DE19744502C2 - Probenaufnahmekammer für ein Röntgenpulverdiffraktometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Probenaufnahmekammer für ein Rönt­ genpulverdiffraktometer nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

In Abhängigkeit von Temperatur und Wasserdampfpartialdruck che­ misch veränderliche Substanzen wie Gips kommen in verschiedenen kristallinen Modifikationen oder Phasen vor. Diesbezüglich ist es etwa zur Entwicklung von Verfahrensführungen zur Herstellung möglichst phasenreiner Substanzen zweckmäßig, die Zusammenset­ zung etwa bezüglich des Gehalts an unterschiedlichen Phasen, kristallographisch dementsprechend in Abhängigkeit von Tempera­ tur und Wasserdampfpartialdruck im Zusammenhang mit Dehydrati­ sierungsvorgängen untersuchen zu können.

Aus US 53 90 230 oder US 37 27 052 ist jeweils eine Probenauf­ nahmekammer für Röntgenpulverdiffraktometer bekannt. Die Proben­ aufnahmekammer enthält einen Probenhalter zur Aufnahme einer zu untersuchenden, pulverförmigen Probe und sie weist zwei in einem Winkel zueinander angeordnete Fenster für die einfallende Rönt­ genstrahlung bzw. die gestreute Strahlung auf.

Ferner ist aus CLARK, S. M. et al.: Apparatus for the in situ ki­ netic study of reactions involving air sensitive materials using energydispersive powder diffraction, Rev. Sci. Instrum. 65 (7), July 1994, p. 2210-2213 oder MOGGRIDGE, G. D. et al.: Environmen­ tal cells for in situ X. ray diffraction and X-ray absorption spectroscopic studies of heterogeneous catalysts, Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. B97 (1995) 28-32 als Stand der Technik eine Probenkammer bekannt, die es gestattet, eine Probe unter einem bestimmten Druck eines Gases zu halten.

Schließlich ist aus EP 07 41 304 A2 als Stand der Technik eine Probenkammer bekannt, die es erlaubt eine Probe in einem Gasge­ misch mit definiertem Partialdruck für jede Gaskomponente zu halten.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Probenaufnahmekammer nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, die es ermög­ licht, Proben von in Abhängigkeit der Temperatur und Wasser­ dampfpartialdruck veränderlichen Substanzen röntgenkristallographisch zu untersuchen.

Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung und den Unteransprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der beigefügten Abbildung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläu­ tert.

Die dargestellte Probenaufnahmekammer für ein Röntgenpulver­ diffraktometer umfaßt einen Boden 1, auf dem eine Haube 2 gegebenenfalls abgedichtet angeordnet ist. Die Haube 2 ist auf zwei gegenüberliegenden Seiten jeweils mit einem für Röntgenstrahlung durchlässigen Fenster 3 (Doppelfenster Kaptox X-Ray-Fenster) für ein eintretendes Röntgenstrah­ lungsbündel bzw. für gestreute Röntgenstrahlung versehen.

Auf dem Boden 1 ist ein Probenhalter 4 angeordnet, der an sei­ ner Oberseite eine flache Mulde 5 zur Aufnahme einer zu untersuchenden, pulverförmigen Probe aufweist. Der Probenhalter 4 besteht aus einem gut wärmeleitfähigen Metall, insbesondere Kupfer, und ist Teil eines gere­ gelten Widerstandsheizkreises, so daß eine dünne Schicht aus Probenmate­ rial, die von der Mulde 5 aufgenommen wird, auf eine vorbestimmte Tempe­ ratur bringbar ist.

Dicht über der Mulde 5, aber außerhalb des Strahlengangs der Röntgenstrahlung, ist ein Meßfühler 6 angeordnet, der die Temperatur der Atmosphäre und den Wasserdampfpartialdruck in der Probenaufnahmekammer mißt.

Außerdem ist eine Einrichtung 7 zum Erzeugen und Einstellen eines vorbestimmten Wasserdampfpartialdrucks in der Probenaufnahmekammer vorgesehen, die über Überführungsgasleitungen 8 mit dem Innern der Pro­ benaufnahmekammer verbunden ist. Hierbei wird der Wasserdampfpartial­ druck und die Temperatur eines im Kreislauf geführten Gases (Luft) mit­ tels eines beheizten Wasserbades und Salzlösungen in bekannter Weise eingestellt. Die Überführungsgasleitungen 8 sind zweckmäßigerweise be­ heizt, um Kondensatbildungen zu vermeiden.

Außerdem ist es zweckmäßig, in der Probenaufnahmekammer eine Zusatzheizung 9, beispielsweise ein Widerstandsheizring, für die darin befindliche Atmosphäre vorzusehen, um eine Kondensation an den Wänden der Probenaufnahmekammer zu vermeiden.

Eine pulverförmige Probe, beispielsweise Gips, wird trocken präpariert und in die Mulde 5 eingefüllt. Danach wird die Probe auf eine vorbestimmte Temperatur schnell erhitzt, d. h. daß die Temperatur der Probe möglichst steil praktisch bis zum Erreichen der vorgesehenen Tem­ peratur ansteigen sollte, was durch die schnelle Aufheizbarkeit des Pro­ benhalters 4 und die flache Schicht aus Probenmaterial in der Mulde 5 gewährleistet wird, während der Wasserdampfpartialdruck praktisch kon­ stant gehalten wird. Die Regelung der Temperatur kann über einen Tempe­ raturfühler des Widerstandsheizkreises, der die Temperatur des Proben­ halters 4 mißt, und/oder den Meßfühler 6 erfolgen.

Die Probe wird hierbei nicht durch Kondensatbildung beein­ trächtigt und damit gegegebenenfalls chemisch und/oder kristallogra­ phisch verändert. Somit lassen sich Dehydratisierungvorgänge temperatur- und wasserdampfpartialdruckabhängig untersuchen.

Die Probenaufnahmekammer kann bei Atmosphärendruck und gegebe­ nenfalls auch bei Unter- oder Überdruck betrieben werden, wobei dann entsprechende Abdichtungen vorzusehen sind.

Claims (6)

1. Probenaufnahmekammer für ein Röntgenpulverdiffraktometer, die einen Probenhalter (4) zur Aufnahme einer zu untersuchenden, pulver­ förmigen Probe enthält und zwei in einem Winkel zueinander angeordnete Fenster (3) für die einfallende Röntgenstrahlung bzw. die gestreute Strahlung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ein­ richtung (7) zum Erzeugen und Einstellen eines vorbestimmten Wasser­ dampfpartialdrucks in der Probenaufnahmekammer vorgesehen ist, wobei der Probenhalter (4) kontrolliert beheizbar und über dem Probenhalter (4) außerhalb des Röntgenstrahlengangs ein Meßfühler (6) für die Temperatur der Atmosphäre und den Wasserdampfpartialdruck in der Probenaufnahmekam­ mer vorgesehen ist.

2. Probenaufnahmekammer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß der Probenhalter (4) oberseitig ein flache Aufnahmemulde (5) für die Probe aufweist.

3. Probenaufnahmekammer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Probenhalter (4) aus einem Metall, insbesondere Kupfer, besteht und Teil eines Widerstandsheizkreises ist.

4. Probenaufnahmekammer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß in der Probenaufnahmekammer außerhalb des Röntgenstrahlengangs eine Zusatzheizung (9) für die Atmosphäre in der Probenaufnahmekammer vorgesehen ist.

5. Probenaufnahmekammer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß Überführungsgasleitungen (8) von der Einrich­ tung (7) zum Erzeugen und Einstellen eines vorbestimmten Wasserdampf­ partialdrucks in die Probenaufnahmekammer beheizt sind.

6. Probenaufnahmekammer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß sie druck- und/oder vakuumdicht ausgebildet ist.