CN109114981A - 一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高温冶金实验领域，涉及一种用于冶金过程渣金高温反应实验的装置及方法。所述的实验的装置包括支撑装置、悬挂装置、氧化镁坩埚、加料钼钩和L形铁片；支撑装置由石墨外套坩埚与石墨支撑架构成，石墨支撑架可移动的固定在石墨外套坩埚上方；石墨外套坩埚内置氧化镁坩埚；π形挂钩设有凹陷的钼丝水平置于石墨支撑架上方且经过石墨支撑架的圆心；另一根V字形钼丝与水平钼丝凹陷处搭接，L形铁片底面大于中心孔，置于石墨坩埚内部，用于堵住石墨坩埚底部中心孔。本发明装置进行高温实验时能够根据需要在钢料熔化后加渣料之前、渣金反应一定时间后、加入脱氧剂后根据需要进行多次取样，实验更加方便快捷。

Description

一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置及方法

技术领域

本发明属于高温冶金实验领域，涉及一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置及方法。

背景技术

近年来随着国内炼钢技术的进步和高品质钢研发水平的不断提高，对钢中非金属夹杂物的控制要求越来越苛刻。高效低成本生产洁净钢是当前国内外钢铁领域的重要工艺技术，而对钢中非金属夹杂物的控制是洁净钢生产的关键，也是当前钢铁冶金学科的研究热点。钢中的非金属夹杂物破坏钢基体的连续性，对钢材的延性、韧性、抗疲劳破坏能力、耐蚀性、加工性能等有不利影响，针对非金属夹杂物的去除展开相关实验研究是炼钢科研人员的重要课题。在炼钢过程中，厘清精炼渣、钢液、夹杂物之间的动态平衡，研究精炼渣碱度对钢中非金属夹杂物的影响，钢中氧含量与非金属夹杂物的关系等对洁净钢的生产至关重要。

在洁净钢的生产过程中，通过改变精炼渣的成分、用量可以影响夹杂物的去除：通过渣钢反应调节钢液成分，控制平衡时钢液中氧含量及非金属元素的含量可以使钢中的非金属夹杂物朝着理想的方式进行转化从而使夹杂物对钢材的影响进一步降低；通过提高精炼渣的碱度提高炉渣的脱硫与去氧能力从而降低钢中夹杂物的含量；通过调节精炼渣中成分提高精炼渣系对夹杂物的吸附能力。因此，在高温下对冶金过程渣金反应展开实验研究对实际洁净钢生产过程中精炼渣与钢液平衡时夹杂物控制进行热力学预测非常必要。

冶金过程渣金高温反应实验是了解精炼渣系与钢液在不同条件下反应热力学的有效途径，为了准确获得炼钢熔渣与钢液的作用效果，高温反应装置的设计是一个非常重要的部分，既要准保高温下反应坩埚不污染钢液，不被熔渣侵蚀，又要确保反应温度准确控制，操作方便，价格便宜。目前比较理想的方法是使用铂金坩埚，但是由于价格较高限制了其推广应用。全程采用石墨坩埚进行实验，钢液中会发生严重的渗碳，影响钢液成分。全程采用氧化镁坩埚，在室温下加渣，如果精炼渣的熔化温度与钢的熔点相差较大，先熔化的钢渣将会侵蚀氧化镁坩埚，尤其是含氟较高的渣系，同时不能在加渣之前向钢液中加入合金元素进行脱氧实验；在高温下加渣，由于渣料的密度较低、粒度较细，很容易被上升的热浮力吹飞，同时由于渣料与钢液的温差较大将会使渣金反应实际温度不确定。

由于高温实验难度大，操作危险，实验成本较高，同时对评估精炼渣系的冶金效果非常重要，因此设计了一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置用于研究精炼渣系与钢液的反应，不仅可以评估熔渣在洁净钢冶炼过程中的作用还能够提高实验的准确性，降低实验成本。

发明内容

针对目前进行冶金过程渣金高温反应实验存在的问题，本发明提供一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置及方法，解决了高温实验中钢液或熔渣侵蚀坩埚的问题、渣料被吹飞的问题和高温反应温度不确定的问题，同时在需要时进行多级多次取样用于研究高温反应热力学。

本发明的技术方案：

一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置，包括支撑装置、悬挂装置、氧化镁坩埚、加料钼钩和L形铁片；

支撑装置由石墨外套坩埚与石墨支撑架构成，石墨支撑架为中空的圆筒形，其直径与石墨外套坩埚相同，石墨支撑架可移动的固定在石墨外套坩埚上方；石墨外套坩埚内置氧化镁坩埚；

悬挂装置包括π形挂钩和石墨坩埚，π形挂钩由两根钼丝构成，一根钼丝为平直状，其长度大于石墨支撑架的直径，其中点处设有凹陷；另一根钼丝为V字形结构，张角为15～30°，且V字形两端分别为弯钩状；π形挂钩设有凹陷的钼丝水平置于石墨支撑架上方且经过石墨支撑架的圆心；V字形钼丝与水平钼丝凹陷处搭接，且V字形两端的弯钩穿过石墨坩埚侧壁的两个孔，用于提拉石墨坩埚；石墨坩埚侧壁上沿同一横截面的直径方向设有两个对称的孔，石墨坩埚底部中心设有孔；π形挂钩的凹陷、石墨坩埚底部中心孔与氧化镁坩埚的中心同轴线设置；L形铁片底面大于中心孔，置于石墨坩埚内部，用于堵住石墨坩埚底部中心孔。

加料钼钩由两根钼丝的一端缠绕而成，其另一端的两根钼丝分别为弯钩状，呈弯钩状的两根钼丝间张角为15～25°。

进一步的，π形挂钩的V字形结构张角优选为25°。

采用上述装置在高温渣金平衡实验的方法，步骤如下：

步骤1：室温下，将石墨外套坩埚、石墨支撑架和装有钢料的氧化镁坩埚按实验装置的结构依次放入加热炉中；

步骤2：将加热炉升温，加热炉的温度升高至1500～1600℃，等待温度稳定在1500～1600℃，5～10min后，从氧化镁坩埚中取出已经完全熔化的钢液，冷却后用于实验分析；

步骤3：用L形铁片堵住石墨坩埚底部孔，将渣料放入石墨坩埚中；π形挂钩与石墨坩埚连接好后，用加料钼钩将整体放在石墨支撑架上方正中央；

步骤4：将装有渣料的石墨坩埚放入加热炉20～30min后，加热炉温度恢复至1500～1600℃，用加料钼钩将L形铁片推倒露出石墨坩埚底部孔，熔化的渣料由石墨坩埚底部孔滴落到氧化镁坩埚中的钢液里，渣液完全滴入钢液中后，用加料钼钩将π形挂钩及石墨坩埚取出；

步骤5：钢液与渣液混合后发生渣金反应，在固定间隔时间从氧化镁坩埚中取出液体，冷却后用于实验分析，实验结束后开始降温，温度降至室温从氧化镁坩埚取出凝固的钢锭及表层的钢渣。

根据实验需要将取得的试样进行相关分析，比如钢中的氮氧含量、夹杂物变化情况、熔渣的成分变化等。

进一步的，所述的加热炉为立式管式电阻炉，升温速率为3～8℃/min。

进一步的，步骤2中，加热炉的温度升高至1500～1600℃后，根据实验需要向氧化镁坩埚中加入合金，加热炉温度升高至500℃时，向加热炉中通入氩气，氩气流量为2L/min。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：

本发明解决了高温实验中钢液或熔渣侵蚀坩埚的问题、渣料被吹飞的问题、高温反应温度不确定的问题、一炉实验中不能进行多次多级取样的问题；本发明装置进行高温实验时能够根据需要在钢料熔化后加渣料之前、渣金反应一定时间后、加入脱氧剂后根据需要进行多次取样，实验更加方便快捷；采用L形铁片堵塞石墨坩埚的底部小孔，可以准确控制渣金反应的实验温度，热力学分析结果更加准确可靠；本发明装置采用的π形挂钩、盛放渣料的石墨坩埚、石墨支撑架、石墨外套坩埚可以多次反复使用，实验成本较低。采用本发明的冶金过程渣金高温反应实验装置，可以在全程进行多次多级取样，价格便宜；可以避免单独采用石墨坩埚进行实验引起钢液增碳问题；单独采用氧化镁坩埚进行实验熔渣侵蚀坩埚问题；高温下向液态钢液中加入冷态粉末渣料时渣料被吹走、渣液成分不均匀、反应温度不恒定等问题；由于采用石墨坩埚加渣，可有效避免在加渣的过程中空气中的氧进入反应体系，引起钢液增氧。

附图说明

图1是本发明一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置的主视图。

图2是本发明一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置的俯视图。

图3是实施例1钢样的全氧含量图。

图4是实施例1钢样中的典型夹杂物形貌图。

图5是实施例1钢样中的典型夹杂物成分图。

图6是实施例2实验所取钢样的全氧含量图。

其中，1石墨外套坩埚；2石墨支撑架；3π形挂钩；4石墨坩埚；5L形铁片；6氧化镁坩埚；7加料钼钩。

具体实施方式

以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。

本实施例中用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置结构示意图如图1所示，一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置，包括支撑装置、悬挂装置、氧化镁坩埚6、加料钼钩7和L形铁片5。

支撑装置由石墨外套坩埚1与石墨支撑架2构成，石墨支撑架2为中空的圆筒形，其直径与石墨外套坩埚1相同，石墨支撑架2可移动的固定在石墨外套坩埚1上方；石墨外套坩埚1内置氧化镁坩埚6。

悬挂装置包括π形挂钩3和石墨坩埚4，π形挂钩3由两根钼丝构成，一根钼丝中点处设有凹陷，其长度大于石墨支撑架2的直径；另一根钼丝为V字形结构，张角为15～30°，且V字形两端分别为弯钩状；石墨坩埚4侧壁同一横截面沿直径设有两个对称的孔，其底部中心设有孔。

π形挂钩3的设有凹陷一根钼丝置于石墨支撑架2上方正中央，另一根钼丝V字形两端的弯钩穿过石墨坩埚4侧壁的两个孔，用于提拉石墨坩埚4；π形挂钩3的凹陷、石墨坩埚4底部中心孔与氧化镁坩埚6在同一轴线上；L形铁片5底面大于中心孔，置于石墨坩埚4内部，用于堵住石墨坩埚4底部中心孔。

加料钼钩7由两根钼丝缠绕而成，其一端的两根钼丝分别为弯钩状，两根钼丝间张角为15～25°。

本实施例中用于冶金过程渣金高温反应实验采用的加热炉为二硅化钼电阻炉，炉管为刚玉材质，升温速率为3～8℃/min，最高加热温度为1650℃。

本实施例中冶金过程渣金高温反应实验在氩气保护气氛下进行，氩气流量为2L/min。

本实施例中高温下取样采用直径为4mm的石英管抽取。

实施例1

本实施例所用的渣料采用分析纯化学试剂配制，具体成分及其质量百分含量如表1所示，钢料为GCr15轴承钢，其具体成分如表2所示。

表1实验用渣料的化学成分

本实施例用渣料50g，钢料500g，渣金反应温度为1600℃。

本实施例采用图1中的装置进行冶金过程渣金高温反应实验的实验步骤为：

步骤1：室温下，将石墨外套坩埚、石墨支撑架和装有钢料的氧化镁坩埚按实验装置的结构依次放入加热炉中；

步骤2：将加热炉升温，待加热炉的温度升高到1600℃时，温度稳定10min后，进行保温，从氧化镁坩埚中取出已经完全熔化的5g钢液，冷却后记为0#钢样用于实验分析；

步骤3：用L形铁片堵住石墨坩埚底部孔，将渣料放入石墨坩埚中；π形挂钩与石墨坩埚连接好后，用加料钼钩将整体放在石墨支撑架上方正中央；

步骤4：装有渣料的石墨坩埚放入加热炉20min后，加热炉温度恢复至1600℃时，用加料钼钩将L形铁片推倒，露出石墨坩埚底部孔，熔化的渣料由石墨坩埚底部孔滴落到氧化镁坩埚中的钢液里，渣液完全滴入钢液中后，用加料钼钩将π形挂钩及石墨坩埚取出；

步骤5：钢液与渣液混合后发生渣金反应，在反应进行10min、20min、30min后依次从氧化镁坩埚中取出5g钢液，冷却后分别标记为1#、2#、3#钢样用于实验分析，实验结束后开始降温，温度降至室温取出凝固的钢锭标记为4#钢样用于分析；

实验结束后，对取出的0#、1#、2#、3#及4#钢样中的氧含量进行检测，检测的结果如图3所示。

实验结束后，采用扫描电镜和能谱仪对4#钢样中的夹杂物形貌及成分进行观察，典型夹杂物的形貌如图4和图5所示。

实施例2

本实施例所用的渣料采用分析纯化学试剂配制，具体成分及质量百分含量如表3所示，钢料为M2高速钢，其具体成分如表4所示。所加的脱氧剂为稀土镁合金。

表3实验用渣料的化学成分

本实施例用渣料100g，钢料500g，渣金反应温度为1500℃。

本实施例采用图1中的装置进行冶金过程渣金高温反应实验具体的实验步骤为：

步骤1：室温下，将石墨外套坩埚、石墨支撑架和装有钢料的氧化镁坩埚按实验装置的结构依次放入加热炉中；

步骤2：将加热炉升温，待加热炉的温度升高到1500℃时，温度稳定5min后，进行保温，并从氧化镁坩埚中取出已经完全熔化的10g钢液，冷却后记为0#钢样用于实验分析；向加热炉内的氧化镁坩埚中加入稀土镁合金，温度稳定10min后，从氧化镁坩埚中取出已经完全熔化的10g钢液，冷却后记为1#钢样用于实验分析；

步骤3：用L形铁片堵住石墨坩埚底部孔，并将渣料放入石墨坩埚中；π形挂钩与石墨坩埚连接好后，用加料钼钩将整体放在石墨支撑架上方正中央；

步骤4：装有渣料的石墨坩埚放入加热炉20min后，加热炉温度恢复至1500℃时，用加料钼钩将L形铁片推倒，露出石墨坩埚底部孔，熔化的渣料由石墨坩埚底部孔滴落到氧化镁坩埚中的钢液里，渣液完全滴入钢液中后，用加料钼钩将π形挂钩及石墨坩埚取出；

步骤5：钢液与渣液混合后发生渣金反应，在反应进行10min、20min、30min后依次从氧化镁坩埚中取出10g钢液，冷却后分别标记为2#、3#、4#钢样用于实验分析，实验结束后开始降温，温度降至室温取出凝固的钢锭标记为5#钢样用于分析；

实验结束后，对取出的0#、1#、2#、3#、4#及5#钢样中的氧含量进行检测，检测的结果如图6所示。

Claims (6)

1.一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置，其特征在于，包括支撑装置、悬挂装置、氧化镁坩埚(6)、加料钼钩(7)和L形铁片(5)；

支撑装置由石墨外套坩埚(1)与石墨支撑架(2)构成，石墨支撑架(2)为中空的圆筒形，其直径与石墨外套坩埚(1)相同，石墨支撑架(2)可移动的固定在石墨外套坩埚(1)上方；石墨外套坩埚(1)内置氧化镁坩埚(6)；

悬挂装置包括π形挂钩(3)和石墨坩埚(4)，π形挂钩(3)由两根钼丝构成，一根钼丝为平直状，其长度大于石墨支撑架(2)的直径，其中点处设有凹陷；另一根钼丝为V字形结构，张角为15～30°，且V字形两端分别为弯钩状；π形挂钩(3)设有凹陷的钼丝水平置于石墨支撑架(2)上方且经过石墨支撑架(2)的圆心；V字形钼丝与水平钼丝凹陷处搭接，且V字形两端的弯钩穿过石墨坩埚(4)侧壁的两个孔，用于提拉石墨坩埚(4)；石墨坩埚(4)侧壁上沿同一横截面的直径方向设有两个对称的孔，石墨坩埚(4)底部中心设有孔；π形挂钩(3)的凹陷、石墨坩埚(4)底部中心孔与氧化镁坩埚(6)的中心同轴线设置；L形铁片(5)底面大于中心孔，置于石墨坩埚(4)内部，用于堵住石墨坩埚(4)底部中心孔；

加料钼钩由两根钼丝的一端缠绕而成，其另一端的两根钼丝分别为弯钩状，呈弯钩状的两根钼丝间张角为15～25°。

2.如权利要求1所述的一种用于冶金过程渣金高温反应实验研究的装置，其特征在于，所述的π形挂钩(3)的V字形结构张角优选为25°。

3.采用权利要求1或2所述装置的实验方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1：室温下，将石墨外套坩埚(1)、石墨支撑架(2)和装有钢料的氧化镁坩埚(6)按实验装置的结构依次放入加热炉中；

步骤2：将加热炉升温，加热炉的温度升高至1500～1600℃，等待温度稳定在1500～1600℃，5～10min后，从氧化镁坩埚(6)中取出已经完全熔化的钢液，冷却后用于实验分析；

步骤3：用L形铁片(5)堵住石墨坩埚(4)底部孔，将渣料放入石墨坩埚(4)中；π形挂钩(3)与石墨坩埚(4)连接好后，用加料钼钩(7)将整体放在石墨支撑架(2)上方正中央；

步骤4：将装有渣料的石墨坩埚(4)放入加热炉20～30min后，加热炉温度恢复至1500～1600℃，用加料钼钩(7)将L形铁片(5)推倒露出石墨坩埚(4)底部孔，熔化的渣料由石墨坩埚底部孔滴落到氧化镁坩埚(6)中的钢液里，渣液完全滴入钢液中后，用加料钼钩(7)将π形挂钩(3)及石墨坩埚(4)取出；

步骤5：钢液与渣液混合后发生渣金反应，从氧化镁坩埚(6)中取出液体，冷却后用于实验分析，实验结束后开始降温，温度降至室温从氧化镁坩埚(6)取出凝固的钢锭及表层的钢渣。

4.如权利要求3所述的实验方法，其特征在于，所述的加热炉为立式管式电阻炉，升温速率为3～8℃/min。

5.如权利要求3所述的实验方法，其特征在于，步骤2中，加热炉的温度升高至1500～1600℃后，根据实验需要向氧化镁坩埚(6)中加入合金，加热炉温度升高至500℃时，向加热炉中通入氩气，氩气流量为2L/min。

6.如权利要求4所述的实验方法，其特征在于，步骤2中，加热炉的温度升高至1500～1600℃后，根据实验需要向氧化镁坩埚(6)中加入合金，加热炉温度升高至500℃时，向加热炉中通入氩气，氩气流量为2L/min。