DE2639066C2

DE2639066C2 -

Info

Publication number: DE2639066C2
Application number: DE2639066A
Authority: DE
Inventors: Ludwig Dr. 2800 Bremen De Roselius; Hans-Albert Dipl.-Ing. 2864 Heissenbuettel De Kurzhals; Klaus F. Dr. 2800 Bremen De Sylla; Peter 2820 Bremen De Hubert
Original assignee: HAG AG 2800 BREMEN DE
Current assignee: HAG AG 2800 BREMEN DE
Priority date: 1976-08-30
Filing date: 1976-08-30
Publication date: 1989-07-13
Also published as: DE2639066A1; US4168324A; DD127467A5; FR2362592A1; FR2362592B1; CH622682A5

Description

Neben der anregenden Wirkung des Coffeins auf die Herztätigkeit können andere Kaffeeinhaltsstoffe der Röstkaffeebohne eine nachteilige physiologische Wirkung auf den Magen-Darm- Kanal ausüben.

Es handelt sich bei diesen Reizstoffen vorwiegend um lipophile Substanzen, die im sogenannten Kaffeewachs und Kaffeeöl vorkommen (vergl. W. Kiekebusch u. a., Arzneimittelforschung, Bd. 14 (1964), Seite 1249; G. Czok u. a., Arzneimittelforschung, Bd. 12 (1962), Seite 1195; U. Harms u. a., Zeitschrift für Lebensmitteluntersuchung und -forschung, Bd. 138 (1968), Seite 75; U. Harms u. a., KTM, Bd. 19 (1969), Heft 6, Seiten 6 bis 9, Heft 7, Seiten 6 bis 9) und bei der herkömmlichen Aufgußbereitung teilweise mit in das Kaffeegetränk übergehen.

Es ist bekannt, daß die Bekömmlichkeit des Röstkaffeeaufgußes durch Entfernung von Kaffeewachsbestandteilen aus Rohkaffee erheblich verbessert werden kann (S. Gal: Lebensmittel und Ernährung 27, 218 bis 220 und 235 bis 237 (1974)).

Als Indikator für die erfolgreiche Entfernung dieser Substanzen, die nach dem Rösten die sogenannten Röstreizstoffe bilden, dienen die im Kaffeewachs gefundenen Carbonsäure-5-hydroxitryptamide ("C-5-HT") (J. Wurziger, 5. ASIC-Kolloquium, Lissabon, 1971 "Carbonsäure-Hydroxy-Tryptamide zur Beurteilung von frischen und bearbeiteten Kaffees").

1973 hat das eidgenössische Gesundheitsamt in Bern beschlossen, einen Kaffee dann als reizarm zu bezeichnen, wenn er nachweislich einen C-5-HT-Gehalt von weniger als 400 ppm besitzt. Mit der Abnahme des C-5-HT-Gehalts verbessert sich die Bekömmlichkeit des Kaffees.

Es ist daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, einen reizarmen Kaffee herzustellen, und soweit wie möglich die oben angegebene Grenze zu unterschreiten, ohne dabei den Coffeingehalt des Rohkaffees zu verändern.

Aus DE-PS 5 76 515 ist ein Veredlungsverfahren bekannt, bei dem die Rohbohnen mit Wasserdampf unter Druck behandelt werden. Dadurch soll eine geschmackliche Verbesserung und eine bessere Bekömmlichkeit erzielt werden. Bei dem in der DE-OS 16 92 284 vorgeschlagenen Veredlungsverfahren werden den Rohbohnen durch 1-minutige Behandlung mit flüssigem CO₂ Reizstoffe entzogen. Durch diese Verfahren werden jedoch die Kaffeewachsbestandteile kaum entfernt.

Deshalb gingen spätere Verfahren, wie die Verfahren nach DE-OS 23 37 201, DE-AS 19 60 694 und DE-AS 20 31 830, zur Behandlung mit organischen Lösungsmitteln über. Dabei werden die Rohkaffeebohnen ohne vorherigen Aufschluß mit Wasser oder Dampf unmittelbar mit Methylenchlorid, 1,2-Dichloräthan oder Trichloräthylen unter Erwärmen gewaschen. Nach Ausdämpfen des Lösungsmittels werden die Bohnen getrocknet. Bei dem letztgenannten Verfahren werden C-5-HT- Werte zwischen 90 und 230 ppm erzielt.

In neuester Zeit sind bevorzugt Verfahren für die Kaffee- Industrie von Interesse geworden, die ohne flüssige organische Lösungsmittel arbeiten, wie z. B. die quantitative Coffein- Entfernung aus Rohkaffee mit Hilfe von feuchtem, überkritischem CO₂ (DE-PS 20 05 293 und DE-AS 21 19 678).

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß mit Hilfe von überkritischen CO₂ Kaffeewachs und die darin enthaltenen Carbonsäure-5-(hydroxy)-tryptamide erfolgreich entfernt werden können, wobei man das vom überkritischen Gas aufgenommene Kaffeewachs ständig selektiv aus dem überkritischen Gas entfernt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines reizarmen Kaffees durch Entfernen des Kaffeewachses aus ungerösteten Kaffeebohnen unter Erhaltung des ursprünglichen Coffeingehaltes, wobei die Kaffeebohnen mit einem gesundheitlich unbedenklichen Lösungsmittel bearbeitet werden, das sich dadurch auszeichnet, daß man als Lösungsmittel überkritisches CO₂ verwendet, und weitere Maßnahmen gemäß Anspruch 1 einhält.

"Überkritisches CO₂" bedeutet CO₂ oberhalb seiner kritischen Werte von Temperatur und Druck.

Die Feuchte des Rohkaffees wird vor dem Verfahren durch eine in zweckmäßiger Weise durchgeführte Trocknung, Dämpfung oder durch Aufsprühen von flüssigem Wasser auf vorgewärmte Kaffeebohnen auf einen Wassergehalt von 2 bis 60% eingestellt. Bevorzugt wird eine Feuchte zwischen 20 und 35%.

Zur Bildung des überkritischen Fluids wird CO₂ verwendet, dessen kritische Temperatur bei 31°C liegt.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird ein Schleppmittel zugesetzt. Da die Löslichkeit des Wachses im überkritischen Fluid relativ gering ist, muß seine Löslichkeit in dem umlaufenden überkritischen Fluid durch Zugabe eines Schleppmittels erhöht werden. Schleppmittel verändern die Dampfdruck- und damit die Verteilungsverhältnisse der schwerflüchtigen Substanzen in den im Kreislauf befindlichen fluiden Phasen durch Vergrößerungen des Trennfaktors in günstiger Weise (DE-OS 23 40 566), so daß bei den bestehenden Dampfdruckverhältnissen das Kaffeewachs schneller aus dem Rohkaffee entfernt wird.

Die Wahl des Schleppmittels oder der Schleppmittelmischung muß erfindungsgemäß so erfolgen, daß die Selektivität des umlaufenden überkritischen Fluids für das Kaffeewachs möglicht stark erhöht wird, und ist von dem zur Trennung gewählten Druck und der Temperatur abhängig. Die Konzentration des Schleppmittels oder der Schleppmittelmischung ist abhängig von seinem bzw. ihrem Mischbarkeitsverhalten.

Bei nicht vollständiger gegenseitiger Mischbarkeit mit der umlaufenden überkritischen fluiden Phase entspricht die Konzentration maximal der Sättigung, bei vollständiger gegenseitiger Mischbarkeit beträgt sie 0,001 bis 10 Gew.-%. Die Zugabe des Schleppmittels kann im Kreislauf an jeder beliebigen Stelle erfolgen, und zwar mit Hilfe einer Dosierpumpe (6 in Fig. 1) oder durch Imprägnierung des Adsorptionsmittels mit dem Schleppmittel oder durch Durchperlen einer Schleppmittelvorlage mit dem überkritischen Fluid.

Als Schleppmittel sind besonders geeignet die natürlichen Inhaltsstoffe des Roh- und Röstkaffees, wie z. B. Alkohole (Methanol, Äthanol), Äther (Diäthyläther), Ketone (Aceton, Butanon-2), Ester (Essigsäure-, Ameisensäureäthylester) sowie außerdem Halogenkohlenwasserstoffe (Methylenchlorid, Trichloromonofluormethan), Aromaten (Toluol) und Aliphaten (n-Hexan).

Der Vorteil dieses Verfahrens liegt insbesondere darin begründet, daß Schleppmittelrückstände bereits während der Entnahme des Kaffees aus dem überkritischen Fluid so weit entfernt werden, daß eine nachfolgende Ausdämpfung der entwachsten Rohkaffeebohnen entweder entfällt oder gegenüber bisherigen Verfahren erheblich verkürzt werden kann. Die Trocknung kann wie üblich im Trommeltrockner oder in einer anderen Trocknerkonstruktion vorgenommen werden.

Die Arbeitstemperatur des Verfahrens liegt oberhalb der kritischen Temperatur des Arbeitsgases oder der Gasmischung, z. B. bis zu 150°C oberhalb der kritischen Temperatur. Vorzugsweise liegt sie bei 40 bis 100°C oberhalb des kritischen Wertes.

Der Arbeitsdruck des Verfahrens ist abhängig von der erwünschten Bearbeitungsdauer und ist in weiten Bereichen zwischen 20 und 800 bar einstellbar, wobei sich diese Grenzen insbesondere aus praktischen Erwägungen ergeben.

Die Strömungsgeschwindigkeit und damit die Höhe des umlaufenden Massenstromes des überkritischen Fluids ist von den übrigen für das Verfahren gewählten Parametern, wie Druck, Temperatur, Art des überkritischen Fluids, Schlepp- und Adsorptionsmittel sowie von der angestrebten Bearbeitungsdauer, die zwischen 0,5 und 50 Stunden liegen kann, abhängig.

Die Carbonsäure-5-(hydroxy)-tryptamide und das Kaffeewachs werden dem umlaufenden überkritischen Fluid mit Hilfe eines mit Coffein vorbeladenen Adsorptionsmittels entzogen (siehe Fig. 1). Zur Adsorption der abgetrennten Wachsbestandteile aus dem umlaufenden überkritischen Fluid kommen alle bekannten Sorptionsmittel in Betracht, bevorzugt Aktivkohle.

Die Vorbehandlung des Sorptionsmittels mit Coffein erfolgt bevorzugt durch Kontaktieren des Sorptionsmittels mit einer wäßrigen Reincoffeinlösung bei Temperaturen zwischen 20 und 150°C und Drücken zwischen 1 und 10 bar. Das Kontaktieren kann z. B. in einem Rührbehälter oder mit Durchleiten der wäßrigen Reincoffeinlösung durch eine Sorptionsmittelschüttung erfolgen. Anschließend erfolgt eine Trocknung des Sorptionsmittels nach bekannten Trocknungsverfahren auf den gewünschten Endwassergehalt.

Der Coffeingehalt des vorbeladenen Sorptionsmittels ist so zu wählen, daß zwischen Rohkaffee, überkritischer Phase und Sorptionsmittel ein dynamisches Gleichgewicht der Coffeinkonzentration entsteht, so daß der Coffeingehalt des Rohkaffees unverändert bleibt.

Der Wassergehalt des vorbeladenen Sorptionsmittels ist so zu wählen, daß bei der Bearbeitung ein bestimmter Mindestwassergehalt des feuchten Rohkaffees nicht unterschritten wird, damit bei der Entnahme des Rohkaffees aus der überkritischen Phase keine Veränderungen des Schüttgewichts der Kaffeebohne erfolgen. Bevorzugt werden Mindestwassergehalte über 15 Gew.-%.

Das Massenverhältnis zwischen Rohkaffee und Sorptionsmittel muß erfindungsgemäß so eingestellt werden, daß die entfernten Reizstoffmengen vom Adsorptionsmittel vollständig aufgenommen werden können.

Die Abtrennung der Wachsbestandteile und der darin enthaltenen "C-5-HT"-Stoffe aus dem Sorptionsmittel kann nach den bekannten Verfahren der Sorptionsmittelregenerierung ausgeführt werden. Bevorzugt wird eine Regenerierung des Sorptionsmittels mit einem organischen Lösungsmittel sowie eine anschließende Restlösungsmittelentfernung durch Dämpfen und Trocknen.

Anstelle einer Adsorption der in dem überkritischen Fluid gelösten Wachsanteile und der darin enthaltenen "C-5-HT"-Stoffe können diese Substanzen auch durch Druckveränderung und/oder Temperaturveränderung abgeschieden werden. Diese Verfahrensvariante (siehe Fig. 2) erfordert ein überkritisches Fluid mit besonders hoher Selektivität für die Kaffeewachse, um eine gleichzeitige Verminderung des Coffein- und Wassergehaltes der Rohkaffeebohnen zu vermeiden.

Durch Eindosieren einer Coffeinlösung, z. B. mit einer Dosierpumpe (siehe 6 in Fig. 2), in den Kreislauf des überkritischen Fluids werden Gleichgewichtsbedingungen für Coffein eingestellt, sodaß damit eine Veränderung des Coffeingehaltes der Rohkaffeebohnen vermieden wird.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren erhält man einen reizarmen Rohkaffee, dessen "C-5-HT"-Gehalt auf unter 200 ppm abgesenkt ist, wobei der Ausgangscoffeingehalt unverändert bleibt. Der Prozeß kann so durchgeführt werden, daß die reizarmen Rohkaffeebohnen keine Lösungsmittelspuren enthalten und ohne anschließende Dämpfung sofort in der üblichen Weise in der Trommel getrocknet werden können. Anschließend lassen sich die Bohne in üblicher Weise rösten. Es wird ein Röstkaffee erhalten, dessen Aussehen und Geschmack von besten naturmilden Sorten nicht unterscheidbar sind.

Fig. 1 zeigt eine Anlage für die kontinuierliche Entfernung von Reizstoffen aus Rohkaffee mit einem überkritischen Fluid. Der Extrakteur 1 enthält eine Schüttung von Rohkaffeebohnen, die vor dem Einbringen in den Extrakteur auf einen definierten Wassergehalt gebracht wurden. Das Fluid wird dem Extraktionskreislauf aus dem Vorratsbehälter 8 zugeführt. Die Umlaufpumpe 3 dient zur Umwälzung des Fluids im Extraktionskreislauf, der aus dem Extrakteur 1, dem Adsorber 2 und dem Heizer 5 besteht. Der Adsorber enthält ein Adsorptionsmittel, das mit Reizcoffein und/oder Schleppmittel vorbeladen wurde. Mit dem Heizer 5 wird das umlaufende Fluid auf die Arbeitstemperatur aufgeheizt, die oberhalb der kritischen Temperatur des Fluids liegt. Die Dosierpumpe 6 dient der Zugabe von Schleppmitteln und/oder von Coffeinlösung in den Kreislauf. Nach dem Aufheizen durchströmt das überkritische Fluid ständig den Extrakteur 1 und belädt sich dort mit Kaffeewachs und den darin enthaltenen Carbonsäure-5-hydroxytryptamiden. Diese Stoffe werden dem umlaufenden Fluid im Adsorber 2 wieder entzogen. Durch eine geeignete Vorbeladung des Adsorptionsmittels mit Reincoffein oder durch Eindosieren einer ausreichenden Menge von Coffeinlösung mit der Dosierpumpe 6 wird der Coffeingehalt und der Wassergehalt des dem Extrakteur 1 zuströmenden überkritischen Fluids stets so eingestellt, daß im Extrakteur den Rohkaffeebohnen kein Coffein und Wasser, sondern nur das Kaffeewachs entzogen wird.

Eine weitere Möglichkeit zur Abtrennung des Kaffeewachses aus dem umlaufenden überkritischen Fluid zeigt Fig. 2. Diese Arbeitsweise ist dadurch gekennzeichnet, daß das überkritische Fluid nach dem Austritt aus dem Extrakteur 1 im Kühler 7 auf eine Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur abgekühlt wird. Dabei ändert es seine Lösungseigenschaften, so daß eine Mischung von Kaffeewachs, Coffein und Wasser sich als separate Phase aus dem überkritischen Fluid abtrennt und im Abscheider 4 vom Fluid separiert werden kann. Bei Verwendung eines Schleppmittels wird auch dieses im Abscheider 4 abgetrennt. Nach dem Wiederaufheizen des Fluids auf überkritische Temperatur im Heizer 5 wird mit der Dosierpumpe 6 soviel Coffeinlösung in das Fluid eindosiert, daß das dem Extrakteur 1 zuströmende Fluid den gleichen Coffeingehalt, Wassergehalt und gleichen Schleppmittelgehalt besitzt wie vor der Abscheidung des Kaffeewachses. Dann wird im Extrakteur den Rohbohnen kein Coffein und Wasser, sondern nur das Kaffeewachs entzogen.

Das Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert.

Beispiel 1

In eine Anlage gemäß Fig. 1 wurden 30 kg Rohkaffee mit einer Feuchte von 33 Gew.-% 4 Stunden lang bei einer Temperatur von 80°C und einem Druck von 250 bar mit feuchtem, überkritischem CO₂ bearbeitet. Der feuchte Rohkaffee befand sich dabei als feste Schüttung in einem Extrakteur 1. Als Adsorptionsmittel wurde Aktivkohle verwendet, die mit wäßriger, gesättigter Coffeinlösung beladen und durch anschließende Trocknung auf einen Wassergehalt von 16 Gew.-% eingestellt war. Das Adsorptionsmittel befang sich als feste Schüttung im Adsorber 2. Nach Füllung der Anlage mit CO₂ aus dem Vorratsbehälter 8 wurde das CO₂ mit der Umlaufpumpe 3 im Kreislauf gepumpt und im Heizer 5 auf die gewünschte überkritische Temperatur aufgeheizt. Die CO₂-Füllmenge wurde so gewählt, daß sich nach Aufheizen des CO₂ der gewünschte Druck einstellte. Der umlaufende Massenstrom des überkritischen CO₂ betrug das 150fache des Rohkaffeegewichtes. Die Trocknung des bearbeiteten Rohkaffees erfolgte in einem Vakuum-Trommeltrockner bei einer Temperatur von 75°C und einem Druck von 0,2 bar. Anschließend wurde der Kaffee in einem konventionellen Trommelröster geröstet.

Die nach der Trocknung und Röstung ermittelten Analysenergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.

Tabelle 1

Analysenergebnisse für Beispiel 1

Beispiel 2

In einer Anlage gemäß Fig. 1 wurden 30 kg Rohkaffee mit einer Feuchte von 10,5% 6 Stunden lang bei 70°C und 300 bar mit trockenem, überkritischen CO₂ bearbeitet. Der Rohkaffee befand sich im Extrakteur 1, als Adsorptionsmittel wurde Aktivkohle im Adsorber 2 verwendet, die zuvor mit 2,4 Gew.-% Aceton imprägniert worden war. Nach Füllung der Anlage mit CO₂ wurde das Gas im Kreislauf gepumpt und auf die oben angegebenen überkritischen Bedingungen gebracht. Nach Ende der Bearbeitungszeit wurde das CO₂ so aus der Anlage entnommen, daß keine Veränderungen des Rohkaffee-Schüttgewichts erfolgten. Der Kaffee wurde unmittelbar nach Entnahme geröstet.

Tabelle 2

Analysenergebnisse für Beispiel 2

Beispiel 3

In einer Anlage gemäß Fig. 2 wurden 30 kg Rohkaffee mit einer Feuchte von 45 Gew.-% 8 Stunden lang bei einer Temperatur von 90°C und 200 bar mit feuchtem überkritischen CO₂ bearbeitet. Der feuchte Rohkaffee befand sich dabei im Extrakteur 1. Im Kühler 7 wurde das umlaufende CO₂ von 90°C auf 25°C abgekühlt und dabei verflüssigt. Im Abscheider 4 wurde aus dem flüssigen CO₂ ständig eine Mischung aus Kaffeewachs, Coffein und Wasser als separate Phase abgetrennt und aus dem Abscheider abgezogen. Dem im Heizer 5 auf 90°C aufgeheizten überkritischen Fluid wurde mit der Dosierpumpe 6 ständig eine wäßrige Coffeinlösung zugeführt, deren Menge und Coffeingehalt der im Abscheider 4 abgezogenen Wasser- und Coffeinmenge entsprach. Die Trocknung und Röstung des bearbeiteten Rohkaffees erfolgte wie im Beispiel 1. Die nach der Röstung ermittelten Analysenergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.

Tabelle 3

Analysenergebnisse für Beispiel 3

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines reizarmen Kaffees durch Entfernung der im Kaffeewachs enthaltenen Carbonsäure-5- (hydroxy)-tryptamide aus ungerösteten Kaffeebohnen unter Erhaltung des ursprünglichen Coffeingehalts, wobei die Kaffeebohnen mit einem gesundheitlich unbedenklichen Lösungsmittel behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß

a) im Rohkaffee ein Feuchtigkeitsgehalt zwischen 2 bis 60 Gew.-% eingestellt wird,
b) als gesundheitlich unbedenkliches Lösungsmittel feuchtes CO₂ unter überkritischen Temperatur- und Druckbedingungen verwendet wird,
c) als Schleppmittel Inhaltsstoffe des Roh- und Röstkaffees eingesetzt werden und
d) das Lösungsmittel im Kreislauf geführt wird, wonach man das extrahierte Kaffeewachs entweder an einem Adsorptionsmittel oder durch Druck- und Temperaturänderungen aus dem Lösungsmittel abscheidet,

wobei Gleichgewichtsbedingungen hinsichtlich des Wasser- und Coffeingehaltes im System Lösungsmittel - Adsorptionsmittel - Rohkaffee eingehalten werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Drücken zwischen etwa 20 und 800 bar arbeitet und die Feuchte des Rohkaffees zwischen 20 bis 35 Gew.-% einstellt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel Aktivkohle ist.