CN112903513A - 一种测定铁焦高温粉化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定铁焦高温粉化性能的方法。该方法包括:制取椭球形铁焦试样500±1g;将铁焦试样在N2保护下以≤10℃/min的升温速度加热至900~1200℃;然后,在此温度下与CO2、CO、N2混合气体恒温反应1~2h;反应后的铁焦试样进行转鼓试验,并用3.15mm的圆孔筛对转鼓后铁焦试样进行筛分,通过转鼓后小于3.15mm铁焦试样占反应后残留铁焦试样的质量百分比作为铁焦的高温气化反应后粉化性指数。本发明提出的检测方法能够更加客观、准确得模拟高炉试验条件下铁焦高温气化反应后的粉化情况。而且是对高反应性铁焦这种低碳高炉新型炉料高温粉化性能检测方法的补充。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定铁焦高温粉化性能的方法,属于钢铁冶金技术领域。
背景技术
铁焦是铁矿石与煤共炭化的产物。铁矿石在炭化过程中还原为金属铁,对铁焦的碳溶损反应有催化作用,可以大大提高铁焦的气化反应活性,降低气化反应开始温度。日本有关学者研究认为利用高反应性焦炭是降低热储备区温度实现低碳高炉的有效对策。因此,高炉使用高反应性铁焦可以提高反应效率,降低燃料比,减少二氧化碳排放。日本JFE钢铁公司采用铁焦代替部分焦炭,并与含铁炉料混装入炉进行了高炉冶炼试验,试验期间高炉操作稳定,燃料比降低,取得了不错的效果。
对于传统冶金焦炭,在高炉内主要起到还原剂、热源、料柱骨架及铁水渗碳剂的作用。随着现代高炉大型化,高喷煤比,富氧强化冶炼的发展,焦炭作为料柱骨架的作用至关重要。碳溶损反应是造成焦炭在高炉内劣化、强度降低的主要原因之一。进入900-1300℃软融带后,焦炭受到高温热力,尤其是碳溶反应的作用,使焦炭结构遭到破坏,气孔率増大,强度降低,并在下降过程中受挤压、摩擦作用,使焦炭块度减小和粉化,料柱透气性变差。利用铁焦代替部分焦炭进行高炉冶炼,与传统冶金焦炭不同的是铁焦具有较高的气化反应性和较低的气化反应开始温度,会加速铁焦的劣化,铁焦的块度和强度会急剧下降,产生碎焦和粉末,影响料柱透气性。然而,有关研究证明正因为铁焦的高反应性,减少了焦炭的劣化,对焦炭具有保护作用,加强其高温强度,保证其骨架作用。
针对以上铁焦的反应劣化特征,应对其高温冶金性能,尤其是高温粉化性能进行检测与表征。然而,有关铁焦高温粉化性能测定方法的文献罕有报道。现行的焦炭高温冶金性能表征主要还是反应性和反应后强度,其在一定程度上可以反应焦炭的高温粉化情况,焦炭反应性越好,反应后强度越低,高温反应后形成的粉末越多。各国通用的焦炭反应性和反应后强度试验方法是在1100℃下与纯CO2等温反应2小时。以焦炭反应前后失重率表示焦炭的反应性,以转鼓测试后,粒度大于10mm的焦炭质量占反应后焦炭质量的百分比表示焦炭的反应后强度。但是,此测定方法不能真实反映高炉炉内实际条件。具有一定的局限性。此方法不适用于铁焦高温粉化性能的表征。
中国专利公开为CN109596662A公开了一种检测焦炭热态粉化性能的方法。首先,对200g焦炭进行反应测试,测试条件是以5℃/min升温速率将焦炭从25℃升温至1100℃,向焦炭反应性测试装置中通入N2,焦炭在1100℃下恒温2h,通入CO2进行反应。反应后筛分,称量筛分出的粒径<10mm的焦炭质量得到m1;将筛分出的粒径≥10mm的焦炭置于I型转鼓中旋转400-800圈,取出I型转鼓中焦炭,称量粒径<10mm的焦炭质量得到m2。计算焦炭反应后粉化指数CPR=(m1+m2)/200*100%。该方法采用的还是传统的焦炭反应性和反应后强度测试方法。所采用的检测条件,不能真实反应高炉内复杂的气氛以及温度,尤其是气体种类、气体比例及温度影响着焦炭(或铁焦)碳溶损反应的进度及速度,最终影响到焦炭气化反应后的粉化情况。
中国专利公开为CN104316429A公开了一种测试碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及性能影响的方法。将过量活性炭粉与碱金属碳酸盐或锌氧化物混匀,放入内部有台阶的刚玉坩埚,在坩埚内台阶上放置多孔刚玉垫片,在垫片上放置反应的焦炭样品,将试样以一定速率升温到1300℃,保温90分钟以保证金属蒸气完全被焦炭吸收。反应后,记录大于23mm的焦炭样品质量,以小于23mm的焦炭所占比重作为粉化系数,表征金属蒸气对焦炭的直接破坏作用以及焦炭抵抗破坏的能力。该方法是碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及焦炭粉化情况的测试方法。没有考虑高炉气氛条件下,焦炭碳溶损反应的劣化作用。
因此,针对上述问题,为了更加客观、准确的检测和评价高炉条件下铁焦的高温粉化性能。亟需一种合理的铁焦高温粉化性能的测定方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种铁焦高温粉化性能的测定方法。通过本发明方法得到铁焦高温粉化指数来反映铁焦在高炉内实际的粉化情况,能够更加客观、准确地反应高炉试验条件下的铁焦高温粉化性能。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
一种测定铁焦高温粉化性能的方法,包括以下步骤:
S1、制取粒度为长×宽×高18~28.4×16~24.1×14~15.8mm的椭球形铁焦试样,烘干后备用;
S2、称取500±1g铁焦试样,装入电加热炉反应管内,进行加热;
S3、以5L/min的流量通入N2保护铁焦试样,并以≤10℃/min的升温速度将铁焦试样由室温加热至900~1200℃,在接近设定温度时,将N2流量增加至15L/min,并在设定温度恒温30min;
S4、之后切断N2,改通15~20L/min的CO2、CO、N2混合反应气体进行反应;在900~1200℃恒温反应1~2h;
S5、反应结束后,通5L/min的N2进行冷却,冷却至100℃以下;取出反应后铁焦试样并装入内径Φ=130mm、长度L=200mm的转鼓,以30r/min的转速共转300r,从转鼓中取出所有试样,测定其质量为m1;然后,用6.30mm,3.15mm和0.5mm的圆孔筛进行筛分,测定并记录留在6.30mm,3.15mm和0.5mm各粒级筛上的试样质量,并进行粒级分布数据分析;3.15mm粒级筛筛上的试样质量记录为m2,通过转鼓后小于3.15mm铁焦试样占反应后残留铁焦试样的质量百分比作为铁焦的高温粉化性指数HTDI(the high-temperature disintegrationindex),即按下式计算铁焦的高温粉化性指数HTDI:
其中,m1为高温反应后残余铁焦质量,单位为g;m2为转鼓后留在3.15mm筛上的铁焦试样质量,单位为g。
如上所述的方法,优选地,在步骤S1中,所述烘干的温度为110~130℃,时间为3~5h。
如上所述的方法,优选地,在步骤S4中,所述反应为在900~1200℃恒温反应1~2h。
如上所述的方法,优选地,在步骤S4中,模拟高炉气氛,改变CO2、CO、N2混合反应气体的种类和比例,得出不同高炉气氛下铁焦气化反应后的粉化性能。
(三)有益效果
本发明的有益效果是:
本发明提供了一种铁焦高温粉化性能的测定方法,通过改变CO2、CO、N2混合反应气体的种类和比例、恒温反应温度,真实反应高炉炉内气氛及温度,得到不同气体种类、气体比例、反应温度下铁焦的高温粉化情况,能够更加客观、准确地反应高炉试验条件下的铁焦高温粉化性能;该方法是对高反应性铁焦这种低碳高炉新型炉料的高温粉化性能检测方法的补充,为铁焦生产及性能优化、铁焦的高炉应用提供参考与指导。
附图说明
图1为添加30%铁矿炼制的铁焦在实施例1-3中实验条件下气化反应-转鼓后粒级分布曲线;
图2为添加30%铁矿炼制的铁焦在实施例3-5中实验条件下气化反应-转鼓后粒级分布曲线;
图3为添加30%铁矿炼制的铁焦在实施例1-3中实验条件下气化反应-转鼓后粉化指数演变曲线;
图4为添加30%铁矿炼制的铁焦在实施例3-5中实验条件下气化反应-转鼓后粉化指数演变曲线。
具体实施方式
为了更好的解释本发明,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本发明作详细描述。
本发明提供一种测定铁焦高温粉化性能的方法,针对添加30%铁矿炼制的铁焦,制备方法可参见CN110093467A或CN110093503A,其工业分析见表1。模拟高炉内不同温度及气氛条件下,检测铁焦的高温粉化性能,分别记为实施例1、2、3、4、5。
表1铁焦工业分析(质量分数,%)
实施例1
制取粒度为长×宽×高:25.3×17.6×13.4mm的椭球形铁焦试样,在120℃下烘干5h,备用,称取500.27g干燥后的铁焦试样,装入电加热炉反应管的多孔板上,表面铺平。封闭反应管顶部,将热电偶插入反应管中料层中心位置。将反应管置于加热炉恒温区内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热,以5L/min的流量通入N2保护铁焦试样,并以8℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至900℃。在接近900℃时,将N2流量增加至15L/min,并在设定温度900℃恒温30min。切断N2,改通纯CO2气体进行反应,气体总流量为15L/min;在900℃恒温反应1h后,改通5L/min的N2进行冷却,冷却至100℃以下,取出反应后铁焦试样并装入内径Φ=130mm、长度L=200mm的转鼓,以30r/min的转速共转300r。从转鼓中取出所有试样,测定其质量为m1。然后,用筛孔直径为6.30mm,3.15mm和0.5mm的圆孔筛进行筛分。测定并记录留在6.30mm,3.15mm和0.5mm各粒级筛上的试样质量,并进行粒级分布数据分析。3.15mm粒级筛筛上的试样质量记录为m2。按下式计算铁焦的高温粉化性指数:
实施例2:
制取粒度为长×宽×高:26.2×21.5×15.7mm的椭球形铁焦试样,在115℃下烘干5h,备用,称取500.56g干燥后的铁焦试样,铁焦试样装入电加热炉反应管内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热,以5L/min的流量通入N2保护铁焦试样,并以8℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至1000℃。在接近1000℃时,将N2流量增加至15L/min,并在设定温度1000℃恒温30min。切断N2,改通纯CO2气体进行反应,气体总流量为15L/min。在1000℃恒温反应1h后,改通5L/min的N2进行冷却,冷却至100℃以下,取出反应后铁焦试样并装入内径Φ=130mm、长度L=200mm的转鼓,以30r/min的转速共转300r。从转鼓中取出所有试样,测定其质量为m1。然后,用筛孔直径为6.30mm,3.15mm和0.5mm的圆孔筛进行筛分。测定并记录留在6.30mm,3.15mm和0.5mm各粒级筛上的试样质量,并进行粒级分布数据分析。3.15mm粒级筛筛上的试样质量记录为m2。按实施例1中所述公式计算铁焦的高温粉化指数。
实施例3
制取粒度为长×宽×高:21.2×19.6×14.5mm的椭球形铁焦试样,在110℃下烘干5h,称取500.75g铁焦试样干燥后的铁焦试样装入电加热炉反应管内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热,以5L/min的流量通入N2保护铁焦试样,并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至1100℃。在接近1100℃时,将N2流量增加至15L/min,并在设定温度1100℃恒温30min。切断N2,改通纯CO2气体进行反应,气体总流量为15L/min。在1100℃恒温反应1h后,改通5L/min的N2进行冷却,冷却至100℃以下,取出反应后铁焦试样并装入内径Φ=130mm、长度L=200mm的转鼓,以30r/min的转速共转300r。从转鼓中取出所有试样,测定其质量为m1。然后,用筛孔直径为6.30mm,3.15mm和0.5mm的圆孔筛进行筛分。测定并记录留在6.30mm,3.15mm和0.5mm各粒级筛上的试样质量,并进行粒级分布数据分析。3.15mm粒级筛筛上的试样质量记录为m2。按实施例1中所述公式计算铁焦的高温粉化指数。
实施例4
制取粒度为长×宽×高:26.2×22.3×15.1mm的椭球形铁焦试样,在125℃下烘干5h,备用,称取干燥后的铁焦试样500.16g,装入电加热炉反应管内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热,以5L/min的流量通入N2保护铁焦试样,并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至1100℃。在接近1100℃时,将N2流量增加至15L/min,并在设定温度1100℃恒温30min。切断N2,改通20%CO2+20%CO+60%N2气体进行反应,气体总流量为15L/min。在1100℃恒温反应1h后,改通5L/min的N2进行冷却,冷却至100℃以下,取出反应后铁焦试样并装入内径Φ=130mm、长度L=200mm的转鼓,以30r/min的转速共转300r。从转鼓中取出所有试样,测定其质量为m1。然后,用筛孔直径为6.30mm,3.15mm和0.5mm的圆孔筛进行筛分。测定并记录留在6.30mm,3.15mm和0.5mm各粒级筛上的试样质量,并进行粒级分布数据分析。3.15mm粒级筛筛上的试样质量记录为m2。按实施例1中所述公式计算铁焦的高温粉化指数。
实施例5
制取粒度为长×宽×高:22.2×18.3×14.4mm的椭球形铁焦试样,在130℃下烘干5h,称取干燥后的500.89g铁焦试样装入电加热炉反应管内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热,以5L/min的流量通入N2保护铁焦试样,并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至1100℃。在接近1100℃时,将N2流量增加至15L/min,并在设定温度恒温30min。切断N2,改通30%CO+70%N2气体进行反应,气体总流量为15L/min。在1100℃恒温反应1h后,改通5L/min的N2进行冷却,冷却至100℃以下,取出反应后铁焦试样并装入内径Φ=130mm、长度L=200mm的转鼓,以30r/min的转速共转300r。从转鼓中取出所有试样,测定其质量为m1。然后,用筛孔直径6.30mm,3.15mm和0.5mm的圆孔筛进行筛分。测定并记录留在6.30mm,3.15mm和0.5mm各粒级筛上的试样质量,并进行粒级分布数据分析。3.15mm粒级筛筛上的试样质量记录为m2。按项目1中所述公式计算铁焦的高温粉化指数。
最终铁焦在实施例1~5试验条件下,高温气化反应后的粒级分布及粉化指数见表3。粒级分布规律及粉化性能演变规律如图1、图2、图3和图4所示。
表2铁焦高温粉化性能检测实验条件
表3铁焦高温气化反应后各粒级分布及粉化指数
从上述结果可以看出:1)反应温度增加,气化反应后粒度大于6.3mm的铁焦所占百分比迅速降低,粒度小于3.15mm的铁焦所占百分比迅速增加,铁焦高温粉化性指数增加,高温粉化性能变差。提高温度促进了铁焦碳气化溶损反应,气化反应后铁焦粉化性能变差;2)反应气体中CO2的比例减少,气化反应后粒度大于6.3mm的铁焦所占百分比迅速增加,粒度小于3.15mm的铁焦所占百分比迅速降低,铁焦高温粉化性指数降低,高温粉化性能变好。CO2比例的减少削弱了铁焦碳气化溶损反应,气化反应后铁焦粉化性能变好。
从以上实施例可以看出:使用该铁焦高温粉化性能测定方法可以有效测定不同高炉条件下铁焦的高温粉化性能。并可进行对比分析,为铁焦的高温粉化性能提供一种合理的测定方法及评价标准。为钢铁企业生产铁焦及性能优化提供指导,为铁焦的高炉应用提供参考。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明做其它形式的限制,任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种测定铁焦高温粉化性能的方法,其特征在于,其包括以下步骤:
S1、制取粒度为长×宽×高18~28.4×16~24.1×14~15.8mm的椭球形铁焦试样,烘干后备用;
S2、称取500±1g铁焦试样,装入电加热炉反应管内,进行加热;
S3、以5L/min的流量通入N2保护铁焦试样,并以≤10℃/min的升温速度将铁焦试样由室温加热至900~1200℃,在接近设定温度时,将N2流量增加至15L/min,并在设定温度恒温30min;
S4、之后切断N2,改通15~20L/min的CO2、CO、N2混合反应气体进行反应;在900~1200℃恒温反应1~2h;
S5、反应结束后,通5L/min的N2进行冷却,冷却至100℃以下;取出反应后铁焦试样并装入内径Φ=130mm、长度L=200mm的转鼓,以30r/min的转速共转300r,从转鼓中取出所有试样,测定其质量为m1;然后,用6.30mm,3.15mm和0.5mm的圆孔筛进行筛分,测定并记录留在6.30mm,3.15mm和0.5mm各粒级筛上的试样质量,并进行粒级分布数据分析;3.15mm粒级筛筛上的试样质量记录为m2,通过转鼓后小于3.15mm铁焦试样占反应后残留铁焦试样的质量百分比作为铁焦的高温粉化性指数HTDI,即按下式计算铁焦的高温粉化性指数HTDI:
其中,m1为高温反应后残余铁焦质量,单位为g;m2为转鼓后留在3.15mm筛上的铁焦试样质量,单位为g。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述烘干的温度为110~130℃,时间为3~5h。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,所述反应为在900~1200℃恒温反应1~2h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,模拟高炉气氛,改变CO2、CO、N2混合反应气体的种类和比例,得出不同高炉气氛下铁焦气化反应后的粉化性能。
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