DE3135364A1 - "grundschmieroelzusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung" - Google Patents

"grundschmieroelzusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung"

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Description

" Grundschmieröl-Zusammensetzung und Verfahren zu ihrer Herstellung "
Beanspruchte Priorität:
9. September 1980, Niederlande, Nr. 8005071
Die Erfindung betrifft eine Grundschmieröl-Zusammensetzung mit verbesserter Stabilität.
Um als Grundschmieröl geeignet zu sein, sollte ein Öl, zusätzlich zu einer gewissen Mindest-Viskosität, auch einen gewissen Mindest-Viskositätsindex haben. Fraktionen aus Rohmineralöl· mit einer genügend hohen Viskosität für eine Verwendung als Grundschmieröl, wie Vakuumdestillate oder entasphaltierte Vakuumrückstände, haben im allgemeinen einen sehr niedrigen Viskositätsindex, der durch die Anwesenheit von beträchtlichen Mengen an polyaromatischen Verbindungen verursacht wird. Eine starke Verminderung dieser polyaromatischen Verbindungen ergibt öle mit einem genügend hohen Viskositätsindex, um sie als Grundschmieröle geeignet zu machen. Diese erwünschte Verminderung des Polyaromatengehalts
kann im Prinzip auf zwei verschiedene Weisen durchgeführt werden: Man kann das Öl entweder mit einem selektiven Lösungsmittel für polyaromatische Verbindungen extrahieren, wobei man ein Raffinat mit dem gewünschten hohen Viskositätsindex erhält, oder das Öl wird einer katalytischen hydrierenden Behandlung unter solchen Bedingungen unterworfen, daß unter anderem die Polyaromaten in Verbindungen mit einem hohen Viskositätsindex umgewandelt werden. Die beiden Behandlungen können auch kombiniert werden. Das Ausgangsmaterial kann zuerst einer Lösungsmittelextraktion und das erhaltene Raffinat dann einer katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen werden. Man kann aber auch das Ausgangsmaterial zuerst einer katalytischen hydrierenden Behandlung unterwerfen und das hydrierend behandelte Produkt mit einem Lösungsmittel extrahieren.
Verfahren zur Herstellung von Grundschmierölen, in denen die polyaromatischen Verbindungen in wertvolle Bestandteile von Schmierölen durch katalytische hydrierende Behandlung umgewandelt werden, sind Verfahren vorzuziehen, in denen die Polyaromaten aus dem öl durch Lösungsmittelextraktion entfernt v/erden, da das erste Verfahren eine höhere Ausbeute an Grundschmierölen gibt und die Erhöhung des Viskositätsindex größer ist. Diese Vorteile betreffen auch die Verfahren, in denen die katalytische hydrierende Behandlung mit der Lösungsmittelextraktion kombiniert wird, um den Gehalt an Polyaromaten zu vermindern, wobei der Vorteil natürlich umso größer ist, ein je größerer Teil der polyaromatischen Ver-
bindungen durch die katalytische hydrierende Behandlung umgewandelt wird. Ein Nachteil dieser Herstellung von Grundschmierölen aus Vakuumdestillaten und entasphaltierten Vakuum rückständen mittels einer katalytischen hydrierenden Behandlung ist, daß die katalytische hydrierende Behandlung oft einen ungünstigen Einfluß auf die Oxidationsstabilität der so hergestellten Grundschmieröle hat. Das hängt mit der gleichzeitig mit der Umwandlung der Polyaromaten auftretenden Entfernung von Schwefelverbindungen aus dem öl zusammen. Daher erhält man bei Durchführung der katalytischen hydrierenden Behandlung unter strengeren Bedingungen, um einen größeren Anteil der Polyaromaten in wertvolle Schmieröl-Bestandteile umzuwandeln, ein Grundschmieröl mit einer niedrigeren Oxidationsstabilitat. Wird die katalytische hydrierende Behandlung unter solchen Bedingungen durchgeführt, daß eine Senkung des Schwefelgehalts des Öls von über 90 % erhalten wird (im weiteren wird diese Behandlung als "scharfe katalytische hydrierende Behandlung" bezeichnet) , so erhält man im allgemeinen ein Grundschmieröl mit einer für die praktische Verwendung nicht annehmbaren niedrigen Oxidationsstabilitat. Das gilt sowohl für die Herstellung von Grundschmierölen ausschließlich durch scharfe katalytische hydrierende Behandlung als auch für die Herstellung von Grundschmierölen durch Kombination einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung mit einer Lösungsmittelextraktion.
Verringerung des
Die/Schwefelgehalts wird wie folgt berechnet:
Λ-
Gewichtsprozent Schwefel in der Beschickung
- Gewichtsprozent Schwefel im Produkt
■ χ 100% ,
Gewichtsprozent Schwefel in der Beschickung
wobei die Gewichtsprozente Schwefel im Produkt sich auf den Schwefelgehalt des hydrierend behandelten Produkts nach Abdostillieren von Verbindungen, deren Siedepunkt unter dem Anfangs siedepunkt der Beschickung liegt, beziehen.
Die GB-PS 2 024 852 betrifft die Verbesserung der Oxidations-Stabilität von Grundschmierölen, die aus einem Vakuumdestillat oder einem entasphaltieren Vakuumrückstand unter Verwendung einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung in Kombination mit einer Lösungsmittelextraktion hergestellt worden sind. E3 wurde festgestellt, daß die Oxidationsstabilität dieser Grundschmieröle beträchtlich verbessert werden kann durch Zugabe von 0,01 bis 20 Gewichtsprozent eines Öls, das durch Lösungsmittelextraktion oder milde katalytische hydrierende Behandlung eines Vakuumdestillats oder eines entasphaltierten Vakuumrückstands erhalten worden ist. Eine milde katalytische hydrierende Behandlung wird hier als die hydrierende Behandlung definiert, in der eine Senkung des Schwefelgehalts von weniger als 75 % erreicht wird, zum Unterschied zur scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung, in der die Verminderung des Schwefelgehalts über 90 % beträgt. Obwohl eine beträchtliche Steigerung der Oxidationsstabilität von Grundschmierölen mit diesen Ölen als Zusätzen erreicht werden kann, besteht immer noch ein Bedarf für eine weitere Verbesserung dieser Eigenschaft-
Ein Nachteil der durch Lösungsmittelextraktion oder milde katalytische hydrierende Behandlung hergestellten Öle ist, daß sie manchmal einen nachteiligen Einfluß auf die Tageslicht-Stabilität der Grundschmieröle haben, denen sie zugesetzt werden.
Durch weitere Untersuchungen wurde nun festgestellt, daß man bei Verwendung einer Kombination einer milden hydrierenden Behandlung und einer Lösungsmittelextraktion Öle herstellen kann, die bei Zugabe zu den erwähnten Grundschmierölen eine wesentlich größere Verbesserung der Oxidationsstabilität geben als die oben angegebenen öle, bei deren Herstellung nur eine der Behandlungen angewendet wurde. Es wurde weiter festgestellt, daß die Verwendung dieser öle als Zusatzmittel eine beträchtliche Erhöhung der Tageslicht-Stabilität der Grundschmieröle bringt.
Die Erfindung betrifft daher eine Grundschmieröl-Zusammensetzung, enthaltend
a) ein Grundschmieröl, das aus einem Vakuumdestillat und/oder einem entasphaltierten Vakuumrückstand durch katalytische hydrierende Behandlung unter solchen Bedingungen hergestellt worden ist, daß eine Verminderung des Schwefelgehalts von über 90 % erreicht worden ist (scharfe katalytische hydrierende Behandlung), wobei diese katalytische hydrierende Behandlung gegebenenfalls in Kombination mit einer Lösungsmittelextraktion durchgeführt worden ist, und
b) 0,01 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Öl a) , eines Öls, das aus einem Vakuumdestillat und/oder einem entasphaltierten Vakuumrückstand durch Kombination einer katalytischen hydrierenden Behandlung und einer Lösungsmittelextraktion hergestellt worden ist, wobei die katalytische hydrierende Behandlung so durchgeführt worden ist, daß eine Verminderung des Schwefelgehalts von weniger als 75 % erreicht worden ist (milde katalytische hydrierende Behandlung) .
Obwohl die Grundschmieröle und die zu den Grundschmierölm zugesetzten öle aus einem Gemisch eines Vakuumdestxllats und eines entasphaltierten Vakuumrückstands erhalten werden können, wird die erfindungsgemäße Grundschmieröl-Zusammensetzung vorzugsweise aus Grundschmierölen und Zusatzölen hergestellt, die entweder aus einem Vakuumdestillat oder einem entasphaltierten Vakuumrückstand hergestellt worden sind. Wurde das Grundschmieröl aus einem Vakuumdestillat hergestellt, so können Öle zugesetzt werden, die aus einem Vakuumdestillat oder einem entasphaltierten Vakuumrückstand hergestellt worden sind. Wurde das Grundschmieröl aus einem entasphaltierten Vakuumrückstand hergestellt, so werden vorzugsweise, wegen der Flüchtigkeit der herzustellenden Grundschmieröl-Zusammensetzung, öle zugesetzt, die auch aus einem entasphaltierten Vakuumrückstand hergestellt worden sind.
Die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendeten Grundschmieröle sind entweder durch eine scharfe katalytische
313536 A
hydrierende Behandlung oder durch Kombination einer scharfen katalytiachen hydrierenden Behandlung und einer Lösun<jr;iiiitl.i.*lextraktion hergestellt worden. Wurde das Grundschmieröl ohne Lösungsmittelextraktion hergestellt, so wird oft eine zweite katalytische hydrierende Behandlung nach der scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung durchgeführt (hydrofinishing), um die Qualität des Öls zu verbessern. Wird das Grundschmieröl durch Kombination einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung und einer Lösungsmittelextraktion hergestellt,
Reihenfolge
so ist die y dieser Behandlungsstufen beliebig. Man kann das Ausgangsmaterial zuerst mit einem Lösungsmittel extrahieren, dann das Raffinat einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung unterwerfen oder das Ausgangsmaterial zuerst einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung unterwerfen, dann das hydrierend behandelte Produkt mit einem Lösungsmittel extrahieren. Bei einer Herstellung des Grundschmieröls durch Kombination einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung und einer Lösungsmittelextraktion ist die Reihenfolge vorzugsweise die, daß man das Ausgangsmaterial zuerst mit dem Lösungsmittel extrahiert.
Die zu den Grundschmierölen zugesetzten Öle können durch eine Kombination einer Lösungsmittelextraktion und einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung hergestellt
Reihenfolge
werden, wobei die / dieser Behandlungsstufen beliebig ist. Vorzugsweise wird jedoch das Ausgangsmaterial zuerst einer Lösungsmittelextraktion und dann das erhaltene Raffinat einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen.
-JZr-
Wird das Grundschmieröl durch eine Kombination einer Lösungsmittelextraktion und einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung hergestellt, so kann zweckmäßigerweise die Apparatur, in der die Lösungsmittelextraktion für die Herstellung des Grundschmieröls durchgeführt wird, auch für die Lösungsmittelextraktion zur Herstellung des Zusatzöls verwendet werden. So kann man zum Beispiel erfindungsgemäß das Ausgangsmaterial mit einem Lösungsmittel extrahieren, das erhaltene Raffinat in zwei Teile aufteilen, den einen Teil einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung und den anderen Teil einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterwerfen und schließlich die beiden hydrierend behandelten Produkte vereinigen. Man kann aber auch die erfindungsgemäße Grundschmieröl—Zusammensetzung dadurch herstellen, daß man das Ausgangsmaterial in zwei Teile teilt, den einen Teil einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung und den anderen Teil einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterwirft, die beiden hydrierend behandelten Produkte vereinigt und schließlich das Gemisch mit einem Lösungsmittel extrahiert.
Wird die erfindungsgemäße Grundschmieröl-Zusammensetzung durch eine scharfe katalytische hydrierende Behandlung mit einer anschließenden zweiten hydrierenden Behandlung (hydrofinishing) hergestellt, wobei die Bedingungen, unter denen das "hydrofinishing" durchgeführt wird, mit den Bedingungen für die milde katalytische hydrierende Behandlung zur Herstellung des Zusatzöls übereinstimmen, so kann die Apparatur, in der das
"hydrofinishing" zur Herstellung des Grundschmieröls durchgeführt wird, auch für die milde katalytische hydrierende Behandlung zur Herstellung des Zusatzöls verwendet werden. So kann man zum Beispiel die erfindungsgemäße Grundschmieröl-Zusammensetzung dadurch herstellen, daß man das Ausgangsmaterial in zwei Teile aufteilt, den einen Teil einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung und den anderen Teil einer Lösungsmittelextraktion unterwirft, das hydrierend behandelte Produkt und das Raffinat der Lösungsmittelextraktion vereinigt und schließlich das Gemisch einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterwirft.
Die in der erfindungsgemäße Grundschmieröl-Zusammensetzung verwendeten Grundschmieröle werden dadurch hergestellt, daß man ein Vakuumdestillat oder einen entasphaltierten Vakuumrückstand einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung unterwirft, gegebenenfalls in Kombination mit einer Lösungsmittelextraktion. Dadurch soll der Gehalt an polyaromatischen Verbindungen um über 75 % vermindert werden. Diese Verminderung des Gehaltes an polyaromatischen Verbindungen (PA) wird wie folgt berechnet:
mMol/100 g PA in der Beschickung - mMol/100 g PA im Endprodukt
χ 100 %
mMol/100 g PA in der Beschickung
wobei mMol/100 g PA im Endprodukt den Gehalt an polyaromatischen Verbindungen im Endprodukt bedeutet nach Abdestillieren von Verbindungen, die einen Siedepunkt unter dem des
der AnfangsSiedepunkts der Beschickung haben. In/ Regel wird die
scharfe katalytische hydrierende Behandlung bei einer Temperatur von 340 bis 50O0C, einem Druck von 60 bis 200 bar und einer Raumgeschwindigkeit von 0,1 bis 2 kg.l" .h durchgeführt. Geeignete Katalysatoren für die Durchführung der scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung sind solche, die ein oder mehrere Metalle mit Hydrieraktivität auf einem Träger enthalten. Geeignete Metalle sind Eisen, Nickel, Kobalt, Chrom, Wolfram, Molybdän, Platin und Kupfer, insbesondere Kombinationen dieser Metalle, wie Nickel-Molybdän, Kobalt-Molybdän und Nickel-Wolfram. Geeignete Trägermaterialien sind Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Zirkoniumdioxid und Magnesiumoxid sowie Kombinationen dieser Träger, z.B. Siliciumdioxid-Aluminiumoxid. Gegebenenfalls kann der Katalysator Promotoren enthalten, wie Halogen, Phosphor oder Bor.
Die zu den Grundschmierölen der erfindungsgemäßen Grundschmieröl-Zusammensetzung zugesetzten Öle wurden aus einem Vakuum-Destillat oder einem entasphaltierten Vakuumrückstand durch milde katalytische hydrierende Behandlung und Lösungsmittelcxtr.iktion hcrcjosluil IL.
in der Regel Die milde katalytische hydrierende Behandlung wird/bei einer Temperatur von 200 bis 34O°C, einem Druck von 30 bis 200 bar und einer Raumgeschwindigkeit von 0,1 bis 2 kg.l""1.h~1 durchgeführt. Für die milde katalytische hydrierende Behandlung sind im Prinzip die gleichen Katalysatoren geeignet wie für die scharfe katalytische hydrierende Behandlung. Die lösungsmittelextraktion, die zur Herstellung der zu den Grundschmierölen zugesetzten öle und gegebenenfalls zur Herstellung der Grundschmier-
öle verwendet wird, wird in an sich bekannter Weise durchgeführt/ geeignete Lösungsmittel sind Phenol, Furfural, N-Methylpyrrolidon und Schwefeldioxid. Bei dieser Extraktion erhält man ein Raffinat, das nur wenig polyaromatische Verbindungen enthält, und einen Extrakt, der reich an polyaromatischen Verbindungen ist.
-4L·
Sowohl bei der Herstellung der Grundschmieröle als auch der Zusatzöle geht man vorzugsweise von Vakuumdestillaten oder entasphaltierten Vakuumrtickständen aus, die aus paraffinischen Rohölen stammen. In Hinblick auf die Flüchtigkeit der erfindungsgemäßen Grundschmieröl-Zusammensetzung werden die in der katalytischen hydrierenden Behandlung gebildeten leichten Komponenten der Grundschmieröle und der Zusatzöle durch Destillation entfernt. In den Grundschmierölen und in den Zusatzölen eventuell vorhandene schwere Paraffine können im ·
Hinblick auf den "pour point" der Grundschmieröl-Zusammenwerden .
Setzung durch Entwachsen entfernt/ Man kann die Grundschmieröle und die Zusatzöle getrennt oder auch ihr Gemisch destillieren bzw.entwachsen.
Dem Grundschmieröl a) sollten mindestens 0,01 und höchstens 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 10 Gewichtsprozent,
an bezogen auf das öl a),/Öl b) zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäße Grundschmieröl-Zusammensetzung eignet sich sehr gut als Schmierölgemisch für Verbrennungsmotoren oder als industrielles Schmiermittelgemisch. Die erfindüngsgemäße Grundschmieröl-Zusammensetzung kann ein oder mehrere übliche Zusatzstoffe enthalten, wie Mittel zur Verbesserung des Viskositätsindex, Antiverschleißmittel, Reinigungsmittel, Hochdruckzusätze, korrosionshemmende Mittel, "pour point"-Erniedriger und andere Oxidantien, wie sekundäre Amine, sowie Stabilisatoren gegenüber dem Tageslicht, wie Chinone.
Das Beispiel erläutert die Erfindung. Die Viskositätsindexwerte (VI) werden alle an ölproben bestimmt, deren "pour point" zuerst auf -9°C durch Entwachsen reduziert worden ist.
Ausführungsbeispiel
Die beiden Grundschmieröle I und II und die sechs Gemische 1 bis 6 werden wie folgt hergestellt:
Als Äüsgangsmaterial für die Herstellung dieses Öls wird ein Vakuumdestillat mit einem Schwefelgehalt von 2,66 Gewichtsprozent, einem Gehalt an polyaromatischen Verbindungen von 31 mMol/100 g und einem Viskositätsindex von 57 verwendet. Dieses Vakuumdestillat, das aus einem paraffinischen Rohöl aus dem Mittleren Osten stammt, wird mit Furfural extrahiert, wobei man in einer Ausbeute von 70 %, bezogen auf das Vakuumdestillat, ein Raffinat erhält mit einem Schwefelgehalt von 1,32 Gewichtsprozent, einem Gehalt an polyaromatischen Verbindungen von 3,4 mMol/100 g und einem Viskositätsindex von Dieses Raffinat wird einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen bei einer Temperatur von 342°C, einem
— 1 — Druck von 105 bar, einer Raumgeschwindigkeit von 1,5 kg.l .h und einem Verhältnis von Wasserstoff zu öl von 1200 Nl.kg unter Verwendung eines Fluor enthaltenden Katalysators, der eine Kombination von Nickel und Wolfram auf Aluminiumoxid
des
enthält.Die unterhalb /Anfangssiedepurkts des Raffinats siedenden leichten Verbindungen werden aus dem hydrierend behandelten
Produkt durch Destillation entfernt. Man erhält in einer Ausbeute von 89 %, bezogen auf das Raffinat, ein öl mit einem Schwefelgehalt von 0,004 Gewichtsprozent, einem Gehalt an polyaromatischen Verbindungen von 0,34 mMol/100 g und einem Viskositätsindex von 102. Aus diesem Öl wird durch Entwachsen bis auf einen "pour point" von -9°C das Grundschmieröl I hergestellt.
Öl II
Als Ausgangsmaterial· wird ein entasphaltierter Vakuumrück^ stand mit einem Schwefelgehalt von 2,70 Gewichtsprozent, einem Gehalt an polyaromatischen Verbindungen von 26 mMol/ 100 g und einem Viskositätsindex von 78 verwendet. Dieser entasphaltierte Vakuumrückstand, der aus einem paraffinischen Rohöl aus dem Mittleren Osten stammt, wird einer starken katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen, bei einer Temperatur von 376°C, einem Druck von 155 bar, einer Raumgeschwindigkeit von 1,0 kg.l . h und einer Gasgeschwindigkeit von 1500 Nl.kg" und unter Verwendung des gleichen Katalysators wie für die Herstellung des Öls I. Leichte Verbindungen,
die einen Siedepunkt unterhalb/ AnfangsSiedepunkte des entasphaltierten Vakuumrückstands haben, werden aus dem hydrierend behandelten Produkt durch Destillation entfernt. Man erhält in einer Ausbeute von 73 %, bezogen auf den entasphaltierten Vakuumrückstand, ein Öl mit einem Schwefelgehalt von 0,Ol/ Gewichtsprozenfc, einem Gehalt an polyaromatischen Verbindungen von 1,6 iiiMol/100 g und einem Viskositätsindex von
Dan Grundschinieröl IJ wird aus diesem öl durch Entwachsen bis auf einen "pour point" von -9°C hergestellt.
Öl 1
Dieses Öl wird durch Entwachsen des Raffinats, das als Zwischenprodukt bei- der Herstellung des Öls I erhalten worden ist, bis auf einen "pour point" von -9°C hergestellt.
Öl 2
Das bei der Herstellung des Öls I verwendete Vakuumdestillat wird einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen bei einer Temperatur von 315°C, einem Druck von 155 bar, einer Raumgeschwindigkeit von 1,0 kg.l .h~ und einem Verhältnis von Wasserstoff zu öl von 1500 Nl.kg und unter Verwendung des gleichen Katalysators wie für die Herstellung des Öls I,
des
Leichte Verbindungen, deren Siedepunkt unterhalb/ Anfangssiedepunkts des Vakuumdestillats liegt, werden aus dem hydrierend behandelten Produkt abdestilliert. Das zurückbleibende öl hat einen um 45 % verminderten SchweL'olq.'haLt, bcy/.oqon auf das Vakuumdestillat. Öl 2 wird aus diesem Öl durch Entwachsen bis auf einen "pour point" von -9°C hergestellt.
01 3
Das als Zwischenprodukt bei der Herstellung von öl I erhaltene Raffinat wird einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen bei einer Temperatur von 27O°C, einem Druck von 105 bar, einer Raumqrschwindiqkoi t von 1,0 kq. 1 . h und
_1
einem Verhältnis von Wasserstoff zu öl von 1200 Nl.kg und unter Verwendung des gleichen Katalysators wie für die Herstellung des Öls I. Leichte Bestandteile, die einen Siedepunkt
des
unterhalb /Anfangssiedepunktsdes Raffinats haben, werden aus dem hydrierend behandelten Produkt abdestilliert. Das zurückbleibende öl hat einen um 40 % verminderten Schwefelgehalt, bezogen auf das Raffinat. Öl 3 wird aus diesem Öl durch Entwachsen bis auf einen "pour point" von -9°C hergestellt.
Öl 4
Der bei der Herstellung des Öls II verwendete entasphaltierte Vakuumrückstand wird mit Furfural extrahiert, wobei man in einer Ausbeute von 86 %, bezogen auf den entasphaltierten Vakuumrückstand, ein Raffinat erhält, das einen Schwefelgehalt von 2,26 Gewichtsprozent, einen Gehalt an polyaromatischen Verbindungen von 14 mMol/100 g und einen Viskositätsindex von 88 hat. Öl 4 wird aus diesem Öl durch Entwachsen bis auf einen "pour point" von -9°C hergestellt.
Öl 5
Der bei der Herstellung des Öls II verwendete entasphaltierte Vakuumrückstand wird einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen, bei einer Temperatur von 33O°C, einem
— 1 —1 Druck von" 155 bar, einer Raumgeschwindigkeit von 1,0 kg.l .h und einem Verhältnis von Wasserstoff zu Öl von 1500 Nl.kg und unter Verwendung des gleichen Katalysators wie für die Herstellung des Öls I. Leichte Bestandteile, die einen Siede-
313536A
- 4Λ-
des
punkt unterhalb /Anfangssiedepunkte des entasphaltierten Vakuumrückstands haben, werden aus dem hydrierend behandelten Produkt abdestilliert. Das zurückbleibende öl hat einen um 60 % verminderten Schwefelgehalt, bezogen auf den entasphaltierten Vakuumrückstand, öl 5 wird aus diesem Öl durch Entwachsen bis auf einen "pour point" von -9°C hergestellt.
Öl 6
Das Raffinat, aus dem durch Entwachsen öl 4 hergestellt worden ist, wird einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen bei einer Temperatur von 32O°C, einem Druck von 105 bar, einer Raumgeschwindigkeit von 1,0 kg.l" .h~ und einem Verhältnis von Wasserstoff zu öl von 1200 Nl.kg und unter Verwendung des gleichen Katalysators wie für die Herstellung des Öls I, Leichte Bestandteile mit einem Siedepunkt unterhalb des , Anfangssiedepunkte des Raffinats werden aus dem hydrierend behandelten Produkt abdestilliert. Das zurückbleibende öl hat einen um 50 % verminderten Schwefelgehalt, bezogen auf das Raffinat. Öl 6 wird aus diesem Öl durch Entwachsen bis auf einen "pour point" von -9°C hergestellt.
Durch Zugabe von geringen Mengeneines der Öle 1 bis 6 zu den Grundschmierölen I und II werden sieben Grundschmieröl-Zusammensetzungen (A bis G) hergestellt. Die Oxidationsstabilität der Grundschmieröle I und II sowie die der Grundschmieröl-Zusammensetzungen A bis G wird durch Durchblasen von Luft durch das öl während 168 Stunden bei einer Temperatur von 160°C untersucht. Am Ende des Versuchs wird die Menge an erhaltenem
Schlamm, die Säurezahl und die Erhöhung der Viskosität des öl.-j bestimmt.
Zur Bestimmung der Tageslichtstabilität der Grundschmieröle I und II sowie der Grundschmieröl-Zusammensetzungen A bis G werden 30 g öl in Pyrex ASTM-Röhrchen, die normalerweise zur Be-
des
Stimmung /Erstarrungspunkts verwendet werden, bei einer Temperatur von 35 - 0,5°C mit zwei Fluoreszenzröhren (Philips Tl.. -U) W/i-5 7) bciiUrahit. Ea wird die Anzahl an Tayrn bestimmt, nach der sich Schlamm bildet.
Die Zusammensetzung der verschiedenen Ölen und die Ergebnisse der Versuche zur Oxidations- und Tageslichtstabilität sind in der Tabelle angegeben.
Tabelle
Ver Grundschmier Zusammensetzung 1- - Oxidationsstabilität Säurezahl,
mg ag/100 g		 Viskositäts
erhöhung,		 Tageslicht
such
Wr.		 öl oder
GrundschmieTc
zusammen
setzung
Nr.		 Öl I + % Öl 1 Schlamm,
Gew.-%,
bezogen auf
das Öl		 36 1125 stabilität,
Schlammbil-
dung (Tage)
1 I Öl I + 5% Öl 2 11 3 19 1.
2 A Öl I + % öl 3 o,k Ii 25 2 ■
3 B Öl. I + 2% öl U 0,6 3 15 1J !
C Öl I + 2% Öl 5 0,2 3 20 6 ;
VJI D Öl I + 2% Öl 6 o,U it 22 VJl
β E - 0,5 3 17 6
T F öl IE + 2% Öl 6 0,2 T 35 δ
8 II - ■ 2 9 > 15
9 G - > 15 ;
Von den in der Tabelle angegebenen Grundschmieröl-Zusammensetzungen A bis G sind nur die Grundschmieröl-Zusammensetzungen C, F und G erfindungsgemäß. Sie enthalten ein Grundschmieröl und eine geringe Menge eines Öls, das durch Kombination einer Lösungsmittelextraktion und einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung hergestellt worden ist. Die Zusammensetzungen A, B, D und E sind zum Vergleich angeführt.
Ein Vergleich der Versuche 1 bis 4 zeigt, daß die Zugabe der Öls 1 und 2 zum Grundschmieröl I eine Verbesserung der Oxidationsstabilität bringt, die bei Verwendung des Öls 1 am größten ist. Öl 1 jedoch verursacht einen starken Abfall der Tageslichtstabilität. Die Verwendung des Öls 3 (erfindungsgemäß) bewirkt nicht nur eine Erhöhung der Oxidationsstabilität, die größer ist als die mit öl 1, sondern auch einen starken Anstieg der Tageslichtstabilität.
Ein Vergleich der Versuche 1 und 5 bis 7 zeigt, daß die Zugabe der Öle 4 und 5 zum Grundschmieröl I eine Verbesserung sowohl der Oxidationsstabilität als auch der Tageslichtstabilitat
bewirkt . öl 4 gibt die größte Verbesserung der Oxidationsstabilität und Öl 5 die größte Verbesserung der Tageslichtstabilität. Die Verwendung des Öls 6 (erfindungsgemäß) bewirkt nicht nur eine Erhöhung der Oxidationsstabilität, die großer ist als die mit Öl 4, sondern auch eine Erhöhung der Tageslichtstabilitat, die größer ist als die mit Öl 5.
Ein Vergleich der Versuche 1 und 7 zeigt, daß Öl 6 zur Er-
- se -
höhung der Oxidations- und Tageslichtstabilität eines Grundschmieröls sehr geeignet ist, das durch Kombination einer Lösungsmittelextraktion und einer starken katalytischen hydrierenden Behandlung eines Vakuumdestillats hergestellt worden ist.
Ein Vergleich der Versuche 8 und 9 zeigt, daß Öl 6 auch geeignet ist zur Erhöhung der Oxidationsstabilität eines Grundschmieröls, das ausschließlich durch starke katalytische hydrierende Behandlung eines entasphaltierten Vakuumrückstands hergestellt worden ist.

Claims (8)

  1. Patentansprüche
    Grundschmieröl-Zusammensetzung, enthaltend
    a) ein Grundschmieröl, das aus einem Vakuumdestillat und/oder einem entasphaltierten Vakuumrückstand durch katalytische hydrierende Behandlung unter solchen Bedingungen hergestellt worden ist, daß eine Verminderung des Schwefelgehalts von über 90 % erreicht worden ist (scharfe katalytische hydrierende Behandlung), wobei diese katalytische hydrierende Behandlung gegebenenfalls in Kombination mit einer Lösungsmittelextraktion durchgeführt worden ist, und
    b) 0,01 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Öl a), eines Öls, das aus einem Vakuumdestillat und/oder einem entasphaltierten Vakuumrückstand durch Kombination einer katalytischen hydrierenden Behandlung und einer Lösungsmittelextraktion hergestellt worden ist, wobei die katalytische hydrierende Behandlung so durchgeführt worden ist, daß eine Verminderung des Schwefelgehalts von weniger als 75 'έ erreicht worden ist (milde katalytische hydrierende Behandlung) .
  2. 2. Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl a) aus einem Vakuumdestillat oder einem entasphaltierten Vakuumrückstand und das öl b) aus einem entasphaltierten Vakuumrückstand hergestellt worden sind.
  3. 3. Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beide Öle a) und b) aus einem Vakuumdestillat hergestellt worden sind.
  4. 4. Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis
    3, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl a) dadurch hergestellt worden ist, daß man das Ausgangsmaterial zuerst einer Lösungsmittelextraktion und das Raffinat dann einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen hat.
  5. 5. Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis
    4, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl- b) dadurch hergestellt worden ist, daß man das Ausgangsmaterial zuerst einer Lösungsmittelextraktion und das Raffinat dann einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterworfen hat.
  6. 6. Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis
    5, dadurch gekennzeichnet, daß beide Öle a) und b) aus einer paraffinischen Beschickung hergestellt worden sind.
  7. 7. Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis
    6, dadurch gekennzeichnet, daß sie das öl b) in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das öl a), ent-
    hält.
  8. 8. Verfahren zur Herstellung einer Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Vakuumdestillat oder einen entasphaltierten Vakuumrückstand mit einem Lösungsmittel extrahiert, das erhaltene Raffinat in zwei Teile aufteilt, den einen Teil einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung und den anderen Teil einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterwirft und schließlich die beiden hydrierend behandelten Produkte vereinigt.
    9, Verfahren zur Herstellung einer Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Vakuumdestillat oder einen entasphaltierten Vakuumrückstand in zwei Teile aufteilt, den einen Teil einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung und den anderen Teil einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterwirft, die beiden hydrierend behandelten Produkte vereinigt und das Gemisch schließlich mit einem Lösungsmittel extrahiert.
    TO. Verfahren zur Herstellung einer Grundschmieröl-Zusammensetzung nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Vakuumdestillat oder einen entasphaltierten Vakuumrückstand in zwei Teile aufteilt, den einen Teil einer scharfen katalytischen hydrierenden Behandlung und den anderen Teil einer Lösungsmittelextraktion unterwirft, das hydrierend behandelte Produkt und das Raffinat der Lösungsmittelextraktion
    -A-
    vereinigt und schließlich das Gemisch einer milden katalytischen hydrierenden Behandlung unterwirft.
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