DE1598177B2

DE1598177B2 - Verfahren und vorrichtung zur entnahme und analyse einer probe von geschmolzenem metall

Info

Publication number: DE1598177B2
Application number: DE19671598177
Authority: DE
Priority date: 1966-04-21
Filing date: 1967-04-14
Publication date: 1973-03-15
Also published as: BE697407A; DE1618597A1; SE331596B; BE697402A; GB1116052A; GB1149452A; DE1598177C3; DE1598177A1; US3389188A

Description

ten Nachteile des oben beschriebenen bekannten Verfahrens vermieden und gleichzeitig der zusätzliche Vorteil einer ausgesprochenen Schnellanalyse geschaffen, wobei es möglich wird, die jeweilige Ist-Zusammensetzung der in Frage stehenden Schmelze festzustellen und entsprechend durch zusätzliche Legierung oder entsprechende Maßnahmen zu korrigieren. Diese Art der Echtzeitanalyse gewährleistet beispielsweise auch, daß das Metall in dem Reinheitsgrad und der Zusammensetzung abgestochen wird, wie es der letzten Probenentnahme entspricht, da lediglich eine minimale, unwesentliche Zeitspanne zwischen der letzten Probenentnahme und Endanalyse und dem dann möglicherweise erfolgenden Abstich verstrichen ist, ohne daß die Schmelze zum Abwarten des Analyseergebnisses längere Zeit im Ofen verbleiben muß und dort weiter reagieren kann. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es noch von besonderem Vorteil, daß die Probe mittels einer Lanze durch ein inertes Druckgas entnommen wird und somit keine Oxidation oder Verunreinigung der Metallprobe auftreten kann, da diese durch den inerten Gasstrom direkt zum Analysegerät gefördert wird, ohne mit der Außenluft oder mit Sammelgefäßen oder Auffangplatten jeglicher Art in Berührung zu kommen. Hierdurch ist somit eine bisher nicht erreichbare Übereinstimmung des Analyseergebnisses mit der tatsächlich vorhandenen Schmelze gewährleistet, ohne daß das Analyseergebnis entweder durch die staubige Umgebung des Hüttenbetriebes oder durch die Entnahmegeräte selbst verfälscht werden kann. Weiterhin macht es die Schnelligkeit, in der das'Analyseergebnis vorliegt, möglich, den Schmelzprozeß mit einer gleichfalls bisher nicht erreichbaren Genauigkeit zu steuern.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei intermittierender Probenentnahme oder auch bei kontinuierlicher Probenentnahme anwendbar.

Im einzelnen kann die Analyse bei der Durchführung der Teilchen durch eine Plasma-Düse mit Hilfe der Düsen-Bogen-Spektren durchgeführt werden.

Die zu analysierende Metallschmelze kann unterhalb einer Schlackenschicht in einem Schachtofen befindlich sein.

Mit besonderem Vorteil kann das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden, wenn es sich bei dem geschmolzenen Metall um geschmolzenes Eisen in einem Frischungs- oder Verfeinerungsprozeß handelt.

Zweckmäßigerweise läßt sich das Verfahren mittels einer Vorrichtung durchzuführen, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie eine an sich bekannte Lanze mit einem Rohr zum Zuführen inerten Gases unter Druck an das Lanzenende aufweist und eine zu einem Analysegerät führende Leitung für die Weiterleitung der durch das Druckgas von der Schmelze abgesonderten und durch die Lanze getriebenen Teilchen vorgesehen ist. Im einzelnen kann die Vorrichtung derart ausgestaltet werden, daß die Öffnung des Rohres innerhalb des offenen Lanzenendes auf einen Oberflächenbereich der Metallschmelze gerichtet ist.

Mit besonderem Vorteil kann die Lanze als Leitung für das Gas mit einer hohen Außenwand versehen sein, das Lanzenende durch einen eine Bohrung aufweisenden Stopfen verschlossen sein und eine ringförmige Düse im Bereich des Innenendes der Bohrung den Stopfen umgebend vorgesehen sein, welche die durch die Außenwand gebildete Leitung mit dem Innenraum der Lanze verbindet.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung kann dadurch geschaffen werden, daß das Analysegerät eine eine Plasmadüse erzeugende Vorrichtung zur Aufnahme der Teilchen in deren Bogenlinie aufweist.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von in den Zeichnungen beispielhaft veranschaulichten Ausführungsformen näher erläutert.
Es zeigt

F i g. 1 eine schematische Ansicht eines Probenanalysegerätes für geschmolzenen Stahl,

F i g. 2 eine schematische Ansicht des Lanzenendes derFig. 1,

F i g. 3 eine schematische Ansicht eines anderen Lanzenendes der F i g. 1 und

Fig.4 einen Axialschnitt durch ein Plasma-Düsen-Gerät zum Analysieren der Proben.

In F i g. 1 ist ein Teil einer Stahlschmelze 1 dargestellt, die sich beispielsweise zur Veredelung in einem Schachtofen befinden kann. Auf dem Stahl befindet sich eine Schlackenschicht 2. Um die Anzahl der verschiedenen Elemente, die sich in der Schmelze befinden, zu bestimmen, wird eine Lanze 3 mit ihrem freien Ende durch die Schlackenschicht hindurch in die Stahlschmelze eingeführt. Ein Strom aus inertem Gas wird durch das Rohr 4 und durch das entsprechend aerodynamisch konstruierte Lanzenende mit dem Ergebnis hindurchgeführt, daß Teilchen von der Schmelze entfernt werden, die mit Hilfe des Gasstromes durch die Lanze gefördert werden. Diese Teilchen erstarren und werden in Form von Staub von der Schmelze weg zu einem Analysegerät 5 geführt.

Der Staub kann mit Hilfe der Spektralanalyse beispielsweise beim Hindurchleiten durch eine Plasmadüse untersucht werden. In F i g. 4 ist eine solche Vorrichtung mit einer Düse dargestellt. Der Staub wird von einer Leitung 6 aufgenommen, die mit der Lanze in Verbindung steht und strömt durch eine ringförmige Anode 7 und eine ringförmige Kathode 8 hindurch, zwischen denen ein Bogen aufrechterhalten wird. Der Bogen kann durch eine Kathodengegenelektrode stabilisiert werden. Vorrichtungen zum Erzeugen von Plasmadüsen und Gegenelektroden sind bekannt und stellen keinen Gegenstand der Erfindung dar. Die durch den Plasma-Düsen-Bogen ausgestrahlten Spektren sind kennzeichnend a) für die Bogenbedingungen und b) für den mitgerissenen Staub. Durch Aufzeichnung der Spektren des Bogens in einem Spektrometer oder einem Spektrographen kann der Gehalt der verschiedenen Elemente in dem Staub, wie z. B. Kohlenstoff, Schwefel, Phosphor und Magnesium, ebenso wie Legierungsbestandteile, wie beispielsweise Nickel und Chrom, bestimmt werden. Die Probenentnahme kann fortlaufend oder in ausgewählten Intervallen durchgeführt werden, während eine Analyse einer jeden Probe nur wenige Sekunden bei Verwendung einer automatischen Aufzeichnung der Spektrallinien-Intensität beansprucht.

In denF i g. 2 und 3 sind zwei aerodynamisch mögliche Ausbildungen des Lanzenendes veranschaulicht, welches durch die Schlacke hindurchgeführt wird.

In F i g. 2 ist das Lansenende 10 im wesentlichen wie dasjenige in F i g. 1 ausgeführt und ist länger als das Einlaßrohr 11 ausgebildet. In F i g. 3 ist die

Lanze 3 mit einer hohlen Außenwand 12 versehen, durch welche das Gas einer ringförmigen Düse 13 zugeführt wird, die das innere Ende eines eine Bohrung aufweisenden Stopfens 14 umgibt, dessen äußeres Ende mit der Schmelze in Berührung steht. Dadurch wird das Gas den Stahl oder die Stahlteüchen durch die Bohrung des Stopfens nach oben ziehen, und diese werden dann durch den Gasstrom zu dem Analysegerät getragen.

Es kann in beiden Fällen notwendig sein, eine geeignete Wasserkühlung für die Lanze vorzusehen.

Diese Analysetechnik ist auf andere Metalle außer auf Stahl anwendbar, wobei es sich z. B. um Gußeisen, Aluminium oder Kupfer handeln kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 Patentansprüche: durch einen Gasstrom in Teilchenform überführt

1. Verfahren zur Entnahme und Analyse einer wird.

Probe von geschmolzenem· Metall, bei welchem Nach einem in der deutschen Auslegeschrift eine Probe durch einen Gasstrom in Teilchen- 1 050 085 beschriebenen Verfahren zur Herstellung form überführt wird, dadurch gekenn- 5 von Analysenproben von flüssigen Metallen wird das zeichnet, daß die Probe der Gesamtschmelze flüssige Metall in einen aus einem Ventil unter (1) durch einen in einer Lanze (3) geführten Druck horizontal ausströmenden Wasserstrahl gegos-Strom inerten Gases entnommen, gleichzeitig in sen und in feinverteiltem Zustand in einem mit seider Lanze (3) in Teilchenform überführt und ner Achse horizontal aufgestellten Auffangtrichter dann durch den gleichen Gasstrom in stetigem io gesammelt. Bei diesem bekannten Verfahren besteht Fluß zu einem Analysegerät (5) gefördert wird. ein Nachteil darin, daß zunächst die Probe geschmol-

2. Verfahren nach Anspruch I₃ dadurch ge- zenen Metalls nach wie vor von Hand mit der Gießkennzeichnet, daß die Probe intermittierend ent- kelle entnommen und durch den Leittrichter der danommen wird. zugehörigen Vorrichtung zur Herstellung von Analy-

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 15 senproben hindurchgegossen werden muß. Ein weitekennzeichnet, daß die Probe kontinuierlich ent- rer Nachteil besteht darin, daß zwischen Probeentnommen wird. . nähme und Analyse auf Grund der Anzahl der bei

4. Verfahren nach einem oder mehreren der dem bekannten Verfahren notwendigen Arbeitsvorangegangenen Ansprüche, dadurch gekenn- schritte eine größere Zeitspanne verstreicht, während zeichnet, daß die Analyse bei der Hindurchfüh- 20 der die Schmelze im Ofen verbleiben muß. Nach den rung der Teilchen durch eine Plasmadüse (7, 8) Grundsätzen der modernen Hüttenpraxis sollen Memit Hilfe der Düsen-Bogen-Spektren durchge- tallschmelzen jedoch nicht langer als unbedingt nötig führt wird. im Ofen verbleiben. Gleichfalls ist dieses Verfahren

5. Verfahren nach einem oder mehreren der nicht zur Schnellanalyse geeignet und weist schließvorangegangenen Ansprüche, dadurch gekenn- 25 lieh noch den schwerwiegenden Nachteil auf, daß es zeichnet, daß sich die Metallschmelze (1) unter- bei der Durchführung des -Verfahrens mehrere halb einer Schlackenschicht (2) in einem Schacht- Punkte gibt, an denen die Probe das Analysenergebofen befindet. nis verfälschende Verunreinigungen oder Fremd-

6. Verfahren nach einem oder mehreren der stoffe aufnehmen kann. Diese sind beispielsweise die vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekenn- 30 Gießkelle, der Auffangtrichter und die Probenschauzeichnet, daß es sich bei dem geschmolzenen Me- fei. Hinzu kommt, daß die verwendete Vorrichtung tall um geschmolzenes Eisen in einem Fri- zur Durchführung dieses bekannten" Verfahrens zu schungs-oder Verfeinerungsprozeß handelt. der entsprechend der Natur eines Hüttenbetriebes

7. Vorrichtung zur Durchführung des Veriah- verunreinigten Umgebung offen ist, so daß Stäub und rens nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekenn- 35 mit der Probe reagierende Gase Zugang zu der Probe zeichnet, daß sie eine an sich bekannte Lanze (3) haben. Weiterhin kann die Möglichkeit nicht ausgemit einem Rohr (4) zum Zuführen inerten Gases schlossen werden, daß die Probe durch vom Wasserunter Druck an das Lanzenende (10) aufweist strahl mitgerissene Luft oder während des freien FaI- und eine zu einem Analysegerät (5) führende Lei- les durch die Bohrung des Auffangtrichters oxidiert tung für die Weiterleitung der durch das Druck- 40 wird, was zu einer weiteren Verfälschung des Analygas von der Schmelze abgesonderten und durch senergebnisses führt.

die Lanze (3) getriebenen Teilchen vorgesehen Aus der französischen Patentschrift 1143 027 ist

ist. es ferner bekannt, den Gasgehalt einer Metall-

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch ge- schmelze dadurch zu bestimmen, daß ein inertes Gas kennzeichnet, daß die Öffnung des Rohres (4) in- 45 mittels einer Lanze in die Schmelze eingeführt und nerhalb des offenen Lanzenendes (10) auf einen innerhalb der Schmelze in einer über der Lanze an-Oberflächenbereich der Metallschmelze (1) ge- geordneten Glocke wieder aufgefangen wird, wobei richtet ist. das dadurch gebildete Mischgas aus inertem Gas und

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch ge- aus der Metallschmelze freigesetzten Wasserstoffgas kennzeichnet, daß die Lanze (3) als Leitung für 50 in mehrfachem Umlauf durch die Schmelze geleitet das Gas mit einer hohlen Außenwand (12) verse- wird und anschließend in einem selbsttätig arbeitenhen ist, daß das Lanzenende (10) durch einen den Analysegerät der Wasserstoffgehalt bestimmt

eine Bohrung aufweisenden Stopfen (14) ver- wird. ■·-■■■

schlossen ist und daß eine ringförmige Düse (13) Ausgehend von einem Verfahren der eingangs beim Bereich des Innenendes der Bohrung den 55 schriebenen Art liegt der Erfindung die Aufgabe zu Stopfen (14) umgebend vorgesehen ist, welche Grunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum die durch die Außenwand (12) gebildete Leitung Analysieren von geschmolzenen Materialien zu mit dem Innenraum der Lanze (3) verbindet. schaffen, welches kontinuierlich und schnell

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der durchführbar ist, ohne daß die entnommene Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß 60 Probe mit Fremdstoffen jeglicher Art in Berührung das Analysegerät (5) eine eine Plasmadüse (7, 8) kommt.

erzeugende Vorrichtung zur Aufnahme der Teil- Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Probe

chen in deren Bogenlinie aufweist. der Gesamtschmelze durch einen in einer Lanze ge-

führten Strom inerten Gases entnommen, gleichzeitig

65 in der Lanze in Teilchenform überführt und dann

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine durch den gleichen Gasstrom in stetigem Fluß zu

Vorrichtung zur Entnahme und Analyse einer Probe einem Analysegerät gefördert wird,

von geschmolzenem Metall, bei welchem eine Probe Durch die Erfindung werden zunächst die gesam-