DE511252C

DE511252C - Vorrichtung zur Untersuchung des Entgasungsvorganges kohlenstoffhaltiger Stoffe

Info

Publication number: DE511252C
Application number: DEO17213D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Schlueter
Original assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Current assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Priority date: 1928-03-15
Filing date: 1928-03-15
Publication date: 1930-11-11

Description

Vorrichtung zur Untersuchung des Entgasungsvorganges kohlenstoffhaltiger Stoffe Es ist bereits bekannt, kohlenstoffhaltige Stoffe bezüglich der bei ihrer Entgasung stattfindenden Vorgänge dadurch zu untersuchen, daß ein Probestück dieser Stoffe in ein waagerechtes Rohr aus Quarz oder einem ähnlichen feuerfesten Stoff eingeschlossen wird, das auf der einen Seite geschlossen, auf der anderen Seite mit einem Ansatzstück versehen und mit der Nachbildung einer Nebengewinnungsanlage verbunden ist, und daß man mittels eines verfahrbaren Heizofens ein allmähliches Eindringen der Temperatur in das Probestück bewirkt, um so das bei der Verkokung stattfindende allmähliche Eindringen der Temperatur in den Koks von den Heizwänden her nachzuahmen. Diese bekannte Einrichtung hat jedoch den Nachteil, daß die aus der Verkokungsprobe entweichenden Gase je nach der Stellung des verfahrbaren Heizofens ein größeres oder kleineres Stück des ungeheizten Rohres durchziehen müssen.
Gegenstand der Erfindung ist nun eine Vorrichtung, bei der der von dem Destillationsgas durchzogene Teil des Rohres immer auf einer Temperatur gehalten werden kann, die der des oberen Teiles einer Verkokungskammer entspricht, um so bei der Untersuchung den wirklichen Verhältnissen näherzukommen und ein Niederschlagen hochsiedender Stoffe an den Rohrwandungen zu verhüten. Dies wird dadurch erreicht, daß der Heizofen nach dem geschlossenen Ende des Rohres hin mit einem feuerfesten Ansatzrohr versehen ist, welches mit einer Heizspirale so umwickelt ist, daß ein zweiter Ofen darüber verfahren werden kann, der hierbei mit einem Schleifkontakt auf dieser Heizspirale schleift und mehr oder weniger Windungen derselben einschaltet. Durch die Bewegung des verfahrbaren Ofens wird das Eindringen der Temperatur in die zu verkokende Kohle von den Heizwänden her nachgeahmt.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in teilweise im Schnitt gehaltener Seitenansicht dargestellt.
Mit a ist das Quarzrohr bezeichnet, welches an seinem offenen Ende einen Schliff b mit Ansatzstück c trägt. In dem geschlossenen Ende des Quarzrohres ist die zu untersuchende Kohlenprobe d angeordnet. Das Quarzrohr befindet sich in zwei auf dem Gestell e verfahrbaren elektrischen Röhrenöfen f und g. An dem Röhrenofen f ist noch ein feuerfestes Rohr h mit Heizspirale i befestigt, über welches der Röhrenofen g verfahren werden kann. Ein an dem Röhrenofen g befestigter Schleifkontakt k gleitet auf der Heizspirale i. Das Ansatzstück c des Quarzrohres befindet sich in einem Wärmeraum m und ist mit Watte n beschickt. Hier findet die Kondensation des Teeres und der fixen Ammoniaksalze statt. An das Ansatzstück c schließen sich die üblichen Apparate zur Bestimmung der Nebenprodukte an, z. B. die Apparate zur Bestimmung von Gaswasser, Ammoniak und Naphthalin P, ferner für Kohlensäure und Schwefelwasserstoff q, für Benzol und Homologen y. Das Endgas wird in einen Gasbehälters mit Niveauregelung t aufgefangen.
Das Verfahren spielt sich nun beispielsweise folgendermaßen ab. Eine bestimmte Menge d von etwa 15 g der zu untersuchenden Kohle wird in dem geschlossenen Teil des Quarzrohres a abgewogen. Alsdann wird der Schliff b wieder am Teilstück c befestigt und das Quarzrohr a in die elektrischen Ofen f und g, die beide eng zusammengeschoben sind, so eingelegt, daß die Kohlenprobe am freien Ende des Ofens ein Stück herausragt. Diese Stellung A des Ofens g ist in der Zeichnung gestrichelt angedeutet. Nun werden die Ofen f und g auf die gewünschten Zersetzungstemperaturen angeheizt, und dann wird der Ofen g langsam über die Kohlenprobe d geschoben, bis die Probe ganz bedeckt ist, wie in der Zeichnung durch Stellung B dargestellt ist. Die Temperatur des Ofens g wird dabei entsprechend der Temperatur der Teernaht eingestellt. Bei dieser Vorverkokung kann die Temperatur beispielsweise 5oo bis 6oo` C betragen. Sobald die Vorverkokung beendet ist, wird der Ofen g wieder an den Ofen f herangeschoben und nun auf die Hauptverkokungstemperatur von etwa goo bis zooo° C angeheizt. Nun wird der Ofen g wieder langsam über die Kohlenprobe geschoben und die Hauptverkokung durchgeführt. Die Heizspirale i sorgt dabei in beiden Fällen beim Abziehen des Ofens g mittels der durch den Schleifkontakt k zugeführten Stromenergie dafür, daß in dem Raum zwischen den beiden Ofen das Quarzrohr sich nicht abkühlen kann, so daß sich dort keine Destillationsprodukte vorzeitig kondensieren können.
Die Vorteile der Vorrichtung liegen also vor allem auch darin, daß es mit derselben möglich ist, die Vorverkokung mit wandernder Teernaht und die nachfolgende Hauptverkokung nachzuahmen, so daß man sehr gute Vergleichswerte erhält.

Claims

PATENTANSPRUCH: Vorrichtung zur Untersuchung des Entgasungsvorganges kohlenstoffhaltiger Stoffe, bestehend aus einem im wesentlichen waagerechten Rohr aus Quarz oder ähnlichem feuerfestem Stoff, das an dem einen Ende zwecks Aufnahme der Probe geschlossen, am anderen Ende über ein Ansatzrohr mit Vorrichtungen zum Auffangen von Zersetzungsprodukten verbunden ist und mit Hilfe eines über dasselbe verfahrbaren Ofens erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizofen nach dem geschlossenen Ende des Rohres hin mit einem feuerfesten Ansatzrohr versehen ist, welches mit einer Heizspirale so umwickelt ist, daß ein zweiter Ofen darüber verfahren werden kann, der hierbei mit einem Schleifkontakt auf dieser Heizspirale schleift und mehr oder weniger Windungen derselben einschaltet.