PL127869B1 - Method of isolation of caffeine - Google Patents
Method of isolation of caffeine Download PDFInfo
- Publication number
- PL127869B1 PL127869B1 PL1981231342A PL23134281A PL127869B1 PL 127869 B1 PL127869 B1 PL 127869B1 PL 1981231342 A PL1981231342 A PL 1981231342A PL 23134281 A PL23134281 A PL 23134281A PL 127869 B1 PL127869 B1 PL 127869B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- caffeine
- green coffee
- coffee
- activated carbon
- water
- Prior art date
Links
- RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N caffeine Chemical compound CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N=CN2C RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 96
- LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N Isocaffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N(C)C=N2 LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 48
- 229960001948 caffeine Drugs 0.000 title claims description 48
- VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N caffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1C=CN2C VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 31
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 70
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 241000533293 Sesbania emerus Species 0.000 claims description 26
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 24
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 18
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 9
- 235000010627 Phaseolus vulgaris Nutrition 0.000 claims description 8
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 24
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 5
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002906 microbiologic effect Effects 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 235000012976 tarts Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/208—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with water, aqueous solutions without organic or inorganic solvents, or aqueous coffee extract
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/22—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
- A23F5/223—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract using flocculating, precipitating, adsorbing or complex-forming agents, or ion-exchangers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D473/00—Heterocyclic compounds containing purine ring systems
- C07D473/02—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
- C07D473/04—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
- C07D473/06—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
- C07D473/12—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3 with methyl radicals in positions 1, 3, and 7, e.g. caffeine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania kofeiny ze srodowiska wodnego.Do otrzymania kawy odkofeinowanej znane byly dotychczas drwa sposoby ekstrakcji kofeiny z ziarna. Zgodnie ze sposobem pierwszym, ziarno kawy zielonej (nie palonej) poddaje sie ekstrakcji woda lub. roztworem wodnym zawierajacym po¬ chodzace z ziairna kawy zielonej substancje stale nie bedace kofeina, a nastepnie otrzymany ekstrakt wodny oddziela sie od ziarna, po czym z ekstraktu usuwa sie kofeine, zazwyczaj za pomoca ekstrakcji rozpuszczalnikiem lub na drodze adsorpcji na sta¬ lym adsorbencie. Otrzymany ekstrakt nie zawiera¬ jacy kofeiny mozna zawrócic do calosci ziarna kawy.Drugi sposób polega na bezposrednim kontakcie ziarna z rozpuszczalnikiem kofeiny, zazwyczaj chlorkiem metylenu, z nastepujacym po tym od¬ parowaniem rozpuszczalnika i otrzymaniem, w po¬ zostalosci, kofeiny. Sposród róznych proponowa¬ nych stalych adsorbentów, wegiel aktywny zapew¬ nia pewne korzysci w stosunku do takich sub¬ stancji jak zywice polimeryczne, a to dlatego, ze jest latwo dostepny i podatny do regeneracji Jednakze, zauwazono, ze kontaktowanie wodnego ekstraktu z weglem aktywnym czesto prowadzi do podwyzszenia wartosci pH, co zwiazane jest z po¬ gorszeniem barwy i aromatu zdarna kawy Obecnie stwierdzono, ze niepozadany wzrost pH mozna wyraznie zmniejszyc, jesli stosuje sie wegiel aktywny wykazujacy w zawiesinie wodnej odczyn zasadniczo obojetny.Wedlug wynalazku sposób wydzielania kofeiny z wodnego roztworu zawierajacego kofeine wy¬ ekstrahowana z ziarna kawy zielonej oraz pocho¬ dzacych z niego cial stalych nie bedacych kofeina, polega na tym, ze kontaktuje sie ten roztwór z za¬ sadniczo obojetnym weglem aktywnym, a nastepnie oddziela sie ten wegiel aktywny, wraz z zaadsorbo- wana na nim kofeina, od wodnego roztworu o. zmniejszonej zawartosci kofeiny.Uzywany w niniej¬ szym opisie termin „zasadniczo obojetny", stosowa¬ ny do okreslania wegla aktywnego, oznacza, ze w przypadku, gdy wegiel ten zanurzony jest w wodzie, wartosc pH pozostaje zasadniczo nie zmieniona.Wegiel o tej wlasciwosci otrzymac mozna albo przez przemywanie kwasem wegla aktywowanego termicznie, z nastepujacym potem przemywaniem woda do odczynu obojetnego, albo przez zobojetnie¬ nie wegla aktywowanego kwasem wodnym roztwo¬ rem alkalicznym, z nastepujacym po tym przemy¬ ciem woda do odczynu obojetnego.Wodny roztwór kofeiny otrzymuje sie w zwykly sposób, obejmujacy kontaktowanie ziarna kawy zielonej z woda w czasie wystarczajaco dlugim do zredukowania zawartosci kofeiny w ziarnie do po¬ zadanego poziomu. Kontaktowanie to mozna wyko¬ nac albo w ukladzie p-rzecdwpradowym stosujac urzadzenie podobne do aparatów uzywanych do ekstrahowania palonej kawy przy wytwarzaniu 127 869127 869 3 4 ekstraktu kawy, albo w procesie okresowym, przy czym woda w stalej objetosci recyrkuluje w sposób ciagly przez ziarno kawy w ilosci stalej, a kofeine usuwa sie z ekstraktu w kazdym cyklu przed zawróceniem ekstraktu do ziarna. W ukladzie prze- ciwpradowym wodne srodowisko ekstrakcyjne za¬ wierajace kofeine oraz pochodzace z zielonej kawy substancje stale nie bedace kofeina, spotyka sie z kawa o stopniowo wzrastajacej zawartosci ko¬ feiny. W momencie opuszczania ukladu ekstrakt obciazony kofeina kontaktuje sie z adsorbentem, korzystnie znów w kolumnowym ukladzie przeciw- pradowym.Zasadniczymi czynnikami wplywajacymi ma prze¬ bieg procesu sa temperatura, stosunek ilosci cieczy ekstrakcyjnej cLo ilosci kawy, stosunek ilosci wegla do ilosci kawy, czas, oraz szybkosc przeplywu, przy czym kazdy z mich mozna dopasowac do zadanego poziomu odkofeinowania. W sposobie wedlug wy¬ nalazku obojetny wegiel aktywny uzywac mozna tak w procesie okresowym jak i w ukladzie prze- ciwpradowym. W obu przypadkach dokonuje sie zaawyczaj zabezpieczenia ciaglosci procesu przez podwojenie ilosci zlóz adsorbenta, tak ze w czasie pracy jednego, lub kilku zlóz, inne mozna poddac regeneracji, Odkofeinowania ziarna kawy zielonej korzystnie dokonuje sie z uzyciem wody diejonizowanej. Sto¬ sunek ilosci wody do ilosci kawy w zadnej mierze nie jest decydujacy, ale ustalany raczej z uwagi na praktyczne uwarunkowania narzucone przez operacje w skali przemyslowej. Totez nalezy unikac tak nadmiernie duzych objetosci, jak równiez ta¬ kiego stosunku ilosciowego wody do kawy, który nie zapewnia dostatecznej ekstrakcji kofeiny.Stwierdzono, ze na ogól, wystarczajaco dobre wy¬ niki daje stosunek wagowy wody do kawy zielonej wynoszacy co najmniej okolo 3 czesci wody na 1 czesc kawy.Zgodnie z jednymi z korzystnych wariantów spo¬ sobu wedlug wynalazku, kontaktowanie ziarna kawy zielonej w postaci stalego zloza przeprowa¬ dza sie w kolumnie lub w odpowiednim bebnie lub podobnym ekstraktorze. W obu przypadkach wa¬ gowe ilosci kawy i wody sa stale, przy czym od¬ ciagana z kolumny lulb ekistraktora woda obciazona kofeina przed zawróceniem zostaje odkofeinowana przy uzyciu obojetnego wegla aktywnego. Waga wegla stanowi zwykle 20—30% wagi kawy zielonej poddawanej odkofeinowaniu. Calkowity czas kon¬ taktowania zalezy, miedzy innymi, od stosunku woda/kawa, temperatury i pozadanego stopnia od¬ kofeinowania. W wiekszosci przypadków wynosi on od 3 do 10 godzin. Temperatura korzystni© miesci sie w zakresie 60—90°C. Zazwyczaj unika sie stosowania nizszej temperatury ze wzgledu na ryzyko rozwoju drobnoustrojów, zwlaszcza przy dluzszym czasie kontaktowania, co prowadzi do fermentacji cukrów obecnych w ekstrakcie. Poza tym, szybkosc dyfuzji kofeiny z ziaren obniza sie, wraz z temperatura. Powyzej temperatury 90°C, przy dluzszym czasie kontaktowania mozna oslabic aromat i praktycznie trudno jest utrzymac te tem¬ perature bez zastosowania aparatury cisnieniowej.W innym korzystnym wairiancie sposobu wedlug wynalazku, uzytym w ciaglej ekstrakcji i odko^ feinowaniu ziarna kawy zielonej, stosuje sie uklad przeciwpradowy.Kawe zielona ekstrahuje sie przy uzyciu urzadze¬ nia podobnego do urzadzenia stosowanego do ekstrahowania kawy palonej. Do najbardziej wy¬ czerpanego ekstraktora doplywa swieza woda o temperaturze, zazwyczaj od 90 do 120°C. Ko¬ rzystnie stosuje sie wode dejonizowana. Stosunek ilosciowy wody do kawy nie jest decydujacy, ala na ogól wynosi od 3:1 do 15 : 1 wagowo. Ilosc ekstraktotów i czas cyklu dobiera sie tak, aby uzy¬ skac pozadany stopien odkofeinowania. Mozna uzyc az do 8 ekstraktorów w ukladzie szeregowym, przy dlugosci trwania cyklu od 15 do 120 minut.Ekstrakt wodny, zawierajacy kofeine oraz pocho¬ dzace z ziarna kawy zielonej ciala stale nie bedace kofeina, mozna poddac zaitezandu przed przeprowa¬ dzeniem odkofeinowania za pomoca skontaktowania z obojetnym weglem aktywnym, np. w ukladzie przeoiwpradowym. W ukladzie tym wegiel miesci sie w kilku kolumnach, a ekstrakt przechodzi przez te kolumny w szeregu. Co pewien czas usuwa sie z ukladu najbardziej wysycona kolumne i wpro¬ wadza nowa kolumne zawierajaca swiezy wegiel.Temperatura wewnatrz kolumn korzystnie wynosi od 60—90°C. Ilosc kolumn, czas cyklu dla kazdej kolumny i czas pozostawania dobiera sie tak aby zapewnic zadany stopien odkofeinowania oraz aby zminimalizowac ilosc uzywanego wegla. Waga wegla zazwyczaj wynosi 10—20% wagi kawy zielonej pod¬ danej odkofeinowaniiu.Jest pozadane, aby w ukladzie okresowym z re¬ cyrkulacja, temperatura kontaktowania wegla z ekstraktem wynosila okolo 60°C w celu unikniecia problemów mikrobiologicznych, podczas gdy w urza¬ dzeniu kolumnowym temperatura wlotu powinna byc z tego samego powodu nieco wyzsza. Nie zaob¬ serwowano dobrze okreslonej zaleznosci miedzy tem¬ peratura a adsorpcja kofeiny.Poniewaz wegiel aktywny adsorbuje kwasy rów¬ nie dobrze jak kofeine, pH ekstraktu wodnego pod¬ nosi sie, osiagajac wartosc maksymalna wynoszaca 6.0—7,5. Jednakze, w trakcie procesu wartosc pH ponownie obniza sie tak, ze w przypadku, gdy uzyskuje sie 97% odkofeinowania, przewyzsza ona naturalna wartosc pH ekstraktu wodnego kawy zielonej o mniej niz 1 jednostke. W przeciwienstwie dc tego, wartosc pH ekstraktu kawy zielonej skon¬ taktowanego z niezobojetnionym weglem aktyw¬ nym podnosi sie do ponad 9,0, czym prawdopo¬ dobnie mozna wytlumaczyc pogorszenie zabarwie¬ nia i aromatu.Dla objasnienia, ponizej podane sa wyniki uzy¬ skane w przypadku uzycia róznych rodzajów wegla aktywnego w procesie okresowym. Uzywa sie wody dejonizowanej i kawy w stosunku wzajemnym 4 : 1 i 24% wegla w stosunku do wagi kawy zie¬ lonej. Proces prowadzi sie w temperaturze ukladu utrzymywanej na poziomie 70°C w ciagu 8 godzin. 40 45 50 55127 869 Rodzaj wegla A. Aktywowany termicznie, ni£ zobojetniony 1 Al A 2 A 3 B. Aktywowany termicznie, zo bojetniony B 1 B 2 B 3 B 4 C. Aktywowany kwasem, zobo-» jetniony C 1 Tabela PH wegla w wo¬ dzie des¬ tylowa¬ nej w temperai- turze °C ,8 11,2 9,5 7,5 7/7 8,5 7,4 6,2 1 Maksymal¬ na wartosc pH eks¬ traktu w tempera¬ turze 20°C 9,4 9,6 9,5 6,7 6,2 7,5 6,5 6,5 Koncowa wartosc pH eks¬ traktu w tempera¬ turze °C 7,2 7,0 7,1 . 6,2 ,9 6,1 ,5 6,4 Po zakonczeniu odkofeinowania, zazwyczaj poza¬ dane jest, w celu unikniecia nadmiernych strat, zawrócenie substancji stalych nie bedacych ko¬ leina, wystepujacych w ekstrakcie wodnym, do od- kofeinowanego ziarna kawy zielonej. Mozna tu po¬ sluzyc sde róznymi metodami. I tak, np. ziarno mozna wstepnie wysuszyc, zazwyczaj az do zawar¬ tosci wilgoci 10—45% wag., a nastepnie skontakto¬ wac bezposrednio z ekstraktem. Alternatywnie ektrakty mozna wstepnie zatezyc np. przez odpa¬ rowanie, az do zawartosci substancji stalych 15— —55°/o wag., a nastepnie skontaktowac z ziarnem.Zadowalajacy poziom ponownego wlaczenia cial stalych uzyskuje sie po 4—8 godzinach, korzystnie w temperaturze 60—80°C. Korzystnie, calkowita ilosc wody jest taka* aby koncowa zawartosc wody w ziarnie nie przekraczala 55q/o wag. Wode „calko¬ wita" stanowi wilgoc resztkowa w ziarnie wstepnie wysuszonym oraz woda wystepujaca w ekstrakcie wodnym. Po ponownym wcieleniu cial stalych kawe suszy sie, az do zawartosci wilgoci 5—12% wag., Ta Wegiel aktywny mozna regenerowac okresowo przez ogrzewanie lufo ekstrakcje rc^puszczalndkiem, Wynalazek objasniaja nastepujace przyklady, w których wszystkie czesci, proporcje i udzialy pro¬ centowe wyrazone sa jako wagowe, jesli tego nie zaznaczono inaczej. ?- Przyklad I. Zobojetniony wegiel aktywny wytwarza sie przez przemycie handlowego termicz¬ nie aktywowanego wegla 2% HC1, amastepnie prze¬ mycie woda dejonizowana o pH 6,0, az do uzyska¬ nia stalej wartosci pH przemywek 6,0; Nastepnie do ekstraktom bebnowego zaladowuje sie 2000 czesci ziarna kawy zielonej lacznie z 7000 czesci wody dejonizowanej. Temperature podnosi sie do 80°C i utrzymuje ja w dalszym ciagu. Nastepnie z eks¬ traktu odciaga sie roztwór i zawraca do obiegu z szybkoscia 15000 czesci/godzine, z przeplywem przez kolumne zawierajaca 230 czesci zobojetnio¬ nego wegla aktywnego, przed powrotem do ekstrak- tora. Po uplywie 1 godziny, do pierwszej kolumny przylacza sie szeregowo kolumne druga, takze za¬ wierajaca 230 czesci zobojetnionego wegla aktyw¬ nego.Po uplywie 5 godzin trwania calej operacji, re¬ cyrkulacje zatrzymuje sie i ekstrakt, o pH 6,2 od¬ dziela sie od ziarna. Ziarno suszy sie do zawartosci % wilgoci i miesza z ekstraktem, który poprzed¬ nio zatezony zostal do. 20% zawartosci substancji stalych. Mieszanie kontynuuje sie przez 6 godzin w temperaturze 65°C. Nastepnie kawe o zawartosci wilgoci wynoszacej 45% suszy sie do "wilgotnosci 8,5%.Kawa pozbawiona 97% kofeiny ma dobry wyglad, podobny do naturalnego wygladu ziarna nie odko- feinowanego, ma jednak barwe nieco ciemniejsza.Po upaleniu i przygotowaniu naparu, napar pod¬ dany badaniu przez zespól wprawnych kiperów uzyskuje dobra ocene jakosci i barwy. Po dodaniu mleka do filizanki, napar przybiera barwe czerwo- no-brazowa, bez sladów zabarwienia szarego.Przyklad II—IV, Proces odkofeinowania ka¬ wy prowadzi sie w sposób jak wyzej opisano w przykladzie I, z ta rózoica, ze wprowadza sie rózne modyfikacje jesli chodzi o surowiec i parametry procesu. Otrzymane wyniki zestawione sa w po¬ nizszej tabeli 2.Po odkofeinowaoiu, ciala stale nie bedace kofeina laczy sie z ziarnem odkofeinowanym. ......Przyklad V. Ziarno kawy zielonej poddaje sie odkofeinowaniu w sposób ciagly metoda przeciw- bela 2 40 50 Przy¬ klad I II III I IV pH wegla* 7,5 7,5 7,5 7,4 Stosunek woda/kawa 3,5 3,5 3,5 4,0 Wegiel jako % kawy 23 23 23 Tempe¬ ratura 9C 80 65 80 65 Czasi ogólem (godz.) 7 8 Koncowe PH ekstraktu 6,2 6,2 6,0 ,5 % odko- | feinowania 1 kawy 97 97 97 97 * Mierzone w wodzie destylowanej w temperaturze 20°C. a nastepnie poddaje paleniu. W modyfikacji tego pradowej ekstrakcji roztworem wodnym. Stosuje sposobu kontaktuje sie z ziarnem kawy substancje sie 6 ekstraktorów w ukladzie szeregowym, z któ- stale nie bedace kofeina w ilosci mniejszej od ilosci rych kazdy zawiera 60 kg kawy zielonej. Ekstrakcje wyekstrahowanej w trakcie odkofeinowania. w prowadzi sie z uzyciem wody dejonizowanej w127 809 ietfi^&iwu! 10d°C, wprowadzanej do ekstraktora rtefb&ifdiztej wyczerpanego. Roztwór wodny zawiera¬ jacy koM&tia i ^btftancje $tale nie bedace kofeina pótihóózACe z ziairina kawy zielonej usuwa sie w telnp*ttiUirz6 8(J°C t etetraiktora zawierajacego kawe najmniej wyczerpana. Ostatni ekstraktor za- wiercajfcfcy kawe najbardziej odkofeinowana usuwa sie z Ukladu i 1 raz na godzine dodaje ekstraktor zawierajacy swieze ziarno kawy zielonej. Stosunek ilosci wody do ilosci ziarna kawy zielonej wynosi $0:1, tak, ze szybkosc przeplywu wody wlotowej do ukladu wynosi 600 litrów/godzine.Ekstrakt opuszczajacy najmniej wyczerpana kawe zielona przepuszcza sie w przeciwpradzie przez 3 kolumny w ukladzie szeregowym, przy czym kazda kolumna zawiera 35 kg zobojetnionego wegla aktywnego przygotowanego w sposób podobny do sposobu opisanego w przykladzie I. W kolumnach utrzyimije sie temperature 75°C. Co 4 godziny usu- Ta kawy zielonej oraz pochodzace z niego substancje stale nie bedace kofeina, znamienny tym, ze kon¬ taktuje sie ten roztwór z zasadniczo obojetnym weglem aktywnym, a nastepnie oddziela sie wegiel aktywny, wraz z zaadsOffoowana na nim kofeina, od roztworu wodnego o obnizonej zawartosci ko¬ feiny. 2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze kontaktowanie prowadzi sie w temperaturze od 60 do 90°C. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze obniza sie zawartosc kofeiny w roztworze wod¬ nym zasadniczo do wartosci zerowej, a zawarte w roztworze i pochodzace z ziarna kawy zielonej sub- stancji stale nie bedace kofeina laczy sie z ziarnem kawy zielonej o obnizonej zawartosci kofeiny i sub¬ stancji stalych nie bedacych kofeina. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako wodny roztwór wprowadzany w kontakt z bela 3 ii Przy¬ klad I 11 V A B pH Aro- wegla* mat 7,5 Dobry swiezy 7,5 Dobry swiezy 7,5 Swiezy, aroma¬ tyczny ,8 Slaby 9,5 Lekko orzecho¬ wy Lekko chlebowy Smak Dobry, calokowicie wyrazny, zrówno¬ wazony Dobry, kwasny, wyrazny, z po¬ smakiem Naturalny, wy¬ razny, lagodny, zrównowazony Lekko orzechowy, cierpki, kwasny, nikly Agresywny, lekko orzechowy nie¬ swiezy Barwa po do¬ konaniu Czerwono- -brafcowa Czerwono- -brazowa Czerwono- -brazowa Szaro-bra¬ zowy Szarawo- -brazowy Kategoria 3 1 1 4 Skala za¬ dowolenia 6,9 7,1 7,1 4,2 4,1 * Mierzone w wodzie destylowanej w temperaturze 20°C. wa sie kolumne zawierajaca wegiel najbardziej na¬ sycony i dodaje swieza kolumne.Odkofeinowane ziarno kawy zielonej suszy sie do zawartosci Wilgoci 20*/o i miesza z odpowiednia iloscia ekstraktu odkofeLnowanego, uprzednio za- tezOttiegó p 2*M zawartosci cial stalych. Mieszanie kontynuuje sie w ciagu 6 godain w temperaturze 75*C. Nastepnie kawe zawierajaca 45*/© wilgoci suszy sie do zawartosci 9,OVo wilgoci* W ponizszej tabeli 3 -zestawione sa wyniki oceny dokonanej przez zespól wprawnych kiperów napo¬ jów otrzymanych z kawy odkofeinowanej sposobem wedlug przykladów I, II i V i upalonej. Kawe tych rodzajów porównuje sie z kawa odkofeinowana w sposób podobny do sposobu opisanego w przy¬ kladnie I, ale z uzyciem wegla uzytego w przy¬ kladzie I, nie zobojetnionego kwasem, który daje w wodzie destylowanej pH 10,8 (A) oraz wegla, który daje w wodzie destylowanej pH 9,5 (B).Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania kofeiny z wodnego roztwo¬ ru, zawierajacego kofeine wyekstrahowana z ziarna 40 50 55 weglem aktywnym stosuje sie roztwór otrzymany przez skontaktowanie ziarna kawy zielonej ze sro¬ dowiskiem wodnym takim jak woda, wodny roz¬ twór substancji stalych 'z kawy zielonej, nie beda¬ cych kofeina lub wodny roztwór substancji stalych z kawy zielonej nie bedacych kofeina zawierajacy niewielka ilosc kofeiny i nastepnie oddzielenie wod¬ nego srodowiska od ziarna kawy zielonej.. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zawartosc kofeiny w roztworze wodnym po skon¬ taktowaniu z weglem aktywnym obniza sie do war¬ tosci bliskiej zeru. 6 Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze stosuje sie stosunek wodnego srodowiska do ziarna kawy zielonej 3 : 1—15 :1. 7. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze wprowadza sie w kontakt z weglem aktywnym wodny roztwór lub srodowisko zawierajace kofeine, zawierajacy stale substancje w ilosci nie przekra¬ czajacej 10°/e wagowych.OZGraf, Z.P. Dz-wo, z. 153 (80-1-15) 11.85 Cena 100 ii PL PL
Claims (1)
1.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania kofeiny z wodnego roztwo¬ ru, zawierajacego kofeine wyekstrahowana z ziarna 40 50 55 weglem aktywnym stosuje sie roztwór otrzymany przez skontaktowanie ziarna kawy zielonej ze sro¬ dowiskiem wodnym takim jak woda, wodny roz¬ twór substancji stalych 'z kawy zielonej, nie beda¬ cych kofeina lub wodny roztwór substancji stalych z kawy zielonej nie bedacych kofeina zawierajacy niewielka ilosc kofeiny i nastepnie oddzielenie wod¬ nego srodowiska od ziarna kawy zielonej. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze zawartosc kofeiny w roztworze wodnym po skon¬ taktowaniu z weglem aktywnym obniza sie do war¬ tosci bliskiej zeru. 6 Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze stosuje sie stosunek wodnego srodowiska do ziarna kawy zielonej 3 : 1—15 :1. 7. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze wprowadza sie w kontakt z weglem aktywnym wodny roztwór lub srodowisko zawierajace kofeine, zawierajacy stale substancje w ilosci nie przekra¬ czajacej 10°/e wagowych. OZGraf, Z.P. Dz-wo, z. 153 (80-1-15) 11.85 Cena 100 ii PL PL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/153,904 US4495210A (en) | 1980-05-28 | 1980-05-28 | Caffeine adsorption |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL231342A1 PL231342A1 (pl) | 1982-02-15 |
PL127869B1 true PL127869B1 (en) | 1983-12-31 |
Family
ID=22549211
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL1981231342A PL127869B1 (en) | 1980-05-28 | 1981-05-26 | Method of isolation of caffeine |
Country Status (21)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4495210A (pl) |
EP (1) | EP0040712B2 (pl) |
JP (1) | JPS5712952A (pl) |
AT (1) | AT388487B (pl) |
AU (1) | AU542970B2 (pl) |
CA (1) | CA1162436A (pl) |
DD (1) | DD158736A5 (pl) |
DE (1) | DE3119277A1 (pl) |
ES (1) | ES8207415A1 (pl) |
GB (1) | GB2076626B (pl) |
GR (1) | GR75660B (pl) |
IL (1) | IL62789A (pl) |
IT (2) | IT8148226A0 (pl) |
KE (1) | KE3527A (pl) |
MX (1) | MX158675A (pl) |
NZ (1) | NZ197009A (pl) |
PH (1) | PH16963A (pl) |
PL (1) | PL127869B1 (pl) |
PT (1) | PT72782B (pl) |
SU (1) | SU1056875A3 (pl) |
ZA (1) | ZA812953B (pl) |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4407834A (en) * | 1981-05-21 | 1983-10-04 | Societe D'assistance Technique Pour Produits Nestle S.A. | Recovery of xanthine stimulants from aqueous media |
CH661409A5 (de) * | 1982-10-01 | 1987-07-31 | Haco Ag | Verfahren zur rueckfuehrung von praktisch coffeinfreien bohnenkaffee-extraktstoffen in mit einer waessrigen fluessigkeit extrahierte und dadurch entcoffeinierte kaffeebohnen. |
NL188074C (nl) * | 1982-12-10 | 1992-04-01 | Douwe Egberts Tabaksfab | Werkwijze voor het decaffeineren van groene koffiebonen met actieve kool. |
JPS63502319A (ja) * | 1986-02-06 | 1988-09-08 | コ−ド カフェ−ハンデルズゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトゥング | コーヒーおよびその製造法 |
CA1301754C (en) * | 1986-05-30 | 1992-05-26 | Louris Kaper | Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
US4939518A (en) * | 1987-09-24 | 1990-07-03 | Hitachi, Ltd. | Analog to digital converter |
DE3736322A1 (de) * | 1987-10-27 | 1989-05-11 | Jacobs Suchard Gmbh | Verfahren zum schonenden entkoffeinieren von rohkaffee |
DE3806372A1 (de) * | 1988-02-24 | 1989-08-31 | Code Kaffee Handel | Verfahren zur abtrennung und gewinnung von coffein aus rohkaffee und zur gewinnung von entcoffeiniertem kaffee |
JPH0775593B2 (ja) * | 1988-06-13 | 1995-08-16 | 松下電器産業株式会社 | コーヒーメーカー |
DE4019559A1 (de) * | 1989-10-13 | 1991-04-18 | Mannesmann Ag | Verfahren zur isolierung eines reinen, weissen koffeins |
US5021253A (en) * | 1989-12-13 | 1991-06-04 | The Dow Chemical Company | Decaffeination of liquid medium |
DE4010826A1 (de) * | 1990-04-04 | 1991-10-17 | Jacobs Suchard Ag | Verfahren und vorrichtung zur entcoffeinierung von kaffee, insbesondere rohkaffee |
JP4181863B2 (ja) * | 2002-11-29 | 2008-11-19 | 花王株式会社 | カフェイン含有カテキン類組成物の脱カフェイン方法 |
EP2382877B8 (en) | 2002-10-28 | 2013-10-30 | Kao Corporation | Green tea extract |
WO2005077384A1 (ja) * | 2004-02-17 | 2005-08-25 | Suntory Limited | 高分子ポリフェノール画分を含有するリパーゼ活性阻害剤、茶エキス、およびその製造方法 |
US7799553B2 (en) | 2004-06-01 | 2010-09-21 | The Regents Of The University Of California | Microfabricated integrated DNA analysis system |
JP4842680B2 (ja) * | 2006-03-28 | 2011-12-21 | 花王株式会社 | クロロゲン酸類含有物の製造方法 |
WO2015059722A1 (en) * | 2013-10-21 | 2015-04-30 | Demus S.P.A. | Process for removing caffeine from green coffee and plant for implementing the process |
GB201405488D0 (en) | 2014-03-26 | 2014-05-07 | Infre S A | Decaffeination methods and systems |
CA3022000C (en) * | 2016-05-19 | 2024-02-27 | Decafino, Inc. | Caffeine-adsorbing material, caffeine-adsorbing system, decaffeination system, and related methods of removing caffeine from solutions |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DD78586A (pl) * | ||||
FR741903A (pl) * | 1933-02-23 | |||
FR741904A (pl) * | 1933-02-23 | |||
FR503796A (fr) * | 1917-07-26 | 1920-06-17 | Johan Nicolaas Adolf Sauer | Procédé pour le traitement de liquides par la substance dite: "acharbon décolorant" |
GB285386A (en) * | 1927-02-14 | 1928-10-11 | Ver Chemische & Metallurgische | Process for eliminating the acidity of acid activated charcoal |
FR779451A (fr) * | 1933-09-08 | 1935-04-05 | Coffex A G Soc | Procédé et appareil pour la décaféinisation et l'amélioration du café vert |
DE685367C (de) * | 1933-09-08 | 1939-12-16 | Coffex A G | Verfahren zum Entkoffeinieren von Kaffee |
US2198859A (en) * | 1938-05-18 | 1940-04-30 | Max Brunner & Co | Process for decaffeinating coffee |
CH211646A (de) * | 1938-05-18 | 1940-10-15 | Max Brunner & Co | Verfahren zum Entcoffeinieren von Kaffee. |
CH623205A5 (pl) * | 1977-07-29 | 1981-05-29 | Nestle Sa | |
CH635485A5 (de) * | 1978-08-22 | 1983-04-15 | Coffex Ag | Verfahren zum entcoffeinieren von rohkaffee. |
-
1980
- 1980-05-28 US US06/153,904 patent/US4495210A/en not_active Expired - Lifetime
-
1981
- 1981-03-24 CA CA000373702A patent/CA1162436A/en not_active Expired
- 1981-03-31 PT PT72782A patent/PT72782B/pt not_active IP Right Cessation
- 1981-04-08 IT IT8148226A patent/IT8148226A0/it unknown
- 1981-04-08 PH PH25477A patent/PH16963A/en unknown
- 1981-04-09 SU SU813276096A patent/SU1056875A3/ru active
- 1981-04-22 JP JP6112981A patent/JPS5712952A/ja active Granted
- 1981-04-29 DD DD81229599A patent/DD158736A5/de not_active IP Right Cessation
- 1981-04-30 EP EP81103266A patent/EP0040712B2/en not_active Expired
- 1981-05-04 ZA ZA00812953A patent/ZA812953B/xx unknown
- 1981-05-05 IL IL62789A patent/IL62789A/xx not_active IP Right Cessation
- 1981-05-05 NZ NZ197009A patent/NZ197009A/xx unknown
- 1981-05-06 AU AU70173/81A patent/AU542970B2/en not_active Expired
- 1981-05-07 GB GB8113913A patent/GB2076626B/en not_active Expired
- 1981-05-14 DE DE19813119277 patent/DE3119277A1/de active Granted
- 1981-05-15 AT AT0218281A patent/AT388487B/de not_active IP Right Cessation
- 1981-05-20 MX MX187412A patent/MX158675A/es unknown
- 1981-05-26 PL PL1981231342A patent/PL127869B1/pl unknown
- 1981-05-26 GR GR65070A patent/GR75660B/el unknown
- 1981-05-27 IT IT48557/81A patent/IT1171255B/it active
- 1981-05-27 ES ES502543A patent/ES8207415A1/es not_active Expired
-
1985
- 1985-05-20 KE KE3527A patent/KE3527A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GR75660B (pl) | 1984-08-02 |
PH16963A (en) | 1984-04-27 |
ES502543A0 (es) | 1982-10-01 |
IT1171255B (it) | 1987-06-10 |
CA1162436A (en) | 1984-02-21 |
DE3119277C2 (pl) | 1991-04-25 |
ATA218281A (de) | 1983-08-15 |
ZA812953B (en) | 1982-05-26 |
IL62789A (en) | 1983-10-31 |
PT72782B (en) | 1982-03-22 |
NZ197009A (en) | 1983-05-10 |
KE3527A (en) | 1985-06-07 |
IL62789A0 (en) | 1981-07-31 |
IT8148226A0 (it) | 1981-04-08 |
GB2076626A (en) | 1981-12-09 |
SU1056875A3 (ru) | 1983-11-23 |
PL231342A1 (pl) | 1982-02-15 |
EP0040712B1 (en) | 1984-04-18 |
AT388487B (de) | 1989-06-26 |
IT8148557A0 (it) | 1981-05-27 |
US4495210A (en) | 1985-01-22 |
ES8207415A1 (es) | 1982-10-01 |
EP0040712B2 (en) | 1989-04-19 |
AU542970B2 (en) | 1985-03-28 |
PT72782A (en) | 1981-04-01 |
AU7017381A (en) | 1981-12-03 |
EP0040712A1 (en) | 1981-12-02 |
DE3119277A1 (de) | 1982-04-15 |
DD158736A5 (de) | 1983-02-02 |
JPH0145345B2 (pl) | 1989-10-03 |
GB2076626B (en) | 1984-10-03 |
JPS5712952A (en) | 1982-01-22 |
MX158675A (es) | 1989-02-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
PL127869B1 (en) | Method of isolation of caffeine | |
US4976983A (en) | Coffee product with reduced malic acid content | |
CA2601385A1 (en) | A beverage formulation and method of making such beverage that is derived from extract from coffee cherry husks and coffee cherry pulp | |
US20090092736A1 (en) | Method for Production of Chlorogenic Acid-Containing Material | |
US10080376B2 (en) | Method for enhancing postprocessing content of beneficial compounds in beverages naturally containing same | |
JPS5939097B2 (ja) | コ−ヒ−の脱カフエイン方法 | |
WO2009081937A1 (ja) | 糖富化コーヒー焙煎豆の処理方法、コーヒー焙煎豆、及びコーヒー飲料 | |
US5208056A (en) | Process for decaffeinating raw coffee | |
EP0534024B1 (en) | Decaffeinated coffee products with reduced potassium content | |
US4508743A (en) | Caffeine adsorption | |
JP2834541B2 (ja) | コーヒーエキスの製造方法 | |
EP0050482B1 (en) | A method for the production of decaffeinated tea | |
US6777006B2 (en) | Water for extraction of coffee ingredient | |
CA1049318A (en) | Decaffeination of green coffee | |
CA1123656A (en) | Process for decaffeinating raw coffee | |
Rahmawati et al. | Effect of decaffeination time on the chemical profile of green bean arabica coffee (Coffea arabica L.) | |
CA1204328A (en) | Low-grade coffee | |
JP3898348B2 (ja) | カフェイン高含有エキス及びその製造方法、並びにカフェイン含有飲食物 | |
US20190133146A1 (en) | Method for enhancing postprocessing content of beneficial compounds in beverages naturally containing same | |
US20040265452A1 (en) | Application under the patent cooperation treaty | |
JP2021103962A (ja) | コーヒー飲料 | |
Pietsch | 1. TRENDS IN CONSUMPTION OF DECAFFEINATED COFFEE 1.1 What Is Caffeine? | |
WO2003037097A1 (en) | Application under the patent cooperation treaty |