DE2038804C3 - Verfahren zur Aufhellung und Farbstabilisierung von Vorlauffettsäuren - Google Patents

Verfahren zur Aufhellung und Farbstabilisierung von Vorlauffettsäuren

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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/08—Refining
    • C11C1/10—Refining by distillation
    • C11C1/103—Refining by distillation after or with the addition of chemicals

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Description

Beispiel 2
a) Vorlauffettsäure aus der Druckspaltung von Cocosöl und Palmkernfett wurde bei 450 Torr entwässert und bei einer Temperatur von 2200C mit 0,2 Gewichts-% technischem Silicium versetzt. Während 3 Stunden wurde dann eine Temperatur von 240°C eingehalten. Danach wurde die Temperatur bis auf 900C heruntergekühlt und die behandelte Fettsäure im
w) Vakuum von I bis 2 Torr über eine kleine Destillationskolonne innerhalb von ca. 2 Stunden destilliert. Als Fraktion I fielen 7,5 Gewichts-%, als Fraktion 11 82,2 Gewichts-%, als Fraktion III 65 Gewichts-% an. Der Rückstand betrug 3,8 Gewichts-%.
<)5 b) Zum Vergleich wurde unbehandelte Vorlauffettsäure unter den gleichen Bedingungen destilliert.
Die Versuchsergebnisse sind aus der Tabelle ersichtlich.
Fraktion 1 3 Fraktion 20 II HFZ 38 804 Fraktion IU 4 Rückstand 1,9
Gew.-% HFZ Gew.-% 15-20 Gew.-% HFZ Gew.-% Unverseif-
bares
%		 1,8
Tabelle 7,0 30 82,6 100 6,3 60 4,1 2,0
Bei 7,1 150 JFZn.
6h bei
200-C		 82,2 10-15 JFZn.
6 h bei
200CC		 6a 85 JFZn.
6 h bei
2000C		 44 2,1
spiel 7,5 20 15 82,2 60 7 6,5 30-40 20 3,8
la 7,3 85 50 82,6 50 6,0 60 30 4,1
Ib S 4- 5 10-15
2a 50 30-40 30
2b
JFZ = Jod-Farbzahl nach DFG-Einheitsmethoden Abteilung C-Fettc-IV 4a (52). HFZ = Hazen-Farbzahl nach A.S.T.M. D1209-62 und D1045-58.

Claims (2)

Patentansprüche: β
1. Verfahren zur Aufhellung und Farbstabilisierung von Vorlauffettsäuren mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fettsäuren mit 0,1 bis 0,6 Gewichts-% technischem Silicium während 0,5 bis 4 Stunden auf Temperaturen von 180 bis 2500C unter Normaldruck erhitzt und anschließend unter Vakuum destilliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt wird.
stand befinden sich beim erfindungsgemäßen Arbeiten nach beendeter Destillation schwerdestillierbare Siliciumverbindungen.
Die Farbstabilität der gemäß der Erfindung behandel-
ten und zum Vergleich der nicht behandelten Vorlauffettsäuren wurden durch Erhitzen von Proben in einem mit einer Kappe abgedeckten Glasröhrchen mit einem Durchmesser von 14 Millimetern und einer Füllhöhe von 115 Millimetern auf 2000C während 6 Stunden
ίο festgestellt. Dieser Erhitzungstest wurde in einem thermostatierten Trockenschrank durchgeführt, der während der gesamten Dauer des Tests nicht geöffnet wurde. Gemessen durch die Farbintensität in Jodfarbzahleinheiten, wobei die Jodfarbzahl angibt, wieviel Milligramm freies Jod in 100 Millilitern wäßriger Jod-Jodkaliumlösung bei gleicher Farbtiefe enthalten sind, wenn bei einer Schichtdicke von 25 Millimetern gemessen wird. Die Jodfarbzahl und Hazenfarbzahl wurden im »Lovibond 1000«-Komparator und seinem
Zubehör von Tintometer gemessen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufhellung und Farbstabilisierung von Vorlauffettsäuren.
Es bestand die Aufgabe, eine wesentliche Aufhellung von rohen Vorlauffettsäuren mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen zu erreichen und deren Nachdunkeln durch ein einfach ausführbares Verfahren zu erreichen.
Es wurde gefunden, daß man Aufhellung und Farbstabilität erreicht, wenn man die Erhitzung in Gegenwart von technischem Silicium durchführt. Der farbstabilisierende Einfluß des technischen Silirkims auf Vorlauffettsäure ist bisher nicht beschrieben worden.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Aufhellung und Farbstabilisierung von Vorlauffettsäuren der Kettenlänge C« bis Ci2, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Fettsäuren mit 0,1 bis 0,6 Gewichts-% technischem Silicium während 0,5 bis 4 Stunden auf Temperaturen von 180 bis 250°C unter Normaldruck erhitzt und anschließend unter Vakuum destilliert.
Technisches Silicium in handelsüblicher Form hat im allgemeinen Gehalte von 97,0 bis 99,7% Si. Die Körnung liegt im Bereich von 0,001 bis 0,05 mm.
Bevorzugt wird das Verfahren mit 0,2 bis OJ Gew.-% Silicium ausgeführt.
Die bevorzugten Temperaturen liegen bei 200 bis 240° C.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden.
Beim Arbeiten gemäß der Erfindung verbleiben nach der Behandlung die in der Fettsäure befindlichen Verunreinigungen an Silicium gebunden im Destillationsrückstand. Das Verfahren hat den Vorteil, daß auch nach der Behandlung mit technischem Silicium und der anschließenden Destillation das vorliegende Destillat keine größeren Mengen unverseifbarer Verbindungen aufweist als das Destillat der unbehandelten Fettsäuren. Insbesondere enthält der Destillationsrückstand der behandelten Fettsäure keine neugebildeten Kondensationsprodukte, wie dies bei den bekannten mit Borsäure oder Borsäureestern arbeitenden Verfahren der Fall ist, da Borverbindungen als Lewis-Katalysatoren wirken und die Bildung von unverseifbaren, undestillierbaren Kondensationnrodukten fördern. Im Destillationsrück-
Beispiel 1
Die eingesetzte und unbehandelte Vorlauffettsäure aus Cocos-Palmkern-Raffinationsfettsäure hatte nach der gc-Analyse folgende Zusammensetzung (Angaben in Gewichts-%):
jo C6-Säure OA Cg-Säure 54,6, Qo-Säure 42,8, CirSäure 1,8, Cu-Säure 03. Sie enthielt etwa 2% Wasser, wurde unter Rühren entwässert und bei einer Temperatur von 2200C mit 0,2 Gewichts-% technischem Silicium versetzt Dann wurde auf 240° C aufgeheizt und diese
I=, Temperatur 3 Stunden eingehalten. Anschließend wurde die Temperatur durch Kühlung bis auf 900C gesenkt und die behandelte Fettsäure im Vakuum von 1 bis 2 Torr über eine kleine Destillationskolonne innerhalb von ca. 2 Stunden destilliert, wobei drei
Fraktionen abgenommen wurden.
Als Fraktion I fielen 7,0 Gewichts-%, als Fraktion Il 82,6 Gewichts-%, als Fraktion 111 63 Gewichts-%, bezogen auf den Einsatz aus wasserfreier Vorlauffettsäure an. Die Rückstandsmenge betrug 4,1 Gewichts-%.
b) Zum Vergleich wurde die unbehandelte Vorlauffettsäure unter den gleichen Bedingungen destilliert. Alles Weitere ist der Tabelle zu entnehmen.
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