DE757556C

DE757556C - Verfahren zur Gewinnung von Schmieroel aus Rueckstandsoel

Info

Publication number: DE757556C
Application number: DEP78650D
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Hassel
Original assignee: Julius Pintsch AG
Current assignee: Julius Pintsch AG
Priority date: 1939-02-08
Filing date: 1939-02-08
Publication date: 1953-12-14

Description

Bei der Erzeugung von Schmierölen aus Erdölen usw. geht man zweckmäßig vom sog. getoppten öl aus, bei welchem durch Destillation bereits die leichten Bestandteile bis einschließlich schweres Gasöl abgetrieben sind.

Die Aufarbeitung dieses Rückstandsöle geschieht schon seit langer Zeit auf verschiedene Weise, im wesentlichen- aber durch einen Destillations- und einen Raffinationsprozeß. Der letztere bringt, wenn er in üblicher Weise mit konzentrierter Schwefelsäure durchgeführt wird, mehr oder weniger große, unerwünschte Raffinationsverluste mit sich.

Um eine schonende Auf arbeitung des Rückstandsöls zu ermöglichen, wird bei einem bekannten Verfahren (vgl. Patentschrift 630 538) die Aufarbeitung auf kaltem Wege mittels verflüssigter, bei normaler Temperatur gasförmiger Kohlenwasserstoffe durchgeführt, um in dieser Weise eine Abscheidung des Asphalts und.Paraffins zu erzielen. Diese Arbeitsweise ist jedoch verhältnismäßig umständlich, da man entweder von vornherein bei so tiefen Temperaturen arbeiten muß, daß das Propan od. dgl. flüssig bleibt, oder unter as entsprechendem Überdruck arbeiten muß. Außerdem muß das bei der Behandlung entspannte Gas anschließend durch Verdichtung wieder in den flüssigen Zustand übergeführt werden.

Die Erfindung ermöglicht es demgegenüber, die Aufarbeitung des Rückstandsöls unter

Verwendung von Benzin zu erreichen. Zu diesem Zweck wird gemäß der Erfindung das Rückstandsöl zunächst mit etwa der doppelten Menge an Benzin versetzt, die Hauptmenge des abgeschiedenen Asphalts abgetrennt, dann die zurückbleibende Lösung ohne äußere Wärmezufuhr unter einem hohen Vakuum so weit vom Benzin befreit, bis eine zum Auskristallisieren des Paraffins geeignete Temperatur von etwa —io° oder tiefer erreicht ist und nach Abtrennung des ausgeschiedenen Paraffins die Öllösung im Vakuum unter Zuführung von Wärme auf Schmieröl destilliert. Durch dieses Verfahren wird insofern schon eine wesentliche Verbesserung gegenüber der bekannten mit Propan od. dgl. arbeitenden Arbeitsweise erzielt, als man von dem billigeren Benzin ausgehen kann und infolgedessen die unvermeidlichen Lösungsmittelverluste die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens nicht so ungünstig beeinflussen wie bei Verwendung von Flüssiggas. Außerdem wird aber auch eine wesentliche Vereinfachung in apparativer Hinsicht erzielt, da es im Gegensatz zur Verwendung von Propan od. dgl. nicht erforderlich ist, mit hohem Überdruck zu arbeiten. Die bei Verwendung von Propan od. dgl. erforderliche anschließende Kompression des entspannten Gases fällt fort. Allerdings muß dafür das Benzin bis zur Erzielung des gewünschten Vakuums abgesaugt werden, doch ist eine derartige Absaugung einfacher und wirtschaftlicher als eine Verflüssigung des entspannten Gases durch Verdichtung.

Die zur Erzielung der gewünschten Temperaturabsenkung abzusaugenden Benzinmengen halten sich durchaus im tragbaren Rahmen, wie aus dem folgenden Rechnungsbeispiel hervorgeht.

loookg Rückstandsöl werden mit 2000 kg Leichtbenzin (Siedegrenzen 60 bis 8o°) vollständig vermischt. Für eine Abkühlung dieser Flüssigkeitsmenge um 20⁰ sind abzuführen: 45

1000X0,45X20= 9000 kcal

2000 X o,S X 20 = 20 000 kcal

Zusammen 29 000 kcal

Die im Verlaufe des Vorganges eintretende Abnahme! der Flüssigkeitsmenge soll bei der Berechnung unberücksichtigt bleiben, ebenso auch der an sich geringe Strahlungsverlust der gut isolierten Destillationsblase.

Es sind demnach rund 30000 kcal abzuführen. Zu ihrer Bindung müssen verdampft werden: 30000 175 = 400 kg Leichtbenzin. Der mittlere Siedepunkt dieser Leichbenzinfraktion beträgt rund 70⁰ und entspricht daher etwa einem Hexan (Siedepunkt von n-Hexan?!⁰).

Bei Anwendung eines Vakuums von 20 mm Hg abs. sinkt der Siedepunkt von 70⁰ auf etwa io° ab. Bei einem Vakuum von 10 mm Hg abs. würde der Siedepunkt dieses Leichtbenzins sogar auf unter —20⁰ absinken (s. auch »Öl und Kohle«, Jahrgang 12 [1936], Heft 25, S. 554). Wie ersichtlich, beginnt schon bald nach Einschaltung der Vakuumpumpe die Verdampfung des Benzins und schreitet unter allmählichem Absinken der Temperatur des Gemisches fort.

Das Molekulargewicht des Hexans beträgt 86 (C₆H₁₄). ι kg Hexan besitzt ein Dämpfevolumen von rund 2601, umgerechnet auf o° und 760 mm Hg. Um 400 kg des Leichtbenzins zu verdampfen, müssen daher 400X260= 1040001 oder rund 105 m³, umgerechnet auf o° und 760 mm Hg, Dämpfe abgesaugt werden. Diese Benzindämpfe werden hinter der Vakuumpumpe unter Kühlung wieder kondensiert und können für den gleichen Zweck wiederum benutzt werden. Die in dem Gemisch verbliebene Hauptmenge des Benzins von rund 1600 kg wird nach Abscheidung des Paraffins anschließend durch Destillation unter Wärmezufuhr und unter Verwendung eines schwachen Vakuums aus dem Öl entfernt. Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß auch durch eine stärkere Vakuumverdampfung des Benzins ohne äußere Wärmezufuhr eine entsprechende tiefere Temperatur für das Öl-Benzin-Gemisch erzielt werden kann, falls dies für die Abscheidung des Paraffins erforderlich ist.

Bei der vorstehenden Rechnung war für das öl eine spezifische Wärme von 0,45 und für das Benzin eine solche von 0,5 eingesetzt worden, während als Verdampfungswärme für das Benzin 75 kcal/kg zugrunde gelegt worden war.

In den meisten Fällen ist für das nach der Erfindung behandelte öl bzw. die einzelnen Fraktionen eine, wenn auch gelinde Schwefelsäureraffination erforderlich, um zu einwandfreien Endprodukten zu gelangen.

Diese Schwefelsäure- und Laugenbehandlung wird zweckmäßig mit dem noch benzinhaltigen Öl durchgeführt, das ist vor der Destillation.

Besser noch, besonders wenn man ein weißes, gut kristallisierendes und damit auch gut vom Öl abtrennbares Paraffin erzeugen will, legt man die Schwefelsäure- und Laugenbehandlung des benzinhaltigen Öls schon vor die Abkühlung (in der Vakuumblase). Es muß dann an dieser Stelle ein geeigneter Agiteur für die Raffination eineschaltet werden.

Das durch das vorstehend beschriebene Verfahren gewonnene Schmieröl wird nach dem Ablassen aus der Destillationsblase unter

Bleicherdezusatz einer Feinfiltration unterzogen und ist dann verkaufsfertig oder für den Verschnitt mit anderen Schmierölarten geeignet.

Zur Sicherung eines tiefen Stockpunktes können dem fertigen: Öl schließlich noch zu diesem Zweck geeignete an sich bekannte Mittel zugesetzt werden.

In der Patentschrift 630 538 ist zwar auch vorgeschlagen, an Stelle von Propan od. dgl. Petroläther zu verwenden. In diesem Fall erfolgt jedoch die Abkühlung offenbar nicht ■durch Verdampfung, sondern durch äußere Kühlung.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Gewinnung von Schmieröl aus Rückstandsöl durch Behandlung desselben mit Benzin zwecks Abscheidung zunächst des Asphalts sind alsdann durch Abkühlung auch des Paraffins, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rückstandsöl zunächst mit etwa der doppelten Menge an Benzin versetzt, die Hauptmenge des abgeschiedenen Asphalts abtrennt, dann die zurückbleibende Lösung ohne äußere Wärmezufuhr unter einem hohen Vakuum von etwa 20 mm Hg oder tiefer so< weit vom Benzin befreit, bis eine zum Auskristallisieren des Paraffins ausreichende tiefe Temperatur von etwa —io° oder tiefer erreicht ist, und nach Abtrennung des ausgeschiedenen Paraffins die öllösung im Vakuum unter Zuführung von Wärme auf Schmieröl destilliert.

Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:

Deutsche Patentschriften Nr. 185 690,

340074, 362458, 630538;
französische Patentschriften Nr. 727 255,

782 914;
USA.-Patentschriften Nr. 1 755 810,

1978 361, 2041277, 2100662, 2 141622; Kalichewsky, Modern Methods Refining Lubricating Oils, 1938, S. 43, 44, 96 und 99;

Hausbrand, Verdampfen, Kondensieren und Kühlen, 1912, 5. Aufl., S. 376 und

377;
Engler-Höfer, Das Erdöl, Bd.3, S.579.

1 5640 12.53