CN110487666A - 一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备 - Google Patents

一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备 Download PDF

Info

Publication number
CN110487666A
CN110487666A CN201810459211.XA CN201810459211A CN110487666A CN 110487666 A CN110487666 A CN 110487666A CN 201810459211 A CN201810459211 A CN 201810459211A CN 110487666 A CN110487666 A CN 110487666A
Authority
CN
China
Prior art keywords
passed
coke
nitrogen
coal
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810459211.XA
Other languages
English (en)
Inventor
余国普
曹银平
姜伟忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Original Assignee
Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Baoshan Iron and Steel Co Ltd filed Critical Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Priority to CN201810459211.XA priority Critical patent/CN110487666A/zh
Publication of CN110487666A publication Critical patent/CN110487666A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备，其包括：将装有煤炭或焦炭样品的刚玉坩埚升温至300～400℃，通入氮气，在氮气的保护下，继续升温至1000～1200℃；保温之后停止氮气的通入，改为通入二氧化碳，反应后，停止加热并停止二氧化碳的通入，改为通入氮气至样品冷却到100℃以下；取出样品称重，计算灰分。本方法所用的设备包括：井式硅钼棒电炉，所述井式硅钼棒电炉电连接有一温度控制器，井式硅钼棒电炉通过管路连接有氮气钢瓶和二氧化碳钢瓶。本发明以还原理论为基础，在保证煤炭或焦炭灰分不失真的前提下，实现煤炭或焦炭灰分测量，以更好地了解煤炭、焦炭本质，实现炼焦配煤和焦炭质量的精确控制。

Description

一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备
技术领域
本发明涉及一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备，属于炼焦技术领域。
背景技术
煤炭或焦炭灰分是表征物质化学成分的一项重要指标，传统的测定方法是采用称取一定量的样品(50g)，放入815±10℃马弗炉中，灼烧60min。以残留物的重量占原样品质量的百分数作为灰分产率。
其主要的设备有：
①马弗炉：门吊上式箱形炉，炉内尺寸200×150×400mm。能保持温度为815±100C。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25～30mm 的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热点偶的小孔，炉门上有一直径为20mm的通气孔。
②温度程序调节器；
③热电偶：铂铑－铂；
④灰皿：30×50×10mm；
⑤干燥器：内装变色硅胶或氯化钙；
⑥分析天平：200g，感量0.0001g；
⑦耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
传统测定的试验步骤为：
1)将制成100目的试样，置入200℃烘箱内，干燥1hr，放入干燥器冷却；
2)用预先灼烧至质量恒定重量为W1(g)的灰皿，称取干基试样1±0.05g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，称取全重W2(g)；
3)将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的马弗炉门口，再10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃灼烧1小时；
4)从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉上，在空气中冷却5min左右移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称重W3(g)；
5)试验结果的计算
Ad＝(W3-W1)/(W2-W1)×100％
式中:Ad-灰分含量，wt％；
W1-灰皿质量，g；
W2-灰化前试样、灰皿质量，g；
W3-灰化后试样、灰皿质量，g。
试验结果保留二位小数。
该方法简单、速度快，但主要有以下缺点：
1)测量过程引入空气灼烧，把煤炭或焦炭灰中一些本来是单元素存在的物质氧化，比如Ca、Mg、Fe、Zn等很大一部分是以单元素存在的，引入氧元素，造成测量结果的灰分偏高，数据失真；
2)在国家煤炭、焦炭分类中，灰分含量是一个重要参考指标，由于测量方法的影响造成一些原本灰分含量低的煤炭降级，对生产企业的效益影响巨大。
发明内容
本发明的目的在于解决提供一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备，来解决现有技术中存在的上述问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种测定煤炭/焦炭灰分的方法，其包括如下步骤：
a、将装有煤炭或焦炭样品的刚玉坩埚以8～16℃/min的速率升温至 300～400℃，通入氮气，在氮气的保护下，继续升温至1000～1200℃；
b、保温5～15min之后停止氮气的通入，改为通入二氧化碳，反应3～6h 后，停止加热并停止二氧化碳的通入，改为通入氮气至样品冷却到100℃以下；
c、取出样品称重，按如下公式计算样品灰分；
Ad＝G1/G0×100％
Ad---灰分含量；
G0----灰化前试样质量，g；
G1----灰化后试样质量，g。
试验结果保留二位小数。
作为优选方案，所述煤炭或焦炭样品的粒径为3～6mm。
作为优选方案，步骤a中所述的氮气的通入流量为0.5～2L/min。
作为优选方案，步骤b中所述的二氧化碳的通入流量为2～5L/min。
作为优选方案，所述煤炭或焦炭样品的加入量为20～100g。
一种用于本发明所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法的设备，其包括：井式硅钼棒电炉，所述井式硅钼棒电炉电连接有一温度控制器，井式硅钼棒电炉通过管路连接有氮气钢瓶和二氧化碳钢瓶。
作为优选方案，所述温度控制器为可编程温度控制器。
本发明的有益效果主要体现在：以还原理论为基础，在保证煤焦灰分不失真的前提下，实现煤炭或焦炭灰分测量，以更好地了解煤炭或焦炭本质，实现炼焦配煤和焦炭质量的精确控制。
附图说明
图1为本发明中用于测定煤焦灰分的设备的结构示意图；
图中：1、氮气钢瓶；2、二氧化碳钢瓶；3、减压阀；4、转子流量计；5、井式硅钼棒电炉；6、JLD可编程温度控制器。
具体实施方式
按照附图1组装煤焦灰分的测定设备，井式硅钼棒电炉5上通过管路连接有一氮气钢瓶1和一二氧化碳钢瓶2，氮气钢瓶1和二氧化碳瓶2上各设有一个减压阀3，在连通井式硅钼棒电炉5的主管路上还设有转自流量计4，同时，井式硅钼棒电炉5上还电连接有JLD可编程温度控制器6。
测定时，选取粒径为3～6mm煤炭或焦炭样品，称取约50g，烘干后装入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入井式硅钼棒电炉内，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉进行升温，升温速率控制在8～16℃/min；当井式硅钼棒电炉内温度达到300～400℃时，打开氮气钢瓶和相对应的减压阀，以0.5～2L/min的流量通入氮气以保护样品，防止其高温烧损；在氮气保护下升温至1000～1200℃时，先稳定5～15min之后再切断氮气的通入，同时打开二氧化碳钢瓶和相应减压阀以通入二氧化碳，并调节流量为2～5L/min，反应3～6h后，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉停止加热，同时切断二氧化碳的通入，改为通入氮气，使样品在氮气保护下自然冷却到100℃以下后，停止通入氮气，倒出样品进行称量，测定样品灰分，按如下公式计算样品灰分；
Ad＝G1/G0×100％
Ad---灰分含量；
G0----灰化前试样质量，g；
G1----灰化后试样质量，g。
试验结果保留二位小数。
实施例1
选取粒径为3～6mm煤炭或焦炭样品，称取约50g，烘干后装入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入井式硅钼棒电炉内，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉进行升温，升温速率控制在8℃/min；当井式硅钼棒电炉内温度达到300℃时，打开氮气钢瓶和相对应的减压阀，以0.5L/min的流量通入氮气以保护焦炭，防止其高温烧损；在氮气保护下升温至1000℃时，先稳定 5～15min之后再切断氮气的通入，同时打开二氧化碳钢瓶和相应减压阀以通入二氧化碳，并调节流量为2～5L/min，反应3h后，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉停止加热，同时切断二氧化碳的通入，改为通入氮气，使煤炭或焦炭在氮气保护下自然冷却到100℃以下后，停止通入氮气，倒出煤炭或焦炭进行称量，测定灰分。
对比例1
用传统的马弗炉灼烧法，采用实施例1相同的温度测定。
实施例2
选取粒径为3～6mm煤炭或焦炭样品，称取约50g，烘干后装入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入井式硅钼棒电炉内，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉进行升温，升温速率控制在12℃/min；当井式硅钼棒电炉内温度达到400℃时，打开氮气钢瓶和相对应的减压阀，以0.8L/min的流量通入氮气以保护焦炭，防止其高温烧损；在氮气保护下升温至1200℃时，先稳定 5～15min之后再切断氮气的通入，同时打开二氧化碳钢瓶和相应减压阀以通入二氧化碳，并调节流量为2～5L/min，反应4h后，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉停止加热，同时切断二氧化碳的通入，改为通入氮气，使样品在氮气保护下自然冷却到100℃以下后，停止通入氮气，倒出样品进行称量，测定灰分。
对比例2
用传统的马弗炉灼烧法，采用实施例2相同的温度测定，灰分分析如表1 所示。
表1
实施例3
选取粒径为3～6mm煤炭或焦炭样品，称取约50g，烘干后装入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入井式硅钼棒电炉内，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉进行升温，升温速率控制在16℃/min；当井式硅钼棒电炉内温度达到350℃时，打开氮气钢瓶和相对应的减压阀，以1.5L/min的流量通入氮气以保护焦炭，防止其高温烧损；在氮气保护下升温至1100℃时，先稳定 5～15min之后再切断氮气的通入，同时打开二氧化碳钢瓶和相应减压阀以通入二氧化碳，并调节流量为2～5L/min，反应6h后，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉停止加热，同时切断二氧化碳的通入，改为通入氮气，使样品在氮气保护下自然冷却到100℃以下后，停止通入氮气，倒出样品进行称量，测定灰分。
对比例3
用传统的马弗炉灼烧法，采用实施例3相同的温度测定。
测定结果如表2所示。
表2
制灰方法 灰化前试样/g 灰化后试样质量/g 灰分含量/％
实施例1 50.32 6.15 12.22
对比例1 50.25 5.71 11.36
实施例2 50.615 6.033 11.92
对比例2 50.314 5.500 10.93
实施例3 50.93 6.08 11.94
对比例3 50.68 5.54 10.93
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将装有煤炭或焦炭样品的刚玉坩埚以8～16℃/min的速率升温至300～400℃，通入氮气，在氮气的保护下，继续升温至1000～1200℃；
b、保温5～15min之后停止氮气的通入，改为通入二氧化碳，反应3～6h后，停止加热并停止二氧化碳的通入，改为通入氮气至样品冷却到100℃以下；
c、取出样品称重，按如下公式计算样品灰分；
Ad＝G1/G0×100％
Ad---灰分含量；
G0----灰化前试样质量，g；
G1----灰化后试样质量，g；
试验结果保留二位小数。
2.根据权利要求1所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，所述样品的粒径为3～6mm。
3.根据权利要求1所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，步骤a中所述的氮气的通入流量为0.5～2L/min。
4.根据权利要求1所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，步骤b中所述的二氧化碳的通入流量为2～5L/min。
5.根据权利要求1或2所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，所述样品的加入量为20～100g。
6.一种用于权利要求1、2、3或4所述的测定煤炭/焦炭的方法的设备，其特征在于，包括：井式硅钼棒电炉，所述井式硅钼棒电炉电连接有一温度控制器，井式硅钼棒电炉通过管路连接有氮气钢瓶和二氧化碳钢瓶。
7.一种用于权利要求6所述的设备，其特征在于，所述温度控制器为可编程温度控制器。
CN201810459211.XA 2018-05-15 2018-05-15 一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备 Pending CN110487666A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810459211.XA CN110487666A (zh) 2018-05-15 2018-05-15 一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810459211.XA CN110487666A (zh) 2018-05-15 2018-05-15 一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110487666A true CN110487666A (zh) 2019-11-22

Family

ID=68545063

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810459211.XA Pending CN110487666A (zh) 2018-05-15 2018-05-15 一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110487666A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112903513A (zh) * 2021-01-13 2021-06-04 东北大学 一种测定铁焦高温粉化性能的方法
CN115452646A (zh) * 2022-08-24 2022-12-09 淮南矿业（集团）有限责任公司顾桥煤矿 一种煤炭灰分快速检测装置及方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105842111A (zh) * 2016-05-31 2016-08-10 华北理工大学 冶金焦炭气化反应性和反应后强度的检测方法
CN105842110A (zh) * 2016-05-27 2016-08-10 太原科技大学 一种快速测定煤中灰分的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105842110A (zh) * 2016-05-27 2016-08-10 太原科技大学 一种快速测定煤中灰分的方法
CN105842111A (zh) * 2016-05-31 2016-08-10 华北理工大学 冶金焦炭气化反应性和反应后强度的检测方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112903513A (zh) * 2021-01-13 2021-06-04 东北大学 一种测定铁焦高温粉化性能的方法
CN115452646A (zh) * 2022-08-24 2022-12-09 淮南矿业（集团）有限责任公司顾桥煤矿 一种煤炭灰分快速检测装置及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN206258335U (zh) 燃料快速燃烧特性分析装置
JP6503055B2 (ja) 高炉ガス流れの分布の検出方法
CN101936979B (zh) 高炉用焦炭反应后强度测定方法及装置
CN106124357B (zh) 一种自动取样的多功能煤样升温氧化规律测试平台
CN206235585U (zh) 一种煤样升温氧化测试装置
CN110487666A (zh) 一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备
CN105301170B (zh) 多功能高效烧结杯实验装置及方法
WO2010133715A1 (es) Aparato para medida automatica en linea de la perdida de masa por calcinación y descomposicion termica de particulas solidas
CN101710054A (zh) 一种焦炭反应性测定方法及测定装置
CN102937606A (zh) 可燃气体在高温条件下爆炸极限测试装置
Gehrig et al. Implementation of a firebed cooling device and its influence on emissions and combustion parameters at a residential wood pellet boiler
CN104458805B (zh) 水泥窑用煤粉悬浮燃烧特性试验炉
CN108593700A (zh) 一种模拟焦炭在高炉软熔带劣化过程的试验方法及模拟装置
CN106680417A (zh) 一种快速检测煤质灰分和热值的装置及方法
CN107621480A (zh) 基于引领绝热的煤自燃发火周期检测装置及方法
CN205643334U (zh) 一种基于热重的煤自燃特性测定装置
CN106556531A (zh) 一种测定煤灰中三氧化硫的方法
CN111781238B (zh) 粉尘层阴燃模拟研究装置及其用途
CN204479370U (zh) 高频红外碳硫分析仪的顶吹氧装置
CN107236852A (zh) 取向硅钢脱碳退火炉炉内气体走向和分配情况的监控方法
CN206311607U (zh) 石油产品微量残碳测定器
CN205133494U (zh) 一种焦炉蓄热室检测孔结构
CN205175109U (zh) 气氛保护加热炉
CN103084233B (zh) 一种气氛可控的可视化降温装置
CN104818034B (zh) 一种控制焦炉氮氧化物生成的自动调节方法及装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20191122

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication