CN111638316A - 一种模拟高炉高温段焦炭反应装置及方法 - Google Patents

一种模拟高炉高温段焦炭反应装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种模拟高炉高温段焦炭反应装置及方法，包括高温反应发生器、管式炉，高温反应发生器位于管式炉内，高温反应发生器由管式炉加热；高温反应发生器包括密封盖、顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管、底部坩埚、支撑柱、进气口，顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管由上至下依次竖直嵌套连接；顶部坩埚上设有密封盖，顶部坩埚底端设有开孔，可与中部坩埚相通；中部坩埚侧壁上沿设有排气孔，中部坩埚底部设有供液态渣铁滴落或气体上升的通道孔。优点是：能够模拟高炉高温区域，尤其是软溶滴落带和液态渣铁储存区，模拟高温反应后的焦炭质量变化，与实际高炉反应条件接近，更好的对焦炭反应进行模拟。

Description

一种模拟高炉高温段焦炭反应装置及方法
技术领域
本发明属于料焦化领域，特别涉及一种模拟高炉高温段焦炭反应装置及方法。
背景技术
目前我国对焦炭强度的评价主要包括焦炭的冷态强度和焦炭的热态强度，反应焦炭进入高炉后强度指标主要指焦炭的热态强度中的反应性CRI和反应后强度CSR，焦炭的热态强度评价方法主要是指焦炭的反应性及反应后强度试验方法(GB/T 4000-2017)，该方法要追溯到新日铁1982年在《燃料协会志》发表的“高炉用焦炭的CO2反应后强度试验方法”。为了便于试验操作，新日铁在制定此方法时简化了试验。实验设定反应温度为1100℃，反应时间2h，反应气氛为CO2气氛，然而1100℃主要集中在高炉软溶带以上区域，对于软溶带以下、滴落带中焦炭并不具有代表性，也就是说该方法只能片面的解释全CO2环境下，焦炭最高升温至1100℃时的反应。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种模拟高炉高温段焦炭反应装置及方法，更加临近模拟大高炉内焦炭实际反应行为，引入渣铁液相和多相气流，利用高炉高温段焦炭反应装置模拟焦炭在高炉高温段反应行为。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种模拟高炉高温段焦炭反应装置，包括高温反应发生器、管式炉，高温反应发生器位于管式炉内，高温反应发生器由管式炉加热；
高温反应发生器包括密封盖、顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管、底部坩埚、支撑柱、进气口，顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管由上至下依次竖直嵌套连接；
顶部坩埚上设有密封盖，顶部坩埚底端设有开孔，可与中部坩埚相通；中部坩埚侧壁上沿设有排气孔，中部坩埚底部设有供液态渣铁滴落或气体上升的通道孔；底部坩埚通过支撑柱固定在支撑套管底部，支撑柱的底部固定在管式炉底座上，支撑套管底部设有进气口，进气口与气体管道连接，用于向支撑套管通入反应气体或惰性气体；
顶部坩埚内装有含铁物料，含铁物料受热后变为液态渣铁，由顶部坩埚底端的开孔滴落；焦炭盛装在中部坩埚和底部坩埚内，顶部坩埚中的液态渣铁滴落后至中部坩埚内的焦炭上，冲刷焦炭后再由中部坩埚底部通道孔滴落至底部坩埚中的焦炭上，最终底部坩埚盛装液态渣铁，底部坩埚内焦炭浮于液态渣铁中；
反应气体或惰性气体由进气口进入，沿支撑套管内部向上，由中部坩埚底部通道孔进入中部坩埚内，并与中部坩埚中的焦炭发生炭化反应，反应后的尾气由排气孔排出，再由管式炉炉顶的排气口排出。
所述的反应气体包括CO2、CO、H2、H2O中的一种或多种，惰性气体包括N2、Ar中的一种或两种。
所述的含铁物料包括烧结矿、球团矿、铁矿石、铁粉、高炉渣、钢渣、含铁灰尘、含铁污泥中的一种或多种。
所述的气体管道上设有流量阀。
所述的底部坩埚的外径小于支撑套管的内径，进而气体能够进入中部坩埚内。
一种模拟高炉高温段焦炭反应方法，包括以下步骤：
1)将焦炭分别置于中部坩埚和底部坩埚中，再将含铁物料至于顶部坩埚中；将顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管嵌套连接，顶部坩埚通过密封盖封闭，然后将高温反应发生器置于管式炉中；
2)通过管式炉对高温反应发生器加热，由进气口通入反应气体或惰性气体，加热至1350～2000℃后，停止加热，高温反应发生器在在惰性气氛下冷却至室温；
3)待高温反应器冷却至室温后，打开管式炉，分别称取三个坩埚内物料质量，计算出焦炭反应前后质量差，测定焦炭反应后焦炭强度和耐压强度；测量中部坩埚内焦炭被液态渣铁冲刷和底部坩埚内焦炭被液态渣铁熔损厚度；利用XRD测定焦炭的石墨化度，进而模拟评价焦炭在高炉实际反应条件下的反应行为。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明能够模拟高炉高温(1100℃以上)区域，尤其是软溶滴落带和液态渣铁储存区，同时可以模拟滴落带液态渣铁滴落穿过焦炭层，以及由CO、N2、CO2、H2O等组成的混合气穿过焦炭层和液态滴落带向上流动，最终模拟高温反应后的焦炭质量变化，与实际高炉反应条件接近，更好的对焦炭在高炉高温段反应进行模拟。
附图说明
图1是焦炭高温反应发生器的结构示意图。
图中：1-密封盖 2-顶部坩埚 3-中部坩埚 4-支撑套管 5-底部坩埚 6-支撑柱 7-进气口 8-排气孔。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
见图1，模拟高炉高温段焦炭反应装置，包括高温反应发生器、管式炉，高温反应发生器位于管式炉内，高温反应发生器由管式炉加热；
高温反应发生器包括密封盖1、顶部坩埚2、中部坩埚3、支撑套管4、底部坩埚5、支撑柱6、进气口7，顶部坩埚2、中部坩埚3、支撑套管4由上至下依次竖直嵌套连接；
顶部坩埚2上设有密封盖1，顶部坩埚2由密封盖1密封，顶部坩埚2底端设有开孔，可与中部坩埚3相通；中部坩埚3侧壁上沿设有排气孔8，中部坩埚3底部设有供液态渣铁滴落或气体上升的通道孔；底部坩埚5通过支撑柱6固定在支撑套管4底部，支撑柱6的底部固定在管式炉底座上，支撑套管4底部设有进气口7，进气口7通过管道与气瓶连接，用于向支撑套管4通入反应气体或惰性气体。高温反应发生器可模拟焦炭在高炉滴落带气、液、固三相共存，焦炭同时发生炭化、渣铁冲刷反应；以及焦炭浮于炉缸液态渣铁中的液态渣铁侵蚀反应。
模拟高炉高温段焦炭反应方法，包括以下步骤：
1)分别称取一定质量焦炭M1、M2置于中部坩埚和底部坩埚中，再一定质量的含铁物料M3至于顶部坩埚中；将顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管嵌套连接，顶部坩埚通过密封盖封闭，然后将高温反应发生器置于管式炉中；
2)通过管式炉对高温反应发生器加热，由进气口通入反应气体或惰性气体，加热至一定温度后停止加热直至高温反应发生器在在惰性气氛下冷却至室温；
3)待高温反应器冷却至室温后，打开管式炉，分别称取中部坩埚和底部坩埚内物料质量M4、M5，计算出焦炭反应前后质量差M1+M2+M3-M4-M5，进而得出焦炭反应性(M1+M2+M3-M4-M5)/M1；反应后焦炭经转鼓处理后筛选粒径大于10mm，称取质量为M6，计算焦炭反应后强度M6/M4；利用压力检测仪测定反应后焦炭的耐压强度；观察中部坩埚内焦炭被液态渣铁冲刷和底部坩埚内焦炭被液态渣铁熔损现象；利用XRD测定焦炭的石墨化度，进而模拟评价焦炭在高炉实际反应条件下的反应行为。
实施例1-3均采用相同的反应装置进行高炉高温段焦炭反应模拟。
实施例1
在顶部坩埚2内装有烧结矿，当烧结矿受热后变为液态渣铁，由顶部坩埚2底端的开孔滴落；焦炭盛装在中部坩埚3和底部坩埚5内，顶部坩埚2中的液态渣铁滴落后至中部坩埚3内的焦炭上，冲刷焦炭后再由中部坩埚3底部通道孔滴落至底部坩埚5中的焦炭上，最终底部坩埚5盛装液态渣铁，底部坩埚5内焦炭浮于液态渣铁中。
反应气体或惰性气体由进气口7进入，沿支撑套管4内部向上，由中部坩埚3底部通道孔进入中部坩埚3内，并与中部坩埚3中的焦炭发生炭化反应，反应后的尾气由排气孔8排出，进一步通过管式炉尾气口排出。底部坩埚5的外径小于支撑套管4的内径，使气体能够进入中部坩埚3内。
管式炉为带加热功能的竖式管式炉，由进气口7通入CO2、CO、H2O反应气体和N2惰性气体，反应气体、惰性气体可由气瓶提供，并由气体管道上的流量调节阀调整流速及开关。
见图1，一种模拟高炉高温段焦炭反应方法，包括以下步骤：
1)称取焦炭M1100g、焦炭M250g分别置于中部坩埚3和底部坩埚5中，再称取烧结矿M350g至于顶部坩埚2中；将顶部坩埚2、中部坩埚3、支撑套管4嵌套连接，顶部坩埚2通过密封盖1封闭，然后将高温反应发生器置于管式炉中；
2)通过管式炉对高温反应发生器加热，并由进气口7通入反应气体、惰性气体，具体加热制度、气体流量控制如下表所示：
Figure BDA0002514784110000041
3)待高温反应器冷却至室温后，打开管式炉，分别称取中部、底部三个坩埚内的物料质量M480g、M595g，计算焦炭的反应性为：(M1+M2+M3-M4-M5)/M1为25％，中部坩埚3内焦炭M480g经转鼓处理后筛选粒径大于10mm，称取质量为M644g，计算焦炭质量强度为M6/M4为55％；通过扫面电镜观察中部坩埚3内焦炭被液态渣铁冲刷和底部坩埚5内焦炭被液态渣铁熔损现象，冲刷、熔损深度显微镜下分别为0.05mm、0.2mm，焦炭孔隙率由原来60％变为73％；对反应后的焦炭分别研磨至200目以下，利用X射线衍射分析焦炭微晶尺寸Lc由原来的17.25×10-10m变为35.48×10-10m；将反应后的焦炭分别置于压力检测仪上，检测出焦炭高温反应后的耐压强度由原来的25MPa降到18MPa。
上述过程模拟了高炉滴落带、焦炭漂浮于炉缸液态渣铁连续行为，同时中位坩埚也模拟了高炉在滴落带气、液、固三相共存状态下焦炭的反应行为。
实施例2
反应装置的结构与实施例1相同，见图1，顶部坩埚2内装球团矿，当球团矿受热后变为液态渣铁，由顶部坩埚2底端的开孔滴落；焦炭盛装在中部坩埚3和底部坩埚5内，顶部坩埚2中的液态渣铁滴落后至中部坩埚3内的焦炭上，冲刷焦炭后再由中部坩埚3底部通道孔滴落至底部坩埚5中的焦炭上，最终底部坩埚5盛装液态渣铁，底部坩埚5内焦炭浮于液态渣铁中。
反应气体或惰性气体由进气口7进入，沿支撑套管4内部向上，由中部坩埚3底部通道孔进入中部坩埚3内，并与中部坩埚3中的焦炭发生炭化反应，反应后的尾气由排气孔8排出，进一步通过管式炉尾气口排出。底部坩埚5的外径小于支撑套管4的内径，使气体能够进入中部坩埚3内。
管式炉为带加热功能的竖式管式炉，由进气口7通入CO2、CO、H2O反应气体和N2惰性气体，反应气体、惰性气体可由气瓶提供，并由气体管道上的流量调节阀调整流速及开关。
见图1，一种模拟高炉高温段焦炭反应方法，包括以下步骤：
1)称取焦炭M1100g、焦炭M250g分别置于中部坩埚3和底部坩埚5中，再称取球团矿M350g至于顶部坩埚2中；将顶部坩埚2、中部坩埚3、支撑套管4嵌套连接，顶部坩埚2通过密封盖1封闭，然后将高温反应发生器置于管式炉中；
2)通过管式炉对高温反应发生器加热，并由进气口7通入反应气体、惰性气体，具体加热制度、气体流量控制如下表所示：
Figure BDA0002514784110000051
Figure BDA0002514784110000061
3)待高温反应器冷却至室温后，打开管式炉，分别称取中部、底部三个坩埚内的物料质量M468g、M598g，计算焦炭的反应性为：(M1+M2+M3-M4-M5)/M1为34％，中部坩埚3内焦炭M4经转鼓处理后筛选粒径大于10mm，称取质量为M634g，计算焦炭质量强度为M6/M4为50％；通过扫面电镜观察中部坩埚3内焦炭被液态渣铁冲刷和底部坩埚5内焦炭被液态渣铁熔损现象，冲刷、熔损深度显微镜下分别为0.1mm、0.4mm，焦炭孔隙率由原来60％变为88％；对反应后的焦炭分别研磨至200目以下，利用X射线衍射分析焦炭微晶尺寸Lc由原来的17.25×10-10m变为39.48×10-10m；将反应后的焦炭分别置于压力检测仪上，检测出焦炭高温反应后的耐压强度由原来的25MPa降到10MPa。
上述过程模拟了高炉滴落带、焦炭漂浮于炉缸液态渣铁连续行为，同时中位坩埚也模拟了高炉在滴落带气、液、固三相共存状态下焦炭的反应行为。
实施例3
反应装置的结构与实施例1相同，见图1，顶部坩埚2内装有含铁灰尘，当含铁灰尘受热后变为液态渣铁，由顶部坩埚2底端的开孔滴落；焦炭盛装在中部坩埚3和底部坩埚5内，顶部坩埚2中的液态渣铁滴落后至中部坩埚3内的焦炭上，冲刷焦炭后再由中部坩埚3底部通道孔滴落至底部坩埚5中的焦炭上，最终底部坩埚5盛装液态渣铁，底部坩埚5内焦炭浮于液态渣铁中。反应气体或惰性气体的流动方式与实施例1、2相同。
见图1，一种模拟高炉高温段焦炭反应方法，包括以下步骤：
1)称取焦炭M1100g、焦炭M250g分别置于中部坩埚3和底部坩埚5中，再称取含铁灰尘M350g至于顶部坩埚2中；将顶部坩埚2、中部坩埚3、支撑套管4嵌套连接，顶部坩埚2通过密封盖1封闭，然后将高温反应发生器置于管式炉中；
2)通过管式炉对高温反应发生器加热，并由进气口7通入反应气体、惰性气体，具体加热制度、气体流量控制如下表所示：
Figure BDA0002514784110000062
3)待高温反应器冷却至室温后，打开管式炉，分别称取中部、底部三个坩埚内的物料质量M477g、M597g，计算焦炭的反应性为：(M1+M2+M3-M4-M5)/M1为26％，中部坩埚3内焦炭M4经转鼓处理后筛选粒径大于10mm，称取质量为M642g，计算焦炭质量强度为M6/M4为54.5％；通过扫面电镜观察中部坩埚3内焦炭被液态渣铁冲刷和底部坩埚5内焦炭被液态渣铁熔损现象，冲刷、熔损深度显微镜下分别为0.06mm、0.3mm，焦炭孔隙率由原来60％变为82％；对反应后的焦炭分别研磨至200目以下，利用X射线衍射分析焦炭微晶尺寸Lc由原来的17.25×10-10m变为36.21×10-10m；将反应后的焦炭分别置于压力检测仪上，检测出焦炭高温反应后的耐压强度由原来的25MPa降到20MPa。
上述过程模拟了高炉滴落带、焦炭漂浮于炉缸液态渣铁连续行为，同时中位坩埚也模拟了高炉在滴落带气、液、固三相共存状态下焦炭的反应行为。

Claims (6)

1.一种模拟高炉高温段焦炭反应装置，其特征在于，包括高温反应发生器、管式炉，高温反应发生器位于管式炉内，高温反应发生器由管式炉加热；
高温反应发生器包括密封盖、顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管、底部坩埚、支撑柱、进气口，顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管由上至下依次竖直嵌套连接；
顶部坩埚上设有密封盖，顶部坩埚底端设有开孔，可与中部坩埚相通；中部坩埚侧壁上沿设有排气孔，中部坩埚底部设有供液态渣铁滴落或气体上升的通道孔；底部坩埚通过支撑柱固定在支撑套管底部，支撑柱的底部固定在管式炉底座上，支撑套管底部设有进气口，进气口与气体管道连接，用于向支撑套管通入反应气体或惰性气体；
顶部坩埚内装有含铁物料，含铁物料受热后变为液态渣铁，由顶部坩埚底端的开孔滴落；焦炭盛装在中部坩埚和底部坩埚内，顶部坩埚中的液态渣铁滴落后至中部坩埚内的焦炭上，冲刷焦炭后再由中部坩埚底部通道孔滴落至底部坩埚中的焦炭上，最终底部坩埚盛装液态渣铁，底部坩埚内焦炭浮于液态渣铁中；
反应气体或惰性气体由进气口进入，沿支撑套管内部向上，由中部坩埚底部通道孔进入中部坩埚内，并与中部坩埚中的焦炭发生炭化反应，反应后的尾气由排气孔排出，再由管式炉炉顶的排气口排出。
2.据权利要求1所述的一种模拟高炉高温段焦炭反应装置，其特征在于，所述的反应气体包括CO2、CO、H2、H2O中的一种或多种，惰性气体包括N2、Ar中的一种或两种。
3.据权利要求1所述的一种模拟高炉高温段焦炭反应装置，其特征在于，所述的含铁物料包括烧结矿、球团矿、铁矿石、铁粉、高炉渣、钢渣、含铁灰尘、含铁污泥中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种模拟高炉高温段焦炭反应装置，其特征在于，所述的气体管道上设有流量阀。
5.根据权利要求1所述的一种模拟高炉高温段焦炭反应装置，其特征在于，所述的底部坩埚的外径小于支撑套管的内径，进而气体能够进入中部坩埚内。
6.利用权利要求1-5任意一项所述的装置实现的一种模拟高炉高温段焦炭反应方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将焦炭分别置于中部坩埚和底部坩埚中，再将含铁物料至于顶部坩埚中；将顶部坩埚、中部坩埚、支撑套管嵌套连接，顶部坩埚通过密封盖封闭，然后将高温反应发生器置于管式炉中；
2)通过管式炉对高温反应发生器加热，由进气口通入反应气体或惰性气体，加热至1350～2000℃后，停止加热，高温反应发生器在惰性气氛下冷却至室温；
3)待高温反应器冷却至室温后，打开管式炉，分别称取三个坩埚内物料质量，计算出焦炭反应前后质量差，测定焦炭反应后焦炭强度和耐压强度；测量中部坩埚内焦炭被液态渣铁冲刷和底部坩埚内焦炭被液态渣铁熔损厚度；利用XRD测定焦炭的石墨化度，进而模拟评价焦炭在高炉实际反应条件下的反应行为。
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