DE2115762C3

DE2115762C3 - Verfahren zur Gewinnung eines Schmieröls

Info

Publication number: DE2115762C3
Application number: DE19712115762
Authority: DE
Inventors: Avilino; Jolly James Pierson; Nederland Tex.; Rea William Edward Hope well Junction N.Y.; Sequeira jun. (V.StA.)
Original assignee: Texaco Development Corp
Current assignee: Texaco Development Corp
Priority date: 1970-04-03
Filing date: 1971-04-01
Publication date: 1976-11-25

Description

Vermögens des N-Methyl-2-pyrrolidons, wodurch Ausbeute und Qualität des ölraffinats verbessert werden können.

Ein naphthenischer Schmierölrückstand, welcher durch Vakuumdestillation aus Rohöl abgetrennt

Tabelle I

worden war, wird in einem 12-Stufen-Gegenstrornextraktionsgerät unter Verwendung von N-Methyl-2-pyrrolidon mit variierendem Wassergehalt extrahiert. Die Extraktionsbedingungen und -ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben:

Bedingungen	Unbe-	Ansätze	E	F
	handelt	D
Lösungsmittelzusammensetzung
(G ewichtsprozent)			95	90
N-Methyl-2-pyrrolidon	—	100	5	10
Wasser	—	0	98	150
Lösungsmittelmenge (Volum	—.	50
prozent)			82,2	82,2
Extraktionstemperatur (⁰C)	—	82,2
Ergebnisse-Raffinat			2020	2020
Visk., SUS bei 37,8⁰C	3895	—	113	113
Visk., SUS bei 98,9⁰C	142	—	70	70
VI	48	—	760	760
Farbe Lovibond ¹I₁"	1200	■ —	1,4876	1,4875
RI bei 7O⁰C	1,5105	1,4733	69	74
Ausbeute (Volumprozent)	—	4,3
Ergebnisse-Extrakt			29,839	29,800
Visk., SUS bei 37,R^rC	—	—	279	280
Visk., SUS bei 98,9⁰C	—	—	1,5574	1,5760
RI bei 70⁰C		1,5123	Nein	Nein
Hohe Viskosität der	—	Ja
Extraktmischung

Beispiel 2

Dieses Beispiel demonstriert das erfindungsgemäße Verfahren und zeigt Vorteile auf, die erzielt werden, wenn man den Wassergehalt des Lösungsmittels zur Raffination naphthenischer Destillate auf 2,5 bzw. Gewichtsprozent einstellt.

Tabelle II

Es wird ein naphthenisches Schmieröldestillat, das durch Vakuumdestillation von Rohöl gewonnen wurde, eingesetzt. Das Schmieröldestillat wird unter Verwendung von N-Methyl-2-pyrrolidon mit variierenden Mengen Wasser in einer diskontinuierlichen einstufigen Extraktionsoperation extrahiert. Die Extraktionsbedingungen und -ergebnisse sind in den folgenden Tabellen II, Il A und II B angeführt:

Bedingungen

Lösungsmittelzusammensetzung

(Gewichtsprozent)

N-Methyl-2-pyrrolidon Wasser

Lösungsmittelmenge (Volumprozent)
Extraktionstemperatur (⁰C)

Ergebnisse-Raffinat
Visk., SUS bei 43,3°C Visk., SUS bei 98,9°C VI

RI bei 7O⁰C
Ausbeute (Volumprozent)

Ergebnisse-Extrakt
RI bei 70⁰C

Unbe-	Ansätze	H	I
handelt	G	100	98
	100	0	2
	0	3-100	100
	100

43,3

441	411	275	397
50,4	50,9	47,6	50,9
<0	24	51	30
1,4985	1,4860	1,4708	1,4892
	66,6	39,0	83,5

1,5234 1,5162 1,5465

Tabelle II A

Bedingungen

Unbe- Ansätze

handelt J

Lösungsmittelzusammcnsetzuig (Gewichtsprozent)

N-Methyl-2-pyrrolidon Wasser

Lösungsmittelmenge (Volumprozent)

Extraktionstemperatur (⁰C) Ergebnisse-Raf fi nat

Visk., SUS bei 37,8 C

Visk., SUS bei 98,9'^JC

VI

RI bei 70°C

Ausbeute (Volumprozent) Ergebnisse-Extrakt

RI bei 70' C

98	95	95
2	5	5
3-100	100	3-100

43,3

43.3

43,3

441	326	—	308
50,4	48,8	—	48,4
■0	36	—	41
1.4985	1.4775	1,4910	1,4765
	65,4	97,6	55,0
	1,5382	1,5977	1.5255

Tabelle II B	Unbe-	Ansätze	N
Bedingungen	handelt
		M

Lösungsmittel-			90
Zusammensetzung
(Gewichtsprozent)	—	90	10
N-Methyl-			3 · 100
2-pyrrolidon	—	10
Wasser	—	100	43,3
Lösungsmittelmenge
(Volumprozent)	—	43,3
Extraktionstemperatur			—
(⁰C)			—
Ergebnisse-Raffinat	441	—	—
Visk., SUS bei 37,8°C	50,4	—	1,4915
Visk., SUS bei 98,9°C	<0	—	90,8
VI	1,4985	1,4971
RI bei 7O⁰C		97,4
Ausbeute			1.5677
(Volumprozent)
Ergebnisse-Extrakt		1.5537
RI bei 7O⁰C

Beispiel 3

Dieses Beispiel demonstriert den Überraschungseffekt des crfindungsgemäßen Verfahrens durch einen Vergleich der Lösungsmittelraffination von naphthcnischcm und paraffinischem Schmierölrückstand unter vergleichbaren Bedingungen in einer viclslufigcn Gegenstromcxtraktionsvorrichtung. Es wird gezeigt, daß nur durch den Einsatz von wäßrigem N-Mcthyl-2-pyrrolidon die gewünschte Qualität und Ausbeute des raffinierten naphthenischen Öls eingestellt werden kann, während zur Erzielung guter Qualität und hoher Ausbeute des raffinierten paraffinischen Öls ein Wasserzusatz zum N-Mcthyl-2-pyrrolidon nicht erforderlich ist.

\usgangsfraktionen	Paraffinischcs Öl	BB	Naphthenisches	Öl	EE
Viskosität, SUS bei 37,8⁰C	3860	MP**)	3895		MP**)
Viskosität, SUS bei 98.9°C	169	70	142		75
Viskositätsindex	77		48
Stockpunkt (⁰C)	49	0	-12		0
Rl. 70^rC	1,4959		1,5105
Extraktionsbciiingungen	Ansatz	76,7			57,2
	Öl
	paraffinisch	naphthenisch
	AA	CC	DD
Lösungsmittel	*Fu)**	Fu*)	MP**)
Lösungsmiltelmenge	172	150	98
(Volumprozent)
Wassergehalt des Lösungs	0	0	5
mittels (Gewichtsprozent)
Extraktionstemperatur (^rC)	98,9	68,3	82,2

*) Fu -- Furfural.

**) MP =-- N-Methyl-2-pyiTolidon.

Tabelle 111

Ergebnisse-Raffinat

AA

BB

DD

EE

Dichte	24,8	25,9
Viskosität. SUS bei 37,8^;C	2280	2200
Viskosität, SUS bei 98,9^; C	138	136
Viskositätsindex	93	92
ASTM-Stockpunkt(X)	49	49
RI, 70^cC	1,4795	1,4794
Ausbeute (Volumprozent)	78	75

22,6	22.6	—
2020	2020	1186
113	113	91.6
70	70	86
-12	-12	-9,5
1,4875	1,4876	1,474
60	69	49

Claims

1 2 eine hohe Mischbarkeit des naphthenischen Schmieröl-Patentansprüche: ausgangsmaterials im Lösungsmittel und eine relativ hohe Viskosität des Extraktionsgemischs, vor allem

1. Verfahren zur Gewinnung eines Schmieröls, wenn geringe Anteile, etwa 50 bis 150 Volumprozent, bei dem man ein Schmierölausgangsmaterial mit 5 Lösungsmittel bei Extraktionstemperaturen über 58 ⁰C N-Methyl-2-pyrrolidon in solcher Dosierung in eingesetzt werden. Weiterhin führt die Behandlung von Berührung bringt, daß vom Schmierölausgangs- naphthenischen Rückstandsölen und Destillatfrakmaterial mindestens 10 Volumprozent Material tionen infolge des hohen Lösungsvermögens von aufgelöst werden, nach Patent 16 45 812, d a- wasserfreiem oder im wesentlichen wasserfreiem NMP durch gekennzeichnet, daß naphthen- io zu niedrigen Ausbeuten an Schmierölraffinat,
basisches Schmierölausgangsmaterial mit einem Der in dieser Anmeldung angeführte Begriff »im N-Methyl-2-pyrrolidon, das 2 bis 15 Gewichtspro- wesentlichen wasserfrei« bedeutet einen Wassergehalt zent Wasser enthält, bei einer Temperatur von von 0 bis weniger als etwa 1 Gewichtsprozent.

10 bis 94° C in Berührung gebracht wird. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 durch die Verwendung eines N-Methyl-2-pyrrolidonzeichnet, daß das wasserhaltige Extraktionsmittel Lösungsmittels mit 2 bis 15 Gewichtsprozent Wasser in einer Menge von 30 bis 300 Volumprozent ein- die unerwünschte Mischbarkeit und die erhöhte gesetzt wird. Viskosität bei der Lösungsmittelraffination vermieden

und die Ausbeute an raffiniertem Schmieröl beträcht-

ao Hch erhöht wird.

Die Herstellung eines Schmierölhandelsproduktes naphthenischer Natur erfordert nicht eine Entparaffinierung, sondern es ist lediglich erforderlich, die üblichen Inhibitoren zuzusetzen.

25 Naphthenische öle im Rahmen der Erfindung sind öle, wie sie bei der Herstellung von Turbinenschmier-

Gegenstand des Hauptpatents 16 45 812 ist ein ölen mit einer SUS-Viskosität bei 37,8⁰C von 100 bis

Verfahren zur Gewinnung eines Schmieröls, das da- 600 verwendet werden, Kühlmaschinenöle mit einer

durch gekennzeichnet ist, daß man ein Schmieröl- SUS-Viskosität bei 37,8⁵C von 80 bis 600 und Zy-

ausgangsmaterial mit N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) 3° linderöle einer SUS-Viskosität bei 37,8°C von 1000

in solcher Dosierung in Berührung bringt, daß vom bis 4000. Typischerweise beträgt der Viskositätsindex

Schmierölausgangsmaterial mindestens 10 Volumpro- von nanhthenischen Schmierölausgangsmaterialien

lent Material aufgelöst werden. Nach diesem Ver- etwa —10 bis 50, und der Viskositätsiiiedx des raffi-

fahren wird praktisch wasserfreies NMP in einem nierten Schmieröls liegt mindestens 10 Einheiten höher.

Dosierungsverhältnis von 50 bis 450 Volumprozent 35 Bei der erfindungsgemäßen Raffination von naph-

NMP, bezogen auf das Schmierölausgangsmaterial, thenischen Schmierölausgangsmaterialien liegt die

verwendet und die Extraktion bei einer Temperatur Extraktionstemperatur im Bereiche von 10 bis 94 "C,

von 10 bis 121⁰C durchgeführt. Das bei diesem Ver- vorzugsweise von 23 bis 66° C. Die eingesetzte Lo-

fahren erhaltene Schmierölraffinat besitzt einen, im sungsmittelmenge liegt bei 30 bis 300% und vorzugs-

Vergleich zum Schmierölausgangsmaterial, um min- 4° weise bei 75 bis 200%.

destens 10 Einheiten verbesserten Viskositätsindex Gemäß einer typischen Verfahrensfolge bei der Gesowie höhere thermische und oxydative Stabilität. winnung von Schmierölen nach der Erfindung wird Aus der DT-OS 16 45 813 ist eine Ausführungs- naphthenisches Rohöl der Rohöldestillationsanlage form des vorstehenden Verfahrens bekannt, bei der zugeführt. Das Rohöl wird in dieser Anlage in niedmit NMP, das bis zu 1 Volumprozent Wasser enthält, 45 rigersiedende Fraktionen, z.B. Gas und Treibstoffextrahiert wird. Nach den Beispielen dieser Offen- destillate und Gasöle, in im mittleren Bereich siedendes legungsschrift ist die Extraktionsbehandlung von Destillat, wie z. B. naphthenische Schmieröldestillate, paraffinbasischen Schmierölfraktionen mit einem und in Rohölrückstand aufgetrennt. Das naphthe-NMP, das mehr ?ls 1 Volumprozent Wasser enthält, nische Schmieröldestillat und/oder der naphthenische nachteilig. 5° Schmierölrückstand werden der Extraktion mit wäß-Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber ein rigem N-Methyl-2-pyrrolidon unterworfen, indem das Verfahren zur Gewinnung eines Schmieröls, bei dem Schmieröldestillatund/oderdernaphthenischeSchmierman ein Schmierölausgangsmaterial mit N-Methyl- ölrückstand mit wäßrigem N-Methyl-2-pyrrolidon in 2-pyrrolidon in solcher Dosierung in Berührung Berührung gebracht werden. Extrakt und Raffinat bringt, daß vom Schmierölausgangsmaterial min- 55 werden abgetrennt, und das Schmierölraffinat wird destens 10 Volumprozent Material aufgelöst werden, gegebenenfalls mit üblichen Korrosions- und/oder nach Patent 16 45 812, das dadurch gekennzeichnet Oxydationsinhibitoren ebenso wie mit üblichen Deist, daß naphthenbasisches Schmierölausgangsmate- tergent-Dispergiermitteln, falls erwünscht, zur Herrial mit: einem N-Methyl-2-pyrrolidon, das 2 bis stellung eines Schmierölproduktes versetzt.
15 Gewichtsprozent Wasser enthält, bei einer Tempe- 60 Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ratur von 10 bis 94⁰C in Berührung gebracht wird. wobei »RI« jeweils den Brechungsindex, »Visk.« die

Wie festgestellt wurde, treten bei der Gewinnung Viskosität und »VI« den Viskositätsindex bedeutet,
von Schmierölen durch Lösungsmittelraffination mit
wasserfreiem oder im wesentlichen wasserfreiem, d. h.

weniger als etwa 1 Volumprozent Wasser enthalten- 65 B e 1 s ρ 1 e 1 1
dem NMP überraschenderweise Schwierigkeiten auf,

wenn das zu raffinierende Schmierölausgangsmaterial Dieses Beispiel demonstriert die Bedeutung des Ein-

nanhthenischer Natur ist. Insbesondere ergibt sich satzes von Wasser zur Veränderung des Lösungs-