DE102010039567A1

DE102010039567A1 - Fotoelastisches Verfahren zur absoluten Bestimmung des Nulldurchgangs des CTE bei Siliziumdioxid-Titandioxid-Glasproben mit einer geringen Ausdehnung

Info

Publication number: DE102010039567A1
Application number: DE102010039567A
Authority: DE
Inventors: Carlos Duran
Original assignee: Corning Inc
Current assignee: Corning Inc
Priority date: 2009-08-20
Filing date: 2010-08-20
Publication date: 2011-06-09
Also published as: JP2011043503A; US20110043787A1; US8328417B2; JP5518631B2

Abstract

Die Offenbarung ist auf ein fotoelastisches Verfahren zum direkten Messen der absoluten Tzc einer Probe aus Materialien (transparente(s) Glas, Glaskeramik oder Keramik) ohne das Erfordern einer Kalibrierung gegen eine primäre Technik gerichtet. Das Verfahren beinhaltet das Aussetzen der Probe einem Temperaturgradienten, der ein Spannungsverteilungsmuster innerhalb der Probe erzeugt. Wenn irgendein Abschnitt der Probe eine Temperatur gleich der Tzc des Materials aufweist, nimmt das Muster eine leicht identifizierbare Form an, deren Messung die Berechnung der Tzc ermöglicht. Siliziumdioxid-Titandioxid-Glas, welches eine geringe Wärmeausdehnung aufweist, wird als beispielhaftes Material verwendet.

Description

Querverweis auf verwandte Anmeldungen
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität unter 35 U.S.C. § 119(e) der vorläufigen US-Anmeldung mit der laufenden Nummer 61/235,507, welche am 20. August 2009 eingereicht wurde.
Gebiet
Diese Offenbarung ist auf eine fotoelastische Technik gerichtet, welche zum direkten Messen der absoluten Nullcrossover-Temperatur bzw. Nulldurchgangstemperatur („Tzc”) von Glas ohne das Erfordern einer Kalibrierung gegen eine primäre Technik und insbesondere von Gläsern mit einer geringen Wärmeausdehnung verwendet werden kann, wie beispielsweise Siliziumdioxid-Titandioxid-Glas, ohne eine Kalibrierung gegen eine primäre Technik zu erfordern.
Hintergrund
Siliziumdioxid-Titandioxid-Glas, beispielsweise ULE^®-Glas (Corning Incorporated), ist aufgrund seines sehr geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten („CTE”) das ausgewählte Material für Spiegelsubstrate zur Verwendung in Werkzeugen der Extrem-Ultraviolett-Lithografie (EUV-Lithografie). Die Substrate sind innerhalb eines sehr begrenzten Bereiches für den Wert der durchschnittlichen Nulldurchgangstemperatur („Tzc”) des CTE spezifiziert, welcher von der Glaszusammensetzung und dem Verlauf der Wärme des Glases gesteuert wird bzw. abhängig ist. Die Eignung eines Glases zum Gewährleisten, dass es die Spezifikationsanforderungen für die Tzc erfüllt, involviert Messungen des CTE unter Verwendung eines Ultraschallverfahrens. Zwar war das indirekte Ultraschallverfahren bislang sehr erfolgreich, aber es weist einige Defizite auf, wie z. B.:

1. Es ist auf das Material angewiesen, welches einen gut definierten Wärmeverlauf aufweist. Das Messen eines Materials mit einem unterschiedlichen Wärmeverlauf erfordert, dass die Kalibrierung für den spezifischen Wärmeverlauf des Materials mit dem unterschiedlichen Wärmeverlauf korrigiert wird.
2. Es besteht ein Potential für unkontrollierte Faktoren, beispielsweise der OH-Gehalt, welcher die Kalibrierung beeinträchtigt und unbemerkt bleibt, was Fehler in die für den Teil berechnete Tzc einbringen würde.
3. Bemühungen zum Korrelieren der Technik mit der absoluten Dilatometrie zeigen einen Restfehler in der Größenordnung von 1 bis 2°C bei der Durchgangstemperatur, welche für die Teile berechnet wurde.
4. Aufgrund seiner indirekten Art und Abhängigkeit von einer empirischen Kalibrierung sind Kunden auf unangenehme Weise auf die Ergebnisse des Materials zum Qualifizieren desselben angewiesen, wenn die Anforderungen für die Tzc-Genauigkeit in der Größenordnung von wenigen Grad C liegen.

Andererseits kann der Wert der Tzc durch Messen einer Glasprobe in einem absoluten Dilatometer, beispielsweise ein Fabry-Perot-Interferometer, ermittelt werden. Zwar ist die absolute Dilatometrie eine gängige Technik, aber sie ist zum Kontrollieren des Glases in einer Produktionsumgebung aus folgenden Gründen nicht geeignet:

1. Sie erfordert sorgfältig endbearbeitete Proben, welche kostspielig sind und deren Herstellung viel Zeit erfordert (4 bis 8 Wochen).
2. Sie erfordert kostspielige Spezialausrüstung und Fachkräfte.
3. Sie ist durch subtile und schwer zu quantifizierende Effekte, wie beispielsweise die Temperaturabhängigkeit von Reflektionsbeschichtungen, und die Qualität der optisch kontaktierten Bindungen potenziell beeinträchtigt.
4. Aufgrund der relativ großen Größe der erforderten Proben ist es manchmal schwer eine Probe auszuwählen, die das zum Herstellen eines Teils verwendete Material wirklich repräsentiert.
5. Sie ist sehr langsam und es erfordert üblicherweise Wochen, um eine Probe zu messen.

Die fotoelastische Technik der Sandwichdichtung kann zum Messen des Unterschieds im CTE zwischen Proben aus zwei Materialien unter Verwendung einer viel einfacheren und schnelleren Ausrüstung als bei der absoluten Dilatometrie erfordert und verwendet wird, verwendet werden. Bei der fotoelastischen Technik der Sandwichdichtung gibt es jedoch einige Defizite, wie beispielsweise:

1. Sie erfordert auch relativ kostspielige und sorgfältig hergestellte Proben mit einer langen Vorlaufzeit.
2. Sie misst Unterschiede im CTE zwischen zwei Materialien und nicht direkt die absolute Tzc. Das Feststellen der absoluten Tzc erfordert die Korrelation mit einer Bezugstechnik.

Aus diesen Gründen ist die fotoelastische Technik der Sandwichdichtung zur direkten Tzc-Charakterisierung in einer Produktionsumgebung nicht sehr geeignet.
In Anbetracht der Defizite der bekannten Verfahren zum Messen der Tzc bedarf es folglich einer Technik, welche die schnelle und kostengünstige Messung der absoluten Tzc einer kleinen Probe aus ULE^®-Glas ohne das Erfordernis von kostspieliger Ausrüstung oder Proben zulässt, welche ebenso kostspielig sind und deren Herstellung viel Zeit erfordert. Zudem sollten solch ein Ersatzverfahren und eine assoziierte Ausrüstung bei der Produktion einsetzbar sein, um eine absolute Referenz für die Interferometrie zu liefern, welche diese Technik mit einer höheren Auflösung zulassen würde, um die sehr arbeitsintensiven Ultraschall-Geschwindigkeitsmessungen mit einer geringeren räumlichen Auflösung zu ersetzen, welche derzeit in der Industrie verwendet werden.
Zusammenfassung
In einer Ausführungsform ist diese Offenbarung auf ein fotoelastisches Verfahren gerichtet, wie hierin beschrieben wird, das die absolute Tzc einer Probe aus ULE^®-Glas direkt messen kann ohne die Kalibrierung gegen eine primäre Technik zu erfordern. Das Verfahren involviert die Probe einem Temperaturgradienten auszusetzen, der ein Spannungsverteilungsmuster innerhalb der Probe erzeugt. Wenn irgendein Abschnitt der Probe eine Temperatur gleich der Tzc des Materials aufweist, nimmt das Muster eine leicht zu identifizierende Form an, deren Messung die Berechnung der Tzc ermöglicht. Das Verfahren ist auf keine festgesetzte oder bekannte Zusammensetzung oder den Wärmeverlauf der Glasprobe, beispielsweise ULE^®-Glas, angewiesen. Zudem hängt das Verfahren auch nicht von detaillierter Kenntnis der Materialparameter ab, wie beispielsweise der spannungsoptische Koeffizient. Das Verfahren der vorliegenden Offenbarung kann zum Erhalten einer Vielzahl an technischen Informationen verwendet werden, welche für diejenigen nützlich sind, die Materialien und Teile mit einer geringen Ausdehnung herstellen und verwenden. Z. B.:

1. Das Verfahren kann als absolute Referenz zur Kalibrierung sekundärer Techniken verwendet werden, beispielsweise Ultraschall-Geschwindigkeitsmessung oder Interferometrie.
2. Das Verfahren ist zum Messen von prismaförmigen Proben mit Längenmaßen von ~50 mm oder weniger fähig, wobei zur Dilatometrie oder für Ultraschallmessungen ungefähr die Hälfte der Größe erfordert wird.
3. Obwohl das Verfahren den absoluten CTE selbst nicht direkt misst, kann es Tzc-Werte, welche sogar verlässlicher als die der absoluten Dilatometrie sind, zu einem Bruchteil der Kosten und der Komplexität liefern.
4. Wenn auch zu einem geringeren Grad an Genauigkeit als die Bestimmung der Tzc, aber das Verfahren reagiert auf die Neigung der Expansivitätskurve empfindlich und kann zum Messen der Neigung verwendet werden nachdem die Elastizitätskorrekturfaktoren berechnet wurden.

In einer Ausführungsform wird die Nulldurchgangstemperatur mit einer Genauigkeit von ±1°C, in einer anderen Ausführungsform mit einer Genauigkeit von ±0,5°C und in einer weiteren Ausführungsform mit einer Genauigkeit von ±0,2°C bestimmt.
In einer anderen Ausführungsform ist diese Offenbarung auf ein Verfahren zum Bestimmen der Nulldurchgangstemperatur eines Materials und insbesondere eines Glases mit einer geringen Ausdehnung gerichtet, welches eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivitätskurve desselben aufweist, wobei das Verfahren Folgendes aufweist:
Liefern einer Probe aus einem Material mit einer ausgewählten Länge, Breite und Höhe und einer ersten Fläche oder Oberseite und einer zweiten Fläche oder Unterseite und einer Vielzahl an Seitenflächen, wobei das Material in Bezug auf Licht durchlässig ist, welches durch das Material geht, und eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivität-Temperatur-Kurve desselben aufweist;
Liefern einer Vorrichtung mit einem oberen und einem unteren Block aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und von Elementen zum unabhängigen Erhitzen und/oder Kühlen jedes Blocks, einer Quelle von polarisiertem Licht und eines Detektors zum Messen von Veränderungen in der Polarisation des Lichts;
Positionieren der Probe zwischen dem oberen und unteren Block derart, dass die Oberseite der Probe mit dem oberen Block in thermischen Kontakt und die Unterseite mit dem unteren Block in Kontakt ist;
unabhängiges Erhitzen oder Kühlen der Ober- und Unterseite auf eine ausgewählte Temperatur, wobei sich die ausgewählte Temperatur T_t der Oberseite von der ausgewählten Temperatur T_b der Unterseite unterscheidet, und Beibehalten der ausgewählten Temperatur der Probenoberseite und Probenunterseite für eine Zeit, welche zum Bilden eines Temperaturgradienten zwischen der Ober- und Unterseite ausreicht;
Messen der Spannungsverteilung innerhalb der Probe unter Verwendung einer fotoelastischen Technik, welche aus dem Messen der Veränderungen im Polarisationszustand eines Lichtstrahls besteht, welcher die Probe parallel zu den isothermen Ebenen innerhalb der Probe durchquert, welche durch den Temperaturgradienten gebildet sind, um die horizontale Probenebene mit der höchsten Zugspannung zu bestimmen;
Bestimmen des Temperaturprofils der Probe entlang der vertikalen Achse; und
Bestimmen der Tzc anhand des Temperaturwertes der Ebene mit der maximalen Zugspannung.
Zum Bestimmen der Durchgangstemperatur muss irgendeine Ebene in der Probe die Durchgangstemperatur aufweisen. Daher ist T_t > Tzc > T_b oder T_b > Tzc > T_t. Die verwendete Vorrichtung wird in einer Kammer platziert, welche aus der aus einem Raum, einer Klimakammer und einer Vakuumkammer bestehenden Gruppe ausgewählt wird. Das Material kann Glas, Glaskeramik oder Keramik sein, vorausgesetzt, dass das Material in Bezug auf Licht durchlässig ist, welches durch das Material geht, und eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivität-Temperatur-Kurve desselben aufweist. 2 liefert ein Beispiel einer Expansivität-Temperatur-Kurve.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist ein Graph, welcher die Temperaturabhängigkeit der relativen Länge eines repräsentativen Stücks aus handelsüblichem ULE^®-Glas aus der nominalen Zusammensetzung veranschaulicht.
2 ist ein Graph, welcher die Veränderungsrate der relativen Länge (Expansivität) im Vergleich zur Temperatur des gleichen Glasstücks der 1 veranschaulicht.
3 ist eine schematische Darstellung, welche die Verwendung von Blöcken mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit zum Erzeugen eines vertikalen Temperaturgradienten durch das gleiche Glasstück der 1 und 2 veranschaulicht und zudem das assoziierte Spannungsprofil veranschaulicht.
4 ist ein Graph, welcher die horizontale Dehnung als Funktion der Höhe in einer im Wesentlichen homogenen Probe aus ULE^®-Glas veranschaulicht, welche durch die Expansivitätskurve der 2 charakterisiert ist und einem Temperaturgradienten ausgesetzt wird, wie in 3 gezeigt. Unterschiedliche Kurven entsprechen variierenden Intensitäten des Temperaturgradienten.
5 ist ein Graph, welcher die horizontale Dehnung als Funktion der Temperatur veranschaulicht, wobei die Daten aus den Kurven der 4 gewonnen werden.
6 ist ein Graph, welcher die horizontale Dehnung als Funktion der Temperatur für verschiedene Werte der Temperatur in der Mitte der Probe veranschaulicht.
7 ist ein Graph, welcher die horizontale Dehnung als Funktion der Temperatur veranschaulicht, welche unter Verwendung der Kurven der 6 gewonnen wird.
8 ist eine Veranschaulichung einer Ausführungsform, welche Blöcke mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit verwendet, welche integrierte Heiz- und Kühlelemente zum Erzeugen eines vertikalen Temperaturgradienten durch ein Glas mit einer geringen Wärmeausdehnung und zudem zu den Positionen der Blöcke und Glasprobe relativ zueinander innerhalb einer Vakuumkammer aufweisen.
9 ist eine Veranschaulichung einer Ausführungsform, welche Blöcke mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit verwendet, wobei ein Block integrierte Heiz- und Kühlelemente und der andere Block externe Heiz- und Kühlelemente aufweist, wobei die Elemente zum Erzeugen eines vertikalen Temperaturgradienten durch ein Glas mit einer geringen Wärmeausdehnung und zudem zu den Positionen der Blöcke und der Glasprobe relativ zueinander innerhalb einer Vakuumkammer verwendet werden.
Detaillierte Beschreibung
Der Nutzen des Verfahrens wird hierin unter Verwendung von ULE^®-Glas (Corning Incorporated) als beispielhaftes Material erläutert, welches zur Verwendung in EUVL-Anwendungen geeignet ist. Das Verfahren ist auch auf jegliches andere Material mit einer Nulldurchgangstemperatur in der Expansivitätskurve desselben von jedem beliebigen Hersteller anwendbar. Das Verfahren kann auf Proben aus einem Material angewendet werden, welches zur Verwendung in einem breiten Bereich von Anwendungen bestimmt ist, welche eine Wärmeausdehnung nahe null erfordern, wie beispielsweise EUVL-Optik, bei Weltraumspiegeln verwendete Optik, Satellitenoptik, lithografische Verfahren unter 200 nm und andere Anwendungen. Die hierin beschriebenen Proben weisen eine Länge L, eine Breite W und eine Höhe H auf und werden gegenüberliegende Ober- und Unterseiten und eine Vielzahl an Seitenflächen aufweisen, wie es bei quadratischen, rechteckigen, sechseckigen, achteckigen, etc. Probestücken vorgefunden werden kann. Das Material kann Glas, Glaskeramik oder Keramik sein, vorausgesetzt, dass das Material eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivität-Temperatur-Kurve desselben aufweist und in Bezug auf Licht durchlässig ist, welches durch dasselbe geht. Hierin sind Gläser mit einer geringen Wärmeausdehnung jene, welche einen CTE von < 1 ppm/C aufweisen.
Das hierin offenbarte Verfahren kann in einer Vakuumkammer, einer Klimakammer in Luft oder einer anderen Atmosphäre (beispielsweise ein Edelgas) oder in einem Raum, beispielsweise ein Laborraum, ausgeführt werden. Der Ausdruck „Kammer” ist hierin ein kollektiver Ausdruck, welcher, wenn nicht anders spezifiziert, einen Raum, eine Klimaklammer und eine Vakuumkammer bedeutet. Wenn das Verfahren in Luft in einer Klimakammer oder in Luft in einem Raum ausgeführt wird, können Wärmelecks in die Atmosphäre durch die atmosphärische Ableitung von Wärme zu oder von der Probe auftreten. Zudem machen Wärmeströme in einem offenen Raum das Wärmeleckproblem relativ zu denen in einer Klimakammer komplizierter. Das Verfahren ist folglich „reiner”, wenn es in einer Vakuumkammer ausgeführt wird, da Wärmelecks in die Umgebung verhindert werden. Bei Verwendung einer Vakuumkammer beträgt der Druck weniger als 10^–3 mmHg. In einer Ausführungsform beträgt der Druck weniger als 10^–4 mmHg. Zum Prüfen der Produktionsproben kann jedoch das Durchführen des Verfahrens in einer Klimakammer oder in einem offenen Raum zu Produktionszwecken ausreichend sein und folglich werden der Aufbau und die Ausübung des hierin offenbarten Verfahrens einfacher und kostengünstiger.
Hierin repräsentieren die Zahlen 30, 32 und 34 in den 4 und 5 ΔT = 40°C, 32°C bzw. 20°C. Auch hierin repräsentieren die Zahlen 40, 42 und 44 in den 6 und 7 eine Temperatur in der Mitte der Probe von = 18°C, 20°C bzw. 22°C (ΔT = 20°C in allen Fällen).
Die Halbleiterindustrie erzeugt Siliziumchips, welche die Informationsrevolution antrieben, die während des späten 20. und frühen 21. Jahrhunderts stattfand. Die Industrie war in dieser Unternehmung durch kontinuierliches Verbessern der Leistung von Halbleiterchips während dem gleichzeitigen Verringern der Herstellungskosten derselben erfolgreich. Dies wurde mittels des ständigen Erhöhens der optischen Auflösung der Grundausrüstung im Halbleiterlabor, der lithografischen Abtasteinrichtung, erreicht, welche die Produktion von Chips mit ständig kleineren Merkmalsgrößen ermöglichte. Das Drängen auf Auflösung führte zur Verringerung der Betriebswellenlänge der Abtasteinrichtungen, welche die praktisch erzielbare Grenze unter Verwendung herkömmlicher Brechungsoptik mit der derzeitigen Wellenlänge von ~193 nm erreicht hat, welche durch ArF-Excimerlaser erzeugt wird. ArF-Abtasteinrichtungen sind derzeit dabei die kleinsten Merkmalsgrößen zu erreichen, zu welchen sie fähig sind, was bedeutet, dass die Industrie eine neue Technologie finden muss, wenn sie die Dichte von Bauteilen innerhalb integrierter Schaltungen weiter erhöhen möchte. Der wahrscheinlichste Kandidat zum Ersetzen der Lithografie, wenn diese Technik die Grenze der technischen Fähigkeit derselben erreicht, ist die EUV-Lithografie (EUVL). Mehrere EUVL-Werkzeuge der Pilotlinie sind gegenwärtig im Einsatz und es wird erwartet, dass die Chipproduktion, welche diese Technologie verwendet, in ein paar Jahren beginnen wird. Produktionsfähige EUVL-Werkzeuge befinden sich zurzeit im Ausgestaltungsstadium. Ein Hauptunterschied zwischen derzeitigen Pilotlinien-Werkzeugen und Produktionswerkzeugen ist die viel höhere Intensität der Lichtquelle, welche durch Letztere erfordert wird, um die Anforderungen der Produktionsleistung zu erfüllen.
EUVL ähnelt der gegenwärtigen optischen Lithografie darin, dass sie auf ein optisches Projektionssystem angewiesen ist, um Merkmale von einem Vorlagen-Retikel (auch als Maske bekannt) auf eine dünne, fotoempfindliche Schicht (Resist) zu reproduzieren, welche auf der Oberfläche eines Halbleiterwafers niedergeschlagen bzw. aufgedampft ist. EUVL arbeitet mit einer Wellenlänge von ~13,4 nm, bei welcher kein bekanntes Material transparent ist. Daher muss das EUVL-Projektionssystem basierend auf reflektierenden Bauteilen (Spiegel) anstatt lichtbrechenden Elementen (Linsen) gebildet werden. Die äußerst kurze Wellenlänge der Strahlung stellt eine Anzahl an Herausforderungen für die Designer von EUVL-Systemen dar. Beispielsweise sind die reflektierenden Beschichtungen auf den Spiegeln im Wesentlichen auf eine Effizienz von ~70% beschränkt, was impliziert, dass 30% der Strahlung an jeder Oberfläche verloren geht. Diese Strahlung wird durch das Spiegelsubstrat als Hitze absorbiert, was eine Spiegeldeformation verursacht, wenn sich das Material mit den Temperaturveränderungen ausdehnt oder zusammenzieht. Da alle Gase Strahlung mit 13,4 nm absorbieren, muss das System zudem in Vakuum arbeiten, was das Entfernen der Hitze von den Spiegeln weiter erschwert und das Problem der Spiegelerwärmung verschlimmert. Folglich sind äußerst schwierige Anforderungen an die Materialien gestellt, welche zum Herstellen der in einem EUVL-System zu verwendenden Spiegelsubstrate verwendet werden. Gegenwärtig ist ULE^®-Glas (Ultra-Low-Expansion-Glas bzw. Glas mit einer ultrageringen Ausdehnung), Code 7973, welches von Corning hergestellt wird, ein ausgewähltes Material zur Produktion von EUVL-Projektionsspiegeln. ULE^®-Glas mit dem Code 7973 weist einen äußerst geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten (CTE) bei Zimmertemperatur auf, was beim Zulassen, dass die Form des Spiegels beim Erhitzen konstant bleibt, kritisch ist. Das Material besitzt auch andere Haupteigenschaften, wie beispielsweise geringe Faserschlieren (was die Produktion von sehr präzisen Spiegelflächen ermöglicht), langfristige chemische Beständigkeit und Formbeständigkeit und Kompatibilität mit einer Vakuumumgebung. Andere Gläser mit einer geringen Ausdehnung enthalten Siliziumdioxid, Quarzglas, HPFS^® (Corning Incorporated) und dotiertes Siliziumdioxid oder dotiertes Quarzglas (beispielhafte Dotierungsmittel enthalten ohne Einschränkung Fluor, Titandioxid, Germanium, Chlor, Wasserstoff und andere Dotierungsmittel, welche das Glas opak machen).
Alle Materialien dehnen sich bei Temperaturveränderungen entweder aus oder ziehen sich zusammen. ULE^®-Glas ist durch äußerst geringe Maßveränderungen bei Temperaturen nahe der Zimmertemperatur gekennzeichnet, wie in 1 gezeigt. Wie in 1 gezeigt, schrumpft das Glas bei einem Temperaturanstieg von 0°C auf 20°C mit einer Rate, die bei steigender Temperatur abnimmt, d. h., die Veränderung der relativen Länge nimmt ab während die Temperatur steigt. Bei 20°C erreicht die Länge des Teils ein Minimum (Veränderung der relativen Längen von null in 1) und bei einer Temperatur von über 20°C nimmt die Länge des Teils mit steigender Temperatur zu, d. h. bei Temperaturen über 20°C nimmt die Veränderung der relativen Länge zu während die Temperatur steigt. Genauer beträgt die Expansivität α(T) des ULE^®-Glases bei einer Temperatur, welche „Nulldurchgangstemperatur” genannt wird und mit „Tzc” bezeichnet ist und in 1 20°C beträgt, gleich null.
2 veranschaulicht die Rate der Veränderung der relativen Länge (d. h. die Expansivität, α(T)) des gleichen Glasstücks, das für 1 verwendet wurde. Unterhalb der Tzc ist die Expansivität α(T) negativ und oberhalb der Tzc ist sie positiv. Designer eines EUVL-Systems berechnen einen optimalen Tzc-Wert für jeden Spiegel im System basierend auf Berechnungen der thermischen Belastung, Größe und Wärmeabfuhrraten desselben, welche durch das System geliefert werden. Dies ist ein kritischer Materialparameter und einer, der durch Designer von optischen Systemen fest spezifiziert ist.
Glashersteller begegnen nicht nur beim Herstellen von Glas, das die strengen Tzc-Anforderungen erfüllen wird, sondern auch beim Messen der Tzc mit der erforderten Präzision Schwierigkeiten. Zwar hat sich das gegenwärtige Ultraschallverfahren als nützlich erwiesen, aber einige Benutzer erfordern zusätzliche Glasproben aus einem Material, das mit dem in dem Teil verwendeten Material korreliert. Diese Proben können beispielsweise unter Verwendung der Fabry-Perot-Interferometrie gemessen werden, aber die Ergebnisse werden erst Monate nach Verfrachtung des Teils verfügbar. Ergebnisse aus der Ultraschalltechnik korrelieren mit Fabry-Perot-Daten mit einem typischen Fehler von zwischen 1 und 2°C, welcher in einigen Fällen in der Größenordnung des Spezifikationsbereiches für die Tzc liegen kann. Die Diskrepanzen können aus mehreren Faktoren entstehen, welche die Materialauswahl, Beschränkungen der Probengröße bei allen Techniken und unkontrollierte Faktoren umfassen, welche die empirische Kalibrierung beeinträchtigen können, welche bei der Ultraschalltechnik verwendet wird. Diese Diskrepanzen sind schwer quantitativ zu bestimmen und schwierig zu beseitigen. Folglich wird es sehr erwünscht ein neues Verfahren aufzuweisen, das zum schnellen und akkuraten Messen der Tzc verwendet werden kann.
Die vorliegende Offenbarung beschreibt ein fotoelastisches Verfahren, das zum direkten Messen der absoluten Nulldurchgangstemperatur („Tzc”) von Siliziumdioxid-Titandioxid-Glas ohne das Erfordern einer Kalibrierung gegen ein primäres Verfahren verwendet werden kann. Zum Veranschaulichen des Verfahrens dieser Offenbarung wird hierin ULE^®-Glas (Corning Incorporated, Corning, NY) ohne Einschränkung als beispielhaftes Siliziumdioxid-Titandioxid-Glas verwendet. Das Verfahren dieser Offenbarung kann auch mit anderen Materialien verwendet werden, die eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivitätskurve derselben aufweisen, und an Proben aus Materialien angewendet werden, die zur Verwendung in einem breiten Bereich von Anwendungen bestimmt sind, welche eine Ausdehnung nahe null erfordern. Das Verfahren dieser Offenbarung kann beispielsweise mit Gläsern, Glaskeramiken und Keramiken mit einer niedrigen Temperatur verwendet werden, vorausgesetzt, dass eine Glas-, Glaskeramik- oder Keramikprobe transparent ist und einem Temperaturgradienten ausgesetzt werden kann, der ein Spannungsverteilungsmuster innerhalb der Probe erzeugt. Das Material muss transparent sein, da polarisiertes Licht zum Messen des Spannungsmusters durch das Material geht. Wie hierin detaillierter beschrieben wird, nimmt das Spannungsmuster, wenn irgendein Abschnitt der Probe eine Temperatur gleich der Tzc des Materials aufweist, eine leicht identifizierbare Form an, deren Messung die Berechnung der Tzc ermöglicht. Unter Verwendung des hierin beschriebenen Verfahrens kann die Tzc in einer Ausführungsform innerhalb von ±1°C bestimmt werden. In einer anderen Ausführungsform wird die Tzc innerhalb von ±0,5°C und in noch einer anderen Ausführungsform innerhalb von ±0,2°C bestimmt.
Das hierin beschriebene Verfahren involviert das Aussetzen der Probe einem Temperaturgradienten, der ein Spannungsverteilungsmuster innerhalb der Probe erzeugt. Wenn irgendein Abschnitt der Probe eine Temperatur gleich der Tzc des Materials aufweist, nimmt das Muster eine leicht identifizierbare Form an, deren Messung die Berechnung der Tzc ermöglicht. Das Verfahren ist auf keine feste oder bekannte Zusammensetzung oder auf den Wärmeverlauf des ULE^®-Glases oder eines anderen Glases mit einer geringen Ausdehnung oder eines anderen Probenmaterials angewiesen. Es hängt auch nicht von detaillierter Kenntnis der Materialparameter ab, wie beispielsweise der spannungsoptische Koeffizient. Das Verfahren kann als absolute Referenz zur Kalibrierung einer sekundären Technik, wie beispielsweise Ultraschall-Geschwindigkeitsmessung oder Interferometrie, verwendet werden. Das Verfahren kann auch zum Steuern eines Fertigglühschrittes von endbearbeiteten Teilen verwendet werden und lässt folglich eine sehr feine Abstimmung der Tzc in den endbearbeiteten Teilen zu.
Das Verfahren ist zum Messen von Proben mit der Form eines Parallelepipedons, eines geraden, quadratischen Prismas, rechteckigen Prismas oder einer ähnlichen geometrischen Form mit Längenmaßen von ~50 mm oder weniger fähig, was grob der halben Probengröße entspricht, die zur Dilatometrie oder für Ultraschallmessungen erfordert wird. Obwohl die Technik den absoluten CTE selbst nicht direkt misst, geben die Ergebnisse hierin an, dass sie Tzc-Werte liefern kann, die infolge der hierin präsentierten Daten als verlässlicher gelten als die der absoluten Dilatometrie, und dies wird zu einem Bruchteil der Kosten und Komplexität des Dilatometrieverfahrens erreicht. Das fotoelastische Verfahren reagiert auf die Neigung der Expansivitätskurve empfindlich und kann zum Messen dieser Neigung verwendet werden nachdem Elastizitätskorrekturfaktoren berechnet wurden. Da die Messung der Neigung diesen „Korrekturfaktor” involviert, wird erwartet, dass die Messung der Neigung der Expansivitätskurve weniger akkurat als die Messung der Tzc sein wird. Zum Veranschaulichen des Nutzens des fotoelastischen Verfahrens wird es hierin in Bezug auf seine Anwendung auf ULE^®-Siliziumdioxid-Titandioxid-Glas zur Verwendung in EUVL-Anwendungen erläutert, aber ist weder auf ULE^®-Glas noch ein Glas für EUVL-Anwendungen beschränkt. Das fotoelastische Verfahren ist auf jedes Material mit einer Nulldurchgangstemperatur in der Expansivitätskurve desselben anwendbar. Es kann auf Proben aus einem Material angewendet werden, welches zur Verwendung in einem breiten Bereich von Anwendungen bestimmt ist, welche eine Wärmeausdehnung nahe null erfordern, wie beispielsweise ohne Einschränkung astronomische Spiegel (terrestrische Spiegel oder Weltraumspiegel), lithografische Elemente und Masken und Satellitenoptik.
Die Nulldurchgangstemperatur, Tzc, des CTE eines Teils, welches aus ULE^®-Glas aus mit Titaniumdioxid dotiertem Siliziumdioxid besteht, hängt von der Zusammensetzung und dem Wärmeverlauf desselben ab. Derzeit wird die Tzc von ULE^®-Teilen unter Verwendung einer indirekten Ultraschall-Geschwindigkeitstechnik bestätigt, da ein schnelles und direktes Verfahren nicht vorhanden ist. Das Verfahren der vorliegenden Offenbarung kann zum schnellen Messen der Tzc von kleinen Proben aus ULE^®-Glas verwendet werden, welche zum Repräsentieren eines handelsüblichen Teils ausgewählt wurden. ULE^®-Glas wird in Form großer Vorformen mit einem Durchmesser von 1–2 Meter und einer Stärke von 35–60 durch die in den US-Patenten Nr. 5.970.751 , 6.606.883 , 6.988.377 , 7.053.017 , RE40.586, 7.155.936 und 7.506.522 beschriebenen Verfahren hergestellt. Nachdem die Vorformen geformt und geglüht wurden, werden Rohlinge zum Herstellen der Teile durch Schneiden oder Sägen der Vorform in kleinere Stücke erhalten, welche dann endbearbeitet werden, um das erwünschte Teil zu bilden. Die Rohlinge können wahlweise weiter geglüht werden bevor sie in Teile geformt werden. Die Proben können aus dem Vorformmaterial gewonnen werden nachdem jegliche erforderlichen Wärmebehandlungen, wie beispielsweise Glühen, an der Vorform durchgeführt wurden. Solange die Probe die Hauptteile (welche zur EUVL-Verwendung vorgesehen sind) während jeglichen Wärmebehandlungen begleitet, werden gemessene Veränderungen der Tzc der Probe Veränderungen der Tzc in den Hauptteilen reflektieren. Dieser Arbeitsvorgang kann mehrmals ausgeführt werden, wenn zusätzliche Wärmebehandlungen erforderlich sind.
Das Verfahren dieser Offenbarung verwendet Proben, welche klein, leicht und kostengünstig herzustellen sind (beispielsweise ein Parallelepipedon mit den Maßen 50 mm (L) × 50 mm (B) × 25 mm (H) oder 2'' × 2'' × 1'', wobei L, B und H, die Länge, Breite bzw. Höhe der Probe sind). Dies ist ein wesentlicher Vorteil im Vergleich zu jeder anderen Technik, welche zum Bestimmen der Tzc zu einem vergleichbaren Grad an Präzision und Genauigkeit fähig ist. Da das fotoelastische Verfahren einfach, schnell und kostengünstig ist, eignet es sich zum Routineeinsatz in der Glasherstellungsfabrik.
Die folgenden Absätze beschreiben das Verfahren weiter.
Das hierin beschriebene Verfahren ist eine fotoelastische Technik, die die Tzc einer Probe aus ULE^®-Glas messen kann. Die Technik involviert vorzugsweise eine Probe aus im Wesentlichen spannungsfreiem, homogenem Glas in Form eines rechteckigen Prismas mit polierten Oberflächen mit einer guten Güte, aber erfordert kein optisches Ansprengen (optical wringing). Optisches Ansprengen (oder optischen Kontaktieren) ist die Technik, welche zum Aneinanderfügen der mit der fotoelastischen Sandwichdichtungstechnik verwendeten Sandwichdichtungen und auch zum Anbringen der Spiegelkappen an den Enden der Probe verwendet wird, welche unter Verwendung des Fabry-Perot-Dilatometers gemessen wird: die Oberflächen werden auf eine sehr hohe Ebenheit poliert, sorgfältig gereinigt und derart in sehr guten Kontakt gebracht, dass die Van-der-Waals-Kräfte die Stücke zusammenhalten werden. Sie kann ohne das Erfordern eines Bindungsmittels hochqualitative Verbindungen produzieren, die unter Spannung nicht verrutschen, aber erfordert hochqualitative Oberflächen und einen gelernten Techniker, was sie kostspielig macht (insbesondere für relativ große Oberflächen, wie es bei Sandwichdichtungen zutrifft).
In Bezug auf 3 (Achsenrichtungen x, y und z sind auf dem rechten Diagramm angegeben) wird eine Probe 25 mit einer ersten Fläche oder Oberseite und einer zweiten Fläche oder Unterseite in eine Vorrichtung in einer Klimakammer (z. B. Handschuhkasten) oder Vakuumkammer (nicht veranschaulicht) eingeführt, welche die Regelung der Temperatur um die Probe herum ermöglicht, und die Probe wird auf einem Block 20 („unterer Block”) innerhalb der Kammer platziert, wobei der untere Block 20 aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit besteht. Eine Vakuumkammer wird bevorzugt. Ein guter thermischer Kontakt zwischen der Oberseite 23 des unteren Blocks 20 und der Unterseite 22 der Probe 25 wird zum Gewährleisten erfordert, dass die Unterseite 22 der Probe eine einheitliche Temperatur erlangt. Der Block 20 berührt die Probe nur an der Unterseite 22 der Probe 21, wie in 3 gezeigt wird. Der untere Block 20 enthält Heiz- und/oder Kühlelemente (nicht in 3 gezeigt, siehe 8) zum Halten der Temperatur des unteren Blocks 20 auf einer vorbestimmten Temperatur T_b. Der Block 20 mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit weist eine Wärmeleitfähigkeit auf, welche mehr als 1 W/(cm°K) beträgt und vorzugweise im Bereich von 2 W/(cm°K) bis 4 W/(cm°K) liegt.
Die Oberseite 26 der Probe 25 ist auch mit einem Block 21 („oberer Block”) aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit in Kontakt, welcher eine einheitliche Temperatur der Oberseite 26 der Probe 25 gewährleistet. Der obere Block 21 ist mit der Oberseite 26 der Probe 25 in sehr gutem Kontakt und enthält eingebettete Heiz- und/oder Kühlelemente (nicht veranschaulicht), z. B. ein elektrisches Heizgerät oder thermoelektrisches Element, welches das kontrollierte Erhitzen und/oder Kühlen des Blocks 21 und dadurch das Erhitzen/Kühlen der Probe 25 durch Kontakt des Blocks 21 mit der Oberseite 26 der Probe 25 zulässt. Der Pfeil 12 zeigt die Richtung der zum Block 21 zugeführten Wärme zur Übertragung zur Oberseite 26 der Probe 25 an. Alternativ sind andere Anordnungen möglich, welche die unabhängige und akkurate Regelung der Temperaturen der Oberseite 26 und Unterseite 22 der Probe 25 ermöglichen, wie z. B. das Platzieren der thermoelektrischen Elemente in Kontakt mit diesen Oberflächen entweder direkt oder durch Elemente zum Homogenisieren der Temperatur. Durch die Seitenflächen der Probe besteht kein Wärmefluss. Ein Wärmefluss besteht in vertikaler Richtung zwischen den Blöcken. Dies wird am besten durch das Durchführen des Versuches in einem Hochvakuum erzielt (Druck beträgt weniger als 10^–3 mmHg, vorzugsweise weniger als 10^–4 mmHg) und vorzugsweise durch die Verwendung einer optionalen Strahlungsabschirmung unterstützt. In dieser Situation und aufgrund des Mangels an einem anderen Wärmeübertragungsweg wird jegliche Wärme, welche zum oberen Block zugeführt wird, durch vertikales Durchqueren der Probe abstrahlen. Der Block 21 mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit weist eine Wärmeleitfähigkeit auf, welche mehr als 1 W/(cm°K) beträgt und vorzugsweise im Bereich von 2 W/(cm°K) bis 4 W/(cm°K) liegt.
Durch Regeln der Temperatur der Probenunterseite 22 auf einen vorbestimmten Wert T_b und Anlegen einer konstanten Leistung W an den oberen Block, erlangt die Oberseite der Probe 25 eine Temperatur T_t und ein geregelter Temperaturgradient wird entlang der Vertikalrichtung der Probe gebildet, wie durch den nach oben gerichteten Pfeil 29 angezeigt. Dieser Gradient gleicht dem Unterschied zwischen den Temperaturen an der Ober- und Unterseite, T_t – T_b, geteilt durch die vertikale Höhe H der Probe 25. Da die Seitenflächen der Probe 25 adiabatisch sind, verändert sich die Temperaturverteilung innerhalb der Probe 25 auf im Wesentlichen lineare Weise entlang der Vertikalrichtung des Pfeils 29 und die Temperatur ist innerhalb den zu derselben senkrechten Ebenen konstant. Die Temperaturen T_b und T_t werden derart ausgewählt, dass eine Ebene innerhalb der Probe 25 eine Temperatur erlangt, welche gleich der Tzc des Glases ist, welches die Probe bildet. Da die Tzc im Allgemeinen im Voraus innerhalb einiger Grad bekannt ist und der Unterschied T_t – T_b einige zehn Grad beträgt, kann diese Situation in der Praxis leicht bewerkstelligt werden.
Wenn die Probe kurz ist, d. h., die Höhe „H” derselben relativ zu den Längenmaßen L und B kleiner ist, erlangt die Probe eine durchschnittliche seitliche Ausdehnung, welche durch die Wärmeausdehnung dL(T)/L angegeben ist, welche entlang der Vertikalrichtung (Pfeil 29) integriert ist. Bei einem konstanten vertikalen Gradienten verringert sich die durchschnittliche integrierte Ausdehnung auf:
wobei L die Probenlänge, T die Temperatur (Variable entlang der Vertikalrichtung), T_b die Temperatur an der Unterseite 22 der Probe und T_t die Temperatur an der Oberseite 26 der Probe ist. Aufgrund der Temperaturschwankung entlang der Vertikalrichtung (3, Pfeil 29) erfahren verschiedene Ebenen innerhalb der Probe verschiedene Dehnungsbeträge. Die Dehnung ist nur eine Funktion der „y”- oder vertikalen Achse (Pfeil 29) und wird durch den Unterschied zwischen der durchschnittlichen Ausdehnung der gesamten Probe und der lokalen Ausdehnung dL(T(y))/L angegeben, wobei T(y) die lokale Temperatur ist, welche mit der Ebene auf einer Höhe y über der Fläche 22 assoziiert wird. Die Probe verhält sich effektiv als Sandwichdichtung, welche aus vielen sehr dünnen Schichten besteht, wobei jede Schicht ihre eigenen Ausdehnungscharakteristiken aufweist.
Die Dehnungsschwankung weist eine assoziierte Spannungsverteilung auf (3, Spannungsprofil, welches durch die Kurve 18 zwischen nicht nummerierten, gestrichelten Linien dargestellt ist). Der Bereich der Probe mit Temperaturen nahe der Tzc entwickelt eine horizontale Zugspannung, wohingegen davon entfernte Bereiche eine horizontale Druckspannung entwickeln (3, Doppelpfeil 19). Wenn sich die Tzc nahe genug an der Mitte der Probe befindet, entspricht der Punkt mit der höchsten Zugspannung der Ebene der Probe, welche eine Temperatur gleich der Tzc erlangt hat. Angenommen, dass die Probe kurz ist und wenn α(T) mit der Temperatur linear ist, hängt die Spannung quadratisch von der vertikalen Achse ab. Für eine nicht-lineare Temperaturabhängigkeit von α(T) oder andere Aspektverhältnisse der Probe ist die funktionale Abhängigkeit komplexer, aber die maximale Zugspannung wird noch an oder sehr nahe der Stelle der Ebene mit der Temperatur gleich der Tzc beobachtet.
4 zeigt berechnete Dehnungsverteilungen unter Verwendung der Ist-Temperaturabhängigkeit von α(T) bei handelsüblichem ULE^®-Glas für eine Probe mit einer Höhe von 25 mm und in der Annahme, dass die zwei anderen Maße viel größer als die Höhe sind (Korrekturen aufgrund des finiten Aspektverhältnisses der Probe sind gering und beeinträchtigen im Wesentlichen nicht die Form der Spannungsverteilung). Unterschiedliche Kurven in 4 entsprechen Szenarien, welche unterschiedliche Werte im Temperaturunterschied zwischen der Ober- und Unterseite der Probe involvieren, wobei alle Temperaturverteilungen um einen Wert von Tzc = 20°C herum konzentriert sind. Für die Kurve 34 beträgt ΔT = 20°C, für die Kurve 32 beträgt ΔT = 32°C und für die Kurve 30 beträgt ΔT = 40°C. Die Intensität der Dehnung nimmt quadratisch mit der Amplitude des Temperaturunterschieds T_t – T_b zu, wenn α(T) mit der Temperatur linear ist. Die Abweichung von dieser Abhängigkeit ist für den Fall der Ist-Temperaturabhängigkeit von α(T) bei handelsüblichem ULE^®-Glas geringfügig. 4 veranschaulicht folglich die Horizontaldehnung als Funktion der Höhe in einer im Wesentlichen homogenen Probe aus ULE-Glas, welche durch die in 2 veranschaulichte Expansivitätskurve gekennzeichnet ist und einem Temperaturgradienten ausgesetzt wird, der in 3 veranschaulicht ist. Positive Dehnung ist dehnbar, wohingegen negative Dehnung kompressiv ist. Die unterschiedlichen Kurven entsprechen unterschiedlichen Temperaturunterschieden zwischen der Ober- und Unterseite der Probe, wie oben beschrieben wurde.
Die Spannungsverteilung innerhalb der Probe kann mittels einer fotoelastischen Technik, d. h. durch Messen der Veränderungen im Polarisationszustand eines Lichtstrahls, welcher die Probe parallel zu den isothermen Ebenen durchquert (siehe 8), adäquat gemessen werden. Es gibt keine anderen Einschränkungen für die Wellenlänge des Lichtstrahls als die Transparenz der Probe bei der Arbeitswellenlänge. Die Verfügbarkeit der optischen Bauteile ab Lager und die Dienlichkeit machen es praktisch innerhalb des sichtbaren Bereiches zu arbeiten. Das Spannungsprofil ist mit einer adäquaten funktionalen Form ausgestattet und die geometrische Position der maximalen Zugspannung wird bestimmt. Die Temperaturverteilung innerhalb der Probe kann durch Lösen der Wärmediffusionsgleichung berechnet werden. Aufgrund der eindimensionalen Art des Wärmeflussproblems und der Tatsache, dass die Wärmeleitfähigkeit von Glas für einen relativ engen Bereich um die Zimmertemperatur herum nahezu konstant ist, ist die Temperaturschwankung entlang der vertikalen Achse mit der Höhe zu einem sehr guten Grad der Approximation linear. Folglich kann die geometrische Position der gemessenen maximalen Zugspannung mit einer Temperatur eindeutig assoziiert werden, welche den gemessenen Wert der Nulldurchgangstemperatur Tzc repräsentiert.
Die mittels einer fotoelastischen Technik gemessene Spannung ist zu den Dehnungskurven in den 4 und 5 mit einer Korrektur aufgrund der Abhängigkeit der Elastizitätskonstanten und des spannungsoptischen Koeffizienten des Glases von der Temperatur im Wesentlichen proportional. Diese Korrektur ist geringfügig (sogar vernachlässigbar) und kann leicht berechnet und zur Zeit der Messung vollständig berücksichtigt werden. 5 zeigt die Dehnung als Funktion der lokalen Temperatur für die gleichen drei Szenarien in 4, welche unter Verwendung der linearen Abhängigkeit der Temperatur von der vertikalen Position erhalten wurden, welche anhand der Kurven in 4 und den feststehenden Werten von T an der Unter- und Oberseite der Probe 25 gewonnen wurde. Die Messung der Tzc ist völlig auf die Position der maximalen Zugdehnung in der Probe und nicht auf die Intensität der Dehnung selbst angewiesen. Folglich unterliegt die Messung der Tzc keinen Messfehlern, welche von mangelhafter Kenntnis der Faktoren herrühren, wie beispielsweise der spannungsoptische Koeffizient oder Elastizitätskorrekturen der finiten Größe der Probe.
Die Messung kann vorzugsweise für mehrere unterschiedliche Werte von T_b und/oder T_t wiederholt werden, was eine akkuratere Messung der Tzc ermöglicht, und die Berechnung der Korrekturen aufgrund von Nichtlinearitäten und insbesondere die nichtsymmetrische Art der Schwankungen von α(T) um die Tzc in ULE^®-Glas herum und jegliche anderen Effekte, die zur maximalen Zugspannung der geometrischen Mitte der Probe führen, können leicht bestimmt werden. Diese Effekte sind eher geringfügig und öfters vernachlässigbar, wie durch die Kurven in den 6 und 7 bewiesen, welche die Auswirkung auf Dehnungsverteilungen der Temperaturszenarien zeigen, in welchen Tzc nicht auf halben Wege zwischen T_b und T_t liegt. In 6 wurde die horizontale Dehnung als Funktion der Position für unterschiedliche Werte der Temperatur in der Mitte der Probe (Mittentemperatur = T_c) bestimmt. Die Kurven 40, 42 und 44 repräsentieren T_c-Werte von 18, 20 bzw. 22°C und ΔT beträgt in allen Fällen 20°C. 7, in welcher die Kurven 40, 42 und 44 die gleiche Bedeutung wie in 6 haben, veranschaulicht die horizontale Dehnung als Funktion der Temperatur und wurde anhand der Kurven der 6 gewonnen. 7 veranschaulicht, dass die maximale Zugdehnung noch bei der Tzc für Werte von T_C innerhalb ein paar Grad der Tzc (zumindest 2 Grad und wahrscheinlich bis zu 4 Grad) beobachtet wird, obwohl sich die Intensität der Zugdehnung mit T_C verändert.
Effekte aufgrund der Nicht-Homogenität der Probe sind nicht immer vernachlässigbar. Insbesondere wird eine Probe, deren Tzc entlang der vertikalen Achse variiert (wie in 3 gezeigt), Dehnungsverteilungen präsentieren, welche sich von denen wesentlich unterscheiden, die in den 4 bis 7 gezeigt sind. Diese Situation kann durch sorgfältiges Auswählen der Probe, z. B. ohne Einschränkung durch Verwenden der bekannten Rotationssymmetrie der Vorform des Glases, verhindert werden. Zudem kann der Effekt durch Durchführen von Messungspaaren mit umgekehrten Temperaturgradienten, d. h. durch Umkehren der Temperaturen T_b und T_t in den Versuchen, akkurat aufgehoben werden.
Die Nicht-Homogenität der Probe entlang den anderen zwei Achsen hat keine nachteilige Auswirkung auf die Messungen von ULE^®-Glas. Dies trifft aufgrund der Tatsache zu, dass Schwankungen der Tzc im ULE^®-Glas völlig mit einer Verschiebung parallel zur y-Achse der Expansivitätskurve in 2 assoziiert werden. Es ist auch beachtenswert, dass das hierin beschriebene fotoelastische Verfahren nicht auf irgendwelche empirischen Kalibrierungsparameter angewiesen ist. Beispielsweise gelangt der spannungsoptische Koeffizient des Materials, K, in die gemessene Spannungskurve als Multiplikator zur Amplitude derselben, aber beeinträchtigt nicht die Form der gemessenen Spannungsverteilung. Ähnlich beeinträchtigen Spannungsverringerungen aufgrund von elastischen Effekten der Probenform die gemessenen Spannungsgrößen, aber beeinträchtigen nur die räumliche Abhängigkeit in einer höheren Ordnung. Diese Effekte können mittels Messungen berücksichtigt und korrigiert werden, bei welchen die vertikale Position der maximalen Zugspannung um die Mitte der Probe herum variiert wird.
Die Größe der Spannungsverteilung ist von der Größe des Temperaturgradienten entlang der Probe (4 bis 7) quadratisch abhängig und von der Neigung der Expansivität mit der Temperatur linear abhängig. Der typische Wert für ULE^®-Glas liegt zwischen 1,0 und 3,0 ppb/K². Selbst bei diesem geringen Wert können messbare Spannungsprofile unter Verwendung von Temperaturunterschieden von 20 bis 40°C zwischen der Unterseite und der Oberseite der Probe erzeugt werden. Dieser Temperaturbereich der Messung ist mit typischen Werten zum Bilden eines Durchschnitts-CTE in Standardpraktiken im Einklang und wird mit Nichtlinearitäten in der Temperaturabhängigkeit der Expansivität begrenzt verglichen. Der Temperaturbereich der Messung ist in Bezug auf Schwankungen in der Wärmeleitfähigkeit des Glases auch ausreichend begrenzt. Materialien mit einer kleineren α(T)-Neigung erfordern potentiell größere Gradienten, aber Nichtlinearitäten sind auch geringer.
Die erforderten Probengrößen sind mit den Volumen homogener Bestandteile bei der typischen ULE^®-Glasproduktion vergleichbar und ähneln anderen Proben oder sind kleiner als dieselben, welche zur Glascharakterisierung hergestellt werden. Angebrachte Proben können insbesondere aus Proben hergestellt werden, welche derzeit für Ultraschall-CTE-Messungen hergestellt werden. Für diese Größen können die erforderten Temperaturgradienten mit einer moderaten Leistung W leicht erzeugt werden, welche an den unteren und oberen Block angelegt oder von denselben entfernt wird (im Allgemeinen ein zweistelliger Wattbetrag).
Das hierin beschriebene fotoelastische Verfahren besitzt Eigendiagnose-Charakteristiken. Da das Verfahren das Anpassen der beobachteten Spannungsprofile an eine bekannte Funktion involviert, können potentielle Probleme, welche von der Nicht-Homogenität der Probe stammen, erfasst werden. Die Verwendung einer Vielzahl an Temperaturgradienten dient zusätzlich zu einer besseren Definition der gemessenen Tzc der Funktion der Querbestätigung.
Zum Ermöglichen der Aufgabe zum Auswählen eines Materials mit einem ausreichend einheitlichen CTE und der Bildung eines einheitlichen Temperaturgradienten entlang der Probe sind kleinere Proben erwünscht und das Verfahren ermöglicht die Verwendung kleiner Proben aus ULE^®-Glas. Die Erfordernisse eines kleineren Probenvolumens fügen auch Flexibilität bezüglich der Gewinnung geeigneter Proben zum Zweck der Eignung verkäuflicher Teile hinzu, verkleinern den Versuchsaufbau und machen denselben kostengünstiger.
In einer Ausführungsform ist die Offenbarung auf die Verwendung des oberen und unteren Blocks gerichtet, welche aus dem gleichen oder einem ähnlichen Material und mit den gleichen oder ähnlichen Maßen hergestellt sind, wobei jeder Block an einem thermoelektrischen Kühlerelement („TEC”-Element) angebracht ist und optional zusätzliche Heizvorrichtungen zur Temperaturregelung enthält. Wenn das System auf symmetrische Weise gebildet ist, gestattet das Verändern der Richtung der Ströme, welche durch die TEC zirkulieren, das Verändern des Vorzeichens des Temperaturgradienten. Wie oben erörtert wurde, gestattet das Kombinieren von Messungen, welche unter Verwendung von Gradienten mit entgegengesetzten Vorzeichen ausgeführt werden, die Beseitigung einiger Fehler, welche aus der Nicht-Homogenität der Glasprobe entstehen. Ein zusätzlicher Vorteil der Verwendung von TEC ist, dass Messungen bei Temperaturen auf oder unter Zimmertemperatur ohne die Verwendung von Kühlmitteln ausgeführt werden können. Dies wird in einer Fabrikumgebung im Allgemeinen erwünscht und gestattet auch die vollständigere Automation von Produktionsmessroutinen.
8 veranschaulicht eine Ausführungsform, in welcher die Heiz- und Kühlelemente in dem oberen und unteren Block integriert sind. In 8 sind die Heiz- und Kühlelemente in dem oberen Block 21 und unteren Block 20 integriert, wobei das/die Heizelement(e) durch die durchgezogene Linie und das/die Kühlelement(e) durch die gestrichelte Linie dargestellt ist/sind. Die Probe 25 ist zwischen den Blöcken 20 und 21 positioniert, wie auch in 3 veranschaulicht. Die Blöcke 20 und 21 befinden sich innerhalb einer Klima- oder Vakuumkammer 60 (Eingangs- und Ausgangsanschlüsse, Anschlüsse zur Verbindung mit den Heiz- und Kühlelementen, Vakuumanschlüsse und andere mit der Klima- oder Vakuumkammer assoziierte Elemente sind zur Einfachheit nicht veranschaulicht) und der untere Block 20 liegt auf einer Auflage 62, welche aus einem Material mit einer geringen Wärmeleitfähigkeit besteht. Eine Vakuumkammer wird bevorzugt. Die Oberflächen der Probe 25 können durch die separate Steuerung der Heiz-/Kühlelemente innerhalb der Blöcke erhitzt oder gekühlt werden, um dadurch einen Temperaturgradienten durch die Probe zu erzeugen. Die Heizelemente können auf zweckmäßigste Weise durch elektrische Widerstände umgesetzt werden und sowohl das Erhitzen als auch das Kühlen kann durch zirkulierende Flüssigkeiten durch Serpentinleitungen innerhalb der Blöcke 20 und 21 vollbracht werden. Thermoelektrische Kühler können nicht direkt innerhalb der Blöcke 20 und 21 eingebettet werden, da diese Elemente aus zwei Platten bestehen: Wärme, die von der einen Platte (der „kalten” Platte) entfernt wird, wird zur anderen Platte übertragen, welche mit einem Wärmetauscher verbunden werden muss, der zum Abführen der Wärme fähig ist. Beim Verwenden von TECs ist eine Ausführungsform, wie die, welche für den oberen Block in 9 gezeigt ist, geeigneter.
8 veranschaulicht auch eine bewegliche Lichtquelle 70, welche polarisiertes Licht hv liefert (strichpunktierte Linie). Licht hv von der Quelle 70 geht durch die Probe 25 und wird durch einen beweglichen Polarisationsdetektor 72 erfasst. Durch Bewegen des Lichts und des Detektors in Verbindung miteinander, wie durch die Doppelpfeile veranschaulicht, kann das Licht hv geleitet werden, verschiedene parallele Ebenen von (isothermen) Ebenen mit konstanter Temperatur zu durchlaufen. Die Spannungsverteilung oder das Spannungsprofil innerhalb der Proben wird durch Messen der Veränderungen im Polarisationszustand des die Probe durchquerenden Lichts gemessen. Es kann jede Quelle von polarisiertem Licht (sichtbar, infrarot, ultraviolett) verwendet werden. Als Alternative zu einer beweglichen Einzelpunktmessung kann die Messung mittels einer erweiterten Lichtquelle (70e ersetzt 70, nicht veranschaulicht), welche den gesamten Querschnitt der Probe 25 beleuchtet, in Kombination mit einem Abbildungspolarimeter (72p ersetzt 72, nicht veranschaulicht) vollbracht werden. Ein Abbildungspolarimeter ist eine Vorrichtung, welche zum simultanen Messen des Polarisationszustands des Lichts über ein erweitertes Sichtfeld fähig ist, und insbesondere kann es den Polarisationszustand von Licht messen, welches verschiedene isotherme Ebenen durchläuft.
In 9 befinden sich die Heiz- und Kühlelemente außerhalb des oberen Blocks 21 und innerhalb des Elements 64. In einer anderen Ausführungsform enthält der untere Block 20 keine Heiz- und Kühlelemente, wobei die Heiz-/Kühlelemente in einem Element sind, welches dem Element 64 ähnelt, welches sich zwischen der Unterseite des Blocks 20 und der Oberseite des Sockels 62 befindet. Die Oberflächen der Probe 25 können durch separate Steuerung der Heiz-/Kühlelemente innerhalb der Blöcke erhitzt oder gekühlt werden, um dadurch einen Temperaturgradienten durch die Probe zu erzeugen. In einer anderen Ausführungsform besteht die Oberseite des Sockels 62 aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und die Heiz- und Kühlelemente befinden sich innerhalb des Sockels, um dadurch die Sockeloberseite und folglich den Block 20 zu erhitzen oder zu kühlen. Die Lichtquelle und der Detektor für 9 sind nicht veranschaulicht, aber sind wie für 8 erörtert und werden auf die gleiche Weise betrieben.
In einer anderen Ausführungsform ist die Offenbarung auf ein Verfahren zum Erfassen einer Nulldurchgangstemperatur eines Materials, beispielsweise Gläser mit einer geringen Ausdehnung, gerichtet, wobei das Verfahren Folgendes aufweist:
Liefern einer Probe aus einem Material mit einer ausgewählten Länge, Breite und Höhe und einer ersten Fläche oder Oberseite und einer zweiten Fläche oder Unterseite und einer Vielzahl an Seitenflächen, wobei das Material in Bezug auf Licht durchlässig ist, welches durch die Materialien geht, und eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivität-Temperatur-Kurve desselben aufweist;
Liefern einer Vorrichtung mit einem oberen und einem unteren Block aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, und von Elementen zum unabhängigen Erhitzen und/oder Kühlen jedes Blocks, einer Quelle von polarisiertem Licht und eines Detektors zum Messen von Veränderungen in der Polarisation des Lichts;
Positionieren der Probe zwischen dem oberen und unteren Block derart, dass die Oberseite der Probe mit dem oberen Block in thermischen Kontakt und die Unterseite mit dem unteren Block in Kontakt ist;
unabhängiges Erhitzen oder Kühlen der Ober- und Unterseite auf eine ausgewählte Temperatur, wobei sich die ausgewählte Temperatur T_t der Oberseite von der ausgewählten Temperatur T_b der Unterseite unterscheidet, und Beibehalten der ausgewählten Temperatur der Probenoberseite und Probenunterseite für eine Zeit, welche zum Bilden eines Temperaturgradienten zwischen der Ober- und Unterseite ausreicht;
Messen der Spannungsverteilung innerhalb der Probe unter Verwendung einer fotoelastischen Technik, welche aus dem Messen der Veränderungen im Polarisationszustand des polarisierten Lichts besteht, welches die Probe parallel zu den isothermen Ebenen innerhalb der Probe durchquert, welche durch den Temperaturgradienten gebildet sind, um die horizontale Probenebene mit der höchsten Zugspannung zu bestimmen;
Bestimmen des Temperaturprofils der Probe entlang der vertikalen Achse; und
Bestimmen der Tzc anhand des Temperaturwertes der Ebene mit der maximalen Zugspannung.
Zum Bestimmen der Durchgangstemperatur muss irgendeine Ebene die Durchgangstemperatur aufweisen. Daher ist T_t > Tzc > T_b oder T_b > Tzc > T_t. Zwar ist die Stärke des Teils im Allgemeinen kleiner als die Länge oder Breite, aber die Stärke kann gleich oder größer als die Länge und/oder Breite des Teils sein. Die verwendete Vorrichtung wird in einer Kammer platziert, welche aus der aus einem Raum, einer Klimakammer und einer Vakuumkammer bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
In einer weiteren Ausführungsform ist diese Offenbarung auf ein Verfahren zum Bestimmen der Temperaturabhängigkeit der Expansivität des Materials gerichtet, wie beispielsweise ein Glas mit einer geringen Wärmeausdehnung, wobei das Verfahren Folgendes aufweist:
Liefern einer Probe aus einem Material mit einer ausgewählten Länge, Breite und Höhe und gegenüberliegenden Ober- und Unterseiten, wobei das Material in Bezug auf Licht durchlässig ist, welches durch das Material geht, und eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivitätskurve desselben aufweist;
Liefern einer Vorrichtung mit einem oberen und einem unteren Block aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, und von Elementen zum unabhängigen Erhitzen und/oder Kühlen jedes Blocks, einer Quelle von polarisiertem Licht und eines Detektors zum Messen von Veränderungen in der Polarisation des Lichts;
Positionieren der Probe zwischen dem oberen und unteren Block derart, dass, wie durch die Höhe bestimmt, die Oberseite der Probe mit dem oberen Block in thermischen Kontakt und die Unterseite mit dem unteren Block in Kontakt ist;
unabhängiges Erhitzen oder Kühlen der Ober- und Unterseite auf eine ausgewählte Temperatur, wobei sich die ausgewählte Temperatur T_t der Oberseite von der ausgewählten Temperatur T_b der Unterseite unterscheidet, und Beibehalten der ausgewählten Temperatur der Probenoberseite und Probenunterseite für eine Zeit, welche zum Bilden eines Temperaturgradienten zwischen der Ober- und Unterseite ausreicht;
Messen der Spannungsverteilung innerhalb der Probe unter Verwendung einer fotoelastischen Technik, welche aus dem Messen der Veränderungen im Polarisationszustand des polarisierten Lichts besteht, welches die Probe parallel zu den isothermen Ebenen innerhalb der Probe durchquert, welche durch den Temperaturgradienten gebildet sind, um die horizontale Probenebene mit der höchsten Zugspannung zu bestimmen;
Bestimmen des Temperaturprofils der Probe entlang der vertikalen Achse; und
Bestimmen der Expansivitätsneigung aus einer mathematischen Anpassung der vertikalen Abhängigkeit der gemessenen Spannungsverteilung als Funktion der Temperatur nachdem Faktoren zur Elastizitätskorrektur berechnet wurden. Die verwendete Vorrichtung wird in einer Kammer platziert, welche aus der aus einem Raum, einer Klimakammer und einer Vakuumkammer bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
In einer anderen Ausführungsform ist diese Offenbarung auf eine Vorrichtung zum Bestimmen der Nulldurchgangstemperatur von Glas mit einer geringen Ausdehnung und/oder der Temperaturabhängigkeit der thermischen Expansivität von Glas mit einer geringen Wärmeausdehnung gerichtet, wobei die Vorrichtung Folgendes aufweist:
einen Halter zum Halten der Probe, welche ausgewertet wird, wobei der Halter einen oberen Block und einen unteren Block aufweist, welche jeweils derart unabhängig voneinander erhitzt/gekühlt werden können, dass bei Kontakt des oberen und unteren Blocks mit gegenüberliegenden Seiten einer Probe im Halter und beim Erhitzen/Kühlen der Blöcke auf verschiedene Temperaturen ein Temperaturgradient innerhalb der Probe gebildet wird;
eine Quelle von polarisiertem Licht; und
einen Detektor zum Erfassen des Polarisationszustands des Lichts von der Quelle von polarisiertem Licht nachdem es durch die Probe geht. Die Vorrichtung kann sich in einer Kammer befinden, welche aus der aus einem Raum, einer Klimakammer und einer Vakuumkammer bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
Für jemanden mit technischen Fähigkeiten wird offensichtlich sein, dass verschiedene Modifikationen und Veränderungen an der vorliegenden Offenbarung vorgenommen werden können, ohne vom Wesen und Bereich der Offenbarung abzuweichen. Folglich ist vorgesehen, dass die vorliegende Offenbarung die Modifikationen und Veränderungen dieser Offenbarung deckt, vorausgesetzt, dass sie innerhalb des Bereiches der beiliegenden Ansprüche und der Äquivalente derselben liegen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 5970751 [0032]
US 6606883 [0032]
US 6988377 [0032]
US 7053017 [0032]
US 7155936 [0032]
US 7506522 [0032]

Claims

Verfahren zum Bestimmen der CTE-Nulldurchgangstemperatur eines Materials, wobei das Verfahren Folgendes aufweist: Liefern einer Vorrichtung mit einem oberen und einem unteren Block aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und von Elementen zum unabhängigen Erhitzen und/oder Kühlen jedes Blocks, einer Quelle von polarisiertem Licht und eines Detektors zum Messen von Veränderungen in der Polarisation des Lichts, wobei sich die Vorrichtung innerhalb einer Kammer befindet; Liefern einer Probe aus einem Material mit einer ausgewählten Länge, Breite und Höhe, gegenüberliegenden Ober- und Unterseiten und einer Vielzahl an Seitenflächen, wobei das Material in Bezug auf Licht durchlässig ist, welches durch das Material geht, und das Material eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivität-Temperatur-Kurve desselben aufweist; Positionieren der Probe zwischen dem oberen und unteren Block derart, dass die Oberseite der Probe mit dem oberen Block in thermischen Kontakt und die Unterseite mit dem unteren Block in Kontakt ist; unabhängiges Erhitzen oder Kühlen der Ober- und Unterseite auf eine ausgewählte Temperatur, wobei sich die ausgewählte Temperatur T_t der Oberseite von der ausgewählten Temperatur T_b der Unterseite unterscheidet, und Beibehalten der ausgewählten Temperatur der Probenoberseite und Probenunterseite für eine Zeit, welche zum Bilden eines Temperaturgradienten zwischen der Ober- und Unterseite ausreicht; Messen der Spannungsverteilung innerhalb der Probe unter Verwendung einer fotoelastischen Technik, welche aus dem Messen der Veränderungen im Polarisationszustand von polarisiertem Licht besteht, welches die Probe parallel zu den isothermen Ebenen innerhalb der Probe durchquert, welche durch den Temperaturgradienten gebildet sind, um die horizontale Probenebene mit der höchsten Zugspannung zu bestimmen; Messen des Temperaturprofils der Probe entlang der vertikalen Achse; und Bestimmen der Tzc anhand des Temperaturwertes der Ebene mit der maximalen Zugspannung; wobei das Material aus der Gruppe ausgewählt wird, welche aus Gläsern und Glaskeramiken mit einer CTE-Nulldurchgangstemperatur besteht.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Heiz- und Kühlelemente aus der Gruppe ausgewählt werden, welche aus Folgendem besteht: (a) Heiz- und Kühlelemente, welche in den Blöcken integriert sind, welche mit der Probe in thermischen Kontakt sind; (b) Heiz- und Kühlelemente, welche sich außerhalb der Blöcke befinden, welche mit der Probe in thermischen Kontakt sind; und (c) Heiz- und Kühlelemente, welche außerhalb eines Blocks der Blöcke sind, welche mit der Probe in Kontakt sind, und innerhalb des anderen der Blöcke sind, welche mit der Probe in Kontakt sind.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Genauigkeit der Bestimmung der Nulldurchgangstemperatur ±1°C beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Genauigkeit der Bestimmung der Nulldurchgangstemperatur ±0,5°C beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Genauigkeit der Bestimmung der Nulldurchgangstemperatur ±0,2°C beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kammer eine Vakuumkammer ist und auf einen Druck von weniger als 10^–3 mmHg entleert wird bevor die Flächen der Proben erhitzt und/oder gekühlt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das polarisierte Licht aus der Gruppe ausgewählt wird, welche aus polarisiertem sichtbarem, infrarotem und ultraviolettem Licht besteht.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Material transparente(s) Glas oder Glaskeramik mit einem CTE von < 1 ppm/C ist.
Verfahren zum Bestimmen der Neigung der Temperaturabhängigkeit der Expansivität einer Probe aus einem Material mit einer geringen Wärmeleitfähigkeit, wobei das Verfahren Folgendes aufweist: Liefern einer Vorrichtung mit einem oberen und einem unteren Block aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und von Elementen zum unabhängigen Erhitzen und/oder Kühlen jedes Blocks, einer Quelle von polarisiertem Licht und eines Detektors zum Messen von Veränderungen in der Polarisation des Lichts, wobei sich die Vorrichtung innerhalb einer Kammer befindet; Liefern einer Probe aus einem Material mit einer geringen Wärmeleitfähigkeit, welche eine ausgewählte Länge, Breite und Höhe, wobei die Höhe kleiner als die Länge und Breite ist, gegenüberliegende Ober- und Unterseiten und eine Vielzahl an Seitenflächen aufweist, wobei das Material in Bezug auf Licht durchlässig ist, welches durch das Material geht, und das Material eine Nulldurchgangstemperatur in der Expansivität-Temperatur-Kurve desselben aufweist; Positionieren der Probe zwischen dem oberen und unteren Block derart, dass die Oberseite der Probe mit dem oberen Block in thermischen Kontakt und die Unterseite mit dem unteren Block in Kontakt ist; unabhängiges Erhitzen oder Kühlen der Ober- und Unterseite auf eine ausgewählte Temperatur, wobei sich die ausgewählte Temperatur T_t der Oberseite von der ausgewählten Temperatur T_b der Unterseite unterscheidet, und Beibehalten der ausgewählten Temperatur der Probenoberseite und Probenunterseite für eine Zeit, welche zum Bilden eines Temperaturgradienten zwischen der Ober- und Unterseite ausreicht; Messen der Spannungsverteilung innerhalb der Probe unter Verwendung einer fotoelastischen Technik, welche aus dem Messen der Veränderungen im Polarisationszustand eines Lichtstrahls besteht, welcher die Probe parallel zu den isothermen Ebenen innerhalb der Probe durchquert, welche durch den Temperaturgradienten gebildet sind; Bestimmen des Temperaturprofils der Probe entlang der vertikalen Achse; und Bestimmen der Expansivitätsneigung aus einer mathematischen Anpassung der vertikalen Abhängigkeit der gemessenen Spannungsverteilung als Funktion der Temperatur; wobei das Material ein Glas oder eine Glaskeramik mit einem CTE von < 1 ppm/C ist.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Kammer eine Vakuumkammer ist und auf einen Druck von weniger als 10^–3 mmHg entleert wird bevor die Flächen der Probe erhitzt und/oder gekühlt werden.
Vorrichtung zum Bestimmen der durchschnittlichen CTE-Nulldurchgangstemperatur von Gläsern mit einer geringen Ausdehnung, wobei die Vorrichtung Folgendes aufweist: einen Halter zum Halten der Probe, welche ausgewertet wird, wobei der Halter einen oberen Block und einen unteren Block aufweist, welche jeweils derart unabhängig voneinander erhitzt und/oder gekühlt werden können, dass bei Kontakt des oberen und unteren Blocks mit gegenüberliegenden Seiten einer Probe im Halter und beim Erhitzen/Kühlen derselben auf verschiedene Temperaturen ein Temperaturgradient innerhalb der Probe gebildet wird; eine Quelle von polarisiertem Licht; und einen Detektor zum Erfassen des Polarisationszustands des Lichts von der Quelle von polarisiertem Licht nachdem es durch die Probe geht; wobei das polarisierte Licht aus der Gruppe ausgewählt wird, welche aus polarisiertem sichtbarem, infrarotem und ultraviolettem Licht besteht, und wobei die geprüfte Materialprobe ein transparentes Glas oder eine transparente Glaskeramik mit einer Nulldurchgangstemperatur ist.
Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei die Vorrichtung zudem eine Vakuumkammer aufweist, welche zum Erreichen und Aufrechterhalten eines Drucks von weniger als 10^–3 mmHg fähig ist.