DE1126227B - Verfahren zum Abtrennen einer leicht fluechtigen Saeurefraktion - Google Patents

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

B56628IVa/53d

ANMELDETAG: 12. F E B RUAR 1960

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 22. MÄRZ 1962

Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Kaffee und betrifft insbesondere die Herstellung von Kaffee-Extrakterzeugnissen und die Abtrennung von aromatischen Fraktionen aus geröstetem Kaffee mittels trockenem Sattdampf.

Es lassen sich zahlreiche chemische Wirkstoffe und Verbindungen als Grundlage des Geschmacks, der Substanz bzw. des Gehalts, der Säure bzw. Herbheit und des Aromas von geröstetem Kaffee und von Getränken aus geröstetem Kaffee abtrennen und bestimmen. Die quantitative und qualitative Analyse dieser Bestandteile schwankt natürlich etwas mit der Sorte des Rohkaffees, dem Grad der Röstung und den Prüfmethoden.

Die Mehrzahl dieser chemischen Verbindungen hat hohen Dampfdruck, d. h. niedrigen Siedepunkt; dies gilt besonders für die Stoffe, denen allgemein zugeschrieben wird, daß sie dem Kaffee sein Aroma, seine Säure bzw. Bitterkeit und seine Substanz bzw. Stärke verleihen. Andererseits hat sich herausgestellt, daß die chemischen Verbindungen, die den geschmack- und farbgebenden Anteil von Kaffee und Kaffeeaufgüssen darstellen, stabiler und höhersiedend sind. Die Bestimmung dieser chemischen Verbindungen in den aromatischen Grundstoffen des Kaffees ist jedoch für die Hersteller von Kaffee-Extrakt nur von untergeordneter Bedeutung.

Das Fehlen dieser Bestandteile mit niedrigem Siedepunkt macht sich hingegen beim Trinken von Kaffee bemerkbar, der aus einem Kaffee-Extrakterzeugnis zubereitet ist. Der Unterschied im Genuß zwischen einer Tasse Kaffee, die aus regulärem gemahlenem Kaffee gebrüht ist, und dem Aufguß, der durch Auflösen eines Kaffee-Extraktes in Wasser zubereitet ist, beruht insbesondere auf den Verlust der aromatischen Grundstoffe, die für Geschmack, Substanz, Säure und Aroma verantwortlich sind.

Im folgenden wird ein Kaffee-Extrakt, der in Pulverform etwa durch Sprühtrocknung oder auf ähnliche Weise hergestellt ist, kurz als trockener Schnellkaffee oder als fester Extrakt und ein Kaffee-Extrakt, der in flüssiger konzentrierter Form vorliegt, als flüssiger Schnellkaffee bzw. flüssiger Extrakt bezeichnet. Außerdem werden, wie unten näher erläutert, bei den aromatischen Grundstoffen des Kaffees zwei Fraktionen unterschieden: diejenigen Verbindungen in dem Komplex, die das dem gerösteten Kaffee eigene Aroma ausmachen, werden als »Kaffeok-Fraktion bezeichnet, und die Bestandteile in dem Komplex, jie Träger der Substanz und der Säure sind, die dem aufgebrühten Kaffee eigen sind, aber dem Kaffee-Extrakt abgehen, werden als Verfahren zum Abtrennen
einer leicht flüchtigen Säurefraktion

Anmelder:

Michele Bonotto, Princeton, N. J. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Reichel, Patentanwalt,
ίο Frankfurt/M. 1, Parkstr. 13

Michele Bonotto, Princeton, N. J. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden

»Säuresubstanzfraktion« bezeichnet. Die die »Kaffe-

ao ol«-Fraktion charakterisierenden Stoffe sind dabei im wesentlichen Diacetyl, 2-Methylbutyraldehyd, 3-Methylbutyraldehyd, Methylfuran, Propionaldehyd, Methylformat, Kohlenstoffdioxyd, Furan, Isobutyraldehyd, Pentadien, Methyl-Äthylketon, C4-

s5 bis C₇-Paraffine und -Olefine, Methylacetat, daneben noch in kleinen Mengen n-Butyraldehyde, Äthylformat, Methylalkohol und Tiophen. Die Säuresubstanzfraktion wird hauptsächlich durch Acetaldehyd, Aceton, n-Valeraldehyd, in kleineren Mengen auch durch Dimethylsulfid, Kohlenstoffdisulfid und Methylmercaptan gekennzeichnet.

In letzter Zeit sind die Verfahren zur Herstellung von Kaffee-Extrakten so verbessert worden, daß der Verlust der »Kaffeok-Fraktion beträchtlich verringert werden konnte. Dabei hat der durch sorgfältige Sprühtrocknung hergestellte feste Extrakt, der in heißem Wasser gelöst wird, den dem gerösteten Kaffee eigenen Duft, wenn auch nicht in dem Maße wie frisch gebrühter Kaffee. Solche Proben zeigen, daß zwar ein Teil der ursprünglichen »Kaffeok-Fraktion verlorengegangen ist, jedoch nicht so viel, daß der Genuß der Tasse Kaffee beeinträchtigt wird; der dem gerösteten Kaffee eigene Duft, der dieser »Kaffeok-Fraktion zugeschrieben wird, ist dabei noch vorhanden. Wenn also ein aus dem Extrakt zubereitetes Kaffeegetränk mit einem in der üblichen Weise aus gemahlenem, frisch geröstetem Kaffee hergestellten Aufguß verglichen wird, so liegt für den Verbraucher der Unterschied nicht im Fehlen des Aromas, sondern eher in der etwas dünneren Substanz bzw. dem dünneren Gehalt, der dem Aufguß aus Kaffee-Extrakt einen faden wäßrigen Geschmack

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gibt. Dieser Unterschied wird nicht nur von berufsmäßigen Kaffeeprüfern, sondern auch vom durchschnittlichen Verbraucher festgestellt.

Die weitgehende Erhaltung der »Kaffeok-Fraktion im festen oder flüssigen Kaffee-Extrakt ist also nicht sehr schwierig. Andererseits geht die Säuresubstanzfraktion, die für die Säure und die Substanz bzw. den Gehalt des Kaffeegetränkes maßgebend ist, bei dieser Herstellung von Kaffee-Extrakten verloren, und es

Form zu erhalten, was für ein späteres Wiederzusetzen zu dem extrahierten Kaffee zweckmäßig ist, wobei diese Behandlung sehr genaue Fraktionier-, Rektifizier- und Konzentrierapparate erfordert. Selbst in diesen Fällen geht die Säuresubstanzfraktion noch verloren'.

Zwar läßt sich auf Grund der bekannten Verfahren Kaffee herstellen, der frisch gebrühtem Kaffee nahekommt, doch die relativ hohen Kosten haben die

schien bisher nicht möglich, diesen Verlust zu ver- io geringe Qualitätssteigerung nicht gerechtfertigt, und

meiden. Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, diese die dem Kaffee die Substanz bzw. den Gehalt ver-

Säuresubstanzfraktion wiederzugewinnen und sie leihende Säuresubstanzfraktion blieb als Bestandteil

zur Herstellung eines höherwertigen und verbesserten verloren. Es zeigt sich, daß die bisherigen Verfahren

Kaffee-Extraktes zu verwenden. vorwiegend nach dem Grundsatz arbeiten, sämtliche

In der Praxis und in der Literatur finden sich 15 aromatischen Fraktionen zu entfernen und rück

Beispiele von Verfahren für die Wiedergewinnung aller vom gerösteten Kaffee abgegebenen flüchtigen aromatischen Bestandteile, die dann dem festen oder flüssigen Extrakt wieder einverleibt werden. Beispielsweise sind Versuche gemacht worden, um die flüchtigen Aromastoffe aus geröstetem Kaffee mit verschiedenen Lösungsmitteln zu extrahieren, anschließend diese Lösungsmittel aus dem Kaffee und aus dem Extrakt zu entfernen und rückzugewinnen

Es ist auch bereits bekannt, eine Trockendestillationsbehandlung anzuwenden, bei der die flüchtigen Bestandteile dem Kaffee entzogen werden, ohne daß

zugewmnen. Dies ist jedoch heute nicht mehr das erstrebte Ziel, da die »Kaffeok-Fraktion in dem Kaffee-Extrakt ohne besondere Abtrennung und Wiedereinbringung zurückgehalten werden kann.

Gemäß der Erfindung wird eine Wiedergewinnung der Säuresubstanzfraktion dadurch erreicht, daß trockener überhitzter Dampf durch den Kaffee unter vermindertem Druck von höchstens 46 mm Hg geleitet wird, wobei die Temperatur· des Dampfes in

und dann die gewonnenen flüchtigen Stoffe dem 25 Abhängigkeit vom Vakuum so hoch gehalten wird, fertigen Produkt wieder zuzuführen. daß eine Dampfkondensation nicht erfolgt und daß

nach Durchleiten des Dampfes dieser in bekannter Weise kondensiert wird. Bei einem derartigen Verfahren wird die Säuresubstanzfraktion aus den die Kaffeesubstanz feucht wird und ohne daß Gerb- 30 gemahlenen gerösteten Kaffeebohnen durch eine säure u. dgl. gelöst wird. Der trockene Dampf ent- Zweiphasendampfbehandlung unter vermindertem hält dann nach dem Kondensieren die wesentlichen Druck rückgewonnen, bei der nur die Säuresubstanz-Öle in Lösung. Diese Öle werden anschließend mit fraktion entfernt wird, während die »Kaffeol«- Hilfe eines geeigneten Lösungsmittels, z. B. Äther, Fraktion weitgehend im Kaffee verbleibt. Nach dem Chloroform usw., aus der wäßrigen Lösung extrahiert, 35 erfindungsgemäßen Verfahren werden z.B. mittels und die Öle werden durch allmähliche Verdampfung eines durch Röstkaffee geleiteten Inertgases die dieser Lösungsmittel erhalten, oder aber die Äther- Aromastoffe abgetrieben, an Silikagel adsorbiert und lösung kann dem Extrakt zugeführt werden, der hieraus mit Hilfe von überhitztem trockenem Dampf Äther verdampft und das Aroma oder die Öle im die leicht flüchtige Säurefraktion ausgetrieben und Extrakt belassen werden. Die so erhaltenen Öle 40 kondensiert. Beispielsweise erfolgt das in der Form, enthalten das Aroma des Kaffees, jedoch nur die daß grüne Kaffeebohnen geröstet, gemahlen und zu Bestandteile, die flüchtig sind und die in vorliegender einem wäßrigen Aufguß extrahiert werden, daß dieser Erfindung als »Kaffeok-Fraktion bezeichnet werden. Aufguß durch Anwendung von vermindertem Druck Es ist ferner bekannt, daß man zur Gewinnung der konzentriert wird, die beim Konzentrieren befreiten Aromastoffe des gerösteten Kaffees diesen in Vakuum 45 Dämpfe unter vermindertem Druck durch Silikagel erhitzt. Die sich dabei verflüchtigenden Aromastoffe geleitet werden und die von dem Silikagel absorbierte werden in Vorlagen aufgefangen, die gekühlt sind. Säuresubstanzfraktion entfernt wird, indem trockener Um auch die leicht flüchtigen Bestandteile konden- Satzdampf unter vermindertem Druck von etwa sieren zu können und um die Aromastoffe zu ver- 25 bis 100 mm Hg abs. hindurchgeleitet wird, während dichten, werden hierbei Temperaturen von ^80 bis 50 die Temperatur über der Kondensationstemperatur — 180⁰C angewandt. Zur völligen Austreibung der des Dampfes gehalten wird und der Dampf nach Aromastoffe aus geröstetem Kaffee werden während
des Evakuierens geringe Mengen Wasserdampf
zugesetzt. Alle diese vorerwähnten Verfahren dienen
im wesentlichen dem Zweck, die »Kaffeok-Fraktion 55
und unter Umständen das Koffein zu gewinnen, aber
in jedem Fall werden dem Kaffee allgemein seine
aromatischen Grundstoffe entzogen.

In einigen Fällen ist das Kondensat, das bei der

Konzentration des Kaffeeaufgusses vor der Her- 60 Gas zusammen mit einem Inertgas durch die gestellung eines festen Extraktes dienenden Sprüh- mahlenen Kaffeebohnen zu leiten, trocknung anfiel, dazu verwendet worden, die nächste Gemäß der Erfindung ist es auch möglich, die nach

oder die folgenden Kaffeechargen als Vorbereitung dem vorliegenden Verfahren gesondert abgetrennte für ihre Konzentration einer Extraktion zu unter- und hergestellte Säuresubstanzfraktion in festen ziehen. Dies geschah, um die Konzentrations- und/ 6₅ Kaffee-Extrakt einzuführen, indem die Fraktion als

dem Durchgang durch das Silikagel kondensiert wird, derart, daß ein Kondensat der Säuresubstanzfraktion erhalten wird.

Nach einer weiteren vorteilhaften Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein reduzierendes Gas zusammen mit dem Sattdampf durch das Silikagel oder durch die gemahlenen Kaffeebohnen geleitet. Es ist aber auch möglich, ein reduzierendes

oder Rektifikationsbehandlung des Kondensats zu vermeiden, die notwendig ist, um die gewonnenen flüchtigen Säuren und Aromastoffe in konzentrierter

feinverteilter Nebel über dem festen Kaffee-Extrakt versprüht wird. Dies wird durch die sehr hohe Konzentration der Säuresubstanzfraktion ermöglicht,

die ein Wiederzusetzen zu festen Kaffee-Extrakten gestattet, ohne daß der Feuchtigkeitsgehalt derselben merklich erhöht wird.

Es ist ferner möglich, das wäßrige Kondensat der Säuresubstanzfraktion einer Flüssig-Flüssig-Extraktion mit einem geeigneten flüchtigen Lösungsmittel, wie einem Alkohol, z. B. Äthylalkohol, oder einem Äther, z. B. Methyläther oder Äthyläther, zu unterziehen. Diese Lösung kann dann auf den festen Kaffee-Extrakt gesprüht werden.

Zum besseren Verständnis der Erfindung dienen die Zeichnungen, die in schematischer Darstellung eine Anlage für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zeigen.

Fig. 1 veranschaulicht ein allgemeines Schema des Verfahrens der Erfindung und zeigt eine für dieses verwendbare Anlage, wobei jedoch nicht alle Einzelteile derselben für jede Arbeitsphase notwendig sind;

Fig. 2 ist eine andere Ausführungsform der Anlage, die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignet ist, wenn die Säuresubstanzfraktion aus einem Kaffeeaufguß während der Konzentrationsstufe bei der Herstellung eines Kaffee-Extraktes zurückgewonnen wird;

Fig. 3 stellt das Schema einer Kaffeeverarbeitungsanlage dar, und zeigt eine mögliche Einordnung von für die Durchführung der Erfindung verwendbaren Apparaten in das Gesamtschema einer Fertigungsanlage für die Herstellung von festen und flüssigen Kaffee-Extrakten.

Die Beschreibung der Einzelteile der dargestellten Ausführungsbeispiele von Anlagen und ihre Verwendung bei der Durchführung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen ergibt sich aus den folgenden darauf bezüglichen Beispielen.

Beispiel I

Dieses Beispiel soll diejenige Arbeitsweise nach dem Verfahren der Erfindung erläutern, bei der ein Inertgas dazu dient, die Säuresubstanzfraktion aus geröstetem Kaffee auszutreiben, und dann eine Kolonne mit Silikagel für ihre Adsorption und Dampf für ihre Desorption verwendet wird. Das der Erfindung zugrunde liegende theoretische Prinzip wird ebenfalls in diesem Beispiel erläutert. Diese Ausführungsform der Erfindung wird mit Bezug auf Fig. 1 besprochen, die schematisch eine Anordnung von Apparaten zeigt, die hier verwendbar ist, obwohl aus der folgenden Beschreibung hervorgeht, daß nicht alle Teile dieser Anordnung erforderlich sind, wobei die verschiedenen nicht benutzten Teile aus Zweckmäßigkeit dargestellt sind, um die vorliegende Ausführungsform mit den Ausführungsformen der späteren Beispiele in Beziehung zu bringen.

In der Anlage nach Fig. 1, in der zu Beginn alle Ventile geschlossen waren, wurden etwa 8 kg frisch gerösteter (mittlere Röstung) und filtergerecht gemahlener Kaffee in Kolonne 10 eingebracht, deren Innenabmessungen etwa 20 cm Durchmesser und etwa 61 cm Höhe betrugen. Die Ventile 112, 114, 136, 118, 120, 132 und 128 wurden geöffnet, und Stickstoffgas wurde aus Behälter 22 durch Leitungen 52 und 54 in Kolonne 10 eingeleitet, und zwar in einer Menge von etwa 1,6 m³/h, gemessen am Strömungsmesser 106. Dieses Gas, das die aromatischen Grundstoffe mitführt, wurde durch Leitungen 62, 70 und 68 in Kolonne 12 geleitet, die ein Fassungsvermögen von etwa 200 cm³ hat und etwa 175 g Silikagel von 6 bis 16 Maschen Korngröße hatte. Dieser Vorgang wurde fortgesetzt, bis ein Geruch von geröstetem Kaffee an der Ausgangsleitung festgestellt wurde. Der Kolonneninhalt war nach dem Durchgang von etwa 24 m³ der Mischung aus Stickstoff und flüchtigen Stoffen gesättigt.

Der Kaffee wurde dann aus Kolonne 10 entfernt, ein Aufguß davon gemacht und dieser wiederum konzentriert unter einem Druck von etwa 25 mm Hg bis auf etwa 64% Feststoffgehalt. Das in Kolonne 12 enthaltene Silikagel wurde dann durch äußere Mittel (nicht dargestellt) erhitzt, bis die Temperatur am Thermometer 48 auf 60° C gestiegen war. Dann wurden die Ventile 120 und 128 geschlossen und die Ventile 142, 122 und 126 geöffnet. Wasserdampf wurde durch Leitung 74 mit einem Druck von etwa 4,2 at, gemessen am Gerät 100, eingeleitet und durch den Dampfüberhitzer 28, Leitungen 72 und 68 in Kolonne 12 und weiter durch Leitungen 66, 76 und 78 in den Kondensator 14 und durch Leitung 82 in den Sammelbehälter 16 geleitet. Der Dampfdurchgang wurde mit einer solchen Geschwindigkeit und Menge fortgesetzt, daß 30 cm³ Kondensat in 30 Sekunden in dem Behälter 16 aufgefangen wurden. Dieses Kondensat enthielt das gewünschte Endprodukt, nämlich die Säuresubstanzfraktion. Es ist zu beachten, daß eine wesentliche Menge des Stoffes im'Behälter 16 in kurzer Zeit anfiel, obwohl eine sehr kleine Kolonne 12 verwendet wurde.

Vor und während dieses Arbeitsvorganges zeigte der Druckmesser 102 einen Druck von etwa 25 mm Hg abs., und die Temperatur am Thermometer 48 fiel auf etwa 52° C. Unter diesen Umständen fand keine Wasserkondensation in dem in Kolonne 12 enthaltenen Silikagel statt. Die verminderten Vakuumdrücke wurden durch die Vakuumpumpe 20 erzeugt, mit dsr das System über Leitung 86 sowie Leitung 84, die die Trockeneisvorlage an Behälter 16 anschließt, evakuiert wurde. Es ist beachtenswert, daß kein Kondensat in der Trockeneisvorlage 18 anfiel, woraus hervorgeht, daß keine »Kaffeok-Fraktion aus der Silikagel-Kolonne 12 unter den obigen Bedingungen entfernt wurde.

Die in der beschriebenen Weise erhaltenen 30 cm³ Kondensat wurden dann organolytisch geprüft. Kaffeolgeruch wurde nicht beobachtet, aber ein sehr spezifischer hochkonzentrierter Säuregeschmack. Um die Eigenschaften dieses Konzentrats weiter zu untersuchen, wurden zwei getrennte Tassen Kaffee von etwa 170 g aus gleichen Mengen des 64%igen flüssigen Extraktes, der in der oben beschriebenen Weise erhalten wurde, durch Verdünnen mit Wasser bei etwa 93° C zubereitet. Einer dieser Tassen wurden weitere zwei Tropfen Kondensat, nachstehend als Säuresubstanzfraktion bezeichnet, zugesetzt. Beide Tassen Kaffee hatten das Aroma von »Kaffeol«, aber die Tasse, der keine Säuresubstanzfraktion mehr zugesetzt worden war, hatte auch den dem Kaffee-Extrakt eigenen faden wäßrigen Geschmack. Im Gegenteil besaß die Tasse Kaffee, der die Säuresubstanzfraktion zugesetzt worden war, in vollem Maße den Geschmack, die Substanz und das Aroma, wie sie mit frisch geröstetem Kaffee verbunden sind.

Beispiel II

Dieses Beispiel veranschaulicht die unmittelbare Entfernung der Säuresubstanzfraktion aus dem Kaffee ohne Verwendung einer Silikagel-Kolonne.

In der Anlage nach Fig. 1, in der wiederum nicht alle Elemente gebraucht werden und in der zu Beginn wiederum alle Ventile geschlossen waren, wurde eine kleinere Kolonne 10 von 200 cm³ Fassungsvermögen und mit einem Inhalt von 70 g gemahlenem Kaffee mittlerer Röstung verwendet. Die Ventile 142, 116, 136,124 und 126 wurden geöffnet, und Wasserdampf von etwa 4,2 at Druck, am Gerät 100 gemessen, wurde durch Leitung 74 in den Überhitzer 28 und

gegeben ist (einschließlich einer flüssigen Phase), so wird »Kaffeol« aus dem Kaffee abdestilliert.

Unter solchen Arbeitsbedingungen ist mehr Dampf erforderlich, um die Säuresubstanzfraktion abzustreifen, daher wird im Behälter 15 ein Konzentrat von viel größerer Verdünnung aufgefangen. Es wird ferner ein Kondensat in der Trockeneisvorlage 18 aufgefangen. Es ist klar, daß bei einem verdünnteren Produkt im Behälter 16 und Zusatz der gewünschten

durch Leitungen 72 und 92 in Kolonne 10 eingeführt. io Menge der Säuresubstanzfraktion zu festem oder

Vor der Dampfzufuhr wurde der Kolonne 10 von flüssigem Kaffee-Extrakt notwendigerweise auch eine

außen Wärme zugeführt, bis Thermometer 46 eine größere Menge Wasser zuzusetzen ist.

Temperatur von 60° C zeigte, und Vakuumpumpe 20 Weitere Versuche nach dem Verfahren dieses

in Gang gesetzt, so daß der Vakuummesser einen Beispiels, jedoch mit zunehmender Geschwindigkeit

Druck von etwa 25 mm Hg zeigte. Die Dampfzufuhr 15 oder längerer Dauer der Dampfbehandlung, ergeben,

durch Leitung 92 erfolgte mit solcher Geschwindig- daß bei diesen Veränderungen nichts zu gewinnen ist. keit, daß 10 cm³ Kondensat in 30 Sekunden im
Kondensator 14 anfielen, nachdem der Dampf und
die flüchtigen Stoffe durch Leitungen 62,64,76 und 78

Der Ertrag an Säuresubstanzfraktion wird nicht gesteigert, und die einzige Änderung im Ergebnis ist eine unerwünschte Verdünnung der im Behälter 16

in den Behälter 16 gelangt waren. Unter diesen 20 anfallenden Säuresubstanzfraktion. Wenn· ferner die

Umständen fiel während des Vorgangs das Thermometer 46 auf etwa 52° C, doch, wie ersichtlich, wurde die Temperatur so hoch gehalten, daß keine Dampfkondensation in dem gemahlenen Kaffee in Kolonne 10 eintrat. Ferner wurde kein Kondensat in der Trockeneisvorlage 18 aufgefangen, was beweist, daß kein »Kaffeol« aus dem Kaffee entfernt worden ist.
Wie auch im Beispiel! festgestellt, hatten die

Behandlung über eine längere Dauer erstreckt wird, wird die »Kaffeok-Fraktion in beachtlichen Mengen entfernt und die Güte des Kaffee-Endproduktes dadurch beeinträchtigt.

bedeutenden Maße.

Der übliche Aufguß wurde wie in den vorangehenden Fällen aus dem Kaffeesatz, der mit

Beispiel III

Bei diesem Beispiel wurden die Verfahrenseinzelheiten und die Apparate wie im Beispiel II verwendet, mit der Ausnahme, daß das durch die

10 cm³ Kondensat einen spezifischen sehr konzen- 3° Pumpe 20 im System erzeugte Vakuum auf etwa trierten Säuregeschmack mit einem brandigen Bei- 46 mm Hg abs. und die Temperatur am Thermogeschmack, doch fehlte ein »Kaffeok-Geruch. meter 46 auf etwa 85° C gehalten wurde. Diese

Wie zuvor wurde der behandelte Kaffeesatz mit Bedingungen wiederum vermeiden die Kondensation Wasser extrahiert und der Auszug zu einem flüssigen von Dampf in der Masse der Kaffee-Kolonne 10. Kaffee-Extrakt mit 64% Festteilen konzentriert und 35 Bei diesem Beispiel war die im Behälter 16 anfallende dann die gleiche Prüfung mit den zwei Tassen an- Säuresubstanzfraktio... innerorganisch etwas vergestellt. In diesem Fall hatten beide Tassen ein viel schieden von der im Beispiel II anfallenden, und es stärkeres »Kaffeok-Aroma als im früheren Fall, wurde eine etwas stärkere Brandnuance festgestellt, wonach im Beispiel I ein kleiner Anteil des »Kaffeols« Geringe Spuren von »Kaffeok-Geruch wurden ebenaus dem Kaffee in Kolonne 10 ausgetrieben und durch 40 falls in der im Behälter 16 und in der Vorlage 18 das Silikagel adsorbiert und trotz der Abstreif- anfallenden Fraktion festgestellt, doch in einem unbehandlung mit Dampf zurücksehalten worden war.
Der Kaffee, dem die zwei Tropfen Kondensat
zugesetzt worden waren, zeigte wieder die volle

Substanz und den Nachgeschmack sowie das Aroma 45 Dampf bei etwa 46 mm Hg Druck abgestreift wurde, einer frisch aufgegossenen Tasse Kaffee. zubereitet und die gleiche Zweitassenprüfung an-

In diesem Beispiel ist als wichtiger Punkt zu gestellt. Der Kaffeeaufguß, dem ein Tropfen des beachten, daß bei den angewendeten Bedingungen Säuresubstanzkondensats zugesetzt wurde, zeigte die »Kaffeok-Fraktion in dem Kaffeesatz belassen wiederum die vollen Geschmacks- und Substanzwurde. Offensichtlich wurden nur saure und aroma- 5° eigenschaften von frisch gebrühtem Kaffee, doch von tische Bestandteile außer denen, die eine »Kaffeol«- etwas geringerer Qualität als bei demjenigen nach Fraktion bilden, aus dem gerösteten Kaffee während
der 30 Sekunden Dauer ausgetrieben. In Verbindung
mit dieser Beobachtung ist wichtig, daß die Behandlung in Gegenwart von nur zwei Phasen durch- 55
geführt wurde, nämlich der festen Phase in Form des
Kaffeesatzes und der Gasphase in Form des unkondensierten Dampfes und der flüchtigen Stoffe
in dem System. Dies trifft selbst dann zu, wenn eine

geringe Menge Wasser in dem gerösteten Kaffee 60 etwa 104° C gehalten, wiederum ohne eine Konden-(im allgemeinen bis zu 3%) in an die physikalische sation in Kolonne 10 stattfinden zu lassen. Struktur des gerösteten Kaffees chemisch gebundener Wieder wurde eine Säuresubstanzfraktion im BeForm vorhanden ist. hälter 16 aufgefangen, aber im Vergleich mit BeiWenn dieses Beispiel unter solchen Bedingungen spiel II wurde ein etwas stärkerer »Kaffeok-Geruch wiederholt wird, daß eine Dampf kondensation in der 65 festgestellt. Nach Herstellung des Aufgusses von 64%-Masse des Kaffeesatzes in Kolonne 10 stattfinden igem flüssigem Extrakt aus diesem bei atmosphäkann, wie z.B. durch eine Behandlung bei atmo- rischem Druck abgestreiften Kaffeesatz wurde die sphärischem Druck, wodurch ein Dreiphasensystem Zweitassenprobe wiederholt und dabei beobachtet,

Beispiel II. Beispiel IV

Bei diesem Beispiel, das zu Vergleichszwecken angegeben ist, wurde die Arbeitsweise nach Beispiel II und III eingehalten, aber die Dampfzufuhr durch Leitung 74 erfolgte bei atmosphärischem Druck, und die Temperatur am Thermometer 46 wurde auf

daß der Kaifee mit der zugesetzten »Kaffeol«- Fraktion von eindeutig geringerer Qualität als derjenige in den Beispielen II und III war.

Der in allen vier obigen Beispielen verwendete Kaffee war' eine ergiebige Santossorte. Die gleiche Versuchsreihe wurde mit einer Guatemala-Kaffeesorte durchgeführt, wobei beide Sorten bis zu einem Grad geröstet wurden, der einer mittleren Röstung entspricht.

Eine ebensolche Versuchsreihe wurde an einer starken, sogenannten europäischen Röstung eines handelsüblichen Mischkaffees durchgeführt. Bei diesem Kaffee waren die innerorganischen Qualitäten der Säuresubstanzfraktion von derselben relativen Größenordnung wie diejenigen, die mit mittlerer oder schwacher Röstung erzielt wurden, jedoch bei unterschiedlichen individuellen Eigenschaften. Ein etwas höherer Anteil an »Kaffeol« konnte ebenfalls festgestellt werden, und Spuren von Kondensat wurden in der Vorlage 18 gefunden. Dieser kaffeolartige Geruch war jedoch völlig verschieden von dem »Kaffeok-Geruch des Kaffees mit leichter oder mittlerer Röstung. Dagegen waren wiederum bei Zubereitung des Kaffee-Extraktes und Durchführung der Tassenprobe die gleichen Ergebnisse wie zuvor festzustellen, d. h., in der Tasse mit dem Zusatz von Säuresubstanzfraktion wurde eine vollere Blume und Substanz entsprechend den Eigenschaften von frisch gebrühtem Kaffee festgestellt.

Die Ergebnisse dieser letzten Proben beweisen den Wert der Erfindung für die Herstellung von neuen eigenartigen Kaffee-Extraktmischungen für den Handel. So kann die Säuresubstanzfraktion aus stark geröstetem Kaffee dem Extrakt zugesetzt werden, der aus leicht oder mittel geröstetem Kaffee gewonnen ist, um neue Kombinationen von Aroma und Geschmack zu schaffen, die gegenwärtig bei der Herstellung von Kaffee-Extrakt nicht möglich sind.

Beispiel V

Dieses Beispiel veranschaulicht die Anwendung der Grundgedanken der vorliegenden Erfindung für die Rückgewinnung der Säuresubstanzfraktion aus den Aromastoffen, die bei der gebräuchlichen Herstellungsweise von Kaffee-Extrakt verlorengehen.

Bei der Anlage nach Fig. 1, deren Ventile zu Anfang alle geschlossen sind, wurden die aromatischen und flüchtigen Stoffe, die aus gewissen Einrichtungen, wie Rösteinrichtung 30, Kühleinrichtung 32, Mahleinrichtung 34, Fördereinrichtung 36 und Extraktionseinrichtung 38, entweichen, durch Leitungen und mittels des vom Gebläse 44 erzeugten Luftstromes durch den Luftfilter 40 und dann durch die Silikagelkolonne 12 geführt, nachdem die Ventile 140, 132, 120, 118 und 144 geöffnet worden sind. Dies wurde fortgesetzt, bis das Silikagel in Kolonne 12 mit den absorbierten flüchtigen Stoffen gesättigt war, worauf das Gebläse 44 abgestellt wurde. Nunmehr wurden die Ventile 140,120,118 und 144 geschlossen und die Ventile 142, 122 und 126 geöffnet. Wasserdampf wurde dann über die Leitungen 74, 72 und 68 durch Kolonne 12 geleitet und wieder im Kondensator 14 kondensiert und im Behälter 16 aufgefangen. Vor und während dieses Stadiums wurde das durch die Pumpe 20 erzielte Vakuum vorzugsweise auf einem Druck von etwa 25 mm Hg abs., gemessen am Gerät 102, gehalten und die Temperatur des Silikagels, gemessen am Thermometer 48, auf ungefähr 60° C durch geeignete Mittel erhöht, so daß die Kondensation von Dampf in der Masse des Silikagels vermieden wurde. Im praktischen Betrieb können zwei Kolonnen mit Silikagel abwechselnd herangezogen werden derart, daß sich eine Kolonne in der Adsorption befindet, während die andere dem Abstreifvorgang durch Dampf und anschließend der Reaktivierung des Silikagels unterworfen wird, um

ίο dann wieder der Adsorption zu dienen. Die Reaktivierung von Silikagel durch Wärmebehandlung ist in der Technik an sich bekannt und allgemein üblich.

Aus der vorstehenden Beschreibung ist ersichtlich, daß in diesem Beispiel die aromatischen und flüchtigen Stoffe von dem Silikagel in Kolonne 12 adsorbiert und während des Abstreifvorganges mit Dampf das Kondensat der Säuresubstanzfraktion im Behälter 16 zurückgewonnen wird. Dieses Kondensat kann dann nach Belieben für die spätere Herstellung von Kaffee-Extraktmischungen benutzt werden.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, in einer reduzierenden Atmosphäre zu arbeiten, und zu diesem Zweck kann SO₂-GaS verwendet werden. So können durch öffnen der Ventile 134 und 138 etwa 3 cm³ SO₂, gemessen am Strömungsmesser 108, aus dem Tank 24 durch Leitung 58 geleitet werden und jeder Menge von etwa 0,027 m³ Luft, die durch Leitung 98 zur Kolonne 12 strömt, zugesetzt werden. Keine Spuren von SO₂ können in dem Säuresubstanzkondensat festgestellt werden. Vermutlich wird das SO₂ von dem Silikagel nicht adsorbiert oder von diesem durch die Säuresubstanzdämpfe verdrängt.

Beispiel VI

Für eine weitere Arbeitsweise kann die Silikagel-Kolonne zwischen dem Konzentrationsapparat und dem Kondensator angeordnet werden. Um dieses Verfahren zu erläutern, wird auf die in Fig. 2 schematisch dargestellte Anlage Bezug genommen.

Hier wird ein aus dem Extraktionsapparat kommender Kaffeeaufguß in den Vakuumverdampfer 200 gepumpt. Unter dem Vakuum wird Wasser aus dem ursprünglichen Aufguß, der z. B. etwa 30% Festteile enthalten kann, verdampft, und der Wasserdampf und die flüchtigen Stoffe werden durch die Silikagel-Kolonne 202 geleitet, in dem Kondensator 204 kondensiert und im Behälter 206 aufgefangen. Zu diesem Zweck wird, in der Annahme, daß alle dargestellten

Ventile geschlossen sind, nach öffnen von Ventil 252 Wasserdampf von geeignetem Druck in den Ejektor 208 eingelassen, der das ganze System zu evakuieren vermag, nachdem die Ventile 262 und 254 geöffnet wurden, und der stark genug ist, um die während der Konzentration erzeugten unkondensierbaren Dämpfe zu evakuieren und das Vakuum am Druckmesser 210 auf einem Druck von etwa 25 mm Hg abs. zu halten.
Durch öffnen von Ventil 256 wird dann Wasserdampf in den Mantel 212 des Konzentrationsapparates eingeführt und der die Welle 214 antreibende Motor in Gang gesetzt. Dann wird Ventil 258 geöffnet, und der Druck im Behälter 216 wird mit dem Druck im Konzentrationsapparat 200 ausgeglichen. Das System ist damit bereit, den zu konzentrierenden Kaffee-Extrakt aufzunehmen. Ventil 260 wird geöffnet,, und die Fördergeschwindigkeit des Aufgusses durch Leitung 280 ist proportional dem

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Anfangsgehalt an Feststoffen in dem in den Konzentrationsapparat eintretenden Extrakt und dem prozentualen Endgehalt an Festteilen, der für das Konzentrat im Behälter 216 angestrebt wird, für gegebene Werte der Heizfläche des Konzentrationsapparates 200, der Temperatur im Mantel 212 und des am Druckmesser 210 gemessenen Vakuums.

Die Dämpfe aus dem Konzentrationsapparat 200 werden dann zum Kondensator 204 durch Leitung 282 Beschickungsperiode kann der Kaffee auf etwa 60° C, gemessen am Thermometer 408, erhitzt werden. Wenn die Beschickung beendet ist, werden Rost 406 und Deckel 404 wieder auf den Behälter aufgebracht und auf diesem befestigt. Dieser Behälter kann mit einem Dampfmantel versehen und in beliebiger Weise isoliert sein.

Während zu Beginn alle Ventile geschlossen sind, wird durch Öffnen von Ventil 450 Wasserdampf in Li 500 d i d j

und die Silikagel-Kolonne 202 geleitet, die in diesem io Leitung 500 und in den Dampfejektor eingeblasen Fll f R bl id Z id d di Eki d

Fall auf Raumtemperatur belassen wird. Zuerst wird die Temperatur des Silikagels in Kolonne 202 wegen der Adsorption der Wasserdämpfe ansteigen, aber diese werden anschließend durch die Säuresubstanz- und so die Evakuierung des Systems eingeleitet, sobald Ventil 452 geöffnet ist. Wenn ein Druck von etwa 25 mm Hg abs. am Druckmesser 440 erreicht ist, wird Ventil 454 geöffnet und Dampf durch

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fraktion verdrängt, die an dem Silikagel in Kolonne 15 Leitungen 502 und 504 in den Boden des Extraktors 202 zurückgehalten wird, so daß nur destilliertes 400 mit der gewünschten Geschwindigkeit eingeblasen. Wasser und gewisse Spuren von 'flüchtigen Stoffen Die bei 60° C liegende Temperatur der Kaffeemasse i Bhl 206 ff d W d Silik

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im Behälter 206 aufgefangen werden. Wenn das Silikagel in Kolonne 202 mit der Säuresubstanzfraktion gesättigt ist, wird Ventil 260 geschlossen, um den Zustrom von Kaffeeaufguß zum Konzentrationsapparat 200 zu sperren. Alsdann wird Ventil 262 geschlossen, Ventil 264 zur Aufhebung des Vakuums geöffnet. Ventil 266 geschlossen und das Wasser im Behälter 206 durch Leitung 284 abgezogen, um den Behälter zu leeren. Darauf werden Ventile 266 sowie 254 und 264 geschlossen und Wasserdampf durch Öffnen von Ventil 268 in Leitung 286 eingelassen, und die Säuresubstanzfraktion wird aus Kolonne 202 durch Leitung 288 und Kondensator 204 sowie durch Leitungen 290 und 292 in den Behälter 206 abgeführt. wobei die Rückgewinnung grundsätzlich dieselbe wie im Beispiel I ist, jedoch bei atmosphärischem Druck ausgeführt wird. Die Säuresubstanzfraktion kann aus dem Behälter 206 abgezogen werden.

Durch Schließen der Ventile 266, 264 und 268 und Öffnen der Ventile 262 und 254 wird das Ursprungliehe Vakuum im ganzen System wiederhergestellt. Alsdann kann Ventil 260 geöffnet und der Vorgang von neuem eingeleitet und fortgesetzt werden, bis Kolonne 202 wieder gesättigt ist. Bei Aufstellung von zwei parallelen Kolonnen kann der Verdampfer ohne Unterbrechung betrieben werden.

Entsprechend wird, um das durch Leitung 294 dem Behälter 216 zugeführte Kondensat abzuziehen, Ventil 258 geschlossen und Entlüftungsventil 270 geöffhet, so daß das Vakuum aufgehoben wird und der konzentrierte Kaffee-Extrakt durch Öffnen von Ventil 272 entleert. Wasserdampf wird in den Mantel des Konzentrationsapparates 200 durch Ventil 256 und Wasser in den Kondensator 204 durch Ventil 274 eingelassen.

B eisοiel VII

schließt die Konzentration von Wasserdampf in dem Extraktor aus. Wasserdampf und flüchtige Stoffe werden vom Kopf der Kolonne 400 durch Leitungen 506 und 508 in den Kondensator 412 abgeführt, und das die Säuresubstanzfraktion enthaltende Kondensat wird im Behälter 414 gesammelt. Die Dauer des Abstreifens hängt von der Masse und Feinheit des behandelten Kaffees ab. Nachdem die gewünschte Menge Kondensat im Behälter 414 angefallen ist, wird der Wasserdampf durch Schließen von Ventil 454 abgesperrt. Nach Aufheben des Vakuums im System durch Öffnen von Ventil 456 wird der Dampfdurchtritt durch Ejektor 410 durch Schließen von Ventil 450 gesperrt, und das Produkt kann dann durch Öffnen von Ventil 458 über Leitung 510 aus dem Behälter 414 entnommen werden.

Nunmehr kann der Extraktionsvorgang des Kaffees eingeleitet werden. Ventil 452 wird geschlossen und Wasser von der richtigen Temperatur am Boden des Extraktors 400 durch Leitung 512 nach Öffnen von Ventil 460 eingeleitet. Wenn der Extraktor 400 mit Flüssigkeit gefüllt ist, wird Entlüftungsventil 456 geschlossen und die Flüssigkeit nach Öffnen von Ventil 462 durch den Kaffeesatz hindurchlaufen und durch Leitung 514 abfließen. An Stelle von Wasser kann ein Extrakt, der aus vorangehenden Elementen einer Batterie von Extraktoren kommt, durch Ventil 460 und Leitungen 512 und 504 in den Extraktor 400 eingeleitet werden, um einen konzentrierten Extrakt in einem Behälter 416, der ein Sprühtrockner zur Herstellung von festem Kaffee-Extrakt sein kann, oder in einem Behälter 418 für flüssigen Kaffee-Extrakt zu erhalten.

Am Ende dieses Vorgangs können der Boden 420 und der Bodenrost 422 entfernt werden, um den Extraktor 400 zu leeren, der durch Leitung 516 nach Öffnen von Ventil 464 entwässert werden kann.

Um die vorliegende Erfindung in einer Vorhände- 55 Zusätzlich können die Leitungen durch Leitung 518

d Ö l d d

nen Anlage für die Herstellung von festem und flüssigem Kaffee-Extrakt zu berücksichtigen, sind als zusätzliche Ausrüstungsteile nur ein Kondensator, ein Auffangbehälter und eine Vorrichtung zur Vakuumerzeugung, z. B. ein Ejektor, sowie zügehörige Rohre und Leitungsverbindungen notwendig. In Fig. 3 bedeutet der Apparat 400 einen aus einer Batterie von Extraktoren beliebiger Zahl, der verwendet werden kann. Der geröstete Kaffee, zu geeigneter Feinheit gemahlen, wird in den Extraktor mittels eines mit Dampfmantel versehenen Förderers 402 eingebracht, nachdem der Deckel 404 und der Rost 406 entfernt wurden. Während dieser nach Öffnen von Ventil 466 entleert werden, und zwar nach dem Extraktionsvorgang und vor Beginn des Abstreifvorgangs. Es ist zu beachten, daß der etwa beobachtete Unterschied in der Anzeige der Druckmesser 440 und 442 den Reibungs- bzw. Druckverlust durch den Kaffee im Extraktor 400 darstellt. Das oben beschriebene Verfahren kann im wesentliehen in derselben Weise, aber unter Verwendung eines Vakuums im System von etwa 46 mm Hg abs., wie zuvor für Beispiel IH beschrieben, durchgeführt werden. Das Verfahren kann auch bei Drücken unter mm Hg abs. betrieben werden und wird zweckmäßig und vorzugsweise bei dem tiefsten Druck, der

wirtschaftlich anwendbar ist, ausgeführt. In allen Fällen wird jedoch die Temperatur des Kaffeesatzes im Extraktor 400 über der Kondensationstemperatur des Wasserdampfes bei den verwendeten Arbeitsdrücken gehalten. Vorzugsweise wird überhitzter Dampf verwendet, indem ein Überhitzer 28 wie in Fig. 1 in irgendeine der anderen dargestellten Ausführungsformen der Anlage eingebaut wird. Die Temperatur des Ablaufs des Kondensators wird vorzugsweise um etwa 22 bis 44° C unter der Kondensationstemperatur des Wasserdampfes bei den Arbeitsdrücken, aber nicht unter etwa 0,5° C gehalten.

Wie obige Beschreibung zeigt, gehört zu den wichtigen Kennzeichen des Verfahrens der Erfindung auch der verminderte Druck, der nicht größer als etwa 46 mm Hg abs. ist, für die Wasserdampfbehandlung bei Temperaturen über dem Kondensationspunkt des Wasserdampfes bei dem verwendeten Druck, d. h. über den Kondensationstemperatüren, wie sie den Dampftabellen zu entnehmen sind.

Der Druck kann beliebig tief sein, aber nach den gegenwärtig bevorzugten wirtschaftlichen Überlegungen sollte die untere Grenze mehr oder weniger um etwa 25 mm Hg abs. herum liegen. Unter diesen Umständen hat das Säuresubstanzdampf-Kondensat eine verhältnismäßig hohe Konzentration und eine nützliche Zusammensetzung. Der günstigste Wert für den Zusatz von reduzierendem Gas ist etwa 1 Volumprozent vom Strom des Abstreifgases, kann jedoch vorzugsweise zwischen etwa 0,3 und etwa 2,5% schwanken. Bei Einhaltung dieser günstigsten Werte wird die Güte des später erzeugten Extraktkonzentrats verbessert. Es ist bemerkenswert, daß die unter diesen Bedingungen vorgenommene selektive Desorption der Säuresubstanzstoffe aus dem Silikagel (die »Kaffeol«-Fraktion kann nicht ohne Verwendung von besonderen Lösungsmitteln entfernt werden) mit anderen Adsorbentien nicht erreicht wird.

Selbstverständlich können die offenbarten Grundgedanken der Erfindung mit den verschiedensten Apparaten, Anordnungen und Arbeitsweisen für die Durchführung der einzelnen Verfahrensstufen verwirklicht werden, sowohl den besonders angegebenen als auch anderen, die dem Fachmann auf Grund der obigen Beschreibung zugänglich sind.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Abtrennen einer leicht flüchtigen Säurefraktion aus geröstetem Kaffee mittels trockenem Sattdampf, dadurch gekennzeichnet, daß der trockene überhitzte Dampf durch den Kaffee unter vermindertem Druck von höchstens 46 mm Hg geleitet wird, wobei die Temperatur des Dampfes in Abhängigkeit vom Vakuum so hoch gehalten wird, daß eine Dampfkondensation nicht erfolgt, und daß nach Durchleiten des Dampfes dieser in bekannter Weise kondensiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst mittels eines durch Röstkaffee geleiteten Inertgases die Aromastoffe abgetrieben, an Silikagel adsorbiert und hieraus mit Hilfe von überhitztem trockenem Dampf die leicht flüchtige Säurefraktion ausgetrieben und kondensiert wird.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß grüne Kaffeebohnen geröstet, gemahlen und zu einem wäßrigen Aufguß extrahiert werden, daß dieser Aufguß durch Anwendung von vermindertem Druck konzentriert wird, die beim Konzentrieren befreiten Dämpfe unter vermindertem Druck durch Silikagel geleitet werden und die von dem Silikagel absorbierte Säuresubstanzfraktion entfernt wird, indem trockener Sattdampf unter vermindertem Druck von etwa 25 bis 100 mm Hg abs. hindurchgeleitet wird, während die Temperatur über der Kondensationstemperatur des Dampfes gehalten wird und der Dampf nach dem Durchgang durch das Silikagel kondensiert wird, derart, daß ein Kondensat der Säuresubstanzfraktion erhalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß ein reduzierendes Gas zusammen mit dem Sattdampf durch das Silikagel oder durch die gemahlenen Kaffeebohnen geleitet wird.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein reduzierendes Gas zusammen mit einem Inertgas durch die gemahlenen Kaffeebohnen geleitet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 457 266;
USA.-Patentschrift Nr. 1 123 828.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

O 209 520/268 3.