DE572474C

DE572474C - Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten des Kolophoniums

Info

Publication number: DE572474C
Application number: DE1930572474D
Authority: DE
Inventors: Dr Josef Binapfl
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-08-01
Filing date: 1930-08-01
Publication date: 1933-03-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprödukten des Kolophoniums Es ist bekannt, daß Kolophonium beim längeren Erhitzen auf 35o bis 39o° eine Zersetzung :erleidet, bei der neben gasförmigen Reaktionsprodukten, Essigsäure und leichter flüchtigen ölen hochsiedende, dickflüssige, teilweise dunkel- gefärbte Produkte erhalten werden, die nach Entfernung noch vorhandener saurer Anteile durch Destillation die sogenannten Harzöle liefern.
Es wurde nun gefunden, daß die Zersetzung des Kolophoniums bereits bei wesentlich niedrigeren Temperaturen eintritt, wenn man das Kolophonium mit großoberfl,ächigehHydrosilikaten, deren Wirksamkeit durch aktivierende Stoffe, wie z. B. Halogenwasse-rstoffSäuren, erhöht ist, erhitzt. Das Kolophonium zersetzt sich dabei unter Abgabe von Gasen (Kohlensäure und Kohlenoxyd) und Wasser. Die aktivierenden Stoffe können "vährend der Umsetzung dem Gemisch von Kolophonium und großoberflächigen Hydrosilikaten zugesetzt werden. Man: kann aber auch die großoberflächigen Hydrosilikate vor dem Zusatz zu dem Kolophonium mit dem aktivierenden Stoff vorbehandeln. Erhitzt man z. B. Kolophonium mit dem unter dem Namen Tonsil im Handel befindlichen, mit Salzsäure aktivierten großoberflächigen Hydrosilikat, das als Bleicherde in der Industrie der öle gebraucht wird, so erfolgt die Zersetzung des Kolophoniums schon bei etwa 2oo°. Je nach Bemessung der Reaktionstemperatur und -dauer hat man es in der Hand, .entweder praktisch sauerstofffreie, neutrale, hellfarbige öle oder Produkte von noch saurer Natur, aber gegenüber dem Ausgangsstoff herabgesetzter Säurezahl und veränderten Eigenschaften zu :erhalten.
Sind außer den aktivierten Bleicherden noch weitere aktivierende Stoffe, z.B. Chlorwasserstoff, zugegen, so tritt bei -erhöhter Reaktionsgeschwindigkeit die Zersetzung m einem noch tieferen Temperaturbereich eüi. Die Reaktion kann sowohl unter gewöhnlichem als auch unter erhöhtem oder vermindertem Druck durchgeführt werden. Man hat bereits die Zersetzung des Kolophoniums in Gegenwart eines nicht aktivierten großober$ächigen Hydrosilikats, nämlich der Fullererde, durchgeführt. Bei diesem bekannten Verfahren ist jedoch die Anwendung 'bedeutend höherer Temperaturen erforderlich als bei dem Verfahren dieser Erfindung. Beispiel z , 5oo Teile Kolophonium (Säurezahl 171) werden m einem geeigneten Rührgefäß unter Zusatz von 25 Teil-eh einer mit Salzsäure aktivierten Bleicherde, die unter dem Namen Tonsil im Handel ist, innerhalb r Stunde auf i 8o bis 2oo° erhitzt. Es setzt dann bald eine ziemlich starke - Entwicklung gasförmiger Reaktionsprodukte #eiri, die nach etwa i Stunde bei 215 bis 22o° zum Stillstand kommt. Man erhitzt nach 20 Minuten auf 24o bis 25o° und erhält eine stark fluoreszierende Reaktionsmasse, welche auch bei Zimmertemperatur dünnflüssig bleibt.
Nach dem Abfiltrieren des Torisils wird im Vakuum destilliert. Das Destillat isteinklares, gelbstichiges Öl vom Kochpunkt 7o bis 39o°. Bei nochmaliger Destillation unter vermindertem Druck siedet der Hauptanteil von 9o bis 22o° bei 2 mm. Diese Fraktion hat die Säurezahl o, i rund die Verseifungszahl o,3. Nach der Analyse enthält sie 89,3 % C und io,6 o;o H.
Als Rückstand verbleiben geringere Mengen eines pechartigen Harzes (Säurezahl 5). Beispiel 2 Wird die in Beispiel i angegebene Reaktionsmischung nur etwa i o bis 15 Minuten auf 2o5 bis 2i5° erhitzt, so zeigt sich nur in geringem Umfange eine Abspaltung gasförmiger Reaktionsprodukte. Nach der Entfernung des Tonsils erhält man eine klare Masse, welche sich vom Ausgangsmaterial durch ihre Zähigkeit, die geringere Säurezahl und das Fehlen der Storch-Morawskischen Reaktion unterscheidet.
Beispiel 3 Verwendet man bei Beispiel i eiüe Bleicherde, die vor dem Zusatz zu dem Kolophonium bis zu einer Gewichtszunahme von 9 bis io Gewichtsteilen mit gasförmigem Chlorwasserstoff behandelt wurde, so tritt die Zersetzung des Kolophoniums schon bei 155 bis 16o' ein und fülirt in verkürzter Reaktionsdauer zu den gleichen Reaktionsprodukten.
Beispiel 4 Leitet man in das zum Schmelzen erhitzte Reaktionsgemisch des Beispiels i Chlorwasserstoff ein und erhitzt, so beginnt die Gasentwicklung bereits bei I55° C. Bei fortwährendem Einleiten eines gleichmäßigen Chlorwasserstoffstromes ist die Reaktion in il/" Stunden beendigt.
B eis p i,el 5 Eine Mischung von goo Teilen geschmolzenem Kolophonium (S.äurezahl I65) und 28 Teilen Fullererde wird langsam unter Rühren auf Zoo bis 28o° in einer geeigneten Apparatur unter Einleiten von gasförmigem Chlorwasserstoff erhitzt. Es bilden sich gasförmige Reaktionsprodukte, und man erhält nach ungefähr 4 Stunden lein flüssiges Reaktionsgemisch von der Säurezahl 2.

Claims

PATENTANSPRUCIi. Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten- des Kolophoniums, darin bestehend, daß man Kolophonium in Gegenwart aktivierter Hydrosilikate (Bleicherden) ,auf solche Temp.eratüren erhitzt, daß eine Abspaltung von Wasser und Oxyden des Kohlenstoffs :eintritt.