DE3119277A1 - "verfahren zum abtrennen von koffein aus einer waessrigen loesung" - Google Patents

"verfahren zum abtrennen von koffein aus einer waessrigen loesung"

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Description

PATENTANWALT 02. "1CHARD KNElSSL
Vv id jnrmiyerstr. 46 v3
D-3000 MÜNCHEN 22 München, den \ r. WK
Tel. 089/295125
S 708 Dr. K/by
SOClfiTfi DES PRODUITS NESTLfi S.A. in Vevey/Schweiz
Verfahren zum Abtrennen von Koffein aus einer wäßrigen
Lösung
- 4 Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf das Abtrennen von Zoffein aus wäßrigen Medien.
Bei der Herstellung von entkoffeinisiertem Kaffee stehen zwei Verfahrenstypen für die Extraktion von Koffein aus den Bohnen zur Verfügung. Gemäß der ersten Verfahrenstype werden grüne (ungeröstete) Kaffeebohnen mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung, die koffeinfreie Feststoffe von grünem Kaffee enthält, extrahiert, worauf der wäßrige Extrakt von den Bohnen abgetrennt und Koffein aus dem Extrakt entfernt wird, und zwar üblicherweise durch Lösungsmittelextraktion oder Adsorption an einem festen Adsorptionsmittel, worauf der koffeinfreie Extrakt schließlich zu den Kaffeebohnen zurückgeführt werden kann. Bei der zweiten Verfahrenstype findet ein direktes Inberührungbringen zwischen den Bohnen und dem Koffeinlösungsmittel, üblicherweise Methylenchlorid, statt, worauf das Lösungsmittel abgedampft wird, wobei das Koffein zurückbleibt. Von den verschiedenen festen Adsorptionsmitteln, die hierfür verwendet wurden, bietet Aktivkohle gegenüber anderen Stoffen, wie z.B. polymere Harze, gewisse Vorteile, weil sie gut verfügbar und leicht regenerierbar ist. Es wurde jedoch beobachtet, daß das Inberührungbringen zwischen dem wäßrigen Extrakt und der Aktivkohle häufig zu einer Erhöhung des pH-Werts führt, was eine Verschlechterung der Farbe und des Geschmacks der Kaffeebohnen nach sich zieht.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die unerwünschte Zunahme des pH-Werts beträchtlich verringert werden.kann, wenn die verwendete Aktivkohle bei einer Dispergierung in Wasser eine im wesentlichen neutrale Reaktion zeigt.
Die Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren zum Abtrennen
— ξ —
von Koffein aus einer wäßrigen Lösung, die aus grünen Bohnen extrahiertes Koffein und koffeinfreie Feststoffe von grünem Kaffe enthält, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Lösung mit im wesentlichen neutraler Aktivkohle in Berührung bringt und die Aktivkohle mit dem daran adsorbierten Koffein aus der wäßrigen Lösung mit verringertem Koffeingehalt abtrennt. Mit dem Ausdruck "im wesentlichen neutral", wie er zur Beschreibung der Aktivkohle verwendet wird, ist gemeint, daß beim Eintauchen der Aktivkohle in Wasser der pH-Wert im wesentlichen nicht verändert wird.. Aktivkohle mit dieser Eigenschaft kann dadurch erhalten werden, daß man entweder thermisch aktivierte Kohle mit Säure wäscht und anschließend bis zur Neutralität mit Wasser spült oder daß man mit Säure aktivierte Kohle' mit einem wäßrigen Alkali neutralisiert und dann mit Wasser bis zur Neutralität spült.
Die wäßrige Koffeinlösung wird durch herkömmliche Verfahren erhalten, bei denen grüne Kaffeebohnen während einer ausreichenden Zeit mit Wasser in Berührung gebracht werden, daß der Koffeingehalt der Bohnen auf den gewünschten Wert verringert wird. Das Inberührungbringen kann in einem Gegenstromsystem ausgeführt werden, wobei eine ähnliche Anordnung verwendet wird, wie sie zum Extrahieren von geröstetem Kaffee bei der Herstellung eines Kaffee-Extrakts verwendet werden. Es kann aber auch ein absatzweises Inberührungbringen verwendet werden, wobei ein festes Volumen Wasser kontinuierlich durch ein festes Gewicht an Kaffeebohnen im Kreislauf geführt wird und wobei Koffein aus dem Extrakt bei jedem Kreislauf entfernt wird, bevor das Wasser zu den Bohnen zurückgeleitet wird, Beim Gegenstromsystem trifft das wäßrige Extraktionsmedium, das Koffein und koffeinfreie Feststoffe von grünem Kaffee enthält, auf Kaffee mit ständig wachsendem Koffeingehalt. Nach dem Verlassen des Systems wird der mit Koffein beladene Extrakt mit dem Adsorptionsmittel in Berührung gebracht, wobei vorzugsweise wiederum ein Gegenstromkolonnensystem verwendet
wird. Die Hauptfaktoren, welche das Arbeiten beeinflussen, sind die Temperatur, das Verhältnis von Extraktionsflüssigkeit zu Kaffee, das Verhältnis von Aktivkohle zu Kaffee, die Zeit und die Geschwindigkeit der Flüssigkeit. Alle diese Parameter können entsprechend dem gewünschten Entkoffeinisierungsgrad gewählt werden. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die neutrale Aktivkohle entweder in'dem'absatzweisen oder in dem kontinuierlichen Gegenstromsystem verwendet werden. In beiden Fällen werden üblicherweise Vorkehrungen für eine kontinuierliche Betriebsweise getroffen, indem mehrere Adsorptionsmittelbetten verwendet werden, so daß ein oder mehrere erneuert werden können, während die anderen sich im Verfahren befinden.
Die Entkoffeinisierung von grünen Kaffeebohnen wird vorzugsweise mit entsalztem Wasser ausgeführt. Das Verhältnis von Wasser zu Kaffee ist keineswegs kritisch, wird jedoch von praktischen Erwägungen im industriellen Betrieb bestimmt, übermäßige Volumina werden somit vermieden. Das gleiche gilt für Kaffeeverhältnisse, die keine ausreichende Koffeinextraktion gestatten. Es wurde gefunden, daß im allgemeinen ein Gewichtsverhältnis von Wasser zu grünem Kaffee von mindestens ungefähr 3 Teilen Wasser j.e Teil Kaffee zufriedenstellende Resultate ergibt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden grüne Kaffeebohnen in einer Kolonne als statisches Bett oder in einem geeigneten Taumler oder ähnlichen Extraktor mit Wasser in Berührung gebracht. In beiden Fällen sind die Gewichte an Kaffee und Wasser konstant, wobei das aus der Kolonne oder dem Extraktor abgezogene, mit Koffein beladene Wasser mit neutraler Aktivkohle entkoffeinisiert wird, bevor es zurückgeleitet wird. Das Gewicht an Aktivkohle beträgt üblicherweise 20 bis 30 % des Gewichts an zu entkoffeinisierendem grünen Kaffee. Die gesamte Kontaktzeit hängt u.a. vom Wasser/Kaffee-Verhä.lt-
nis, der Temperatur und dem gewünschten Entkoffeinisierungsgrad ab. In den meisten Fällen beträgt sie 3 bis 10 h. Die Temperatur liegt vorzugsweise im Bereich von 60 bis 90°C. Niedrigere Temperaturen werden üblicherweise vermieden, da bei solchen Temperaturen die Gefahr eines Mikrobenwachstums besteht, insbesondere bei langen Kontaktzeiten, was zur Fermentation von im Extrakt anwesenden Zuckern führt. Außerdem nimmt die Geschwindigkeit der Koffeindiffusion aus den Bohnen mit der Temperatur ab. Oberhalb 90°C kann bei langen Kontaktzeiten der Geschmack verschlechtert werden. Außerdem ist . es schwierig, diese Temperaturen aufrechtzuerhalten, ohne daß eine unter Druck stehende Vorrichtung verwendet wird.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, die auf eine kontinuierliche Extraktion und Entkoffeinisierung von grünen Kaffeebohnen angewendet wird, findet ein Gegenstromsystem Verwendung.
Der grüne Kaffee wird unter Verwendung einer ähnlichen Anordnung extrahiert, wie sie zur Extraktion von geröstetem Kaffee dient. Das frische Wasser, welches den am meisten erschöpften Extraktor betritt, besitzt normalerweise eine Temperatur von 90 bis 120°C. Die Verwendung von entsalztem Wasser wird bevorzugt. Das Wasser/Kaffee-Verhältnis ist nicht kritisch, liegt aber im allgemeinen zwischen einem Gewichtsverhältnis von 3:1 und 15:1. Die Anzahl der Extraktoren und die Zykluszeit werden so gewählt, daß der gewünschte Entkoffeinisierungsgrad erreicht wird. Es können bis zu acht hintereinander geschaltete Extraktoren mit einer Zykluszeit zwischen 15 und 120 min verwendet werden.
Der wäßrige Extrakt, der Koffein und koffeinfreie Feststoffe von grünem Kaffee enthält, kann konzentriert werden, bevor er, beispielsweise in einem Gegenstromsystem, mit neutraler Aktivkohle entkoffeinisiert wird. In diesem
System befindet sich die Aktivkohle in mehreren Kolonnen, wobei der Extrakt durch diese Kolonnen nacheinander hindurchfließt. Periodisch wird die am meisten gesättigte Kolonne aus dem System herausgenommen, wobei eine Kolonne mit frischer Aktivkohle hinzugefügt wird. Die Temperatur in den Kolonnen liegt vorzugsweise zwischen 60 und 90°C. Die Anzahl der Kolonnen, die Zykluszeit einer jeden Kolonne und die Verweilzeit des Extrakts werden so gewählt, daß der gewünschte Entkoffeinisierungsgrad erreicht wird und die Menge an verbrauchter Aktivkohle möglichst gering ist. Das Gewicht der Aktivkohle beträgt üblicherweise 10 bis 20 Gew.-% des zu entkoeffeinisierenden grünen Kaffees.
Beim absatzweisen System mit Rückführung sollte die Kontakt-.temperatur zwischen der Aktivkohle und dem Extrakt mindestens ungefähr 60 C betragen, um mikrobielle Schwierigkeiten zu vermeiden, wogegen in einer Kolonnenanordnung die Eintrittstemperatur aus dem gleichen Grund etwas höher liegen sollte. Es wurde keine genau definierte Beziehung zwischen der Temperatur und der Koffeinadsorption beobachtet.
Da die Aktivkohle Säure wie auch Koffein adsorbiert, steigt der pH-Wert des wäßrigen Extrakts und erreicht bei 6,0 bis 7,5 ein Maximum. Wenn jedoch das Arbeiten fortgesetzt wird, dann fällt der pH-Wert wieder, so daß er, wenn beispielsweise eine.97%ige Entkoffeinisierung erreicht ist, um weniger als 1 Einheit über den natürlichen pH-Wert eines wäßrigen Extrakts von grünen Bohnen gestiegen ist. Im Gegensatz hierzu steigt der pH-Wert eines Extrakts von grünen Bohnen, der mit einer nicht-neutralisierten Aktivkohle in Berührung gebracht wird, auf über 9,0, was vermutlich die Verschlechterung hinsichtlich der Farbe und des Geschmacks erklärt.
Zur weiteren Erläuterung, sind in der Folge Resultate angegeben, die bei Verwendung verschiedener Aktivkohlen in der oben beschriebenen absatzweisen Arbeitsweise erhalten werden. Es wird ein Gewichtsverhältnis von entsalztem Wasser zu Kaffee
von 4:1 verwendet. Die Menge der Aktivkohle beträgt, bezogen auf das Gewicht des grünen Kaffees, 24 %. Die Temperatur des Systems wird 8 h auf 7O°C gehalten.
Aktivkohle pH der Aktivkohle Maximaler pH Endgültiger
in destilliertem des Extrakts pH des ExWasser bei 200C bei 200C trakts bei 200C
A. Thermisch aktiviert,
nicht neutralisiert
A1 10,8 9,A 7,2
A2 11,2 9,6 7,0
A3 9,5 9,5 7,1
B. Thermisch aktiviert,
neutralisiert
B1 7,5 6,7 6,2
B2 7,7 6,2 5,9
B3 8,5 7,5 6,1
BA 7,4 6,5 5,5
C. Mit Säure aktiviert,
neutralisiert
C1 6,2 6,5 6,4
Wenn die Entkoffeinisierung beendet ist, dann ist es üblicherweise erwünscht, die im wäßrigen Extrakt vorhandenen koffeinfreien Feststoffe zu den entkoffexnisxerten grünen Bohnen zurückzuführen^m übermäßige Verluste zu vermeiden. Es können verschiedene Techniken verwendet werden. Beispielsweise können die Bohnen vorgetrocknet werden, üblicherweise auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10-45 Gew.-%, worauf sie direkt mit dem Extrakt vereinigt werden können. Alternativ kann der Extrakt vorkonzentriert werden, beispielsweise.durch Eindampfen, und zwar auf einen Feststoffgehalt von 15-55 Gew.-%, bevor ein Kontakt mit
den Bohnen erfolgt. Eine zufriedenstellende Wiedereinverleibung der Feststoffe wird in 4 bis 8 h, vorzugsweise bei 60 bis 800C, erhalten. Es ist erwünscht, daß die gesamte anwesende Wassermenge derart ist, daß der endgültige Feuchtigkeitsgehalt der Bohnen ungefähr 55 Gew.-% nicht überschreitet. Das "gesamte" Wasser setzt sich zusammen aus der restlichen Feuchtigkeit der vorgetrockneten Bohnen und dem im wäßrigen Extrakt vorhandenen Wasser . Nach der Wiedereinverleibung der Feststoffe wird der Kaffee auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5-12 Gew.-% getrocknet, bevor er geröstet wird. Bei einer Abwandlung kann die Menge der koffeinfreieh Feststoffe, die mit den Kaffeebohnen in Berührung gebracht wird, kleiner sein als die Menge, die während der Entkoffeinisierung extrahiert wird.
Die Aktivkohle kann unter Verwendung von Erhitzung oder Lösungsmittelextraktion periodisch regeneriert werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin alle Teile, Verhältnisse und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
Neutralisierte Aktivkohle wird dadurch hergestellt, daß handelsübliche thermisch aktivierte Kohle mit 2 % Salzsäure gewaschen und dann mit entsalztem Wasser (pH-Wert = 6,0) gespült wird, bis der pH-Wert der Waschflüssigkeit bei 6,O konstant bleibt. 2000 Teile grüne Kaffeebohnen werden zusammen mit 7000 entsalztem Wasser in einen Taumelextraktor eingebracht. Die Temperatur wird auf 80°C angehoben und bei diesem Wert gehalten . Lösung wird mit einer Geschwindigkeit von 15 000 Teilen/h vom Extraktor abgezogen und zurückgeführt, wobei sie durch eine Kolonne geführt wird, die 230 Teile neutralisierte Aktivkohle enthält, bevor sie in den Extraktor zurückgeführt wird.
Nach 1 h wird eine zweite Kolonne, die ebenfalls 230 Teile neutralisierte Aktivkohle enthält, mit der ersten in Reihe geschaltet.
Nach einer Betriebszeit von insgesamt 5 h wird das Rückführen abgebrochen, worauf der Extrakt, der einen pH-Wert von 6,2 aufweist, von den Bohnen abgetrennt wird. Die Bohnen werden auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 20 % getrocknet und mit dem Extrakt gemischt, der vorher auf einen Feststoffgehalt von 20 % konzentriert worden ist. Das Mischen wird 6 st bei 65°C fortgesetzt. Hierauf wird der Kaffee, der 45 % Feuchtigkeit enthält, auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 8,5 % getrocknet.
Der Kaffee ist zu 97 % entkoffeinisiert und besitzt ein gutes Aussehen, ähnlich den ursprünglichen nicht-entkoffeinisierten Bohnen, jedoch ist die Farbe etwas dunkler. Wenn die Bohnen geröstet und in einen Kaffeeaufguß verarbeitet werden, dann wird dieser Kaffeeaufguß durch eine Gruppe von trainierten Geschmacksprüfern als von guter Qualität und guter Farbe beschrieben. Wenn Milch zugegeben wird, dann nimmt der Kaffeeaufguß eine rotbraune Farbe an, ohne eine Spur von Grauheit zu zeigen.
Beispiele 2 bis 4
Das in Beispiel 1 beschriebene Entkoffeinisierungsverfahren wird mit verschiedenen Abwandlungen in·den Materialien und den Betriebsparametern wiederholt. Die Resultate sind in Tab. I angegeben.
Tabelle I
Bsp. pH der Wasser/ Aktiv- Kaffeekohl e^" Verhältn.
Aktivkohle, Temp.; Gesamte Endgülti- Entkoffein % Kaffee C Zeit, h ger pH des inisierung
Extrakts des Kaffees,
1 7 ,5 3,5 23 80 5 6,2 97
2 7 ,5 3,5 23 65 7 6,2 97
3 7 ,5 3,5 23- 80 5 6,0 97
4 7 ,4 4,0 25 65 8 5,5 ' 97
gemessen in destilliertem Wasser bei 20° C
Nach der Entkoffeinisierung werden die koffeinfreien Feststoffe mit den entkoffeinisierten Bohnen vereinigt.
• Beispiel 5
Grüne Kaffeebohnen werden kontinuierlich durch Gegenstromextraktion mit einer wäßrigen Lösung entkoffeinisiert. Es werden 6 hintereinandergeschaltete. Extraktoren verwendet, wobei jeder 60 kg grünen Kaffee enthält. Die Extraktion wird mit entsalztem Wasser bei 100°C durchgeführt, welches den.am stärksten erschöpften Extraktor betritt. Eine wäßrige Lösung, die Koffein und koffeinfreie Feststoffe von grünen Bohnen enthält, wird mit 80 C aus dem Extraktor, der den am wenigsten erschöpften Kaffee enthält, abgelassen. Der letzte Extraktor, der entkoffeinisierten Kaffee enthält, wird aus dem System genommen, und ein anderer Extraktor, der frische grüne Kaffeebohnen enthält, wird hinzugeschaltet, und zwar einmal je h. Das Verhältnis von Was-.ser zu grünen Kaffeebohnen beträgt 10:1, so daß die Strömungsgeschwindigkeit des das System betretenden Wassers 600 l/h beträgt.
Der aus dem am wenigsten erschöpften grünen Kaffee herauskommende Extrakt wird im Gegenstrom durch-3 hintereinandergeschaltete Kolonnen hindurchgeführt, wobei jede 35 kg neutralisierte
Aktivkohle enthält, die in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 vorbereitet worden ist. Die Temperatur in den Kolonnen wird auf 75°C gehalten. Die am meisten gesättigte Aktivkohlenkolonne wird abgetrennt, und eine frische wird hinzugefügt, und zwar alle 4h.
Die entkoffeinisierten grünen Kaffeebohnen werden auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 20 % getrocknet und mit der entsprechenden Menge entkoffexnisierten Extrakts gemischt, der vorher auf einen Feststoffgehalt von 20 % konzentriert worden ; ist. Das Mischen wird 6 h bei 75°C fortgesetzt. Hierauf wird der Kaffee, der 45 % Feuchtigkeit enthält, auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 9>0 % getrocknet.
In Tabelle II sind die Resultate von Geschmacksprüfungen durch eine trainierte Gruppe von Geschmacksprüfern angegeben, die mit einem gemäß den Beispielen 1, 2 und 5 entkoffexnisierten und gerösteten Kaffee erhalten werden. Diese Kaffeeproben werden mit weiteren Kaffeeproben verglichen, die in einer ähnlichen Weise wie in Beispiel 1 entkoff e'inisiert worden sind, wobei jedoch (A) die in Beispiel 1 genannte Aktivkohle, die nicht mit Säure neutralisiert worden ist und in destilliertem Wasser einen pH-Wert von 10,8 ergibt, und (B) eine Aktivkohle, die in destilliertem Wasser einen pH-Wert von 9,5 ergibt, verwendet wird.
Tabelle II
Bsp. pH der Aroma Geschmack Farbe Einstufung Hedonische Aktiv- mit Skala
kohle+ Milch
7,5 .gut, frisch gut, voll, rotbraun 3 6,9
rein, ausgewogen
7,5 gut, voll gut, säu- rotbraun 1 7,1
erlich,
rein, geschmack
voll
7,5 frisch, natürlich, rotbraun 1 7,1 aromatisch rein, mild,
ausgewogen
Ä 10,0 schwach etwas nuß- graubraun 4 4,2
artig,
harsch,
sauer, papierern
B' 9,5 etwas nuß- aggressiv, gräulich- 5 4,1 artig, etwas.nuß- braun
leicht brot- artig, abartig gestanden
+ gemessen in destilliertem Wasser bei 200C

Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Abtrennen von Koffein aus einer wäßrigen Lösung, die aus grünen Bohnen extrahiertes Koffein und koffeinfreie Feststoffe von grünem Kaffee enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung mit im wesentlichen neutraler Aktivkohle in Berührung bringt und die Aktivkohle mit dem daran adsorbierten Koffein aus der wäßrigen Lösung mit verringertem Koffeingehalt abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Inberührungbringen bei einer Temperatur von 60 bis 90°C durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Koffeingehalt der wäßrigen Lösung auf praktisch Null verringert und die darin enthaltenen koffeinfreien Feststoffe von grünem Kaffee mit grünen Kaffeebohnen, die einen verringerten Gehalt an Koffein und koffeinfreien Feststoffen von grünem Kaffee aufweisen, vereinigt.
4. Verfahren zum Abtrennen von Koffein aus grünen Kaffeebohnen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bohnen mit einem wäßrigen Medium, das aus Wasser, einer wäßrigen Lösung von koffeinfreien Feststoffen von grünem Kaffee und einer wäßrigen Lösung von koffeinfreien Feststoffen von grünem Kaffee mit einem kleineren Gehalt an Koffein ausgewählt ist, in Berührung bringt, das wäßrige Medium, das aus den grünen Kaffeebohnen herausgelöstes Koffein enthält, abtrennt, das Koffein aus dem Medium durch Inberührungbringen mit im wesentlichen neutraler Aktivkohle entfernt, die Aktivkohle mit dem daran adsorbierten Koffein aus dem wäßrigen Medium mit verringertem Koffeingehalt abtrennt
und die eoffeinfreien Feststoffe von grünem Kaffee, die im wäßrigen. Medium mit verringertem Koffeingehalt anwesend sind, mit grünen Kaffeebohnen, die einen verringerten Gehalt an Koffein und coffeinfreien Feststoffen von grünem Kaffee aufweisen, vereinigt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Koffeingehalt des wäßrigen Mediums auf im wesentlichen Null verringert.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von wäßrigem Medium zu grünen Kaffeebohnen 3:1 bis 15:1 beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung oder das wäßrige Medium, die bzw. das Koffein enthält und mit Aktivkohle in Berührung gebracht wird, einen Feststoffgehalt nicht über 10 Gew.% aufweist.
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