DE7538372U - Vorrichtung zum auswechseln von tiegeln in einem gluehofen - Google Patents
Vorrichtung zum auswechseln von tiegeln in einem gluehofenInfo
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Description
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INTERATOM
Internationale Atomreaktorbau GmbH 506 Bensberg
Vorrichtung zum Auswechseln von Tiegeln in einem Glühofen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Auswechseln von Tiegeln i,i einer luftdicht verschließbaren
Glühapparatur für LabOratoriumszwecke, wobei diese
ein auf einem Teil seiner Länge von einer Heizvorrichtung umgebenes, annähernd senkrechtes Glührohr einschließt.
Derartige Glühapparaturen finden in der analytischen
Chemie vielfältige Verwendung, so daß die folgende Beschreibung
einer bestimmten, für einen besonderen Verwendungszweck
geeigneten Ausführungsform nur als Beispiel
für eine Vorrichtung zur Bestimmung oxydierbarer Elemente zu verstehen ist.
Das in manchen Kernenergieanlagen als Kühlmittel verwendete
Natrium muß beispielsweise laufend auf seinen Gehalt an Kohlenstoff untersucht werden, da bei Auftreten
größerer Kohlenstoff meageη in Kühlmittel die
Gefahr besteht, daß Strukturmaterialien der Anlage aufgekohlt werden und damit verspröden. Dies geschieht
durch kontinuierlich arbeitende Betriebsmeßgeräte, wie
sie beispielsweise in der IiT-OS 19 54 622 beschrieben sind. Diese Betriebsmeßgeräte bedürfen jedoch selbst
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der Eichung und gelegentlichen Oberprüfung, wozu analytische
Messungen des wahren Kohlenstoffgehaltes notwendig sind, die mit äußerster Genauigkeit durchgeführt
werden müssen. Bei Verwendung eines bekannten Probenentnahmegerätes läuft die Oberprüfung folgendermaßen ab:
dem Kühlmittelkreislauf der Kernenergieanlage wird in
einem Tiegel eine Probe entnommen und das überschüssige Natrium daraus im Vakuum abdestilliert, so daß nur nichtflüchtige Rückstände, darunter auch die Kohlenstoff enthaltenden
im Tiegel verbleiben. Der Tiegel wird daraufhin in eine Glühapparatur gebracht, die aus einem waagerecht
angeordneten, mit einer Heizvorrichtung versehenen Keramikrohr besteht und dort bei einer Temperatur von 10500C
in einem Helium-Sauerstoffgemisch geglüht, wobei neben
dem freien Kohlenstoff auch der oxydierbare Karbidkohlenstoff sowie der Zyanidkohlenstoff zu Kohlendioxyd verbrannt
werden. Das Helium-Sauerstoffgemisch dient zugleich als Trägergas, durch das die Verbrennungsprodukte einem der
bekannten GasChromatographen zugeführt werden, in dem
Kohlendioxyd quantitativ gemessen werden kann. Da die umgebende Luft selbst zu 0,03 Vol.\ aus Kohlendioxyd
besteht, würde das Analysenergebnis verfälscht, wenn nicht alle Luftreste vor dem Beginn des Glühens und der
Analyse aus der Glühapparatur entfernt würden. Dies geschieht beispielsweise durch Spülen mit Argon und nimmt
in jeden Falle einen längeren Zeitram ia Anspruch, wodurch
die Analyse sehr verzögert wird. Da for die Abdichtung der Anschlüsse des Glühofens keine Fette oder
Elastomere verwendet werden können, die sich bei den hohes Temperaturen zersetzen uad selbst wieder Kohlenstoff
freisetzen würden, muß die Abdichtung der Glühapparatur gegen das unerwünschte Eindrin«,_n von Luft ohne
Dichtungsmittel erfolgen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zum Auswechseln von beispielsweise Desti11ationsrückstände
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enthaltenden Tiegeln in einer Glühapparatur einer verbesserten Art, wobei durch das Vereinfachen und das
Beschleunigen des Auswechselns der Tiegel erhebliche Ersparnisse an Arbeitszeit und Energieaufwand erzielt
werden und darüberhinaus die Verunreinigung der Proben durch das Kohlendioxyd der Luft sicher verhindert wird.
Die Lösung der Aufgabe geschieht dadurch, daß annähernd
waagerecht ein mit der GlUhapparatur dicht verbindbarer, beidseitig offener Zylinder und in diesem ein schliffgedichteter verschiebbarer Kolben' angeordnet ist, der Aufnahmen für mehrere Probentiegel aufweist. Dabei wird
der Kolben außerhalb der Vorrichtung und unter Schutzgas mit den Tiegeln beladen, in denen die zu untersuchenden
Rückstände enthalten sind und daraufhin in den Zylinder eingesetzt , wobei der Kolben selbstverständlich so
bemessen ist, daß die Tiegel innerhalb seines Querschnittes Platz finden. Zweckmäßigerweise ist der Kolben so ausgestaltet, daß er die einzelnen Aufnahmen nicht nur gegenüber der Außenluft, sondern auch untereinander abschließt,
so daß jede Aufnahme und der darin enthaltene Tiegel für sich durch Verschieben des Kolbens im Zylinder in die Glühapparatur gebracht werden kann. Geschieht dies nacheinander
während des Spülvorganges, so kann dieser in einem Zuge für alle Tiegel erledigt werden, was eine erhebliche Zeitersparnis mit sich bringt. Der Zylinder und der Kolben werden zweckaäßigerweise aus Quarzglas oder einem anderen Material mit ähnlich geringem Ausdehnungskoeffizienten hergestellt. Dadurch wird nicht nur die Möglichkeit zur visuellen Beobachtung der Vorgänge in der Vorrichtung geschaffen,
was deren Handhabung sehr erleichtert, sondern auch sichergestellt, daß auch bei Temperaturschwankungen der im Zylinder eingeschliffene Kolben seine dichtende Funktion behält.
Daß Quarzglas die hohe, für diesen Zweck erforderliche Hitzebeständigkeit aufweist, ist bekannt. Bei Verwendung
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der üblichen Normschliffe ist eine ausreichende Dichtigkeit der Anschlüsse"in de.r Glühapparatur auch ohne Fetten der Berührungsflächen gegeben.
Gemäß ein«si weiteren Merkmal der Erfindung weisen die Aufnahmen für die Tiegel die Form zylindrischer, senkrecht
zu seiner Längsachse im Kolben angeordneter, durchgehender Bohrungen auf. Ihre Größe ist den Abmessungen der zum
Einsatz gelangenden Tiegel angepaßt.
In Verbindung mit dem vorhergehenden Merkmal wird in weiterer Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen,
daß eine axial durch die Bohrungen im Kolben hindurch in die Glühapparatur verschiebbare Hebevorrichtung für
einen Tiegel vorhanden ist. Der als eigentliches Glührohr genutzte, d.h. mit einer Heizvorrichtung versehene Teil
der Apparatur kann dadurch getrennt von der Wechselvorrichtung und oberhalb dieser angeordnet werden, was den
Aufbau sehr vereinfacht. In dem nach unten anschließenden
Rohr kann dann eine einfache, z.B. in einem unter die Tiegel fassenden Teller endende Hubmechanik eingebaut
werden. Nach Einstellung der gewünschten Bohrung des Kolbens über das Rohr wird der betreffende Tiegel bis
in den Bereich des eigentlichen Glührohrs angehoben und nach Beendigung des Glühvorgangs wieder in seine Aufnahme
abgesenkt, worauf durch Verschieben des Kolbens der nächste Tiegel über die Öffnung im Rohr geschoben wird.
Da während des Verschiebevorganges der Kolben den Durchfluß des Trägergases zeitweise völlig versperren und damit den Gasstrom stauen kann, ist es nach einem weiteren
Merkmal der Erfindung von Vorteil, wenn eine dem Zylinder umgehende, Ein= und Auslaß der Glühapparatur miteinander
verbindende Leitung vorhanden ist, durch die ein Druckausgleich erfolgen kann.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen»
daß die Wechselvorrichtung mit den übrigen Teilen der Vorrichtung dichtend, jedoch trennbar verbunden
ist. Dieses Teil kann aus der Vorrichtung ausgebaut und beispielsweise in eine Handschuhkammer gebracht
werden, die mit einem Inertgas, zum Beispiel Argon gefüllt ist und in der der Kolben mit den Tiegeln beladen
wird. Bei entsprechender Stellung des Kolbens sind die Proben während des folgenden Transportes aus der Handschuhkammer
in die Glühapparatur gegen jede Berührung mit Luft geschützt, so daß der .spätere Spülvorgang
stark verkürzt wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung
dargestellt, und zwar zeigt
Figur 1 eine schematische Obersicht über eine Apparatur
zur Bestimmung von Kohlenstoff in Destillationsrückständen
von Natrium-Proben und
Figur 2 in vergrößertem Maßstab eine Ansicht der Teile 5, 6 und 7 der Figur 1.
Ein Gemisch von 12 bis 16 Vol.i Sauerstoff in Helium
strömt über eine absperrbare Leitung aus einem Vorratsbehälter 1 in einen Vorglühofen 2, wo es erhitzt
wird, und über einen Kohlendioxydabsorber 3 sowie durch einen Volumenstrommesser 4 in eine Glühapparatur 5. Die
die Proben, d.h. die Destillationsrückstände enthaltenden Tiegel worden hier geglüht, so daß das Gasgemisch nunmehr
auch die Verbrennungsgase dieser Rückstände enthält. Die
über eine Wechselvorrichtung 6 in den Kreislauf eingeschleusten und hier nicht gezeigten Tiegel werden durch
eine Hubmechanik 7 in die Glühapparatur 5 geschoben. Nach dem Verlassen der Glühapparatur 5 tritt der Gasstrom
durch.eine weitere absperrbare Leitung in eine Gaskühl falle 8, wo das im Gasgemisch enthaltene Kohlendioxyd
gesammelt wird. Nach Beendigung des Glühvdrgangs wird
das kondensiert« Kohlendioxyd im Wasserbad erwärmt und
mit dem Trägergas in einen GasChromatographen 9 gespült, und dort quantitativ bestimmt.
In der Figur 2 sind die Glühapparatur 5, die Wechselvorrichtung
6 und die Hübmechanik 7 näher dargestellt. Erstere besteht aus einem Stück Glührohr 21 aus Quarzglas,
das auf einem Teil seiner Länge von einem mit einer Isolierung 22 versehenen elektrischen Glühofen
23 umgeben ist und an seinen Enden mit konisch geschliffenen Teilen mit entsprechend geformten Teilen
einer Zufuhrleitung 24 und der Wechselvorrichtung 6 verbunden ist, die aus einem Zylinder 25 mit angeschmolzenen
Anschlußstücken 26 besteht. In den Zylinder 25 ist ein Kolben 27 eingeschliffen, der im Beispiel vier
Bohrungen 28 aufweist, in denen je ein Sinterkeramiktiegel
29 Aufnahme findet. Der Kolben 27 schließt im Zylinder 25 dicht ab, ist jedoch verschiebbar, so daß
jede der Bohrungen 28 mit dem darin befindlichen Tiegel 29 auf die Anschlußstücke 26 und damit auf das Glührohr
21 ausgerichtet werden kann. Die Anzahl der Bohrungen 28 wird so bemessen sein, daß die zu einer Analysenreihe
gehörigen Tiegel 29 in einem Arbeitsgang untersucht werden können. Zwischen beiden Anschlußstücken 26 ist eine
Umgehungsleitung 30 angeordnet, die den Gasdurchfluß sicherstellt, wenr der Kolber. 27 im Verlaufe seiner
Bewegung im Zylinder 25 die direkte Verbindung unterbrechen sollte. Das untere Anschlußstück 26 ist mit
einem weiteren Rohr 31 verbunden, von dem einerseits die Abflußleitung 32 abzweigt, und in dem andererseits
eine Stange 33 angeordnet ist, die an ihrem oberen Ende eine tellerförmige Halterung 34 für einen Tiegel 29
trägt und die andererseits auf einem weiteren im Rohr 31
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dicht geführten Kolben 35 aufliegt, der auf der anderen
Seite eine Zahnstange 36 aufweist, die durch einen Kurbeltrieb 37 auf und ab bewegt werden kann, so daß dev
jeweils über den Anschlußstücken 26 stehende Tiegel
29 aus seiner Bohrung 28 in die Glühapparatur 5 gehoben und danach wieder gesenkt werden kann.
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Claims (5)
1. Vorrichtung zum Auswechseln von Tiegeln in einer luftdicht verschließbaren Glühapparatur für Laboratoriums zwecke, wobei diese ein auf einem Teil seiner
Länge voj» einer Heizvorrichtung umgebenes, annähernd
senkrechtes Glührohr einschließt,
dadurch gekennzeichnet,
daß annähernd waagerecht ein mit der Glühapparatur (5) dicht verbindbarer, beidseitig offener Zylinder (25)
und in diesem ein schliffgedichteter verschiebbarer Kolben (27) angeordnet ist, der Aufnahmen .(28) für
mehrere Tiegei (29) aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Aufnahmen (28) die Form zylindrischer, senkrecht
zu seiner Längsachse im Kolben (27) angeordneter, durchgehender Bohrungen haben.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine axial durch die Bohrungen (28) im Kolben (27) hindurch in das Glührohr (21) verschiebbare Halterung
(34) für einen Tiegel (29) vorhanden ist.
4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß eine den Zylinder (25) umgehende, Ein- (24) und Auslaß (32) miteinander verbindende Leitung (30) vorhanden ist·
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Ill»
•» tin
• · · f r f,
5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-4,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Wechselvorrichtung (6) mit den übrigen Teilen (5, 7) der Vorrichtung dichtend, jedoch trennbar
f verbunden ist.
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Priority Applications (6)
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ID=6658324
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| FR2357844A1 (fr) | 1978-02-03 |
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