DE517339C - Verfahren zur Reinigung von Triarylphosphaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Triarylphosphaten Triarylphosphate, beispielsweise Trikresyl-und Triphenylphosphate, die durch die Einwirkung von Phosphoroxychlorid auf das entsprechende Phenol in Gegenwart eines geeigneten Katalysators hergestellt werden, halten hartnäckig geringe Mengen von unangegriffenen Phenolkörpern zurück, welche ihren Wert als Plastifizierungsmittel in der Celluloseesterindustrie erheblich verringern. Man hat verschiedene Verfahren zur Entfernung dieser freien Phenole vorgeschlagen. Beispielsweise wird nach der Patentschrift 396 784 das rohe Produkt mit verdünnter Natronlauge bei 5o° gewaschen. Nach dem Verfahren der Patentschrift 401 872 rührt man die Masse bei .erhöhter Temperatur mit Tierkohle um. Bei dem Verfahren der Patentschrift 410 056 behandelt man die Masse mit Toluolsulfochlorid. Diese Maßnahmen sind entweder lästig und störend oder geben nicht die Triarylphosphate von erforderlicher Reinheit.
• Es wurde nun gefunden, daß diese freien Phenolkörper dadurch leicht entfernt werden können, daß man das rohe Produkt der Esterifizierung mit verhältnismäßig geringen Mengen von Oleum mit einem Gehalt von 2o f!% Anhydrid mehrere Stunden hindurch bei Temperaturen von etwa ioo° behandelt. Beim Verdünnen scheidet sich der Ester als ein schweres Öl aus, welches man ablaufen läßt und mit Wasser wäscht, bis es säurefrei ist, worauf man es nach bekannten Verfahren aufarbeitet.
• Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne daß sie sich darauf beschränkt. Beispiel 42o Gewichtsteile rohes Trikresylphosphat, welches von der gegenseitigen Einwirkung von Phosphorchlorid in Gegenwart von einem gebräuchlichen Katalysator auf Kresol herrührt, werden mit 63 Gewichtsteilen 2oprozentigem Oleum behandelt. Die Temperatur wird auf i oo° erhöht und etwa 4 Stunden unter kräftigem Umrühren bei dieser Temperatur aufrechterhalten. Das Produkt wird dann in 5oo Gewichtsteile kaltes Wasser eingegossen und das Ganze auf 6o° erwärmt und 2o Minuten hindurch umgerührt. Die Mischung läßt man alsdann in einem Scheidegefäß. 15 Minuten hindurch absetzen, und die untere Schicht des Esters wird in 5oo Gewichtsteile Wasser von 6o° einlaufen gelassen. Diese Behandlung mit Wasser wird so lange wiederholt, bis die Waschwässer nicht mehr sauer reagieren.
• Das Endprodukt wird abgetrennt und getrocknet und entweder unmittelbar verwendet oder durch Destillation im Vakuum weitergereinigt., wenn ein wasserhelles Produkt gewünscht wird. Sein Kresolgehalt ist so gering, daß die abgekühlte Flüssigkeit, welche man durch Extrahiereneiner Probe mit 2prozentiger Natronlauge bei 6o° erhält, nur eine ganz blasse gelbe Färbung mit Diazobenzolchloridlösung ergibt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH; Verfahren zur Reinigung von Triarylphosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß rohes Triarylphosphat mit einer verhältnismäßig geringen Menge von Oleum bei erhöhter Temperatur behandelt wird.