DE3149894A1

DE3149894A1 - Verfahren zum behandeln von waessrigem kaffeeextrakt

Info

Publication number: DE3149894A1
Application number: DE19813149894
Authority: DE
Inventors: Mathew 10968 New York N.Y. Hamel; Charles Leonard 10014 New York N.Y. Teitlebaum
Original assignee: General Foods Corp
Current assignee: General Foods Corp
Priority date: 1980-12-19
Filing date: 1981-12-16
Publication date: 1982-06-24
Also published as: ES508115A0; DE3149894C2; FR2496409B1; GB2089639B; GB2089639A; FR2496409A1; ES8303044A1; CA1177319A

Description

PATENTANWÄLTE

DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1970) · Dl PL.-ING. W. EITLE · DR.RER. NAT. K.HOFFMANN · DIPL.-ING.W. LEHN

DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 · D-8000 MO NCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 . TELEX 05-29619 (PATHE)

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GENERAL FOODS CORPORATION, WHITE PLAINS, N.Y./USA

Verfahren zum Behandeln von wässrigem Kaffeeextrakt

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von löslichem Kaffee mit verbessertem Aroma und Geschmack. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Wiedergewinnung von flüchtigen Aromabestandteilen, die bei der üblichen Herstellung von löslichem Kaffee verloren gehen.

Bei der Herstellung von löslichem Kaffee, auch als Instant-Kaffee bezeichnet, die sowohl die Sprühtrocknung als auch die Gefriertrocknung einschliesst, hat man in den vergangenen Jahren beachtliche Fortschritte gemacht. So kann man löslichen Kaffee in erhöhten Ausbeuten herstellen, aufgrund von verbesserten Rost-, Extraktions- und Trocknungsverfahren. Solche verbesserten Ausbeuten sind jedoch manchmal mit einem Verlust an flüchtigen Geruchs-, Geschmacks- und Aromabestandteilen verbunden, wenn das trockene lösliche Kaffeeprodukt

rekonstituiert wird. So kann man bei Anwendung von solchen Verfahren, bei denen verdünnte Extrakte hergestellt werden, erhöhte Ausbeuten an dem trockenen, löslichen Kaffeeprodukt erhalten. Dabei muss man jedoch das Trocknen und die weiteren Verfahrensmassnahmen entsprechend den verdünnteren Extrakten anpassen, denn es ist bekannt, dass weniger an flüchtigen Aromabestandteilen verloren gehen, wenn höher konzentrierte Extrakte getrocknet werden. Zu den Verfahren gehört eine Vielzahl von Verfahren und insbesondere Konzentrationsverfahren, bei denen die verdünnten Extrakte, die nach verschiedenen Verfahren erhalten wurden, einschliesslich eines "gespaltenen" Stromverfahrens gemäss US-PS 3 965 269 oder übliche Extrakte aus Perkolatoranlagen dann mit verschiedenen Arten von Konzentrierungseinrichtungen, Verdampfern oder ähnlichen Vorrichtungen konzentriert werden. Die konzentrierteren Extrakte werden anschliessend beispielsweise durch Sprühtrocknen oder Gefriertrocknen getrocknet. Man kann die konzentrierteren Extrakte auch vor dem Trocknen mit verdünnteren Extrakten abmischen. Während der Konzentrierung der verdünnten Kaffeeextrakte kann man flüchtige Bestandteile wiedergewinnen und dem zu trocknenden Extrakt wieder zuführen. Die Wiedergewinnung solcher flüchtigen Aromabestandteile bereitet gegenwärtig, wie auch in der Vergangenheit,- grosse Schwierigkeiten wegen des Volumens an Kondensat oder Destillat. Darüber hinaus kann man während der Destillation nur solche flüchtigen Aromabestandteile wiedergewinnen, die man kondensieren kann oder die unter den allgemeinen Betriebsbedingungen destilliert werden können, so dass

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gewisse nicht-kondensierbare, flüchtige Aromabestandteile verloren gehen. Diese nicht-kondensierbaren_r flüchtigen Aromabestandteile können jedoch wertvolle Komponenten_r die zum Geruch und Geschmack des trockenen löslichen Kaffeeproduktes beitragen, enthalten.

Liegen das zu trocknende Extrakt oder die zu trocknenden Extrakte in einer geringeren als der optimalen Konzentration, die gewöhnlich 40 bis 50 % für die Sprühtrocknung und 20 bis 35 % für die Gefriertrocknung beträgt_r vor, so kann die Zurückhaltung der wertvollen flüchtigen Aromabestandteile gleichfalls ein Problem darstellen.

Verfahren zum Adsorbieren von Aromabestandteilen in Kaffeeextrakten werden in den US-Patentschriften 3 418 134 und 3 531 463 beschrieben. Aus US-PS 3 418 ist die Verwendung von Aktivkohle als Adsorptionsmittel bekannt. Dabei ist jedoch die Desorption der aromatischen Verbindungen problematisch. Gemäss US-PS 3 531 463 kann man für diesen Zweck Ionenaustauschharze verwenden. Solche Harze scheinen jedoch nicht solche Aromen, die später wieder hinzugefügt werden, einzufangen, vielmehr wird das mit dem Ionenaustauscher behandelte Kondensat im Kreislauf gefahren und als Extraktionsmedium verwendet. Aus der DE-OS 24 52 693 ist es bekannt, makroretikulare vernetzte Harze zur Gewinnung von Aromasubstanzen aus Tomatenkonzentrat und auch aus Kakaobutter zu verwenden. Dabei wird die Desorption der Harze offensichtlich unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln vorgenommen. Alle die vorerwähnten Verfahren haben deshalb erhebliche verfahrenstechnische

Nachteile. Es wäre daher wünschenswert, ein verbessertes Verfahren zur Behandlung von wässrigen Kaffeeextrakten zur Wiedergewinnung der erstrebenswerten flüchtigen Arömabestaridteile zu finden. 5

Es wurde nun ein Verfahren zur Behandlung von wässrigen Kaffeeextrakten gefunden, bei dem man das Extrakt durch Verdampfen konzentriert und die bei der Konzentration gebildeten Dämpfe in Form einer wässrigen Flüssigkeit kondensiert. Die wässrige Flüssigkeit wird durch ein Adsorptionsmittel geleitet, das aus nicht-ionogenen makroretikularen, vernetzten Harzteilchen besteht, wodurch die flüchtigen Aromabestandteile adsorbiert werden.

Vorzugsweise ist das Harz ein Divinylbenzolpolymer und die flüchtigen Aromabestandteile werden von den Harzteilchen mit Wasserdampf als Desorptionsmittel desorbiert. Die wiedergewonnenen flüchtigen Aromabestandteile werden dann dem konzentrierten Extrakt wieder zugefügt und das Extrakt wird dann getrocknet.

Fig. 1 und 2 stellen Blockdiagramme des erfindungsgemässen Verfahrens dar.

Bei dem im Blockdiagramm der Fig. 1 dargestellten Verfahren gemäss der Erfindung werden primäre und sekundäre, aus einem Perkolator abgezogene Extrakte, von denen das eine etwa 20 % lösliche Kaffeefeststoffe und das andere etwa 12 % lösliche Kaffeefeststoffe enthält, miteinander vermischt, unter Ausbildung eines löslichen

Kaffeeextraktes mit 16 % Feststoffgehalt. Dieses Extrakt wird .dann in einem Verdampfer, wie einem Centrithermverdampfer (Warenzeichen), auf einen Feststoff gehalt von 45 % an löslichen Stoffen konzentriert. Das.Verdampfungsprodukt, welches flüchtige Kaffeearomabestandteile enthält, wird dann kondensiert. Das aromareiche Kondensat wird durch eine Säule, die nichtionogene, makroretikulare vernetzte Harzteilchen enthält, beispielsweise Amberlite XAD-4-Harz (Handelsname, von Rohm and Haas Co., Philadelphia, Pa./USA) geleitet. Die Aromabestandteile werden aus dem Kondensatwasser mittels des Harzes entfernt. Das aus der Säule abfliessende Material wird verworfen.

Nach Beendigung des Zyklus werden die Aromabestandteile von dem Harz mit Hilfe von Wasserdampf entfernt. Die Säule wird in umgekehrter Richtung mit Wasserdampf behandelt, bis 1/20 des Volumens des züge- ■ führten Wasserdampfes kondensiert ist und dieses VoIumen wird gesammelt. Die Aromastoffe werden dann so kon- - zentriert, dass sie in 5 % der ursprüngluchen Menge Wasser enthalten sind.

Das aromareiche Wasser wird dann dem konzentrierten Extrakt wieder zugegeben und das Extrakt mit einem Feststoffgehalt von 42 % wird bei niedriger Temperatur sprühgetrocknet.

Es wurde festgestellt, dass zur Erzielung einer wirksamen Aroma-Adsorption-Desorption bestimmte Verfahrensvarianten wichtig sind. So beträgt die Verweilzeit,

d.h. die Zeit, während welcher das Kondensat mit dem Harz in Berührung ist, typischerweise 1 bis 5 Minuten und vorzugsweise 2,5 bis 3,0 Minuten. Die Oberflächengeschwindigkeit des Kondensats durch die die Harzteilchen enthaltende Säule hängt von der Höhe und dem Durchmesser der die Harzteilchen enthaltenden Säule ab. Das Kondensat-zu-Harz-Verhältnis ist ein Mass für die Kapazität des Harzes, die flüchtigen Aromabestandteile zu adsorbieren. Es wurde festgestellt, dass 1 kg Harz wirksam die Aromabestandteile aus 100 kg Kondensat adsorbiert. Die Zykluszeit liegt im allgemeinen in der Grössenordnung von 60 bis 120 Minuten und die Zeit für die Dampfbehandlung annähernd 60 Minuten, um eine Zeit für die Abkühlung des Harzes und für die Rückspülung zu ermöglichen. Die Kondensattemperatur wird im allgemeinen im Bereich von 15 bis 21⁰C zur Erzielung einer maximalen Adsorption der flüchtigen Aromabestandteile gehalten. Bei Kondensaten, die eine wesentlich niedrigere oder eine wesentlich höhere Temperatur haben, wird anscheinend weniger von den Aromastoffen in dem Harz adsorbiert. Zur Desorption der flüchtigen Aromabestandteile wird Wasserdampf als Desorbierungsmittel bevorzugt und wird in einem Verhältnis von annähernd 1 bis 20 des Volumens des durch die Harzteilchen geschickten Kondensates angewendet.

Das Verfahren kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. Arbeitet man mit einem ansatzweisen Festbettverfahren, so können die Harzteilchen in einer geeigneten Adsorptionszelle oder einem Gefäss, das normalerweise die Form eines Turms oder, einer Säule

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hat, enthalten sein. Der Turm oder die Säule ist mit den Harzteilchen einer geeigneten Grosse angefüllt, wobei eine geeignete Grosse beispielsweise eine solche ist, dass die Harzteilchen durch ein Sieb von 1 mm Maschenweite durchgehen, während sie zum grösseren Teil von einem Sieb mit 0,149 mm Maschenweite zurückgehalten werden. Das Kondensat wird durch das Harzbett mit einer geeigneten Geschwindigkeit hindurchgeleitet und zwar vorzugsweise von oben nach unten, wobei die flüchtigen Aromabestandteile an der Harzoberfläche adsorbiert werden.

Neben einem Einmal-Kontakt-System bzw. einem absatzweisen Extraktionssystem der vorher beschriebenen Art kann man das Kondensat auch nacheinander durch eine Vielzahl von Festbetten des Harzadsorbens oder durch eine Vielzahl von Harzbetten, die kontinuierlich oder stufenweise im Gegenstrom zu dem Fluss des Kondensates bewegt werden, hindurchschicken.

. Gemäss einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens können nicht-kondensierbare Aromen, die normalerweise durch die Vakuumleitung während der Verdampfungskonden- \ sation verlorengehen, zusammen mit dem Kondensat in eine Verbundsäule eingeführt werden, die 5 Teile Harz auf 1 Teil Aktivkohle enthält. Die allgemeinen Betriebsbedingungen sind die gleichen wie bei dem Verfahren, bei dem alle Aromen kondensiert werden.

Durch das erfindungsgemässe Verfahren kann man hochkonzentrierte und hochqualitative Extrakte, die dann

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getrocknet werden, herstellen. Aus zahlreichen Arbeiten ist bekannt, dass die Zurückhaltung von flüchtigen Bestandteilen während .des Sprühtrocknens in Zusammenhang steht mit der Feststoffkonzentration des der Trockenvorrichtung zugeführten Produktes. So hat sich beispielsweise herausgestellt, dass eine 43 %-ige Feststoffkonzentration, die der Trockenvorrichtung zugeführt wird, hinsichtlich der Zurückhaltung der flüchtigen Bestandteile besonders vorteilhaft ist. Bei der wirtschaftlichen Herstellung von Kaffeefeststoffen ergeben sich häufig Feststoffkonzentrationen von 17 % oder weniger. Die üblichen Verdampfungsmethoden, die man zum Konzentrieren von Kaffeefeststoffen zwischen 17 und 43 % anwendet, ergeben häufig einen Verlust der meisten flüchtigen Kaffeebestandteile. Durch das erfindungsgemässe Verfahren wird daher ein erheblicher Teil der flüchtigen Kaffeebestandteile, die sonst bei einer normalen Eindampfung verloren gehen würden, wiedergewonnen.

Beispiel

Die wichtigsten Merkmale der Erfindung sind im Blockdiagramm der Fig. 2 wiedergegeben. Ein verdünntes Kaffeeextrakt (Strom A), das aus einer Perkolatoranlage gewonnen wurde, wird einem Verdampfer zugeleitet, wo ein konzentriertes Extrakt (Strom B) gebildet wird. Kondensat aus dem Verdampfer (Strom C)/(Strom D), enthaltend den grössten Teil der leicht kondensierbaren flüchtigen Kaffeebestandteile, wird in eine Säule geleitet, die nicht-ionogene, makroretikulare vernetzte

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Harzteilchen enthält, insbesondere Rohm and Haas Amberlite XAD-4 Harz (Handelsname) wo die meisten der flüchtigen Bestandteile adsorbiert werden, während die Masse des Kondensates aus dem System (Strom E) herausgeführt wird. Wenn die Kapazität des Harzes erreicht ist (nach etwa 1 Stunde), wird das.Kondensat (Strom C) in eine frische Säule umgeleitet. Während in der zweiten Säule flüchtige Bestandteile absorbiert werden, wird die verbrauchte bzw. beladene Säule mit einem kleinen Volumen Wasserdampf (1/20 des Volumens des Kondensates) (Strom F) desorbiert und der Strom F wird dann kondensiert (Strom G)/(Strom H) und dem konzentrierten Extrakt (Strom I) zugefügt.

Nach der Desorption und dem Abkühlen ist die Säule wieder frisch und bereit, um das Verfahren wieder abwech- selnd so durchzuführen, dass in der einen Säule die · Adsorption stattfindet, während in der anderen Säule die Desorption erfolgt. Der Nettoeffekt ist eine 20:1 "Folding Capture" von vielen der flüchtigen Kaffeebestandteile, .-die sonst bei einer üblichen Verdampfung verloren gehen wurden.

Das konzentrierte Extrakt (Strom I), dem das desorbierte Arome (Strom H) zugegeben wird, wird jetzt als Strom J weitergeleitet und nach dem Erwärmen als Strom K einem Sprühtrockner zugeführt. Getrocknetes lösliches Kaffeeprodukt wird dann als L gewonnen

Von einem Expertengremium wurde das nach dem Verfahren erhaltene sprühgetrocknete, lösliche Kaffeeprodukt

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getestet. Die Experten stellten fest, dass man nach dem Verfahren weniger strenges Produkt erhielt., das einen echteren Kaffeegeschmack aufwies. Bei einer Probe, bei der 200 Testpersonen ein erfindungsgemäss zubereitetes Kaffeeprodukt vorgelegt wurde, ergab, dass 54 % das erfindungsgemäss hergestellte, sprühgetrocknete Kaffeeprodukt bevorzugten.

Erfindungsgemäss wird somit ein Verfahren zur Gewinnung von flüchtigen Aromastoffen zur Verfügung gestellt, indem man eine wässrige Flüssigkeit, enthaltend solche flüchtigen Aromastoffe, durch ein Adsorptionsmittel leitet, das aus Harzteilchen besteht aus einem im wesentlichen nicht-ionogenen, wasserunlöslichen, suspensionspolymerisierten, vernetzten Polymer aus polymerisierbaren, ethylenisch ungesättigten Molekülen, die zwei bis 100 Gew.% wenigstens eines Poly(vinyl)benzolmonomers enthalten, das Divinylbenzol, Trivinylbenzol, ein Alkyl-divinylbenzol mit 1 bis 4 Methyl- oder Ethylgruppen, die im Benzolkern substituiert sind, oder ein Alkyl-trivinylbenzol mit 1,2 oder 3 Methyl- oder Ethylgr-ppen, die in dem Benzolring substituiert sind, sein kann, wobei das Polymer eine Porosität von wenigstens 10 % und eine Oberfläche von wenigstens 10 m²/g aufweist.

Die als Adsorptionsmittel verwendeten makroretikularen Harze sind nicht neu. Granuläre, vernetzte Polymere der vorerwähnten Art, die man durch Suspensionspolymerisation erhält, werden in US-PS 3 531 463 beschrieben. Das makroretikulare Polymer, das vorzugsweise eine Maschengrösse

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von 35 bis 50 mesh (U.S.· Standard Sieve, entsprechend 0,5 bis 0,297 mm lichte Maschenweite) aufweist, hat eine Porosität von wenigstens 10 % (Vol.% Poren in dem Harzkörper oder -körpern) und eine Oberfläche von wenigstens 10 m²/g des Harzes (bis zu 2000 m²/g). Geeignete vernetzte Harze haben Löslichkeitsparameter von wenigstens 8,5 und solche mit solchen Parametern bis zu 15 oder mehr, sind für die vorliegende Erfindung geeignet.

Als makroretikulares Harz zum Adsorbieren der flüchtigen Aromabestandteile können alle der bekannten Materialien dieser Art verwendet werden. Beispielsweise kann man körnige vernetzte Polymere dieser Art verwenden, die hergestellt wurden durch Suspensionspolymerisation von polymerisierbaren ethylenisch ungesättigten Molekülen aus 2 bis 100 und vorzugsweise wenigstens 50 Gew.% wenigstens eines Polyvinylbenzolmonomers, das Divinylbenzolr Trivinylbenzol, ein Alkyldivinylbenzol mit.1 bis 4 Methyl- oder Ethylgruppen im Benzolkern sein kann, oder ein Alkyltrivinylbenzol mit 1,2 oder 3 Methyl- oder Ethylgruppen im Benzolkern.Neben den Homopolymeren und Copolymeren dieser Polyvinylbenzolmonomere können ein oder mehrere davon mit bis zu 98 % und vorzugsweise weniger als 50 % (bezogen auf das Gewicht des gesamten Monomerengemisches) von (1) monoethylenisch ungesättigten Monomeren oder (2) polyethylenisch ungesättigten Monomeren, die sich von Polyvinylbenzolen der vorerwähnten Art unterscheiden, oder (3) ein Gemisch von (1) und (2) copolymerisiert werden. Bevorzugte Polymere die erfindungsgemäss verwendet werden können_r sind

solche, bei denen das Polymer zu wenigstens 50 Gew.% aus Divinylbenzol aufgebaut ist, z.B. ein Homopolymer aus Divinylbenzol oder ein Copolymer aus Divinylbenzol und Styrol.
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Es wurde festgestellt, dass eine Wasserdampfbehandlung einer mit Centritherm (Handelsname)-Kondensat beladenen Harzsäule in Gegenrichtung ein gutes Mittel zur Wiedergewinnung der Aromen darstellt. Weiterhin finden an zwei Stellen des Verfahrens Fraktionierungen statt, die man anwenden kann, um das Gesamtaroma zu modifizieren, wodurch man ein Produkt mit verbesserten und weniger scharfem Charakter erhält.

Einerseits werden einige der Aromaverbindungen durch das Harz nich adsorbiert, wodurch sich eine Geschmacksmodifizierung ergibt. Andererseits kann man den Abfluss . aus der Wasserdampfbehandlung in Fraktionen aufteilen, die sich hinsichtlich des Geruches oder der Stärke unterscheiden und die man dann im gewünschten Masse zum Abmischen verwenden kann. Solche Fraktionierungen sind durch gäschromatografische Analysen festgestellt worden.

Andere wässrige Ströme aus der Kaffeeverarbeitung können nach dem erfindungsgemässen Verfahren zur Wiedergewinnung von flüchtigen Aromen verwendet werden. Dazu gehören beispielsweise die Wasserkondensationsströme, die bei der Gefriertrocknungsmethode anfallen.

Claims

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1. Verfahren zur Behandlung von wässrigem Kaffeeextrakt, bei dem man das Extrakt durch Verdampfen konzentriert und die bei der Konzentration anfallenden Dämpfe in Form einer wässrigen Flüssigkeit kondensiert, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Flüssigkeit durch ein Adsorptionsmittel aus nicht-ionogenen makroretikularen, vernetzten Harzteilchen leitet und die flüchtigen Aromastoffe adsorbiert. 10

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Harz ein Divinylbenzolpolymer ist.

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3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die flüchtigen Aromabestandteile von den Harzteilchen mit Wasserdampf als Desorptionsmittel desorbiert werden.

4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die flüchtigen Aromabestandteile wiedergewinnt und dem konzentrierten Extrakt zuführt.

5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch g e k e η η — zeichnet, dass man das konzentrierte Extrakt, dem die wiedergewonnenen flüchtigen Aromabestandteile zugefügt worden sind, sprühtrocknet.

6. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das konzentrierte Extrakt, dem die wiedergewonnenen flüchtigen Aromabestandteile zugefügt worden sind, gefriergetrocknet wird.

7. Verfahren gemäss Ansprüchen 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass nicht-kondensierbare, flüchtige Aromabestandteile ebenfalls durch die Harzteilchen geleitet werden.

8. Verfahren gemäss Anspruchs, dadurch gekennzeichnet, dass man die flüchtigen Aromabestandteile durch Hindurchleiten des Wasserdampf-Desorptionsmittels durch die Harzteilchen in Gegenrichtung zu der wässrigen Flüssigkeit desorbiert.

9. Verfahren gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man gleichzeitig zwei

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mit den Harzteilen gefüllte Säulen verwendet und eine der Säulen nach Adsorption von flüchtigen Aromabestandteile desorbiert wird, während die andere der Säulen die flüchtigen Aromabestandteile adsorbiert.

10. Verfahren gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Verbundsäule verwendet wird, deren unterer Teil Aktivkohle und deren oberer Teil die Harzteilchen enthält.

11. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , dass die Feststoffkonzentration des konzentrierten Extraktes zwischen etwa 40 und etwa 45 % liegt.

12. Verfahren gemäss Ansprüchen 2, 3, '4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass 'das Gewichtsverhältnis der wässrigen Flüssigkeit zu dem Desorptionsmittel 100:1 beträgt, dass die Zeit • zum Durchleiten der wässrigen Flüssigkeit durch das Desorptionsmittel 1 bis 5 Minuten beträgt und dass die Temperatur der wässrigen Flüssigkeit 10 bis 40⁰C beträgt.