CN104316429B - 测试碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及性能影响的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种<b>测试碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及性能影响的方法</b>。将过量活性炭粉与碱金属碳酸盐或锌氧化物混匀，放入内部有台阶的刚玉坩埚，在坩埚内台阶上放置多孔刚玉垫片，在垫片上放置反应的焦炭样品，盖上盖子，保持容器处于密封状态；将容器置入马弗炉炉恒温区，以一定速率升温到1300℃，保温90分钟以保证金属蒸气完全被焦炭吸收；反应后，记录大于23mm的焦炭样品质量，计算焦炭粉化焦炭所占比重；测试金属蒸气侵蚀过后样品的热态性能。本发明能够单独表征有害金属蒸气对焦炭的直接破坏作用，有利于找出蒸气富集量与焦炭性能之间的关系，为高炉合理控制入炉碱负荷及锌负荷提供量化依据。

Description

测试碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及性能影响的方法
技术领域
本发明涉及高炉炼铁用焦炭领域，特别是涉及一种测试碱金属以及锌蒸气对焦炭劣化及其热态性能影响的方法。
背景技术
焦炭作为高炉最重要的燃料，在高炉中主要起着四方面的作用：1）燃烧提供能量；2）气化提供还原气体；3）骨架作用；4）铁水渗碳剂。其中骨架作用为不可替代作用，特别是在当前及未来高炉大型化、高喷煤比以及矿石劣化的形式下，骨架作用愈发重要，成为限制降低焦比的重要因素。焦炭的骨架作用要求焦炭具有较高的强度，所以焦炭强度一直是焦炭最重要的指标。高炉内的碱金属一直以来是导致焦炭劣化的重要因素，在上世纪80年代就引起了广泛关注，如文献1（杨永宜等.钢铁.1983,18（12）：32-28）第一次建立了碱金属循环富集的模型。近年来，随着炼铁原燃料质量的不断降低，带入高炉的碱金属量也不断增加，碱金属对焦炭的劣化进一步引起了重视。文献2（S.Gupta等.FuelProcessingTechnology,2014,117:30-37）证实焦炭作为碱金属的重要载体，其碱金属富集量在高炉风口部位甚至可达焦炭中原始碱含量的15倍以上。
过去研究碱金属对对焦炭性能的影响主要采用将焦炭侵泡在碱金属碳酸盐溶液（“浸碱法”），如文献3（刘永新等.煤炭转化.2008,31（3）：43-47）所述，或在炼焦时加入碱金属碳酸盐（“增碱法”），如文献4（薛正良等.炼铁.1990,5:19-22）所述，之后再进行1100°C溶损反应测试。但是依据文献5（赵宏博等.北京科技大学学报.2012,34(3):333-341）最新研究表明碱金属碳酸盐主要存在与高炉的炉身部位，其对焦炭的影响是微乎其微的，焦炭在高炉软熔带以下其富集碱金属量明显增加，劣化才明显加重。热力学计算表明高温区域内碱金属以单质蒸气存在而非碳酸盐，因此传统方法通过富集碱金属碳酸盐到焦炭内，难以有效衡量高炉高温区碱金属蒸气对焦炭劣化的影响。最新的方法如文献6（贾国利等.发明专利,2011:CN102183477A）所述，将装有活性炭粉和碱金属碳酸盐粉的刚玉坩埚放置在高温反应容器的底部，在刚玉坩埚上防止刚玉垫圈，在垫圈上方焦炭样品，之后通入CO2气体进行反应，从而测试碱金属蒸气对焦炭性能的影响。但是这种方法始终需要通入气体才能进行，不能检测碱金属蒸气对焦炭的单独碱化作用，同时很大部分碱金属蒸气随气体排出炉外，不能控制焦炭的碱金属富集量。
文献7（S.S.Gornostayev等.Energy&Fuels.2007,21(5):2637-2641）首次报道了碱金属蒸气对焦炭内SiO2的碱化（Alkalization）作用，证明碱金属蒸气单独能够对焦炭有破坏作用。文献8（KejiangLi等.MetallurgicalandMaterialsTransactionsB.2014:DOI:10.1007/s11663-014-0143-7）在劣化的高炉风口焦炭中发现了大量的锌化合物富集，证明了新蒸气在高温条件下也能够浸入焦炭中，其对焦炭强度等性能也有重要影响。
目前还没有一种方法能够在测试碱金属及锌蒸气对焦炭的直接破坏作用，更没有这方面的指标能够表征这种直接破坏作用，此问题仍是本领域亟需解决的问题之一。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种测试碱金属及锌蒸气对焦炭直接破坏作用及性能影响的装置和方法。解决无法表征和区分高炉内不同有害金属蒸气（钾、钠、锌）对焦炭直接破坏作用的问题，并给出评价高温条件下金属蒸气对焦炭破坏能力的量化指标，填补现有测试和评价有害金属蒸气对高炉焦炭直接破坏作用所存在的空白。
本发明所采用的技术方案是：测试碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及性能影响的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：将待测焦炭制成焦炭小球，选用粒度23-25mm的样品作为本实验样品，一次试验称取300g±0.5g，记录实际重量为m1；
步骤2：根据2C+R2CO3=3CO+2R(其中R为K或Na)以及ZnO+C=Zn+CO的反应式计算碱金属碳酸盐或氧化锌与活性炭粉的质量比例，且实际采用活性炭粉为还原需要量的1.5倍以保证活性炭粉过量，通过玛瑙研钵将所选用两种粉末混合均匀，备用；
步骤3：依据高炉解剖结果或者实验的需求，通过需要在焦炭内富集碱金属或锌的质量来计算混合粉末与焦炭的质量比；
步骤4：将经步骤2混匀的粉末放入反应容器中，将反应容器置入马弗炉中，密封好马弗炉，以10℃/min的升温速率升温到1300℃，保温90分钟，以保证金属蒸气完全被焦炭吸收反应；
步骤5：反应结束后，随炉冷却到室温，倒出焦炭样品并进行筛分，记录粒径大于23mm的焦炭样品的质量为m2；
步骤6：将步骤1得到的碳粉反应前的实际质量m1和步骤5得到的粒径大于23mm的焦炭样品的质量m2，带入以下公式（1），计算粉化系数P
P=(m1-m2)/m1×100%（1）
通过粉化系数P来表征金属蒸气对焦炭的直接破坏作用以及焦炭抵抗破坏的能力，该值越大表明对焦炭直接破坏作用越大以及焦炭的抗破坏能力越弱，改值越小表明对焦炭直接破坏作用越小以及焦炭的抗破坏能力越强；
步骤7：称取经步骤5处理过的金属蒸气侵蚀过后粒度为23-25mm的焦炭样品200g±0.5g，按照国标GB/T4000-2008进行反应性和反应性强度测试，对比金属蒸气侵蚀前后反应性及反应后强度的变化。
测试碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及性能影响的装置，该装置包括圆筒状的反应器、多孔垫片和密封盖；
其中，所述圆筒状的反应器的下端设有突出台阶，所述多孔垫片置于所述台阶上，用于支撑多孔刚玉垫片，垫片的下部和上部分别陈放产生金属蒸气的混合粉以及被检测的焦炭样品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）填补了表征有害金属蒸气对焦炭直接破坏作用的空白；
2）单独用碱金属蒸气侵蚀焦炭，之后再进行溶损反应实验，能够区分金属蒸气直接破坏作用以及对焦炭气化催化作用对焦炭劣化的影响程度；
3）通过密闭刚玉坩埚里用金属蒸气浸透焦炭样品，能够保证实验设计的金属蒸气全部富集到焦炭里面，从而有利于找出蒸气富集量与焦炭性能之间的关系，为高炉合理控制入炉碱负荷及锌负荷提供量化依据。
附图说明
图1为本发明测试碱金属或锌蒸气浸透焦炭装置。
图2为钾蒸气侵蚀过后留下的焦炭碎屑及产生的焦炭裂纹。
图3为气氛中钾含量对焦炭粉化系数的影响结果。
图4为气氛中钾含量对焦炭高温性能的影响结果。
图中：
1.密封盖；2.反应器；3-焦炭样品；4-多孔透气刚玉垫片；5-碱金属或氧化锌与活性炭粉混合物；6-高温条件下产生的金属蒸气。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案说明。
以测试高温下钾蒸气对焦炭的直接破坏及其性能影响为例，其具体实施方式包括以下过程：
（1）取高炉实际用的焦炭，用颚式破碎机破碎，之后休整为23-25mm的焦炭小球，称取3份300g±0.5g作为实验样品。
（2）依据反应K2CO3+2C=3CO+2K计算碳酸钾粉末与活性炭粉末的质量比，并且实际采用活性炭粉量为理论还原需要量的1.5倍，最后得到碳酸钾粉末与活性炭粉末的比例为3.8333:1，称取足量的碳酸钾粉末和活性炭粉，按照3.8333:1混合，在玛瑙研钵中充分混匀。
（3）依据高炉解剖后发现焦炭中钾富集量，设定钾蒸气与焦炭的质量比为1.0%、3.0%和5.0%，由此可得需要钾的质量为3.0g、9.0g和15.0g，从而可以计算出需要碳酸钾和活性炭的混匀粉末质量为6.69g、20.08g和27.88g。
（4）分别称量6.69g、20.08g和27.88g的碳酸钾和活性炭混合粉末，分别置于如附图1所示的反应器的底部中，多孔透气刚玉垫片分别置与台阶上，分别放入称量好的焦炭样品，再分别盖上刚玉密封盖。
（5）将3个刚玉坩埚同时放入马弗炉中恒温区（注意：如果马弗炉的恒温区不够大，可以一次放一个，做3次）。按照以10℃/min的升温速率升温到1300℃以保证还原反应能够充分进行，在1300℃保温90分钟以保证金属蒸气完全被焦炭吸收反应，之后随炉冷却到室温。
（6）取出3个刚玉坩埚并倒出其中的焦炭，可以发现有许多焦炭碎屑产生，同时当钾蒸气含量到5.0%时，焦炭块体上有明显的裂纹产生，如附图2所示。
（7）称量大于23mm的焦炭m2，从而可以得到焦炭碎屑质量为m1-m2。计算不同钾蒸气气氛下粉化系数的变化如附图3所示，可见随着钾蒸气量的增加，粉化系数增加，焦炭的粉化明显加重。当钾气氛大于3.0%后，粉化增加的程度减小。
（8）钾蒸气侵蚀实验后，取200g±0.5g粒度为23-25mm的样品，按照国标GB/T4000-2008对钾侵蚀后的样品进行高温性能检测，并与初始值进行对比，得到CRI值和CSR值的变化如所示附图4所示。

Claims (2)

1.一种测试碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及性能影响的方法，其特征在于：步骤1：将待测焦炭制成焦炭小球，选用粒度23-25mm的样品作为本实验样品，一次试验称取300g±0.5g，记录实际重量为m1；
步骤2：根据2C+R2CO3=3CO+2R，其中R为K或Na，以及ZnO+C=Zn+CO的反应式计算碱金属碳酸盐或氧化锌与活性炭粉的质量比例，且实际采用活性炭粉为还原需要量的1.5倍以保证活性炭粉过量，通过玛瑙研钵将所选用两种粉末混合均匀，备用；
步骤3：依据高炉解剖结果或者实验的需求，通过需要在焦炭内富集碱金属或锌的质量来计算混合粉末与焦炭的质量比；
步骤4：将经步骤2混匀的粉末放入反应容器中，将反应容器置入马弗炉中，密封好马弗炉，以10℃/min的升温速率升温到1300℃，保温90分钟，以保证金属蒸气完全被焦炭吸收反应；
步骤5：反应结束后，随炉冷却到室温，倒出焦炭样品并进行筛分，记录粒径大于23mm的焦炭样品的质量为m2；
步骤6：将步骤1得到的碳粉反应前的实际质量m1和步骤5得到的粒径大于23mm的焦炭样品的质量m2，带入以下公式（1），计算粉化系数P
P=(m1-m2)/m1×100%（1），
通过粉化系数P来表征金属蒸气对焦炭的直接破坏作用以及焦炭抵抗破坏的能力，所述粉化系数的值越大表明对焦炭直接破坏作用越大以及焦炭的抗破坏能力越弱，述粉化系数的值越小表明对焦炭直接破坏作用越小以及焦炭的抗破坏能力越强；
步骤7：称取经步骤5处理过的金属蒸气侵蚀过后粒度为23-25mm的焦炭样品200g±0.5g，按照国标GB/T4000-2008进行反应性和反应性强度测试，对比金属蒸气侵蚀前后反应性及反应后强度的变化。
2.一种如权利要求1所述的测试碱金属及锌蒸气对焦炭破坏作用及性能影响的方法的测试装置，其特征在于：该装置包括圆筒状的反应器、多孔刚玉垫片和密封盖；
其中，所述圆筒状的反应器的下端设有突出台阶，所述多孔垫片置于所述台阶上，所述多孔刚玉垫片的下部和上部分别陈放产生金属蒸气的混合粉以及被检测的焦炭样品。
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