DE102018104309A1

DE102018104309A1 - Dilatometer zur automatisierten Untersuchung von Proben sowie Verfahren zur automatisierten dilatometrischen Untersuchung von Proben

Info

Publication number: DE102018104309A1
Application number: DE102018104309.0A
Authority: DE
Inventors: Lena Cramer; Matthias Steinbacher; Marian Georg Skalecki; Peter Saddei
Original assignee: Leibniz Institut fur Werkstofforientierte Tech Iwt; Leibniz-Institut fur Werkstofforientierte Technologien - Iwt; Universitaet Bremen
Current assignee: Leibniz Institut fur Werkstofforientierte Tech Iwt; Leibniz-Institut fur Werkstofforientierte Technologien - Iwt; Universitaet Bremen
Priority date: 2018-02-26
Filing date: 2018-02-26
Publication date: 2019-08-29

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Dilatometer (10) zur automatischen dilatometrischen Untersuchung von Proben (52), wobei das Dilatometer (10) eine Vakuumkammer (12) und eine Gaszufuhreinrichtung (24) mit einer Gaszufuhr (26) in die Vakuumkammer (12) aufweist und innerhalb der Vakuumkammer (12) eine Probenaufnahmevorrichtung (28) zur Aufnahme von Proben (52), eine Induktionsspule (34) zum zumindest teilweisen induktiven Erhitzen der Probenaufnahmevorrichtung (28), eine Messeinrichtung (36) zum Messen einer Probenausdehnung und ein Temperatursensor (46) zum indirekten Messen der Temperatur der Probe (52) angeordnet sind. Für einen hohen Probendurchsatz und schnelle Untersuchungszyklen ist ein um eine vertikale Achse rotierbare Probenaufnahmeteller (28) eine Vielzahl von induktiv erhitzbaren Probenaufnahmeelementen (30) vorgesehen, wobei die Induktionsspule (34), die Messeinrichtung (36) und der Temperatursensor (46) sind mittels eines Linearantriebs (48) vertikal verfahrbar sind.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur dilatometrischen Untersuchung von Proben (52) in einem derartigen Dilatometer (10).

Description

Die Erfindung betrifft Dilatometer zur automatischen dilatometrischen Untersuchung von Proben gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie ein Verfahren zur automatisierten dilatometrischen Untersuchung von Proben nach Anspruch 11.
Die Erfindung befasst sich mit der Kurzzeitcharakterisierung von sphärischen Mikroproben. Anhand dieser Mikroproben sollen Deskriptoren bestimmt werden, die eine Übertragung der anhand der Mikroproben gewonnenen Erkenntnisse auf Werkstoffeigenschaften höher dimensionierter Bauteile zulassen. Das Ziel ist, ein Hochdurchsatzverfahren zur Erforschung neuer Konstruktionswerkstoffe bereitzustellen.
Ein mögliches Verfahren zur Ermittlung dieser Deskriptoren ist die Dilatometrie.
Die Dilatometrie ist ein thermisches Analyseverfahren, das auf der Wechselwirkung von Temperaturänderungen und der damit einhergehenden Volumen- bzw. Längenänderung einer Substanz beruht. Dabei wird anhand eines aufgebrachten, definierten Temperaturprogramms eine Probe bspw. auf Umwandlungspunkte wie Aggregatsübergänge, Phasenumwandlungen und/oder Ausscheidungsbildung untersucht. Ermittelte Halte- oder Knickpunkte in aufgezeichneten Temperatur-Zeit-Dehnungs-Zusammenhängen können hinsichtlich kristallografischer oder molekularer Transformationen interpretiert werden.
Bei Stählen finden aufgrund der Polymorphie des Eisens kristalline Phasenumwandlungen erster Ordnung statt. Die Umwandlung ist mit einer diskontinuierlichen Änderung der Entropie verbunden. Sie findet temperaturinduziert statt.
Da jedoch die Entropie schwer messbar ist und Phasenumwandlungen zudem oftmals mit einer Änderung physikalischer Eigenschaften verbunden sind, nutzt man für eine einfachere Messung die dilatationale Natur der Phasenumwandlung vieler Metalle und Legierungen aus.
Bspw. verringert sich bei einer Phasenumwandlung von Ferrit zu Austenit die Packungsdichte einer Elementarzelle. In einer Dilatometerkurve ist der Umwandlungsbereich der Phasenumwandlung als stetige Änderung der Steigung zu erkennen. Ist die Umwandlung abgeschlossen, spiegelt die Steigung des linearen Abschnitts im Anschluss an den Umwandlungsbereich den thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Austenits wieder.
Zur Ermittlung derartiger Dilatometerkurven eignen sich Abschreckdilatometer, mittels denen eine Probe abgeschreckt werden kann.
Ein herkömmliches Abschreckdilatometer weist eine Vakuumkammer und eine Gaszufuhreinrichtung mit einer Gaszufuhr in die Vakuumkammer auf. Innerhalb der Vakuumkammer sind eine Probenaufnahmevorrichtung zur Aufnahme von Proben sowie eine Induktionsspule zum induktiven Erhitzen der Probenaufnahmevorrichtung vorgesehen. Ferner sind eine Messeinrichtung zum Messen einer Probenausdehnung und ein Temperatursensor zum Sensieren der Temperatur der Probe und damit des Temperaturverlaufes vorgesehen. Die Durchführung der Messung unter Vakuum ist bevorzugt, um Reaktionen auf der Oberfläche des Probenwerkstoffs zu vermeiden.
Nach anfänglichem Erhitzen der Probe unter Vakuum wird die Probe durch Einleitung eines Abschreckgases abgeschreckt. Dabei wird ebenfalls die Ausdehnung der Probe aufgenommen.
Bei der Suche nach neuen Werkstoffen sind jedoch innerhalb einer Versuchsreihe zahlreiche Proben zu untersuchen.
Herkömmliche Dilatometer erweisen sich dabei jedoch als sehr zeitintensiv, da nach Durchführung einer Probenuntersuchung die Probe aus der Vakuumkammer entnommen und eine neue Probe für die folgende Untersuchung vorbereitet werden muss. Dabei muss jedes Mal die Kammer evakuiert werden, was nicht nur ein langwieriger Prozess ist, sondern auch die verwendeten Vakuumeinrichtungen strapaziert.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, den Probendurchsatz zu erhöhen, d.h. eine größere Anzahl von Proben je Zeiteinheit untersuchen zu können, als dies bislang möglich ist.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den Merkmalen eines Dilatometers, insbesondere eines Mikroprobendilatometers, gemäß Anspruch 1 sowie mit einem Verfahren zum automatisierten dilatometrischen Untersuchen von Proben mit den Merkmalen gemäß Anspruch 11.
Das erfindungsgemäße Dilatometer weist demnach eine Vakuumkammer und eine Gaszufuhreinrichtung mit einer Gaszufuhr in die Vakuumkammer auf, wobei innerhalb der Vakuumkammer eine Probenaufnahmevorrichtung zur Aufnahme von Proben, eine Induktionsspule zum zumindest teilweisen induktiven Erhitzen der Probenaufnahmevorrichtung, eine optische Messeinrichtung zum Messen einer Probenausdehnung und ein Temperatursensor zum indirekten Messen der Temperatur der Probe angeordnet sind. Die Probenaufnahmevorrichtung weist einen Probenteller sowie eine Vielzahl von induktiv erhitzbaren Probenaufnahmeelementen zur Aufnahme jeweils einer Probe auf. Der Probenteller und die Probenaufnahmeelemente sind um eine vertikale Achse rotierbaren. Die Induktionsspule, die Messeinrichtung und der Temperatursensor sind mittels eines Linearantriebs vertikal verfahrbar.
Auf diese Weise kann erfindungsgemäß dasselbe Messsystem für eine Vielzahl von Proben innerhalb einer Versuchsreihe bzw. eines Messdurchgangs verwendet werden, indem die Induktionsspule, die Messeinrichtung zum Messen einer Probenausdehnung und der Temperatursensor in Richtung eines Probenaufnahmeelements vertikal verfahren werden, bis die Messeinrichtung auf der Probe aufsitzt. Sodann erfolgt mittels der Induktionsspule ein induktives Erhitzen der Probe unter Vakuum. Zugleich werden die Probenausdehnung und die Probentemperatur ermittelt. Anschließend erfolgt ein geregeltes Abschrecken durch Zufuhr eines Abschreckgases. Auf diese Weise wird die Gefügestruktur endgültig verändert.
Sodann werden die Induktionsspule, die Messeinrichtung und der Temperatursensor angehoben, so dass der Probenteller drehbar wird. Der Probenteller wird sodann weiter gedreht, bis das nächste Probenaufnahmeelement an die Position gelangt, an der das vorherige Probenaufnahmeelement während der vorausgegangenen Messung positioniert war. Nun werden die Induktionsspule, die Messeinrichtung und der Temperatursensor wieder abgesenkt und eine weitere Messung mit der nächsten Probe durchgeführt.
Auf diese Weise können ohne Öffnung der Vakuumkammer viele Proben automatisiert untersucht werden. Das Vakuum wird durch Einleitung des Abschreckgases nur geringfügig beeinträchtigt, da lediglich eine geringe Menge an Abschreckgas eingeleitet wird. Daher muss nach Einleitung des Abschreckgases das gewünschte Vakuum mit nur einem vergleichsweise geringen Aufwand wiederhergestellt werden. Dies schont die verwendeten Vakuumeinrichtungen.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur automatisierten dilatometrischen Untersuchung von Proben sieht demnach vor, dass

a) eine Vielzahl von Proben auf oder in Probenaufnahmeelementen eines rotierbaren Probentellers innerhalb der Vakuumkammer positioniert wird,
b) anschließend die Vakuumkammer evakuiert wird,
c) mittels eines Linearantriebs die Induktionsspule zum induktiven Erhitzen eines Probenaufnahmeelements, die optische Messeinrichtung zum Messen einer Probenausdehnung und der Temperatursensor zum indirekten Messen der Temperatur der Probe vertikal in Richtung einer vorbestimmten Position eines Probenaufnahmeelements verfahren werden, bis die Messeinrichtung in Kontakt mit der Probe gelangt,
d) dieses Probenaufnahmeelement induktiv durch Bestromen der Induktionsspule erhitzt und anschließend durch Zuführen von Gas in die Vakuumkammer die Probe abgekühlt wird und dabei die Probenausdehnung mittels der Messeinrichtung und die Probentemperatur indirekt mittels des Temperatursensors indirekt gemessen werden,
e) anschließend mittels Linearantriebs die Induktionsspule, die Messeinrichtung und der Temperatursensor derart angehoben werden, dass der Probenteller frei rotierbar ist und sodann der Probenteller rotiert wird,
f) anschließend die Schritte b) bis e) wiederholt werden.

Vorteilhafterweise wird die Vielzahl von Proben bei geschlossener Tür der Vakuumkammer untersucht, wobei nach Abkühlen einer Probe und vor Erhitzen der nächsten Probe die Vakuumkammer im Wesentlichen nur um die Menge des zuvor zum Abkühlen zugeführten Gases evakuiert wird.
Insgesamt erlaubt somit die Erfindung einen signifikant erhöhten Probendurchsatz. Zudem werden die Komponenten des Dilatometers, insbesondere die Vakuumeinrichtung, geschont. Insgesamt können somit die Kosten bei größeren Versuchsreihen signifikant gemindert werden.
Vorzugsweise umfasst die Gaszufuhreinrichtung eine Regeleinrichtung, bspw. ein 2/2-Wege-Proportionalventil, zum geregelten Zuführen von Gas. Hierdurch kann der Prozess des Abschreckens zeitlich geregelt durchgeführt werden. Somit lassen sich Gefügestrukturen an Proben gezielter verändern.
Vorzugsweise ist das zugeführte Gas Stickstoff oder ein Stickstoffgemisch. Stickstoff bzw. ein Stickstoffgemisch ist vorteilhaft, um eine schnelle Abkühlung in inerter Atmosphäre zu ermöglichen.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung zwischen dem Probenteller und den Probenaufnahmeelementen ist jeweils ein Sockel aus keramischem Material vorgesehen, der jeweils einen Metallkörper, bspw. Metalltiegel, aufnimmt. Dieses keramische Material gewährleistet eine Temperaturfestigkeit auch bei sehr hohen Temperaturen. Der Metalltiegel ist vorzugsweise ein Molybdäntiegel, d.h. ein Tiegel aus Molybdän, bzw. ein Tiegel aus einer Molybdänlegierung.
Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die Probenaufnahmeelemente mit gleichem Radius und in gleichen Winkeln über einen Umfang des Probentellers angeordnet sind. Eine derartige gleichmäßige Anordnung erlaubt eine präzise und schnelle Ansteuerung des Probentellers, um von einem zu untersuchenden Probenaufnahmeelement zum nächsten zu gelangen. Der Probenteller kann somit mit den gleichen Stellorganen und dem gleichen Stellprogramm rotiert werden, wodurch eine hohe Genauigkeit bei gleichzeitig schnellem Ablauf gewährleistet wird.
Vorzugsweise weisen die keramischen Sockel jeweils eine Vertiefung zur Aufnahme eines bspw. aus Molybdän oder einer Molybdänlegierung gebildeten Metallkörpers, insbesondere Metalltiegels oder einer Metallhülse, auf, die wiederum jeweils mit den Proben bestückt werden. Durch ein die Probe umschließendes Metall wird die Probe vor direktem Kontakt zur induktiven Erwärmeinheit geschützt, so dass sich induktive Erwärmung und eine Erwärmung durch Wärmeleitung der metallischen Aufnahme weniger überlagern. Die Probenerwärmung durch Wärmeleitung soll im Fokus stehen, um zu umgehen, dass verschiedene Materialien unterschiedlich stark in den induktiven Erwärmprozess einkoppeln und dies zu Diskrepanzen führt.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wirkt die Messeinrichtung mit einem optischen Konfokalsensor zusammen, der berührungslos den Abstand zu einem oberen flachen Element am oberen Ende eines Quarzrohres der Messeinrichtung misst, das während einer Messung auf der Probe aufsitzt. Die geringe Temperaturausdehnung von Quarz ermöglicht eine hochgenaue Messung. Eine etwaige Korrekturrechnung zur Korrektur mechanischer Komponenten der Messeinrichtung ist dadurch entweder vernachlässigbar oder nur in geringem Umfang erforderlich.
Dabei wird eine obere Oberfläche, vorzugsweise in Form eines Kalibrierglases, des oberen Endes des Quarzrohres in dem Fokus des Konfokalsensors positioniert. Diese Anordnung ermöglicht, auch sehr kleine Änderungen des Abstands und damit der Probenausdehnung zu messen.
Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die Probenaufnahmeelemente jeweils eine Molybdänhülse zur Probenaufnahme umfassen und das Quarzrohr in seinem unteren Bereich in ein Molybdänelement mündet, welches den Temperatursensor aufweist. Die guten Wärmeleiteigenschaften von Molybdän tragen somit zu einer schnellen Erhitzung der Probe bei, wodurch die Messzeiten während der indirekten Temperaturmessung kurz gehalten werden können. Aufgrund der guten Wärmeleiteigenschaften begünstigt das Molybdänelement den bei einer indirekten Temperaturmessung angestrebten Zustand, nämlich eine einheitliche Temperatur von Probe und Molybdänadaptern.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung weist die Induktionsspule einen Kanal innerhalb der Induktionsspulenwicklung auf, der von einer Flüssigkeit durchströmt wird. Auf diese Weise wird eine Flüssigkeitskühlung der Induktionsspule bereitgestellt, welche es ermöglicht, die Induktionsspule aus Kupfer bzw. einer Kupferlegierung und somit mit einer hervorragenden elektrischen Leitfähigkeit herzustellen, ohne dass dabei aufgrund hoher Probentemperaturen, die oberhalb des Schmelzpunktes von Kupfer liegen können, ein Schmelzen der Induktionsspule zu befürchten ist.
Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die Induktionsspule von einem Hochfrequenzgenerator betrieben wird, der einen in der Vakuumkammer angeordneten Außenkreis aufweist. Insbesondere kommt hierbei ein wassergekühlter Hochfrequenzgenerator auf Transistorbasis mit einer Frequenz im Bereich von ca. 2 MHz zum Zuge. Dabei wird der Außenkreis des Generators in die Vakuumkammer gelegt, der die Induktionsspule zwecks induktiver Erwärmung der Proben betreibt. Vorteilhafterweise weist die Induktionsspule eine kleine Anzahl von Windungen bzw. nur eine einzige Windung auf. Die Verwendung derart hoher Frequenzen im Megahertz-Bereich ist vorteilhaft, da sich bei Frequenzen im Kilohertz-Bereich die Induktivität gegenüberliegender Flächen aufgrund großer Eindringtiefen und des Skin-Effekts negativ beeinflussen oder gar auslöschen würde.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung weist die Vakuumkammer eine Vakuumkammertür auf, wobei ein Sicherheitsschloss ein Öffnen der Vakuumkammertür bei einem Stromfluss durch die Induktionsspule verhindert. Somit kann eine Verletzungsgefahr aufgrund eines Stromschlags vermieden werden, der durch eine Berührung der bestromten Induktionsspule bzw. weiterer bestromter Teile im Inneren der Vakuumkammer herbeigeführt werden könnte.
Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen, der Beschreibung und den Zeichnungen. Die vorgenannten Vorteile von Merkmalen und von Kombinationen mehrerer Merkmale sind beispielhaft und können alternativ oder kumulativ zur Wirkung kommen, ohne dass die Vorteile zwingend von erfindungsgemäßen Ausführungsformen erzielt werden müssen. Weitere Merkmale sind den Zeichnungen - insbesondere den dargestellten Geometrien und den relativen Abmessungen mehrerer Bauteile zueinander sowie deren relativer Anordnung und Wirkverbindung - zu entnehmen. Die Kombination von Merkmalen unterschiedlicher Ausgestaltungen der Erfindung oder von Merkmalen unterschiedlicher Ansprüche ist ebenfalls abweichend von den gewählten Rückbeziehungen der Ansprüche möglich und wird hiermit vorgeschlagen. Dies betrifft auch solche Merkmale, die in separaten Zeichnungen dargestellt sind oder bei deren Beschreibung genannt werden. Diese Merkmale können auch mit Merkmalen verschiedener Ansprüche kombiniert werden. Ebenso können in Ansprüchen aufgeführte Merkmale für weitere Ausführungen der Erfindung entfallen.
In der Zeichnung zeigen:

1 ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Dilatometers in einer Ansicht von vorne bei geöffneter Vakuumkammertür,
2 innerhalb der Vakuumkammer des in 1 gezeigten Dilatometers angeordnete Einrichtungen in einer perspektivischen Ansicht,
3 ein vergrößerter Ausschnitt eines Teils der in 2 gezeigten Einrichtungen, einschließlich eines Konfokalsensors, eines Quarzrohres sowie einer auf einem Probenaufnahmeelement angeordneten sphärischen Mikroprobe, in einer seitlichen Ansicht,
4 einen vergrößerten Ausschnitt aus 3.

1 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Dilatometers 10, welches nach dem Prinzip eines Abschreckdilatometers arbeitet. Innerhalb einer Vakuumkammer 12 sind die wesentlichen Einrichtungen des Dilatometers 10 angeordnet; sie werden nachfolgend in Verbindung mit 2 erläutert.
Die Vakuumkammer 12 wird durch ein druckfestes Gehäuse 14 sowie eine Vakuumkammertür 16 gebildet, mittels der die Vakuumkammer 12 druckdicht verschlossen werden kann.
Die Vakuumkammertür 16 weist ein Beobachtungsfenster 18 auf, so dass mittels des Dilatometers 10 unter Vakuum durchgeführte Untersuchungen von einer Bedienperson beobachtbar sind.
Ein Sicherheitsschloss 20 dient zum Verschließen der Vakuumkammertür 16. Diese Sicherheitsschloss 20 ist dabei derart mit Steuerungseinrichtungen des Dilatometers gekoppelt, dass ein unbeabsichtigtes Öffnen der Vakuumkammertür 16 während einer laufenden Untersuchung verhindert wird. Insbesondere wird ein Öffnen der Vakuumkammertür 16 dank des Sicherheitsschloss 20 verhindert, wenn innerhalb der Vakuumkammer 12 angeordnete Komponenten stromführend sind.
Das Dilatometer 10 weist eine (nur teilweise dargestellte) Evakuierungseinrichtung 22 auf, mittels der die sich innerhalb der Vakuumkammer 12 bei geschlossener Vakuumkammertür 16 befindende Atmosphäre, bspw. Luft oder ein Schutzgas, evakuiert werden kann.
Das Dilatometer 10 weist ferner eine (nur teilweise dargestellte) Gaszufuhreinrichtung 24 auf, mittels der über eine Gaszufuhr 26 gezielt ein Gas in die Vakuumkammer 12 zugeführt werden kann, um eine zu untersuchende Probe abzukühlen. Bei dem zugeführten Gas handelt es sich bspw. um Stickstoff oder ein Stickstoffgemisch. Durch die Zufuhr von Stickstoff bzw. einem Stickstoffgemisch sind sehr schnelle Abkühlungsprozesse möglich.
2 zeigt die innerhalb der Vakuumkammer 12 angeordneten Komponenten des Dilatometers 10 in vergrößerter perspektivischer Darstellung. Eine Probenaufnahmevorrichtung 28 umfasst eine Vielzahl, bspw. von 12, keramischen Probenaufnahmeelementen 30 zur Aufnahme jeweils einer Mikroprobe. Dieser Teil des Dilatometers 10 wird weiter unten detailliert anhand der 3 und 4 erläutert.
Die Verwendung von Mikroproben mit Abmessungen im Bereich von Millimetern gegenüber regulären Probengrößen mit Abmessungen im Bereich von Zentimetern bietet den Vorteil, dass eine Kurzzeitcharakterisierung der Proben ermöglicht wird, das heißt nur ein kurzer Untersuchungszeitraum von Nöten ist. Mikroproben lassen sich nämlich viel schneller erhitzen und abkühlen, als dies bei regulären Probengrößen der Fall ist.
Die Probenaufnahmeelemente 30 befinden sich oberhalb eines um eine vertikale Achse rotierbaren Probentellers 32. Jedes Probenaufnahmeelement 30 ist mittels eines Metallkörpers induktiv erhitzbar. Zum Erhitzen wird eine Induktionsspule 34 um den Metallkörper (Metalltiegel 54 gemäß 3 und 4) eines Probenaufnahmeelements 30 herum angeordnet und mittels eines Außenkreises des 35 eines Hochfrequenzgenerators hochfrequent bestromt. Infolge der hochfrequenten Bestromung der Induktionsspule 34 erfolgt eine starke Erhitzung des Metallkörpers und damit der sich innerhalb des Metallkörpers befindlichen Probe.
Eine weitere innerhalb der Vakuumkammer 12 angeordnete Komponente des Dilatometers 10 ist eine Messeinrichtung 36 zum Messen einer Ausdehnung der Probe. Die Messeinrichtung 36 umfasst ein in den 3 und 4 näher dargestelltes Quarzrohr 38 sowie einen ebenfalls in den 3 und 4 näher dargestellten Endabschnitt 40 und einen berührungslos messenden Konfokalsensor 44. Der Endabschnitt ist bevorzugt aus einem hoch wärmeleitfähigen Material hergestellt, wie bspw. Molybdän. Das Quarzrohr 38 ist aus einem Material hergestellt, das lediglich einen geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist.
Das Quarzrohr 38 endet in seinem oberen Bereich in einem flachen, bspw. kreisförmigen, Element 42. Bevorzugt ist dieses Element 42 ebenfalls aus Quarz oder einem Kalibrierglas des Sensorherstellers. Dieses Element 42 der Messeinrichtung 36 wirkt mit einem optischen Konfokalsensor 44 zusammen, der berührungslos den Abstand zu dem Quarzrohr 38, insbesondere dem flachen Element 42, misst, während die Messeinrichtung 36 auf der zu untersuchenden Probe aufsitzt.
Am bzw. im Endabschnitt 40 ist ein Temperatursensor 46 (4) angeordnet, mittels dem die Temperatur der Probe indirekt gemessen wird. Der Temperatursensor 46 ist von oben in eine Bohrung des Endabschnitts 40 eingesteckt, welche benachbart zum unteren Ende des Endabschnitts 40 endet. Der Temperatursensor 46 wird so tief wie möglich in diese Bohrung eingeführt, um die Temperatur möglichst nah an der Probe messen zu können. Eine elektrische Leitung 47 verbindet den Temperatursensor 46 mit einer in 4 nicht dargestellten Auswerteeinheit.
Die im Inneren der Vakuumkammer 12 angeordneten Komponenten umfassen ferner einen Linearantrieb 48, mittels dem die Induktionsspule 34, die Messeinrichtung 36 und der Temperatursensor 46 vertikal verfahrbar sind. Bei dem Linearantrieb 48 handelt es sich bspw. um einen Linearachsmotor, mit dem eine lineare, vertikale Bewegung der Induktionsspule 34, der Messeinrichtung 36 und des Temperatursensors 46 möglich ist.
Der Probenteller 32 wird mittels eines Rotationsmotors angetrieben. Der Rotationsmotor rotiert dabei den Probenteller zwischen zwei Probenuntersuchungen um einen vorbestimmten Winkel a, der sich ermittelt aus 360° geteilt durch die Anzahl der Probenaufnahmeelemente 30. In dem in 2 gezeigten Ausführungsbeispiel beträgt der Winkel α = 30°.
Zu Beginn einer Versuchsreihe werden in das dargestellte Dilatometer 10 bis zu 12 Proben auf den Probeaufnahmeelementen 30 platziert. Sodann wird die Vakuumkammertür 16 verschlossen und anschließend die Vakuumkammer 12 mittels der Evakuierungseinrichtung 22 evakuiert und damit unter Vakuum gesetzt.
Mittels des Linearantriebs 48 wird die Induktionsspule 34, die Messeinrichtung 36 und der Temperatursensor 46 vertikal in Richtung einer vorbestimmten Position eines Probenaufnahmeelements 30 verfahren, auf dem sich die zu untersuchende Probe befindet, bis die Messeinrichtung 36 mit der zu untersuchenden Probe in Kontakt gelangt. Die Induktionsspule 34 umgibt nun die zu untersuchende Probe.
Sodann wird die zu untersuchende Probe durch Bestromen der Induktionsspule 34 gezielt induktiv erhitzt und anschließend durch die Zufuhr von Gas über die Gaszufuhreinrichtung 24 gezielt abgekühlt bzw. abgeschreckt. Dabei werden die Probenausdehnung mittels der Messeinrichtung 36 und dem Konfokalsensor 44 sowie die Temperatur des Endabschnitts 40 während der Untersuchung mittels des Temperatursensors 46 gemessen.
Nach Beendigung einer derartigen Messung einer zu untersuchenden Probe wird der Linearantrieb 48 betätigt und damit die Induktionsspule 34, die Messeinrichtung 36 und der Temperatursensor 46 soweit angehoben, dass der Probenteller 32 samt der Vielzahl von Probenaufnahmeelementen 30 frei rotierbar ist. Sodann wird der Probenteller 32 mittels des Rotationsmotors um den Winkel α rotiert.
Zwischen zwei Messungen wird zunächst das eingeleitete Abschreckgas wieder evakuiert, um das zuvor bestehende Vakuum wiederherzustellen.
Sodann erfolgt eine Wiederholung der zuvor beschriebenen Schritte, um die nächste Probe zu untersuchen. Auf diese Weise werden alle Proben automatisch nacheinander untersucht, wobei das Ausdehnungsverhalten sowie die zugehörigen Temperaturen gemessen werden.
Nach Abschluss der Untersuchungen aller Proben können diese entnommen werden und ein neuer Durchgang mit neuen Proben durchgeführt werden.
Auf diese Weise kann der Probendurchsatz gegenüber herkömmlichen Verfahren signifikant erhöht werden, wobei insbesondere die Rüst- und Evakuierungszeiten des Dilatometers 10 signifikant verringert werden. Dies führt zu einer deutlichen Effizienzsteigerung. Zudem wird die Handhabung vereinfacht, wodurch Personalkosten derartiger Untersuchungsverfahren reduziert werden können.
3 und 4 zeigen weitere Einzelheiten der Messeinrichtung 36 sowie der Probenaufnahmeelemente 30. Das Quarzrohr 38 wird in einem Stahlkörper 50 gehalten und möglichst reibungsfrei geführt.
Die zu untersuchende Probe ist als sphärische Probe 52 ausgebildet. Sie weist beispielsweise einen Durchmesser von 0,3-3 mm, z.B. 1 mm, auf.
Eine Bohrung zur Aufnahme einer Probe ist bevorzugt in einem Molybdäntiegel 54 vorgesehen. Der Innen angeordnete Boden des Tiegels 54 ist entweder plan (nicht dargestellt) oder konisch nach unten zu laufend (wie dargestellt) ausgestaltet. Der Molybdäntiegel 54 ist bevorzugt auf einem Keramiksockel 56 angeordnet.
4 zeigt ferner detaillierter den Endabschnitt 40, der ebenfalls bevorzugt aus Molybdän gefertigt ist und den Temperatursensor 46 (teilweise oder vollständig) aufnimmt. Der Endabschnitt 40 ist dabei in seinem oberen Bereich von dem Quarzrohr 38 aufgenommen. Der Endabschnitt 40 wird dabei von einem umschließenden Element 58 mit dem Quarzrohr 38 verbunden, indem dieses Element 58 sowohl einen Teil des Endabschnitts 40 als auch einen Teil des Quarzes 38 von außen umschließt.
Wie in 4 dargestellt, umgibt die Induktionsspule 34 die Molybdänhülse 54 und somit die zu untersuchende Probe 52. Die Induktionsspule 34 weist einen innen liegenden Kanal 60 auf, der von einer Kühlflüssigkeit durchströmt wird.
Die dargestellte Erfindung ist insbesondere auch deshalb bevorzugt, da ein optisches Messverfahren verwendet wird, welches die zu untersuchenden Proben nicht einklemmt, so dass die Messergebnisse nicht durch mechanische Kräfte verfälscht werden, sondern allenfalls durch das Eigengewicht der Messeinrichtung 36. Daher ist diese so leicht wie möglich ausgestaltet. Zudem erfolgt die Temperaturmessung über einen Temperatursensor 46, der in einem Molybdänhülsen-Endabschnitt 40 aufgenommen ist und ebenfalls nur in losem Kontakt mit der zu untersuchenden Probe 52 steht. Das indirekte Temperaturmessverfahren ist vorteilhaft, da es aufgrund der Probengeometrie nicht möglich ist, ein Thermoelement auf die Probe zu schweißen, wie dies bei herkömmlichen Verfahren vielfach der Fall ist.
Insgesamt ermöglicht die Erfindung daher eine Vielzahl von Proben automatisiert in kurzer Zeit und damit mit einem hohen Probendurchsatz zu untersuchen. Zudem ist der Aufwand zur Erzeugung des gewünschten Vakuums vergleichsweise gering, da lediglich von Probe zu Probe das Vakuum nur in sehr geringem Maße um den Umfang des zugeführten Gases zum Abkühlen einer Probe nachjustiert werden muss. Hierdurch werden die Vakuumeinrichtungen des Dilatometers geschont.
Bezugszeichenliste

10: Dilatometer
12: Vakuumkammer
14: Gehäuse
16: Vakuumkammertür
18: Beobachtungsfenster
20: Sicherheitsschloss
22: Evakuierungseinrichtung
24: Gaszufuhreinrichtung
26: Gaszufuhr
28: Probenaufnahmevorrichtung
30: Probenaufnahmeelemente
32: Probenteller
34: Induktionsspule
35: Außenkreis eines Hochfrequenzgenerators
36: Messeinrichtung
38: Quarzrohr
40: Endabschnitt
42: flaches Element
44: Konfokalsensor
46: Temperatursensor
47: elektrische Leitung
48: Linearantrieb
50: Stahlkörper
52: sphärische Probe
54: Metalltiegel
56: Keramiksockel
58: umschließendes Element
60: Kanal
α: Winkel zwischen zwei benachbarten Probenaufnahmeplätzen

Claims

Dilatometer zur automatischen dilatometrischen Untersuchung von Proben (52), wobei das Dilatometer (10) eine Vakuumkammer (12) und eine Gaszufuhreinrichtung (24) mit einer Gaszufuhr (26) in die Vakuumkammer (12) aufweist, wobei innerhalb der Vakuumkammer (12) eine Probenaufnahmevorrichtung (28) zur Aufnahme von Proben (52), eine Induktionsspule (34) zum zumindest teilweisen induktiven Erhitzen der Probenaufnahmevorrichtung (28), eine Messeinrichtung (36) zum Messen einer Probenausdehnung und ein Temperatursensor (46) zum indirekten Messen der Temperatur der Probe (52) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenaufnahmevorrichtung (28) einen Probenteller (32) sowie eine Vielzahl von induktiv erhitzbaren Probenaufnahmeelementen (30) aufweist, wobei jedes Probenaufnahmeelement (30) zur Aufnahme jeweils einer Probe (52) dient und der Probenteller (32) und die Probenaufnahmeelemente (30) um eine vertikale Achse rotierbar sind und dass die Induktionsspule (34), die Messeinrichtung (36) und der Temperatursensor (46) mittels eines Linearantriebs (48) vertikal verfahrbar sind.
Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaszufuhreinrichtung (24) eine Regeleinrichtung, bspw. ein 2/2-Wege-Proportionalventil, zum geregelten Zuführen von Gas umfasst.
Dilatometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das zugeführte Gas Stickstoff oder ein Stickstoffgemisch ist.
Dilatometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Probenteller (32) und den Probenaufnahmeelementen (30) jeweils ein Sockel (56) aus keramischem Material vorgesehen ist, der jeweils einen Metallkörper (54), bspw. Metalltiegel, aufnimmt.
Dilatometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenaufnahmeelemente (30) mit gleichem Radius und in gleichen Winkeln (a) über einen Umfang des Probentellers (32) angeordnet sind.
Dilatometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung (36) mit einem optischen Konfokalsensor (44) zusammenwirkt, der berührungslos den Abstand zu einem oberen flachen Element (42) am oberen Ende eines Quarzrohrs (38) der Messeinrichtung (36) misst, das während einer Messung auf der Probe (52) aufsitzt.
Dilatometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Quarzrohr (38) in seinem unteren Bereich in ein Molybdänelement (40) mündet, welches den Temperatursensor (46) aufweist.
Dilatometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Induktionsspule (34) einen Kanal (60) innerhalb der Induktionsspulenwicklung aufweist, der von einer Flüssigkeit durchflossen wird.
Dilatometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Induktionsspule (34) von einem Hochfrequenzgenerator betrieben wird, der einen in der Vakuumkammer (12) angeordneten Außenkreis (35) aufweist.
Dilatometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuumkammer (12) eine Vakuumkammertür (16) aufweist, wobei ein Sicherheitsschloss (20) ein Öffnen der Vakuumkammertür (16) bei einem Stromfluss durch die Induktionsspule (34) verhindert.
Verfahren zum automatisierten dilatometrischen Untersuchen von Proben (52) mit einem Dilatometer (10), insbesondere nach einem der Ansprüche 1-10, wobei a) eine Vielzahl von Proben (52) auf Probenaufnahmeelementen (30) eines rotierbaren Probentellers (32) innerhalb einer Vakuumkammer (12) positioniert wird, b) die Vakuumkammer (12) evakuiert wird, c) mittels eines Linearantriebs (48) eine Induktionsspule (34) zum induktiven Erhitzen eines Probenaufnahmeelements (30), eine Messeinrichtung (36) zum Messen einer Probenausdehnung und ein Temperatursensor (46) zum indirekten Messen der Temperatur der Probe (52) vertikal in Richtung einer vorbestimmten Position eines Probenaufnahmeelements (30) verfahren werden, bis die Messeinrichtung (36) in Kontakt mit der Probe (52) gelangt, d) dieses Probenaufnahmeelement (30) induktiv durch Bestromen der Induktionsspule (34) erhitzt und anschließend durch Zuführen von Gas in die Vakuumkammer (12) die Probe (52) abgekühlt wird und dabei die Probenausdehnung mittels der Messeinrichtung (36) und die Probentemperatur indirekt mittels des Temperatursensors (46) gemessen werden, e) anschließend mittels Linearantriebs (48) die Induktionsspule (34), die Messeinrichtung (36) und der Temperatursensor (46) derart angehoben werden, dass der Probenteller (32) frei rotierbar ist und sodann der Probenteller (32) rotiert wird, f) anschließend die Schritte b) bis e) wiederholt werden.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Vielzahl von Proben (52) bei geschlossener Vakuumkammertür (16) der Vakuumkammer (12) untersucht wird, wobei nach Abkühlen einer Probe (52) und vor Erhitzen der nächsten Probe (52) die Vakuumkammer (12) nur um die Menge des zuvor zum Abkühlen zugeführten Gases evakuiert wird.