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Verfahren zur Raffination von Kohlenwasserstogölen Die vorliegende
Erfindung bezieht sich auf die Raffination von Kohlenwasserstofföleii verschiedener
Herkunft, wie Mineralölen und Teerölen. Wir haben gefunden, daß Äthyllaktat eine
stark ausgeprägte Selektivität gegenüber Kohlenwasserstoffölen besitzt, die sich
dazu benutzen läßt, die Öle durch E xtraktion von den aromatischen und ungesättigten
Anteilen zu befreien und bzw. bder sie züi entparaffinieren.
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Die Ausführung unserer Erfindun g kann sowohl diskontinuierlich
als auch kontinuierlich erfolgen. Hierbei wird die kontinuierliche Extraktion in
bekannter Weise im Turrnmischer oder in einer Kombination von Mischern mit Absetzbehältern
durchgeführt. Zur Entparaffinierung werden im allgemeinen die üblichen Druck- oder
Vakuurnfilter oder auch Zentrifugen verwendet.
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In manchen Fällen ist es vorteilhaft, die E-igenschaften des Äthyllaktats
durch Zusatz von Hilfslösungsmitteln zu beeinflussen. Unter diesen Hilfslösungsmitteln
sind drei Gruppen zu unterscheiden.
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Zu der ersten Gruppe der in Frage kommenden Hilfslösungstnittel gehören
die aromatischen oder hydroaromatischen Kohlenwasserstoffe, welche dadurch, daß
sie die zu behandelnden Kohlenwasserstofföle gänzlich lösen und gleichzeitig mit
den selektiven Lösungsmitteln in jedem Verhältnis mischbar sind, als Lösungsvermittler
wirken. Bei genügendem Zusatz dieser Hilfslösungsmittel kann mit dem Äthyllaktat
auch eine- Entparaffinierung durchgeführt werden.
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Zu der zweiten Gruppe von Hilfslösungsmitteln gehören die Alkohole
und or anischen 9
Säuren, welche dadurch, daß sie mit den selektiv wirkenden
Lösungsmitteln besser mischbar sind als mit den zu behandelnden Kohlenwasserstoffölen,
das Lösevermögen der ersteren herabsetzen.
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Zu der dritten Gruppe von Hilfslösungsinitteln gehören die niedrigsiedenden
Paraffinkohlenwasserstoffe, z. B. Propan, Butan oder deren Gemische, die, weil sie
mit den selektiv wirkenden Lösungsmitteln weniger misch-Z> bar sind als mit den
zu behandelnden Kohlenwasserstoffölen, die ersteren in ihrer Selektivität verstärken.
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Wie schon erwähnt, eignet sich das Ätbyllaktat ebenfalls zur Entparaffinierung
voll
Kohlenwasserstoffölen, nämlich dann, wenn von den Hilfslösungsmitteln
der ersten Gruppe Gebrauch gemacht wird. Diese werden in solcher Menge verwendet,
daß auch bei den Temperaturen, bei denen das Paraffin abgetrennt wird, keine Schichtenbildung
in Raffinat und Extrakt eintritt.
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Die selektiven Eigenschaften des Äthyllaktats ermöglichen, daß die
Extraktion und die Entparaffinierung bei Verwendung gleichartiger, nur in ihrer
Konzentration verschiedener Lösungsmittelgemische miteinander gek'
kuppelt
werden können, dergestalt, daß die paraffinhaltige Raffinatlösung ohne Zwischenschaltung
einer Verdampferstation der Entparaffinierung zugefart wird. Hier braucht dann die
Raffinatlösung nur durch eine zusätzliche Menge von Hilfslösungsmittel und gegebenenfalls
auch von Äthyllaktat weiter verdünnt zu werden, um dann ohne weiteres in bekannter
Form durch Filtrieren oder Zentrifugieren das Paraffin abscheiden zu können. Die
Zusammensetzung des Verdünnungsmittelgemisches muß hierbei so gewählt werden, daß
ein Zerfall in zwei flüssige Phasen (Raffinat und Extrakt) auch bei den tiefen Entparaffinierungsternperaturen
vermieden wird.
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An Stelle der üblichen Verdanipfung der Lösungsmittel aus den bei
diesen beiden Raffinationsvorgängen (Extraktion bzw. Entparaffinierung) anfallenden
Lösungen kann auch die Wiedergewinnung der Lösungsmittel durch Anwendung eines zusätzlichen
Lösungsmittels vorgenommen werden, welches nur das selektive und gegebenenfalls
das Hilfslösungsmittel löst, jedoch nicht das Kohlenwasserstofföl. Dieses zusätzliche
Lösungsmittel kann dann von dem selektiven und dem Hilfslösungsmittel durch Destillation
getrennt werden.
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Beispiel Ein entparaffiniertes Midconti-n#entdestillat mit folgenden
Eigenschaften
| Spez. Gewicht bei 15' = o,gI5 |
| Viscosität bei 99' = 3 0 E' |
| Viscositätsindex = 76 |
| Conradson Test == 1, 9 |
wurde in vier Stufen bei
50, 70, ge und i i o' mit
je ioo Volumprozent
ÄthvIlaktat extrahiert. Die Ausbeute an Raffinat betrug
62 Volumprozent.
Seine Eigenschaften waren folgende:
| Spez. Gewicht bei 15 0 = 0,893 |
| Viscosität bei 99' = :2,7' E |
| Viscositätsindex = 94 |
| Conradson Test = o,6. |
Aus diesem Beispiel geht hervor, daß das Äthyllaktat von ausgezeichneter Raffinationswirkung
ist.
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Ein besonderer Vorteil ergibt sich bei der Verwendung von Äthyllaktat
noch dadurch, daß die kritische Lösungstemperatur sehr hoch liegt, Ü-4b daß ein
außerordentlich weites Ternperaturgebiet zur Ausführung der Extraktion 'zur Verfügung
steht, was eine weitgehende Variierung der Extraktionsbedin-,-ungen und deren Anpassung
an die verschie-# t' denen Öle und verschiedenen Raffinationszwecke ermöglicht.
Dieser Vorteil ist mit der Verwendung beispielsweise von Propyllaktat, dessen Anwendung
allein oder in Mischung mit Hilfslösungsmitteln in der französischen Patentschrift
748 9225 vorgeschlagen ist, nicht -verbunden, da Propyllaktat in Kohlenwasserstoffölen
stark löslich ist. Als Beleg hierfür kann folgender Vergleichsversuch angeführt
werden: Ein persisches Sclimieröldestillat mit einer Dichte von o,949 wurde zu
je ioo ccm mit ioo Volumprozent Propyllaktat und Äthyllaktat bei Zimmertemperatur
gemischt und der Ruhe überlassen. Aus der Ätlivllaktatlösung schied sich eine Schicht
ab (Raffinatschiebt), während die Propyllaktatlösung homogen erhalten blieb. Erst
durch Kühlung auf - 5' konnte ein Zerfall in zwei Schichten bewirkt werden,
welcher die Ab-
trennung einer Raffinatschicht von der 11xtraktlösung gestattete.