DE2010185A1

DE2010185A1 - Verfahren zur Bestimmung dampfflüchtiger organischer Basen, insbesondere Alkaloiden des Tabaks, und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE2010185A1
Application number: DE19702010185
Authority: DE
Inventors: Laszlo Dipl.-Chem. Dr. Basel Egri (Schweiz). P
Original assignee: Tamag Basel AG
Current assignee: Tamag Basel AG
Priority date: 1970-03-04
Filing date: 1970-03-04
Publication date: 1971-09-23
Also published as: JPS5322480B1; DE2010185B2; BE763613A; DE2010185C3; US3803004A; ZA711330B; DK149460C; GB1303009A; FR2084062A5; DK149460B; IT965562B; ES388779A1

Description

Patentanwalt· O Π 1 Π 1 O C

DipUng. A, Grönecker 20 I Ol

Or.-Ing. H. Kinkeldey

Dr.-fng, W. Siockmair · _k

*MäitchM 22. Maximilianatr. 43 H

HI 2831 -

Basel AG_t Birafelden (Schweiz)

Verfahren zur Bestimmung dampf flüchtiger organischer Basen, insbesondere Alkaloiden dee Tabako, lind Vorrichtung aur Durchführung des Verfahrens

Die Erfindung fceaieht eich auf ein Verfahren sur

dacpfflüchtiger organischer Basen, inebeeondero Allcaloiüen des Tabaks, durch Wasserdampfdestillation doβ alkaliaierten, auf seinen Gehalt an darapfflüchtigon organischen Bacon zn untersuchenden Materials·

Boi dem v/ohl gebräuchlichsten bekannten Verfahren zum Bestimmen dampfflüchtiger organischer Basen, insbesondere PfIanaeii-Alkaloiden, wie Nikotin, werden die Basen vor der quantitativen Bestimmung aus dem zu untersuchenden llatörial durch ßlkaliechß Wasserdampf «Destillation abgetrennt,

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worauf man die ic» Destillat gewonnenen, zu bestimmenden Alkaloide, z.B. Nikotin, durch spezifische Fällungsaittel von den Begleitstoffen abtrennt und gravinetrisch oder titrimetrisch bestimmt.

Dieses Verfahren ist mit dem Nachteil behaftet, daß es insbesondere bezüglich der Abtrennung der au bestimmenden Basen und deren quantitativer Bestimmung zeitraubend ist und geschulte Arbeitskräfte erfordert.

Heuer dings wird die Bestimmung de· Nikotins im Destillat - nach dem Abtrennen von den störenden Begleitstoffon - mittels ßpöktrophotoaeter oder Kolorimeter durch« geführt. Auch diese Abwandlung des bekannten Verfahrens kann jedoch nicht befriedigen« da der Zeitaufwand für ein· Bestimmung zwar etwas geringer als bei der vorstehend geschilderten Arbeitsweise, jedoch immer noch hoch ist und die benötigten Apparaturen relativ teuer sind und sehr ge* nau eingestellte Chemikalien und eventuell ^Wetandard"-L6-sungon erfordern, um sogenannte "Eichkurven" aufBunehmen.

Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen die su bestimmenden organischen Basen, insbesondere Nikotin aus Tabak, durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln

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iooliert werden. ·. . -Babel erhält man allgemein höhe-, re Analysenwerte, als bei der Wasserdampfdestillation. Der Grund hierfür ist, daß bei der Extraktion nicht nur die flüchtigen organischen Basen, sondern auch andere alkalische Spaltprodukte und insbesondere Ammoniak und Alkalisierungsaittel in das organische Lösungsmittel extrahiert werden und die quantitative Bestimmung verfälschen. Ein weiterer Huchteil des Extraktionsverfahsens besteht darin, daß nach der Eistraktion, die praktisch immer unter gleichzeitigem Schütteln erfolgt, die Extrakt- oder Lösungsioittelphase gereinigt werden muß. Außerdem muß man die sich beim Extrahieren regelmäßig bildende Ekulsicrt zerstören und störende Parbkomponenfcen mit Hilfe besonderer Slävungsmittel, beispielsweise Cell.it-FiIter und Aktiv-Kohle, entfernen· Diese Arbeiten sind zeitraubend und verursachen gewisse Verluste·

Die Gewinnung von Nikotin mit Hilfe der alkalischen Wasserdampfdestillation weist die oben beschriebenen Nachteile nicht auf, ist aber in der bisher praktizierten Art sehr njasi-ändlicii und zeitraubend· Beispielsweise erfordert allein die Destillation aus 1 g Tabak Üö6b ö§F ?Qü 68i?§§b-a offizielles, internationales wis-

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Geschäftliches Organ für die Tabakindustrie vorgeschlagenen Bestimmung etwa 20 bis 30 Minuten. Wird das Alkaloid nach dem Destillieren noch ausgefällt, filtriert und getrocknet, so erfordert diese gravimetriscbe Bestimmung so viel Zeit, daß das Verfahren, insbesondere für die laufende Fabrikationskontrolle oder für Serienbestimmungen nit einfachen Mitteln und ohne geschultes Personal, praktisch nicht in Betracht kommt.

Per Friiiuiung liegt die Aufgabe eugrunde, das Verfahren der eingangs beschriebenen Art so auszugestalten. d&£ en mit einer einfachen Vorrichtung rasch auch von eicht b5)sc?.der3 gut geschultem Personal durchführbar ist. Diesa Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der heiße,cIt dampfflüchtigen Basen beladene Dampf direkt in ein vorgelegtes Lösungsmittel eingeleitet wird, in dom eich die organischen Baeen, vorzugsweise Alkaloide, lösen, während die anorganischen Basen überwiegend

in einer wässrigen Phase gelöst werdenι die sich aus kondensiert era P&rapf bildet und nach Beendigung der Destillation von der organischen Schicht abgetrennt wird, worauf Man die 1» organ!schon Lösungsmittel enthaltenen dampf flüchtigen organischen Basea quantitativ bestimmt.

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Das erf inching sgöSiäße Verfahren ist ein abgewandeltes tfasseräanpidestillationav-erfahren, bei dem die beim Destillieren übergehenden, die flüchtigen organischen Basen enthaltenden Dampfe, nicht _f wie bis j et st Üblich durch Kühlen kondensiert? und weiter aufgearbeitet, sondern ohne Kühlung direkt in ein vorgelegtes organisches Lösungsmittel geleitet werden» das vorzugsweise so viel SaIs (Elektrolyt) enthält, daß nach Beendigung der Destillation eine gesättigte Wasserphase vorliegt· Die erhöhte Temperatur der heißen Dastillationsdämpfe ergibt eine beschleunigte Extraktion der flüchtigen organischen Basen in die organioche Phase. Durch die beim Verfahren der Erfindung zweckmäßig relativ hohe Deetillationsgeschwindi^- fceit wird gleichzeitig eine vorteilhafte intensive Durch mischung,.von wäoßriger und organischer Phase erreicht, so daß die Extraktion besonders schnell erfolgt· Weiterhin treanen eich beim Verfahren der Erfindung, sobald die Destillation beendet wird» die organische und die wässrige Schicht in der Vorlage sauber und praktisch schlagartig voneinander, ohne daß man, wie bei den bislang angewendeten Extraktionsverfahren, emulsionsbrechende Kittel und Verfahren anwenden muß. Nach Ablassen der wässrigen Phase kann nan in dar· organischen Tbta* CäxtrakbpU&ft«)

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die organlachen Basen bzw. die Alkaloide und so auch das Nikotin auf einfache Art direkt, z.B. acidiaetrisch, potent iometri sch uov. bestimmen. Bas Verfahren der Erfindung zeichnet eich insbesondere dadurch aus, daß die selektive Abtrennung der zu bestimmenden flüchtigen organischen Basen, z.B. Alkaloide, vorzugsweise Nikotin, aus den zu untersuchenden fcaterial in einem einsigen Arbeitsgang und im selben Apparat erfolgt. Bein Verfahren der Erfindung werden nämlich während der Destillation die übergehenden dampfflüchtigen Baeen ständig sofort in organische, z.B. Nikotin, und anorganische Basen, s.B. Anmonlak, durch Extraktion getrennt, wobei das Nikotin (organische Base) quantitativ in die organische Phase übergeht· Oa außerdem, wie bereits erwähnt, Iceine Eäulsionsblldung »wischen organischer und wässriger Phase erfolgt, kenn nan nach der etwa 10 Minuten erfordernden Destillation die beiden Phasen sofort auf einfache V/eise, z.B. durch Ablassen der wässrigen Phase, voneinander trennen und dann das Nikotin in der organische Phase direkt, z.B. potentionetrlsch oder acidiaetrisch, bestimmen·

Kit Hilfe des Verfahrens der Erfindung wird vorzugsweise der Gehalt an daapf.flüchtigen organischen Basen von zerkleinertem pflanzlichem Gewebe« insbesondere zerkleinertem Tabak, bestimmt.

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Besonders zweckmäig und in den laaisteJB. Fällen sogar notwendig ist es, daa zu untersuchende Material durch Versetzen alt einer Alkalis!erungsflÜosigkelt (Lauge) zu alkalieieren. Sem Gemisch aus Alkalisierungsflüssigkeit und su untersuchendem Material kann beim Verfahren der Erfindung zur beschleunigten quantitativen Destillation bzw. Abtrennung der organischen dampfflüchtigen Basen ein anorganisches SaIs, insbesondere Kochsalz ,zugesetzt werden·

Wie gefunden wurde, ist die letztgenannte Maßnahme jedoch bein Verfahren der Erfindung la Gegensatz zum bekannten Verfahren nicht unbedingt erforderlich und nur bei hohen EsngenverliäTfcffiiasen von Alkalieierungßtluasig keit zu untersuchendem Material (s*B« m&ks -el· ca. 35 al 1-%iger HaOH auf 1 g Tabak) von Vorteil.

Wie festgestellt wurde, sind nämlich für die Geschwindigkeit der fiikotinaustreibung in einen relativ breiten Bereich des Mengenverhältnisses von pflanzlichem Hatsri&l zu AlkaXisierungsmitt©! und/oder -flüssigkeit Im wesentlichen die Dampf- bzw» Destlilationsgeschwlndigkeit und dieses Mengenverhältnis maßgebend·

Sie durchgeführten Versuche zeigen diesbezüglich« daß man» wenn zu 1 g Tabak höchstens 20 ml flüssigkeit ge·»

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geben werden, das Nikotin ohno NaCl-Zusatz genauso rasch quantitativ aus dem Tabak ausdestillieren kann, wie wenn man sun Tabak und Alkalieierungenitt61 NaCl zusetzt.

Gemäß einer bevorzugten Aueführungefoni der Erfindung werden also auf 1 g zu untersuchendes Material höchstens 20 ml AlkalisierungeflUssigkelt verwendet, wobei dem zu destillierenden Gemisch kein SaIs zugesetzt wird.

Wie gefunden wurde, wird Hikotin aa schnellsten bei oiaer uaapf-Destillatlonsgeschwindlgkeit von 10 - 15 ml/Hinute ausgetrieben, weshalb erfindungsgemaß vorzugsweise eine Dampf- bzw· Itastillationsgeschwlndlgkelt von mindestens 10 ml/Minute angewandt wird.

GeMB einer bevorzugten AusfUhrungsfor* der Erfindung οnthält das vorgelegte organische Lösungsmittel zweckmäßig βο viel ßelfc» vorzugsweise Kocheais, daß auf das Endvolutfon des Destillate (wässrigen Kondensats) berechnet » eine gesättigte Lorning entsteht»

Wie bereits erwähnt, betrifft die Erfindung weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens. Diese Vorrichtung ist dadurch

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m. Q M.

gekennzeichnet, daß ©ine Wasserdampfdeotillationsvorrichtung über eine Destillationabrücke mit einem Extraktion ε ge faß verbunden ist, an dessen tiefster Stelle ein Ablaßhahn vorgesehen und dessen kopfaeitiges Ende mit einem Kühler ausgerüstet ist.

Besondere zweckmäßig ist eine Vorrichtung der vorotehend bezeichneten Art, bei der die Destillationsbrücke in ein im Extraktionsgefäß angeordnetes Rohr mündet, dessen andere Mündung in der Nähe des tiefsten Punktos des Estraktionsgefäßee liegt.

Zweckmäßig wird das in das Ebctraktionagef&ß mündende Ende dieses Rohres mit einen Gasverteiler, z.B. einer Glasfritöe, versehen durch die die Destillatdämpfe in feiner und gleichmäßiger Verteilung in das vorgelegte Extraktioneaittel eingeleitet werden.

Sie Htindung des Rohres, durch das die Destillat-Dämpfe in das Extraktiouegofäß eingeleitet werden, wird vorteilhafterweiae so hoch über dein Boden dos Erfcraktions gefäßes angeordnet, daß eic auch am $hde der Destillation noch knapp Über oder ollonfallβ geringfügig unter dor Grenzschicht zwischen dem vorgelegten Ebcfcraktionsaitttl und dem sich am Boden dos Ebttraktlonsgefäßoe ansammelnden wässrigen Kondensat liogt.

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- ίο -

Im Ejctraktionsgefäß der vorstehend beschriebenen erfindungsgeiaäßen Vorrichtung findet außer aus den bereits waiter oben dargelegten Gründen auch deshalb eine besonders rasche und scharfe extraktive trennung der dampfflüchtigen organischen Basen von den wasserlöslichen Bestandteilen des Destillatdaapfes, insbesondere anorganischer Basen, statt, well nebeneinander drei Extraktionen stattfinden, nämlich ewei Gas-fflüssig-Sbctraktionen - zwischen den im Extraktionsgefäfi aufsteigenden uestillatdämpfen und dem die kontinuierliche Phase bildenden» vorgelegten organischen Lösungsmittel einerseits und dem in disperser Phase durch das organische Lösungsmittel herabrieselnden wässrigen Kondensat andererseits -sowie eine Flilsaig-Plüssig-Ertraktion swischen dem organischen Lösungsmittel und dem wässrigen Kondensat, wobei alle drei Extraktionovorgänge praktisch nach dem. Gegenßtromprlnzip verlaufen.

Die Erfindung t/ird nachstehend anhand den in der Zeichnung ochematisch dargestellten bevorzugten AusfÜh-

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rungsform einer Vorrichtung sur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrene erläutert.

Die Vorrichtung weist einen Destillationskolben 5 auf, in den durch einen mit Drahtklammern 7 gesicherten ßchliffansatz 10 ein elektrischer Tauchsieder 11 eingeführt ist. In einen weiteren Schliffansäta 12 ist ein Steigrohr 6 mit Drahtklamraern 7 gesichert eingesetzt. Auf den Destillationskolben 5 ist mittels eines weiteren ßchliffansatzes 13 ein Destillationsaufsatz 4· von bekannter Bauart aufgesetzt, auf den wiederum eine Destillationsbrücke 3 aufgesetzt ist, die damit durch eine mit swei Federn β gesicherte Schi iff verbindung 14 verbunden ist. Die Destillationsbrücke 3 mündet "in ein Hoto 1*?₉ das eich in ©in Extrakt iojssgefäß 1 erstreckt. Die Destillationabrueke 3 w&a das Bohr sind über einen Kugelschliff 16 miteinander verbunden. Das Extraktionsgefäß 1 ist an seiner tiefsten Stelle nit einem Ablaßhahn 9 versehen und tragt einen in einer Schilf£ver~ bindung 17 sitzenden Kühler 2. Das untere Ende des Bohree 15 reicht tief in das BxtraktionsgefäS 1 hinein, eo &*8 seine Mündung 18 nahe dem Ablaßhahn 9 liegt.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungefora der Erfindung wird zur Durchführung einer Nikotinbestismung zuerst der Destillationskolben 5 zu etwa 2/3 seines Volumens

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mit Wasoer gefüllt. Danach werden 2 g zu Pulver zerriebener Eabak su samen mit 1$ ml einer 15$igen Natronlauge in den Destillationeaufeata 4 gegeben.

Extraktionβgefäß 1 werden 50 al Toluol vorgelegt, denen man etwa 40 g Natriumchlorid beigibt. Danach werden die einzelnen Teile eu der in der Zeichnung gezeigten Vorrichtung zusammengesetzt und der Tauchsieder an eine niehfc gezeigte elektrische Stromquelle angeschlossen. Die Destillation kann erfahrungsgemäß schon nach 10 Kinuten beendet werden, während welcher Zeit etwa 150 bis 150 al Destillat in das Ertraktionsgofäß jh eingeleitet werden. Boin Einleiten des heißen Destillate in das kalte, nit Natriumchlorid versetzte Toluol wird das von Dampf nitgeführte Nikotin quantitativ voa Toluol extrahiert. Sobald die Destillation beendet ist, trennt aich das Lösuiigsinittel-Waaeer-Gemiöch scharf und die wässrige Phaoe (Wasser mit darin gelösten Katriunchlorid) wird durch den Ablaßhahn 9 abgelassen. Zur Nikotinbe-

s wird denn das LöcungsBittel (fbctraktphnee) aus dea SxrtraktionagefäB entnommen und die quantitative Bestismung nach einen bekannten Verfahren, beispielsweise durch aaldijietriech· Titration, durchgeführt·

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Zur Ermittlung des Einflusses der verschiedenen Arbeitsbedingungen, insbesondere bezüglich der Zusammensetzung des Destillationsansatzes auf das Analysenergebnis, wurden mehrere Versuchsreihen durchgeführt, deren wichtigste Kenndaten in den nachstehenden Tabellen I, II und III zusammengefaßt sind.

Tabelle I

Konstantes Verdünnungsverhältnis bei verschiedenen Natronlauge-Konzentrationen

Ver	Destillationsansatz	S	Tabak	.1.	20	ml	NaOH	50 %	Destilla	Ermittelter	58 %
such		e	Tabak	+	20	ml	NaOH	15 %	tionedauer	Nikotingehalt	79%
a)	2	e	Tabak	+	20	ml	NaOH	10 %	10 Min	2,67 /	84 %
b)	2	S	Tabak	+	20	ml	NaOH	5 %	10 Min	2,86 /	78 %
c)	2	ε	Tabak		20	al	NaCH	C. /0	10 Min	2,82 /	72 %
d) .	2		Tabak	f	20	ml	NaOH	1 %	10 Min	2,75 /	70 %
α)	?							10 Min	2,71 /
f)			10 Min	2,67 /
	' 2,
' 2·
' 2,
' 2,
' 2,
' 2,

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- 14 Tabelle II

Variables Verdünnungsverhältnis bei konstanter NaOH-Kon-

zentration

Ver- Destillationsansatz Destilla- Ermittelter such tionsdauer Nikotingehalt

a) 2 g Tabak + 1#ige NaOH 20ml 10 Min 2,67 / 2,70

b) 2 g Tabak + t#ige NaOH 30ml 10 Min 2,65 / 2,62

c) 2 g Tabak + 1#ige NaOH 40ml 10 Min 2,59/2,60

d) 2 g Tabak + 1%ige NaOH 50ml 10 Min 2,30 / 2,15

e) 2 g Tabak + 1#ige NaOH 70ml 10 Min 1,94 / 1,84

f) 2 g Tabak + 1%ige NaOHIOOmI 10 Min 1,63 / 1,62

Tabelle III

üleicho Bodingtmgon wie bei lib) bzw. d), jedoch unter Zusatz

von NaCl

Vorsuch Destillationeansats Ermittelter Hikotinge-

halt

a) 2g Tabak + 30ml NaOH Λ% +15g NaOl 2,60 %

b) 2g Tabak + 50ml NaOH 1# +25g NaCl 2,71 %

Aufs den vorstehenden VerBUchsergebniesen ist eu ersehen, daß 1) boirj Verfahren der Erfindung als Alkalisierungsflüssigkeit koine üo hochkonzentrierte Lauge verwendet eu werden braucht wie bei bekannten Verfahren (bei denen beispielsweise 8a , d.h. etwa 32?»igo Natronlauge verwendet wird, um

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rasch eine praktisch vollsfindige Austreibung des zu bestimmenden Nikotins zu erzielen, sondern »weckmäßig etwa 2 bis 155»ige Lauge verwendet und selbst mit nur 1%iger NsOH noch ein zumindest gleichgutes Ergebnis ersielt wird, wie mit 3O#iger Natronlauge (vgl. Tabelle I).

2) der gefundene Nikotingehalt deutlich absinkt, wenn pro g Tabak mehr als etwa 20 ml Alkalisierungeflüssigkeit verwendet werden (vgl. Tabelle II, Versuche a bis c einerseits und d bis Γ andererseits), und schließlich

3) der Zusatz von HaCl zum zu destillierenden Gemisch aus Tabak und Alkalisierungsflüssigkeit bei der Verwendung von weniger als etwa 20 ml Altalieienmgsflügislgpceit pro g Tabak (vgl. Tabelle II, Versueii b) waä tabelle III, Versuch a)) keinen signifikanten günstigen Einfluß auf den gefundenen Nikotingehalt hat, während bei der Verwendung von iaohr als etwa 20 ml Alkalisierungsflüssigkeit ,je g Tabak durch Versetzen des Beetillationsansatzes mit KaCl ein Absinken des bei der Bestimmung ermit-. telten Nikotingehalts verhindert werden kann (^gI. Tabelle II, Versuch d) und Tabelle III, Versuch b».

Soll anstatt des Nikotingehalte von Tabak beispielsweise derjenige von Zigarettenfiltern bestiamt we* "

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den» so benötigt man hierzu eins Vorrichtung des in der Zeichnung dargestellten Typs, bei der die Destillationsbrücke 3 mit einem weiteren Schliffansatss 19 versehen ist, in dem ein Tropf triebt er 20 mit JDruckausgleteh sitzt.

Die Nikotinbestimmung wird in dieser beispielsweise wie folgt durchgeführt werden:

In den Destillationsaufsatz 4· werden 10 (aufgeschnitten«) Filter, 20 ml Methanol und 5 Bl HgSO^ gegeben, vorauf man den Tropftrichter 20 aufaetst und mit 10 ml 30#iger Natronlauge befüllt.

Dann destilliert «an bei dieθor Ausfuhrungsfora des Verfahrens der Erfindung etwa 100 ml im sauren Milieu (wobei das Extraktionsgefäß 1 noch nicht mit Extraktionemittel beschickt ist), läßt das Destillat aus dem Ertrektionegef&ß ab und verwirft es«

Im Extrakt ions gefäß werden hierauf 50 ml Toluol und 50 g NaCl vorgelege, worauf man die Natronlauge aus den Tropftrichter <?O in den Deatillationsaufßatz 4· tropfen 18ßt und mit einer Dactillationsdauer von 10 Minuten wie bei der weiter oben getßchilderten Qe Stimmung des Hikot ingehalt β von Tabak weiterarbeitet.

- Patentanspruch* -

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Claims

P a t β η t a a 3 ρ χ ii ι: h β

Verfahren zur Beetlomtingdampfflüchtiger organischer Basen M. insbesondere Alkaloiden des 2ahake, durch Vas* serdaa^pfdestillation des alkali ei er tec, auf seinen Gehai* an dSApfflüchtigen organischen Besen su untersuchendeti ttateriale, dadurch g e k * an se i β h η e t , UaA der heifie sit daiapfilücfetigen Basen beladens Dßsipi' dl,· rekt in ein vorgelegt β a Lösungsssittel eingeleitet wird» in dsm Sieh die organischen Basen, vorzug&faise Alkaloide, lösen« während dia anorganisehen

einer wäfiarigon. Phase gelöst tferden, die eich aus kondom eierte« Smp£ bildet und nach Beendigung der Destillation von der ox'genieeboa Schicht abgetrennt wird, worauf nan die la organischen Lösungsmittel enthalt©aea organiach€>a Base» quantitativ beetlnusit.

2. Ve^ia^i-ea nach Anspruch, i» äaäurch g © Jc e η ή se lehnet , daß das aiif seinen Gehalt en danpf*- flüchtigen organischem Basen asu untersuchende Material

ptXznnIiOicw Gewebe, insbesondere ss@r~ , besteht.

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5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2_t dadurch gekennzeichnet , daß das χα untersuchende Material mit einer JU.kalislerungsf lüssigkeit sowie gegebenenfalls »it eines aiaorgani»chen Satia_t insbesondere loohealE, rereetst wird»

4« Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g β k e η η sei c haet _t daß das Mengenverhältnis von au untersuchendes Material zurAIkallsieirungeflussigkeit höchstens 1:20 beträgt und dem au de et !liierenden Gemisch kein SaIs zugesetzt wird*

5- Verfahren nach mindestens eine® der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , d&B die Dampfhew. Destillationae9schwittdi.gkoit mindestens 10 ml/Minute beträgt.

6. Verfahren nach mindest©na einem der Aneprücho 1 bis 5» dadurch g e Jr β η iks e i c h η θ t , daß das vorgelegte organische Lösungsmittel mit einer solchen Menge mindestens eines anorganischen SaIser» vorsetzt wird, das es bzw» sie mit dem zu erwartenden wäs.:ir.ig©a Kondensat eine gesättigte Lösung bildet bzw.

7· Vorrichtung Jsur Itoofciiihnmg des Verfahrons nach minde- otens einom der Anosrücha 1 bis ft, dadurch g e k e η η -

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seiehnet , daß eine Wasserdainpfdestillationevorrichtung über eine Destillationsbrücke (17) mit einem Bstraktionsgefäß (21) verbunden ist, an dessen tiefster Stelle ein Äblafihahn (22) vorgesehen und dessen kopfseitiges Ende nit einem Kühler (24) ausgerüstet ist.

8. Torrichtung nach Äaepruch 7» dadurch gekennzeichnet , daS die Destillationsbrücke (1?) in ein im EztraktionagefäS (21) angeordnetes Bohr (20) mündet, dessen andere Mündung (25) in der Hähe des tiefsten Punktes des Extraktionsgefäßes (21) liegt.

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