AT306903B - Verfahren zur Herstellung von hellen, farbstabilen Fettsäuren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hellen, farbstabilen Fettsäuren

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AT306903B
AT306903B AT157171A AT157171A AT306903B AT 306903 B AT306903 B AT 306903B AT 157171 A AT157171 A AT 157171A AT 157171 A AT157171 A AT 157171A AT 306903 B AT306903 B AT 306903B
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AT
Austria
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sep
fatty acids
acid
weight
alkyl
Prior art date
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AT157171A
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English (en)
Inventor
Sasanka Sekhar Dipl Che Naskar
Gustav Dr Renckhoff
Original Assignee
Dynamit Nobel Ag
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11CFATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/08Refining
    • C11C1/10Refining by distillation
    • C11C1/103Refining by distillation after or with the addition of chemicals

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hellen, farbstabilen Fettsäuren der Kettenlänge   C-C.     Bei   dem erfindungsgemässen Verfahren werden Rohfettsäuren oder deren Gemische mit Vanadinoxyd oder einem Alkylvanadat bzw. mit Alkylestern der Zirkonsäure oder aber mit bestimmten aromatischen Carbonsäuren oder deren Alkylestern bzw. diesen aromatischen Carbonsäuren oder deren Alkylestern in Gegenwart von Alkylestern der Titan- oder Zirkonsäure erhitzt und anschliessend unter Vakuum destilliert. 



   Es ist bekannt, dass anorganische und organische Borverbindungen zur Farbverbesserung von Fettsäuren angewendet werden. Die USA-Patentschrift Nr. 2, 583, 028 und die   brit. Patentschrift Nr. l, 081, 522 beschreiben   ein Verfahren zur Behandlung von Fettsäuren mit Bortrifluorid bzw. dessen Ätherkomplex. Dieses Verfahren ist jedoch mit erheblichen Korrosionsproblemen verbunden. Nach der USA-Patentschrift Nr. 2, 8 62, 943 bzw. der deutschen Auslegeschrift Nr. 1214212 werden die Fettsäuren mit anorganischen bzw. organischen Borverbindungen behandelt.

   Die Nachteile dieses Verfahrens liegen darin, dass die sauerstoffhaltigen Borverbindungen als Kondensationskatalysator wirken und die Bildung von unverseifbaren Kondensationsprodukten der Fettsäure fördern, die nach der Destillation der behandelten Fettsäuren als unverseifbar, nicht destillierbare Verbindung im Rückstand zurückbleibt und dabei verloren geht. In der DAS 1073665 wird sogar ein Verfahren beschrieben, das die Herstellung eben dieser Kondensationsprodukte aus Fettsäuren zum Gegenstand hat, wobei sauerstoffhaltige Borverbindungen als Kondensationskatalysator angewendet werden. Die Ausbeute an unverseifbaren Kondensationsprodukten beträgt bei diesem Verfahren bis zu   920/0.   



   Es wurde nun ein Weg zur Herstellung von lichtstabilen Fettsäuren der Kettenlänge C -C 8 oder von deren Gemischen gefunden, der die Nachteile der bisher angewandten Verfahren nicht aufweist. Das Verfahren besteht darin, dass man die Rohfettsäuren mit 0, 1 bis 0,6 Gew.-%, vorzugsweise 0, 2 bis 0,3 Gew. -%.

   Vanadinoxyd oder eines Alkylvanadats mit 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest während 0,5 bis 4 h, vorzugsweise 1 bis 3 h, auf Temperaturen von 180 bis 260 C, vorzugsweise 200 bis 245 C, unter Normaldruck, gegebenenfalls unter leichtem Vakuum bis 500 Torr oder aber mit 0,   lbislGew.-'%,   vorzugsweise 0,2 bis 0,6 Gew.-%, eines Alkylesters der Zirkonsäure mit 1 bis 6 C-Atomen im Alkylrest während 0,   5 bis 4h. vorzugsweise 1   bis 3 h bei Temperaturen von 180 bis   250 C,   vorzugsweise 200 bis 2400C unter Normaldruck, gegebenenfalls schwachem Vakuum, oder auch mit 0, 1 bis 0,2   Gew. -0/0 einer   aromatischen Carbonsäure oder deren Estern der allgemeinen Formel   Ar (COOR) , worin   x die Zahl 1 bis 4, Ar einen Arylrest bzw.

   Alkylarylrest und R Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten oder mit den vorgenannten aromatischen Carbonsäuren oder deren Estern bei gleichzeitiger Anwesenheit von 0, 1 bis 0,5   Gew.-%   eines Alkylesters der Titanoder Zirkonsäure mit 1 bis 8 C-Atomen in der Alkylgruppe während 0,5 bis 8, vorzugsweise 1 bis 4 h auf 180 bis 260 C, vorzugsweise 200 bis 250 C, unter Normaldruck, gegebenenfalls im schwachen Vakuum. erhitzt und anschliessend unter Vakuum destilliert. 



   Beim Arbeiten gemäss der Erfindung mit der Vanadinverbindung oder dem Alkylester der Zirkonsäure verbleiben nach der Behandlung die Vanadinverbindungen mit den in der Fettsäure befindlichen Verunreinigungen im Destillationsrückstand   verbunden. Das Verfahren hat den Vorteil, dass   auch nach der Behandlung mit Vanadinoxyd oder einem Alkylvanadat und anschliessender Destillation das vorliegende Destillat mengenmässig nicht mehr unverseifbare Verbindungen aufweist, als das Destillat der unbehandelten Fettsäuren.

   Insbesondere enthält der Destillationsrückstand der behandelten Fettsäure keine neugebildeten Kondensationsprodukte, wie es bei der Behandlung mit Borsäure oder deren Estern der Fall ist, indem Borverbindungen als Lewis-Katalysatoren wirken und die Bildung von   unverseifbaren, undestillierbaren   Kondensationsprodukten fördern. Im Destillationsrückstand befinden sich beim erfindungsgemässen Arbeiten nach beendeter Destillation schwerdestillierbare Vanadinverbindungen bzw. Zirkonverbindungen. 



   Beim Arbeiten   mitden   erfindungsgemäss zu verwendenden aromatischen Carbonsäuren oder deren Estern ist die Behandlungsdauer abhängig von der Behandlungstemperatur : zirka 2 bis 3 h bei 240 bis 250 C. zirka 4 bis 5 h bei 220 bis   230 C,   zirka 6 bis 8 h bei 200 bis   2100C.   



   Die Menge der Behandlungsreagenzien ist hier abhängig von der Art und Qualität der Rohfettsäure bzw. 
 EMI1.1 
 Zirkonsäure ausreichend. 



   Bei der erfindungsgemässen Arbeitsweise verbleiben die aromatischen Carbonsäuren und die Titan- bzw. 



  Zirkonsäure mit den in der Fettsäure befindlichen Verunreinigungen im   Destillationsrückstand   verbunden. 



   Bei der diskontinuierlichen Destillation steigt die Sumpftemperatur und die Konzentration des Behandlungsmittels. Zu hohe Sumpftemperaturen und zu lange Destillationsdauer kann dazu führen, dass sich die gebundenen Verunreinigungen wieder spalten und die Qualität des Destillats verschlechtern. Ausserdem besteht die Gefahr, dass die aromatischen Carbonsäuren zusammen mit der Fettsäure destillieren. Aus diesem Grunde ist es notwendig, insbesondere bei langkettigen Fettsäuren, mit einem Vakuum von mindestens 1 bis 2 Torr zu destillieren. 



   Das Verfahren gemäss der Erfindung hat den Vorteil, dass auch nach der Behandlung mit den aromatischen 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 innerhalb von zirka 2 h destilliert. Es wurde ein kleiner Vorlauf und eine Hauptfraktion abgenommen 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Vorlauf <SEP> Hauptfraktion <SEP> Rückstand
<tb> a <SEP> b <SEP> a <SEP> b <SEP> a <SEP> b
<tb> Menge <SEP> (Gew.-"j) <SEP> 4,2 <SEP> 4,5 <SEP> 90,0 <SEP> 89, <SEP> 3 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP> 6,2
<tb> Säurezahl <SEP> 370 <SEP> 371 <SEP> 249 <SEP> 248
<tb> HFZ <SEP> sofort <SEP> 225 <SEP> 80 <SEP> 200 <SEP> 60
<tb> JFZ <SEP> nach <SEP> 6 <SEP> h <SEP> 
<tb> bei <SEP> 2000C <SEP> > <SEP> 50 <SEP> 30 <SEP> 35 <SEP> 15
<tb> Unverseifbares <SEP> 0, <SEP> 82 <SEP> 0,81 <SEP> 0,78 <SEP> 0, <SEP> 76 <SEP> 3,5 <SEP> 3,7
<tb> 
 
Beispiel 2 :

   a) 1200   Gew.-Teile   Rohpalmkernfettsäure, die durch Druckspaltung von Rohpalmkernfett gewonnen wurde, wurde ohne Zusatz unter Vakuum   (1   bis 2 Torr) innerhalb von zirka 2 h über eine kleine Kolonne destilliert. Es wurde ein kleiner Vorlauf und eine Hauptfraktion abgenommen. b) 1200 Gew.-Teile der unter a) beschriebenen Rohpalmkernfettsäure wurden unter Rühren entwässert und bei einer Sumpftemperatur von 1800C mit 0,5 Gew.-% Zirkonsäurepropylester versetzt und wie unter lb) behandelt und destilliert. 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Vorlauf <SEP> Hauptlauf <SEP> Rückstand
<tb> a <SEP> b <SEP> a <SEP> b <SEP> a <SEP> b
<tb> Menge <SEP> (Gew. <SEP> -0/0) <SEP> 3,2 <SEP> 3,3 <SEP> 90, <SEP> 2 <SEP> 89, <SEP> 9 <SEP> 6,6 <SEP> 6,8
<tb> Säurezahl <SEP> 373 <SEP> 373 <SEP> 246 <SEP> 245
<tb> HFZ <SEP> sofort <SEP> 175 <SEP> 70 <SEP> 150 <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 60
<tb> JFZ <SEP> nach <SEP> 6 <SEP> h <SEP> 
<tb> bei <SEP> 2000C <SEP> > <SEP> 50 <SEP> 30 <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 35 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 15
<tb> Unverseifbares <SEP> 0,75 <SEP> 0, <SEP> 76 <SEP> 0,69 <SEP> 0,67 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> 4,3
<tb> 
 
Beispiel 3 : a) 1200 Gew.-Teile einer Rohfettsäure aus 20% Plamöl-, 20% Cocosöl- und 60% Talgfettsäure wurden ohne Zusatz unter Vakuum   (1   Torr) innerhalb von zirka 2 h über eine kleine Kolonne destilliert. 



  Es wurde ein kleiner Vorlauf und eine Hauptfraktion abgenommen. b) 1200 Gew.-Teile der unter a) beschriebenen Rohfettsäure wurden unter Rühren und bei 700 Torr und   J800C   entwässert,   mit 0, 5%   Zirkonacetylacetonat versetzt und bei 2400C und 700 Torr während 2,5 h behandelt, auf   900C   abgekühlt und anschliessend unter Vakuum   (1   Torr) innerhalb von zirka 2 h über eine kleine Kolonne destilliert. Es wurde ein kleiner Vorlauf und eine Hauptfraktion abgenommen. 
 EMI3.3 
 
<tb> 
<tb> 



  Vorlauf <SEP> Hauptlauf <SEP> Rückstand
<tb> a <SEP> b <SEP> a <SEP> b <SEP> a <SEP> b
<tb> Menge <SEP> (Gew. <SEP> -0/0) <SEP> 3,1 <SEP> 2,9 <SEP> 89,1 <SEP> 88,9 <SEP> 7,8 <SEP> 8,2
<tb> Säurezahl <SEP> 389 <SEP> 390 <SEP> 215 <SEP> 214
<tb> HFZ <SEP> sofort <SEP> > <SEP> 250 <SEP> 125 <SEP> 225 <SEP> - <SEP> 250 <SEP> 50
<tb> JFZ <SEP> nach <SEP> 6 <SEP> h <SEP> 
<tb> bei <SEP> 2000C <SEP> > <SEP> 50 <SEP> 40 <SEP> 25 <SEP> - <SEP> 30 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> - <SEP> 
<tb> Universeifbares <SEP> 0,52 <SEP> 0,56 <SEP> 0,34 <SEP> 0,35 <SEP> 4,8 <SEP> 5,0
<tb> 
 
Beispiel 4 :

   a) 1200   Gew.-Teile Rohbaumwollsamenfettsäure   wurden wie im   Beispiel 3a)   destilliert. b) 1200 Gew.-Teile Rohbaumwollsamenfettsäure wurden mit 0, 4 Gew.-% Zirkonsäurebutylat wie im Beispiel 3b) behandelt und destilliert. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Vorlauf <SEP> Hauptlauf <SEP> Rückstand
<tb> a <SEP> b <SEP> a <SEP> b <SEP> a <SEP> b
<tb> Menge <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> 88, <SEP> 5 <SEP> 88, <SEP> 0 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 8, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> Säurezahl <SEP> 215 <SEP> 214 <SEP> 198 <SEP> 198
<tb> HFZ <SEP> sofort <SEP> 225 <SEP> 175 <SEP> 225 <SEP> 125
<tb> JFZ <SEP> nach <SEP> 6 <SEP> h <SEP> 
<tb> bei <SEP> 2000C <SEP> > <SEP> 50 <SEP> 40 <SEP> 30 <SEP> 20
<tb> Unverseifbares <SEP> 0, <SEP> 67 <SEP> 0,68 <SEP> 0,53 <SEP> 0,54 <SEP> 3,5 <SEP> 3,8
<tb> 
 
 EMI4.2 
 :Beispiele : In den Beispielen der anliegenden Tabelle 1 wurden jeweils für die einzelnen Fettsäuretypen die Kenndaten der einfach destillierten unbehandelten Fettsäuren denjenigen der erfindungsgemäss behandelten destillierten Fettsäuren gegenübergestellt. 

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  Tabelle 1: 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Hauptlauf
<tb> Beispiel <SEP> Fettsäure- <SEP> Fettsäure- <SEP> Behandlungs- <SEP> Behandlung <SEP> Vorlauf <SEP> Farbe <SEP> JFZ <SEP> n. <SEP> Rücklauf
<tb> Nr. <SEP> typ <SEP> schnitt <SEP> mittel <SEP> Dauer <SEP> (h) <SEP> Temp.( C) <SEP> Gew.-% <SEP> Gew.-% <SEP> SZ <SEP> HFZ <SEP> 6 <SEP> h/200 c <SEP> Gew.-% <SEP> UV <SEP> %
<tb> 1 <SEP> Cocos <SEP> C.-C <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 9 <SEP> 93,9 <SEP> 366 <SEP> 100-125 <SEP> 50 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 1
<tb> 8 <SEP> 10
<tb> 2 <SEP> Cocos <SEP> C-C <SEP> Vanadin-2 <SEP> 240 <SEP> 1,8 <SEP> 93,4 <SEP> 367 <SEP> 10-15 <SEP> 5 <SEP> 4,8 <SEP> 1,2
<tb> pentoxyd
<tb> 0, <SEP> 4%
<tb> 3 <SEP> Plamkern- <SEP> C8-C10 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 92,9 <SEP> 360 <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> 5,3 <SEP> 1,

   <SEP> 4
<tb> fett
<tb> 4 <SEP> Palmkern- <SEP> C <SEP> -C <SEP> Vanadyl- <SEP> 3 <SEP> 230 <SEP> 1,9 <SEP> 92,5 <SEP> 360 <SEP> 20 <SEP> 6 <SEP> 5, <SEP> 6 <SEP> 1,6
<tb> 8 <SEP> 10 <SEP> fett <SEP> butylat
<tb> 0, <SEP> 3%
<tb> 5 <SEP> Cocos <SEP> C12-C14 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1,6 <SEP> 91,6 <SEP> 271 <SEP> 150 <SEP> 40 <SEP> 6,8 <SEP> 2,2
<tb> 6 <SEP> Cocos <SEP> C12-C14 <SEP> Vanadin- <SEP> 2 <SEP> 245 <SEP> 1,8 <SEP> 91,3 <SEP> 270 <SEP> 70 <SEP> 8-9 <SEP> 6,9 <SEP> 2,4
<tb> pentoxyd
<tb> 0,3%
<tb> 7 <SEP> Palmöl <SEP> C16-C18 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 9 <SEP> 90,8 <SEP> 202 <SEP> 100-125 <SEP> 35 <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 8
<tb> 8 <SEP> Palmöl <SEP> C16-C <SEP> Vanadin <SEP> (III) <SEP> - <SEP> 2 <SEP> 240 <SEP> 1,8 <SEP> 90,7 <SEP> 202 <SEP> 60 <SEP> 8 <SEP> 7,5 <SEP> 1, <SEP> 7
<tb> oxyd <SEP> 0,2%
<tb> 9 <SEP> Talg <SEP> C <SEP> -C---1,

   <SEP> 2 <SEP> 91, <SEP> 0 <SEP> 197 <SEP> 225-250 <SEP> 20-25 <SEP> 7,8 <SEP> 1, <SEP> 4
<tb> 10 <SEP> Talg <SEP> C16-C18 <SEP> Vandinpent- <SEP> 2 <SEP> 240 <SEP> 1,5 <SEP> 90,6 <SEP> 197 <SEP> 85 <SEP> 8-9 <SEP> 7,9 <SEP> 1,5
<tb> oxyd <SEP> 0,2%
<tb> 
 

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Bei den Beispielen 2,4, 6,8 und 10 der Tabelle wurden je 1200   Gew.-Teile   der wasserfreien Fettsäure unter Zusatz von Vanadinsäureanhydrid bzw. Alkylester der Vanadinsäure während 2 bis 3 h bis zu einer Temperatur von 230 bis 2450C erhitzt.

   Darauf wurde die Temperatur durch Kühlung bis auf 90 C gesenkt und die behandelten Fettsäuren wurden im Vakuum von 1 bis 2 Torr über eine kleine Destillationskolonne innerhalb von 2destilliert, wobei ein kleiner Vorlauf (zirka 1 bis   2le   und eine Hauptfraktion (zirka 91 bis   940/0)   abgenommen wurden. Der Vorlauf aus den meisten behandelten technischen Fettsäuren hat einen stark unangenehmen Geruch und findet keine Verwendung. Es wurde daher auch kein Erhitzungstest durchgeführt. Der Rückstand betrug zirka 4 bis   Slo.   Das Unverseifbare des Rückstandes wurde bestimmt. Vom Hauptlauf der unbehandelten und behandelten Fettsäuren wurde jeweils die Hazenfarbzahl von frisch destillierten Proben und die Jodfarbzahlnach dem Erhitzen der Probe bei 200 C während 6 h ermittelt.

   Die Jodfarbzahl und Hazenfarbzahl wurden   im"Lovibond 1000"Komparator   und seinem Zubehör von Tintometer gemessen. 



   Beispiele für die erfindungsgemässe Behandlung von Rohfettsäuren mit aromatischen Carbonsäuren sowie mit Carbonsäuren bzw. deren Estern gemeinsam mit Alkylestern der   Titan-und Zirkonsäure :  
Bei den in den Beispielen 1 bis 20 (Tabelle   2)   beschriebenen Versuchen wurden je 1200 Gew.-Teile der wasserfreien Fettsäure unter Zusatz von aromatischer Carbonsäure bzw. deren Alkylester bis zu 2200C unter Rühren erhitzt. Bei dieser Temperatur wurde Alkylester der Titan- bzw. Zirkonsäure zugesetzt (ausser Beispiel 2). Die Behandlungsdauer betrug 2 bis 3 h. Während dieser Zeit wurde eine Temperatur von 240 bis   2500C   eingehalten.

   Darauf wurde die Sumpftemperatur durch Kühlung bis auf   900C   gesenkt und die behandelten Fettsäuren wurden im Vakuum von 1 bis 2 Torr über eine kleine Destillationskolonne innerhalb von 2 h destilliert, wobei ein kleiner Vorlauf (3 bis   50/   und eine Hauptfraktion (88 bis   921o)   abgenommen wurden. Der Vorlauf aus den meisten behandelten technischen Fettsäuren hat einen stark unangenehmen Geruch und findet keine Verwendung. So wurde auch kein Erhitzungstest durchgeführt. Der Rückstand betrug 5 bis 8%. Das Unverseifbare des Rückstandes wurde bestimmt.

   Vom Hauptlauf der unbehandelten und behandelten Fettsäuren wurde jeweils die Hazenfarbzahl von frisch destillierten Proben sowie nach der UV-Bestrahlung bei   800C   während 4 h bestimmt, ausserdem wurde die Jodfarbzahl nach dem Erhitzen der Probe bei 2000C während 6 h ermittelt. Die Jodfarbzahl und Hazenfarbzahl wurden im"Lovibond 1000"Komparator und   seinem Zubehör von Tintometer ge-   messen. 



   Zum Vergleich wurden 1200   Gew.-Teile   unbehandelter Fettsäure unter den gleichen Bedingungen destilliert (Beispiel "a'). Die Ergebnisse sind in der Tabelle aufgeführt. Unter Fettsäureschnitt versteht man einen Destillationsschnitt der unbehandelten technischen Fettsäuren, der überwiegend (mindestens   800/0)   Fettsäuren der in der Tabelle 2 angeführten Kettenlänge enthält. 

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 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Hauptlauf
<tb> Beispiel <SEP> Tettsäure- <SEP> Fettsaure- <SEP> Bebandlungs- <SEP> Farbe <SEP> HFZ <SEP> nach <SEP> JFZ <SEP> nach <SEP> 6 <SEP> h <SEP> Rückstand
<tb> Nr. <SEP> schnitt <SEP> Typ <SEP> Behandlungsmittel <SEP> Dauer <SEP> (h) <SEP> Temp. C <SEP> Vorlauf <SEP> Gew.-% <SEP> Säurezahl <SEP> HFZ <SEP> UV-Bestrahlung <SEP> bei <SEP> 200 C <SEP> Gew.-% <SEP> Unverseifbares
<tb> la <SEP> C-C <SEP> Cocos---4, <SEP> 5 <SEP> 89, <SEP> 2 <SEP> 366 <SEP> 125 <SEP> 200 <SEP> 35 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 1. <SEP> 4 <SEP> 
<tb> 2 <SEP> C-CCoeos <SEP> 0.

   <SEP> 2% <SEP> Terephfhalsäure <SEP> 2 <SEP> 240 <SEP> 4,6 <SEP> 89,7 <SEP> 367 <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 60 <SEP> 125 <SEP> 10 <SEP> 5,7 <SEP> 1,5
<tb> 3 <SEP> C-C <SEP> Cocos <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> Benzoesäure <SEP> 2 <SEP> 240 <SEP> 4,8 <SEP> 89,1 <SEP> 366 <SEP> 50 <SEP> 125 <SEP> 8-9 <SEP> 6,1 <SEP> 1,8
<tb> 0, <SEP> l% <SEP> Butylzirkonat
<tb> 4 <SEP> C8-C10 <SEP> Cocos <SEP> 0,1% <SEP> Phthalsäure <SEP> 2 <SEP> 240 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> 90,0 <SEP> 365 <SEP> 60 <SEP> 100-125 <SEP> 8-9 <SEP> 6, <SEP> 7 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> 0,1% <SEP> Butylzirkonat
<tb> 5 <SEP> C@-C@ <SEP> Cocos <SEP> 0,1% <SEP> Dimethylterephthalat <SEP> 2 <SEP> 240 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 90, <SEP> 1 <SEP> 366 <SEP> 30 <SEP> 70 <SEP> 5 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 1,6
<tb> 0,1% <SEP> Butyltitanat
<tb> 6a <SEP> C3-C10 <SEP> Palmkerufett <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 3,8 <SEP> 80,

  8 <SEP> 360 <SEP> 125-150 <SEP> 200-225 <SEP> 30 <SEP> 5,4 <SEP> 1,8
<tb> 7 <SEP> C8-C10 <SEP> Palmkernfett <SEP> 0,1% <SEP> Trimellitsäure <SEP> 2 <SEP> 240 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> 88, <SEP> 2 <SEP> 362 <SEP> 40 <SEP> 85 <SEP> 6 <SEP> 7, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 9
<tb> O. <SEP> I% <SEP> Athyltitanat <SEP> 
<tb> 8a <SEP> C-C <SEP> Cocos---3, <SEP> 2 <SEP> 90, <SEP> 1 <SEP> 345 <SEP> 125 <SEP> 175 <SEP> 25 <SEP> - <SEP> 30 <SEP> 6,7 <SEP> 1,4
<tb> 9 <SEP> C-C <SEP> Cocos <SEP> 0, <SEP> 1% <SEP> Terephthalsäure <SEP> 2 <SEP> 245 <SEP> 3,7 <SEP> 88,7 <SEP> 346 <SEP> 40 <SEP> 85 <SEP> 6-7 <SEP> 7, <SEP> 6 <SEP> 1.

   <SEP> 6
<tb> 0, <SEP> 1% <SEP> Butylzirkonat <SEP> 
<tb> 10a <SEP> C12-C14 <SEP> Cocos <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 3,7 <SEP> 88, <SEP> 9 <SEP> Hl <SEP> 175 <SEP> 250 <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 11 <SEP> C12-C <SEP> Cocos <SEP> 0, <SEP> 1% <SEP> Dimethylterephthalat <SEP> 2,5 <SEP> 245 <SEP> 3,8 <SEP> 88, <SEP> 4 <SEP> 270 <SEP> 80 <SEP> 100 <SEP> 7 <SEP> 7,8 <SEP> 1,7
<tb> 0, <SEP> 1% <SEP> Butylzirkonat
<tb> 12a <SEP> C12-C18 <SEP> 60% <SEP> Taig
<tb> 20% <SEP> Cocos <SEP> 4 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 214 <SEP> 225-250 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 25 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 20% <SEP> Palmöl
<tb> 13 <SEP> C12-C <SEP> 60% <SEP> Talg <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> Isophthalsäure <SEP> 2,5 <SEP> 250 <SEP> 4,0 <SEP> 88, <SEP> 2 <SEP> 213 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 15 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 2,

   <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 20% <SEP> Cocos <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> Butyltitanat
<tb> 20% <SEP> Palmöl
<tb> 14a <SEP> Soja <SEP> Clos <SEP> 8 <SEP> 88,4 <SEP> 202 <SEP> 225 <SEP> - <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 35 <SEP> 7,8 <SEP> 2,3
<tb> 15 <SEP> Soja <SEP> C <SEP> 0, <SEP> 2% <SEP> Trimellitsäure <SEP> 2,5 <SEP> 250 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 88,1 <SEP> 201 <SEP> 125 <SEP> - <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> 8,0 <SEP> 2,5
<tb> 0, <SEP> 2% <SEP> Butyltitanat
<tb> 16a <SEP> Baum- <SEP> C16-C18 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 4,9 <SEP> 88,2 <SEP> 198 <SEP> 225 <SEP> - <SEP> 30 <SEP> 6,9 <SEP> 3,5
<tb> wollsamen
<tb> 17 <SEP> Baum- <SEP> C16-C18 <SEP> 0,2% <SEP> Pyromellitsäure <SEP> 2,5 <SEP> 250 <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> 88, <SEP> 5 <SEP> 198 <SEP> 125 <SEP> - <SEP> 150 <SEP> - <SEP> 15 <SEP> 6, <SEP> 4 <SEP> 3, <SEP> 8
<tb> wollsamen <SEP> 0.

   <SEP> 3% <SEP> Butylzirkonat
<tb> 18a <SEP> Ölsäure <SEP> C18 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 3,0 <SEP> 91, <SEP> 8 <SEP> 203 <SEP> 250 <SEP> - <SEP> 30 <SEP> - <SEP> 40 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 8
<tb> 19 <SEP> Ölsäure <SEP> C18 <SEP> 0,2% <SEP> Dimethylisophthalat <SEP> 2,5 <SEP> 250 <SEP> 4,0 <SEP> 90,0 <SEP> 294 <SEP> 125 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> - <SEP> 25 <SEP> 6,0 <SEP> 2,2
<tb> 0. <SEP> 2% <SEP> Butyltitanat
<tb> 


Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von hellen, farbstabilen Fettsäuren der Kettenlänge Cj-C oder von deren Gemischen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Rohfettsäuren mit 0, 1 bis 0,6 Gew. -0/0, vorzugsweise 0,2 bis 0,3 Gel.-%, Vanadinoxyd oder eines Alkylvanadats mit 1 bis 4 C-Atomen im Alkylrest während EMI8.1 Normaldruck, gegebenenfalls im schwachen Vakuum, oder auch mit 0, 1 bis 0,2 Gew.-% einer aromatischen Carbonsäure oder deren Estern der allgemeinen Formel Ar (COOR) x worin x die Zahl 1 bis 4, Ar einen Arylrest bzw.
    Alkylarylrest und R Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten, oder mit den vorgenannten aromatischen Carbonsäuren oder deren Estern bei gleichzeitiger Anwesenheit von 0, 1 bis 0, 5 Gew.-% eines Alkylesters der Titan- oder Zirkonsäure mit 1 bis 8 C-Atomen EMI8.2 unter Normaldruck, gegebenenfalls im schwachen Vakuum, erhitzt und anschliessend unter Vakuum destilliert.
    2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass kontinuierlich gearbeitet wird.
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