DE695861C - ffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung mehrkerniger Verbindungen aus Druckhydrierungsprodukten von bituminösen Stoffen Im Patent 654 082 ist ein Verfahren zur Gewinnung mehrkerniger Verbindungen aus Druckhydrierungsprodukten von bituminösen Stoffen, wie Kohlen, Teeren, Erdölen, Fraktionen oder Rückständen solcher, beschrieben, wobei man aus diesen Druckhydrierungsprodukten feste Bestandteile und Asphaltstoffe abscheidet, dann eine oder mehrere hochsiedende Fraktionen abtrennt, diese dehydriert und aus den Dehydrierungsprodukten Homologe von Verbindungen mit dreikernigem Ringsystem und bzw. oder 4-, 5- und mehrkernige Ringverbindungen abtrennt.
• Es wurde .nun gefunden, daß bei diesem Verfahren die Gewinnung der höhermolekularen, mehrkernigen Verbindungen, insbesondere die Zerlegung des Dehydrierungsproduktes in einheitliche reine Stoffe, dadurch erleichtert wird, daß man die Dehydrierung der Druckhydrierungsprodukte stufenweise unter jeweils schärferen Bedingungen durchführt und nach jeder Stufe die jeweils dehydrierten Produkte abscheidet. Dabei kann je nach den angewandten Arbeitsbedingungen und je nach den angewandten Druckhydrierungsprodukten gleichzeitig auch eine Abspaltung von Seitenketten eintreten. Hiernach wird die Dehydrierung unter solchen Bedingungen ausgeführt, daß zunächst nur die verhältnismäßig leicht dehydrierbaren Verbindungen dehydriert werden; diese können dann für sich abgetrennt werden, z. B. durch Kristallisation. Danach werden die restlichen Öle unter schärferen Bedingungen dehydriert und dadurch die schwieriger dehydrierbaren Verbindungen in kristallisierbare Form übergeführt. Gegebenenfalls können die dann noch verbleibenden öligen Anteile in einer oder mehreren weiteren Stufen unter noch schärferen Bedingungen der Dehydrierung unterworfen werden.
• Die Reaktionsbedingungen in den einzelnen Dehydrierungsstufen können z. B. dadurch verschärft werden, daß die Reaktionstemperatur gesteigert oder der Wasserstoffdruck erniedrigt oder die Reaktionszeit verlängert oder ein aktiverer Katalysator angewandt wird. Man kann natürlich auch mehrere dieser Maßnahmen gleichzeitig anwenden.
• Beispiel ioo Teile Steinkohle mit einem Kohlenstoffgehalt von 82°/0, #die zur Neutralisation der alkalischen Aschebeständteile mit verdünnter Schwefelsäure vorbehandelt ist, werden mit 4o Teilen abgetopptem Steinkohlenteer und 5 Teilen eines pulverförmigen Eisen-Molybdän-Katalysators zu einer Paste angerieben. Diese. wird zusammen mit 0,7 cbm Wasserstoff je kg Paste kontinuierlich durch ein Hochdruckgefäß' gepumpt, in dem ein Druck von 5oo atü und eine Temperatur von 44o0 herrscht. Aus dem Reaktionsprodukt werden Wasser und niedrigsiedende Öle bis Zoo ° abdestilliert. Der Destiilationsrückstand wird mit 3o Gewichtsprozent eines durch Destillation aus paraffinischem Erdöl gewonnenen Gasöls versetzt, wodurch sich der Asphalt zusammen mit der Asche und Restkohle abscheidet. Das asphaltfreie Öl wird bis 300' destilliert und der Rückstand bei einer Temperatur von q.80° und einem Druck von Zoo atü weiter mit Wasserstoff behandelt, wobei eine Dehydrierung eintritt, und anschließend einer Wasserdampfdestiliation - unter vermindertem Druck unterworfen. Aus der zwischen 170 und 270' bei 5o mm Hg-Druck siedenden Fraktion scheidet sich nach mehrtägigem Stehen bei o ° Pyren in einer Menge von 7 Gewichtsprozent der Fraktion (entsprechend o,4°/0, bezogen auf die Kohle) ab. Dieses wird abfiltriert und mit Benzin ölfrei gewaschen und stellt danach ein praktisch reines Produkt dar. Die verbleibenden Öle werden über einem Eisenoxyd-Molybdän-Kontakt bei 51o ° erneut deihydriert, fraktioniert und unter Zusatz von -.Ligroin tief gekühlt. Es scheidet sich ein Ge-Tnisch von hochmolekularen Kohlenwasserstoffen gib; aus dem durch fraktionierte Kristallisation Chrysen, Methylanthracen und andere mehr als dreikernigeKohlenwasserstoffe in Mengenvon etwa 0,30/" bezogen auf die Kohle, gewonnen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Gewinnung von Homologen von Verbindungen mit dreikernigem Ringsystem und bzw. oder 4-, 5- und mehrkernigen Ringverbindungen aus hochsiedenden Druckhydrierungsprodukten durch Dehydrierung nach Patent 654 o82, dadurch gekennzeichnet, daß die Dehydrierung der Druckhydrierungsprodukte, die- von -einer Abspaltung der Seitenketten begleitet sein kann, stufenweise unter jeweils schärferen Bedingungen durchgeführt wird und nach jeder Stufe die jeweils dehydrierten Produkte abgeschieden werden.