DE856438C

DE856438C - Verfahren zur Herstellung von Schaeumeroelen fuer die Flotation sulfidischer Erze aus Rohsulfatterpentinoelen

Info

Publication number: DE856438C
Application number: DEE809D
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr Phil Schaefer
Original assignee: ERZ U KOHLE FLOTATION GmbH
Current assignee: ERZ U KOHLE FLOTATION GmbH
Priority date: 1941-06-13
Filing date: 1941-06-13
Publication date: 1952-11-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Schäumerölen für die Flotation sulfidischer Erze aus Rohsulfatterpentinölen Die bei der Cellulosegewinnung nach dem Sulfatverfahren anfallenden Rohsulfatterpentinöle lassen sich in ihrem Rohzustand nicht für Flotationszwecke verwenden.
Es wurde nun gefunden, daß die an sich weder emulgierfähigen noch schäumenden Rohsulfatterpentinöle in gute Schäumeröle für die Flotation sulfidischer Erze übergeführt werden können, wenn sie mit alkoholische Gruppen enthaltenden Verbinn dungen kondenstiert werden. Hierzu eignen siech die meisten höheren Alkohole. Als besonders reaktionsfähig haben sich auchAlkoholreste e-nthaltendeFraktionen von Laubholzteerölen erwiesen. Die Kondenr sation kann mit bekannten Kondensationsmitteln, wie konzentrierte Schwefelsäure, konzentrierte Phosphorsäure, Phosphorchloriden, Aluminiumchlorid und anderen Metallchloriden, Phosphorpenrtoxyd u. dgl. zweckmäßig bei Temperaturen über ioo° durchgeführt werden. Als Reaktionsprodukte erhält man dann nach dem Auswaschen gut emulgierbare Schäumeröle, die sich für Flotationszwecke sehr gut eignen. An Stelle von Laubholzteerölen können auch andere organische Stoffe mit alkoholischen Gruppen mit Rohsulfatterpentinölen kondensiert werden.
Es ist an sich bekannt, Terpenäther aus Terpenverbindungen und höheren Alkoholen unter dem kondensierenden Einfluß von konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen von 30 bis 6o° darzustellen. Demgegenüber wurde durch die Erfindung gefunden, daß Reste höherer Alkohole in Sulfatterpentinöl eingeführt werden können., wenn die Kondensation bei Temperaturen über ioo° unter dem Einfluß von wasserabspaltenden Mitteln durchgeführt wird. Die auf diese Weise hergestellten, Alkoholreste enthaltenden Sulfatterpentinöle zeichnen sich durch eine gesteigerte schaumbildende Wirkung beim Schütteln mit Wasser aus, so daß sie im Sinne der Erfindung in vorteilhafter Weise als Schäumeröle für die Flotation benutzt werden können.
Für diene Kondensation von Rohsulfatterpen@tinölen mit Alkoholgruppen enthaltenden organischen Stoffen seien folgende Beispiele angeführt: Beispiel i iooo g Rohsulfatterpentinöl werden mit 220g Butylalkohol gemischt und in das Mischöl unter Kühlen allmählich portionsweise 25o g konzentrierte Schwefelsäure eingetragen. Während des Eintragens der Schwefelsäure wird das Gemisch dauernd gerührt. Die Reaktionstemperatur darf dabei nicht über 5o° steigen. Nach Beendigung der Reaktion wird das Gemisch etwa io bis 12 Stunden weiter gerührt und dann mehrere Stunden sich selbst überlassen. Darauf folgt das Auswaschen. der Schwefelsäure mit alkoholischem Alkali. Als Reaktionsprodukt wird ein leichtflüssiges 01 erhalten, das durch Destillation, Kp. = 125 bis 136°, gereinigt wird. Das gereinigte, Alkoholreste enthaltende, schwach gelb gefärbte 01 kann als gutes Schäumeröl für Flotationszwecke verwandt werden.
Beispiel 2 Eine Mischung aus 5oo g Rohsulfatterpentinöl und 250 g Fenchylalkoh@l wird mit ioo g Phosphortrichlorid versetzt, wobei die Eintragung des Phosphortrichlori@ds portionsweise und unter ständigem Kühlen erfolgt. Nach Beendigung der ersten Reaktion wird das Gemisch 2 bis 3 Stunden auf dem Wasserbad mit aufgesetztem Rückflußkühler erMtzt. Das Kondensationsprodukt wind darauf nach dem Abkühlen mit Wasser ausgewaschen und das erhaltene C)1 durch Destillation, Kp. = 138 bis 148o, gereinigt. Man erhält etwa 650 bis 700 g eines gelben Kondensationsproduktes aus Rohsulfatterpentinöl und Fenchylalkohol, das mit seiner Alkoholgruppe ein ausgezeichnetes Schäumeröl für Flotationszwecke darstellt. Beispiel 3 iooo g Rohsulfatterpenti;nöl werden mit 3509 einer allylalkoholreichen Holzteerölfraktion, Kp. = 98 bis io8°, gemischt und in Gegenwart von i 5o g wasserfreiem Aluminiumchlorid 3 bis 4 Stunden bei einer Temperatur von i5o bis 18o° am Rückflußkühler erhitzt. Nach Beendigung der Kondensation wird das Reaktionsprodukt mit Wasser ausgewaschen und das sich abscheidende C51 durch Destillation, Kp. = 142 bis 165°, gereinigt. Hierbei werden erhalten etwa 1100 bis 1200 g eines gut schäumenden Destillates, in dem freie Alkoholgruppen enthalten sind. Das gereinigte Reaktionsprodukt zeigt gute Schäumereigenschaften und kann ohne weiteres als Ersatz für Pineöl bei der Flotation Verwendung finden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung vor. Schäumerölen für die Flotation sulfidischer Erze aus Rohsulfatterpent,in.ölen. dadurch gekennzeichnet, daß Rohsulfatterpentinöle mit alkoholische Gruppen enthaltenden Verbindungen in Gegenwart von Kondensationsmitteln, wie konzentrierte Schwefelsäure, Phosphorchloriden., Aluminiumchlorid kondensiert und die Reaktionsprodukte nach dem Auswaschen mit alkoholischem Alkali und mit Wasser durch Destillation gereinigt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als alkoholische Gruppen enthaltende Verbindungen höher molekulare Alkohole oder alkoholische Gruppen enthaltende Laubholzteerölfraktionen verwendet werden. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 1 986 817, 2 182 826, 2 220 462; österreichische Patentschrift Nr. 132991.