WO2005016525A2 - Vorrichtung und verfahren zur gewinnung von wasser und wasserfreier substanzen aus umweltproben - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur gewinnung von wasser und wasserfreier substanzen aus umweltproben Download PDF

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WO2005016525A2
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Giovanni D'orsaneo
Hilmar FÖRSTEL
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Forschungszentrum Jülich GmbH
Agroisolab Gmbh
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    • G01N2001/4027—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes evaporation leaving a concentrated sample

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for obtaining water and anhydrous substances from environmental samples.
  • the vessels in which the samples are located are made of ground connections, e.g. B. conical grinding connected to, for example, the vacuum connection.
  • this has the disadvantage that the vessels are arranged immovably in the entire apparatus and the handling of the apparatus is thereby made more difficult.
  • the use of the required grinding grease can lead to contamination and thus falsification of the measurement results of the samples.
  • Environmental samples are understood to mean, for example, food, soil samples, liquids, beverages, biological material, especially vegetable and animal tissue, animal feed or excretions.
  • the water recovered can be used for the determination of its isotopes (D / H to 18 0/16 0) ratios as well as other methods.
  • the water content of the environmental samples used can also be determined more precisely.
  • the device can be weighed out more precisely and more easily, since the amount of grease used no longer has to be taken into account when weighing.
  • the object is achieved according to the invention with the features specified in the characterizing part of claim 1. Furthermore, based on the preamble of claim 6, the object is achieved according to the invention with the features specified in the characterizing part of claim 6.
  • the drawing shows an exemplary embodiment of the device according to the invention.
  • FIG. 1 shows the device according to the invention with two vessels 1 and 2, one vessel 1 being longer than the other 2, which are connected to one another via a bridge 3.
  • the openings of the vessels are each connected to the bridge 3 via a ball joint 4, which is sealed with an O-ring 5.
  • the bridge 3 is equipped with a valve 6. Behind the valve 6 there is a connection 7 with a conical section 8, to which a vacuum can be applied.
  • the vapor pressure at the coldest point prevails in a closed system, which also includes the device according to the invention. If you immerse the unloaded, long vessel (1) in liquid nitrogen, this law is fulfilled by freezing the environmental sample in the filled, short vessel (2).
  • the length of the vessels only plays a role insofar as the long unfilled vessel (1) in the cooling vessel, e.g. B. a dewar is dipped and evaporates over time the liquid nitrogen introduced there. Therefore, it should be immersed as deeply as possible in the Dewar to take advantage of the
  • the bridge (3) according to the invention is particularly suitable for taking up larger sample quantities of approximately 10 to 50 ml of water.
  • any contamination of the sample used should be prevented by handling the bridge (3) without grease, since this can lead to contamination of the samples.
  • the ball joints (4) which are sealed by O-rings (5), ensure that the grease is free of grease.
  • Such rings with a particularly low vapor pressure of the finished polymer product can be made of Viton.
  • the spherical sections (4) guarantee mobility of the vessels (1, 2) and thus good handling and robustness of the robustness of the device.
  • the ball is ground (4) still held by a bracket.
  • These clamps can be moved in such a way that when turned inwards they form a support on the edge of the dewar and the sample can also be positioned here without further help.
  • the head part of the vessels is designed in a flattened form in order to ensure a stable hold on the dewar.
  • the square design of the end heads of the vessels also ensures break resistance, which experience has shown is not given when the connecting tube is rounded.
  • this is made of borosilicate glass, e.g. B. Duran glass.
  • B. Duran glass e.g. B. Duran glass.
  • all temperature change-resistant and chemically inert glass materials are suitable, such as B. also quartz glass.
  • the device prepared in this way is now subjected to freeze drying: with the vacuum system running, the ground valve of the vacuum system and the valve 6 of the device are closed. Now connect the vessels 1 and 2 over the ball joint 4 with the bridge and thus with the vacuum system. To secure the connection, metal clips can be used around the connection between the bridge and vessels 1 and 2.
  • the sample in vessel 2 is immersed in a liquid
  • Nitrogen filled containers e.g. B. DEWAR jar
  • the valve 6, e.g. B. a Teflon rotary valve is closed. Now you slowly open the ground cock of the vacuum system and thus evacuate the area up to valve 6. When the sample is completely frozen, you open the rotary valve 6 again and evacuate the entire device. After about 2 minutes, a constant vacuum is established. The ground valve of the vacuum system and the valve 6 are closed again and the device is separated from the vacuum system. Subsequently, the vessel 1 with the long sleeve is placed overnight in a DEWAR vessel filled with liquid nitrogen in order to sublimate the water sublimating from the sample in vessel 2 into vessel 1.
  • the device is removed from the liquid nitrogen, aerated by opening and closing the valve 6 and thawed at room temperature.
  • the resublimated water from the sample from vessel 2 is now in vessel 1 and the dry substance of the sample used is in vessel 2.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Ver­fahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Sub­stanzen aus Umweltproben, umfassend zwei Gefäße, die über eine Brücke miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen der Gefäße jeweils über einen Kugelschliff, der mit einem O-Ring abgedich­tet wird, mit der Brücke verbunden sind.

Description

B e s c h r e i b u n g
Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreier Substanzen aus Umweltproben
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben.
Stand der Technik: Bei bisher bekannten Vorrichtungen sind die Gefäße, in denen sich die Proben befinden, über Schliffverbindungen, z. B. Kegelschliff mit beispielsweise dem Vakuum- anschluss verbunden. Dies hat zum einen den Nachteil, dass die Gefäße unbeweglich in der gesamten Apparatur angeordnet sind und die Handhabung der Apparatur dadurch erschwert wird. Zum anderen kann es durch die Verwendung des benötigten Schlifffetts zu Verunreinigungen und damit zu Verf lschungen der Messergebnisse der Proben kommen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen, mit der eine schnelle, kontaminationsfreie Gewinnung von Wasser und wasserfreien Proben aus Umweltproben mit einem großen Proben- volumen möglich wird.
Mit der vorliegenden Vorrichtung und dem Verfahren ist es nunmehr möglich, unter schonenden Bedingungen Wasser aus Umweltproben sowie wasserfreie Substanzen zu gewin- nen, die für weitere analytische Untersuchungen verwen- det werden sollen. Unter Umweltproben werden beispielsweise Lebensmittel, Bodenproben, Flüssigkeiten, Getränke, biologisches Material, besonders pflanzliche und tierische Gewebe, Futtermittel oder Ausscheidungen ver- standen. Das gewonnene Wasser kann für die Bestimmung seiner Isotopen (D/H und 180/160) -Verhältnisse sowie für andere Methoden eingesetzt werden. Das Gleiche gilt für den Rückstand an wasserfreien Substanzen, der für weitere analytische Verfahren eingesetzt werden kann, z. B. 13C/12C-Analysen. Durch Auswägen der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann darüber hinaus auch der Wassergehalt der eingesetzten Umweltproben genauer bestimmt werden. Durch die Vermeidung von Schlifffett wird ein genaueres und einfacher zu handhabendes Auswiegen der Vorrichtung möglich, da beim Auswiegen die eingesetzte Menge an Schlifffett nicht mehr mit berücksichtigt werden muss.
Ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 1 wird die Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen. Weiterhin wird die Aufgabe ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 6 erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 6 angegebenen Merkmalen.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die Zeichnung zeigt eine beispielhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Es zeigt:
Fig. 1: Erfindungsgemäße Vorrichtung Figur 1 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung mit zwei Gefäßen 1 und 2, wobei ein Gefäß 1 länger als das andere 2 ausgebildet ist, die über eine Brücke 3, miteinander verbunden sind. Die Öffnungen der Gefäße werden jeweils über einen Kugelschliff 4, der mit einem O-Ring 5 abgedichtet wird, mit der Brücke 3 verbunden. Die Brücke 3 ist mit einem Ventil 6 ausgestattet. Hinter dem Ventil 6 befindet sich ein Anschluß 7 mit einem Kegel- schliff 8, an den ein Vakuum angelegt werden kann.
Im folgenden soll die Erfindung beispielhaft beschrieben werden.
Nach dem Henry' sehen Gesetz herrscht in einem geschlos- senen System, zu dem auch die vorliegende erfindungsgemäße Vorrichtung zählt, der Dampfdruck an der kältesten Stelle. Taucht man das unbeladene, lange Gefäß (1) in flüssigen Stickstoff ein, so wird dieses Gesetz dadurch erfüllt, dass die Umweltprobe im gefüllten, kurzen Ge- f ß (2) durchfriert. Die Länge der Gefäße spielt nur insofern eine Rolle, dass das lange unbefüllte Gefäß (1) in Kühlgefäß, z. B. einen Dewar getaucht wird und dabei mit der Zeit der dort eingebrachte flüssige Stickstoff verdampft. Deshalb sollte es möglichst tief in den Dewar eintauchen, um den weiteren Vorteil des
Verfahrens, die passive Reaktion des Systems, auszunutzen. Der Vorgang kann bequem über Nacht ablaufen. Selbst wenn das Material kein Wasser mehr enthält und der Stickstoff bis zum Morgen verbraucht ist, ist das Material durch die Gefriertrocknung ausreichend konserviert . Voraussetzung ist allerdings, dass das System ausgepumpt wird und das Vakuum hält. Dies ist notwendig, da die Gasteilchen ihre kinetische Energie beim Einfrieren im langen Gefäß (1) abgeben. Jedes Gasteilchen trans- portiert letztendlich Energie. Das ist aber nur möglich, wenn es von der Probe direkt bis zum Einfrieren sich frei bewegen kann. Diese notwendige mittlere freie Weglänge ist nur bei Vakuum gegeben, wobei die Bedingungen von etwa 10"2 Torr ausreichend sind. Im Falle von höherem Druck stoßen sich die Teilchen vorher miteinander und gegen die kinetische Energie untereinander ab.
Die erfindungsgemäße Brücke (3) ist besonders zur Aufnahme größerer Probenmengen von ca. 10 bis 50 ml Wasser geeignet. Da beispielsweise zur 13C/12C-Analyse kleinste Substanzmengen benötigt werden, sollte jede Kontamination der eingesetzten Probe dadurch verhindert werden, daß die Brücke (3) ohne Schlifffett gehandhabt wird, da dieses zu Kontaminationen der Proben führen kann. Le- diglich der Kegelschliff (8) oder ein anderer Vakuumanschluß nach dem Ventil (6) , hier beispielsweise ein Young-Ventil NSH 14/23, können gefettet werden.
Die Fettfreiheit wird durch die Kugelschliffe (4) ge- währleistet, die durch O-Ringe (5) abgedichtet werden.
Solche Ringe mit besonders niedrigem Dampfdruck des fertigen Polymerproduktes können aus Viton sein. Die Kugelschliffe (4) garantieren eine Beweglichkeit der Gefäße (1,2) und damit eine gute Handhabbarkeit und Ro- bustheit der Robustheit der Vorrichtung.
Um einen besonders sicheren Verschluß der Gefäße mit der Brücke (3) zu gewährleisten, wird der Kugelschliff (4) noch durch je eine Klammer gehalten. Diese Klammern sind derart verschiebbar, dass sie nach innen gedreht eine Stütze auf dem Rand des Dewars bilden und die Probe auch hier ohne weitere Hilfen positioniert werden kann .
Dazu ist der Kopfteil der Gefäße in abgeplatteter Form ausgebildet, um einen stabilen Halt am Dewar zu gewährleisten. Vor allem wird durch die quadratische Ausbildung der Endköpfe der Gefäße auch die Bruchsicherheit gewährleistet, die bei einer Abrundung des Verbindungs- rohres erfahrungsgemäß nicht gegeben ist .
Zu beachten ist noch, dass das System nach vollständiger Abtrennung des Wassers beim Auftauen belüftet wer- den muß, da sich sonst Wasserdampf zurück im Ausgangsmaterial wieder abscheidet .
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung ist diese aus Borosilikatglas, z. B. Duranglas, gefer- tigt. Prinzipiell sind alle temperaturwechselbeständi- gen und chemisch inerten Glasmaterialien geeignet, wie z. B. auch Quarzglas.
Ausführungsbeispiel :
5-10 g der zu untersuchenden Probe werden in das Gefäß 2 eingewogen. Anschließend werden die Gefäße 1, 2 mit der Brücke 3 zusammengesetzt.
Die so vorbereitete Vorrichtung wird jetzt der Gefrier- trocknung unterzogen: Bei laufender Vakuumanlage sind der Schliffhahn der Vakuumanlage und das Ventil 6 der Vorrichtung geschlossen. Man verbindet nun die Gefäße 1 und 2 über die Kugelschliffe 4 mit der Brücke und damit mit der Vakuumanlage. Zur Sicherung der Verbindung können Metallklammern um die Verbindung zwischen Brücke und Gefäßen 1 und 2 eingesetzt werden. Die Probe in Ge- faß 2 wird durch Eintauchen in einen mit flüssigem
Stickstoff gefüllten Behälter, z. B. DEWAR-Gefäß, innerhalb eines Zeitraumes von 3-4 Minuten vollständig eingefroren. Das Ventil 6, z. B. ein Teflon Drehventil, ist dabei geschlossen. Nun öffnet man langsam den Schliffhahn der Vakuumanlage und evakuiert so den Bereich bis zum Ventil 6. Ist die Probe vollständig eingefroren, öffnet man das Drehventil 6 wieder und evakuiert die gesamte Vorrichtung. Nach etwa 2 Minuten hat sich ein konstantes Vakuum eingestellt. Der Schliffhahn der Vakuumanlage und das Ventil 6 werden wieder geschlossen und die Vorrichtung wird von der Vakuumanlage getrennt. Anschließend stellt man das Gefäß 1 mit der langen Hülse über Nacht in ein mit flüssigem Stickstoff gefülltes DEWAR-Gefäß, um das aus der Probe sublimie- rende Wasser aus Gefäß 2 in Gefäß 1 zu resublimieren.
Am nächsten Tag wird die Vorrichtung aus dem flüssigen Stickstoff genommen, durch Öffnen und Schließen des Ventils 6 belüftet und bei Raumtemperatur aufgetaut. In Gefäß 1 befindet sich nun das resublimierte Wasser aus der Probe aus Gefäß 2 und in Gefäß 2 die Trockensubstanz der eingesetzten Probe.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Vorrichtung zur Gewinnung von Wasser aus Umweltproben, umfassend zwei Gefäße (1,2) die über eine Brücke (3) miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen der Gefäße (1,2) jeweils über einen Kugelschliff (4) , der mit einem O-Ring (5) abgedichtet wird, mit der Brücke (3) verbunden sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß 1, welches das Wasser aus der Probe aufnimmt, länger ist als das Gefäß 2, welches die Umweltprobe enthält.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die O-Ringe (5) aus einem Material mit niedrigem Dampfdruck gefertigt sind.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kopfteile der Gefäße (1,2) eine abgeplattete Form aufweisen.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung zwischen den Gefäßen (1,2) und der Brücke (3) jeweils mit einer Klammer gesichert ist .
6. Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 eingesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 , dadurch gekennzeichnet, dass das mit der Probe beladene Gefäß (2) durch Eintauchen in ein Kühlmittel vollständig eingefroren wird, an die gesamte Vorrichtung ein Vakuum an- gelegt wird, anschließend die Vorrichtung mit Hilfe des Ventils (6) verschlossen wird und von der Vakuumanlage getrennt wird und das unbeladene Gefäß (1) in ein Kühlmittel getaucht wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach Abtrennung des Wassers und vor Entnahme der getrockneten Umweltprobe die Vorrichtung belüftet wird.
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