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Hintergrund der Erfindung:
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Gebiet der Erfindung
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Die vorgenannte Erfindung bezieht sich grundsätzlich auf ein automatisiertes Verfahren zur Ermittlung der flüchtigen Bestandteile von Kohleproben. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein präzises Verfahren, um von mehreren Proben exakt und automatisch die flüchtigen Bestandteile mehrerer Kohle- oder Koksproben sequentiell zu ermitteln.
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Beschreibung des Standes der Technik
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Kohle ist der häufigste Vertreter aus der Familie der fossilen Brennstoffe. Die Verwendung von Kohle verstärkte sich dramatisch im 18. Jahrhundert, als die Dampfmaschine entwickelt wurde und später als Elektrizität üblich wurde. Heute ist die Hauptanwendung von Kohle die Produktion elektrischer Energie. Kohle wird an vielen Orten der Welt abgebaut und weist deshalb unterschiedliche Zusammensetzungen auf. Da es eine große Spannweite von Kohlen von unterschiedlichen Orten der Welt gibt, kann Kohle Eigenschaften haben, die untereinander unterschiedlich sind, insbesondere wenn die Kohle aus verschiedenen Gebieten stammt. Ein wichtiger Punkt in der Bestimmung der Qualität von Kohle ist der Kohlenrang. Kohle wird vom niedrigsten Rang (Braunkohle) bis zum höchsten Rang (Anthrazit) eingestuft. Die Kohlenqualität wird durch die Menge bestimmter flüchtiger Bestandteile in der Kohle bestimmt.
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Wenn Kohle in einem Kraftwerk genutzt wird, ist es wichtig, den Heizwert der Kohle zu kennen, was durch Bestimmung des thermischen Gewichtsverlusts aufgrund der Entstehung flüchtiger Substanzen erfolgt. Kohle enthält mehr als 50 Gewichtsprozent Kohlenstoff und einen hohen Anteil von 75 bis 90 % bituminös gebundenem Kohlenstoff. Letzterer ist eine flüchtige Substanz, welche sich auf andere Bestanteile der Kohle, ausgenommen Feuchtigkeit, bezieht, welche bei hohen Temperaturen freigesetzt werden. Flüchtige Substanzen schließen Produkte ein, die vom Material in Form von Gas oder Dampf abgegeben werden, was durch vorgeschriebene Verfahren bestimmt wird, die die Eigenschaften der Kohle bestimmen.
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Ein typisches Verfahren zur Bestimmung flüchtiger Bestandteile in Kohle ist die thermogravimetrische Analyse. In thermogravimetrischen Analysen wird die Masse einer Probe in einer kontrollierten Atmosphäre als Funktion der Temperatur oder der Zeit oder beiden aufgezeichnet. Jede Probe wird eine vorgegebene Zeitdauer einer vorgegebenen Temperatur ausgesetzt, wobei der gemessene Gewichtsverlust den Gehalt flüchtiger Bestandteile bestimmt. Es wurden viele Verfahren zur Bestimmung des Gehalts flüchtiger Bestandteile mittels thermogravimetrischer Analyse eingesetzt. Eines dieser Verfahren ist ASTM mit der Standardbezeichnung D3175-11. D3175-11 ist ein manuelles Verfahren, dessen Anwendung komplex und langsam ist. Die Präzision der Ergebnisse, die durch D3175-11 erzielt werden, zeigt das hohe Potential dieses Verfahrens und führt zu dem Wunsch, mehrfache Probenanalysen von Kohlenproben durchführen zu können. Die Handhabung ist aufwendig und fehleranfällig. D3175-11 hat den Vorteil, dass es bei sorgfältiger und richtiger Anwendung reproduzierbare Ergebnisse liefert, weil die Proben jeweils in gleicher Weise behandelt werden und dabei in einen heißen Ofen eingeführt werden, oder mehrere Proben nach dem ASTM-Verfahren, wie D7582-10 Temperaturrampen im Ofen von einer niedrigen Temperatur zu einer Temperatur von 900 bis 950°C durchlaufen. Dabei ist aber die erforderliche Reproduzierbarkeit nicht gegeben, da es unmöglich ist, die Gewichte aller Proben gleichzeitig nach 7 Minuten innerhalb des Ofens bei einer Temperatur von 950°C zu messen, was für ASTM oder andere Temperaturen nach anderen Standards erforderlich ist.
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Überblick über die Erfindung
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Es ist grundsätzlich Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur automatischen Untersuchung mehrerer Proben bereitzustellen, welches deren Gewichte sequentiell und exakt nach 7 Minuten +/- 1 Sekunde oder besser nach Einführen in den Ofen bestimmt.
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Die Erfindung stellt ein Verfahren zur kontinuierlichen thermogravimetrischen Analyse von Kohle oder Koks bezüglich flüchtiger Bestandteile in einem thermogravimetrischen Analysesystem zur Verfügung, welches ein automatisches Ladesystem, einen Ofen, eine bewegbare Plattform innerhalb des Ofens, eine externe Waage und eine interne Waage zur Messung des Gewichts einer Probe vor und nach der Behandlung im Ofen aufweist. Die Kohlen- oder Koksprobe wird in einen Probenhalter eingefüllt. Der Probenhalter ist vorzugsweise ein Tiegel aus Platin mit einem Deckel, wobei Quarztiegel mit einem Deckel ebenfalls einsetzbar sind.
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Eine Kohlen- bzw. Koksprobe mit vorgegebenem, bekanntem Gewicht, vorzugsweise in etwa 1g, wird in den Probenhalter gefüllt und mittels der externen Waage samt Deckel gewogen. Der Probenhalter, welcher die Kohlen- bzw. Koksprobe enthält, wird dann automatisch in den heißen Ofen eingeführt, der für das ASTM-Verfahren eine Temperatur von 950°C oder eine andere Temperatur für andere Messstandards aufweist. Das Einführen jedes Probenhalters ist zeitlich ungefähr 14 bis 20 Sekunden beabstandet, wobei die exakte Einführzeit für jede Probe aufgezeichnet wird. Der 14 bis 20-sekündige Zeitabstand beim Einführen wird verwendet, um jeden Probenhalter 3 bis 4 Sekunden vor den 7 Minuten auf den Sockel der internen Waage zu stellen, so dass dann exakt 7 Minuten seit Einführen der Probe in den Ofen vergangen sind, wenn die Waage ausgelesen wird, wobei anschließend die nächste Probe in der Reihenfolge in gleicher Weise behandelt wird. Der Ofen wird auf eine vorbestimmte Temperatur von vorzugsweise 950°C für das ASTM-Verfahren aufgeheizt. Die Zeit innerhalb des Ofens muss für alle Proben exakt gleich sein, wobei herausgefunden wurde, dass exakt 7 Minuten am besten sind. Der Probenhalter wird auf der internen Waage (exakt nach 7 Minuten wie bevorzugt) gewogen. Das Gewicht des Probenhalters vor dem Einführen in den Ofen wird dann mit dem Gewicht nach dem Heizprozess im Ofen verglichen, um daraus die Menge flüchtiger Bestandteile in der Kohlenprobe zu bestimmen.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ergibt eine Anzahl von Vorteilen gegenüber dem Stand der Technik, da es ermöglicht, die Menge flüchtiger Bestandteile in Kohle oder Koks exakt und reproduzierbar zu bestimmen. Wird es mit einem Analysator, wie hier beschrieben, angewendet, werden die flüchtigen Bestandteile in einer Anzahl von Kohlenproben kontinuierlich, automatisch und exakt analysiert.
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Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden in der folgenden detaillierten Beschreibung der Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen erläutert.
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Figurenliste
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Nachdem die Erfindung grundsätzlich beschrieben wurde, wird diese im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung, welche nicht notwendigerweise maßstäblich dargestellt ist, erläutert:
- Es zeigt:
- 1 eine perspektivische Darstellung eines Analysegeräts zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei es ein Transportsystem für einen linearen, automatischen Lademechanismus zum Einführen der Proben in den Analysatorofen aufweist;
- 2 eine seitliche Schnittdarstellung des Innenraums des Analysatorofens zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welches das innere Karussell mit den darin angeordneten Probenhaltern zeigt;
- 3 eine perspektivische Ansicht des inneren Karussells innerhalb des Ofens und das Abstellen der Probenhalter darin, wobei dieses mit dem erfindungsgemäßen Verfahren genutzt werden kann; und
- 4 eine perspektivische Darstellung des internen Karussells mit darin abgestellten Probenhaltern, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren genutzt werden können.
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Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
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Die folgende Erfindung wird nun mit Bezug auf die beigefügte Zeichnung detailliert beschrieben, welche eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung zur Verwendung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zeigt.
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Selbstverständlich kann die Erfindung in vielen unterschiedlichen Formen ausgebildet sein und sollte nicht auf die dargestellten Ausführungsformen beschränkt werden. Diese Ausführungsformen sind derart ausgebildet, dass diese vollständig sind und für den Fachmann innerhalb des Schutzbereichs der Erfindung liegen. Gleiche Bezugszeichen benennen durchgehend gleiche Teile.
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Ein Verfahren zur kontinuierlichen thermogravimetrischen Analyse von Kohle oder Koks zur Bestimmung flüchtiger Bestandteile in einem thermogravimetrischen Analysator weist ein automatisches Ladesystem, einen Ofen, ein bewegbares Karussell innerhalb des Ofens, eine externe Waage und eine interne Waage zur Messung des Gewichts einer Probe vor und nach der Behandlung im Ofen auf.
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Zur Vorbereitung der Proben wird jeder Probenhalter samt Deckel auf der Waage außerhalb des Ofens gewogen, um das Taragewicht zu erhalten. Ein vorbestimmtes Gewicht von Kohle, vorzugsweise ungefähr Ig, welche analysiert werden soll, wird dann in den Probenhalter eingefüllt und der Probenhalter mit dem zu analysierenden Material und dem Deckel erneut auf der externen Waage gewogen. Die externe Waage ist mit einem Aufzeichnungssystem oder Computer verbunden, welches/welcher das Taragewicht jedes Probenhalters und das Gewicht des zu analysierenden Materials für jeden Probenhalter speichert. Der Probenhalter ist typischerweise ein Tiegel aus Platin mit einem Deckel. Selbstverständlich kann alternativ aber weniger wünschenswert der Probenhalter aus einer Chrom-Nickel-Legierung oder Quarz erstellt sein.
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Der Probenhalter, welcher die Kohlenprobe und den Deckel enthält, wird in eine Öffnung des Armes des automatischen Ladesystems platziert. Der gleiche Vorgang wird so oft wiederholt, bis das automatische Ladesystem befüllt ist. Die Probenhalter werden dabei in den beheizten Ofen automatisch eingeführt, nachdem der Ofen automatisch geöffnet wird, um das Einführen in einem vordefinierten Zeitintervall, welches ungefähr 14 Sekunden beträgt, zu ermöglichen. Dieses Intervall erlaubt später die Positionierung auf der internen Waage zur vorgesehenen, exakten Zeit von 7 Minuten, nachdem die Probe in den Ofen eingeführt wurde, wobei diese Zeit präzise gemessen wird. Nachdem alle Probenhalter, Deckel und Proben sich im Inneren des Ofens befinden, wird die Ofenöffnung geschlossen.
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Der Ofen wird auf eine vordefinierte Temperatur von vorzugsweise 950°C für das ASTM-Verfahren aufgeheizt. Die Zeit, die die Proben im Ofen verbringen, muss für alle Proben identisch sein, wobei ungefähr 7 Minuten bei 950°C als bevorzugt angesehen werden. Der Probenhalter wird auf der internen Waage gewogen. Das Gewicht des Probenhalters, bevor er in den Ofen eingeführt wurde, wird mit dem Gewicht des Probenhalters nach der Behandlung im Ofen verglichen, um daraus die Menge flüchtiger Bestandteile in der Kohlenprobe zu bestimmen. Exakt 7 Minuten nach dem Einführen (des ersten Tiegels) in den Ofen, abzüglich 2 bis 8 Sekunden, wird die Waage ohne darauf liegendes Gewicht genullt, wobei anschließend der Tiegel auf der Waage abgestellt wird und exakt 7 Minuten nach dem Einführen das Gewicht bestimmt wird. Alle Tiegel mit Proben und Deckel werden exakt 7 Minuten nach dem jeweiligen Einführen in den Ofen gewogen. Auf diese Weise wird die Menge flüchtiger Bestandteile ermittelt, indem der Probenhalter, der Deckel und die Probe bezüglich ihres ursprünglichen Gewichts genommen und hiervon der entsprechende Messwert nach exakt 7 Minuten nach der Einführung in den Ofen, nämlich das Gewicht des Probenhalters, Deckels und der Probe, subtrahiert wird. Die Tiegel mit den Proben werden samt Deckel automatisch mit dem automatischen Einführsystem aus dem Ofen herausgenommen, damit diese abkühlen können. Der Ofen kann mit Stickstoff oder Luftatmosphäre betrieben werden. Er wird automatisch betrieben.
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Während die Erfindung auf ein Verfahren zur Analyse gerichtet ist, zeigt ein Beispiel eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. In 1 ist ein Analysator zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt, der einen Rahmen 10 aufweist und dessen Hauptkomponenten ein lineares automatisches Ladesystem 20 und ein Ofen 30 sind. Das Ladesystem 20 weist einen automatischen Beschickungsschieber 22 auf, der durch einen Beschickungsmotor 24 mittels einer Spindel 26 angetrieben ist. Ein Verbindungsarm 27 ist mit dem Beschickungsschieber 22 derart verbunden, dass eine Antriebs-Anschlagplatte 25 den Arm 27 entlang des Beschickungsschiebers 22 vor- und zurückbewegt. Ein Arm 28 hat eine Anzahl von Öffnungen entlang seiner Länge, die so dimensioniert sind, dass sie einen Tiegel halten können, so dass diese mit dem Verbindungsarm 27 verbindbar sind und sich in Richtung einer Öffnung 36 erstrecken.
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Zu jedem Zeitpunkt wird immer nur ein Probenhalter 12 durch das Ladesystem 20 transportiert und auf ein internes Karussell (eine bewegbare Plattform) 38 (wie in den 3 und 4 gezeigt) innerhalb des Ofens 30 abgestellt. Der Ofen ist auf eine vorbestimmte Temperatur aufgeheizt, um flüchtige Bestandteile der Probe auszugasen. Der Transport der Probenhalter in den Ofen wird bewerkstelligt, indem jeder gewogene Probenhalter in eine andere der Öffnungen am Arm 28 eingeführt wird.
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Der Arm 28 bildet zusammen mit einem bewegbaren Auswerfer einen automatischen Lademechanismus. Der Auswerfer weist einen vertikal bewegbaren Stab 32 und einen Sockel 34 auf. Der Autolademechanismus platziert den Probenhalter 12 automatisch durch die Öffnung 36 an der oberen Fläche des Ofens in den Ofen 30. Ein Ofenverschluss 33 wird vertikal verstellt, um die Öffnung 36 des Ofens zu öffnen und zu schließen und dabei das Einführen bzw. Herausnehmen des gewogenen Probenhalters 12 zu ermöglichen. Der Arm 28 wird linear bewegt, um jeden Probenhalter 12 auf die Öffnung 36 an der Oberseite des Ofens 30 auszurichten. Die Ofenkammer bleibt dabei während aller Prozessschritte der Analyse geschlossen, so dass keine Wärmeverluste stattfinden und der Ofen auf einer gleichmäßigen Temperatur während der genannten Analyse verbleibt.
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Sobald der Probenhalter 12 ordnungsgemäß relativ zur Ofenöffnung 36 positioniert ist, werden der vertikal bewegbare Stab 32 und der Sockel 34 angehoben, um den Probenhalter vom Arm 28 aufzunehmen. Der Probenhalter wird über der Ebene des Arms 28 gehalten, während der Arm durch Betätigung des linearen Beschickungsschiebers 22 zurückgezogen wird. Der Sockel 34 wird dann abwärts durch die Öffnung 36 an der Oberseite des Ofens 30 bewegt, um den Probenhalter in den Ofen einzuführen.
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Wie in 2 gezeigt ist, wird der Probenhalter 12 auf einem drehbaren Karussell 38 abgestellt, der sich innerhalb des Ofens befindet. Das Karussell 38 kann sowohl rotieren als auch auf- und abwärts entlang seiner zentralen Achse bewegt werden. Wie aus den 3 und 4 zu ersehen ist, besitzt das Karussell 38 eine Anzahl von zueinander beabstandeten Öffnungen 39, die über seinen Umfang verteilt sind. Die Öffnungen 39 sind derart geformt, dass sie die Probenhalter 12 aufnehmen und die Probenhalter innerhalb des Ofens während der Analyse lagern können. Die Öffnung 36 an der Oberseite des Ofens 30 ist so angeordnet, dass - wenn das Karussell 38 eine Position zum Einführen bzw. Entnehmen erreicht - eine der Öffnungen 39 im Karussell auf die Öffnung 36 an der Oberseite des Ofens ausgerichtet ist.
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Der Ofen 30 wird auf eine vorbestimmte Temperatur aufgeheizt, bevor die Probenhalter, von denen jeder eine Probe mit bekanntem Gewicht enthält, eingeführt werden. Innerhalb des Ofens werden die Probenhalter, die sich auf dem Karussell 38 befinden, für eine vorbestimmte Zeit beheizt. Zu geeigneten Zeitpunkten während des Textzyklus wird das Karussell 38 durch einen Motor 31 so bewegt, dass der jeweilige Probenhalter automatisch auf den Sockel 34 ausgerichtet wird, der am Ende des aufwärts gerichteten Stabs 32 vorgesehen ist, wobei der Probenhalter durch vertikale Bewegung des internen Karussells auf die interne Waage 40 abgestellt wird. Wie in 2 dargestellt ist, wird das Karussell 38 von einem Pneumatikzylinder 35 angehoben und abgesenkt, um die Probenhalter auf den Sockel 34 der Wägeplattform der internen Waage 40 abzustellen bzw. von diesem wieder aufzunehmen. Das Gewicht jedes Probenhalters wird aufgezeichnet und während des Textzyklus verglichen.
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Nach dem Wiegen wird der gewogene Probenhalter auf das Karussell 38 zurückgestellt. Das Karussell 38 ist indexiert und der nächste Probenhalter in der Reihe wird anschließend gewogen. Die interne Waage 40 ist mit einem Aufnahmesystem oder Computer verbunden, welches Daten aufzeichnet und die Differenz zwischen dem Gewicht des Probenhalters, bestimmt durch die externe Waage vor dem Transportieren des Probenhalters in den Ofen, und das Gewicht des Probenhalters, bestimmt durch die interne Waage nach dem Wiegen des Probenhalters, berechnet.
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Sobald der Wiegevorgang im Testzyklus für alle Probenhalter durchgeführt ist, werden die Probenhalter sequentiell durch die Öffnung 36 an der oberen Fläche des Ofens 30 durch den Autolademechanismus, der sie auch eingeführt hat, unter Verwendung des Arms 28 und des Sockels 34 entfernt. Die Probenhalter können dann abkühlen, wonach die Proben aus dem Probenhalter entfernt und die Probenhalter für die weitere Verwendung gereinigt werden.
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Viele Änderungen und weitere Ausführungsformen der Erfindung - wie hier offenbart - sind dem Fachmann nahegelegt, wobei die vorbeschriebenen Vorteile genutzt werden. Deshalb ist die Erfindung nicht auf die oben bezeichneten spezifischen Ausführungsformen und deren Abwandlungen beschränkt. Vielmehr sind Abwandlungen dieser Ausführungsform in den Schutzbereich der Ansprüche aufgenommen. Obwohl spezifische Begriffe genutzt werden, sind diese im generischen und beschreibenden Sinn zu verstehen und nicht limitierend.
