DE2060656A1 - Vorrichtung zur direkten Analyse von Substanzen in schmelzfluessigem Zustand mittels optischer Emissions-Spektrometrie - Google Patents

Vorrichtung zur direkten Analyse von Substanzen in schmelzfluessigem Zustand mittels optischer Emissions-Spektrometrie

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DE2060656A1
DE2060656A1 DE19702060656 DE2060656A DE2060656A1 DE 2060656 A1 DE2060656 A1 DE 2060656A1 DE 19702060656 DE19702060656 DE 19702060656 DE 2060656 A DE2060656 A DE 2060656A DE 2060656 A1 DE2060656 A1 DE 2060656A1
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Milan Bojic
Daniel Jorre
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/69—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence specially adapted for fluids, e.g. molten metal

Description

A 11 118
19. November 1970
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INSTITUT DE EECHERCHES DE LA SIDERÜRGIE PRANCAISE 185, rue President Roosevelt, Saint Germain-en-Laye (Yvelines), Frankreich
Vorrichtung zur direkten Analyse von Substanzen in Bchmelzflüssigem Zustand mittels optischer Emissions-Spektrometrie
Die Erfindung betrifft die Analyse von Substanzen in geschmolzenem Zustand, insbesondere von flüssigen Netallen und Legierungen,mittels optischer Emiseions-Spektrometrie·
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Die Verwendung der optischen Emissions-Spektrceetrle ale Mittel zur Analyse ist allgemein bekannt, insbesondere in der Metallurgie zum Analysieren von Metallen und Legierungen während ihrer Aufbereitung, wobei diese Analysen die Anbringung der für die Verfahrensfuhrung erforderlichen Korrekturen ermöglichen. Man entnimmt beispielsweise im Verlauf des Frischena von flüssigen Metallen auf diskontinuierliche Art Badproben, die «an anschließend mittels Emissions-Spektrometrie analysiert. Die Zeit tür die Analyse im engeren Sinne ist sehr kurz, aber die Konditionierung der Probe erfordert Mehrere Minuten: Man muß sie zunächst erstarren lassen, dann eine geeignete Oberflächenpolitur ausführen. I» übrigen ist das Analysenlaboratorium, wo sich der Spektrometer befindet, häufig von den Anlagen zum Prischen weit entfernt« Während dieser ganzen Zeit und bis zum Erhalt der analytischen Ergebnisse stellt man die grisc vogge ein. Die vollständige Dauer eines Aufbereitungeganges eines Metalles wird immer kürzer: So vollzieht sich in der Eisenmetallurgie ein Prischvorgang von Gußeisen ait Sauerstoff heutzutage in ungefähr zwanzig Hinuten« Venn das klassische Verfahren zur Analyse von festes Metall beispielsweise vier Minuten erfordert, so ergibt sich daraus ein bedeutsamer Verlust bei der Stahlerzeugung·
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Ib BaJJLe dee kenfetnuierlicben Frischens der Metalle gibt es tMUfftäaumgegemäß keinen FrozeBstillstand und soKxt keinen Prodnktioneverlußt-, aber man läuft Gefahr ein Metall %a erhalten, dessen Gehalt an gewissen Elementen den cpewoiiechten Gehalten nicht genau entspricht· Es ist daher anker einem anderen Gesichtspunkt ebenso wichtig, acjhnaile und richtige Analysen unmittelbar von de« Retall in «cheelzflüssigem Zustand durchzuführen· Eine Analyse, die erst nach mehreren Minuten den Gehalt des Hetallbedes en bestimmten Elementen ergibt, kann der wirtlichen Jtasasmensetzung im Augenblick des Herauegehene der Resultate nicht genau entsprechen und unter dienern Gesichtspunkt nicht genügen, um die Aufbereitung der Metalle kontinuierlich zu überwachen. Schließlich saohcn die gntslaohungs- und Hiederschlageerscheinungen der fhaeen en der Erstarrung gewisse spektrometriaene Analyeen, insbesondere die von gewiesen StShIen, wenig genau.
Bieee Erwegimeen lassen da« beträchtliche Interesse er» kennen, weleaee an der Bereiteteilung von Terfahren besteht, die eine schnelle und wiederholbare direkte Analyse van Betallen und Legierungen in achmelifluseigem
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Han hat schon versucht,durch Spektrographie die charakteristischen Spektrallinien der zu bestimmenden Elemente zu gevinnen und zu analysieren, die von einer elektrischen Entladung zwischen einer Elektrode und der Oberfläche des Metall·» oder Legierungebadee in sehaelzflüssigem Zustand herrühren. Insbesondere hat man versucht, die emittierten Strahlen mittels der Lichtbögen elektrischer Lichtbogenofen direkt zu analysieren· Diese Versuche sind auf zahlreiche Schwierigkeiten gestoßent Es ist beispielsweise erforderlich, daß der Funken zwischen der Elektrode und der Oberfläche des flüssigen Metalles und nicht etwa zwischen der Elektrode und einer auf des Bad schwimmenden Schlackenschicht entsteht, widrigenfalls man völlig fehlerhafte Resultate erhalten würde· In diesem Fall muß man also ein Mittel finden, um die Oberfläche des Bades unterhalb der Elektrode freizumachen.
Andererseits muß die Gashülle des Aufbereitungeofens für die zu gewinnenden Spektralstrahlen durchlässig sein und diese zum Spektrograph ohne Veränderung weiterleiten. Was die Stähle betrifft, so liegt der Bereich der charakteristischen Strahlen der zu bestimmenden metallischen und nichtmetallischen Elemente im ultravioletten Bereich zwischen 1650 und 2800°, Nun genügt
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das Vorhandensein gewieser Gase in der Gashülle der öfen, um gewisse Strahlungsintervalle in diesem Bereich zu absorbieren· Unter dieeem Gesichtspunkt ist die Gegenwart von Sauerstoff besonders schädlich. Andererseits hat die Gashülle der industriellen öfen eine sehr veränderliche und wenig kontrollierbare Zusammensetzung (Sauerstoff, Kohlenoxyd, Kohlensäuregas usw.), und sie erhält überdies Rauchgase und metallische Dämpfe, welche die optische Weiterleitung des durch einen elektrischen Lichtbogen emittierten Lichtes beeinträchtigen. Daraus ergibt sich ohne weiteres, daß sich die At mosphäre oberhalb einer geschmolzenen Substanz, insbesondere einer Substanz mit einer hohen Schmelztemperatur, für die direkte Analyse der genannten Substanz schlecht eignete
Eine zusätzliche Schwierigkeit ergibt sich aus der sehr großen Temperaturempfindlichkeit der Spektrometer: Die Temperatur eines flüssigen Stahlbades liegt etwa bei 16000C. Bisher ist es trotz vielfacher, in verschiedenen Ländern ausgeführter Versuche nicht gelungen, eine befriedigende Lösung für alle diese Schwierigkeiten zu finden.
Die Anordnung gemäß der Erfindung bezweckt, mittels
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optischer Emissions-Spektrometrie die direkte und wiederholbare Analyse von Stoffen in geschmolzenem Zustand, insbesondere von flüssigen Metallen und Legierungen mit hoher Schmelztemperatur, zu ermöglichen«
Zu diesem Zweck hat die Erfindung eine Vorrichtung zur direkten Analyse eines Stoffes in geschmolzenem Zustand mittels optischer Emissione-Spektrometrie zum Gegenstand, die durch die Vereinigung folgender Teile gekennzeichnet ist: Ein feuerfester Tiegel zur Aufnahme des Bades des in schmelzflüssigem Zustand befindlichen, zu analysierenden Stoffes, wobei das Bad eine freie Oberfläche aufweist; ein den Tiegel umgebender Mantel, der dem Tiegel gegenüber einen Zwischenraum freiläßt, der die Zirkulation von Gas ermöglicht; ein auf den Tiegel aufgepaßter Deckel, der mit der Badoberfläche eine Funkenkammer bildet, und durch den hindurch mindestens eine Gegenelektrode hindurchführt, deren Ende oberhalb der Oberfläche des Bades in dem Tiegel liegt» wobei die Gegenelektrode mit dem ersten Pol eines Funkengenrators verbunden ist, dessen zweiter Pol mit der geschmolzenen Substanz verbunden ist; Mittel, um einen Strom von neutralem Gas in der Funkenkammer und in dem Zwischenraum zwischen dem Tiegel und dem Mantel umlaufen zu lassen; ein Fenster zur Beobachtung
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des »wischen der Gegenelektrode und der Badoberfläche überspringenden Funkens, um die Funkenstrahlung in Richtung auf das Spektrometer weiterleiten zu können.
Der Hantel um den Tiegel herum ist ein Schutzmantel, und der Zwischenraum zwischen dem Mantel und dem Tiegel kann hohl oder auch mittels eines porösen, gasdurchlässigen Materials gefüllt sein.
Die Vorrichtung ist derart eingerichtet, daß man einen Strom von neutralem Gas oder einem Gemisch von neutralen Gasen (Argon, Helium, Stickstoff uew·), der dazu bestimmt ist, die Gaahülle der Funkenkammer zu bilden, gleichförmig umlaufen laaeen kann, wobei das neutrale Gas zunächst in die Funkenkammer durch den Deckel hindurch eindringt und dann «it Hilfe geeigneter Mittel in den Zwischenraum »wischen Tiegel und Mantel eingeführt wird, bevor es abgeführt wird·
Andererseits kann das Beobachtungsfenster in der Behälterwand quer zu der äußeren Umhüllung und dem Tiegel durch eine Leitung, insbesondere durch ein Beobachtungerohr, ersetzt werden* In diesem Fall weist das Beobachtungsrohr an seinem Ende eine Öffnung auf, durch welche
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das nämliche neutrale Gas, wie vorstehend beschrieben, eingeführt wird, welches dann zunächst die Beobachtungsöffnung bestreicht, die am Rohrende liegt, bevor es in die Funkenkammer eindringt, aus der es dann in den vorstehend beschriebenen Kreislauf eintritt.
Nach einem anderen Erfindungsmerkmal kann der zweite Pol des Tunkenerzeugers mit der im feuerfesten Tiegel in schmelzflüssigem Zustand befindlichen Substanz mittels einer Tauchelektrode verbunden werden, die gegen die Wärme und die korrosive Wirkung der genannten Substanz, insbesondere im Falle von Metallen und Legierungen mit hoher Schmelztemperatur beständig und hermetisch dicht durch den Deckel hindurchgeführt ist« Das Material dieser Tauchelektrode muß in Abhängigkeit von der korrosiven Wirkung und der Temperatur des Bades gewählt werden; für ein Bad mit hoher Temperatur eignet sich insbesondere Metallkeramik·
Gemäß einem anderen Erfindungemerkmal kann die Funken-Gegenelektrode in einem Elektrodenhalter angeordnet sein, der in dem Deckel befestigt ist und ein Reguliersyetem zur Einstellung der Gegenelektrode in kleinem Abstand oberhalb des Bades enthält.
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Nach einer Aueführungeart der Erfindung ist der Elektrodenhalter mit an eich bekannten Abkühlungemitteln ausgestattet.
Gemäß einer anderen Aueführungemöglichkeit der Erfindung weist die Vorrichtung Mittel zur Erhitzung der in eohmelzflüeeigem Zustand befindlichen Substanz auf.
Die Erfindung umfaßt einen Aufnahmebehälter, der zur Aufnahme dee Bades der in flüssigem Zustand befindlichen und zu analysierenden Substanz dient, insbesondere von Metall oder einer Legierung mit hoher Schmelztemperatür, wie z.B. Gußeisen und Stahl, wobei der Aufnahmebehälter derart ausgebildet ist, daß darin eine kontrollierte elektrische Entladung zwischen der Badoberfläche und der darüber befindlichen Elektrode stattfinden kann, wobei diese elektrische Entladung mittels Spektrometrie analysiert werden muß·
Die Beetandteile des Aufnahmebehälters, die mit dem Bad der schmelzflüssigen Substanz und der Gashülle der Tunkenkammer in Berührung kommen, müssen, wenn dies erforderlich ist, gegen hohe Temperaturen widerstandsfähig und ausreichend dicht sein, so daß man die Reinheit der Gashülle der Funkenkammer überwachen kann. Diese Gashülle
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muß für die Strahlen durchlässig bleiben, die von dem Entladungsfunken herrühren, und im Hinblick auf das metallische Bad neutral sein, d.h. die Gaahulle darf keine Verunreinigung enthalten, die die Zusammensetzung des Bades ändern könnte; insbesondere muß sie völlig frei von Sauerstoff bleiben· Dies wird durch einen leichten Überdruck des neutralen Gases mit Bezug auf den at mosphä^ riechen Druck gewährleistet· Andererseits laßt man, um das Eindringen von Luftsauerstoff durch den Schutzmantel und den feuerfesten Tiegel hindurch mit Sicherheit zu verhindern, zwischen dem Tiegel und dem Schutzmantel einen Zwischenraum frei, der die Zirkulation des neutralen Gases ermöglicht, das von der Funkenkammer herrührt.
In diesem Zusammenhang wird der Ausdruck "feu rfest" im Hinblick auf die Schmelztemperatur der zu analysierenden Substanz verwendet: Der feuerfeste Stoff, der zur Bildung des Aufnahmebehälters oder zentralen Tiegels gewählt wird, ist verschieden,je nachdem ob man ein Bad aus flüssigem Zinn oder aus flüssigem Stahl zu analysieren hat. Das neutrale und für die Strahlungen durchlässige Gas kann gemäß dem Bereich der charakteristischen Strahlungen der zu bestimmenden Elemente aus reinem Stickstoff oder einem Gemisch von Stickstoff und Argon oder Helium oder
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dgl. bestehen· Der Zwischenraum zwischen dem zentralen Tiegel und dea äußeren Schutzmantel kann hohl seine Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird er mit einen feuerfesten porösen, gasdurchlässigen Stoff angefüllt.
Um die Strahlen, die von dem Funken herrühren, in geeigneter Weise auffangen zu können, muß das Niveau des Bades von Analyse zu Analyse in der Regel gleich bleiben· Wenn sich das Niveau deutlich unterhalb des Beobachtungsfensters befindet, muß man a^e Gegenelektrode absenken, und dann wird der funken nicht mehr gegenüber dem Beobachtungsfenster entstehen. Es ist möglich, ein für allepal die Hohe der Gegenelektrode zu regulieren. Bei einer Ausführungsfom der Erfindung kann der Elektrodenhalter mit einem Regelsystem ausgestattet sein, das die Höhe der Gegenelektrode oberhalb der Badoberfläche genau einzuregeln ermöglicht, indem man sie mit Hilfe eines optischen Systems beobachtet, das einen Bestandteil der Mittel zur Verbindung mit dem Spektrometer darstellt·
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist der Elektrodenhalter gleichfalls mit einem Kühlsystem, z.B. mit Wasserkühlung, ausgestattet.
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Es kann im Hinblick auf die Beschaffenheit dee zu analysierenden flüssigen Metalles oder der zu analysierenden flüssigen Legierung erforderlich sein, das Metall bzw«, die Legierung zu erhitzen» um die gewünschte Temperatur aufrecht su erhalten. In diesem Fall werden Heizmittel w um clan äußeren Schutzmantel herum angeordnet, Für Bäder von flüssigem Gußeisen oder flüssigem Stahl verwendet man vorteilhaft Induktionserhitzung durch eine Solenoid. Man kann gegebenenfalls auch einen Widerstandsofen z.B· mit Widerständen aus Molybdän oder Chrom-Nickel verwenden. Wenn man Widerstände aus Molybdän benutzt, muß man darauf achten, daß diese in einer nichtoxydierenden Gashülle verbleiben,,
Um die Heizung zu regelnδ ist es vorteilhaft, die Badtemperatur zu überwachen. Zu diesem Zweck und gemäß einer weiteren Auoführungsforin der Erfindung wird der Deckel mit einem Durchlaß versehen, der es gestattet, ein Mittel zur Temperaturmessung, z.B. ein Thermoelement, das in an sich bekannter Weise gegen die Hitze geschützt ist, oder ein optisches Pyrometer einzuführen·
Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wii-ri df?a Beobachtungsfenster dujceh ein Beobachtungsrohr
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ersetzt, wobei hier der Ausdruck ttHohr" in allgemeinstem Sinne zu verstehen ist, d.h. eine Leitung von beliebigem, nicht nur von kreisförmiges Querschnitt bedeutet. Das Fenster und das Bsobaehtungsrohr v;e??den natürlich durch einen Verschluß aus einem Werkstoff abgeschlossen, der diö für die Strahlen erforderliche Durchlässigkeit besitzt, wie 2ieB. Quarz oder Flußspat, und mit einem Spektrometer mittels geeigneter Mittel verbunden« Sofern die Vorrichtung ein Beobachtungsrohr aufweist, wird an dessen Ende und seitlich eine öffnung zur Einführung von neutralem Gas von der gleichen Beschaffenheit wie das durch den Deckel eingeführte Gas angebracht, das infolgedessen zunächst den Verschluß bestreicht, bevor e3 in die Funkenkammer eindringt. Dies bietet den Vorteil, die Erneuerung und somit die Reinheit der neutralen Gashülle in dem Rohr zu gewährleisten, und gestattet vox* allem3 die metallischen Dämpfe auszuspülen, die durch die Entladung erzeugt werden und den Vorschluß verunreinigen könnten* In der Funkenkammer mischt sich das neutrale Gas mit dem Gass das von einem Leistungssystem in dem Deckel, vorzugsweise im Innern den Tilektrodenhalters, herrührt* Dank einer dichten Leitung in dem Deckel oder in den Wänden des zentralen Tiegels und dsa äusseran Mantels wird das neutrale Gas anschließend mittels eines äußeren Verbindungsstücks in
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Richtung auf ein anderes Rohrsystem abgeführt, von wo es in den Zwischenraum zwischen dem Tiegel und dem Hantel eindringt· Schließlich dient ein weiteres Rohrsystem„ das quer durch die Umhüllung hindurchführt, dazu, das
^ Gas nach außen abzuleiten»
Ein Ausführungsbeispial der Erfindung ist in der Zeichnung veranschaulicht, die eine Vorrichtung zum Analysieren der Probe eines eisenhaltigen Metallbades darstellt«
Die Vorrichtung weist einen feuerfesten Schmelztiegel 1 auf, der e:.n zu analysierendes metallisches Bad 2 enthält. Der tiegel 1 besteht aus Aluniiniumoxyd und wird W von einen porösen, feuerfesten und gasdurchlässigen Stoff 3 umgeben» das in ainem Schutzmantel 4 gehalten wird«, Der Schutzmantel 4 besteht ebenfalls aus Aluniniumoxyd, während das poröse8 feuerfeste Katerial aus blasigem Aluminiumoxyd besteht«, Ein Deckel 5 schließt den feuerfesten Tiegel 1 und den Schutzmantel 4 ab, i/obei der Zwischenraum zwischen dam Tiegel 1 und dem Deckel 5 eine Funkenkammer 6 bildet« Ein ^elektrodenhalter 7 ist hermetisch dicht durch den Deckel 5 hindurchgeführt und enthält eine Funken-Gogenelektrode aus reinem Eisen 8t
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wobei der Funken zwischen dessen Ende und der Oberfläche des schmelzflüssigen Bades 2 entsteht. Diese Gegenelektrode 8 wird mit dem ersten Pol eines bekannten, nicht dargestellten Funkenerzeugers verbunden· Der Deckel 5 dient gleichzeitig zum Stützen einer Kontakt-Elektrode 9 t die in die Schmelze 2 eintaucht und den Deckel hermetisch dicht durchdringt; die Elektrode 9 erhält ständig den elektrischen Kontakt zwischen dem Bad 2 und dem zweiten Pol des Funkenerzeugers aufrecht.
Für eine schmelzflüssige Substanz, wie z.B. flüssiges Gußeisen, wird die Kontaktelektrode 9 vorteilhaft aus leitfähiger Keramik hergestellt, die unter der Bezeichnung "Metall-Keramik·1 bekannt ist. !Dieser Stoff ist sowohl gegen Korrosion als auch gegen Auflösung in der flüssigen Gußeisen- oder Stahlschmelze widerstandsfähig und gewährleistet einen guten elektrischen Kontakt für die Dauer von mehreren Stunden.
Der Elektrodenhalter 7 ist mit einer Hülle 10 versehen, die aus Quarz bestehen kann. Er kann auch eine Vorrichtung 11 zur Regelung der Stellung der Gegenelektrode oberhalb des Niveaus des schmolzflüssigen Bades, ein Röhrensystem 12 zur Einführung eines neutralen Gases
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in die Funkenkammer 6 und eine Rohrschlange 1? zur Abkühlung, z«B. mittels Wasser, enthalten»
Der Abdichtungsdeckel 5 weist eine Leitung 14 zum Ableiten des neutralen Gases auf, das von der Funkenkammer 6 her zu einer Einlaßleitung 15 für das neutrale Gas in dem porösen Material 5 unter Zwischenschaltung eines schematisch durch einen Pfeil dargestellten Verbindungsrohres führt· Die Leitung 15 durchdringt den äußeren Mantel 4· Das neutrale Gas wird anschließend mittels einer im Mantel 4 angeordneten Leitung 16 abgeleitet·
Ein Beobachtungerohr 17 leitet das von dem Entladungefunken herrührende Strahlenbündel zu einem nicht dargestellten Spektrometer und gestattet, die Oberfläche des Bades 2 und die Beschaffenheit des Funkens mittels eines nicht dargestellten optischen Systems zu beobachten. Das Beobachtungsrohr 17 ist mit einer Leitung 18 zur Einführung eines neutralen Gases von gleicher Art wie das durch den Elektrodenhalter 7 eingeführte Gas versehen; das neutrale Gas bestreicht zunächst die Oberfläche eines für die aufzufangenden Strahlen durchlässigen Verschlusses 19«, wobei die metallischen Dämpfe, die sich dort
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festsetzen können, zurückgedrängt werden, und ee durch-
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strömt das Innere des Beobachtungsrohrea 1?, um an· schließend in die funkenkammer 6 zu münden· Ein Solenoid 20, der mit einem nicht dargestellten Generator verbunden ist, umgibt den'Schutsmantel 4 und erhitzt die schmelzflüssige Substanz durch Induktion. Um die Erwärmung derart regeln zu können, daß sie die gewünschte Badtemperatur aufrechterhält, ist in dem Deckel eine Öffnung vorgesehen, durch die ein Thermoelement 21 eingeführt werden kann, das in die Badschmelze eintaucht·
unmittelbar nach dem Gießen der zu analysierenden Probe wird eine schnelle Hein Igung dar Vorrichtung dadurch bewirkt, daß neutrales Gas eingeführt wird, welche« während der Funkenbildung unter leichter; Oberdruck gehalten wird.
Hit dieser Vorrichtung kann man eine Analyse in etwa ein oder zwei Hinuten bewerkstelligen, während die klassische Methode zur Analyse einer festen Probe eine Dauer von vier bis oeeha Minuten benötigt.
Mit der Torrichtung wurden Analysen von 2,5 bis 3 kg sohweren Proben von flüssigem Gußelsen und Stahl ausgeführt, die es gestatteten, auf exakte und wiederholbare
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Weise eine gewisse Anzahl von metallischen und nichtmetallischen Elementen mittels ihrer Etaiaeionsstrahlen im Ultravioletten Bereich zu bestimmen: Silicium, Mangan, Nickel, Chrom, Molybdän, Kohlenstoff, Phosphor, Schwefel. Beispielsweise wurde mit einem Niederspannungß-Funken und in einer reinen Sticketoffhfille der Kohlenstoff in den Proben von flüssigem Gußeisen bei 155O0C und flüssigem Stahl bei 16200C bestimmt.
Die Erfindung ist in allen Fällen anwendbar, wo man innerhalb einer extrem kurzen Frist schmelzflüssige Substanzen in einem sehr großen Temperaturbereich analysieren will. Die Erfindung ist in der Metallurgie während der Aufbereitung der Metalle und der Legierungen anwendbar.
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Claims (1)

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    - da
    Patentansprüche
    1.) Vorrichtung zur direkten Analyse einer Substanz in geschmolzenem Zustand aittels optischer Emissions-Spektrometrie, gekennzeichnet durch die Tareinigung folgender Merkmale:
    ein feuerfester Schmelztiegel ist zur Aufnahme eines Bades der su analysierenden Substanz in schmelsflüssigea Zustand bestimmt und weist eine freie Oberfläche auf;
    ein Hantel umgibt den Schmelztiegel und l&fit gegenüber dem Schmelztiegel einen Zwischenraum frei, der eine Geazirkulation gestattet;
    ein Deckel ist derart angeordnet, daß er auf den Schmelztiegel paßt und mit der Badoberflichc eine shloaaene Funkenkammer bildet;
    durch den Deckel hindurch ist zumindest eine 109831/1377 -20-
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    - da
    Funken-Gegenelektrode hlndurcbgeführt, deren Ende oberhalb der Oberfläche de· la Schmelztiegel befindlichen Bades liegt;
    die Gegenelektrode ist mit dem ersten Pol eines Funkenerzeugers verbunden« dessen »weiter Pol ait der schaelzflüssigen ßubstans verbunden ist;
    in der Funkenkammer und in dem Zwischenraum zwischen dem Schmelztiegel und dem Hantel sind Mittel zur Umwälzung eines Stromes neutralen Gases vorgesehen;
    ein Fenster dient zur Beobachtung des zwischen der Gegenelektrode und der BadoberflKche fiber·
    und zur Weiterleitung der FunkenstrahlaBc springenden FunkensAu einem Spektrometer.
    2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Zwischenraum zwischen dem Schmelztiegel und dem Mantel duroh ein poröses und gasdurchlässiges Material ausgefüllt ist.
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    J. Vorrichtung naefa den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der umlauf dt« neutralen Gases derart ausgebildet ist, daß das Gas nacheinander die Funkenkammer und dann den Zwischenraum zwischen dem Schmelztiegel und des Hantel durchströmt, bevor es abgeleitet wird.
    4· Vorrichtung nach eines der Ansprüche 1,2 oder 3» d a d u rc ti gekennzeichnet, daß das Beobachtungsfenster an des Ende eine· Beobachtungsrohres angeordnet ist, in das ein Strom neutralen Gases derart eingeführt wird, daß das Gas sunichat das Beobachtungsfenster und anschließend das Beobachtungsrohr bestreicht, bevor ea in die Funkenkammer strömt.
    5· Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der sweite Pol des Funkenerzeugers Bit der zu analysierenden achmelzflüsiigen Substanz mittel· einer Tauchelektrode verbunden ist, die gegen den Angriff der schmelzflüsalgen Substanz widerständefähig ist.
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    109831/1377 BAD ORIGiNAL
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    19ό Hovember 1970
    M
    δ. Vorrichtung nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet , da3 die !Pancädlektrode aus Metali-Ke^&milc besteht.
    7» Vorrichtung nach einsm der Ansprüche i, 5 eäsr 6.3 dadurch gekennzeichnet, daß die Funlien-G^enelektrode in sine© einetellbaren Slafetrodenhalter befestigt ist, der in de« Tackel befestigt und derart angeordnat i3tt öaß der Abstand 2^isohen den Ende der Gegenelektrode wad der Badoberfläche eingestellt werden kann,
    8a 7orrich"in52ii5 nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet j da3 der mit an eich bekannten Kühlait-deln auBgerüstst ist.
    9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß <3ie mit Mitteln zu;: Erhitzung der acheelsflüssigen Substana ensgeatavwSt; istD
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DE19702060656 1969-12-12 1970-12-09 Vorrichtung zur direkten Analyse von Substanzen in schmelzfluessigem Zustand mittels optischer Emissions-Spektrometrie Pending DE2060656A1 (de)

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