DE102015113548A1

DE102015113548A1 - Hochgenaues Verfahren zur Bestimmung der thermischen Ausdehnung

Info

Publication number: DE102015113548A1
Application number: DE102015113548.5A
Authority: DE
Inventors: Ralf Jedamzik; Clemens Kunisch; Axel Engel; Gerhard Westenberger; Peter Fischer
Original assignee: Schott AG
Current assignee: Schott AG
Priority date: 2015-07-24
Filing date: 2015-08-17
Publication date: 2017-01-26
Also published as: BE1023729B1; US20170023502A1; FR3039277B1; JP6789023B2; BE1023729A1; FR3039277A1; JP2017040648A; US10942138B2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der thermischen Ausdehnung eines Materials mit geringer Wärmeausdehnung mit einer sehr hohen Messgenauigkeit von höchstens +/–3 ppb/K oder weniger und/oder einer Reproduzierbarkeit von höchstens +/–1 ppb/K oder weniger. Zur Durchführung der Messung kommt eine Messvorrichtung auf Basis eines weiter entwickelten Schubstangendilatometers zur Anwendung.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein hochgenaues Verfahren zur Bestimmung der thermischen Ausdehnung niedrig dehnender Materialien mit einer geringen Wärmeausdehnung, wie beispielsweise das Material Zerodur^®.
In den letzten Jahren verlangt die immer engere Toleranz für den thermischen Ausdehnungskoeffizienten (Coefficient of Thermal Expansion, „CTE“) von Materialien für IC-Lithographiebauteile einen deutlichen Fortschritt der Genauigkeit der Messtechnik, um diese Eigenschaft wie gefordert zu bestimmen. Das Material Zerodur^®, erhältlich bei der Firma SCHOTT AG, Mainz, ist für seinen äußerst niedrigen CTE zwischen 0°C und 50°C bekannt. Die Messung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten wird mittels eigens entwickelten Schubstangendilatometer-Messsystemen durchgeführt. In den letzten Jahren wurden Messungen veröffentlicht, die unter Verwendung dieser Systeme die ausgezeichnete CTE-Homogenität von Zerodur^® im einstelligen ppb/K Bereich zeigen.
Die überprüfbare Homogenität wurde begrenzt durch die Wiederholbarkeit der CTE(5°C, 50°C)-Messung im Bereich von ±1,2 ppb/K der derzeit verbesserten Konfiguration eines Schubstangendilatometers, unter Verwendung eines optischen Interferometers statt einer Induktionsspule. Mit dem Material Zerodur^® Tailored konnte eine Güteklasse von Material mit geringer thermischer Ausdehnung vorgestellt werden, die an die Temperaturprofile individueller Anwendungen angepasst werden kann.
Die Grundlage dieses Produktes ist ein Modell, das entwickelt wurde, um das thermische Ausdehnungsverhalten eines Materials bei gegebener Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit besser zu verstehen. Es wurde bestätigt, dass das von dem Modell vorhergesagte CTE-Verhalten in guter Übereinstimmung mit den Daten ist, die bei den Messungen der thermischen Ausdehnung bestimmt wurden. Die Messungen der in das Modell eingehenden Daten benötigen eine Dilatometerkonfiguration mit ausgezeichneter Stabilität und Genauigkeit bei langen Messzeiten von mehreren Tagen.
In den letzten Jahren wurden große Anstrengungen unternommen, um eine auf der Schubstangenkonfiguration basierende Dilatometer-Messtechnik an ihre Grenzen zu führen, um den stetig steigenden Bedarf an höherer CTE-Genauigkeit und tieferer Kenntnis von Materialien mit geringer Wärmedehnung wie Zerodur^® zu befriedigen.
Gebiet der Erfindung
Der thermische Ausdehnungskoeffizient ist die wichtigste Eigenschaft von Materialien mit geringer Wärmeausdehnung wie Glaskeramiken, beispielsweise Zerodur^®. Das Material Zerodur^® ist eine anorganische, nichtporöse Lithium-Aluminium-Siliziumoxid Glaskeramik, das gekennzeichnet ist durch gleichmäßig verteilte Nanokristalle innerhalb einer Restglasmatrix. Die Glasmatrix weist einen positiven thermischen Ausdehnungskoeffizienten von etwa 3 ppm/K auf. Die kristalline Phase hat einen negativen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Die richtige Einstellung von Volumengehalt und Kristallgröße bei Zusammensetzung und Keramisierung führt zu dem gewünschten thermischen Ausdehnungsverhalten von nahezu Null bei Raumtemperatur.
Allgemein wird die thermische Ausdehnung eines niedrigdehnenden Materials wie Zerodur^® durch den CTE zwischen 0°C und 50°C definiert. Dieser CTE(0°C, 50°C) wird abgeleitet von Messungen der thermischen Ausdehnung bei 0°C und bei 50°C, nachdem die Temperatur bei jedem Temperaturwert für 20 Minuten konstant gehalten ist. Dazwischen wird die Probe mit einer Rate von 36 K/h abgekühlt. Daher ist der CTE(0°C, 50°C) ein Mittelwert für den Temperaturbereich von 0°C bis 50°C. Die thermische Ausdehnung im Temperaturbereich 0°C bis 50°C ist nicht linear. Sie ist eine Funktion von Temperatur und Zeit.
Viele Anwendungen, zum Beispiel in der Lithographie, nutzen Materialien mit geringer Wärmeausdehnung wie Zerodur^® in kleinen Temperaturbereichen um 20°C oder 22°C. Astronomische Teleskope verwenden das Material bei niedrigeren Temperaturen zwischen –10°C und +20°C, was den klimatischen Bedingungen auf dem Gipfel eines Berges entspricht. Andere Anwendungen planen auch mit Temperaturen im Bereich zwischen 40°C bis 60°C.
Hierzu wurde ein Modell erstellt, um das Materialverhalten unter verschiedenen Temperaturbedingungen vorherzusagen. Dieses Modell ist veröffentlicht in dem Dokument R. Jedamzik, T. Johansson, T. Westerhoff: "Modelling of the thermal expansion behavior of ZERODUR® at arbitrary temperature profiles", Proc. SPIE Vol. 7739 (2010); R. Jedamzik, C. Kunisch, T. Westerhoff, "ZERODUR: progress in CTE characterization", Proc. SPIE. Vol. 8860 (2013)).
Das auf diesem Modellansatz basierende Produkt wird Zerodur^® Tailored genannt. Dennoch ist es auch wichtig, über ein Messsystem zu verfügen, das in der Lage ist, Material mit geringer Wärmeausdehnung in einer flexiblen Weise und mit hoher Genauigkeit unter verschiedenen Temperaturbedingungen zu charakterisieren. Die thermische Ausdehnung wird mit Dilatometerkonfigurationen gemessen, die auf herkömmlichen Schubstangendilatometerkonzepten beruhen, aber durch konstruktive Änderungen zu hoher Genauigkeit führen. Diese Änderungen spiegeln die Notwendigkeit wieder, sehr kleine Längenänderungen über verschiedene Temperaturbereiche und die Zeit zu messen.
Ursprünglich wurden Messungen mit herkömmlichen Schubstangendilatometern mit einer Induktionsspule zur Positionsmessung mit einer Genauigkeit von ±10 ppb/K und einer Reproduzierbarkeit von ±5 ppb/K durchgeführt. Eine verbesserte Dilatometerkonfiguration unter Nutzung eines interferometrischen Messkopfes zur Positionsmessung führte zu einer absoluten Genauigkeit von ±6,2 ppb/K und einer Wiederholbarkeit von ±1,2 ppb/K, wie es in dem Dokument R. Jedamzik, R. Müller, P. Hartmann, "Homogeneity of the linear thermal expansion coefficient of ZERODUR® measured with improved accuracy", Proc. SPIE Vol. 6273 (2006) veröffentlicht ist.
Alle Schubstangendilatometer werden regelmäßig mit Referenzproben durch Messungen kalibriert, die an der Physikalisch Technischen Bundesanstalt (PTB), dem Deutschen Pendant des National Institute of Standards and Technology (NIST) in den Vereinigten Staaten, durchgeführt werden.
Aufgabe der Erfindung
Das Ziel für eine Messvorrichtung, insbesondere für ein weiter entwickeltes Schubstangendilatometer, ausgehend von der verbesserten Dilatometerkonfiguration, besteht darin, eine verbesserte absolute CTE-Messgenauigkeit von < ±3 ppb/K zusammen mit einer Reproduzierbarkeit von < ±1 ppb/k zu erreichen.
Um die hohen Anforderungen an Messgenauigkeit und Reproduzierbarkeit zu erreichen, muss die Messvorrichtung eine sehr gute Langzeitstabilität aufweisen (kein oder ein steuerbares Kriechverhalten der Messvorrichtung im nm Bereich über lange Zeiten). Dabei soll die Messvorrichtung zur gleichen Zeit robust sein und in einer Produktionslaborumgebung einen angemessenen Durchsatz erlauben. Ein wesentliches Ziel ist es ferner, die Grenzen des Schubstangendilatometerkonzepts für die CTE-Messung von Materialien mit geringer Wärmeausdehnung wie Zerodur^® zu bestimmen.
Dieses weiter entwickelte Schubstangendilatometer wird dann genutzt, um eine Homogenitätsmessung, insbesondere eine Homogenitätsmessung des Materials Zerodur^®, durchzuführen.
Stand der Technik
In der Literatur sind viele verschiedene Dilatometerkonzepte bekannt. Ihre Nutzung hängt von der Anwendung und der geforderten Genauigkeit ab. Für kleine und sehr dünne Proben werden häufig kapazitive Dilatometer verwendet. Die Probe wird zwischen den parallelen Platten eines Kondensators angeordnet. Die Längenänderung ändert den Abstand der beweglichen Platten und damit die Kapazität. Die erreichbare thermische Ausdehnungsgenauigkeit hängt von der thermischen Ausdehnung des Zellenmaterials und der Veränderung der Kapazität der leeren Dilatometerzelle ab (Leerzelleneffekt). Dieser Einfluss kann durch die Verwendung von Quarzglas als Zellenmaterial vermindert werden.
Die Physikalisch Technische Bundesanstalt verwendet ein Ultrapräzisionsinterferometer für die hochpräzise Messung absoluter Messungen prismatischer Körper. Die Proben werden an den Enden poliert und auf eine größere polierte Platte verdreht. Das Interferometer verwendet drei stabilisierte Laser bei 780 nm, 633 nm und 532 nm, die eine hohe Genauigkeit bei der Messung absoluter Längen in einer Umgebung, deren Temperatur streng überwacht wird. Zwischen 10°C und 50°C erreicht diese Konfiguration eine Längenmessungenauigkeit von 0,22 nm, wie die Veröffentlichung R. Schödel, A. Walkov, M. Zenker, G. Bartl, R. Meeß, D. Hagedorn, C. Gaiser, G. Thummes and S. Heltzel, "A new ultra precision interferometer for absolute length measurements down to cryogenic temperatures", Meas. Sci. Technol. 23 (2012) zeigt.
In einer industriellen Laborumgebung scheinen die kapazitive und die interferometrische Dilatometrie Nachteile bezüglich langer und komplexer Proben- und Messungsvorbereitung zu haben. Idealerweise sollten die Messungen der thermischen Ausdehnung innerhalb einer Messzeit von einigen Stunden abgeschlossen sein, um kurze Feedbackzeiten zu ermöglichen.
Daher ist die Ausgestaltung als Schubstangendilatometer die kommerziell am weitesten verbreitete Konfiguration für die Messung der thermischen Ausdehnung von Materialien. Die Probe wird in einer gabelähnlichen Konstruktion fixiert, die den Messkopf mechanisch vom Ofenteil trennt, in dem die Probe platziert werden muss und das Temperaturprofil angelegt wird. Eine Schubstange überträgt die Längenänderung der Probe auf den Messkopf. Derartige Standard-Schubstangendilatometer sind kommerziell erhältlich, etwa von den Firmen Netsch oder Linseis.
Das DIL 402 Expedis Select/Supreme, erhältlich von der Firma Netsch, ist ein horizontales Schubstangendilatometer und erreicht eine Reproduzierbarkeit der CTE-Messung von ±10 ppb/K und eine absolute Genauigkeit von ±100 ppb/K. Das Laser-Dilatometer L75, erhältlich von der Firma Linseis, ist eine Mischung des optischen Konzepts und des Schubstangendilatometers. Es bietet eine Genauigkeit von ±50 nm und eine Reproduzierbarkeit von ±10 nm. Für eine Probe mit einer Länge von 100 mm bedeutet dies eine Genauigkeit von ±0,5 ppm (500 ppb).
Alle diese Typen von Schubstangendilatometern sind darauf ausgerichtet, die thermische Ausdehnung über große Temperaturdifferenzen zu messen, während Messungen für Materialien mit geringer Wärmeausdehnung wie Zerodur^® üblicherweise im Temperaturbereich 0°C bis 50°C oder –50°C bis 100°C als Maximum durchgeführt werden.
Der geforderte maximale Messbereich für die Messung der thermischen Ausdehnung von derartigen Materialien wie Zerodur^® liegt im Bereich von ±15 ppm oder 1,5 µm und die Reproduzierbarkeit der Längenmessung sollte im Temperaturbereich zwischen 0°C und 50°C besser als 0,05 ppm sein, was nach einer übergreifenden Verbesserung des Konzepts verlangt.
Die grundsätzliche Konstruktion des Schubstangendilatometers, das für die Messung der thermischen Ausdehnung des Materials geringer Wärmeausdehnung wie Zerodur® verwendet wird, basiert auf dem von Plummer und Hagy vorgestellten Instrument, welches in der Veröffentlichung W.A. Plummer, H. E. Hagy, "Precision Thermal Expansion Measurements on Low Expansion Optical Materials", Applied Optics, Vol. 7, No. 5 (1968) offenbart ist.
Das erfindungsgemäße Dilatometer weist allerdings den Unterschied auf, dass der Probenhalter und die Schubstange aus einem Titansilikatglas hergestellt sind. Das System ist für eine Probenlänge von 100 mm und einen Probendurchmesser von 6 mm optimiert. Die Temperatur wird gemessen unter Verwendung eines Platinwiderstandsthermometers (PT 100), das in der Nähe der Probe montiert wird. Ein elektromechanischer Transformator (Induktionsspule) oder ein linearer variabler Differentialtransformator (LVDT) wurde in der ersten Konfiguration als Messkopf verwendet.
Für eine verbesserte Dilatometerkonfiguration ist das Messystem durch ein interferometrisches Messsystem ersetzt worden. Die Auflösung des Interferometermesskopfes ist, verglichen mit der Standard LVDT-Konfiguration, um einen Faktor 50 besser. Es bietet auch eine höhere Reproduzierbarkeit der Messung.
Für die Messung werden die Probe und der Probenhalter in ein Gaskühlsystem getaucht. Ein Thermostat wird programmiert, um das Gas gemäß einer definierten Vorgehensweise zu erhitzen und zu kühlen. Wird die Temperatur geändert, so ändert die Probe ihre Länge und die Stange bewegt ein Prisma innerhalb des Interferometerkopfes, was die Länge des optischen Weges ändert. Daher ist das Schubstangendilatometer ein relatives Längenmesssystem. Die absolute Genauigkeit hängt von der Genauigkeit einer Referenzprobe ab, die benötigt wird, um die thermische Ausdehnung des Messsystems selbst zu kompensieren. Die Änderung des optischen Weges und die Temperatur des Gassystems werden aufgezeichnet und zur Berechnung des CTE (siehe 1) verwendet.
Eine derartige Gestaltung des Kopfes des Laserinterferometers hat einige Vor- und Nachteile. Aufgrund der Verwendung eines Pentaprisma-Reflektors an der Schubstange ist die Cosinusabweichung gering. Die Längen des optischen Pfades sind klein, aber noch signifikant, um von Feuchtigkeit und Druck der Umgebung beeinflusst zu werden. Der größte Nachteil ist die „nicht-monolithische“ Ausgestaltung der Konfiguration. Alle optischen Bauteile und auch der Rahmen sind miteinander verbunden mittels eines Harzes mit geringer thermischer Ausdehnung. Sein Einfluss auf die Leistung ist gering, aber es begrenzt die Möglichkeit zur Erhöhung der Stabilität und der Genauigkeit des Systems.
Das Ziel für ein weiter entwickeltes Schubstangendilatometer mit noch besserer Genauigkeit besteht demnach darin, eine verbesserte absolute CTE-Messgenauigkeit von < ±3 ppb/K zusammen mit einer Reproduzierbarkeit von < ±1 ppb/k zu erreichen.
Ein weiteres Ziel der neuen Dilatometerkonfiguration besteht darin, die Langzeitstabilität, die Reproduzierbarkeit und die Messgenauigkeit des Schubstangendilatometersystems zu erhöhen. Eine Beibehaltung der Ausgestaltung des Schubstangendilatometers ermöglicht schnellere Messzyklen und kürzere Stillstandzeiten, die, im Vergleich zu einer ausschließlich berührungslosen optischen Lösung, die typischerweise bei Universitäten oder wissenschaftlichen Organisationen verfügbar ist, für eine Messtechnik zur Steuerung von Produktionsprozessen benötigt werden.
Lösung der Aufgabe
Überraschend einfach wird diese Aufgabe durch ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der thermischen Ausdehnung eines Materials mit geringer Wärmeausdehnung sowie einer Verwendung dieser Vorrichtung nach einem der unabhängigen Ansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Erfindung sind den jeweiligen Unteransprüchen zu entnehmen.
Demnach betrifft die Erfindung in einem ersten Aspekt ein Verfahren zum Bestimmen der thermischen Ausdehnung eines Materials mit geringer Wärmeausdehnung mit einer Messgenauigkeit von höchstens, also nicht schlechter als +/–3 ppb/K oder weniger und/oder einer Reproduzierbarkeit von höchstens +/–1 ppb/K oder weniger.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass die Messgenauigkeit höchstens 1 ppb/K oder weniger, vorzugsweise höchstens 0,6 ppb/K (2 Sigma, 95% „Confidence Level“) oder weniger beträgt. Diese Messgenauigkeit gilt vorzugsweise für den CTE(0°C, 50°C).
Die Messung erfolgt dabei unter Verwendung eines Schubstangendilatometers. Hierbei kommt vorzugsweise das sogenannte weiter entwickelte Schubstangendilatometer zum Einsatz.
Das Verfahren ist ferner dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Wiederholbarkeit von höchstens, also nicht schlechter als +/–5 ppb/K, vorzugsweise höchstens +/–3 ppb/K, mehr bevorzugt höchstens +/–1 ppb/K gemessen wird.
Die Temperierung einer Probe des Materials mit geringer Wärmeausdehnung erfolgt in einer Temperiereinheit, vorzugsweise einem Ofen, wobei die Probe in der Temperiereinheit mit einem Gas, vorzugsweise mit Helium, temperiert wird.
Für die Messung kann ein Temperaturbereich aus einem Temperaturbereich von –50 bis +100°C ausgewählt werden, beispielsweise ein Temperaturbereich von 40°C bis 70°C, von –10°C bis +20°C, oder von 19°C bis 24°C.
Die bestehende Konfiguration des Schubstangendilatometers wurde in vielerlei Hinsicht neu gestaltet und umfasst unter der Bezeichnung „weiter entwickeltes Schubstangendilatometer“ die folgenden Verbesserungspunkte:

1. Die Gabel wurde umgestaltet, um eine monolithische Ausgestaltung ohne verbundene Teile zu ermöglichen.
2. Implementierung eines hochpräzisen inkrementellen linearen Kodierers LIP382, erhältlich von der Firma Heidenhahn. Dieser lineare Kodierer nutzt Laserbeugung, die in inkrementellen Skalenabständen ausgelesen wird, mit einer Auflösung, die besser als 0,25 nm ist.
3. Die Längenänderung der Probe wird von einer Schubstange auf den Messkopf übertragen. Die Schubstange ist an der Gabel mittels Federn, insbesondere einer neu gestalteten federnden Befestigung, mit geringer thermischer Ausdehnung fixiert.
4. Die Probe wird mittels eines Ofens mit Helium als Wärmeübertragungsmedium gekühlt und erwärmt. Die Ausgestaltung des Ofens ist FEM-optimiert. Auch wurde die Position der Temperaturmessung optimiert.
5. Ein Kryostat wurde installiert, um sehr reproduzierbare Temperaturprofile während der Messung über den gesamten Temperaturbereich von –50°C bis +100°C zu erreichen. Die Reproduzierbarkeit ist, abhängig vom Temperaturbereich, besser als 0,2°C.
6. Die Messvorrichtung, insbesondere das gesamte Schubstangendilatometer, wird in einem klimatisierten Laboratorium aufgestellt, bei einer Variation der Temperatur innerhalb des Messbereichs unterhalb von ±0,2°C und einer Stabilität der Feuchtigkeit besser als ±2%.
7. Neue, an der Physikalisch Technische Bundesanstalt (PTB) gemessene Referenzproben aus Titansilikat mit einer temperaturabhängigen Längengenauigkeit zwischen ±0,06 und ±0,003 ppm werden verwendet, um höchste absolute Messgenauigkeit zu garantieren.

Die nachfolgende Tabelle 1 fasst die erreichbaren Genauigkeiten der verschiedenen Konfigurationen von Schubstangendilatometern zusammen.

Schubstangendilatometer	Messkopf	absolute Genauigkeit	Reproduzierbarkeit
Standard	Induktionsspule	±10 ppb/k	±5 ppb/k
Verbessert	Interferometer	±6,2 ppb/k	±1,2 ppb/k
Weiter entwickelt (Neu)	Linearer inkrementeller Kodierer	< ±3 ppb/K	< ±1 ppb/k

Tabelle 1: CTE-Messung: Genauigkeit und Reproduzierbarkeit unterschiedlich konfigurierter Schubstangendilatometer basierend auf CTE(0°C, 50°C)-Messungen

Unter dem Begriff CTE(0°C, 50°C)-Messungen werden diejenigen Messungen verstanden, die der Bestimmung des CTE über das Temperaturintervall von 0°C bis zu 50°C dienen.
Demnach umfasst die vorliegende Erfindung in einem zweiten Aspekt eine Vorrichtung zum Messen der linearen Ausdehnung einer Probe mit geringer Wärmeausdehnung, umfassend ein Schubstangendilatometer, vorzugsweise ein weiter entwickeltes Schubstangendilatometer, mit einer Schubstange, einer Gabel und Federn zum Halten der Schubstange innerhalb der Gabel.
Das weiter entwickelte Schubstangendilatometer zeichnet sich dadurch aus, dass die Gabel und die Schubstange monolithisch ausgebildet sind. Demnach sind die Gabel und die Schubstange aus einem einzigen Werkstück, vorzugsweise einem niedrigdehnenden Material wie Zerodur^® oder Titansilikat-Keramik, gefertigt, so dass auf organischen Verbindungen, beispielsweise Klebstoffe oder Verbindungsteile aus Kunststoff, zum Verbinden der Elemente verzichtet werden kann. Dies ist von großer Bedeutung, da das unterschiedliche thermische Ausdehnungsverhalten der organischen Verbindungen oder der Kunststoffteile auf der einen Seite und des Materials für die Gabel und/oder die Schubstange auf der anderen Seite sich ungünstig auf die Messgenauigkeit auswirken.
Dies kommt insbesondere dann zum Tragen, wenn für die CTE-Messungen eine in das Schubstangendilatometer eingelegte Probe eines Materials mit geringer Wärmeausdehnung mit der entsprechenden Temperatur beaufschlagt wird, wobei auch Bereiche der Messvorrichtung oder des Schubstangendilatometers mit dieser Temperatur beaufschlagt werden, wohingegen andere Bereich nicht dieser Temperatur ausgesetzt sind. Von daher ist allgemein eine möglichst geringe und möglichst homogene Wärmeausdehnung der Messvorrichtung, insbesondere des Schubstangendilatometers und der zugehörigen Komponenten, gewünscht.
Daher ist erfindungsgemäß auch die Feder zum Halten der Schubstange in der Gabel aus einem Material mit geringer Wärmeausdehnung gefertigt, um ebenfalls das Ausdehnungsverhalten der Vorrichtung während der Temperierung nicht zu beeinträchtigen. Als Federmaterial kann beispielsweise das Material Invar^® verwendet werden.
Ferner wird im Sinne der Erfindung ein Kryostat für den Temperaturbereich von –50°C bis +100°C mit einer Reproduzierbarkeit von mindestens 0,5°C, mehr bevorzugt mindestens 0,3°C, am meisten bevorzugt mindestens 0,2°C, verwendet, so dass eine hochpräzise Temperierung der eingelegten Probe gegeben ist.
Zur Durchführung von CTE-Messungen wird die Vorrichtung vorzugsweise in einem klimatisierten Raum mit konstanter, vorbestimmter Temperatur, beispielsweise 22°C, bei höchstens +/–0,2°C Abweichung und/oder mit einer konstanten vorbestimmten Luftfeuchtigkeit von höchstens +/–2% Abweichung betrieben.
Hierdurch gelingt es, eine Vorrichtung zur CTE-Messung mit sehr guter Langzeitstabilität, also einem sehr geringen Drift („Creep“), im nm Bereich zu erhalten. Dieser Drift beträgt vorzugsweise höchstens 0,1 nm/h (1,4 nm/Tag), mehr bevorzugt höchstens 0,08 nm/h, am meisten bevorzugt höchstens 0,06 nm/h.
Nach Antasten einer eingelegten Probe bei der vorgesehenen Temperatur wird die Position der Schubstange relativ zur Gabel mittels eines optischen Interferometers als Detektor bestimmt. Hierzu kommt vorzugsweise der lineare inkrementelle Kodierer zum Einsatz.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist dieser interferometrische Messkopf eine absolute Genauigkeit von mindestens +/–10 ppb/K, vorzugsweise mindestens +/–8 ppb/K, mehr bevorzugt +/–7 ppb/K und/oder eine Wiederholbarkeit von höchstens +/–2 ppb/K auf.
Schließlich betrifft die Erfindung in einem dritten Aspekt die Verwendung des vorstehend genannten Verfahrens zur Charakterisierung von Materialien oder Proben mit geringer Wärmeausdehnung, insbesondere zur Messung des thermischen Ausdehnungsverhaltens derartiger Materialien oder Proben mit geringer Wärmeausdehnung, welche in der Astronomie, der LCD-Lithographie, der Mikrolithographie und der Messtechnologie verwendet werden können.
Erfindungsgemäß wird hierzu das vorstehend beschriebene weiter entwickelte Schubstangendilatometer verwendet.
Auf diese Weise kann die thermische Ausdehnung von Substratmaterialien für Mikrolithographie, beispielsweise für Waferstages, und in der EUV-Lithographie insbesondere auch für Substrate für Mask Blanks (Masken) und Spiegel für die EUV-Lithographie gemessen werden.
Vorzugsweise sind die Substratmaterialien ausgewählt aus der Gruppe umfassend Keramik, Glaskeramik, und Glas, beispielsweise Quarzglas mit geringer thermischer Ausdehnung, beispielsweise Ti-dotiertes Quarzglas, welches auch Titansilikat oder Titansilikatglas genannt wird, wie ULE^®, oder LAS-Glaskeramik mit geringer thermischer Ausdehnung, insbesondere Zerodur^®, Clearceram^®, SITAL^®, oder allgemein Keramiken mit geringer thermischer Ausdehnung, wie beispielsweise Codierit.
Das Substratmaterial kann einen Nulldurchgang der CTE/T-Kurve bei der Anwendungstemperatur aufweisen und die Anwendungstemperatur kann beispielsweise ausgewählt sein aus 22°C, 40°C, 60°C, 70°C oder 80°C, oder ein anderer Wert im Temperaturbereich von 0°C bis 80°C.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand bevorzugter Ausführungsformen und unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren detaillierter beschrieben.
Die Zeichnungen zeigen:
1: die grundsätzliche Konstruktion der verbesserten Konfiguration des Schubstangendilatometers,
2: das weiter entwickelte Schubstangendilatometer,
3: Ergebnisse der Messung einer Kalibrierungsprobe aus der PTB,
4: die Messung der thermischen Ausdehnung einer Titansilikat-Referenzprobe über einen kleinen Temperaturbereich,
5: eine Driftmessung,
6: die Reproduzierbarkeit der Längenmessung (Sigma dl/l) als Funktion der Temperatur,
7: eine Darstellung der Reproduzierbarkeit von CTE(0°C, 50°C)-Messungen des weiter entwickelten Dilatometers,
8: einen zweidimensionalen Konturplot der CTE-Homogenität,
9: die CTE-Homogenität einer 1200 mm × 1200 mm großen Testplatte aus dem Material Zerodur^® bei y = 202 mm in x-Richtung,
10: die CTE-Homogenität der 1200 mm × 1200 mm großen Testplatte aus dem Material Zerodur^® bei x = 200 mm in y-Richtung, und
11: eine schematische Ansicht eines Schubstangendilatometers.
Detaillierte Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
Bei der nachfolgenden detaillierten Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen bezeichnen um der Klarheit willen gleiche Bezugszeichen im Wesentlichen gleiche Teile in oder an diesen Ausführungsformen. Zur besseren Verdeutlichung der Erfindung sind die in den Figuren dargestellten bevorzugten Ausführungsformen jedoch nicht immer maßstabsgerecht gezeichnet.
In 1 ist der prinzipielle Aufbau einer Vorrichtung zum Messen des thermischen Ausdehnungsverhaltens (CTE-Messung) mittels eines Schubstangendilatometers schematisch dargestellt. Das Schubstangendilatometer 1 umfasst eine Gabel 20 sowie eine Schubstange 30. Federn zum Halten der Schubstange in der Gabel sind der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt.
Die Temperiereinrichtung umfasst einen Ofen 10, eine Zuführ-Einrichtung 11 für ein Wärmeübertragungsmedium, im Beispiel für Helium, sowie einen Temperaturfühler 12, im Beispiel ein Pt-100-Platinwiderstandsthermometer, zur Temperaturmessung und -überwachung. Zwischen dem Kopfende der Schubstange 30 und dem von der Schubstange 30 nicht belegten offenen Bereich der Gabel 20 ist eine Probe 50 eines Materials mit geringer Wärmeausdehnung, im Beispiel aus Zerodur^®, eingelegt, welches mit dem Kopfende der Schubstange angetastet wird.
Am gegenüberliegenden Fußende der Schubstange 30 ist ein Laser-Interferometer 60 zur Messung der relativen Position des Fußendes der Schubstange 30 zu der Gabel 20 angeordnet. Dieser Messbereich ist mit einer Isolation 62 umgeben, wobei ein Thermostat 61 zur Einhaltung einer vorgegebenen Temperatur vorgesehen ist.
Das Thermoelement 12 ist über ein Voltmeter 41 mit einer zentralen Recheneinheit 43 verbunden. Ferner ist eine Steuereinheit 42 vorgesehen, um die Messungen zu steuern und die Messwerte in der Recheneinheit 43 zu speichern.
Zur Durchführung einer CTE-Messung wird die zu messende Probe 50 in die Öffnung der Gabel 20 eingelegt. So dann wird die Probe mit der gewünschten Temperatur beaufschlagt. Das Erreichen der Temperatur kann mittels des Thermoelements 12 festgestellt werden, woraufhin die Messung der Ausdehnung der Probe erfolgen kann. Hierzu wird die Probe 50 mit der Schubstange 30 angetastet und die Position des Fußendes der Schubstange 30 relativ zu der Gabel 20 gemessen. Die gemessenen Werte werden in der Rechnereinheit 43 gespeichert. Anschließend wir die Temperatur gemäß einer vorgegebenen Temperaturkurve geändert, und nach Erreichen der Temperatur wird die Messung wiederholt.
Der Aufbau des neuen, weiter entwickelten Schubstangendilatometers ist in 2 gezeigt. Eine Haupteigenschaft des neuen, weiter entwickelten Schubstangendilatometers ist seine Genauigkeit und Reproduzierbarkeit für die CTE(0°C, 50°C)-Messung. Die absolute Messgenauigkeit wird begrenzt von der Messgenauigkeit einer Referenzprobe aus dem Material Titansilikat, die an der Physikalisch Technischen Bundesanstalt (PTB) gemessen wurde. Die Messungen wurden am ultrapräzisen Interferometer (UPI) der PTB durchgeführt, dem neuesten Stand, der in der Veröffentlichung R. Schödel, A. Walkov, M. Zenker, G. Bartl, R. Meeß, D. Hagedorn, C. Gaiser, G. Thummes und S. Heltzel: "A new ultra precision interferometer for absolute length measurements down to cryogenic temperatures", Meas. Sci. Technol.23 (2012), beschrieben wird.
Drei hoch stabilisierte Laser werden in den Messungen nacheinander verwendet. Die sich aus der Verwendung der zwei J2-stabilisierten Laser bei 532 nm und 633 nm ergebenden Längenwerte wurden gemittelt. Der Rb-stabilisierte Laser bei 780 nm wurde nur für einen Koinzidenztest verwendet. Die Messungen wurden unter Vakuumbedingungen durchgeführt. Die Temperatur in der Nähe der Proben wurde mittels Temperaturfühlern gemessen.
3 zeigt die Messergebnisse einer CTE-Messung zwischen 0°C und 50°C mit den zugehörigen Ungenauigkeiten der Längenmessung. Die geschätzte Ungenauigkeit für die CTE(5°C, 50°C)-Messung beträgt 0,6 ppb/K (2 Sigma, 95% Konfidenzintervall). Die Ungenauigkeit der Längenmessung variiert in Anhängigkeit vom Temperaturbereich zwischen ±0,003 und ±0,06 ppm. Fehlerbalken in 3 zeigen die verschiedenen Genauigkeitsbereiche. Die Kalibrierungsprobe ermöglicht eine äußerst genaue Korrektur der inhärenten thermischen Ausdehnung der Konstruktion des übrigen Systems.
Das weiter entwickelte Schubstangendilatometer ist optimiert hinsichtlich einer besseren Messstabilität über der Zeit. Daher kann es für Messungen der thermischen Ausdehnung für eine längere Zeit über schmale Temperaturbereiche, d.h. Temperaturbereiche kleiner als Bereiche einer Breite von 50°C, beispielsweise Bereiche einer Breite von höchstens 20°C, vorzugsweise von höchstens 10°C, gemäß bestimmter Ausführungsformen von höchstens 5°C, genutzt werden.
4 zeigt ein Temperaturprofil für eine Messung der thermischen Ausdehnung einer Titansilikat-Referenzprobe um 22°C herum. Die Temperatur wird in Schritten von 2°C ausgehend von einer Temperatur von 24,5°C herunter bis auf eine Temperatur von 14,5°C abgesenkt, gefolgt von 2 Stunden mit konstanter Temperatur. Die gesamte Messzeit addiert sich auf bis zu 23 Stunden. Zusätzlich zeigt 4 die Messung einer Titansilikat-Referenzprobe unter dem gegebenen Temperaturprofil. Aufgrund der hohen Auflösung des Messkopfes zeigt die Messung eine ausgezeichnete Auflösung des neuen weiter entwickelten Schubstangendilatometers mit einem niedrigen Rauschpegel. Für Langzeitmessungen ist es wichtig, dass das Schubstangendilatometer eine sehr niedrige und vorhersagbare Drift zeigt. Die durchgehend gezeichnete Linie kennzeichnet die Referenzprobe, die gepunktet gezeichnete Linie die Temperatur.
5 zeigt das Driftverhalten des weiter entwickelten Dilatometers, gemessen über einen Zeitraum von 80 Stunden. Die beobachtete Drift ist nahezu linear und sehr klein in einer Größenordnung von nur < 0,06 nm/h = 1,44 nm/Tag. Es ist wichtig zu prüfen, ob die Wiederholbarkeit der Messung sich mit der Temperatur ändert. Die durchgehend gezeichnete dickere Linie kennzeichnet die Temperatur, die gepunktet gezeichnete dünnere Linie die Referenzprobe.
6 zeigt die Reproduzierbarkeit der Längenmessung (Sigma dl/l) als Funktion der Temperatur am Beispiel des Standard-Schubstangendilatometers (dreieckige Punkte) und des weiter entwickelten Schubstangendilatometers (kreisförmige Punkte). Es zeigt sich im Ergebnis eine Verbesserung des weiter entwickelten Schubstangendilatometers um nahezu einen Faktor 10 gegenüber dem Standard-Schubstangendilatometer.
Insbesondere zeigt 6 die Änderung der Standardabweichung einer Längenmessung über einen Temperaturbereich von 0°C bis 50°C mit dem weiter entwickelten Schubstangendilatometer im Vergleich zu der Änderung der Standardabweichung einer Längenmessung mit dem Standard-Schubstangendilatometer. Es ist ersichtlich, dass die Änderung des weiter entwickelten Schubstangendilatometers bei einem Wert unter 0,03 ppm (3 nm bei einer Probenlänge von 100 mm) nahezu konstant über der Temperatur ist, während beim Standard-Schubstangendilatometer die Wiederholbarkeit mit der Temperatur abzunehmen scheint. Die Standardabweichung des Standard-Schubstangendilatometers ist im Vergleich zum weiter entwickelten Schubstangendilatometer um etwa einen Faktor 10 größer.
Die Wiederholbarkeit des verbesserten Schubstangendilatometers für einen Zeitraum von 7 Tagen wurde in der Veröffentlichung R. Jedamzik, R. Müller, P. Hartmann: "Homogeneity of the linear thermal expansion coefficient of ZERODUR® measured with improved accuracy", Proc. SPIE Vol. 6273 (2006) gezeigt. Dies ist ein Zeitrahmen, der größer ist als die typische Zeit, die für eine Homogenitätsmessung benötigt wird und bei etwa 2 bis 3 Tagen liegt. Während dieser Zeit muss das Schubstangendilatometer so stabil wie möglich sein. Die Standardabweichung über alle Messungen mit dem verbesserten Schubstangendilatometer beträgt ±0,6 ppb/K, was für das verbesserte Schubstangendilatometer auf Basis eines 95%-Konfidenzintervalls zu einer kurzfristigen Reproduzierbarkeit von ±1,2 ppb/K führt.
7 zeigt die Reproduzierbarkeit einer CTE(0°C, 50°C)-Messung mit dem weiter entwickelten Schubstangendilatometer. Die Messung zeigt eine Wiederholbarkeit kleiner als 1 ppb/K für ein 95%-Konfidenzintervall innerhalb eines Zeitraums von 50 Tagen.
Im Einzelnen zeigt 7 die Ergebnisse wöchentlicher CTE(0°C, 50°C)-Messungen an der Referenzprobe, durchgeführt mit dem neuen weiter entwickelten Schubstangendilatometer für einen Zeitrahmen von 50 Tagen. Die Standardabweichung beträgt 0,47 ppm/K und daher ist die Reproduzierbarkeit 2·σ (95%-Konfidenzintervall) besser als 1 ppb/K. Die Messungen mit dem weiter entwickelten Schubstangendilatometer zeigen bereits eine höhere Reproduzierbarkeit der Messungen über einen viel größeren Zeitraum im Vergleich zu dem älteren verbesserten Schubstangendilatometer.
Mit dem weiter entwickelten Schubstangendilatometer ist die kurze bis mittlere Zeitwiederholbarkeit besser als ±1 ppb/K. Die absolute Messgenauigkeit ist aufgrund des hohen Kalibrierungsstandards und der niedrigen Drifttendenz aufgrund der vielen realisierten konstruktiven Verbesserungen ausgezeichnet. Daher kann auch eine absolute Messgenauigkeit von ±3 ppb/K erreicht werden.
Allgemein wird die Leistung von Schubstangendilatometern durch die Mechanik der Konstruktion begrenzt. Dennoch können im Falle einer rein optischen Ausführung des Kontaktes höhere Genauigkeiten realisiert werden. Allerdings werden der Aufwand zur Erreichung der notwendigen Stabilität und die Zeit für die Vorbereitung der Proben viel höher.
Die Veröffentlichung R. Jedamzik, T. Döhring, T. Johansson, P. Hartmann, T. Westerhoff: "CTE characterisation of ZERODUR® for the ELT century", Proc. SPIE Vol. 7425 (2009) zeigt die CTE-Homogenität im einstelligen ppb-Bereich pro Kelvin für kreisförmige und rechteckige Rohteile aus dem Material Zerodur^® mit Durchmessern im Bereich von 1,5 m.
Der Begriff CTE-Homogenität meint hier die Homogenität des CTE unterschiedlicher Proben desselben Materials, welche demnach an verschiedenen Stellen aus eben diesem Material herausgetrennt und analysiert werden. Hieraus lässt sich auf die Homogenität des CTE größerer Körper schließen.
Ähnliche Ergebnisse wurden für Spiegel-Rohteile mit Abmessungen im Bereich von 4 m (sogenannte 4m-Klasse) erreicht, wobei die ausgezeichnete CTE-Homogenität auf dem gleichen Niveau lag, wie in der Veröffentlichung T. Westerhoff, S. Gruen, R. Jedamzik, C. Klein, T. Werner, A. Werz: "Progress in 4m class ZERODUR® mirror production", Proc. SPIE. Vol. 8126 (2011) bestätigt wurde.
Es wurden auch Messungen bei kleineren räumlichen Abmessungen an einer 1.200 mm × 1.200 mm großen Testplatte aus dem Material Zerodur^® durchgeführt. 8 zeigt einen zweidimensionalen Konturplot der CTE-Homogenität. Eine Anzahl von 64 Proben wurde gleich verteilt aus dieser Testplatte geschnitten. Der Abstand zwischen diesen Proben war ungefähr 100 mm. Der Unterschied der einzelnen Messungen zum Mittelwert des Rohteils wird in dem Konturplot dargestellt. Die zwei vertikalen und horizontalen Linien in der 8 zeigen die Position des Probenausschnitts mit einem Abstand von 7,5 mm.
Der CTE-Mittelwert des Rohteils wird unter Verwendung des verbesserten Dilatometers bestimmt und beträgt für das Rohteil 12,2 ppb/K. Die gesamte CTE-Homogenität des Rohteils hat eine Schwankung von 5 ppb/K. Um die CTE-Homogenität auf einer räumlichen Skala zwischen 100 und 150 mm zu berechnen, wurde ein Teil der Platte in viele Proben zerschnitten, die direkt nebeneinander lagen. Die für eine hohe Genauigkeit der CTE-Messung zumindest benötigte CTE Probengeometrie beträgt 100 mm mal 5 mm × 5 mm im Querschnitt. Aufgrund typischer Verluste beim Schneiden beträgt der minimal erreichbare Abstand zwischen den Proben daher 7 bis 8 mm.
Bei dieser Größenordnung wurden 14 Proben horizontal in y-Richtung bei einer Gesamthöhe von 110 mm zerschnitten. 21 Proben wurden vertikal in x-Richtung bei einer Gesamthöhe von 150 mm zerschnitten. Die Ergebnisse auf Basis des sogenannten verbesserten Schubstangendilatometers können der Veröffentlichung R. Jedamzik, C. Kunisch, J. Nieder, T. Westerhoff: "Glass ceramic ZERODUR enabling nanometer precision", Proc. SPIE Vol. 9052 (2014) entnommen werden.
Diese Messung wurde unter Nutzung der Konfiguration des weiter entwickelten Schubstangendilatometers und mit dem gleichen Satz an Proben wiederholt.
9 zeigt die Ergebnisse der CTE-Homogenität für die horizontal in y-Richtung zerschnittenen Proben, gemessen mit dem verbesserten Schubstangendilatometer und dem weiter entwickelten Schubstangendilatometer, im Vergleich. Die maximale „peak-to-valley“-Schwankung der CTE-Homogenität, die bei der alten Messung mit dem verbesserten Schubstangendilatometer beobachtet wurde, beträgt 4 ppb/K. Bei der neuen Messung mit dem weiter entwickelten Schubstangendilatometer liegen die Ergebnisse enger zusammen, was zu einer Schwankung von 2 ppb/K führt.
Der mittlere absolute Wert der Messung mit dem weiter entwickelten Schubstangendilatometer ist um etwa 3 ppb/K niedriger. Dies liegt noch innerhalb der Unterschiede der absoluten Messgenauigkeit von 6,2 ppb/K für das verbesserte Schubstangendilatometer und von 3 ppb/K für das weiter entwickelte Schubstangendilatometer. Die Fehlerbalken (±1,2 ppb/K für das verbesserte und ±1 ppb/k für das weiter entwickelte Schubstangendilatometer) zeigen die Reproduzierbarkeit der Messungen. Vergleicht man die Änderung der Ergebnisse von Probe zu Probe zwischen den zwei Messungen, ist es schwierig, irgendeinen Trend zu finden. Es scheint, dass die Abweichung einzig die Genauigkeit/Wiederholbarkeit der Messung widerspiegelt. Dies wurde bereits in der Veröffentlichung R. Jedamzik, C. Kunisch, J. Nieder, T. Westerhoff: "Glass ceramic ZERODUR enabling nanometer precision", Proc. SPIE Vol. 9052 (2014) gefordert und scheint bei diesem Vergleich verifiziert worden zu sein.
Ähnliche Ergebnisse können beim Vergleich der Ergebnisse der vertikal geschnittenen Proben in 10 gefunden werden. Die mit dem verbesserten Schubstangendilatometer beobachtete maximale „peak-to-valley“-Schwankung der Homogenität beträgt 3 ppb/K. Die mit dem neuen weiter entwickelten Schubstangendilatometer beobachtete Homogenität beträgt nur 2 ppb/K. Der Versatz zwischen beiden Messungen liegt im Bereich von 2 bis 3 ppb/K und ist daher in Übereinstimmung mit den Beobachtungen bei der horizontalen Messung. Wiederum gibt es kein vergleichbares Trendverhalten von Probe zu Probe entlang den Messstellen.
Daher scheinen diese Ergebnisse zu unterstreichen, dass die beobachteten Veränderungen Messungsrauschen sind und keine Veränderungen kleiner Größenordnung der Testplatte aus dem Material Zerodur^®. Mit dem neuen weiter entwickelten Schubstangendilatometer können die sehr guten Ergebnisse der Homogenitätsmessung bestätigt werden. Beide Probensätze mit einer Gesamtzahl von 36 liegen innerhalb einer Schwankung von 2 ppb/K CTE-Homogenität des Materials Zerodur^®.
In 11 ist schließlich schematisch eine Messvorrichtung zur Messung der linearen Abmessung einer Probe in einem vorgebbaren Temperaturbereich auf Basis des weiter entwickelten Schubstangendilatometers 1. Das Schubstangendilatometers 1 umfasst eine längliche Gabel 20 und eine ebenfalls längliche Schubstange 30. Der Übersichtlichkeit halber sind bei dieser Darstellung die Federn zum Halten der Schubstange in der Gabel nicht eingezeichnet.
Die Gabel 20 umfasst einen Messbereich 21, der vorzugsweise dazu ausgebildet ist, mit der Messeinrichtung oder der Messapparatur, insbesondere dem Wegaufnehmer, vorzugsweise mit dem linearen inkrementellen Kodierer (nicht dargestellt), verbunden zu werden, einen sich verjüngenden länglichen, mittleren Bereich 22 mit zwei symmetrischen, gabelförmig parallel zueinander angeordneten Schenkeln sowie einen dem Messbereich 21 gegenüberliegenden Probeaufnahmebereich 25. Mit dem Bezugszeichen 18 ist die Nulllinie der Gabel 20 angegeben.
Die Gabel 20 bildet einen hohlen, länglichen Innenraum 29 zur Aufnahme einer länglichen Probe (nicht dargestellt) und der Schubstange 30 aus. Die Probe wird in den dafür vorgesehenen Probeaufnahmeraum 28, welcher einen im Probeaufnahmebereich 25 liegenden Abschnitt des länglichen Innenraums 29 umfasst, eingelegt. Dabei liegt die Symmetrieachse der Probe vorzugsweise auf der Nulllinie 18.
Die Gabel 20 ist monolithisch ausgebildet, um auf Verbindungs- und Fügestellen verzichten zu können. Somit ist sie frei von Klebestellen oder sonstigen Teilen aus Kunststoff, da diese eine unerwünschte hohe thermische Ausdehnung aufweisen können.
Der die Probe aufnehmende Bereich 25 der Gabel 20 ist dafür vorgesehen, ein Beaufschlagen der Probe mit einer bestimmten Temperatur, demnach also eine Erwärmung oder eine Kühlung, zu ermöglichen. Hierzu kann der entsprechende Bereich 25 der Aufnahmeeinrichtung in eine Temperiereinrichtung wie eine Kühlkammer oder einen Ofen (nicht abgebildet) eingeführt werden.
Der Messbereich 21 der Gabel 20 ist ausgebildet, um ein einfaches Verbinden mit der Messapparatur zu ermöglichen. Hierzu sind geeignete Aufnahmen, Ausnehmungen oder Bohrungen vorgesehen, welche ein hochpräzises, formschlüssiges Verbinden der Gabel 20 mit der Messapparatur erlauben.
Die längliche Schubstange 30 ist innerhalb der Gabel 20 von den beiden Schenkeln gleichermaßen beabstandet angeordnet und kann longitudinal in dem Innenraum bewegt werden, wobei sie durch Federn gehalten wird. Die Bewegung erfolgt dabei entlang der Symmetrielinie und parallel zur Messrichtung, die mit „X“ bezeichnet ist.
Ebenso wie die Gabel 20 ist auch die Schubstange 30 monolithisch ausgebildet, um auf Verbindungs- und Fügestellen verzichten zu können. Auf Klebestellen oder sonstige Teile aus Kunststoff wird verzichtet, da diese eine unerwünschte hohe thermische Ausdehnung aufweisen und damit die Eigenausdehnung der Vorrichtung ungünstig beeinflussen können.
Die Schubstange 30 wird durch Federn (nicht dargestellt) gehalten, welche dazu auf einer Seite mit Abschnitten der Schenkel und auf der anderen Seite mit der Schubstange 30 verbunden sind.
Die Schubstange 30 ist dazu ausgelegt, eine in den Probeaufnahmeraum eingelegte Probe anzutasten bei der gewünschten Temperatur. Hierzu kann sie an ihrem Kopfende mit einem Fühlstempel ausgestattet sein, welcher zum hochpräzisen und definierten Antasten einer in den Innenraum eingelegten Probe ausgebildet ist. Das Antasten erfolgt vorzugsweise mit sehr geringem Druck, um die eingelegte Probe nicht zu verformen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

R. Jedamzik, T. Johansson, T. Westerhoff: “Modelling of the thermal expansion behavior of ZERODUR® at arbitrary temperature profiles”, Proc. SPIE Vol. 7739 (2010) [0009]
R. Jedamzik, C. Kunisch, T. Westerhoff, “ZERODUR: progress in CTE characterization”, Proc. SPIE. Vol. 8860 (2013) [0009]
R. Jedamzik, R. Müller, P. Hartmann, “Homogeneity of the linear thermal expansion coefficient of ZERODUR® measured with improved accuracy”, Proc. SPIE Vol. 6273 (2006) [0011]
R. Schödel, A. Walkov, M. Zenker, G. Bartl, R. Meeß, D. Hagedorn, C. Gaiser, G. Thummes and S. Heltzel, “A new ultra precision interferometer for absolute length measurements down to cryogenic temperatures”, Meas. Sci. Technol. 23 (2012) [0017]
W.A. Plummer, H. E. Hagy, “Precision Thermal Expansion Measurements on Low Expansion Optical Materials”, Applied Optics, Vol. 7, No. 5 (1968) [0023]
R. Schödel, A. Walkov, M. Zenker, G. Bartl, R. Meeß, D. Hagedorn, C. Gaiser, G. Thummes und S. Heltzel: “A new ultra precision interferometer for absolute length measurements down to cryogenic temperatures”, Meas. Sci. Technol.23 (2012) [0073]
R. Jedamzik, R. Müller, P. Hartmann: “Homogeneity of the linear thermal expansion coefficient of ZERODUR® measured with improved accuracy”, Proc. SPIE Vol. 6273 (2006) [0081]
R. Jedamzik, T. Döhring, T. Johansson, P. Hartmann, T. Westerhoff: “CTE characterisation of ZERODUR® for the ELT century”, Proc. SPIE Vol. 7425 (2009) [0086]
T. Westerhoff, S. Gruen, R. Jedamzik, C. Klein, T. Werner, A. Werz: “Progress in 4m class ZERODUR® mirror production”, Proc. SPIE. Vol. 8126 (2011) [0088]
R. Jedamzik, C. Kunisch, J. Nieder, T. Westerhoff: “Glass ceramic ZERODUR enabling nanometer precision“, Proc. SPIE Vol. 9052 (2014) [0091]
R. Jedamzik, C. Kunisch, J. Nieder, T. Westerhoff: “Glass ceramic ZERODUR enabling nanometer precision“, Proc. SPIE Vol. 9052 (2014) [0094]

Claims

Verfahren zum Bestimmen der thermischen Ausdehnung eines Materials mit geringer Wärmeausdehnung mit einer Messgenauigkeit von höchstens +/–3 ppb/K oder weniger und/oder einer Reproduzierbarkeit von höchstens +/–1 ppb/K oder weniger.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messgenauigkeit höchstens 1 ppb/K oder weniger, vorzugsweise höchstens 0,6 ppb/K (2 Sigma, 95% Konfidenzintervall) oder weniger beträgt, vorzugsweise für den CTE(0°C, 50°C).
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung unter Verwendung eines Schubstangendilatometers, vorzugsweise eines weiter entwickelten Schubstangendilatometers, erfolgt.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Wiederholbarkeit von höchstens +/–5 ppb/K, vorzugsweise höchstens +/–3 ppb/K, mehr bevorzugt höchstens +/–1ppb/K (1.2ppb) gemessen wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe in einem Ofen mit einem Wärmeübertragungsmedium, vorzugsweise mit Helium, temperiert wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Messen in einem vorbestimmbaren Temperaturbereich, auswählbar aus einem Temperaturbereich von –50 bis +100°C, beispielsweise von 40°C bis 70°C, von –10°C bis +20°C, oder von 19°C bis 24°C, erfolgt.
Vorrichtung zum Messen der linearen Ausdehnung einer Probe mit geringer Wärmeausdehnung, umfassend ein weiter entwickeltes Schubstangendilatometer mit einer Schubstange, einer Gabel und Federn zum Halten der Schubstange innerhalb der Gabel zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche.
Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei die Gabel und die Schubstange monolithisch ausgebildet sind und/oder keine organischen Verbindungen oder Kunststoffteile zum Verbinden dieser Komponenten verwendet werden.
Vorrichtung nach einem der beiden vorstehenden Ansprüche 7 oder 8, wobei die Feder ein Material mit geringer Wärmeausdehnung umfasst, vorzugsweise das Material Invar^®.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche 7 bis 9, wobei ein Kryostat für den Temperaturbereich –0°C bis +100°C mit einer Reproduzierbarkeit von mindestens 0,5°C, mehr bevorzugt mindestens 0,3°C, am meisten bevorzugt mindestens 0,2°C, verwendet wird.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche 7 bis 10, wobei sich die Vorrichtung in einem klimatisierten Raum mit konstanter vorbestimmter Temperatur bei höchstens +/–0,2°C Abweichung und/oder mit einer konstanten vorbestimmten Luftfeuchtigkeit von höchstens +/–2% Abweichung befindet.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche 7 bis 11, wobei die Vorrichtung einem „Drift“ von vorzugsweise höchstens 0,1 nm/h (1,4 nm/Tag), mehr bevorzugt höchstens 0,08 nm/h, am meisten bevorzugt höchstens 0,06 nm/h unterliegt.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche 7 bis 12, wobei ein optisches Interferometer als Detektor zur Bestimmung der Position der Schubstange relativ zur Gabel verwendet wird.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche 7 bis 13, wobei der interferometrische Messkopf eine absolute Genauigkeit von mindestens +/–10 ppb/K, vorzugsweise mindestens +/–8 ppb/K, mehr bevorzugt +/–7 ppb/K und/oder eine Wiederholbarkeit von höchstens +/–2 ppb/K aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche 7 bis 14, wobei die Vorrichtung eine gute Langzeitstabilität bzw. einen geringen Drift („Creep“) im nm Bereich aufweist.
Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Charakterisierung von Materialien oder Proben mit geringer Wärmeausdehnung zur Verwendung in der Astronomie, LCD-Lithographie, Mikrolithographie und Messtechnologie.
Verwendung eines Verfahrens nach vorstehendem Anspruch unter Einsatz einer Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche 7 bis 15.
Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 16 oder 17 zur Bestimmung der thermischen Ausdehnung von Substratmaterialien für EUV-Lithographie, insbesondere für Substrate für Mask Blanks (Masken) und Spiegel für die EUV-Lithographie.
Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei die Substratmaterialien ausgewählt sind aus einer Gruppe umfassend Keramiken, Glaskeramiken, und Gläsern, beispielsweise Quarzglas mit geringer thermischer Ausdehnung, beispielsweise Ti-dotiertes Quarzglas, wie ULE^®, oder LAS-Glaskeramiken mit geringer thermischer Ausdehnung, insbesondere Zerodur^®, Clearceram^®, SITAL^®, oder Keramiken mit geringer thermischer Ausdehnung, wie beispielsweise Codierit.
Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei das Substratmaterial einen Nulldurchgang der CTE/T-Kurve bei der Anwendungstemperatur aufweist und die Anwendungstemperatur ausgewählt sein kann aus 22°C, 40°C, 60°C, 70°C oder 80°C.