DE410056C - Verfahren zur Darstellung von Triarylphosphaten, welche frei von Phenolen sind - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Triarylphosphaten, welche frei von Phenolen sindInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Triarylphosphaten, welche frei von Phenolen sind. Die in den verschiedensten Zweigen der Technik vielfach verwandten Triarylphosphate sind nur äußerst schwierig von anhaftendem freien Phenol, Kresol usw. zu reinigen. Die technischen Produkte sind infolgedessen mit einem mehr oder weniger unangenehmen Geruch behaftet und. dunkeln bei längerem Stehen stark nach.
- Es wurde nun gefunden, daß man diese Mißstände beheben und noch vorhandenes freies Phenol, Kresol usw. mit Leichtigkelt völlig entfernen kann, wenn man diese nachträglich mit p-Toluolsulfochlorid verestert. Es entsteht dann ein phenolfreies Triarylphosphat, welches geringe Mengen p-Toluolsulfosäurearylester enthält.
- Dieses Mischprodukt hat beispielsweise in bezug auf Gelatinierfähigkeit mindestens die gleichen Eigenschaften wie reines Triarylphosphat; in bezug auf die die Brennbarkeit herabsetzende Wirkung hat sich die überraschende Tatsache ergeben, daß das nach vorliegendem Verfahren entstehende Estergemisch die Brennbarkeit eines Nitrocellulosefilms wesentlich stärker herabsetzt als reines Triarylphosphat.
- Beispiel: Man bereitet rohes Trikresylphosphat nach der üblichen Methode durch Erhitzen von 356,7 Teilen Rohkresol mit 153,4 Teilen Phosphoroxychlorid. Das erkaltete Reaktionsgemisch wird mit 3oo Teilen Wasser und 114,4 Teilen p-Toluolsulfochlorid versetzt und bei einer 5o° nicht übersteigenden Temperatur etwa 68 bis 7o Teile Natronlauge 400 eingerührt. Nach kurzer Zeit ist alles im rohen Trikresylphosphat vorhanden gewesene freie Kresol in die entsprechenden p-Toluolsulfosäurekresylester übergeführt. Darauf wird die Masse mit Wasser gewaschen, getrocknet und durch Destillation im Vakuum von Verunreinigungen befreit. Es entstehen etwa 375 Teile (368 Teile berechnet auf reines Trikresylphosphat) einer fast farb- und geruchlosen, viskosen Flüssigkeit.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Triarylphosphaten, welche frei von Phenolen sind, dadurch gekennzeichnet, daß man das in technischen Triarylphosphaten 'vorhandene freie Phenol, Kresol usw. durch Behandlung mit p-Toluolsulfochlorid in die entsprechenden p-Toluolsulfosäurearylester überführt und gegebenenfalls das entstehende Gemisch von Triarylphosphaten mit p-Toluolsulfosäurearylestern durch Destillation im Vakuum trennt.
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| DE410056C true DE410056C (de) | 1925-02-21 |
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