CH641548A5

CH641548A5 - Kryostat fuer ein supraleitendes kernresonanz-spektrometer.

Info

Publication number: CH641548A5
Application number: CH169279A
Authority: CH
Inventors: George Dewey Jun Kneip; Marvin Henry Anderson
Original assignee: Varian Associates
Priority date: 1978-02-21
Filing date: 1979-02-21
Publication date: 1984-02-29
Also published as: DE2906060A1; GB2015716B; GB2015716A; DE2906060C2

Description

Die Erfindung betrifft einen Kryostaten gemäss dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.

Bekannte Kryostaten zur Aufnahme von supraleitenden Geräten, beispielsweise supraleitenden Magneten, haben ein Helium-gefäss verwendet, das so geformt war, dass es ein relativ kleines zylindrisches Volumen zeigte, das den supraleitenden Magneten umgab, in offener Verbindung mit einem grösseren Volumen, das unmittelbar oberhalb der Spule angeordnet war. Bei dieser Geometrie wird die Spule vollständig in das Bad aus flüssigem Helium eingetaucht gehalten. Eine ausreichende Haltezeit für das flüssige Helium wird durch den Überbau an flüssigem Helium in grossen Volumen geschaffen. Diese Form eines Heliumreservoirs zeigt ein Verhältnis Oberfläche/Volumen, das erheblich höher ist als das erreichbare Minimum; dementsprechend werden zusätzliche Strahlungsverluste eingeführt, die zu einer höheren Rate des Heliumabsiedens beitragen.

Bekannte Kryostaten haben die Form ineinandergeschachtelter Kammern gehabt, die intern verspannt waren, beispielsweise mit Speichen aus rostfreiem Stahl, um mechanischen Schocks zu widerstehen und minimale Abstände zwischen benachbarten ineinandergeschachtelten Wänden aufrechtzuerhalten. Rostfreier Stahl war eine beliebte Materialwahl wegen der relativ niedrigen Wärmeleitfähigkeit und der hohen Festigkeit. Die Wärmeleitfähigkeit einer solchen Verspannung setzt jedoch eine Grenze für die Wärmeisolation, die zwischen benachbarten Flächen ineinandergeschachtelter Stukturen erreicht werden kann.

Bekannte Kryostaten haben mit einem zweiten Temperaturbad gearbeitet, um das Kühlmittel niedrigster Temperatur gegen die Umgebungstemperatur abzuschirmen. Gewöhnlich ist das Sekundärkühlmittelreservoir selbst gegen die Umgebungstemperaturisoliert, beispielsweise mit Lagen aus Isoliermaterial. In einem supraleitenden Magneten mit Zimmertemperaturzugang wird eine relativ grosse Magnetbohrung in bekannten Kryostat-strukturen gefordert, um einen ausreichenden Raum für diese Isolierung zu erhalten. Dadurch wird es notwendig, den Innendurchmesser der Spule so gross zu wählen, dass ein entsprechend grosser Durchmesser überspannt wird, um die zusätzliche Isolierung aufzunehmen, so dass eine erheblich grössere Länge supraleitender Draht zur Herstellung der Spule benötigt wird.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen verbesserten Kryostaten zur Aufnahme eines verflüssigten Gases verfügbar zu machen, bei dem die Verluste an diesem verflüssigten Gas vom Kryostaten durch das Sieden dieses verflüssigten Gases minimiert sind.

Weiter ist es Aufgabe der Erfindung, die Menge an flüssigem Helium zu minimieren, die für den Betrieb eines supraleitenden Magneten benötigt wird, und das Intervall zwischen Nachfüllungen an flüssigem Helium zu maximieren.

Dies wird erfindungsgemäss durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 erreicht.

Vorteilhafte Ausbildungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen.

Weitere Merkmale und Vorteile spezieller Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung; es zeigen:

Fig. 1 ein Schema eines Spektrometersytems für die magnetische Kernresonanz;

Fig. 2 eine Aufsicht auf den Kryostaten nach der bevorzugten Ausführungsform ;

Fig. 3 einen Schnitt durch den Kryostaten entsprechend Linie 3-3 in Fig. 2;

Fig. 4 einen Schnitt entsprechend der Linie 4-4 in Fig. 2;

Fig. 5 einen Schnitt entsprechend der Linie 5-5 in Fig. 2, und

Fig. 6 den Kältekopf zur thermischen Verbindung zur Kühleinrichtung.

Beim Kryostaten ist das Primärkühlmittel (im folgenden der Einfachheit halber mit «flüssiges Helium» bezeichnet) in einem Zentralreservoir enthalten, das eine im wesentlichen sphärische Form hat. Das Zentralreservoir ist aus Aluminium hergestellt und eine durch seinen Mittelpunkt führende Bohrung ist durch eine zylindrische Wand aus Aluminium definiert, die an das quasi-sphärische Reservoir angeschweisst ist. Eine supraleitende Spule ist koaxial mit der Bohrung innerhalb des Zentralreservoirs angeordnet. Das Verhältnis Oberfläche/Volumen ist so minimiert, dass die Fläche des Zentralreservoirs zur Absorption von Wärme durch Strahlung reduziert wird und der Betrieb der Spule fortgesetzt werden kann, wenn der Spiegel des flüssigen Heliums merklich unter die Oberkante der Spule fällt.

Ein das Heliumreservoir umgebender Strahlungsschirm ist vorgesehen, um eine erste isothermische Fläche zwischen dem Zentralreservoir und einer umgebenden zweiten isothermischen Fläche zu schaffen, die auf der Temperatur eines Sekundärkühlmittels (im folgenden der Klarheit halber «flüssiger Stickstoff» genannt) gehalten wird. Der Strahlungsschirm wird auf etwa 50° K gehalten, und zwar durch Dampfkühlung, die durch das Absieden von Helium bewirkt wird, das durch die Füll- und Belüftungsrohre entweicht, mit denen der Strahlungsschirm in Wärmekontakt steht.

Um den Strahlungsschirm herum und teilweise die Füll- und

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Belüftungsrohre umgebend ist eine zweite isothermische Schale Steuerung von Obergängen zwischen dem normalleitenden und vorgesehen^ die durch Wärmekontakt mit einem Reservoir von dem supraleitenden Zustand für ausgewählte Wicklungen sind flüssigem Stickstoff gekühlt wird, das ausserhalb der Schale ebenfalls vorgesehen, solche Zusatzschaltungen sind bekannt angeordnet ist, oberhalb des Bereichs des Zentralreservoirs. In und brauchen deshalb hier nicht näher erläutert zu werden,

dieser Geometrie verläuft das Belüftungs- und Füllrohr vom 5 Das zentrale Kühlmittelreservoir 110 ist aus 3,18 mm starkem

Zentralreservoir (das teilweise von einem zylindrischen Teil der Aluminium zu einer im wesentlichen sphärischen Form, wie zweiten isothermischen Schale umgeben ist) durch eine grössere dargestellt, geformt, und zwar durch bekannte Drucktechniken.

Länge des Sekundärkühlmittelreservoirs verglichen mit bekann- Bei der bevorzugten Ausführungsform hat das Reservoir 110

ten Kryostaten mit entsprechend verbesserter Wärmeisolierung eine Kühlmittelkapazität von etwa 251. Das Reservoir 110 ist für das Flüssigheliumreservoir. io weiter durch eine Bohrung gekennzeichnet, die durch eine

Die Wärmeisolierung des Sekundärkühlmittelreservoirs und Zylinderwand 111 gebildet wird, die an das Reservoir 110

der zugehörigen sekundären isothermischen Schale gegen die angeschweisst ist. Auf diese Weise wird ein Zimmertemperatur-

Umgebungstemperatur kann weiter dadurch verbessert werden, Zugang zum Magnetfeld der Spuleneinheit 50 erreicht. Das dass ein äusserer Strahlungsschirm vorgesehen wird, der das Reservoir 110 ist gegen die Umgebungstemperatur mittels einer

Sekundärkühlmittelreservoir und die zugehörige isothermische 15 Schale 112, einem Strahlungsschirm 114, einer Schale 116 und

Kammer umgibt. Dieser äussere Strahlungsschirm wird bei einer einem Behälter 118, die aufeinander folgen isoliert, die koaxiale

Ausführungsform der Erfindung auf einer Temperatur zwischen Bohrungen aufweisen, die durch zylindrische Rohre 113,115,

der des Sekundärkühlmittels und der Umgebungstemperatur 117 bzw. 119 gebildet werden. Die Wandstärke der betreffenden mittels einer zusätzlichen Kühleinrichtung gehalten. Bei einer zylindrischen koaxialen Rohre wird durch die Wärmebelastung anderen Ausführungsform der Erfindung wird dieser Strahlungs- 20 in jedem bestimmt und variiert von 0,51 mm bis 1,24 mm. Die schirm auf einer Temperatur zwischen der des Sekundärkühlmit- Zwischenräume zwischen der Schale 112, dem Strahlungsschirm tels und der Umgebungstemperatur mittels Wärmeübertragung 114, der Schale 116 und dem Behälter 118 stehen in noch zu vom äusseren Strahlungsschirm zum Dampf gehalten, der von beschreibender Weise miteinander in Verbindung und sind durch den flüssigen Gasen absiedet und durch die zugehörigen Füll- eine Auspumpöffnung 120 im Behälter 118 evakuiert, um einen und Belüftungsrohre entweicht. 25 sehr niedrigen Druck zu erreichen, beispielsweise 1,33 xl0"4Pa,

Ein äusseres, hermetisch abgedichtetes Gefäss umschliesst den um die Wärmeleitung zwischen benachbarten ineinanderge-

äusseren Strahlungsschirm und das Innere des Kryostaten, so schachtelten Flächen durch Gas-Leitung und -Konvektion zu dass die Zwischenräume zwischen benachbarten ineinanderge- minimieren.

schachtelten Flächen auf einen Druck in der Grössenordnung Ein zweites Kühlmittelreservoir 114' ist oberhalb des Zentral-

von 1,33 • 10"4 Pa Torr evakuiert werden können. Auf diese Weise 30 reservoirs 110 und in Wärmekontakt mit dem Strahlungsschirm werden Gas-Leitungs- und -Konvektions-Mechanismen für den 114 angeordnet, so dass der Strahlungsschirm 114, der vorzugs-

Wärmetransport zum Zentralreservoir minimiert. weise aus Aluminium mit einer Nenndicke von 4,83 mm geformt

Direkte Leitungsverluste zwischen ineinandergeschachtelten ist, eine Schale auf der Temperatur des Sekundärkühlmittels,

Strukturen werden praktisch dadurch eliminiert, dass die Ver- vorzugsweise flüssiger Stickstoff, bildet.

spannungsspeichen bekannter Art durch Verspannung aus Poly- 35 Gemäss Fig. 2 sind zwei Lüftungs- und Füllrohre 130 und 130'

esterseil ersetzt werden. für den Zugang zum Zentralreservoir nötig. Diese bestehen aus

Alle Wände, die die ineinandergeschachtelte Struktur des rostfreiem Stahl von 15,9 mm Innendurchmesser mit einer Kryostaten bilden, sind aus Aluminium hergestellt, ausgenom- Wandstärke von 0,13 mm. Zwei solche Belüftungs- und Füllrohmen die Füll- und Belüftungsrohre für die Flüssigstickstoff- und re 130 und 130' erscheinen in Fig. 1, und eine solche Struktur ist Helium-Reservoirs. Die Aluminiumflächen werden einer Be- 40 näher in Fig. 3 dargestellt. Diese Belüftungs- und Füllstrukturen handlung unterworfen, die die Strahlungsemissionsfähigkeit der unterscheiden sich nur darin, dass ein elektrischer Anschluss 54 Oberfläche reduziert. Dementsprechend wird der Wärmetrans- nur für Rohr 130 erforderlich ist. Das Rohr 130 (und 130')

port durch Strahlung zwischen benachbarten Flächen weiter besteht vorzugsweise aus rostfreiem Stahl, um die Wärmeleitfä-

reduziert. higkeit vom Flüssighelium-Reservoir zum Äusseren des Kryosta-

Ein supraleitendes Spektrometersystem für die magnetische 45 ten zu minimieren. Das Rohr 130 wird durch koaxiale Rohre 132,

Kernresonanz verwendet einen Kryostaten 1, der einen Zimmer- 134,136 und 138 abgeschirmt, die jeweils Teil der Schale 112, des temperaturzugang zum Magnetfeld aufweist, das innerhalb des Strahlungsschirmes 114, der Schale 116 und des Behälters 118

Kryostaten 1 in einer noch näher beschriebenen Weise erzeugt bilden. Ein Wärmeübertragungskragen 133 (und 133', nicht wird. Eine Sonde 5, die eine Probe 7 enthält, wird zur Untersu- dargestellt), vorzugsweise aus Aluminium, dient dazu, Wärme chung durch eine Bohrung 3 eingeführt. Ein Sender 9, ein 50 zum absiedenden Heliumdampf zu übertragen, der durch das

Empfänger 11 und eine Steuereinheit 13 sowie eine Datenverar- Rohr 130 (130') strömt, so dass die isothermische Schale 112 auf beitungseinheit 15 und eine Anzeigeeinrichtung 17 bilden das einer festen Temperatur gehalten wird.

komplette Spektrometer (abgesehen von Stromversorgungssy- Eine als Strahlungsschirm dienende Schale 112 ist vorzugswei-stemen zur Einleitung von Persistenzströmen für den Magneten). se aus Aluminium nach konventionellen Drucktechniken herge-Fig. 2 zeigt eine Aufsicht auf die bevorzugte Ausführungsform 55 stellt und definiert eine isothermische Schale mit einer Temperades Kryostaten 1 nach der Erfindung. Eine Bohrung 3 erlaubt tur zwischen der des Sekundärkühlmittels (flüssiger Stickstoff bei einen Zimmertemperaturzugang zum Magnetfeld, das durch die 77,4° K) und der des Primärkühlmittels (flüssiges Helium bei 4,2° Vorrichtungen innerhalb des Kryostaten 1 in der später beschrie- K). Für Kombinationen aus flüssigem Stickstoff und flüssigem benen Weise erzeugt wird. Helium ist die Temperatur der Schale optimal bei etwa 50° K.

Gemäss Fig. 1 enthält der Kryostat 1 eine supraleitende 60 Wärme wird zur Schale hauptsächlich durch Strahlung übertra-

Spuleneinheit 50 innerhalb eines Zentralreservoirs 110. Das gen (und durch Leitung durch mechanische Verspannungsein-

Reservoir 110 enthält ein Primärkühlmittel, vorzugsweise flüssi- richtungen, die noch beschrieben werden), und zwar vom Inne-

ges Helium, um den supraleitenden Zustand der die Solenoidein- ren des umgebenden Strahlungsschirmes 114, und wird von der heit 50 bildenden Wicklungen aufrechtzuerhalten. Leitungen Schale 112 zum Heliumdampf in den Füll- und Belüftungsrohren von den Spulenwicklungen, allgemein mit 52 bezeichnet, laufen 65130 und 130' durch Aluminium-Kontaktkragen 133 bzw. 133'

in einem Anschluss 54 zum Anschluss an externe Stromquellen übertragen, die an die Füll- und Entlüftungsrohre 130 und 130'

aus, die in noch zu beschreibender Weise eingeführt werden. und an die Schale 112 angeschweisst sind. Ein Wärmekontakt

Zusätzliche Schaltungen bestehend aus Persistenzschaltern zur zwischen den Rohren 130 und 130' und den jeweiligen Kragen

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133 und 133' erfolgt an einem Punkt, an dem etwa 10 mW thermische Energie von der Schale 112 dem entweichenden Heliumdampf zugeführt wird.

Die Schale 112 ist in dem umgebenden isothermischen Strahlungsschirm eingeschachtelt, die durch geschweissten Kontakt mit Flüssigstickstoff-Reservoir 114' auf der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehalten wird. Die Aussenfläche des isother-mischen Körpers 114-114' wird selbst durch eine äussere Schale 116 abgeschirmt, die auf einer Temperatur zwischen der von flüssigem Stickstoff und Zimmertemperatur gehalten wird, wie noch näher erläutert wird.

Ein hermetisch dichtes Aussengefäss 118 umschliesst die Kryostatstruktur und sorgt für eine externe mechanische und Vakuum-Integrität.

Mit Prallwänden versehenen Öffnungen 135 und 137 sind in der dargestellten Weise in den als Strahlungsschirme dienenden Schalen 112 und 116 vorgesehen. Eine in ähnlicher Weise mit Prallwänden versehene Öffnung im Strahlungsschirm 114, im Schnitt in Fig. 2 nicht sichtbar, sorgt für eine Verbindung zwischen allen Innenräumen der ineinandergeschachtelten Struktur, so dass diese Innenräume auf einem gemeinsamen Druck durch Evakuieren durch Öffnung 120 gehalten werden. Das Flüssigstickstoff-Reservoir 114' und der zugehörige Strahlungsschirm 114 werden effektiv durch zusätzliche Kühlung der äusseren Schale 116 auf eine Temperatur zwischen der von flüssigem Stickstoff und Umgebungstemperatur isoliert. Die Schale 116 wird vorzugsweise auf 173-183° K gehalten, indem ein Wärmetauscher, der später besprochen wird, im Rohr 145 vorgesehen wird, um den Wärmeaustausch zwischen der äusseren Schale 116 und einer Hiifs-Kühleinrichtung 140 zu bewirken. Ein externer mechanischer Kühler, beispielsweise von Neslab Instruments, Inc., Cryocool CC-100, hat sich als zweckmässig für diesen Zweck erwiesen, wenn auch ähnliche Einrichtungen zweifellos ebenso gut dienen. In Fig. 5 ist die Einrichtung, mit der die externe Kühleinrichtung mit dem Kryostaten gekoppelt ist, mit näheren Einzelheiten dargestellt.

Eine Zugangsöffnung 142 (Fig. 2) auf der Oberseite des Gefässes 118 ist mit Rohr 143 hermetisch abgedichtet, das eine Tauchrohranordnung zum Wärmezugang zur äusseren als Strahlungsschirm dienende Schale 116 trägt. Eine Aussenwand 144 und ein inneres leitendes Rohr 144' für das Tauchrohr wird durch ein Rohr aus geringer Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise rostfreiem Stahl gebildet, und ein inneres Kontaktrohr 145 ist aus thermisch leitendem Rohrmaterial hergestellt, das in einer Ein-zelwindung, die längs des Umfangs des Schirms 116 angeschweisst ist, mit dem äusseren Strahlungsschirm 116 verbunden ist. Die Innen- und Aussenwände 144' und 144 sind hermetisch mit einem Endstopfen 144" verbunden. Die thermische Verbindung zwischen der Kühleinrichtung 140 und dem Strahlungsschirm 116 wird durch Einsatz des Kältekopfes 147 (näher in Fig. 6 dargestellt) in das Kühlrohr 145 durchgeführt.

Der Kältekopf 147 besteht aus einem flexiblen Balgen 148 aus nickelplattiertem Messing- oder Kupferrohr mit einem Ende sowie einem Montageflansch 149 und einem koaxialen Kapillarrohr 150. Kaltes Kühlmittel von der Kältemaschine 140 fliesst durch die Kapillare 150 und kehrt längs der Aussenseite der Kapillare 150 durch Öffnungen im Flansch 149 zurück. Die Balgenfalten sorgen für eine grosse Kühlfläche und der Raum zwischen den Balgenfalten und der Innenwand des Kühlrohres 144' ist mit einer Mischung von 90 % Methanol und 10 % Wasser gefüllt, um den Wärmeübergang zwischen dem Kühlrohr 144' und dem Kältekopf 147 zu erleichtern.

Ohne zusätzliche Kühlüng wird die Schale 116 auf235° K dadurch gehalten, dass für einen Wärmeaustausch mit den entweichenden Helium- und Stickstoff-Dämpfen in ähnlicher Weise wie beim inneren Strahlungsschirm gesorgt wird. Bei einem Kryostaten, der aus wenigstens drei ineinandergeschachtelten Strukturen besteht, wobei die Zwischenräume zwischen diesen Strukturen evakuiert sind und die innerste der Strukturen aus einem thermisch widerstandsfähigen Rohr zur Verbindung mit dem Äusseren des Kryostaten besteht und dazu geeignet ist, ein verflüssigtes Gas zu enthalten, besteht ein Verfahren, mit dem die Struktur, die den Flüssiggasbehälter eingrenzend umgibt, auf einer Temperatur zwischen der des Flüssiggasbehälters und der Temperatur der äussersten der Strukturen gehalten wird, darin, dass Dampf vom verflüssigten Gas erlaubt wird, durch das Entlüftungsrohr zu entweichen und ein Wärmekontakt zwischen der Zwischenstruktur und dem Entlüftungsrohr hergestellt wird, der auf einen mittleren Bereich des Rohres eingeschränkt ist, so dass vom äussersten Körper auf den Schirm abgestrahlte Leistung in einen Bereich des Rohrs auf einer Zwischentemperatur übertragen wird, und diese Leistung mit dem entweichenden Dampf zum Äusseren des Kryostaten zurückgeführt wird.

Fig. 4 ist ein Schnitt durch eine Flüssigstickstoff-Be- und Entlüftungs-Rohreinheit 152. Ein thermisch nichtleitendes zentrales Füllrohr 153, vorzugsweise aus rostfreiem Stahlrohr von 0,13 mm Wandstärke, fuhrt einen Wärmegradienten zwischen der Temperatur des Flüssigstickstoff-Reservoirs 114' von 77° K und einer Umgebungstemperatur über eine Distanz von etwa 57 mm. Dieses Rohr wird mit konzentrischen Rohren 154 und 155 abgeschirmt, die jeweils Stickstoff-Füllrohr-Schirmteile des Aussenstrahlungsschirms 116 bzw. des Gefässes 118 sind. Aluminium-Endkontaktrohre 156, die an das zentrale Füllrohr 153 angelötet sind, sorgen für Festigkeit und eine Fläche zum weiteren Anschweissen an Reservoir 114' und Aussenschirmrohr 155. Ein thermisch leitender Kragen 157 berührt das zentrale Stickstoff-Füllrohr 153 an einem Punkt längs des Wärmegradienten, bei dem der Wärmeübergang vom äusseren Strahlungsschirm 116 auf flüssigen Stickstoff, der durch das zentrale Füllrohr 153 entweicht, ausreicht, um den äusseren Strahlungsschirm 116 auf einer gewünschten Temperatur zwischen der Temperatur von flüssigem Stickstoff und Umgebungstemperatur zu halten. In ähnlicherWeise ist das Helium-Füll- und Belüftungsrohr 130 (vgl. Fig. 3) thermisch mit dem Flüssigstickstoff-Reservoir 114' über Wärmeübergangskragen 158 verbunden, und an einem Punkt längs des Wärmegradienten des Rohrs 130 sorgt ein weiterer Wärmekragen 159 für einen Wärmeübergangsweg vom äusseren Strahlungsschirm 116 zum Dampf, der durch das Rohr 130 entweicht. Die Temperatur des Wärmekontaktpunktes des Kragens 159 wird so ausgewählt, dass sie im wesentlichen gleich ist der des Kragens 157 am Stickstoff-Füll- und Belüftungsrohr 153. Ein zweites, nicht dargestelltes Helium-Füll- und Belüftungsrohr 130' sorgt für einen weiteren Wärmekontaktpunkt, dessen Details sich nicht von den oben beschriebenen unterscheiden. Auf diese Weise wird, zusätzlich zur Kühlung durch die Kältemaschine 140, der äussere Strahlungsschirm 116 exakt analog zur Kühlung des Strahlungsschirms 112 in der oben beschriebenen Weise dampfgekühlt.

Das zentrale Reservoir 110, der Strahlungsschirm 112, das Flüssigstickstoff-Reservoir 114' und die Schale 114, der äussere Strahlungsschirm 116 und das Behältergefäss 118 sind aus Aluminiumlegierung hergestellt, vorzugsweise Legierung 1100-0. Diese Legierung ist bekannt und kommerziell von verschiedenen Herstellern erhältlich. Nachdem die erwähnten Körper durch Spinnen geformt sind, werden die inneren, benachbarten, zum anderen weisenden Oberflächen der jeweiligen Körper poliert und einer Oberflächenbehandlungstechnik unterworfen, die die Emissionsfähigkeit dieser Oberflächen um 35 % erniedrigt. Auf diese Weise wird der Wärmetransport zum Flüssighelium-Zentralreservoir durch Strahlung drastisch reduziert.

Es ist wichtig, dass die Koaxialrohre 111,113,115,117 und 119, die die Bohrung für Zimmertemperaturzugang bilden, präzise lokalisiert werden. Es ist gleicherweise wichtig, die ineinandergeschachtelte Struktur während des Versands des Gerätes festzuhalten, weil die thermisch-mechanischen Anforderungen an gewisse Bauteile eine gewisse mechanische Empfind4

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lichkeit mit sich bringen. Es ist klar, dass irgendeine mechanische Halterung, die benachbarte Strukturen verbindet, zwangsläufig einen Wärmeleitungsweg mit sich bringt, dementsprechend ist eine sehr niedrige Wärmeleitfähigkeit notwendig. Darüber hinaus ist hohe Festigkeit erforderlich, um die erforderliche mechanische Halterung zu schaffen. Geflochtenes Polyesterseil wurde als ideales Material für diesen Zweck ermittelt, trotz der Präzision, die zur Ausfluchtung der Komponenten des Kryostaten benötigt wird.

Aus Fig. 3 ist erkennbar, dass benachbarte Elemente der ineinandergeschachtelten Strukturen 110,112,114und 114', 116 und 118 über Polyesterseil-Zentrierspeichen gehaltert werden. Im Interesse der Klarheit wird nur eine repräsentative Speiche 160 näher beschrieben. Die Speiche selbst ist aus Polyesterseil hergestellt, vorzugsweise aus geflochtenem Dacron. Die Festigkeit und der Parameter Wärmeleitfähigkeit dieses Materials sind bekannt und zeigen das höchste bekannte Verhältnis Festigkeit/ Wärmeleitfähigkeit. Das Polyestermaterial, das in der bevorzugten Ausführungsform verwendet worden ist, wird als Nr. 2 Corsair DB von Rocky Mount Cord Company, Rocky Mount, North Carolina, geliefert. An jedem Ende wird eine Schleife gebildet, die mit der laufenden Länge des Seils durch Aluminiumhülsen 162 verbunden ist. Eine der so gebildeten Schleifen ist an einem Augbolzen 164 befestigt, der an einem der benachbarten Schalenpaare befestigt ist, und die andere Schleife umgreift einen Seilbremspfosten oder Poller 166, der an die andere benachbarte Schale geschweisst ist. Diese Polyesterspeichen sind in regelmässigen Abständen von etwa 120° um die Achse der Bohrung 3 angeordnet.

Der repräsentative Abstand zwischen benachbarten koaxialen Bohrungsrohren 111-13,113-15,115-117 und 117-119 reicht von 4,52 mm bis 4,06 mm für das Bohrungspaar mit dem grössten bzw. kleinsten Abstand; es ist erwünscht, diese Bohrungsrohre mit einer Genauigkeit erheblich besser als 0,76 mm koaxial zueinander und zur Spuleneinheit 50 zu halten. Das ist mit den erwähnten Polyesterspeichen erreicht worden, wodurch sich eine zusätzliche Verbesserung in den Versandeigenschaften der Vorrichtung bei Zimmertemperatur ergab. Speichen aus rostfreiem Stahl, die richtig dimensioniert sind für Betriebsbedingungen im Temperaturbereich von flüssigem Helium und flüssigem Stickstoffbefinden sich bei Zimmertemperatur unter erheblicher Zugspannung. Solche steifen Speichen, die eine thermische Leitfähigkeit vergleichbar mit den Speichen nach der Erfindung zeigen würden, sind ausserordentlich empfindlich für Ausfälle durch Schock und Vibration. Im Gegensatz dazu zeigen die spannungsbelasteten Polyesterspeichen einen Grad Streckung bei Zimmertemperatur während des Versands. Die Bohrungsrohre können sich auf diese Weise bei seitlichem Schock und Vibrationen berühren. Für Versandzwecke verhindert ein mit Gleitsitz in die Zentralbohrung eingesetzter Kern eine permanente Verformung der verschiedenen koaxialen Bohrungsrohre bei Kollision.

Eine präzise Lage der Komponenten wird durch das Verhalten der Dehnungskoeffizienten des Speichenmaterials im Temperaturbereich von flüssigem Helium bis Umgebungstemperatur erleichtert. Als Resultat wurde festgestellt, dass der Dehnungskoeffizient des interessierenden Materials, der bis zu — 25° C sich normal verhält, in anomaler Weise das Vorzeichen wechselt und das Material sich dehnt, wenn die Temperatur weiter reduziert wird. Auf diese Weise wird eine sehr geringe Netto-Wärmedeh-nung für dieses Material erreicht.

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Der Kryostat nach der bevorzugten Ausführungsform bringt eine sehr erhebliche Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik hinsichtlich des Kühlmittelverbrauchs. Beispielsweise beläuft sich die Absiederate an flüssigem Helium für einen bekannten Kryostaten auf 30 cm3/h, während die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung eine gemessene Absiederate von etwa 6 cm3/h zeigt. Die niedrige Absiederate in Verbindung mit der Geometrie des Zentralreservoirs 110 ergibt eine verlängerte mittlere Zeit zwischen Nachfüllungen an flüssigem Helium von etwa 120 Tagen, wobei etwa 20,51 flüssiges Helium verbraucht werden. Ein supraleitendes Spektrometer für die magnetische Kernresonanz mit einem Magneten vergleichbarer Charakteristiken erfordert eine Flüssighelium-Nachfüllung in Intervallen von 8 Tagen und verbraucht etwa 86,41 flüssiges Helium in der gleichen Zeitspanne von 120 Tagen.

Die verlängerte mittlere Zeit zwischen dem Füllen des Zentralreservoirs 110 wird teilweise dadurch erreicht, dass das Reservoir HO eine im wesentlichen sphärische Form hat. Das Zentralreservoir 110 wird aus Aluminium von einer solchen Stärke gefertigt, dass der Wärmegradient von der Oberseite zum Boden des Zentralreservoirs (aufgrund von Wärme, die die Füll- und Belüftungsrohre 130 und 130' hinabgeleitet wird und durch Strahlung vom Schirm 112 kommt) so reduziert ist, dass das Reservoir 110 isothermisch ist, unabhängig vom Spiegel des flüssigen Heliums, das darin enthalten ist. Es wurde festgestellt, dass es in diesem Reservoir zugelassen werden kann, dass der Flüssighelium-Spiegel weit unter die Oberkante der supraleitenden Spule fällt, ohne dass der Betrieb der Spule ungünstig beeinflusst wird. Die Solenoideinheit 50, die eine Länge von etwa 25,4 cm hat, wurde zufriedenstellend betrieben, wenn der Flüssighelium-Spiegel auf etwa 7,5 cm im Reservoir 110 abgesunken war, so dass etwa 18 cm der Spuleneinheit 50 freilagen.

Für das Kühlmittel flüssiger Stickstoff ist die Verbrauchsrate ebenfalls reduziert und das mittlere Intervall zwischen Nachfüllungen verlängert. Die Flüssigstickstoff-Absiederate wird bei der bevorzugten Ausführungsform, bei der der äussere Strahlungsschirm auf 173-183° K abgekühlt wird, zu etwa 20 cm3/h gemessen. Wenn das Flüssigstickstoff-Reservoir gegen Umgebungstemperatur ohne den Vorteil der Kühlung des Strahlungsschirms mittels der Kältemaschine 140 gekühlt wird, so dass seine Temperatur etwa 235° K wird, steigt die Flüssigstickstoff-Absiederate auf 80 cm3/h und würde ohne Abschirmung auf 160 cm3/h steigen. Der äussere Strahlungsschirm, der auf die oben erwähnte bevorzugte Temperatur abgekühlt ist, reduziert den Wärmeübergang zum Flüssigstickstoff-Reservoir 114' durch Strahlung um etwa 88 % im Vergleich mit einem ungeschirmten Reservoir. Das ist eine Konsequenz des Stefan-Boltzmann'sehen Strahlungsgesetzes, das sagt, dass die pro Zeiteinheit von einem emittierenden Körper abgestrahlte (oder absorbierte) Energie proportional der Differenz der vierten Potenzen der absoluten Temperaturen der strahlenden (absorbierenden) Körper und der ihrer Umgebung ist.

Der erfindungsgemässe Kryostat ist anhand einer Ausführungsform beschrieben worden, in der ein mit flüssigem Helium gekühlter supraleitender Magnet für ein Spektrometer für die gyromagnetische Kernresonanz mit Flüssigstickstoff abgeschirmt ist. Die Erfindung überschreitet jedoch die spezielle Anwendung und Verwendung spezieller Kühlmittel.

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2 Blatt Zeichnungen

Claims

641 548 PATENTANSPRÜCHE

1. Kryostat für ein supraleitendes Kernresonanz-Spektrometer mit einem im wesentlichen sphärischen Zentralbehälter (110) für ein erstes verflüssigtes Gas, einer supraleitenden Spule (50) innerhalb des Zentralbehälters (110) und Mitteln zum Belüften des Zentralbehälters (110) und Mitteln zum Belüften des Zentralbehälters (110) zur Aussenseite des Kryostaten (1), gekennzeichnet durch eine erste Schale (112), die den Zentralbehälter (110) und die Belüftungsmittel (130) teilweise umgibt, einen Strahlungsschirm (114), welcher die Schale (112) und teilweise die Belüftungsmittel (130) umgibt und einen zweiten Behälter (114') für ein zweites verflüssigtes Gas, wobei der zweite Behälter (114') im Bereich über dem Zentralbehälter (110) in thermischem Kontakt mit dem Strahlungsschirm (114) steht, und der Strahlungsschirm (114) und der Behälter (114') einen isothermen Körper bei der Temperatur des zweiten verflüssigten Gases bilden, wobei die Schale (112) im weiteren ein thermisch leitendes Mittel (133) umfasst, welches mit einem Belüftungsrohr (130) an einer Stelle entlang des Rohres in Kontakt steht, wobei die Schale durch den Dampf des ersten verflüssigten Gases, welches durch das Belüftungsrohr (130) entweicht, auf eine ausgewählte Temperatur zwischen der Temperatur des ersten verflüssigten Gases und der Temperatur der äusseren Umgebung des ersten Strahlungsschirmes liegt, eine äussere Schale (116) den isothermen Körper und teilweise die Belüftungsmittel (130) umgibt, die äussere Schale (116) im weiteren ein thermisch leitendes Mittel (159) umfasst, welches mit dem Belüftungsmittel (130) in Kontakt steht, wobei die äussere Schale (116) auf einer Temperatur gehalten wird, die zwischen der Temperatur des zweiten verflüssigten Gases und Umgebungstemperatur liegt durch den Dampf des ersten verflüssigten Gases, welches durch das Belüftungsmittel (130) entweicht und einen hermetisch verschlossenen Behälter (118), welcher die äussere Schale (116) und teilweise die Belüftungsmittel (130) umgibt.

2. Kryostat nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (118), die äussere Schale (116), der Strahlungsschirm (114) und der zweite Behälter (114'), die erste Schale (112) und der Zentralbehälter (110) gegenseitige koaxiale Bohrungen (113, 115,117,119) aufweisen, welche einen Bereich definieren, der vom Äusseren des Kryostaten (1) zugänglich ist.

3. Kryostat nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das erste verflüssigte Gas Helium ist.

4. Kryostat nach Patentanspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite verflüssigte Gas Stickstoff ist.