DE870998C - Verfahren zur oxydativen Behandlung von Kohle mit Saeuren, vorzugsweise Salpetersaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur oxydativen Behandlung von Kohle mit Säuren, vorzugsweise Salpetersäure Bekanntlich erhält man wasserlösliche aromatische Carbonsäuren durch Behandeln von Kohle, Koks und. ähnlichen Brennstoffen mit Salpetersäure in der Wärme, wobei Reaktionszeit und Säuredichte um so größer zu wählen sind, je höher der Inkohlungsgrad des Ausgangsstoffes ist. Analog verhalten sich die Destillationsrücks.tände der Brennstoffe: Hochtemperaturkoks reagiert träge und bedarf längerer Behandlungszeit und konzentrierter Säure als bei niedrigerer Temperatur hergestellter Schwelkoks, und dieser reagiert wieder langsamer als thermisch nicht vorbehandeltes Material.
• Eine möglichst milde Behandlung mit einer Säure etwa der Dichte i, a hat einerseits den Vorteil, daß im Reaktionsprodukt verhältnismäßig wenig unerwünschte Stickstoffverbiindungen enthalten sind. Andererseits muß die Behandlungsdauer in technisch tragbaren Grenzen bleiben. Man hat daher zunächst thermisch nicht vorbehandelte Kohlen als Ausgangsstoffe vorgezogen, doch reagieren diese mit Salpetersäure so stürmisch, daß die Beherrschung der Reaktion sehr schwierig wird. Wesentlich günstiger verhält sich eine mit Luft od. dgl. voroxydierte Kohle, doch gehen bei einer solchen Vorbehandlung beträchtliche Mengen Kohlenstoff in Form wertloser Verbindungen, wie z. B. Kohlendioxyd, verloren.
• Es wurde nun gefunden, daß sich Kohlen in vergleichsweise kurzer Zeit und unter verhältnismäßig milden Bedingungen mit Salpetersäure aufschließen lassen, ohne .daß die obenerwähnten Verluste in Kauf genommen werden müssen, wenn sie vor dem Aufsch.luß einer gelinden Anschwelung bei Temperaturen bisi etwa 4oo bis 45o° unterworfen werden. Es ist also. keineswegs erforderlich, den Schwelvorgang bei ider angegebenen Temperatur zu Ende zu führen. Die Behandlung einer derart aasgeschwelten Kohle mit Salpetersäure verläuft dann ,ruhig, etwa so, wie die einer mit Luft voroxyd eierten Kohle. Dagegen werden die bei der Luftoxydation verlorengehenden Bestandteile bei diesem Anschwelen in. Form verwertbarer Erzeugnisse, wie Teer, Leichtöl und Gas, gewonnen.
• Schweltemperatur und 4euer richten sich nach der Art der Ausgangskohle. Die optimalen Bzedingungen sind von Fall zu Fall zu ermitteln. Im allgemeinen dürfte die günstigste Temperatur bei 40o bis 45o° liegen und eine BehanÜlungszeit von etwa 2- bis 5 Stunden genügen.
• Von besonderem Vorteil ist die Verwendung gasreicher Kohlen, z. B. Gasflammkohlen, da hierbei gleichzeitig eine größere Menge wertvoller Nebenprodukte gewonnen wird.
• Beispiel 2o kg einer lagerfeuchten Gasflammkohle mit 38% flüchtigen Bestandteilen wurden während 31/2 Stunden in einer langsam rotierenden Trommel auf etwa q25° aufgeheizt und anschließend 2 Stunden auf dieser Temperatur belassen. Es wurden erhalten: 162,4 kg Rückstand, 4,6 kg Gas (=q.,25 cbm; Heizwert 5695 WE), 4,4 kg Leichtöl (bis 14o° sie!den@d), gi kg Teer und ig,6 kg Gesamtschwelwasser.
• Der Rückstand wurde in einer Schlägermühle mit Windsichtung auf eine Korngröße von 0,3 mm und im Autoklav bei 16o bis i8o° mit i624kg Salpetersäure der Dichte 1,.2 behandelt (Druck etwa 6 atü). Die Reaktion zerlief ruhig und war bereits nach etwa 6 Stunden beendet. Hierbei waren 70% des aasgeschwelten Materials in Lösung gegangen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur oxydativen Behandlung von Kohle mit Säuren, vorzugsweise Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man eine schwach aasgeschwelte Kohle, vorzugsweise Gasflammkohle, als Ausgangsmaterial verwendet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ans.chwelung der Kohle bei 4oo. bis 45o° nicht übersteigenden Temperaturen vornimmt. -