AT109993B - Verfahren zur Darstellung von Estergemischen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Estergemische. 



   Im Stammpatente Nr. 107015 ist ein Verfahren zur Darstellung von Estergemische beschrieben, bei welchem Rohkresole als Ausgangsstoffe verwendet werden. 



   Weitere Untersuchungen haben ergeben, dass sich das Verfahren des Hauptpatentes mit den gleichen Vorteilen auch auf Phenol anwenden lässt. Es war nicht bekannt und auch nicht vorauszusehen, dass man bei Verwendung des aus dem an sich teuren Hexalin durch Oxydation gewinnbaren   Säuregemisch   zu neuen technisch wertvollen Produkten gelangen kann. 



   Gleich wie im Hauptpatent ist das Merkmal der Erfindung nicht die Verwertung irgendeines bestimmten aus dem Säuregemisch herausgegriffenen Esters, sondern die Veresterung aller vorkommenden bei dem Oxydationsprozess überhaupt entstehenden Säuren. 



     Überraschenderweise wurde   nämlich gefunden, dass das bei einer der üblichen   Oxydationsmethoden   aus Cyclohexanol entstehende Gemisch von Adipinsäure und niederen Homologen wie z. B. Glutarsäure und Bernsteinsäure ohne Trennung in die Komponenten durch Esterefizierung mit aliphatischen, 
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 geeignetes   Produkt ubergefüht   werden kann. 



   Bisher war der beim   Oxydutionsprozess   anfallende Teil an niederen Homologen der Adipinsäure beispielsweise für   Genussmittelzweeke-als   Ersatz   für Weinsäure   in Backpulvern-, für welche man reine Adipinsäure benutzen kann, völlig unverwendbar und wurde auch zu keinerlei sonstigen technischen Zwecken verbraucht. Trennt man aber beispielsweise die Adipinsäure oder die Bernsteinsäure aus dem   Säuregemiseh   ab, so ist das restliche Gemisch nach Veresterung ohne weiteres als vollwertiges Kampferersatzmittel zu gebrauchen. Da die gesamten Reaktionsprodukte verwendet werden, spielt der an sich hohe Preis des Ausgangsmaterials gar keine Rolle. 



   Dieser Prozess hat gegenüber dem Hauptpatent den weiteren wirtschaftlichen Vorteil, dass man in der Lage ist, wertvolle Bestandteile der Gemische, also wertvolle Säuren, abzutrennen und für sich zu verwenden, ohne dass dem nach dem angemeldeten Verfahren hergestellten   Estergemiseh aus   den 
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   Beispiel 1: 100 g Cyclohexanol werden in 684   g siedende Salpetersäure   von der Dichte 1'2 eingetropft, nach beendeter Umsetzung wird zur Trockne verdampft und das zurückbleibende Säuregemisch in der dreifachen Gewichtsmenge 3% iger alkoholischer Salzsäure aufgenommen. Nach mehr- 
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 124 und   150 .   



   Beispiel 2 : Die in analoger Weise durch Veresterung der   Säuregemische   mittels cyelischen Alkoholen z.   B.     l\1ethylcyclohexanolen   erhaltenen   Methylcyclohexylester stellen   ein viskoses Öl von nicht unangenehmen Geruch dar. 



   Beispiel 3 : Das nach Beispiel 1 erhaltene   Säuregemisch   wird soweit eingeengt, dass beim Erkalten   Kristallabscheidung   erfolgt. Die   Kristalle-reine Adipinsäure-werden abgenutscht   und das Filtrat alsdann zweckmässig im Vakuum zur Trockne eingedampft. Der   Rückstand wird   in der oben angegebenen Weise mit Methanol verestert ; der Siedepunkt des so erhaltenen   Estergemisches   liegt bei 15 mm Druck zwischen 124 und   135 .   
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 die in genügender Reinheit für gewisse technische Verwendungszwecke, beispielsweise für die Kunstharzerzeugung anfällt. 



   Aus 100 g Cyelohexanol erhält man 75 g Adipinsäure, welche durch   Umkristallisieren   aus heissem 
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 kann für sich aufgearbeitet oder einer neuen Charge zugesetzt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Abänderung des Verfahrens zur Darstellung von   Estergemischen nach   Patent Nr. 107015, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Oxydation von Cyelohexanol entstehenden Säure gemische verestert werden. 

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Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere beliebige Säuren aus dem Säuregemisch abgeschieden und die restlichen Säuren alsdann der Veresterung unterworfen werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.