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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung
zur Entnahme von Schlackenproben aus eisen- oder stahlerzeugenden
Anlagen.
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Zur Entnahme von Roheisenschlackenproben
aus beispielsweise Rinne, Fuchs oder Pfanne oder zur Entnahme von
Stahlschlackenproben aus einem Konverter, Pfanne, EUS-Ofen oder
Behandlungsanlagen sind verschiedene Verfahren bekannt, die in der
Regel zunächst
zu Proben führen,
die, um für
eine spektrometrische Analyse verwendbar zu sein, in einem aufwendigen
Prozeß zu
einer talerförmigen
Schlackenprobe verarbeitet werden müssen.
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Die Vielzahl bekannter Verfahren
zur Probenentnahme von flüssigen
Metallschmelzen beruht auf der Verwendung von speziellen Eintauchentnahmesonden.
So beschreibt die
DE
34 02 818 A1 eine Vorrichtung zur Tauchprobenentnahme von
Eisenschmelzen, bei der die Schmelze über einen langen, in der Stirnfläche der
Sonde befindlichen Einlaufkanal in eine zylindrische Mischkammer
und im weiteren in eine Probenkammer fließt. Die Stirnfläche ist mit
einer Schutzvorrichtung abgedeckt; zusätzlich ist am Einlaufkanal
ein Verschlußelement
derart angeordnet und ausgelegt, daß ein Eindringen der Schmelze
in die Sonde nur mit zeitlicher Verzögerung möglich ist. Ein Eindringen der
auf der Schmelze schwimmenden Schlacke soll damit vermieden werden.
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Eine Probenentnahmevorrichtung für schlackebehaftete
Stahlschmelzen wird auch in der
DE
29 46 429 C2 beschrieben. Diese umfaßt eine mit einer Probenkammer
in Verbindung stehende Mischkammer, deren zu der Schmelze ausgerichtete
Eintrittsöffnung
stark erweitert und mit einem Kera miksieb zum Abscheiden von grobkörniger Schlacke
versehen ist. Ein weiteres Sieb befindet sich vor dem zur Probenkammer
führenden
Kanalsystem.
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In der
EP 0 107 219 A1 wird eine Vorrichtung zur
Entnahme flüssiger
Metallproben, bestehend aus einer Lanze und einem Kopf, beschrieben,
bei der der Kopf eine Probenkammer mit zwei Kühlelementen aufzeigt, in die über zwei
seitliche Öffnungen
die flüssige
Metallprobe eindringt. Die Öffnungen
weisen zum Schmelzbad hin im Vergleich zu den Öffnungen in Richtung Probenraum
einen größeren Durchmesser
auf und sind zusätzlich
mit Schutzelementen verschlossen, so daß der Eintritt der Schmelze
zeitlich verzögert
wird.
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Die
JP 07-333 213 A bezieht sich auf eine Vorrichtung
zur Entnahme einer flüssigen
Metallschmelze, die das Erstarren der Probe in der Probenkammer
erleichtert, indem diese von einem Formteil mit hoher Wärmekapazität umgeben
ist. Oberhalb der Probenkammer ist ein Zulauf angeordnet, der sich
seinerseits zu einem sich seitlich gegen die Schmelze öffnenden
Einlaß erweitert.
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Nach einem der Anmelderin bekannten
Verfahren speziell zur Entnahme von Schlackenproben wird zunächst eine
Stahlstange oder ein ähnlicher Metallgegenstand
in die Schmelze eingetaucht. Dazu können einfache Stahlrohre, Stahlstangen
oder auch aufwendiger gestaltete Elemente größerer Oberfläche, die
außen
an einer Tauchproben- oder Tauchtemperatursonde befestigt sein können, verwendet werden.
Beim Herausziehen des Metallgegenstandes aus der Schmelze bleibt
die Schlacke an der Metalloberfläche
haften. Zur Vorbereitung der Schlackenprobe für die Analyse muß die Schlacke
von dem Metallgegenstand abgeschlagen und die einzelnen Schlackenstücke zu einer
talerförrnigen
Probe weiterverarbeitet werden.
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Die Verarbeitung der Schlacke kann
teilweise bis zu einer Stunde dauern und macht dieses Probenentnahmeverfahren
zeit- und kostenintensiv. Neben dem hohen Verarbeitungsaufwand können auch Ergebnisvertälschungen
bei der Analyse aufgrund unreiner Proben bei mehrfacher Verwendung
und dadurch bedingte Kontamination der Entnahmesonden auftreten.
In der Regel wird zwar die Restschlacke der vorhergehenden Probenentnahme
gründlich
von der Oberfläche
der Entnahmesonde entfernt, doch sind in der Praxis Meßwertvertälschungen
aufgrund von Schlackeresten kaum zu vermeiden.
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Weitere Meßwertvertälschungen sind auf Zusatzstoffe
wie Bindemittel zurückzuführen, die
bei der Aufbereitung der Schlackenprobe für die Analyse in die Probe
eingebracht werden müssen.
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Eine entsprechende Probenentnahme
ist in der
US 5 435 196 beschrieben.
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Die beschriebene, weit verbreitete
Verfahrensweise liefert somit noch keine befriedigenden Ergebnisse.
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Bei einem weiteren der Anmelderin
bekannten Verfahren wird die Schlackenprobe von der Schmelzoberfläche mit
Hilfe einer Saugsonde abgesaugt. Die Sonde entspricht in ihrer Bauweise
im wesentlichen den zur Probenentnahme aus der Stahlschmelze eingesetzten
Sonden.
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Die Sonde kann jedoch nicht, anders
als bei der Stahlprobenentnahme, in die Schmelze eingetaucht werden,
sondern muß mit
ihrer Einlauföffnung präzise in
der Schlackenschicht positioniert werden. Dies bereitet bei dünnen Schlackenschichten
erhebliche Schwierigkeiten, da sich eine Kontamination der Probe
mit flüssigem
Metall nur schwer vermeiden läßt. Auch
bei bestimmten metallurgischen Gefäßen, wie beispielsweise Konvertern
oder Behandlungsanlagen, ist eine Probenentnahme mit Hilfe der Saugsonde
aufgrund von Positionierungsschwierigkeiten kaum möglich. Wird
die Sonde zu tief eingetaucht, so daß Metallschmelze mit in die
Probekokille gelangt, ist die Schlackenprobe für die Analyse unbrauchbar.
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Die entnommenen Schlackenproben sind spröde und neigen
zur Rißbildung,
was zum Brechen der Proben führen
kann. Für
die spektrometrische Analyse läßt sich
die Probe dann nicht mehr verwenden.
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Auch die aus dem Bereich der Stahlprobenentnahme
der Anmelderin bekannten Probensonden, beispielsweise mit einer
Abkühlplatte
für die
Probe, lassen sich für
die Entnahme von Schlackenproben nicht verwenden. Solche Sonden
liefern zwar aus der Stahlschmelze eine gut analysierbare Probe,
indem der Stahl auf der Abkühlplatte
eine brauchbare Analysenfläche
ausbildet. Meist liefert eine solche Sonde keine für die Schlackenanalyse
brauchbaren Schlackenproben, da die abgekühlte Schlacke an der Abkühlplatte
bricht bzw. reißt
und dann für
eine Analyse nicht mehr zu verwerten ist.
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Auch besteht für den Bereich der Stahlprobenentnahme
nicht das Problem der Eintauchtiefe, da die Stahlprobensonde beliebig
tief in die Schmelze eingetaucht werden kann, um eine Stahlprobe
zu entnehmen, ohne daß die
Gefahr besteht, daß,
wie bei der Schlackenprobenentnahme, eine Kontamination der Probe
aufgrund einer Fehlpositionierung der Entnahmesonde zu befürchten ist.
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Selbst bei feinfühliger Positionierung einer Stahlprobensonde
in der Schlackenschicht läßt sich eine
reine Schlackenprobe kaum erreichen.
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Die
JP 61-271452 A bezieht sich auf eine Vorrichtung
zur Entnahme einer Schlackenprobe, die eine Probenkammer und einen
Einlauf aufweist und bei der die Schlacke von unten in die Probenkammer eintritt,
wenn die Vorrichtung in die Schlacke eingetaucht wird.
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Die
JP
50-25192 (Gebrauchsmuster) bezieht sich auf eine Vorrichtung
zur Entnahme einer Probe aus einer Metallschmelze, die ebenfalls
einen Einlauf von unten aufweist, der trichterförmig ausgebildet ist.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe
zugrunde, eine Entnahmevorrichtung zu schaffen, die eine einfache
und sichere Probenentnahme von Schlacken erlaubt.
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Diese Aufgabe wird durch einen Schlackenprobennehmer
mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.
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Beim Eintauchen der Probenentnahmevorrichtung
in die Schlackenschicht füllt
sich die Probenkammer durch die unterhalb der Probenkammer liegende
Einlauföffnung
(Kokilleneinlauf) mit Schlacke. Dabei bildet sich an der oberen
Begrenzungsfläche der
Probenkammer (Abkühlplatte)
eine Analysenfläche
aus. Eine Kontamination der Schmelze ist nun bereits dadurch ausgeschlossen,
daß die
Schlacke aufgrund ihres in Bezug auf die Schmelze geringeren spezifischen
Gewichtes immer zuerst in die Probenkammer eintritt. Dabei ist die
Probenkammer bezüglich
ihres Volumens so ausgestaltet, daß sie in jedem Falle unabhängig von
der Eintauchtiefe der Probensonde vollständig nur mit Schlacke gefüllt wird.
Zur Erleichterung der Probenanalyse weist die erfindungsgemäße Lösung einen
entnehmbaren Probenring auf, der die Probe beim Transport und während der
Analyse umschließt
und stabilisiert. Insbesondere beim Entfernen der Probe aus der
Probenkammer wird so verhindert, daß die Probe durch mechanische Einwirkungen
zerbricht. Darüber
hinaus ermöglicht der
Probenring eine exakte Fixierung der Probe in der Aufnahmemimik
der Analyseautomaten.
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Der Probenring kann darüber hinaus
Einkerbungen oder Riefen aufweisen, um die Haftung der Probe im
Ring zu vergrößern und
dadurch ein Herausfallen der Probe zu verhindern.
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Der in Bezug auf die Probenkammer
enger ausgestaltete Kokilleneinlauf führt zu einer sauberen Trennebene
zwischen Schlacke und Stahl, selbst wenn eine Schlackenprobe von
einer lediglich dünnen
Schlackenschicht entnommen wird und Stahl mit in den Einlauf gelangt.
Der Durchmesser des Einlaufs ist so dimensioniert, daß die in
der Probenkammer befindliche Schlacke einfriert und diese bei Herausnahme
der Sonde aus der Schmelze nicht wieder aus der Probenkokille auslaufen
kann.
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Die Dimensionierung des Trichters
kann so gewählt
sein, daß selbst
bei sehr dünnen
Schlackenschichten eine sichere stahlfreie Schlackenprobenentnahme
möglich
ist. Unter solchen Bedingungen wird ein breiter Trichterdurchmesser
mit geringer Trichterhöhe
gewählt,
so daß ein
Zugriff auf eine größere Schlackenfläche möglich ist,
die ihren Weg dann über
den Einlauftrichter in die Probenkammer mit relativ geringem Durchmesser
findet, so daß die Probenkammer
trotz der dünnen
Schlackenschicht vollständig
von Schlacke gefüllt
wird. Dabei ist das Volumen des Einlauftrichters immer größer als
das Volumen der Probenkammer.
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Vorzugsweise ist die Probenkammer
durch eine Metallplatte begrenzt ist, die eine Wandstärke von
weniger als 2 mm aufweisen kann. Diese geringe Wandstärke der
Metallplatte vermeidet aufgrund der geringeren Wärmeleitung ein zu schnelles
Abkühlen der
Schlackenoberfläche,
wodurch ein Reißen
der Schlackenprobe verhindert wird.
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Mit der auf der Metallplatte entstandenen Probenoberfläche ist
eine direkte Analyse der Schlackenprobe ohne oder mit nur geringfügiger Bearbeitung
möglich.
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Für
eine Probenentnahme wird die Sonde durch die Schlacke durchgetaucht,
woraufhin sich die Probenkokille aufgrund des ferrostatischen Drucks füllt. Reicht
dieser nicht aus, kann die Sonde weiter eingetaucht werden. Das
Füllen
der Probenkokille kann durch Erzeugen eines Unterdrucks unterstützt werden.
Der möglichst
geringe Innendurchmesser des Kokilleneinlaufs verhindert ein Auslaufen
der Probe, nachdem die Probenkammer gefüllt ist und die Sonde aus der
Schlacke entfernt wird.
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Im folgenden wird der Schlackenprobennehmer
anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels des näheren erläutert. In
der Zeichnung zeigen:
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1 eine
Vorrichtung zur Probenentnahme von Schlackenproben mit einem unterhalb
einer Metallplatte angeordneten Kokilleneinlauf;
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2 eine
schematische Darstellung einer Probenentnahme mit dem Schlackenprobennehmer;
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3 einen
Schlackenprobennehmer mit weiteren Meß- oder Entnahmevorrichtungen.
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Die Vorrichtung zur Schlackenprobenentnahme
besteht aus einer im Querschnitt kreisförmigen Sonde 1 mit
einer Probenkammer 2, einem Kokilleneinlauf 3 und
einem Einlauftrichter 4. Die Probenkammer 2 ist
nach oben, d.h. in Richtung der Sonde durch eine metallische Abkühlplatte 5 begrenzt.
Die Probenentnahmeeinheit 2, 3, 4, 5 befindet sich
im unteren, d.h. der Schlacke zugewandten Bereich der Sonde 1,
die in ihrem oberen Bereich aus einem Papprohr 8 besteht.
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Die unterhalb der Abkühlplatte 5 angeordnete
Probenkammer 2 steht über
den Kokilleneinlauf 3 mit dem Einlauftrichter 4 in
Verbindung. Der Kokilleneinlauf 3 weist einen in Bezug
auf den Querschnitt der Probenkammer und des Einlauftrichters 4 geringen
Querschnitt auf.
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Die Probenkammer 2 ist von
einem Probenring 7 umgeben, der die Schlakkenprobe auch
in erstarrtem Zustand umschließt
und mit dieser aus der Sonde entnommen werden kann.
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Zur Entnahme von Schlacke wird die
Sonde in das metallurgische Gefäß 30 abgesenkt,
bis sie im Bereich des Einlauftrichters 4 mit der Schlackenoberfläche in Berührung kommt.
Der Querschnitt und die Geometrie des Einlauftrichters 4 ist
in Abhängigkeit von
der Dicke der Schlackenschicht 31 gewählt, so daß eine ausreichende Schlackenmenge
in die Probenkammer 2 eintreten kann, ohne daß Schmelze 32 in
die Probenkammer eindringt. Bei einer besonders dünnen Schlackenschicht 31 wird
daher ein Einlauftrichter mit einem besonders großen Querschnitt
gewählt,
um auf die Substanz einer möglichst
großen Schlackenfläche zurückgreifen
zu können.
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Sobald der Einlauftrichter 4 eine
ausreichende Eintauchtiefe in die Stahlschmelze 32 erreicht
hat, steigt die Schlacke aufgrund des ferrostatischen Drucks über den
Kokilleneinlauf 3 in die Probenkammer 2, wobei
die in dem Kokilleneinlauf und der Probenkammer 2 befindliche
Luft über
Entlüftungsöffnungen 6 entweicht.
Wenn die Probenkammer 2 mit Schlacke gefüllt ist,
kommt die oberste Schlackenschicht mit der Abkühlplatte 5 in Berührung, die
bezüglich
ihrer Dicke so dimensioniert ist, daß der Abkühlvorgang nicht zum Reißen oder
Brechen der erstarrten Schlacke führt. Auch die Materialwahl
der Abkühlplatte
kann zu diesem Zwecke variiert werden. Der Kokilleneinlauf 3 mit
seinem geringen Querschnitt verhindert einerseits ein Wiederauslaufen
der Schlackenprobe und liefert andererseits – selbst wenn bei außerordentlich
dünnen
Schlackenschichten Metallschmelze mit in den Schlackeneinlauf gerät – eine definierte
Trennebene zwischen Schmelze und Schlacke, so daß die Probenkammer in jedem Falle
von Metallschmelze freigehalten wird.
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Die nach der Probenentnahme in der
Probenkammer 2 befindliche Schlakkenprobe ist seitlich durch
den Probenring 7 begrenzt, der die Schlackenprobe vollständig umgreift.
Der Probenring 7 besitzt an seiner inneren, mit der Probe
in Kontakt stehenden Fläche
eine Oberflächenstruktur,
die ein Herausfallen der Probe verhindert. Dies kann zum Beispiel durch
Einkerbungen oder Riefen erreicht werden. Die Schlackenprobe kann
nach dem Erstarren zusammen mit dem Probenring 7 aus der
Sonde 1 entnommen werden. Die Abmessungen des Probenrings 7 sind
so gewählt,
daß dieser
direkt in die Aufnahmemimik eines Analysegerätes eingesetzt werden kann. Aufgrund
der Verwendung der Abkühlplatte 5 besitzt die
Probe eine Oberfläche,
die, eine sofortige Analyse ohne vorherige Bearbeitung der Schlackenprobe erlaubt.
Darüber
hinaus ist die bruchanfällige
Schlackenprobe beim Auspacken der Probe aus der Sonde und auch beim
Transport geschützt,
nämlich durch
den Probenring 7.
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Die oben beschriebene und in 1 dargestellte Schlackensonde
erlaubt somit eine sichere Schlackenprobenentnahme, auch wenn die
Sonde bis in die Schmelzenschicht eingetaucht wird, da aufgrund
der geometrischen Verhältnisse
des Einlauftrichters, des Schlackeneinlaufs und der Probenkammer
ausschließlich
Schlacke in die Probenkammer eintreten kann. Durch Verwendung einer
Saugpumpe kann darüber
hinaus das Eintreten der Schlacke in die Probenkammer unterstützt werden.
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Die beschriebene Vorrichtung ist
auch in einer Kombisonde, beispielsweise zusammen mit einer Blaslanze,
einer Temperaturmeßsonde,
einer Stahlprobenentnahmevorrichtung, einem Badstandsmesser, einer
EMK-Messvorrichtung
und/oder einer Sauerstoffzelle einsetzbar. Die Vorrichtung kann
dann als Sublanze ausgebildet sein und lediglich eine von vielen
Funktionen der Kombisonde ausüben.
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In 3 ist
ein solch kombinierter Schlackenprobennehmer dargestellt mit einem
Thermoelement 20 und einem Stahlprobeneinlauf 21 mit
der dazugehörigen
Kokille 22. Thermoelement und Stahlprobeneinlauf sind durch
Stahlkappen 23, 24 gegen die Schlackeneinwirkung
beim Eintauchen geschützt.
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Die Abkühlplatte besteht vorzugsweise
aus Stahl, kann aber alternativ aus Keramik, NE-Metall oder anderen
Materialien bestehen.