DE10338425A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreier Substanzen aus Umweltproben - Google Patents
Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreier Substanzen aus Umweltproben Download PDFInfo
- Publication number
- DE10338425A1 DE10338425A1 DE2003138425 DE10338425A DE10338425A1 DE 10338425 A1 DE10338425 A1 DE 10338425A1 DE 2003138425 DE2003138425 DE 2003138425 DE 10338425 A DE10338425 A DE 10338425A DE 10338425 A1 DE10338425 A1 DE 10338425A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- vessels
- vessel
- water
- bridge
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
- F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
- F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/42—Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
- G01N2001/4027—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes evaporation leaving a concentrated sample
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben, umfassend zwei Gefäße, die über eine Brücke miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen der Gefäße jeweils über einen Kugelschliff, der mit einem O-Ring abgedichtet wird, mit der Brücke verbunden sind.
Description
- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben.
- Stand der Technik:
- Bei bisher bekannten Vorrichtungen sind die Gefäße, in denen sich die Proben befinden, über Schliffverbindungen, z. B. Kegelschliff mit beispielsweise dem Vakuumanschluss verbunden. Dies hat zum einen den Nachteil, dass die Gefäße unbeweglich in der gesamten Apparatur angeordnet sind und die Handhabung der Apparatur dadurch erschwert wird. Zum anderen kann es durch die Verwendung des benötigten Schlifffetts zu Verunreinigungen und damit zu Verfälschungen der Messergebnisse der Proben kommen.
- Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen, mit der eine schnelle, kontaminationsfreie Gewinnung von Wasser und wasserfreien Proben aus Umweltproben mit einem großen Probenvolumen möglich wird.
- Mit der vorliegenden Vorrichtung und dem Verfahren ist es nunmehr möglich, unter schonenden Bedingungen Wasser aus Umweltproben sowie wasserfreie Substanzen zu gewinnen, die für weitere analytische Untersuchungen verwen det werden sollen. Unter Umweltproben werden beispielsweise Lebensmittel, Bodenproben, Flüssigkeiten, Getränke, biologisches Material, besonders pflanzliche und tierische Gewebe, Futtermittel oder Ausscheidungen verstanden. Das gewonnene Wasser kann für die Bestimmung seiner Isotopen (D/H und 18O/16O)-Verhältnisse sowie für andere Methoden eingesetzt werden. Das Gleiche gilt für den Rückstand an wasserfreien Substanzen, der für weitere analytische Verfahren eingesetzt werden kann, z . B . 13C/12C-Analysen. Durch Auswägen der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann darüber hinaus auch der Wassergehalt der eingesetzten Umweltproben genauer bestimmt werden. Durch die Vermeidung von Schlifffett wird ein genaueres und einfacher zu handhabendes Auswiegen der Vorrichtung möglich, da beim Auswiegen die eingesetzte Menge an Schlifffett nicht mehr mit berücksichtigt werden muss.
- Ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 1 wird die Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen. Weiterhin wird die Aufgabe ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 6 erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 6 angegebenen Merkmalen.
- Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
- Die Zeichnung zeigt eine beispielhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
- Es zeigt:
-
1 : Erfindungsgemäße Vorrichtung -
1 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung mit zwei Gefäßen1 und2 , wobei ein Gefäß1 länger als das andere2 ausgebildet ist, die über eine Brücke3 , miteinander verbunden sind. Die Öffnungen der Gefäße werden jeweils über einen Kugelschliff4 , der mit einem O-Ring5 abgedichtet wird, mit der Brücke3 verbunden. Die Brücke3 ist mit einem Ventil6 ausgestattet. Hinter dem Ventil6 befindet sich ein Anschluß7 mit einem Kegelschliff8 , an den ein Vakuum angelegt werden kann. - Im folgenden soll die Erfindung beispielhaft beschrieben werden.
- Nach dem Henry'schen Gesetz herrscht in einem geschlossenen System, zu dem auch die vorliegende erfindungsgemäße Vorrichtung zählt, der Dampfdruck an der kältesten Stelle. Taucht man das unbeladene, lange Gefäß (
1 ) in flüssigen Stickstoff ein, so wird dieses Gesetz dadurch erfüllt, dass die Umweltprobe im gefüllten, kurzen Gefäß (2 ) durchfriert. Die Länge der Gefäße spielt nur insofern eine Rolle, dass das lange unbefüllte Gefäß (1 ) in Kühlgefäß, z. B. einen Dewar getaucht wird und dabei mit der Zeit der dort eingebrachte flüssige Stickstoff verdampft. Deshalb sollte es möglichst tief in den Dewar eintauchen, um den weiteren Vorteil des Verfahrens, die passive Reaktion des Systems, auszunutzen. Der Vorgang kann bequem über Nacht ablaufen. Selbst wenn das Material kein Wasser mehr enthält und der Stickstoff bis zum Morgen verbraucht ist, ist das Material durch die Gefriertrocknung ausreichend konserviert. - Voraussetzung ist allerdings, dass das System ausgepumpt wird und das Vakuum hält. Dies ist notwendig, da die Gasteilchen ihre kinetische Energie beim Einfrieren im langen Gefäß (
1 ) abgeben. Jedes Gasteilchen transportiert letztendlich Energie. Das ist aber nur möglich, wenn es von der Probe direkt bis zum Einfrieren sich frei bewegen kann. Diese notwendige mittlere freie Weglänge ist nur bei Vakuum gegeben, wobei die Bedingungen von etwa 10–2 Torr ausreichend sind. Im Falle von höherem Druck stoßen sich die Teilchen vorher miteinander und gegen die kinetische Energie untereinander ab. - Die erfindungsgemäße Brücke (
3 ) ist besonders zur Aufnahme größerer Probenmengen von ca. 10 bis 50 ml Wasser geeignet. Da beispielsweise zur 13C/12C-Analyse kleinste Substanzmengen benötigt werden, sollte jede Kontamination der eingesetzten Probe dadurch verhindert werden, daß die Brücke (3 ) ohne Schlifffett gehandhabt wird, da dieses zu Kontaminationen der Proben führen kann. Lediglich der Kegelschliff (8 ) oder ein anderer Vakuumanschluß nach dem Ventil (6 ), hier beispielsweise ein Young-Ventil NSH 14/23, können gefettet werden. - Die Fettfreiheit wird durch die Kugelschliffe (
4 ) gewährleistet, die durch O-Ringe (5 ) abgedichtet werden. Solche Ringe mit besonders niedrigem Dampfdruck des fertigen Polymerproduktes können aus Viton sein. Die Kugelschliffe (4 ) garantieren eine Beweglichkeit der Gefäße (1 ,2 ) und damit eine gute Handhabbarkeit und Robustheit der Robustheit der Vorrichtung. - Um einen besonders sicheren Verschluß der Gefäße mit der Brücke (
3 ) zu gewährleisten, wird der Kugelschliff (4 ) noch durch je eine Klammer gehalten. Diese Klammern sind derart verschiebbar, dass sie nach innen gedreht eine Stütze auf dem Rand des Dewars bilden und die Probe auch hier ohne weitere Hilfen positioniert werden kann. - Dazu ist der Kopfteil der Gefäße in abgeplatteter Form ausgebildet, um einen stabilen Halt am Dewar zu gewährleisten. Vor allem wird durch die quadratische Ausbildung der Endköpfe der Gefäße auch die Bruchsicherheit gewährleistet, die bei einer Abrundung des Verbindungsrohres erfahrungsgemäß nicht gegeben ist.
- Zu beachten ist noch, dass das System nach vollständiger Abtrennung des Wassers beim Auftauen belüftet werden muß, da sich sonst Wasserdampf zurück im Ausgangsmaterial wieder abscheidet.
- In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung ist diese aus Borosilikatglas, z. B. Duranglas gefertigt. Prinzipiell sind alle temperaturwechselbeständigen und chemisch inerten Glasmaterialien geeignet, wie z. B. auch Quarzglas.
- Ausführungsbeispiel:
- 5-10 g der zu untersuchenden Probe werden in das Gefäß 2 eingewogen. Anschliessend werden die Gefäße
1 ,2 mit der Brücke3 zusammengesetzt. - Die so vorbereitete Vorrichtung wird jetzt der Gefriertrockung unterzogen: Bei laufender Vakuumanlage sind der Schliffhahn der Vakuumanlage und das Ventil
6 der Vorrichtung geschlossen. Man verbindet nun die Ge fäße1 und2 über die Kugelschliffe4 mit der Brücke und damit mit der Vakuumanlage. Zur Sicherung der Verbindung können Metallklammern um die Verbindung zwischen Brücke und Gefäßen1 und2 eingesetzt werden. Die Probe in Gefäß2 wird durch Eintauchen in einen mit flüssigem Stickstoff gefüllten Behälter, z. B. DEWAR-Gefäß innerhalb eines Zeitraumes von 3-4 Minuten vollständig eingefroren. Das Ventil6 , z. B. ein Teflon Drehventil, ist dabei geschlossen. Nun öffnet man langsam den Schliffhahn der Vakuumanlage und evakuiert so den Bereich bis zum Ventil6 . Ist die Probe vollständig eingefroren, öffnet man das Drehventil6 wieder und evakuiert die gesamte Vorrichtung. Nach etwa 2 Minuten hat sich ein konstantes Vakuum eingestellt. Der Schliffhahn der Vakuumanlage und das Ventil6 werden wieder geschlossen und die Vorrichtung wird von der Vakuumanlage getrennt. Anschließend stellt man das Gefäß1 mit der langen Hülse über Nacht in ein mit flüssigem Stickstoff gefülltes DEWAR-Gefäß, um das aus der Probe sublimierende Wasser aus Gefäß2 in Gefäß1 zu resublimieren. - Am nächsten Tag wird die Vorrichtung aus dem flüssigen Stickstoff genommen, durch Öffnen und Schließen des Ventils
6 belüftet und bei Raumtemperatur aufgetaut. In Gefäß1 befindet sich nun das resublimierte Wasser aus der Probe aus Gefäß2 und in Gefäß2 die Trockensubstanz der eingesetzten Probe.
Claims (8)
- Vorrichtung zur Gewinnung von Wasser aus Umweltproben, umfassend zwei Gefäße (
1 ,2 ) die über eine Brücke (3 ) miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen der Gefäße (1 ,2 ) jeweils über einen Kugelschliff (4 ), der mit einem O-Ring (5 ) abgedichtet wird, mit der Brücke (3 ) verbunden sind. - Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß
1 , welches das Wasser aus der Probe aufnimmt, länger ist als das Gefäß2 , welches die Umweltprobe enthält. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die O-Ringe (
5 ) aus einem Material mit niedrigem Dampfdruck gefertigt sind. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kopfteile der Gefäße (
1 ,2 ) eine abgeplattete Form aufweisen. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung zwischen den Gefäßen (
1 ,2 ) und der Brücke (3 ) jeweils mit einer Klammer gesichert ist. - Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 eingesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das mit der Probe beladene Gefäß (
2 ) durch Eintauchen in ein Kühlmittel vollständig eingefroren wird, an die gesamte Vorrichtung ein Vakuum angelegt wird, anschließend die Vorrichtung mit Hilfe des Ventils (6 ) verschlossen wird und von der Vakuumanlage getrennt wird und das unbeladene Gefäß (1 ) in ein Kühlmittel getaucht wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach Abtrennung des Wassers und vor Entnahme der getrockneten Umweltprobe die Vorrichtung belüftet wird.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2003138425 DE10338425B4 (de) | 2003-08-18 | 2003-08-18 | Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben |
PCT/DE2004/001767 WO2005016525A2 (de) | 2003-08-18 | 2004-08-06 | Vorrichtung und verfahren zur gewinnung von wasser und wasserfreier substanzen aus umweltproben |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2003138425 DE10338425B4 (de) | 2003-08-18 | 2003-08-18 | Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10338425A1 true DE10338425A1 (de) | 2005-03-24 |
DE10338425B4 DE10338425B4 (de) | 2007-07-12 |
Family
ID=34177724
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2003138425 Expired - Fee Related DE10338425B4 (de) | 2003-08-18 | 2003-08-18 | Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE10338425B4 (de) |
WO (1) | WO2005016525A2 (de) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3803004A (en) * | 1970-03-04 | 1974-04-09 | Tamag Basel Ag | Method for recovering steam-volatile organic bases,particularly alkaloids of tobacco |
US5156812A (en) * | 1990-08-10 | 1992-10-20 | Corning Incorporated | Modular solvent extractor/concentrator apparatus with in-line drying adaptor |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1021978B (de) * | 1953-04-08 | 1958-01-02 | Philips Nv | Verfahren zur Reindarstellung bzw. Trocknung von biologischen Praeparaten durch Trennen einer fluechtigen Substanz aus Substanzgemischen |
GB1227678A (de) * | 1969-08-29 | 1971-04-07 | ||
DE4335888A1 (de) * | 1993-10-21 | 1995-04-27 | Elka Gmbh Technologietransfer | Abdampfvorrichtung für Probenextrakte in der Spuren- Analytik, mittels DC-, GC-, HPLC-, GC/MS-, UV- und anderen Methoden |
-
2003
- 2003-08-18 DE DE2003138425 patent/DE10338425B4/de not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-08-06 WO PCT/DE2004/001767 patent/WO2005016525A2/de active Application Filing
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3803004A (en) * | 1970-03-04 | 1974-04-09 | Tamag Basel Ag | Method for recovering steam-volatile organic bases,particularly alkaloids of tobacco |
US5156812A (en) * | 1990-08-10 | 1992-10-20 | Corning Incorporated | Modular solvent extractor/concentrator apparatus with in-line drying adaptor |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Katalog, Fa. LABGLASS (1960): Scientific glassware research apparatus, S. 108, 109 * |
Katalog, Fa. QUICKFIT (1967): Laborglas, S.112, 113, * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE10338425B4 (de) | 2007-07-12 |
WO2005016525A3 (de) | 2005-04-07 |
WO2005016525A2 (de) | 2005-02-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0491000B1 (de) | Verfahren und einrichtung für die vorbereitung eines gasgemisches zur analyse und anwendung des verfahrens | |
EP0317557B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur messung des dampfdruckes von flüssigkeiten | |
EP3448154B1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur temperaturüberwachung einer kryokonservierten biologischen probe | |
EP3175279B1 (de) | Lichtmikroskop mit einem probentisch für die kryo-mikroskopie | |
EP0172838A1 (de) | Probenahme - vorrichtung. | |
DE3919042A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur analyse von festen substanzen auf quecksilber | |
EP0611445B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur vorbereitung mikroskopischer, insbesondere elektronenmikroskopischer präparate für die schnittpräparation | |
EP1166104B1 (de) | Vorrichtung zur untersuchung von umweltchemikalien in böden mittels eines dynamischen labor-testsystems | |
DE3223589A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur praeparation von fluessigkeitsproben wie urin oder anderen koerperfluessigkeiten fuer den transport an eine auswertestelle | |
DE10338425B4 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Gewinnung von Wasser und wasserfreien Substanzen aus Umweltproben | |
DE3741664C1 (de) | Kolorimetrisches Pruefroehrchen | |
DE102008004426A1 (de) | Messvorrichtung und Messverfahren zur automatisierten Messung der Eigenschaften des in einer Biogasanlage befindlichen Faulschlamms | |
DE102018130082B4 (de) | Probenreaktionsgefäß und dessen Verwendung | |
EP0902858B1 (de) | Säulenverschlusskappe und verfahren zur vorbereitung und durchführung von säulenuntersuchungen | |
DE10314512B4 (de) | Probenahmesystem für fluide Proben | |
DE2510683B2 (de) | Stabschleuse für Vakuumkammern | |
EP1433508A1 (de) | Extraktionssystem zur extraktion von stoffen aus pflanzlichen rohmaterial mit co2 | |
DE2349585A1 (de) | Kuehlbad | |
DE1798119A1 (de) | Vorrichtung zur Bestimmung von Wasserstoff in festen Stoffen | |
DE102004047427B4 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Schnellbestimmung der Sauerstoffpermeation | |
DE19509732A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Sammeln von Mikroorganismen und Fermentationsprodukten | |
DE102011111186B4 (de) | Verfahren zur Entnahme von mit Gasblasen durchsetztem Probenmedium aus einem Probenbehälter | |
DE102017108022A1 (de) | Messbox zur Analyse von Substanzen | |
DE102022204583A1 (de) | Probenentnahmevorrichtung mit zwei Probenträgern, insbesondere für einen Abstrich | |
DE1498639A1 (de) | Einrichtung zum Messen von Edelgasen in kleinen Mengen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: AGROISOLAB GMBH, 52428 JUELICH, DE Owner name: FORSCHUNGSZENTRUM JUELICH GMBH, 52428 JUELICH, DE |
|
8181 | Inventor (new situation) |
Inventor name: FUERSTEL, HILMAR, PROF. DR., 52428 JUELICH, DE Inventor name: D'ORSANEO, GIOVANNI, 52428 JUELICH, DE Inventor name: BONER, MARKUS, 52428 JUELICH, DE |
|
8364 | No opposition during term of opposition | ||
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |
Effective date: 20120301 |