DE102007006553A1 - Thermogravimetrischer Analysator - Google Patents

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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity

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Abstract

TGA, bei dem sich zwecks Abkühlung ein Ventilator automatisch auf Position bringt, um Wind gegen Tiegel, Karussell und Heizelemente des Ofens während der Abkühlphase zu blasen.

Description

  • 2 zeigt den prinzipille Aufbau.
  • Das Karussell (2) hebt sich an, dreht sich und setzt sich wieder ab, so dass sich die Tiegel nacheinander auf den Tiegelträger (3) der Waage (4) setzen. So wird das Leergewicht aller Tiegel (1) erfasst.
  • Dann werden Feststoffproben in die Tiegel (1) eingegeben. Durch Heben, Drehen und Absetzen des Karussells (2) werden die Anfangsgewichte aller Proben in den Tiegeln erfasst. Dann werden die beiden Ofenteile (5) und (6) per Programm erhitzt und die Probengewichte bei verschiedenen programmierbaren Temperaturen von der Waage (4) erfasst und die Probengewichtsverluste bei verschiedenen Temperaturen berechnet.
  • Das Anheben des Karussells erfolgt durch den Pneumatikzylinder (7). Das Drehen des Karussells wird durch den Schrittmotor (8) bewirkt. Die Positionserfassung der Tiegel (1) auf dem Karussell (2) bei der Drehbewegung erfolgt durch einen Winkelkodierer (9).
  • Nach Ablauf des Temperaturprogramms öffnet sich das Ofenoberteil (5) – siehe 3 – damit sich der Ofen abkühlt, um den nächsten Analysenzyklus zu starten.
  • Stand der Technik:
  • Das Patent DE3302017 C2 beschreibt einen thermogravimetrischen Analysator.
  • Die hier beschriebene Erfindung hat folgende Vorteile:
  • Schnelle Abkühlung
  • Bei bisherigen TGA ist die lange Abkühlzeit ein großes Problem. Vor allem bei niedrigen Ofentemperaturen ist die Abkühlrate sehr niedrig, so dass die Wartezeit bis zum Start des nächsten Analysenzyklus extrem lang ist.
  • Bei der hier beschriebenen Erfindung hebt sich ein Ventilator (10) automatisch ab und bläst Wind gegen die Tiegel (1), das Karussell (2), das Ofenunterteil (6) und das Ofenoberteil (5). Dadurch reduziert sich die Abkühlzeit des TGA erheblich.
  • Ergonomisch
  • Bisherige TGA haben ein vertieftes Ofenunterteil und ein flaches Ofenoberteil. Die Tiegel im vertieften Ofenunterteil sind schwierig mit einer Probe zu beschicken, insbesondere bei Berücksichtigung der Höhe von Labortischen und der Höhe des TGA selbst.
  • Der hier beschriebene TGA hat ein flaches Ofenunterteil, so dass die Beschickung wesentlich ergonomischer gestaltet wird.
  • Zuverlässiger automatischer Tiegelaustausch
  • Das US Patent US 2004/0175295 A1 beschreibt einen TGA, bei dem der Austausch der Tiegel mit einem Greifer erfolgt, der ins Innere der Tiegel eingeführt wird. Diese Methode bringt folgende Probleme mit sich:
    • 1. Je nach Volumen der Probe im Tiegel kann der Greifer mehr oder weniger in das Probenmaterial eintauchen: a) Durch das am Greifer haftende Probenmaterial reduziert sich das Probengewicht und verfälscht es somit. b) Am Greifer haftendes Probenmaterial bleibt am nächsten Tiegel haften, wodurch sowohl Gewichtsfehler als auch Vermischungen der Materialproben verursacht werden.
    • 2. Wenn der Tiegel eingebracht wird, ist die Höhe des Tiegels kritisch: a) Der Tiegel kann das Karussell nach unten drücken oder der Arm kann verspannt werden. b) Der Tiegel kann auf das Karussell fallen gelassen werden, wodurch Probenmaterial aus dem Tiegel heraus geschleudert wird.
  • Bei der hier beschriebenen Erfindung – siehe 4 – bewegt sich ein Tiegelträger (16), der sich an seiner unteren Endposition unterhalb des Karussells (2) befindet nach oben, um den Tiegel (17) nach außen zu befördern. Dabei ist die untere Ausgangsposition des Tiegelträgers (16) irrelevant.
  • Ebenso irrelevant ist die untere Endposition des Tiegelträgers (16) beim Einführen des Tiegels (17) durch eine Abwärtsbewegung. Der Tiegel (17) bleibt einfach an dem Karussell (2) hängen und der Tiegelträger (16) bewegt sich weiter bis zu seiner unteren Endposition. Der Tiegelträger (16) bewegt sich mit Hilfe eines Antriebs (15).
  • Windschutz für die Waage
  • Der hier beschriebene TGA besitzt einen zweiteiligen Windschutz für den Tiegelträger (3) der Waage (4). Der Windschutz besteht aus zwei Koaxialrohren (11) und (12), die sich ineinander in axialer Richtung bewegen können. Das untere Ende des Rohres (11) schließt an der Waage (4) an, während das obere Ende des Rohres (12) am unteren Ofenteil (6) anschließt. An dieser Position können die beiden Rohre (11) und (12) miteinander verriegelt werden. Das untere Rohr (11) besteht aus klarsichtigem Material, so dass es möglich ist, das untere Ende des Tiegelträgers (3) sowie die Aufnahmevorrichtung der Waage zu sehen, wenn der Tiegelträger (3) von oben durch das untere Ofenteil (6) eingeführt wird.
  • Ofenverschluss
  • Im Fall der automatischen Ein- und Ausfuhr des Tiegels (17) – siehe 4 – ist es wichtig, die Öffnung (18) des oberen Ofenteils (5) nur so kurz wie nötig zu öffnen. Wenn der Tiegelträger (16) sich nach unten bewegt und sich der Tiegel (17) auf dem Karussell (2) absetzt, bleibt die Öffnung (18) völlig offen. Durch Auftrieb und Turbulenzen der Gase im heißen Ofen, können Gase aus dem Ofen entweichen und es strömt stattdessen Luft hinein. Das hat negative Auswirkungen, wenn ein anderes Gas als die im Ofen vorgesehene Atmosphäre ist, insbesondere wenn Stickstoff vorgeschrieben ist, um eine Verbrennung der Proben zu verhindern und wenn dann trotzdem Luft eindringt, deren Sauerstoffgehalt zur Verbrennung führt.
  • Bei der hier beschriebene Erfindung (9) verschließt ein von einem Pneumatikzylinder (13) getriebener Verschluss (14) die Öffnung (18), so dass die Öffnung (18) nur zwecks Ein- und Ausführen eines Tiegels (17) offen ist.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 3302017 C2 [0006]
    • - US 2004/0175295 A1 [0012]

Claims (8)

  1. TGA, bei dem sich zwecks Abkühlung ein Ventilator automatisch auf Position bringt, um Wind gegen Tiegel, Karussell und Heizelemente des Ofens während der Abkühlphase zu blasen.
  2. TGA, bei dem das Ofenunterteil flach ist.
  3. TGA, bei dem das obere Ofenteil vertieft ist und das Karussell mit den Tiegeln abdeckt, so dass der untere Rand des Ofenoberteils tiefer liegt als das untere Ende der Tiegel auf dem Karussell.
  4. TGA, bei dem für die Erfassung der Tiegelpositionen ein Winkelkodierer benutzt wird.
  5. TGA, bei dem der Tiegelträger der Waage von zwei Koaxialrohren umgeben wird, wovon zumindest ein Rohr aus durchsichtigem Material besteht.
  6. TGA, bei dem Tiegel in den Ofen eingebracht und aus dem Ofen heraus genommen werden durch einen Tiegelträger, der durch das untere Ofenteil geführt wird und sich mit Hilfe eines Pneumatikzylinders oder eines elektrischen Antriebs auf und ab bewegt.
  7. TGA, bei dem Tiegel automatisch in den Ofen ein- und aus dem Ofen ausgeführt werden, indem sie durch einen Antrieb, der sich unterhalb des Ofens befindet, nach oben durch eine Öffnung des Ofenoberteils befördert werden
  8. TGA nach obiger Ausführung, bei dem die Öffnung des oberen Ofenteils durch einen Verschluss verschlossen wird und zwecks Ein- und Ausführen der Tiegel geöffnet wird.
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