DE2906060A1

DE2906060A1 - Kryostat

Info

Publication number: DE2906060A1
Application number: DE19792906060
Authority: DE
Inventors: Marvin Henry Anderson; Jun George Dewey Kneip
Original assignee: Varian Associates Inc
Current assignee: Varian Medical Systems Inc
Priority date: 1978-02-21
Filing date: 1979-02-16
Publication date: 1979-08-30
Also published as: CH641548A5; GB2015716B; GB2015716A; DE2906060C2

Description

DR. CLAUS REINLÄNDER DIPL.-ING. KLAUS BERNHARDT

Orthstraße 12 · D-8000 München 60 · Telefon 832024/5 Telex 5212744 · Telegramme Interpatent

• 3·

Vl P485 D

VARIAN ASSOCIATES, INC. Palo Alto, CaI., USA

Kryostat

Prioritäten: 21. Februar 1978 - USA - Ser.No. 879 289 21. Februar 1978 - USA - Ser.No. 879 292

Zusammenfassung

Es wird ein verbesserter Kryastat für den supraleitenden Magneten eines Spektrometer für die magnetische Kernresonanz beschrieben, der aus einer ineinandergeschachtelten Struktur aus isothermischen Schalen besteht, die ein thermisch leitendes Zentral reservoir von im wesentlichen sphärischer Form umschließen» das flüssiges Helium enthält, in dem die supraleitende Spule betriebsfähig bleibt, wenn sie nur teilweise eingetaucht ist. Ein das Zentral reservoir umgebender Strahlungsschirm wird durch das Absieden von entweichendem Heliumdampf gekühlt. Der Strahlungsschirm ist in einer isothermfsehen Schale einge-

90983S/G664

schlossen, die durch Wärmekontakt mit einem Reservoir mit flüssigem Stickstoff auf der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehalten wird, das oberhalb des Bereichs des Zentral reservoirs angeordnet ist und gegen dieses mit einer Wand der isothermischen Schale abgeschirmt ist. Ein äußerer Strahlungsschirm umgibt das Reservoir für flüssigen Stickstoff und die zugehörige isothermische Schale, und der äußere Strahlungsschirm wird mit einer externen Kühleinrichtung auf einer Temperatur in der Größenordnung von 180 K gehalten. Bei einer anderen Ausführungsform wird dieser äußere Strahlungsschirm auf einer Temperatur in der Größenordnung von 235° K gehalten, und zwar durch Dampfkühlung aus dem Absieden von entweichendem Stickstoff und Helium. Ein hermetisch dichter Behälter bildet die Außenwand des Kryostaten und sorgt für eine öffnung zum Evakuieren aller Innenräume zwischen benachbarten ineinandergeschachtelten Strukturen auf einen sehr niedrigen gemeinsamen Druck. Der Abstand zwischen benachbarten ineinandergeschachtelten Flächen wird durch ein neuartiges internes mechanisches Abspannsystem niedriger Wärmeleitfähigkeit aufrechterhalten, das aus Polyesterseilen besteht, die unter Spannung zwischen benachbarten Schalen angeordnet sind.

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung betrifft Kryostaten zur Aufnahme von Flüssigkeiten sehr niedriger Temperatur, wie beispielsweise flüssiges Helium, und insbesondere Kryostaten zur Aufnahme von supraleitenden Geräten, wie beispielsweise Magneten für Spektrometer für die magnetische Kernresonanz.

Bekannte Kryostaten zur Aufnahme von supraleitenden Geräten, beispielsweise supraleitenden Magneten, haben ein Heliumgefäß verwendet, das so geformt war, daß es ein relativ kleines zylindrisches Volumen zeigte, das den supraleitenden Magneten umgab, in offener Verbindung mit einem größeren Volumen, das unmittelbar oberhalb der Spule angeordnet war. Bei dieser Geometrie wird die Spule vollständig in das Bad aus flüssigem Helium eingetaucht gehalten. Eine ausreichende Haltezeit für eas flüssige Helium wird durch den überbau an flüssigem Helium im großen

909835/0664

r-

-S-

Volumen geschaffen. Diese Form eines Heliumreservoirs zeigt ein Verhältnis Oberfläche/Volumen, das erheblich höher ist als das erreichbare Minimum; dementsprechend werden zusätzliche StrahlungsVerluste eingeführt, die zu einer höheren Rate des Heliumabsiedens beitragen.

Bekannte Kryostaten haben die Form ineinandergeschachtelter Kammern gehabt, die intern verspannt waren, beispielsweise mit Speichen aus rostfreiem Stahl, um mechanischen Schocks zu widerstehen und minimale Abstände zwischen benachbarten ineinandergeschachtelten Wänden aufrechtzuerhalten. Rostfreier Stahl war eine beliebte Materialwahl wegen der relativ niedrigen Wärmeleitfähigkeit und der nohen Festigkeit. Die Wärmeleitfähigkeit einer solchen Verspannung setzt jedoch eine Grenze für die Wärmeisolation, die zwischen benachbarten Flächen ineinandergeschachtelter Stukturen erreicht werden kann.

Bekannte Kryostaten haben mit einem zweiten Temperaturbad gearbeitet, um das Kühlmittel niedrigster Temperatur gegen die Umgebungstemperatur abzuschirmen. Gewöhnlich ist das Sekundärkühlmittel reservoir selbst gegen die Umgebungstemperatur isoliert, beispielsweise mit Lagen aus Isoliermaterial. In einem supraleitenden Magneten mit Zimmerter.|>f>raturzugang wird eine relativ große Magnetbohrung in bekannten Kryo^c,tatstrukturen gefordert, um einen ausreichenden Raum für diese Isolierung zu erhalten. Dadurch wird es notwendig, den Innendurchmesser der Spule so groß zu wählen, daß ein entsprechend großer Durchmesser überspannt wird, um die zusätzliche Isolierung aufzunehmen, so daß eine erheblich größere Länge supraleitender Draht zur Herstellung der Spule benötigt wi rd.

Kürzbeschreibung der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, einen verbesserten Kryostaten zur Aufnahme eines verflüssigten Gases verfügbar zu machen, bei dem die Verluste an diesem verflüssigten Gas vom Kryostaten 4urch das Sieden dieses verflüssigten Gases minimiert sind.

..,/4 909 835/0 664

Weiter ist es Aufgabe der Erfindung,die Menge an flüssigem Helium zu minimieren, die für den Betrieb eines supraleitenden Magneten benötigt wird, und das Intervall zwischen Nachfüllungen an flüssigem Helium zu maximieren.

Weiter soll durch die Erfindung eine kräftige und stabile interne Verspannung für eine Kryostatenstruktur aus ineinandergeschachtelten Kammern verfügbar gemacht werden, mit der die Wärmeisolierung zwischen diesen ineinandergeschachtelten Kammern verbessert wird.

Gemäß einem Merkmal der Erfindung ist ein im wesentlichen sphärisches Zentral gefäß vorgesehen, um das verflüssigte Gas aufzunehmen, das ein primäres Kühlmittel bildet, so daß das Verhältnis Oberfläche/Volumen des Gefäßes minimiert ist.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist das Zentral gefäß aus Aluminium solcher Stärke hergestellt, daß der durch die endliche thermische Leitfähigkeit der notwendigen Füll- und Belüftungsrohr, die von und zum Zentral gefäß führen, eingeführte Wärmegradient noch klein genug ist, um einen Betrieb von supraleitenden Geräten zu erlauben, die nur teilweise in das verflüssigte Gas eingetaucht sind.

Gemäß einem anderen Merkmal der Erfindung umgibt ein Strahlungsschirm das zentrale Kühlmittel reservoir im Abstand von diesem und wird durch Dampfkühlung auf einer Zwischentemperatur gehalten, die durch das Absieden vom verflüssigten Gas verfügbar ist, das im Zentral reservoir enthalten ist.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung sind das Zentralreservoir und der dieses umgebende Strahlungsschirm von einer isothermen Flache umschlossen, die durch eine zweite, das Ganze umgebende Kammer definiert ist, und es ist ein zweites Reservoir extern oberhalb der zweiten Umgebungskammer vorgesehen, das in Wär-mekontakt mit der Außenfläche

...75

der zweiten Kammer steht, so daß die zweite Kammer und das Reservoir einen isothermischen Körper bilden, der auf der Temperatur eines zweiten verflüssigten Gases gehalten wird, das das Sekundärkühlmittel bildet, das das zweite Reservoir füllt.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist ein äußerer Strahlungsschirm vorgesehen, der den isothermischen Körper einschließt, der aus dem zweiten Reservoir und der zweiten Kammer in Kontakt damit besteht, wobei der äußere Strahlungsschirm auf einer Temperatur zwischen dem zweiten Kühlmittel und Umgebungstemperatur gehalten wird.

Gemäß einer speziellen Ausbildung der Erfindung wird der äußere Strahlungsschirm mit einer Hilfs-Kühleinrichtung auf der gewünschten Temperatur gehalten.

Gemäß einer anderen speziellen Ausbildung der Erfindung wird dieser äußere Strahlungsschirm durch Wärmeübertragung zu entweichendem Dampf vom Absieden wenigstens eines der verflüssigten Gase auf der gewünschten Temperatur gehaltert.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung schließt ein hermetisch dichter Behälter die ineinandergeschachtelte Struktur ein, die durch den äußeren Strahlungsschirm, die gekühlte isothermische Oberfläche des Sekundärkühlmittels, den inneren Strahlungsschirm und das Zentralreservoir gebildet wird, und die Räume zwischen diesen ineinandergeschachtelten Strukturen stehen miteinander in Verbindung, so daß diese Räume gemeinsam evakuiert werden können.

Gemäß noch einem weiteren Merkmal der Erfindung werden benachbarte ineinandergeschachtelte Strukturen mit unter Spannung stehendem Polyesterseil verspannt., um die Abstände zwischen den benachbarten Flächen der verschiedenen ineinandergeschachtelten Strukturen aufrechtzuerhalten, während die Wärmeleitfähigkeit zwischen diesen Flächen reduziert wird.

.../6 909835/0664

Beim erfindungsgemäßen Kryostaten ist das Primärkühlmittel (im folgenden der Einfachheit halber mit "flüssiges Helium" bezeichnet) in einem Zentral· reservoir enthalten, das eine im wesentlichen sphärische Form hat. Das Zentral reservoir ist aus Aluminium hergestellt und eine durch seinen Mittelpunkt führende Bohrung ist durch eine zylindrische Wand aus Aluminium definiert, die an das quasi-sphärische Reservoir angeschweißt ist. Eine supraleitende Spule ist koaxial mit der Bohrung innerhalb des Zentral reservoirs angeordnet. Erfindungsgemäß ist das Verhältnis Oberfläche/Volumen minimiert, so daß die Fläche des Zentralreservoirs zur Absorption von Wärme durch Strahlung reduziert wird und der Betrieb der Spule fortgesetzt werden kann, wenn der Spiegel des flüssigen Heliums merklich unter die Oberkante der Spule fällt.

Ein das Heliumreservoir umgebender Strahlungsschirm ist vorgesehen, um eine erste isothermische Fläche zwischen dem Zentral reservoir und einer umgebenden zweiten isothermischen Fläche zu schaffen, die auf der Temperatur eines Sekundärkühlmittels (im folgenden der Klarheit halber "flüssiger Stickstoff" genannt) gehalten wird.. Der Strahlungsschirm wird auf etwa 50° K gehalten, und zwar durch Dampfkühlung, die durch das Absieden von Helium bewirkt wird, das durch die Füll- und Belüftungsrohre entweicht, mit denen der Strahlungsschirm in Wärmekontakt steht.

Um den Strahlungsschirm herum und teilweise die Füll- und Belüftungsrohre umgebend ist eine zweite isothermische Schale vorgesehen, die durch Wärmekontakt mit einem Reservoir von flüssigem Stickstoff gekühlt wird, das außerhalb der Schale angeordnet ist, oberhalb des Bereichs des Zentral reservoirs. In dieser Geometrie verläuft das Belüftungs- und Füllrohr vom Zentral reservoir (das teilweise von einem zylindrischen Teil der zweiten isothermischen Schale umgeben ist) durch eine größere Länge des Sekundärkühlmittel reservoirs verglichen mit bekannten Kryostaten mit entsprechend verbesserter Wärmeisolierung für das Flüssigheliumreservoir.

909»35/0684

.9.

Die Wärmeisolierung des Sekundärkühlmittelreservoirs und der zugehörigen sekundären isothermischen Schale gegen die Umgebungstemperatur wird erfindungsgemäß weiter dadurch verbessert, daß ein äußerer Strahlungsschirm vorgesehen wird, der das Sekundärkühlmittel reservoir und die zugehörige isothermische Kammer umgibt. Dieser äußere Strahlungsschirm wird bei einer Ausführungsform der Erfindung auf einer Temperatur zwischen der des Sekundärkühlmittels und der Umgebungstemperatur mittels einer zusätzlichen Kühleinrichtung gehalten. Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird dieser Strahlungsschirm auf einer Temperatur zwischen der des Sekundärkühlmittels und der Umgebungstemperatur mittels Wärmeübertragung vom äußeren Strahlungsschirm zum Dampf gehalten, der von den flüssigen Gasen absiedet und durch die zugehörigen Füll- und Belüftungsrohre entweicht.

Ein äußeres, hermetisch abgedichtetes Gefäß umschließt den äußeren Strahlungsschirm und das Innere des Kryostaten, so daß die Zwischenräume zwischen benachbarten ineinandergeschachtelten Flächen auf einen Druck in der Größenordnung von 10" Torr evakuiert werden können. Auf diese Weise werden Gas-Leitungs- und-Konvektions-Mechanismen für den Wärmetransport zum Zentral reservoir minimiert.

Die Erfindung eliminiert praktisch direkte Leitungsverluste zwischen ineinandergeschachtelten Strukturen durch die mechanische Abstützung und interne Verspannung dadurch, daß die Verspannungsspeichen bekannter Art durch Verspannungen aus Polyesterseil ersetzt werden.

Alle Wände, die die ineinandergeschachtelte Struktur des Kryostaten bilden, sind aus Aluminium hergestellt, ausgenommen die Füll- und Belüftungsrohr für die Flüssigstickstoff- und Helium-Reservoirs. Die Aluminiumflächen werden einer Behandlung unterworfen, die die Strahlungsemissionsfähigkeit der Oberfläche reduziert. Dementsprechend wird der Wärmetransport durch Strahlung zwischen benachbarten Flächen weiter reduziert.

.../8 90983 5/0684

-V-

- 40 ·

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung; es zeigen:

Fig. 1 ein Schema eines Spektrometersystems für die magnetische Kernresonanz, in dem die Erfindung verwirklicht ist;

Fig. 2 eine Aufsicht auf den Kryostaten nach der bevorzugten Ausführungsform;

Fig. 3 einen Schnitt durch den Kryostaten entsprechend Linie 3-3 in Fig. 2;

Fig. 4 einen Schnitt entsprechend der Linie 4-4 in Fig. 2;

Fig. 5 einen Schnitt entsprechend der Linie 5-5 in Fig. 2; und

Fig. 6 den Kältekopf zur thermischen Verbindung zur Kühleinrichtung.

Ein supraleitendes Spektroraetersystem flir die magnetische Kernresonanz verwendet einen Kryostaten 1, der einen Zimmertemperaturzugang zum Magnetfeld aufweist, das innerhalb des Kryostaten 1 in einer noch näher beschriebenen Weise erzeugt wird. Eine Sonde 5, die eine Probe 7 enthält, wird zur Untersuchung durch eine Bohrung 3 eingeführt. Ein Sender 9, ein Empfänger 11 und eine Steuereinheit 13 sowie eine Datenverarbeitungseinheit 15 und eine Anzeigeeinrichtung 17 bilden das komplette Spektrometer (abgesehen von Stromversorgungssystemen zur Einleitung von Persistenzströmen für den Magneten).

Fig. 2 zeigt eine Aufsicht auf die bevorzugte Ausführungsform des Kryostaten 1 nach der Erfindung. Eine Bohrung 3 erlaubt einen Zimmertemperaturzugang zum Magnetfeld, das durch die Vorrichtungen innerhalb des Kryostaten 1 in der später beschriebenen Weise erzeugt wird.

Gemäß Fig. 3 enthält der Kryostat 1 eine supraleitende Spuleneinheit 50 innerhalb eines Zentral reservoirs 110. Das Reservoir 110 enthält ein Primärkühlmittel, vorzugsweise flüssiges Helium, um den supraleitenden Zustand der die Solenoideinheit 50 bildenden Wicklungen aufrechtzuerhalten. Leitungen von den Spulenwicklungen, allgemein mit 52 be-

909835/0664 '"'*

zeichnet, laufen in einem Anschluß 54 zum Anschluß an externe Stromquellen aus, die in noch zu beschreibender Weise eingeführt werden. Zusätzliche Schaltungen bestehend aus Persistenzschaltern zur Steuerung von übergängen zwischen dem normal leitenden und dem supraleitenden Zustand für ausgewählte Wicklungen sind ebenfalls vorgesehen, solche'Zusatzschaltungen sind bekannt und brauchen deshalb hier nicht näher erläutert zu werden.

Das zentrale Kühlmittelreservoir 110 ist aus 0,125" (3,18 mm) starkem Aluminium zu einer im wesentlichen sphärischen Form, wie dargestellt, geformt, und zwar durch bekannte Spinntechniken. Bei der bevorzugten Ausführungsform hat das Reservoir UO eine Kühlmittel kapazität von etwa 25 1. Das Reservoir 110 ist weiter durch eine Bohrung gekennzeichnet, die durch eine Zylinderwand 111 gebildet wird, die an das Reservoir 110 angeschweißt ist. Auf diese Weise wird ein Zimmertemperaturzugang zum Magnetfeld der Spuleneinheit 50 erreicht. Das Reservoir 110 ist gegen die Umgebungstemperatur mittels einer Vielzahl von aufeinanderfolgenden ineinandergeschachtelten Umgebungskammern 112, 114, 116 und 118 isoliert, die koaxiale Bohrungen aufweisen, die durch zylindrische Rohre 113, 115, 117 bzw. 119 gebildet werden. Die Wandstärke der betreffenden zylindrischen koaxialen Rohre wird durch die Wärmebelastung in jedem bestimmt und variiert von 0„02" bis 0,049" (0,51 mm bis 1,24 mm). Die Zwischenräume zwischen den Kammern 112, 114, 116 und 118 stehen in noch zu beschreibender Weise miteinander in Verbindung und sind durch- eine Auspumpöffnung 120 in der Außenkammer 118 evakuiert, um einen sehr niedrigen Druck zu erreichen, beispielsweise 10 Torr, um die Wärmeleitung zwischen benachbarten ineinandergeschachtelten Flächen durch Gas-Leitung und -Konvektion zu minimieren.

Ein zweites Kühlmittelreservoir 114' ist oberhalb des Zentral reservoirs und in Wärmekontakt mit der Kammer 114 angeordnet, so daß die Kammer 114, die vorzugsweise aus Aluminium mit einer Nenndicke von 0,190" (4,8-3 mm) geformt ist_s eine Schale auf der Temperatur des SekundärkühTmittels, vorzugsweise flüssiger Stickstoff, bildet.

.../10 909835/06 8 4

Gemäß Fig. 2 sind zwei Lüftungs- und Füll rohre 130 und 130' für den Zugang zum Zentral reservoir nötig. Diese bestehen aus rostfreien Stahl mit 5/8" (15,9 mm) Innendurchmesser mit einer Wandstärke von 0,005" (0,13 mm). Zwei solche Belüftungs- und Füllrohre 130 und 130' erscheinen in Fig. 1 und eine solche Struktur ist näher in Fig. 3 dargestellt. Diese Belüftungs- und Füll strukturen unterscheiden sich nur darin, daß ein elektrischer Anschluß 54 nur für Rohr 130 erforderlich ist. Das Rohr (und 130') besteht vorzugsweise aus rostfreiem Stahl, um die Wärmeleitfähigkeit vom Flüssighelium-Reservoir zum Äußeren des Kryostaten zu minimieren. Das Rohr 130 wird durch koaxiale Rohre 132, 134, 136 und 138 abgeschirmt, die jeweils Teil der betreffenden ineinandergeschachtelten Kammern 112, 114, 116 und 118 bilden. Ein Wärmeübertragungskragen 133 (und 133', nicht dargestellt), vorzugsweise aus Aluminium, dient dazu, Wärme zum absiedenden Heliumdampf zu übertragen, der durch das Rohr 130 (und 130') strömt, so daß die isothermische Schale 112 auf einer festen Temperatur gehalten wird.

Ein Strahlungsschirm 112 ist vorzugsweise aus Aluminium nach konventionellen Spinntechniken hergestellt und definiert eine isothermische Schale mit einer Temperatur zwischen der des Sekundärkühlmittels (flüssiger Stickstoff bei 77,4° K) und der des Primärkühlmittels (flüssiges Helium bei 4,2° K). Für Kombinationen für flüssigen Stickstoff und flüssiges Helium ist die Temperatur des Strahlungsschirms optimal bei etwa 50° K. Wärme wird zum Strahlungsschirm hauptsächlich durch Strahlung übertragen (und durch Leitung durch mechanische Verspannungseinrichtungen, die noch beschrieben werden) und zwar vom Inneren der umgebenden Schale 114, und wird vom Strahlungsschirm 112 zum Heliumdampf in den Füll- und Belüftungsrohren 130 und 130' durch Aluminium-Kontaktkragen 133 bzw. 133' übertragen, die an die Füll- und Entlüftungsrohre 130 und 130' und an den Strahlungsschirm 112 angeschweißt sind. Ein Wärmekontakt zwischen den Rohren 130 und 130' und den jeweiligen Kragen 133 und 133' erfolgt an einem Punkt, an dem etwa 10 mW thermische Energie vom STrahlungsschirm 112 dem entweichenden Heliumdampf zugeführt wird.

90&835/0664

./ti-

Der Strahlungsschirm 112 ist in die umgebende isothermische Sch·.· V 114 eingeschachtelt, die durch geschweißten Kontakt mit Flüssigstickstoff-Reservoir 114' auf der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehalten wird. Die Außenfläche des isothermischen Körpers 114-114¹ wird selbst durch einen äußeren Strahlungsschirm 116 abgeschirmt, der auf einer Temperatur zwischen der von flüssigem Stickstoff und Zimmertemperatur gehalten wird, wie noch näher erläutert wird.

Ein hermetisch dichtes Außengefäß 118 umschließt die Kryostatstruktur und sorgt für eine externe mechanische und Vakuum-Integrität.

Mit Prallwänden versehene öffnungen 135 und 137 sind in der dargestellten Weise in den Strahlungsschirmen 112 und 116 vorgesehen. Eine in ähnlicher Weise mit Prallwänden versehene öffnung in Schale 114, im Schnitt in Fig. 2 nicht sichtbar, sorgt für eine Verbindung zwischen al It-η Innenräumen der ineinandergeschachtelten Struktur, so daß diese I η nt; r. räume auf einem gemeinsamen Druck durch Evakuieren durch öffnung 120 qehalten werden.

Das Flüssigstickstoff-Reservoir 114' und die zugehörige Schale !Irrwerden effektiv durch Kühlung des äußeren Strahlungsschirms Ub tuf eine Temperatur zwischen der von flüssigem Stickstoff und Umgtt-Mi-jstemperatur isoliert. Der Strahlungsschirm 116 wird vorzugsweise auf 173-183 K gehalten, indem ein Wärmetauscher, der später bespr- lien wird, im Rohr 145 vorgesehen wird, um den Wärmeaustausch zwischen dem äußeren Strahlungsschirm 116 und einer HiTfs-Kühleinrichtung 140 zu bewirken. Ein externer mechanischer Kühler, beispielsweise von Neslab Instruments, Inc., Cryocool CC-IOO, hat sich als zweckmäßig für diesen Zweck erwiesen, wenn auch ähnliche Einrichtungen zweifellos ebenso gut dienen. In Fig. 5 ist die Einrichtung, mit der die externe Kühleinrichtung mit dem Kryostaten gekoppelt ist, mit näheren Einzelheiten dargestellt.

Eine Zugangsöffnung 142 (Fig. 2) -auf der Obersei te des Gefäßes 118 ist mit ,Rohr 143 hermetisch abgedichtet, das eine Tauchrohranordnung

9 09835/0684 ---/^

■/-

zum Wärmezugang zum äußeren Strahlungsschirm 116 trägt. Eine Außenwand 144 und ein inneres leitendes Rohr 144' für das Tauchrohr wird durch ein Rohr aus geringer Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise rostfreiem Stahl gebildet, und ein inneres Kontaktrohr 145 ist aus thermisch leitendem Rohrmaterial hergestellt, das in einer Einzelwindung, die längs des Umfangs des Schirms 116 angeschweißt ist, mit dem äußeren Strahlungsschirm 116 verbunden ist. Die Innen- und Außenwände 144' und 144 sind hermetisch mit einem Endstopfen 144" verbunden. Die thermische Verbindung zwischen der Kühleinrichtung 140 und dem Strahlungsschirm 116 wird durch Einsatz des Kältekopfes 147 (näher in Fig. 6 dargestellt) in das Kühl rohr 145 durchgeführt.

Der Kältekopf 147 besteht aus einem flexiblen Balgen 148 aus nickelplattiertem Messing- oder Kupferrohr mit einem Ende sowie einem Montageflansch 149 und einem koaxialen Kapillarrohr 150. Kaltes Kühlmittel von der Kältemaschine 140 fließt durch die Kapillare 150 und kehrt längs der Außenseite der Kapillare 150 durch Offnungen im Flansch 149 zurück. Die Balgenfalten sorgen für eine große Kühlfläche ui-.d der Raum zwischen den Balgenfalten und der Innenwand des Kühlrohrs 144' ist mit einer Mischung von 90 % Methanol und 10 % Wasser gefüllt, um den Wärmeübergang zwischen dem Kühlrohr 144' und dem Kältekopf 147 zu erleichtern.

Stattdessen kann der Strahlungsschirm 116 auch auf 235 K dadurch gehalten werden, daß für einen Wärmeaustausch mit den entweichenden Helium- und Stickstoff-Dämpfen in ähnlicher Weise wie beim inneren Strahlungsschirm gesorgt wird. Bei einem Kryostaten, der aus wenigstens drei ineinandergeschachtelten Strukturen besteht, wobei die Zwischenräume zwischen diesen Strukturen evakuiert sind und die innerste der Strukturen aus einem thermisch widerstandfähigen Rohr zur Verbindung mit dem Äußeren des Kryostaten besteht und dazu geeignet ist, ein verflüssigtes Gas zu enthalten, besteht ein Verfahren, mit dem die Struktur, die den Flüssiggasbehälter eingrenzend umgibt, auf

.../13

einer Temperatur zwischen der des Flüssiggasbehälters und der Temperatur der äußersten der Strukturen gehalten wird, darin, daß Dampf vom verflüssigten Gas erlaubt wird, durch das Entlüftungsrohr zu entweichen, und ein Wärmekontakt zwischen der Zwischenstruktur und dem Entlüftungsrohr hergestellt wird, der auf einen mittleren Bereich des Rohres eingeschränkt ist, so daß vom äußersten Körper auf den Schirm abgestrahlte Leistung in einen Bereich des Rohrs auf einer Zwischentemperatur übertragen wird, und diese Leistung mit dem entweichenden Dampf zum Äußeren des Kryostaten zurückgeführt wird.

Fig. 4 ist ein Schnitt durch eine Flüssigstickstoff-Be- und Entlüftungs-Rohreinheit 152. Ein thermisch nichtleitendes zentrales Füllrohr 153, vorzugsweise aus rostfreiem Stahlrohr von 0,005" (0,13 mm) Wandstärke, führt einen Wärmegradienten zwischen der Temperatur des Flüssigstickstoff-Reservoirs 114' von 77° K und einer Umgebungstemperatur über eine Distanz von etwa 4 1/4" (57 mm). Dieses Rohr wird mit konzentrischen Rohren 154 und 155 abgeschirmt, die jeweils Stickstoff-Füllrohr-Schirmteile des Außenstrahlungsschirms 116 bzw. des Gefäßes 118 sind. Aluminium-Endkontaktrohre 156,die an das zentrale Füll rohr 153 angelötet sind, sorgen für Festigkeit und eine Fläche zum weiteren Anschweißen an Reservoir 114' und Außensehirmrohr 155. Ein thermisch leitender Kragen 157 berührt das zentrale Stickstoff-Füllrohr 153 an einem Punkt längs des Wärmegradienten, bei dem der Wärmeübergang vom äußeren Strahlungsschirm 116 auf flüssigen Stickstoff, der durch das zentrale Füll rohr 153 entweicht, ausreicht, um den äußeren Strahlungsschirm auf einer gewünschten Temperatur zwischen der Temperatur von flüssigem Stickstoff und Umgebungstemperatur zu halten. In ähnlicher Weise ist das Helium-Füll- und Belüftungsrohr 130 (vergl. Fig. 3) thermisch mit dem Flüssigstickstoff-Reservoir 114' über Wärmeübergangskragen 158 verbunden, und an einem Punkt längs des Wärmegradienten des Rohrs 130 sorgt ein weiterer Wärmekragen 159 für einen Wärmeiibergangsweg vom äußeren Strahlungsschirm 116 zum. Dampf, der durch das Rohr 130 entweicht. Die Temperatur des Wärmekontaktpunktes des Kragens 159 wird so ausgewählt» daß sie im wesentlichen gleich ist der des Kragens 157

90983S/G6SS ' ~-^/u

V-

am Stickstoff-Füll- und Belüftungsrohr 153. Ein zweites, nicht dargestelltes Helium-Füll- und Belüftungsrohr 130' sorgt für einen weiteren Wärmekontaktpunkt, dessen Details sich nicht von den oben beschriebenen unterscheiden. Auf diese Weise wird, zusätzlich zur Kühlung durch die Kältemaschine 140, der äußere Strahlungsschirm 116 exakt analog zur Kühlung des Strahlungsschirms 112 in der oben beschriebenen Weise dampfgekühlt.

Das zentrale Reservoir 110, der Strahlungsschirm 112, das Flüssigstickstoff-Reservoir 114' und die Schale 114, der äußere Strahlungsschirm 116 und das Behältergefäß 118 sind aus Aluminiumlegierung hergestellt, vorzugsweise Legierung 1100-0. Diese Legierung ist bekannt und kommerziell von verschiedenen Herstellern erhältlich. Nachdem die erwähnten Körper durch Spinnen geformt sind, werden die inneren, benachbarten, zum anderen weisenden Oberflächen der jeweiligen Körper poliert und einer Oberflächenbehandlungstechnik unterworfen, die die Emissionsfähigkeit dieser Oberflächen um 35 % erniedrigt. Auf diese Weise wird der Wärmetransport zum Flüssighelium-Zentralreservoir durch Strahlung drastisch reduziert.

Die ineinandergeschachtelte Struktur eines Kryostaten, wie er durch die Erfindung gezeigt wird, erfordert eine interne mechanische Abstützung zur Aufrechterhaltung der Zentrierung der verschiedenen Schalen der koaxialen Ausbuchtungen und der dazwischen herrschenden engen Toleranzen. Es ist wichtig, daß die Koaxialrohre 111, 113, 115, und 119, die die Bohrung für Zimmertemperaturzugang bilden, präzise lokalisiert werden. Es ist gleicherweise wichtig, die ineinandergeschachtelte Struktur während des Versands des Gerätes festzuhalten, weil die thermisch-mechanischen Anforderungen an gewisse Bauteile eine gewisse mechanische Empfindlichkeit mit sich bringen. Es ist klar, daß irgendeine mechanische Halterung, die benachbarte Strukturen verbindet, zwangsläufig einen Wärmeleitungsweg mit sich bringt, dementsprechend ist eine sehr niedrige Wärmeleitfähigkeit notwendig. Darüber hinaus ist

.../15 S09835/0684

hohe Festigkeit erforderlich, um die erforderliche mechanische Halterung zu schaffen. Geflochtenes Polyesterseil wurde als ideales Material für diesen Zweck ermittelt, trotz der Präzision, die zur Ausfluchtung der Komponenten des Kryostaten benötigt wird.

Aus Fig. 3 ist erkennbar, daß benachbarte Elemente der ineinandergeschachtelten Strukturen 110, 112, 114 und 114¹, 116 und 118 über Polyesterseil-Zentrierspeichen gehaltert werden. Im Interesse der Klarheit wird nur eine repräsentative Speiche 160 naher beschrieben. Die Speiche selbst ist aus Polyesterseil hergestellt, vorzugsweise aus geflochtenem Bacron. Die Festigkeit und -der Parameter Wärmeleitfähigkeit dieses Materials sind bekannt und zeigen das höchste bekannte Verhältnis Festigkeit/Wärmeleitfähigkeit. Das Polyestermaterial, das in der bevorzugten Ausführungsform verwendet worden ist, wird als Nr. 2 Corsair DB von Rocky Mount Cord Company, Rocky Mount, North Carolina, geliefert. An jedem Ende wird eine Schleife gebildet, die mit der laufenden Länge des Seils durch Aluminiumhülsen 162 verbunden ist. Eine der so gebildeten Schleifen ist -an einem Augbolzen 164 befestigt, der an einem der benachbarten Schalenpaare befestigt ist, und die andere Schleife umgreift einen Seilbremspfosten oder Poller 166, der an die andere benachbarte Schale geschweißt ist. Diese Polyesterspeichen sind in regelmäßigen Abständen von etwa 120° um die Achse der Bohrung 3 angeordnet.

Der repräsentative Abstand zwischen benachbarten koaxialen Bohrungsrohren 111-13, 113-15, 115-117 und 117-119 reicht von 0,178" bis 0,16" (4,52 mm bis 4,06 mm) für das Bohrungsrohrpaar mit dem größten bzw. kleinsten Abstand; es ist erwünscht, diese Bohrungsrohre mit einer Genauigkeit erheblich besser als 0,03" (0,76 mm) koaxial zueinander und zur Spuleneinheit 50 zu halten. Das ist mit den erwähnten Polyesterspeichen erreicht worden, wodurch sich eine zusätzliche Verbesserung in den Versandeigenschaften der Vorrichtung bei Zimmertemperatur ergal). Speichen aus rostfreiem Stahl, die richtig dimensioniert sind für

■-../16 9 03335/06 6 4

Betriebsbedingungen im Temperaturbereich von flüssigem Helium und flüssigem Stickstoff befinden sich bei Zimmertemperatur unter erheblicher Zugspannung. Solche steifen Speichen, die eine thermische Leitfähigkeit vergleichbar mit den Speichen nach der Erfindung zeigen würden, sind außerordentlich empfindlich für Ausfälle durch Schock und Vibration. Im Gegensatz dazu zeigen die spannungsbelasteten Polyesterspeichen nach der Erfindung einen Grad Streckung bei Zimmertemperatur während des Versands. Die Bohrungsrohre können sich auf diese Weise bei seitlichem Schock und Vibrationen berühren. Für Versandzwecke verhindert ein mit Gleitsitz in die Zentralbohrung eingesetzter Kern eine permanente Verformung der verschiedenen koaxialen Bohrungsrohre bei Kollision.

■Eine präzise Lage der Komponenten wird durch das Verhalten der Dehnungskoeffizienten des Speichenmaterials nach der Erfindung im Temperaturbereich von flüssigem Helium bis umgebungstemperatur erleichtert. Als Resultat der Erfindung wurde festgestellt, daß der Dehnungskoeffizient des interessierenden Materials, der bis zu - 25° C sich normal verhalt, in anomaler Weise das Vorzeichen wechselt und das Material sich dehnt, wenn die Temperatur weiter reduziert wird. Auf diese Weise wird eine sehr geringe Netto-Wärmedehnung für dieses Material erreicht.

Der Kryostat nach der bevorzugten Ausführungsform bringt eine si-hr erhebliche Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik hinsichtlich des Kühlmittel Verbrauchs. Beispielsweise beläuft sich die Absi^derate an flüssigem Helium für einen bekannten Kryostaten auf 30 cc/hr, während die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung eine gemessene Absiederate von etwa 6 cc/hr zeigt. Die niedrige Absiederate in Verbindung mit der Geometrie des Zentral reservoirs 110 ergibt eine verlängerte mittlere Zeit zwischen Nachfüllungen an flüssigem Helium von etwa 120 Tagen, wobei etwa 20,5 1 flüssiges Helium verbraucht werden. Ein supraleitendes Spektrometer für die magnetische Kernresonanz mit einem Magneten vergleichbarer Charakteristiken erfordert eine Flüssighelium-Nachfünung in Intervallen von 8 Tagen und verbraucht etwa 86^4 1 flüssiges Helium in der gleichen Zeitspanne von 120 Tagen.

35/06*4

Die verlängerte mittlere Zeit zwischen dem FUl Ten des Zentral reservoirs 110 wird teilweise dadurch erreicht, daß das Reservoir 110 eine im wesentlichen sphärische Form hat. Erfindungsgemäß wird das Zentralreservoir 110 aus Aluminium von einer solchen Stärke gefertigt, daß der Wärmegradient von der Oberseite zum Boden des Zentral reservoirs (aufgrund von Wärme, die die Füll- und Belüftungsrohre 130 und 130' hinabgeleitet wird und durch Strahlung vom Schirm 112 kommt) so reduziert ist, daß das Reservoir 110 isothermisch ist, unabhängig vom Spiegel des flüssigen Heliums, das darin enthalten ist. Es wurde festgestellt, daß es in diesem Reservoir zugelassen werden kann, daß der Flüssighelium-Spiegel weit unter die Oberkante der supraleitenden Spule fällt, ohne daß der Betrieb der Spule ungünstig beeinfluß wird. Die Solenoideinheit 50, die eine Länge von etwa 10" (25,4 cm) hat, wurde zufriedenstellend betrieben, wenn der Flüssighelium-Spiegel auf etwa 3" (7,5 cm) im Reservoir 110 abgesunken war, so daß etwa 7" (18 cm) der Spuleneinheit 50 frei lagen.

Für das Kühlmittel flüssiger Stickstoff ist die Verbrauchsrate ebenfalls reduziert und das mittlere Intervall zwischen Nachfullungen verlängert. Die Flüssigstickstoff-Absiederate wird bei der bevorzugten Ausführungsform, bei der der äußere Strahlungsschirm auf 173-183° K abgekühlt wird, zu etwa 20 cc/hr gemessen. Wenn das Flüssigst!ckstoff-Reservoir gegen Umgebungstemperatur ohne den Vorteil der Kühlung des Strahlungsschirms mittels der Kältemaschine 140 gekühlt wird, so daß seine Temperatur etwa 235° K wird, steigt die Flüssigstickstoff-Absiederate auf 80 cc/hr und würde ohne Abschirmung auf 160 cc/hr steigen. Der äußere Strahlungsschirm, der auf die oben erwähnte bevorzugte Temperatur abgekühlt ist, reduziert den Wärmeübergang zum FVüssigstickstoff-Reservoir 114' durch Strahlung um etwa 88 % im Vergleich mit einem ungeschirmten Reservoir. Das ist eine Konsequenz des Stefan-Boltzmann¹sehen Strahlungsgesetzes, das sagt, daß die pro Zeiteinheit von einem emittierenden Körper abgestrahlte (oder absorbierte) Energie proportional der Differenz der vierten Potenzen der absoluten Temperaturen der strahlenden (absorbierenden )Körper und der ihrer Umgebungen ist.

..../18 835/0-6*4

Der erfindungsgemäße Kryostat ist anhand einer Ausführungsform boschrieben worden, in der ein mit flüssigem Helium gekühlter supraleitender Magnet für ein Spektrometer für die gyromagnetische Kernresonanz mit Flüssigstickstoff abgeschirmt ist. Die Erfindung überschreitet jedoch die
spezielle Anwendung und Verwendung spezieller Kühlmittel. Der Beitrag
der Erfindung kann auch bei Kryostaten angewandt werden, die Geräte aufnehmen, wie sie zur Anwendung einer Vielzahl von Tieftemperaturphänomena benutzt werden, und bei anderen supraleitenden Einrichtungen.

9fJ9835/0664

L e e r s e i t e

Claims

Vl P485

Patentansprüche

.; Kryostat, insbesondere für die supraleitende Spule eines Spektrometers für die magnetische Kernresonanz, mit einem Zentral behälter für ein verflüssigtes Gas, der innerhalb eines auf Raumtemperatur befindlichen Gefäßes angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Strahlungsschirm zwischen dem Zentralbehälter und dem auf Raumtemperatur befindlichen Gefäß vorgesehen ist, und daß wenigstens eine Einrichtung vorgesehen ist, mit der der bzw. ein Strahlungsschirm auf einer Temperatur zwischen der des Zentralbehälters und der des auf Raumtemperatur befindlichen Gefäßes gehalten wird.
2. Kryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zentralbehälter im wesentlichen sphärische·Form hat und eine diesen durchsetzende Bohrung aufweist.
3. Kryostat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß um den Zentral behälter herum innerhalb des auf Raumtemperatur befindlichen Gefäßes eine Schale angeordnet ist, die mit einem oberhalb des Zentralreservoirs angeordneten zweiten Reservoir für ein zweites verflüssigtes Gas in wärmeleitender Verbindung steht.
4. Kryostat nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem jedes Reservoir für verflüssigtes Gas wenigstens ein Entlüftungsrohr aus Wärme schlecht leitendem Material aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Strahlungsschirm wärmeleitend mit wenigstens einem Entlüftungsrohr an einer Stelle zwischen dessen Enden verbunden ist» so daß durch das Entlüftungsrohr entweichende Dämpfe des betreffenden verflüssigten fiases den Strahlungsschirm kühlen.

y0 933 5/0684 '"^m
5. Kryostat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kältemaschine vorgesehen ist, die mit einem-Strahlungsschirm wärmeleitend verbunden ist und diesen kühlt.
6. Kryostat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeleitende Verbindung zwischen Kältemaschine und Strahlungsschirm aus einem Tauchrohr besteht.
7. Kryostat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das auf Raumtemperatur befindliche Gefäß hermetisch dicht und evakuiert ist.
8. Kryostat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, mit einer Anzahl ineinandergeschachtelter Strukturen, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Strukturen mittels gespannter Fäden im Abstand voneinander gehalten werden.
9. Kryostat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Fäden um die Kryostatenachse verteilt sind, so daß der Spannung in irgendeinem Faden zwischen zwei benachbarten der ineinandergeschachtelten Strukturen durch die Spannung in wenigstens einem anderen Faden zwischen den gleichen Strukturen das Gleichgewicht gehalten wird.
10. Kryostat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden Polyesterfäden sind.
11. Kryostat nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Polyesterfaden aus verflochtenen Fasern besteht.

'■iO^!.iÖ3 5 /CRB U