DE10338425B4 - Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben durch Gefriertrocknung im Vakuum, wobei eine Vorrichtung verwendet wird, umfassend zwei Gefäße (1, 2), die über eine Brücke (3) miteinander verbunden sind, wobei die Öffnungen der Gefäße (1, 2) jeweils über einen Kugelschliff (4), der mit einem O-Ring (5) abgedichtet wird, mit der Brücke (3) verbunden sind, und wobei die Brücke mit einem Ventil (6) ausgestattet ist, hinter dem sich ein Vakuumanschluss (7, 8) befindet, wobei das mit der Probe beladene Gefäß (2) durch Eintauchen in ein Kühlmittel vollständig eingefroren wird, an die gesamte Vorrichtung ein Vakuum angelegt wird, anschließend die Vorrichtung mit Hilfe des Ventils (6) verschlossen und von der Vakuumanlage getrennt wird und das unbeladene Gefäß (1) in ein Kühlmittel getaucht wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben.
  • Bei bisher bekannten Vorrichtungen sind die Gefäße, in denen sich die Proben befinden, über Schliffverbindungen, z. B. Kegelschliff mit beispielsweise dem Vakuumanschluss verbunden. Dies hat zum einen den Nachteil, dass die Gefäße unbeweglich in der gesamten Apparatur angeordnet sind und die Handhabung der Apparatur dadurch erschwert wird. Zum anderen kann es durch die Verwendung des benötigten Schlifffetts zu Verunreinigungen und damit zu Verfälschungen der Messergebnisse der Proben kommen.
  • Aus dem Katalog der Firma LABGLASS (1960), Scientific glassware research apparatus, Seite 108, 109, ist eine Apparatur mit zwei Kugelschliffen für Gefäße dargestellt, wobei die Kugelschliffe über eine Brücke miteinander verbunden sind. Der Katalog der Firma QUICKFIT (1967), Laborglas, Seite 112, 113, zeigt Beispiele für Gefriertrockner. Die US 3,803,004 offenbart eine Destillationsvorrichtung, bei der ein Kolben über eine Brücke mit einem Auffanggefäß verbunden ist. Die US 5,156,812 offenbart eine Extraktionsvorrich tung, bei dem zwei Gefäße über eine Brücke verbunden sind.
    •
  • Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem eine schnelle, kontaminationsfreie Gewinnung von Wasser und wasserfreien Proben aus Umweltproben mit einem großen Probenvolumen möglich ist.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nunmehr möglich, unter schonenden Bedingungen Wasser aus Umweltproben sowie wasserfreie Substanzen zu gewinnen, die für weitere analytische Untersuchungen verwen det werden können. Unter Umweltproben werden beispielsweise Lebensmittel, Bodenproben, Flüssigkeiten, Getränke, biologisches Material, besonders pflanzliche und tierische Gewebe, Futtermittel oder Ausscheidungen verstanden. Das gewonnene Wasser kann für die Bestimmung seiner Isotopen (D/H und 18O/16O)-Verhältnisse sowie für andere Methoden eingesetzt werden. Das Gleiche gilt für den Rückstand an wasserfreien Substanzen, der für weitere analytische Verfahren eingesetzt werden kann, z. B. 13C/12C-Analysen. Durch Auswägen der verwendeten Vorrichtung kann darüber hinaus auch der Wassergehalt der eingesetzten Umweltproben genauer bestimmt werden. Durch die Vermeidung von Schlifffett wird ein genaueres und einfacher zu handhabendes Auswiegen der Vorrichtung möglich, da beim Auswiegen die eingesetzte Menge an Schlifffett nicht mehr mit berücksichtigt werden muss.
  • Eine vorteilhafte Weiterbildung ist im Unteranspruch angegeben.
    •
  • Die Zeichnung zeigt an Hand der einzigen Figur eine beispielhafte Ausführungsform der bei dem Verfahren verwendeten Vorrichtung.
  • 1 zeigt die Vorrichtung mit zwei Gefäßen 1 und 2, wobei ein Gefäß 1 länger als das andere 2 ausgebildet ist, die über eine Brücke 3, miteinander verbunden sind. Die Öffnungen der Gefäße werden jeweils über einen Kugelschliff 4, der mit einem O-Ring 5 abgedichtet wird, mit der Brücke 3 verbunden. Die Brücke 3 ist mit einem Ventil 6 ausgestattet. Hinter dem Ventil 6 befindet sich ein Anschluß 7 mit einem Kegelschliff 8, an den ein Vakuum angelegt werden kann.
  • Im folgenden soll das Verfahren beispielhaft beschrieben werden.
  • Nach dem Henry'schen Gesetz herrscht in einem geschlossenen System, zu dem auch die vorliegende erfindungsgemäße Vorrichtung zählt, der Dampfdruck an der kältesten Stelle. Taucht man das unbeladene, lange Gefäß (1) in flüssigen Stickstoff ein, so wird dieses Gesetz dadurch erfüllt, dass die Umweltprobe im gefüllten, kurzen Gefäß (2) durchfriert. Die Länge der Gefäße spielt nur insofern eine Rolle, dass das lange unbefüllte Gefäß (1) in ein Kühlgefäß, z.B. einen Dewar getaucht wird und dabei mit der Zeit der dort eingebrachte flüssige Stickstoff verdampft. Deshalb sollte es möglichst tief in den Dewar eintauchen, um den weiteren Vorteil des Verfahrens, die passive Reaktion des Systems, auszunutzen. Der Vorgang kann bequem über Nacht ablaufen. Selbst wenn das Material kein Wasser mehr enthält und der Stickstoff bis zum Morgen verbraucht ist, ist das Material durch die Gefriertrocknung ausreichend konserviert.
  • Voraussetzung ist allerdings, dass das System ausgepumpt wird und das Vakuum hält. Dies ist notwendig, da die Gasteilchen ihre kinetische Energie beim Einfrieren im langen Gefäß (1) abgeben. Jedes Gasteilchen transportiert letztendlich Energie. Das ist aber nur möglich, wenn es von der Probe direkt bis zum Einfrieren sich frei bewegen kann. Diese notwendige mittlere freie Weglänge ist nur bei Vakuum gegeben, wobei die Bedingungen von etwa 10–2 Torr ausreichend sind. Im Falle von höherem Druck stoßen sich die Teilchen vorher miteinander und gegen die kinetische Energie untereinander ab.
  • Die Brücke (3) ist besonders zur Aufnahme größerer Probenmengen von ca. 10 bis 50 ml Wasser geeignet. Da beispielsweise zur 13C/12C-Analyse kleinste Substanzmengen benötigt werden, sollte jede Kontamination der eingesetzten Probe dadurch verhindert werden, daß die Brücke (3) ohne Schlifffett gehandhabt wird, da dieses zu Kontaminationen der Proben führen kann. Lediglich der Kegelschliff (8) oder ein anderer Vakuumanschluß nach dem Ventil (6), hier beispielsweise ein Young-Ventil NSH 14/23, können gefettet werden.
  • Die Fettfreiheit wird durch die Kugelschliffe (4) gewährleistet, die durch O-Ringe (5) abgedichtet werden. Solche Ringe mit besonders niedrigem Dampfdruck des fertigen Polymerproduktes können aus Viton sein. Die Kugelschliffe (4) garantieren eine Beweglichkeit der Gefäße (1, 2) und damit eine gute Handhabbarkeit und Robustheit der Robustheit der Vorrichtung.
  • Um einen besonders sicheren Verschluß der Gefäße mit der Brücke (3) zu gewährleisten, wird der Kugelschliff (4) noch durch je eine Klammer gehalten. Diese Klammern sind derart verschiebbar, dass sie nach innen gedreht eine Stütze auf dem Rand des Dewars bilden und die Probe auch hier ohne weitere Hilfen positioniert werden kann.
  • Dazu ist der Kopfteil der Gefäße in abgeplatteter Form ausgebildet, um einen stabilen Halt am Dewar zu gewährleisten. Vor allem wird durch die quadratische Ausbildung der Endköpfe der Gefäße auch die Bruchsicherheit gewährleistet, die bei einer Abrundung des Verbindungsrohres erfahrungsgemäß nicht gegeben ist.
  • Zu beachten ist noch, dass das System nach vollständiger Abtrennung des Wassers beim Auftauen belüftet werden muß, da sich sonst Wasserdampf zurück im Ausgangsmaterial wieder abscheidet.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung ist diese aus Borosilikatglas, z. B. Duranglas gefertigt. Prinzipiell sind alle temperaturwechselbeständigen und chemisch inerten Glasmaterialien geeignet, wie z. B. auch Quarzglas.
  • Im folgenden wird ein Beispiel für die Durchführung des Verfahrens angegeben.
  • 5–10 g der zu untersuchenden Probe werden in das Gefäß 2 eingewogen. Anschliessend werden die Gefäße 1, 2 mit der Brücke 3 zusammengesetzt.
  • Die so vorbereitete Vorrichtung wird jetzt der Gefriertrockung unterzogen: Bei laufender Vakuumanlage sind der Schliffhahn der Vakuumanlage und das Ventil 6 der Vorrichtung geschlossen. Man verbindet nun die Ge fäße 1 und 2 über die Kugelschliffe 4 mit der Brücke und damit mit der Vakuumanlage. Zur Sicherung der Verbindung können Metallklammern um die Verbindung zwischen Brücke und Gefäßen 1 und 2 eingesetzt werden. Die Probe in Gefäß 2 wird durch Eintauchen in einen mit flüssigem Stickstoff gefüllten Behälter, z. B. DEWAR-Gefäß innerhalb eines Zeitraumes von 3–4 Minuten vollständig eingefroren. Das Ventil 6, z. B. ein Teflon Drehventil, ist dabei geschlossen. Nun öffnet man langsam den Schliffhahn der Vakuumanlage und evakuiert so den Bereich bis zum Ventil 6. Ist die Probe vollständig eingefroren, öffnet man das Drehventil 6 wieder und evakuiert die gesamte Vorrichtung. Nach etwa 2 Minuten hat sich ein konstantes Vakuum eingestellt. Der Schliffhahn der Vakuumanlage und das Ventil 6 werden wieder geschlossen und die Vorrichtung wird von der Vakuumanlage getrennt. Anschließend stellt man das Gefäß 1 mit der langen Hülse über Nacht in ein mit flüssigem Stickstoff gefülltes DEWAR-Gefäß, um das aus der Probe sublimierende Wasser aus Gefäß 2 in Gefäß 1 zu resublimieren.
  • Am nächsten Tag wird die Vorrichtung aus dem flüssigen Stickstoff genommen, durch Öffnen und Schließen des Ventils 6 belüftet und bei Raumtemperatur aufgetaut. In Gefäß 1 befindet sich nun das resublimierte Wasser aus der Probe aus Gefäß 2 und in Gefäß 2 die Trockensubstanz der eingesetzten Probe.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben durch Gefriertrocknung im Vakuum, wobei eine Vorrichtung verwendet wird, umfassend zwei Gefäße (1, 2), die über eine Brücke (3) miteinander verbunden sind, wobei die Öffnungen der Gefäße (1, 2) jeweils über einen Kugelschliff (4), der mit einem O-Ring (5) abgedichtet wird, mit der Brücke (3) verbunden sind, und wobei die Brücke mit einem Ventil (6) ausgestattet ist, hinter dem sich ein Vakuumanschluss (7, 8) befindet, wobei das mit der Probe beladene Gefäß (2) durch Eintauchen in ein Kühlmittel vollständig eingefroren wird, an die gesamte Vorrichtung ein Vakuum angelegt wird, anschließend die Vorrichtung mit Hilfe des Ventils (6) verschlossen und von der Vakuumanlage getrennt wird und das unbeladene Gefäß (1) in ein Kühlmittel getaucht wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das aus der Gewinnung nach Anspruch 1 resultierende Wasser und/oder die verbleibende getrocknete Probe einer quantitativen Bestimmung der Isotopenverhältnisse D/H und 18O/16O und/oder 13C/12C zugeführt wird.
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