DE3302017A1

DE3302017A1 - Kurzanalysator und verfahren zu seiner anwendung

Info

Publication number: DE3302017A1
Application number: DE19833302017
Authority: DE
Inventors: George J. Sitek; Sherman L. Stevensville Mich. Walker
Original assignee: Leco Corp
Current assignee: Leco Corp
Priority date: 1982-03-05
Filing date: 1983-01-21
Publication date: 1983-09-08
Also published as: GB2116733A; JPS58162840A; GB8305977D0; US4522788A; GB2116733B; DE3302017C2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Kurzanalysatoren oder Immediatanalysatoren und richtet sich insbesondere auf Analysatoren, bei denen die Probe während der Analyse erwärmt wird.

Die Kurzanalyse eines Materials dient dazu, den Gehalt wenigstens eines seiner Bestandteilskomponenten zu bestimmen, um dadurch eine wichtige Information bezüglich dieses Materials zu erhalten. Dies gilt besonders im Zusammenhang mit Kohle und Koks, die hauptsächlich vier Komponenten aufweisen, nämlich Feuchtigkeit, flüchtige Bestandteile, fester Kohlenstoff und Asche. Kohle- und Kokskurzanalysenresultate sind nützlich bei der Vorhersage des Energiegehaltes, der möglichen Luftverschmutzungsprobleme und der Asche, die nach dem Verbrennungsvorgang verbleibt.

Die ASTM-Normen für die Bestimmung der Feuchtigkeit, der flüchtigen Bestandteile, des festen Kohlenstoffes und des Aschengehaltes von Kohle und Koks sind vergleichsweise kompliziert. Jede Bestimmung des Gehaltes an Feuchtigkeit, flüchtigen Bestandteilen und Asche erfolgt, indem man zuerst die zu analysierende Probe wiegt, dann zweitens die Probe erhöhten Temperaturen in einer gesteuerten Atmosphäre für einen genormten Zeitraum aussetzt und drittens die Probe wiegt, um den Gewichtsverlust der Probe festzustellen. Bekannte mathematische Formeln dienen dann zur Berechnung des Gehaltes.an Feuchtigkeit, flüchtigen Bestandteilen, Festkohlenstoff und Asche des Materials. Die Proben müssen während des PrüfVorganges mehrfach gehandhabt und gewogen werden. Die Handhabung ist zeitraubend und kann wegen der angewendeten hohen Temperaturen gefährlich sein. Weil die Probe für eine bestimmte Zeit im Ofen verbleiben muß, sind die Prüfungen außerdem zeitraubend» so daß keine Möglichkeit für eine rasche Analyse einer analysierbaren Probe in weniger als den üblichen genormten Zeiträumen besteht. '

Obwohl bereits Analysatoren zur Erleichterung solcher Kurzanalysen von Kohle und Koks entwickelt wurden, sind diese Analysatoren nicht ohne gewisse Nachteile. Einer der bekannten Analysatoren enthält

einen Ofen und eine Waage mit einer Wiegeplattform, die sich im Ofen befindet. Infolgedessen kann eine Probe oder ein die Probe enthaltender Tiegel auf die Waage aufgesetzt werden um so zu einer Dauerablesung des Probengewichtes während des Heizvorganges zu kommen. Jedoch kann während eines einzigen Analysezyklus nur eine einzige Probe analysiert werden. Eine andere bekannte Vorrichtung enthält ein Gestell mit einer Vielzahl von Proben oder Proben enthaltenden Tiegeln und einen Ofen, in welchen das Gestell eingesetzt wird. Obwohl dieser Analysator in der Lage ist, mehrere Proben gleichzeitig zu erhitzen, muß jede einzelne Probe außerhalb des Ofens vor und nach dem Erhitzen gehandhabt und gewogen werden.

Aufgabe der Erfindung ist es, die oben aufgezeigten Probleme zu lösen. Im wesentlichen enthält ein Kurzanalysator gemäß der Erfindung eine Ofenkammer, eine elektronische Waage mit einer Waagenplattform innerhalb der Ofenkammer, ein Probengestell innerhalb der Ofenkammer zur Aufnahme einer Vielzahl von Proben enthaltenden Tiegeln und Einrichtungen zur kontinuierlichen und individuellen Ablage der Tiegel in vorbestimmter Folge auf der Waagenplattform. Außerdem ist ein Kreis wirkungsmäßig an die • Waage gekoppelt zur Aufnahme von Gewichtsinterpretationssignalen zur Anzeige der einzelnen Gewichte der Tiegel und damit zur. Feststellung des Gewichtsverlustes der Proben während der Erhitzung und zur Berechnung annähernder Analyseresultate.

Somit ist der Analysator in der Lage, eine Vielzahl von Proben während eines einzigen Analysezyklus zu analysieren. Die Proben werden nach der Aufgabe in den Ofen nicht gehandhabt, weil der gesamte Wiegevorgang automatisch innerhalb der Ofenkammer .vor sich geht. Dies verbessert die Meßgenauigkeit und beseitigt die Gefahr der Handhabung der erhitzten Tiegel. Weil drittens die Gewichte der Proben kontinuierlich aufgezeichnet werden, kann der Kreis die Wägungen analysieren und feststellen, wann die Analyse fertig ist, beispielsweise wenn die Gewichte der Proben einen vergleichsweise konstanten Wert

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oder eine konstante Änderung aufweisen, die anzeigt, daß die Bestandteilskomponente aus der Probe während der besonderen Temperatur- und Umgebungsbedingungen vollständig ausgetrieben worden ist. Diese Anzeige reduziert die Analysezeit, da die Proben nicht mehr länger im Ofen belassen werden müssen, als es zur Durchführung der Analyse notwendig ist.

Diese und andere Ziele, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Zeichnungen.

Die Zeichnungen zeigen in

Fig. 1 eine teilweise aufgebrochen gezeichneten

Seitenansicht eines Kurzanalysators gemäß

der Erfindung;

Fig. 2 eine Ansicht in der Ebene H-II der Fig. 1;

Fig. 3 eine Ansicht in der Ebene III-III der Fig. 1;

Fig. 4 eine vergrößerte Ansicht des Bereiches

innerhalb der Linie IV der Fig. 1, wobei sich der Probenbehälter in der Drehstellunq befi ndet;

Fig. 5 . eine vergrößerte Ansicht des Bereiches innerhalb der Linie IV-IV in Fig. 1, wobei sich der Probenhalter in der Wiegestellung befindet;

Fig. 6A, 6B und 6C Flußdiagramme der Steuerungsvorgänge

während eines Analysedurchganges; und in

Fig. 7 ein schematisches Diagramm zur Wiedergabe

der Computersteuerung des Analysators.

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Eiη Kurzanalysator für fossile Brennstoffe gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist in den Zeichnungen wiedergegeben und allgemein mit 10 bezeichnet. Wie man aus Fig. 1 erkennt, enthält der Analysator 10 einen Ofen 12, eine elektronische Waage 14 mit einer Wiegeplattform 16, die sich innerhalb des Ofens befindet, eine Probenaufnahmeplatte 18 innerhalb des Ofens und eine Aufnahmeplattformbetätigungsvorrichtung 20, die die Aufnahemplatte 18 innerhalb des Ofens trägt. Die Aufnahmeplatte 18 ist eine Scheibe mit einer Vielzahl von öffnungen 22, die gleichmäßig über den Umfang der Scheibe (vgl. Fig. 2) verteilt sind. Auf die Aufnahmeplatte 18 kann eine Vielzahl von jeweils eine Probe enthaltenden Tiegeln 24 aufgesetzt werden, wobei jeweils einer der Tiegel im allgemeinen mit einer der öffnungen 22 in Flucht liegt und von der Umfangskante der öffnung getragen ist. Dann wird die Vorrichtung 20 betätigt, um kontinuierlich und einzeln Tiegel 24 auf der Wiegeplattform 16 durch die drehende Aufnahmeplatte 18 abzusetzen, so daß immer eine der öffnungen mit der Aufnahmeplatte 18 in Flucht liegt. Dann wird die Aufnahme platte 18 abgesenkt, um den zugeordneten Tiegel auf die Wiege plattform aufzusetzen. Nach Beendigung der Wägung wird die Aufnahmeplatte 18 nach oben geschoben, um den gewogenen Tiegel von der Wiegeplattform 16 abzuheben. Es folgt dann der nächste Tiegel, der in gleicher Weise gewogen wird. Infolgedessen können alle Tiegel 24 aufeinanderfolgend innerhalb des Ofens 12 .· gewogen werden, ohne daß der Ofen geöffnet zu werden braucht.

Bei der in Fig. 1 wiedergegebenen Ausführungsform weist der Ofen 12 einen unteren Teil 26 und einen Deckel 28 auf, die.

miteinander eine Kammer 34 abschließen, deren Volumen annähernd 3 Liter beträgt. Der untere Teil 26 weist eine im allgemeinen zylindrische Seitenwandung 30 auf, die einstückig mit einem, im allgemeinen horizontalen ebenen Ofenboden 32 ausgebildet ist (vgl. auch Fig. 3). Das obere Ende des Teiles 26 ist offen, wobei die Wandung 30 in einer ringförmigen Deckfläche 33 endet. Der Deckel 28 ist ein im allgemeinen ebenes Teil von kreis-

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förmiger Gestalt und ruht nach dem Schließen auf der oberen Deckfläche 33 der Wandung 30. Innerhalb des Ofens 12 sind nicht gezeichnete übliche Heizelemente angeordnet. Sie werden von einer geeigneten Temperatursteuerung gesteuert, welche die Temperatur im Ofen in einem gewünschten Temperaturbereich zwischen 50° C und 1000° C hält. Sowohl das untere Teil 26 als auch der Deckel 28 sind aus bekanntem hitzebeständigem keramischen Material, beispielsweise Aluminiumoxid hergestellt. Der Deckel 28 ist durch ein Scharnier 36 gelenkig mit dem Teil 26 verbunden und kann aus einer geschlossenen Ruhestellung auf der Deckfläche 33 des unteren Teiles 26 nach Fig. 1 in eine Beschickungsstellung verschwenkt werden, die gestrichelt bei 28' angedeutet ist sowie in eine grundsätzliche offene Stellung, die mit 28" bezeichnet ist, verschwenkt werden. Ein Paar üblicher pneumatischer Zylinder 38 ist auf entgegengesetzten Seiten des Ofens 12 (vgl. auch Fig. 2) montiert und schwenkbar an und zwischen dem Teil 26 und dem Deckel 28 an den Scharnierpunkten 40 und 42 befestigt. Jeder Zylinder 38 enthält eine Kolbenstange 44, die teleskopartig im Zylinderkörper sitzt und teleskopartig nach außen ragt, wenn der pneumatische Druck auf den Zylinder aufgegeben wird, um den Deckel zwischen der geschlossenen, der Beschickungsstellung 28' und der offenen Stellung 28'' zu bewegen..Wenn sich der Deckel 28 in seiner voll geöffneten Stellung 28' . befindet, befinden sich die Zylinder 38 in der in Fig. 1 bei 38'* angedeuteten Lage. Die elektronische Waage 14 enthält eine Wiegeplattform 16, die auf einer Welle 46 sitzt. Die Welle 46 erstreckt sich vertikal und sitzt innerhalb einer im allgemeinen zylindrischen Bohrung 48 im Ofenboden 32. Der Innendurchmesser der Bohrung 48 ist etwas größer als der Außendurchmesser der Welle, so daß die Welle innerhalb der Bohrung frei beweglich ist.

Die Aufnahmeplatte 18 (Fig. 1 und 2) besteht aus einer im allgemeinen ebenen, kreisförmigen, scheibenartigen Platte 50, die Temperaturen bis 1000° C zu wiederstehen vermag. Die

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Platte 50 enthält 20 im gleichen Abstand angeordnete kreisförmige öffnungen 22, die sich am äußeren Rand der Platte durch die Platte hindurch erstrecken. Eine Öffnung 22a ist in der Null-Stellungsöffnung wiedergegeben und jede der Öffnungen 22 hat im allgemeinen den gleichen Durchmesser. Die ringförmige Anordnung der Öffnungen 22 und die Platte 50 besitzen eine gemeinsame Achse 54, um die sich die Aufnahmeplatte 18 drehen kann. Da die Mitte jeder Öffnung den gleichen Abstand von der Achse 54 aufweist, wird beim Drehen der Aufnahmeplatte 18 jeweils eine der Öffnungen 22 in vertikale Flucht mit der Wiegeplattform gebracht.

Eine Hub- und Drehvorrichtung 20 ist so ausgebildet, daß sie wahlweise die Aufnahmeplatte 18 anhebt, sie dreht und anschließend wieder absenkt, um aufeinanderfolgend einen eine Probe aufnehmenden Tiegel 24 auf der Wiegeplattform aufzusetzen. Die Vorrichtung 20 (Fig. 1) umfassen eine Welle 56, die die Aufnahmeplatte 18 trägt, und einen unteren Wellenteil 62, der sich aus einem Motor. 58 nach oben erstreckt, welcher auf der Platte 64 montiert ist und so betätigt werden kann, daß er die Aufnahmeplatte 18 so dreht, daß immer eine der Öffnungen 22 in vertikale und horizontale Flucht mit der Wiegeplattform 16 kommt. Die Welle 56 erstreckt sich vertikal durch die Bohrung 56 im Boden 32 des Teiles 26 ' und ist am oberen Ende mit der Mitte der Tragplatte 52 verbunden.

Die Vorrichtung 20 enthält ferner Hubvorrichtungen 60, welche eine horizontale Tragplatte 64, einen Stangenblock 66, der fest an der Unterseite der Platte 64 befestigt ist, und einen pneumatischen Zylinder 68 umfassen, dessen Kolbenstange fest am Block 66 montiert ist. Wird somit der Zylinder 68 mit pneumatischem Druck beaufschlagt, dann streckt sich die Kolbenstange 70 vom Zylinder nach oben und verschiebt den Stangenblock 66 und die Tragplatte 64, an der die Drehvorrichtung einschließlich des Motors 58 montiert sind. Wenn der

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pneumatische Druck vom Zylinder 68 abgelassen wird, bewegen sich Welle 70, Block 66 und Tragplatte 64 nach unten. Der Führungsblock 76 ist fest an den Schenkel 77 des Stangenblockes 66 montiert und enthält eine Öffnung 78 zur Aufnahme einer Führung 74, die sich vom Fuß 76 des Analysators 10 nach oben erstreckt. Eine zweite Führungsstange 72 erstreckt sich verschiebbar durch eine Öffnungen in der Platte 64 derart, daß die Platte 64 und die drehbar daran gekoppelte Aufnahmeplatte in genauer Drehausrichtung stehen, wenn die Aufnahmeplatte unter der Wirkung des Zy.linders .68 angehoben und abgesenkt wird.

Durch Steuerung des pneumatischen Zylinders 68 kann die Tragplatte 64 in vertikaler Richtung zwischen einer ange hobenen Beschichtungsstellung, wie sie in ausgezogenen Linien in Fig. 1 wiedergegeben ist, einer etwas abgesenkten Drehstellung 64' und einer untersten Wiegestellung 64'' bewegt werden. Weil Drehvorrichtung oder Motor 58 in senkrechter Richtung mit der Platte 64 mitlaufen, bewegt er sich auch in vertikaler Richtung zwischen einer in Fig. 1 wiedergegebenen Beschichtungsstellung, einer Drehstellung 58' und einer Wiegestellung 58". Weil ferner die Welle 56 sich vertikal mit der Drehvorrichtung 58 bewegt, ist die Aufnahmeplatte in vertikaler Richtung zwischen einer Beschichtungsstellung nach

Fig. 1, einer Drehstellung 18' und einer Wiegestellung 18''

verschiebbar. In der Beschichtungsstellung befindet sich die Aufnahmeplatte 18 in der Nähe des oberen offenen Endes des Ofens zur Erleichterung des Einesetzens der Tiegel 24 in die Öffnungen 22.

Eine Klinke 94 (Fig. 1) ist bei 96 schwenkbar an einer Tragekonsole 98 gelagert und zwischen einer unversperrten Stellung und einer Sperrstellung 94' verschwenkbar (Fig. 1). Die Klinke 94 enthält eine Sperrkante 100, welche die

Bewegung der Platte 64 nicht stört, wenn die Klinke 94

sich in ihrer entsperrten Stellung befindet. Wenn sich jedoch

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die Trageplatte 18 entweder in ihrer Dreh-oder in ihrer .Wiegestellung 18' bzw. 18" befindet, kann die Klinke 94 nach unten in ihre SperrsteTlung verschwenken, wo die Kante 100 unmittelbar über der Platte 64 sitzt. Die Aufnahmeplatte 18 kann dann erst wieder in die Beschichtungsstellung 18' gehoben werden, wenn die Klinke 94 wieder entsperrt ist.

Die Fig. 4 und 5 zeigen, wie der Tiegel 24 auf der Wiegeplattform 16 abgesetzt wird. Fig. 4 zeigt die Probenaufnahmeplatte .

18 in der Drehstellung 18' etwas oberhalb der Wiegeplattform 16, während Fig. 5 die Probenaufnahmeplatte 18 in der unteren Wiegeposition 18" zeigt, in der der Tiegel 24 auf der Wiegeplattform 16 aufsitzt. Nach Fig. 4 ist, wenn sich die Aufnahmeplatte 18 in der Drehstellung befindet, diese für eine Drehung innerhalb der Kammer 34 auf der Welle 56 oberhalb der Wiegeplatt-.form 16 frei. Der Motor 58 dreht die Aufnahmeplatte 18, bis eine der öffnungen 22 und ein Tiegel 24 in dieser öffnung im allgemeinen vertikal konzentrisch mit der Wiegeplattform 16 ausgefluchtet sind. Die Vorrichtung 58 kommt dann zum Still stand und die Aufnahemplatte 18 wird in der gewünschten Winkelorientierung gehalten. Dann wird der Zylinder 68 abgelassen, um die Plattform 64, die Vorrichtung 58 und die Aufnahmeplatte 18 in die Wiegestellungen 18", 58" bzw. 64" abzusenken, wie es in Fig.. 5 dargestellt ist. Wenn sich die Aufnahmeplatte 18 nach unten in die Wiegestellung 18" bewegt, wird der Tiegel 24 auf die Wiegeplattform aufgesetzt. Die Aufnahmeplatte 18 wird dann in. dieser Stellung für eine ausreichend lange Zeit gehalten, damit die Waage 14 ein gleich- . bleibendes Gewicht bestimmen und ein für dieses Gewicht represen tatives elektronisches Ausgangssignal liefern kann. Dann wird der Zylinder 68 betätigt, um die Aufnahmeplatte 18 in die Drehstellung 18' anzuheben, wobei der Tiegel 24 von der Plattform 16 abgehoben wird, wie man aus Fig. 4 erkennt. Nunmehr ist die Aufnahmeplatte für eine erneute Drehung frei.

Der Tiegel 24 ist ein im allgemein ein schalenform!ges Gebilde

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vorzugsweise aus (gebranntem) porzellanisiertem Aluminium« oxid. Bei der bevorzugten AusfUhrungsform wiegt jeder Tiegel annähernd 10 Gramm und nimmt eine Probe mit einem Gewicht von annähernd 1 Gramm auf. Infolgedessen ist das Verhältnis von Tiegelgewicht zu Probengewicht annähernd 10:1, obwohl das Probengewicht zwischen 0,5 Gramm und 1,5 Gramm schwanken kann,

Fig.. 3 zeigt einen Schnitt zur Wiedergabe der Gaseinführungsvorrichtung zur wahlweisen Einführung elementaren Sauerstoffs und elementaren Stickstoffs in die Ofenkammer 24 zum SpUlen der Kammer. Die Sauerstoffquelle 80 und die Stickstqffquelle liefern Sauerstoff und Stickstoff unter einem Druck von annähernd 2 kg/cm^a (30 psi). Die Quellen 80 und 82 werden durch Ventile bzw. 86 gesteuert, um wahlweise Sauerstoff und Stickstoff in die Leitung 88 einzuführen, die an die Düsen 90 und 92 angeschlossen ist, welche sich durch die Seitenwand 30 des unteren Teiles 26 erstrecken und in Düsenspitzen 90a bzw. 92a enden. Die Düsen 90 und 92 in der Kammer 34 verhindern, daß die eingeführten Gase gegen die Wiegeplattform 16 und die Welle 46 gerichtet werden, wodurch die Wiegegenauigkeit beeinträchtigt werden könnte.

Ein elektrischer Steuerkreis, der bei der bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung einen Computer 102 umfaßt, (Fig. 7) steuert den Analysator ,10. Der Computer ist elektrisch an übliche Interface-Kreise gekoppelt, um Sauerstoffventil 84, Stickstoffventil 86, Deckelkolben 38, Klinke 94, Waage 14, Verschiebeanordnung 60, Drehvorrichtung 58 und Temperatursteuerung 108 zu steuern. Außerdem ist der Computer 102 wirkungsmäßig an ein Eingangstastenfeld 104 und einen Drucker angeschlossen. Der Computer 102 nimmt Signale vom Tastenfeld und von der Waage 14 auf und erzeugt Signale zur Betätigung der anderen angeschlossenen Vorrichtungen, Der Computer 102 ist so programmiert, daß er die Analysatorsteuerung der oben beschriebenen Art durchführt, wie sie sich insbesondere aus . den Fig. 6A-6C ergibt. Bei der bevorzugten Ausführungsform

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handelt es sich bei dem Computer um einen INTEL 8085 Mikroprozessor. Die Temperatursteuerung 108 ist eine im Handel erhältliche Vorrichtung mit einem nicht gezeichneten Thermoelement, das in der Kammer 34 untergebracht ist, um die dort herrschende Temperatur abzutasten und zur Steuerung beizutragen.

Fig. 6A ist ein Flußdiagramm zur Wiedergabe der Programmfolgen und Steuerung während eines Arbeitsvorganges des Analysators 10. Die gesamte Steuerung erfolgt durch den Computer 102, der Signale von der Tastatur 104 und der Waage. 14 aufnimmt und Steuersignale an das Sauerstoffventil 84, das Stickstoffventil 86, die Deckelkolben 38, die Klinke 94, die Verschiebeanordnung 60, die Drehvorrichtung 58 und die Temperatursteuerung 108 weitergibt.

Um einen Arbeitszyklus einzuleiten, drückt der Operator einen "Analyse"-Knopf auf der Tastatur 104. Der Computer .102 liefert dann Signale zu den Deckel kolben 38 zum Anheben des Deckels 28 in eine offene Stellung 28" und zu der Verschiebeanordnung 60 zum Anheben der Aufnahmeplatte 18 in die Beschichtungsstation, wie es durch den Block 110 angedeutet ist. Der Operator entfernt dann einige Tiegel 24, die auf der Aufnahmeplatte 18 von dem vorhergehenden Analysezyklus übriggeblieben sind. Der Operator setzt dann einen leeren Tiegel 24 auf die Aufnahmeplatte 18 in die Nullstellungsöffnung 22a, wie es durch den Hinweis 112 angedeutet ist. Außerdem wird ein leerer Tiegel 24 auf die Aufnahmeplatte 18 im Gegenuhrzeigersinn von der Stellung Null 22.a für jede zu analysierende Probe aufgesetzt. Wenn beispielsweise drei Proben analysiert werden sollen» dann werden insgesamt vier Tiegel auf die Aufnahmeplatte 18 aufgesetzt. Wenn siebzehn Proben zu analysieren sind, müssen achtzehn Tiegel auf die Aufnahemplatte 18 aufgestellt werden. Jeder Tiegel 24 wird in Flucht mit einer der öffnungen 22 aufgesetzt, so daß insgesamt 20 Tiegel in 20 öffnungen abgesetzt werden können. Der Tiegel in der Null-Stellung 22a bleibt während des gesamten Arbeits-

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zyklus leer, so daß ein Maximum von 19 Proben während eines Analysezyklus analysiert werden kann. Nachdem die leeren Tiegel beschickt sind, gibt der Computer 102 Signale zu den Deckelkolben'38, um den Deckel 28 in seine geschlossene Stellung zu verbringen', wie es durch den Block 116 angedeutet ist« Oeder Tiegel 24 auf der Aufnahmeplatte 18 wird dann gewogen (Block 11) beginnend mit dem Tiegel in der Null-Stellung 22a. Der Computer 102 sendet dann Steuersignale zur Anhebevorriehtung 50 und zur Drehvorrichtung 58, um aufeinanderfolgend jeden Tiegel 24 mit der Wiegeplattform 16 auszufluchten und den Tiegel auf der Wiegeplattform abzusetzen. Der Computer registriert die Leertiegelgewichte als "Tiegelgewiehte" und vermerkt, welche der öffnungen 22 keinen Tiegel enthält,

Die einzelnen Tiegel werden dann (Block 118) weitergerückt, um Proben aufzunehmen, in dem man den Tiegel über die Wiege» plattform 16 verbringt. Der Deckel 28 wird dann nach dem Block 118 in die Beschichtungsstellung 28' angehoben und die Aufnahmeplatte 18 in die Beschichtungsstellung angehoben, worauf der Operator nach Block 120 eine Probe, beispielsweise Kohle oder Koks in den entsprechenden Tiegel gibt. Die Ver™ Schiebeanordnung 60 senkt die Aufnahmeplatte 18 in die Wiegestellung 18", wobei sie den gerade beschickten Tiegel auf die Wiegeplattform 16 absetzt. Der Deckel 28 wird¹dann nach Block unmittelbar in seine geschlossene Stellung abgesenkt, Das Gewicht an der Waage 114 wird notiert und das "Probenanfangsgewicht" für diesen einzelnen Tiegel berechnet, in dem man das "Tiegelgewicht" vom Gewicht des beschickten Tiegels abzieht. Jeder Tiegel 24 wird unmittelbar nach der Beschickung gewogen, weil sofort der Feuchtigkeitsverlust beginnt. Wenn die Tiegel erst gewogen wurden, wenn alle Tiegel beschickt sind, dann wären die Anfangsgewichte etwas ungenau, weil die Feuchtigkeit aus den ersten beschickten Tiegeln bereits verdampft wäre. Nachdem nach Block 22 jeder eine Probe enthaltende Tiegel gewogen ist, prüft der Computer 102 eine an dem Entscheidungskästchen 124 angezeigte Entscheidung, ob alle

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Tiegel beschickt sind. Ist die Antwort auf diese Frage "NO", dann wird der nächste Tiegel für die Beschickung vorgerückt, wie es im Kasten 118 angedeutet ist. Ist die Antwort "YES", dann geht das Flußdiagramm in den Kasten 126 (Fig. 6B) über.

Nachdem alle Tiegel beschickt sind, wird nach Block 126 die Temperatur innerhalb des Ofens 12 und insbesondere innerhalb der Kammer 24 auf den geregelten Bereich von 104⁰C bis 110⁰C, vorzugsweise 107⁰C angehoben. Außerdem wird das Stickstoff ventil 86 geöffnet, um nach Block 126 die Kammer 34 mit elementarem Stickstoff von annähernd drei Ofenvolumina oder neun Litern pro Minute durchzuspülen. Infolgedessen wird während der Analyse ein Oberdruck der Ofenkammer 34 aufrechterhalten. Alle Tiegel 24 werden dann nach Block 128 einzeln in vorbestimmter Reihenfolge, nämlich beginnend mit dem Tiegel in der Lage Null 22a und fortfahrend mit dem Tiegel in Uhrzeigerrichtung von oben gesehen, gewogen. Jedesmal dann, wenn die Steuerungssequenz einen Test nach Block 128 durchläuft, werden die Tiegel 24 einmal gewogen. Jede Tiegel wiegezeit beträgt annähernd 7 Sekunden, so daß die Aufnahme platte 18 jeweils in 140 Sekunden eine vollständige Umdrehung durchführt. Nach dem Wiegezyklus erfolgt eine Entscheidung im Block 130 basierend auf den Gewichten, die bei den zwei unmittelbar vorhergegangenen Umdrehungen der Aufnahmeplatte erhalten worden sind. Wenn alle Einzelgewichte von den meisten der zwei vorhergehenden Wägungen gleich sind, geht die Programmsteuerung auf den Testblock 132. Wenn die Wägungen noch nicht gleich sind, kehrt die Flußdiagrammsteuerung auf den Block zurück, worauf ein weiterer Wägezyklus beginnt. Da die Programm steuerung über die Blöcke 128 und 130 schleift, bis alle Probengewichte im wesentlichen gleich sind, werden die Tiegel wiederholt oder kontinuierlich durch kontinuierliches und einzelnes Absetzen der Tiegel auf die Wiegeplattform 16 gewogen.

Da die im Ofen 12 erzeugten Temperaturen die Drehmoment/Gewicht-Linearität der Waage 14 beeinflussen, müssen die Tiegelgewichte,

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wie sie von der Waage angezeigt werden, adjustiert werden. Infolgedessen werden alle Ablesungen von der Waage 14 während eines Wägezyklus durch die prozentuale Änderung im scheinbaren Gewicht des leeren Tiegels in der Null-Stellung 22a kompensiert. Wenn somit das Anfangsgewicht des leeren Tiegels 10,00 Gramm beträgt und eine anschließende Ablesung von der Waage ein Gewicht von 10,01 Gramm anzeigt, werden alle Waagenablesungen bei diesen Wägezyklus nach unten um ein Zehntel Prozent adjustiert. Infolgedessen werden die Ablesungen von der Waage 14 in geeigneter Weise für Drehmoment-

Linearitätsvariationen oder -Änderungen von Wägezyklus zu . Wägezyklus kompensiert.

Die Kriterien für die Bestimmung, wann die Tiegelgewichte im wesentlichen konstant sind, werden vom Operator auf dem Tastenfeld 104 vor der Tiegelbeschickung nach Block 112 ausgewählt. So kann beispielsweise der Operator eingeben, daß zwei Wägungen als im wesentlichen konstant zu betrachten sind, wenn von der einen zur anderen nur ein Zehntel Milligramm Unterschied vorliegt. Wenn der Operator keinen Parameter auswählt, dann . verwendet der Computer 102 einen vorprogrammierten Fehlerwert.

Nachdem alle Gewichte im wesentlichen nach Block 130 als konstant bestimmt sind, werden die Probengewichte berechnet, adjustiert und nach Block 132 als "Gewichte der getrockneten Probe" aufgezeichnet. Die Temperatur innerhalb der Kammer 34 wird auf 930⁰C bis 970⁰C, vorzugsweise 950⁰C erhöht und die Stickstoffspülung fortgesetzt. Die Programmsteuerung läuft dann in die Warteschleife 136, um eine Ruheperiode oder Verweil zeit 138 während der Bestimmung der flüchtigen Bestandteile vorzusehen. Die Ruheperiode wird durch zwei Kriterien bestimmt. Das erste Kriterium ist die Ausbildung einer Ruheperiode von festgelegter Zeit, nachdem eine besondere Temperatur innerhalb der Kammer 34 erreicht ist. Das zweite Kriterium besteht in der Berechnung der Geschwindigkeit der Änderung des Gewichtes der Probe bei einer besonderen Temperatur

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und legt die Verweilzeit fest* wenn diese Geschwindigkeit einen vorbestimmten Parameterwert erreicht. In jedem Falle läuft, wenn die vorgewählte Verweilzeit abgelaufen ist, die Programmsteuerung in Block 140, worauf die Tiegel gewogen und die Probengewichte berechnet, adjustiert und aufgezeichnet werden als Gewichte der Proben nach der Beseitigung der flüchtigen Bestandteile. Die Verweilzeiten liegen typischerweise zwischen 5 Minuten, und 15 Minuten, wobei man zur Zeit zweckmäßig 7 Minuten verwendet.

Die Programmsteuerung geht dann in die Aschenbestimmungsstufe, beginnend mit Block 142 (Fig. 6C), über. Die Temperatur innerhalb des Ofens 12 wird auf annähernd750°C abgesenkt und das Stickstoffventil 86 geschlossen, während das Sauerstoffventil geöffnet wird, um die Kammer 34 mit Sauerstoff von annähernd drei Ofenvolumina oder 9 Litern pro Minute zu spülen und die Oxidation der Proben zu erleichtern. Die Tiegel 24 werden dann nach Block 144 wie oben beschrieben gewogen, indem man den Probenträger 18 über einen vollständigen Umlauf umlaufen läßt und dabei jede einzelne Probe auf die Wiegeplattform 16 aufsetzt. Nach jedem Aufnahmeplattenumlauf werden die bei einem solchen Umlauf erhaltenen Gewichte nach Block 146 mit den bei den früheren Umläufen erzielten Gewichten verglichen um festzustellen, ob die Probengewichte im wesentlichen konstant sind. Es werden die gleichen Vergleichskriterien wie in dem Block 160 angewendet. Sind die Gewichte noch nicht konstant, dann führt die Steuerung in den Block 144 zurück, wo die Tiegel erneut gewogen werden. Sind die Gewichte im wesentlichen konstant, dann geht die Steuerung auf Block 148 über, wo die Probengewichte berechnet, adjustiert und vom Computer 110 als "Aschenprobengewichte". aufgezeichnet werden.

Der Computer führt dann die bekannten Berechnungen nach Block durch übliches Programmieren zur Festlegung des Feuchtigkeitsanteiles, des Anteiles an flüchtigen Bestandteilen, des Asche anteiles und des Anteiles an festen Kohlenstoff für jede einzelne

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Probe durch. Die prozentuale Feuchtigkeit wird für jede Probe berechnet als die Menge "Probenanfangsgewicht" minus "Trockenprobengewicht¹¹ dividiert durch "Probenanfangsgewicht" multipliziert mit 100. Der Prozentsatz an flüchtigen Bestandteilen wird für jede Probe berechnet durch Dividieren der Menge "Trockenprobegewicht" minus "Nach-Flüchtigbestandteil-Probegewicht" dividiert durch "Anfangsprobengewicht" multipliziert mit 100. Der prozentuale Aschenanteil wird für jede Probe berechnet durch Dividieren von "Aschenprobengewicht" durch "Anfangsprobegewicht" multipliziert mit 100. Schließlich wird der Anteil an festem Kohlenstoff berechnet durch Addieren des Feuchtigkeitsprozentsatzes, des Prozentsatzes an flüchtigen Bestandteilen und des Prozentsatzes an Asche von 100. Die Prozentsätze an Feuchtigkeit, flüchtigen Bestandteilen, Asche und festem Kohlenstoff werden dann für jede Probe, wie bei 152 angezeigt,ausgedruckt und der Analysezyklus ist damit beendet.

Claims

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Kurzanalysator und Verfahren zu seiner Anwendung

Patentansprüche

"■■/17) Ofen zur Kurzanalyse bestehend aus

05 ^r einem Boden und einer Seitenwandung zur Bildung einer oben offenen Ofenkammer;

- einem Deckel zum Abdecken der oben offenen Ofenkammer;

- einer Wiegeplattform für eine Waage, die sich in die Ofenkammer erstreckt;

10 - Einrichtungen zur Aufnahme einer Vielzahl von Tiegeln zur Aufnahme jeweils einer Probe eines zu analysierenden Materials und

- Einrichtungen zur Bewegung der Tiegelaufnahmevorrichtung unter vertikaler Fluchtung eines der Tiegel mit der Wiegeplattform und zum vertikalen Verschieben einer der Wiegeplattformen oder

15 der Tiegelaufnahmevorrichtungen zum Absetzen und Entfernen jedes Tiegels auf und von der Wiegeplattform.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzei ch net, daß die Tiegel aufnahmevorrichtung aus einer im allgemeinen ebenen Platte besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzei ch net, daß die Platte jeweils eine öffnung zur Aufnahme der Tiegel aufweist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzei ch net, daß die Öffnungen in der Platte im Abstand voneinander in kreisförmigem Muster angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzei ch net., daß die Platte bezüglich der Wiegeplattform bewegbar ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum wahlweisen Drehen und Anheben der. ■ Platte.
7. Kurzanalysator für fossile Brennstoffe mit

- einem Ofen,

- einer Waage mit einer Wiegeplattform im Ofen;

- Einrichtungen zur Aufnahme einer Vielzahl von Tiegeln in einer im allgemeinen horizontalen kreisförmigen Anordnung, wobei jeder Tiegel zur Aufnahme einer Probe eines zu analysierenden Materials dient,

- Einrichtungen zum Drehen der Tiegelaufnahmeeinrichtungen zum vertikalen Ausfluchten eines der Tiegel mit der Wiegeplattform,

- Einrichtungen zum vertikalen Verschieben einer der Wiegeplattformen oder der Tiegel aufnahmevorrichtungen zum Absetzen und Entfernen des Tiegels auf die und von der Wiegeplattform,

- Einrichtungen zur Steuerung der Dreheinrichtungen und der Verschiebeeinrichtungen zum wiederholten Wiegen der Tiegel in vorbestimmter Aufeinanderfolge,

- Schalteihrichtungen an der Waage zur Steuerung der Gewichte der Tiegel zur Steuerung der'Gewichte der Proben und zur

Feststellung, wenn eine Kurzanalysestufe beendet ist und zur Berechnung der Kurzanalyseresultate und - Einrichtungen zum Auswerten der Resultate.
8. Kurzanalysator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegel aufnahmevorrichtung eine im allgemeinen ebene Platte aufweist.
9. Kurzanalysator nach Anspruch 8, dadurch ge kenn ■ zeichnet, daß die Platte jeweils eine Öffnung zur Aufnahme eines Tiegels aufweist.
10. Kurzanalysator nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum wahlweisen Spülen der Ofenkammer mit Sauerstoff zur Erleichterung der Oxidation der Proben während der Analyse.
-11. Kurzanalysator nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum wahlweisen Spülen der Ofenkammer mit Stickstoff zur Verhinderung einer Oxidation der Proben während der Analyse.
12. Kurzanalysator nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum wahlweisen Spülen der Ofenkammer mit Sauerstoff zur Erleichterung der Oxidation der Proben während der Analyse.
13. Kurzanalysator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen einen Behälter mit einem oben offenen Ende und einem Deckel aufweist und ferner Einrichtungen zum Anheben der Tiegeltragvorrichtung in eine Stellung in der Nähe des oben offenen Endes besitzt, um das Be- und Entladen der Proben zu erleichtern.
14. Kurzanalysator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß der Kreis Einrichtungen aufweist, die bestimmen, wenn die Gewichte der Proben im wesentlichen einen

im allgemeinen konstanten Wert besitzen und damit anzeigt, daß die Kurzanalysestufe beendet ist.
15. Kurzanalysatorvorrichtung mit - einer Ofenkammer,

- einer Waage mit einer Wiegeplattform in der Ofenkammer,

- einer Probenhaltevorrichtung zur Aufnahme einer Vielzahl von Tiegeln, die jeweils eine Probe eines zu analysierenden Materials aufnehmen,

- Einrichtungen zum Bewegen einer der Probenhaiterungsvorrichtungen oder der Wiegeplattform für das individuelle Absetzen der Tiegel in vorbestimmter Aufeinanderfolge auf der Wiegeplattform,

- Steuervorrichtungen, die an die Waage gekoppelt sind, zur Festlegung der Einzelgewichte der Tiegel zur Bestimmung der Einzelgewichtsverluste der Proben und zur Berechnung der Kurzanalyseresultate und

- wirkungsmäßig an die Kreise angeschaltete Vorrichtungen zum Anzeigen der Resultate.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegungsvorrichtung Einrichtungen zum vertikalen Verschieben der Probenhaltevorrichtung bezüglich der Wiegeplattform aufweisen, um aufeinanderfolgend die Tiegel auf dieser Wiegeplattform abzusetzen oder sie von ihr abzuheben.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum wahlweisen Spülen des Ofens mit Sauerstoff während der Analyse der Proben zur Erleichterung der Oxidation der Proben.
18. Einrichtung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum wahlweisen Spülen des Ofens mit einem Gas, das keinen Sauerstoff enthält, während der Analyse zur Verhinderung einer Oxidation der Proben.

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19. Vorrichtung nach Anspruch 18, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum wahlweisen Spülen des Ofens mit Sauerstoff

während der Analyse der Proben zur Erleichterung der Oxidation der Proben.
20. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekenn ■ ζ e i c h η e t , daß der Kreis einen Computer umfasst und weiter Einrichtungen vorgesehen sind, die feststellen, wenn die Gewichte der Proben konstante Werte angenommen haben und damit eine Kurzanalysestufe beendet ist.
21. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzei chnet , daß der Ofen einen unteren Behälter mit einem oben offenen Ende und einem Deckel zum wahlweisen Verschließen des Behälters aufweist, der Deckel zwischen einer offenen und geschlossenen Stellung bewegbar ist und die Vorrichtung ferner Einrichtungen enthält zum Anheben der Probenhaiterungsvorrichtung in eine Stellung in der Nähe des oberen Endes, wenn der Deckel sich in der offenen Stellung befindet, um das Beschicken der Tiegel zu erleichtern.
22. Verfahren zur Kurzanalyse einer Vielzahl von Proben aus fossilem Brennstoff, gekennzei chnet durch Einsetzen der Proben in einen Analyseofen, Anheben der Temperatur des Ofens und der Proben, kontinuierliches Wiegen der Proben innerhalb des Ofens in vorbestimmter Aufeinanderfolge, bis die Gewichte aller Proben im wesentlichen konstant sind und Berechnen der Kurzanalyseresultate auf der Basis der Anfangs- und Endgewichte jeder Probe.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Einsetzstufe darin besteht, daß jede Probe in einen Tiegel eingesetzt wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiegestufe umfaßt - das Einsetzen der Tiegel auf eine Wiegeplattform einer Waage in vorbestimmter Aufeinanderfolge, wobei die Wiegeplattform

innerhalb des Ofens sitzt und

- das Verschieben der Tiegel relativ zur Wiegeplattform zum Absetzen des eingestellten Tiegels auf der Wiegeplattform.
25. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Wägestufe umfaßt

- das Einsetzen der Probe auf eine Wiegeplattform einer Waage in vorbestimmter Aufeinanderfolge, wobei die Wiegeplattform sich innerhalb des Ofens befindet und - das Verschieben der Probe relativ zur Wiegeplattform zum Absetzen der eingesetzten Probe auf die Wiegeplattform.
26. Verfahren nach Anspruch 22, gekennzeichnet durch Spülen des Ofens mit Sauerstoff nach dem Anhebevorgang zur Erleichterung der Oxidation der Proben während der Analyse.
27. Verfahren nach Anspruch 22, gekennzeichnet durch Spülen des Ofens mit einem keinen Sauerstoff enthaltenden Gas zur Verhinderung einer Oxidation der Proben während der Analyse.
28. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsetzstufe das Wiegen jeder Probe vor dem Einsetzen einer anderen Probe umfaßt, um die Genauigkeit des Wiegebeginns jeder Probe zu verbessern.
29. Verfahren nach Anspruch 23, gekennzei chnet durch Einsetzen eines leeren Tiegels in den Ofen zusammen mit den Proben enthaltenden Tiegeln, wobei die Wiegestufe das

Einstellen der Gewichte der Proben enthaltenden Tiegel

basierend auf der Änderung des scheinbaren Gewichtes des Leertiegels beruht.