JP2007532299A - 高粘度液体と不均一混合物によるマイクロ波支援化学作用のための制御流れ器具 - Google Patents

Abstract

【解決手段】不均一又は高粘度の材料を含む化学合成のための、制御流れマイクロ波器具が開示されている。器具は、流体を供給又は受け取るための流体リザーバと、流体をリザーバに出し入れするための、リザーバと流体連通している流体ポンプと、流体をポンプ及びリザーバに供給し又はそれらから受け取るための、ポンプと流体連通しているマイクロ波透過性反応容器と、器具内のセンサー位置における流体の圧力を測定するための、リザーバ及び容器と流体連通している圧力センサーと、ポンプ及び器具内の流体の流れを、少なくとも部分的にはセンサーで測定された圧力に基づいて制御するための、圧力センサー及びポンプと信号通信しているプロセッサと、を含んでいる。本器具は、更に、容器内の反応物質をマイクロ波照射に曝されている間にかき回すための、容器の内側の磁気撹拌器バーと、磁石の磁界と空洞内のマイクロ波伝播との間の相互作用を最小にするために、空洞の外側に、空洞に隣接して配置されている第１回転磁石と、第１回転磁石によって駆動され、反応容器内の撹拌器バーの回転を駆動するための、空洞の内側の第２回転磁石と、を含んでいる。
【選択図】図１

Description

本発明は、マイクロ波支援化学工程に関しており、特に、不均一で高粘度の組成物を使用して高圧反応を提供する、自動制御流れ方式で実行されるマイクロ波支援化学合成に関する。

本願は、２００３年９月２日出願の同時係属出願第１０／６０５，０２１号の一部係属出願であり、同出願による優先権を請求する。
化学反応を開始、推進、又は制御するエネルギーを提供するのにマイクロ波を使用することは、広く確立されている。概念的には、マイクロ波は、幅広い化学反応に影響を与えるために用いることができるが、マイクロ波支援化学作用を商業的に使用するのは、最初は、内容物分析の基礎を確立した乾燥減量（重量）水分分析及び分解反応の様な技法で最も早く進展した。実際、その様な反応は、マイクロ波支援化学作用に関する器具市場の重要な部分となっている。特に、重量分析と分解は、どちらかと言えば荒っぽい方式で実行されることが多く、それには、マイクロ波の、より長い波長と幅広い制御パラメーターが良く適している。

最近では、より敏感な反応、特に有機合成を推進し、それを、多くの研究志向用途に好ましい（又は必要な）より小規模で、つまりは高度な制御に基づいて行うのにマイクロ波を使用することへの関心が、大いに高まっている。マイクロ波の速度と性質の両方が、或る利点を提供する。マイクロ波は、極性及び準極性材料と直ちに反応するので、伝導又は対流加熱の様な他の形態のエネルギー移動に固有の時間の遅れを回避するのに役立つ。このように、マイクロ波は、広く「組み合わせ化学作用」と呼ばれるものを含む多くの研究方式に時間的な利点を提供する。しかしながら、重要なことは、マイクロ波周波数における電磁照射が、個々の分子（従って組成物）に、対流又は伝導加熱とは幾らか異なる、従って潜在的に望ましい影響を及ぼすことである。これらの利点の内の幾つかは、Ｈａｙｅｓによる「光速でのマイクロ波合成化学作用」２００２年、ＣＥＭ出版（ＩＳＢＮ０−９７２２２２９−０−１）、に詳細に説明されている。

追加因子として、小さなサンプルへの、制御されたマイクロ波照射に良く適した単一モード空洞マイクロ波器具が市販されている。この器具としては、ノースカロライナ州マシューズのＣＥＭ社から市販されているＶＯＹＡＧＥＲ^TM、ＤＩＳＣＯＶＥＲ^TM、及びＥＸＰＬＯＲＥＲ^TM器具を挙げることができ、それらについては、もっと正式な説明が、（限定するわけではないが）米国特許出願第２００３００８９７０６号と第２００２０１１７４９８号、米国特許第６，６０７，９２０号と第６，５２１，８７６号、及び、２００３年３月１０日出願の係属出願第１０／２４９，０１１号、２００２年７月３１日出願の第１０／０６４，６２３号、２００２年４月１９日出願の第１０／１２６，８３８号、２００２年６月２６日出願の第１０／０６４，２６１号に記載されている。これら全ての内容全体を、参考文献としてここに援用する。

これらの装置の中にはバッチ式の装置があり、即ち、マイクロ波が密閉された反応容器内の固定サンプル（又は幾つかの個別の各容器内の一式の固定サンプル）に印加される。追加反応が実行されるときには、新しい一式の開始材料が、マイクロ波空洞内に順次配置される新しい反応セル内に配置される。個々の容器の使用を自動化することはできるが、大部分、反応はバッチ方法で実行しなければならない。

しかしながら、幾つかの商業用途では、一定又は連続した反応方式、即ち一連の容器を断続的に操作すること無く、連続する反応物質質のストリームをマイクロ波に曝し、連続する生成物質のストリームを生成することは、魅力的又は必要な選択肢である。この型式の反応に適した器具は、ＣＥＭのＶＯＹＡＧＥＲ^TM器具（例えば、第１０／０６４，６２３号）によって実証されている。この型式の器具は、液体開始材料の適切な供給源、適した流体ポンプ（高圧液体クロマトグラフィ用のポンプでは、「ＨＰＬＣ」が代表的である）、及び所望の反応を引き起こせるだけの時間、反応物質質をマイクロ波の場を通して運ぶ流路によって広く実証されている。しかしながら、マイクロ波の場で費やされる時間は、流路の直径と長さ、及び反応物質質の流量によって規定される。実際には、市販の器具に好都合に配置できる流路の長さは制限して考えがちなので、マイクロ波の場の中で費やされる時間も制限される。

最新の世代のバッチシステムと連続システムは、共に、化学合成に重要な利点を提供するが、それぞれ、或る種の反応を取り扱えないという特徴を有している。バッチシステムは、高圧と不均一な開始材料を扱えるが、反応物質供給源から連続操作を行うことはできない。貫流システムは、反応物質を使用し、連続して生成物質を生成することはできるが、一般的には（ポンピング又は流れを考慮すると）不均一な開始材料又は高粘度流体を扱えないか、或いはその場合は高圧で行うことになる。例えば、従来のＨＰＬＣポンプは、高粘度液体、又は何であれ固体は扱えない。しかしながら、固体を扱えるポンプが組み込まれても、使用できる流量が、マイクロ波支援化学作用に特定の問題を引き起こす。高流量では、固体が器具を通過し易くなるが、マイクロ波の場で費やされる有効時間が短くなる。低流量では、（少なくとも数字上は）マイクロ波の場における滞留時間は長くなるが、適切に反応するか、ひどい場合には、流路を遮断し、器具を一時的又は永久に使用不能にする前に、不均一な混合物（典型的に、固体相の触媒又は固体支持試薬と組み合わせられた液体反応物質と溶剤）を、各相に分離するように促す傾向がある。

貫流装置には撹拌能力も欠けているが、撹拌能力は、不均一な混合物には特に重要である。また、貫流システムでは、正確な温度制御も（マイクロ波照射の不変の印加とは対照的に）異質又は不可能である。更に、多くの先行技術による貫流システムは、多重モードの空洞を必要とするか、そうでなければ多重モード方式で作動する。最後に、従来の貫流システムは、しばしば、均一な液体を高圧で扱うか、不均一な混合物を低圧で扱うことはできるが、不均一な材料に高圧反応を実行するための連続流れ反応システムを提供することはできない。或る種の反応方式には高圧（例えば２５０ｐｓｉ又はそれ以上）が好都合又は必要なので、それらを自動的又は貫流ベースで実行する能力は、機能を不都合なものにしてしまう。

提案された（又は実際の）貫流又は連続装置に関する先の説明は、例え何も言われていなくとも、これらの限界を反映している傾向にある。
例えば、Ｓｔｒａｕｓｓへの米国特許第５，３８７，３９７号は、名目上は「液体又はスラリーの、マイクロ波加熱ゾーンへの同ゾーンを貫通する連続的加圧供給」（２欄４６−４７行）を提供できる貫流マイクロ波器具を開示している。しかしながら、３９７号特許に含まれている約２７個の実施例の内で２つだけが、不均一な混合物の使用について明示的に言及している。特に、１１欄６２行の４−（１−シクロヘキサン−１エニル）モルホリンの調製は、細かく砕いた開始材料を溶剤内に使用しており、１２欄１６行のフェニールビニルケトンの調製は、４００ミリリットルの水の中の５グラムの開始材料の懸濁液について記載している。他の例でも不均一な混合物を生成できるが、そうであっても、Ｓｔｒａｕｓｓは、それらに注目しているようには見えない。

言い換えると、Ｓｔｒａｕｓｓが述べている不均一な混合物は、送り込まれている液体の重量にして約１パーセント程度である。更に、Ｓｔｒａｕｓｓは、圧力制御について述べているが、これは、連続流れシステムの特性であり、滞留時間は長くならない。

Ｋａｔｃｈｎｉｇの第５，４０３，５６４号は、「送り込み又は注ぎ込み可能な」材料の熱汚染除去のためのマイクロ波システムについて述べているが、本質的に約１気圧から約２気圧の間で作動する。

Ｋｎａｐｐの第５，６７２，３１６号は、流路の一端を容器の内側に開いたままで、圧力の掛かった容器内に流路を配置し、且つ容器内に液体のリザーバを配置することにより、流路の内側と外側の圧力を同じにすることによって、高圧の平衡が保たれる貫流システムについて述べている。

本発明と共に一般譲渡されているＨａｓｗｅｌｌの第５，２１５，７１５号は、分解させるサンプルが、約３０から１２０ポンド／平方インチ（ＰＳＩ）の圧力で、個別のスラグとしてマイクロ波空洞を通して動かされる貫流システムについて述べている。Ｈａｓｗｅｌｌの器具は、貫流システムの特性、及びスラブと溶剤が送り込まれる方法によって示されるように、主に、化学合成ではなく分解用である。

これも本発明と共に一般譲渡されているＲｅｎｏｅの第５，４２０，０３９号は、水は高圧で送り込まれるが、通常のサンプルは、加圧されるのではなく水によって運ばれる貫流システムについて述べている。特に、０３９号特許では、キャパシタンス検出システムを使って液体サンプルを一貫して評価できるように、気体を液体サンプル中に溶解したままに維持するために、圧力が制御されている。

本出願で述べているように、貫流器具の目的の１つは、高粘度液体、固体、懸濁液、コロイド及び他の液体−固体混合物を含む反応物質を使用する能力を提供することである。しかしながら、その様な混合物の粘性のある不均一な多相の特徴は、幾つかの追加の問題を引き起こす。

先ず、液体−固体混合物の組成物が僅かに変化しても、その様な混合物を扱い、小さな配管（例えば、本特許出願の器具の好適な実施形態では０．６０インチ）及び関連する弁とポンプで送り込むときに、困難が生じる。その結果、器具の流路は、目詰まりし易くなる。

技術者が器具に付き添っている場合、そのような目詰まりには、比較的容易に対処することができる。しかしながら、最新の器具の利点の１つである、その意図する機能の１つは、自動的に作動する能力である。従って、目詰まりは技術者によって対処できるが、好適な設備であれば、技術者が居る必要性を最小にし、又は取り除かねばならない。従って、そのような無人自動化のために能力を高める必要性がある。本特許出願に記載されているように、器具内で固体−液体混合物が用いられるときの目詰まりの問題に取り組むことが、特に必要である。

別の問題として、懸濁液でも他のものでも、その様な固体−液体混合物全てに対するマイクロ波照射の効果は、混合物が出来るだけ変わらぬ形態に維持されている時に、最も良好に現れる。これを実施するために、通常の技法では、マイクロ波の印加の間、及び所望の反応の間、混合物を撹拌するか、或いはかき混ぜる。

撹拌の或る都合のよい方法は、磁気撹拌器の使用であり、その基本的な形態は、殆どの化学者に馴染みのものである。磁気撹拌器は、通常はＰＴＦＥ（例えばテフロン）の様な保護ポリマーで覆われた小さな磁石を反応容器の内側に配置することによって作動する。通常は可変速度スイッチでモーター駆動される外部回転磁石が、反応容器に隣接して配置され、外部磁石をモーターで駆動して回転させることによって、容器の内側の撹拌器バーを回転させるようになっている。

この装置は、本特許出願に記載されている器具、及び本発明の譲受人によって設計され製造された別の器具を含むマイクロ波器具に使用され、上手くいっている。しかしながら、磁石の作用に通じている当業者にはお分かりのように、磁界の強度は、磁石からの距離の二乗に逆比例している。従って、磁石撹拌器の場合、容器内の撹拌器バーと駆動磁石の間の距離が長くなると、両者の間の連結強度が幾何学的に低下する。

特に、本特許出願に記載されている器具を含め、或る種の器具のマイクロ波空洞内の反応容器内の懸濁液中では、撹拌器バーを駆動するのが難しいことが分かっている。撹拌を十分活発に実施できない場合は、マイクロ波が混合物に及ぼす影響が不安定になり、従って反応収量に害が及ぶ。

従って、混合物が本特許出願に記載されている様な器具内でマイクロ波照射に曝されている間、混合物を、適切な粘ちゅう度にかき混ぜる技術を改良する必要がある。
米国特許出願第１０／６０５，０２１号 米国特許出願第２００３００８９７０６号 米国特許第２００２０１１７４９８号 米国特許第６，６０７，９２０号 米国特許第６，５２１，８７６号 米国特許出願第１０／２４９，０１１号 米国特許出願第１０／０６４，６２３号 米国特許出願第１０／１２６，８３８号 米国特許出願第１０／０６４，２６１号 米国特許第５，３８７，３９７号 米国特許第５，４０３，５６４号 米国特許第５，６７２，３１６号 米国特許第５，２１５，７１５号 米国特許第５，４２０，０３９号 Ｈａｙｅｓ「光速でのマイクロ波合成化学反応」ＣＥＭ出版（ＩＳＢＮ０−９７２２２２９−０−１）、

本発明は、不均一又は高粘度の材料を含む化学合成用の、制御流れマイクロ波器具である。本器具は、流体を供給又は受け取るための流体リザーバと、流体をリザーバに送り込み又はそこから送り出すための、リザーバと流体連通している流体ポンプと、流体をポンプ及びリザーバに供給し又はそこらから受け取るための、ポンプと流体連通しているマイクロ波透過性反応容器と、器具内のセンサー位置における流体の圧力を測定するための、供給源及び容器と流体連通している圧力センサーと、ポンプ及び器具内の流体の流れを、少なくとも部分的にはセンサーで測定された圧力に基づいて制御するための、圧力センサー及びポンプと信号通信しているプロセッサと、を含んでいる。

別の態様では、本発明は、マイクロ波空洞と、マイクロ波照射に曝すために反応物質を保持するための空洞の内側のマイクロ波透過性容器と、容器内の反応物質を、マイクロ波照射に曝されている間かき混ぜるための、容器の内側の磁石撹拌器バーと、磁石の磁界と空洞内のマイクロ波伝播の間の相互作用を最小にするために、空洞の外側に、空洞に隣接して配置されている第１回転磁石と、第１回転磁石によって駆動され、反応容器内の撹拌器バーの回転を駆動するための、空洞の内側の第２回転磁石と、を含んでいる器具である。

更に別の態様では、本発明は、流れ貫通マイクロ波支援化学作用を行う方法である。この態様では、本発明は、流体の流れを、リザーバと反応容器の間で方向決めする段階と、流れている流体の一部分をマイクロ波照射に曝して、流体内の化学反応を開始又は加速させる段階と、リザーバと反応容器の間を流れている流体の圧力を測定する段階と、測定された流体圧力に基づいて、流体の流れを、条件付で逆流させる段階と、を含んでいる。

本発明の上記及びこの他の目的と利点、及びそれらを実現する方法は、以下の詳細な説明を添付図面と関連付けて読めば、明らかになるであろう。

図１は、不均一又は高粘度開始材料を使った化学合成のための制御流れマイクロ波器具の概略図である。器具は、マイクロ波周波数で電磁照射を生成するための、１０で示しているマイクロ波供給源を備えている。マイクロ波空洞１１は、中に配置されている組成物をマイクロ波照射に曝すために、供給源１０と波動連通している。図１に示しているように、空洞１１と供給源１０は、導波管１２を介して連通している。好適な実施形態では、マイクロ波空洞１１は、１又は２モードの空洞である。マイクロ波の場の値は、空洞内の特定の位置で一貫した再生可能な基本条件に基づき事前に決められているので、１及び２モードの空洞が好ましい。

マイクロ波透過性耐圧力反応容器１３は、（部分的に、又は全体的に）空洞１１内に配置されている。容器１３の一部がマイクロ波照射透過性であれば十分であるが、好適な実施形態では、図１に１４で示している適切な圧力取付金具又はキャップ以外は、反応容器全体が透過性である。反応容器１３用の最適な材料は、代表的には、水晶、ガラス、又は人工プラスチックである。好適な実施形態では、耐圧力反応容器１３は、少なくとも約１７５ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）の圧力での中の反応を維持できるだけの強度を有している。最適な実施形態では、耐圧力反応容器１３は、少なくとも約２５０ポンド／平方インチの圧力、並びに１７５から２５０ｐｓｉの間の増分圧力を維持できるだけの強度を有している。勿論、圧力容器、弁、及びポンプの様な機能部品の制限以外に、容器又は器具内で使用できる圧力に上限は無い。しかしながら、１７５−２５０ｐｓｉという指示圧力範囲は、幅広い有機合成反応を実行するには特に有用な範囲であり、本発明の利用可能性の代表的な例である。

図１は、触媒、溶剤及び固体支持試薬の様な開始材料及び関係組成物のための２つの供給源リザーバ１５及び１６を示している。或る種の開始材料と反応では、供給源リザーバは１つしか必要ないが、特定の反応又は反応方式を実行するのに望ましいか又は必要な弁と配管を追加することによって、もっと多くの供給源リザーバを装備することもできる。リザーバ１５と１６は、それぞれの流体配管２１と２９を介して、器具の他の部分と連通している。「リザーバ」という用語は、ここでは広い意味で用いており、必ずしも、特定の型式のコンテナ又は容器のことではない。代わりに、この用語を、反応で使用され、器具を通してここに記載の方法で送り込まれる開始材料、溶剤、触媒又は何れかの他の組成物の供給源に使ってもよい。

ポンプ１７は、望ましくは蠕動ポンプであるが、不均一又は高粘度材料を供給源１５から反応容器１３へ様々な流体配管を通して送り込むため供給源リザーバ１５と連通しており、流体配管の内の２つを２２と２８で示している。蠕動ポンプは、一般的に、この技術（及び他の技術）では周知であり、様々な業者から市販されているので、ここでは詳しく述べない。

蠕動ポンプが好ましいが、希望又は必要があれば他の型式のポンプ、代表的には膜ポンプ又は空圧ポンプを使用することもできる。これらも同様に当技術では良く知られているので、ここでは詳しく述べない。器具の残りの作動についてそのポンプ機能を実行できるのであれば、どの様なポンプでもよい。

図１は、更に、器具が、容器１３又はその内容物の温度を測定するための、空洞１１に付帯して２４で示されている温度検出器を備えていることを示している。この様な実施形態では、器具は、更に、供給源１０から空洞１１に印加されるマイクロ波出力を調整するための手段を備えている。図１では、調整手段は、２７で示されており、（例えば）米国特許第６，２８８，３７９号に記載され、一般譲渡されている切り替え電力供給器、又は米国特許第５，７９６，０８０号に記載され、一般譲渡されている光学レンズシステムを備えている。切り替え電力供給器は、供給源１０に供給される電力を調整することによって、印加されるマイクロ波を調整する。レンズシステムは、マイクロ波が、生成された後で、導波管１２に、次いで空洞１１へと伝播されるときに、これを調整する。

図１は、温度検出器２４、及び検出器２４によって測定された温度に応じて供給源１０から空洞１１へ印加されるマイクロ波を調整するための調整手段２７と作動的に通信している、２６で示されているプロセッサを含んでいる最も望ましい器具を示している。好適な実施形態では、温度検出器２４は、容器１３又はその内容物によって生成される赤外線の波長を測定し、これを電気信号に変換する赤外線光検出器であり、電気信号は、信号配線２５によってプロセッサ２６に運ばれる。この様に、温度検出器は、化学反応方策の一部又は全部にとって望ましいか又必要な様に、空洞１１内、或いは容器１３又はその内容物を、一定の温度に調整、制御又は維持する役を果たすのに用いることができる。

器具は、更に、空洞内の容器（及びその内容物）を随時、具体的にはマイクロ波の印加中に冷却するための、ファン３０として示されている手段を好適に備えている。図１に概略的に示しているように、ファン３０は、吸気口３１と、冷却空気の流れを空洞１１の中に向かわせるための出口３２とを含んでいる。所望の低温に維持されている不活性ガスを含め、他の冷却流体を使用してもよい。マイクロ波支援化学作用に結び付けて、有機合成反応に温度制御を使用することは、一般譲渡されている米国特許第６，７４４，０２４号に記載されており、その内容全体を、参考文献としてここに援用する。ここに記載しているように、マイクロ波照射を加えながら、同時に反応の温度を制御することによって、容器の内容物を、反応を望ましくない様式で進行させるか、又は敏感な反応物質又は生成物質を潜在的に分解する虞のある温度より低く保ちながら、マイクロ波照射は、反応を所望の様式で駆動又は制御することができる。

他の環境では、関心事の反応は、マイクロ波の印加中は冷却する必要はないが、冷却機能は、容器とその内容物を冷却し、容器を開く前に、ここで以下に記載する様式で内部圧力を下げるために、反応が完了した後で実行される。言い方を換えると、本器具は、空洞、容器、及び容器の内容物を随時冷却する能力を有しているが、マイクロ波照射の印加中にそれを行う能力は、或る種の反応を実行する際に特に有用である。

図１に示しているように、ファン３０は、信号配線３３を通してプロセッサ２６と作動的に通信しており、温度検出器によって測定された温度に応えて、ファン３０を作動させる。

好適な実施形態では、マイクロ波供給源１０は、マグネトロン、クライストロン、及び半導体装置から成るグループから選択される。マグネトロンは、作動が良く理解されており、利用価値が広く、寸法も程よく、コストも適切なので、商業的に好適なことが多い。しかしながら、これらは、どちらかといえば商業的な因子であり、本発明の範囲を制限するものではない。

背景技術の項で述べたように、不均一な混合物のマイクロ波支援化学作用に関する特徴的な問題は、代表的には低圧で送り込まれることである。これに対し、不均一な反応は、高圧で行うことができるが、高圧で送り込むことはできない。従って、これらの相補的問題に取り組むために、器具は、図１に３４で示している耐圧力弁を含んでいる。耐圧力弁３４は、蠕動ポンプ１７と反応容器１３の間に配置されており、マイクロ波エネルギーを容器１３内の組成物に印加している間は、反応容器１３をポンプ１７及び供給源１５から隔離し、化学反応が反応容器１３の中で行われた結果として反応容器１３内で高圧が生じたときには、反応容器を器具の圧力が低い部分から隔離するようになっている。好適な実施形態では、耐圧力弁は、少なくとも約１７５ｐｓｉの圧力まで、望ましくは少なくとも約２５０ｐｓｉまでの圧力に耐えることができ、且つその間の全ての圧力増分に耐えることができるボール弁を備えている。殆どの状況では、弁３４の耐圧性は、反応容器１３の耐圧性と少なくとも一致していなければならず、それを上回っているのが望ましい。

弁３４は、図１に２８で示している少なくとも１つの流体配管を通して、容器１３と連通している。ここに示しているように、流体配管２８は、容器１３の底に近い位置まで伸張していて、容器１３の底部に材料を送り込むことができ、且つ、それ以上に重要だが、材料を底部から送る出すことができるできるようになっているのが望ましい。容器１３の上部には気体配管（図１の２３）が配置されていて、容器内で化学反応が終了した後、不活性ガスを巧く容器に送り込んで材料を容器から押し出す役を果たすようになっている。

器具に用いられている様々な流体配管は、様々な目的に対して望ましいように又は必要に応じて選択される。通常、配管は、中を通して送られる材料に対し化学的に不活性で、所望又は必要な圧力に耐えられるだけ機械的に強い材料で形成される。従って、ガラス、金属及びポリマーは、全てを満たす候補材料であり、各種フッ化炭化水素ポリマー（例えば、ポリテトラフルオロエチレン及び関連ポリマー）は特に適している。ボール弁３４と容器１３の間の配管２３、２８は、勿論、容器１３内の反応によって生じると予測される高圧に耐えられるほどに強く、容器１３とボール弁３４の間に必ず維持されていなければならない。

更に好適な実施形態では、蠕動ポンプ１７は、反応容器１３に材料を加え、反応容器１３から材料を送り出すための双方向ポンプである。この様な実施形態では、器具は、更に、反応容器１３に出入りする材料の流れを制御するために、供給源リザーバ１５、１６と蠕動ポンプ１７の間に配置されている、全体を３６で示す多口弁を備えている。流体配管２０は、多口弁３６をポンプ１７に接続している。多口（多機能、多位置）弁３６は、更に、流体配管４０を通して、生成物質リザーバ３７と流体連通している。殆どの好適な実施形態では、多口弁３６は、更に、プロセッサ（共通のプロセッサ２６が望ましい）と通信しており、プロセッサは、多口弁３６、双方向ポンプ１７、及び反応容器１３に出入りする材料の流れを方向決めするために、蠕動ポンプ１７及び弁３６とも作動的に通信している。図１は、弁３６が信号配線４１を通してプロセッサ２６と信号通信しており、プロセッサ２６が信号配線４２を通して蠕動ポンプ１７と通信していることを示している。

図１は、更に、器具内でここに記載している流体連通を形成するための複数の流体配管を示しており、その幾つかは、既に参照番号を示している。この様に、流体配管と組み合わせて、器具は、溶剤を反応セルに送るか、又は様々な流体配管をすすぎ洗いして洗浄するため、或いはその両方のための、流体配管４４を通して弁３６に接続されている溶剤供給源４３を、更に備えている。排出口４５も、流体配管４６、ゲート（又は相当）弁４７、及び流体配管５０、５１を通して多口弁３６と流体連通している。廃棄物リザーバ５２も、流体配管５３を通して多口弁３６と流体連通しており、例えばすすぎ洗い（「逆流洗浄」）の後の廃棄生成物を受け取るようになっている。

好適な実施形態では、特にすすぎ洗いと逆流洗浄のための流体移動の一部は、気体供給源５４からの不活性ガス（即ち、器具、反応、及び反応材料に対して化学的に不活性）を使用して行われ、気体供給源５４は、流体配管５１を通して弁３６と連通している。多口弁３６、ボール弁３４、ゲート弁４７、第２ゲート弁５５の位置次第で、供給源５４からの加圧気体を使って、各配管を通して溶剤を所望又は必要に応じて一方又は反対方向に押し出すことができる。各弁の方向次第で、供給源５４からの気体を容器１３に、反応物質として、又は材料を容器１３から押し出す働きをする不活性ガスとして加えることができる。

器具は、随意的に、器具に追加の自動化機構を追加する流体レベル検出器３８を更に含んでいる。具体的には、１つ又は２つの流体レベル検出器３８を含んでいてもよく、図１には１つだけを示している。１つの検出器を使用する場合は、リサーバ１５、１６の一方から容器１３に向かう流体の流れの開始（「頭部」）を検出する。この検出器は、流れの終了（尾部）も検出し、適量の液体が容器に加えられたことを確認する。プロセッサ２６は、容器１３に加えられる液体の量を知るか又は選択するようにプログラムされているので、検出器３８を通過する液体の頭部から、検出器３８を通過する液体の尾部までの時間は、容器１３に送られる液体の量と対応していなければならない。これが、プロセッサが計算した量又は所望する量と異なる場合は、器具は、オペレーターが適切な補正又は調整を行うまで、稼動停止される。

２つの検出器を使用する場合は、一方の検出器から次の検出器までの流体の流れの頭部又は尾部の検出を使用して、様々な状況で有用又は必要な流量を計算することができる。
この様にして溶剤と気体を移動させるのに必要な配管と固定具は、当技術分野では良く知られており、またこの目的で図１に示している流路は、代表的な例であり限定を課すものではなく、ここでは詳しくは述べない。

図２は、図１に概略的に示した器具の市販の実施形態の斜視図である。図２では、器具は、全体を９で示しており、下側ハウジング１８と上側ハウジング１９を含んでいる。空洞１１は、下側ハウジング１８内にあり、その位置を全体的に１１で示している。先に述べたように、好適な実施形態では、器具９の、下側ハウジング１８に含まれている部分は、ＣＥＭのウェブサイト（ｗｗｗ．ｃｅｍ．ｃｏｍ）に掲載され、先に援用した特許及び出願の幾つかに記載されているＣＥＭのＤＩＳＣＯＶＥＲ^TM器具と実質的に同一である。

容器１３の一部分は、空洞１１内に配置されており、容器１３は、圧力蓋又はキャップ１４を含んでおり、それに、様々な液体及び気体管継手が取り付けられているが、分かり易くするために、図２では個別に番号を付していない。

図２は、同様に、図１に概略的に示したものに対応する一連のコンテナを示している。これには、溶剤リザーバ供給源４３、開始材料リザーバ１５と１６、生成物質リザーバ３７、及び廃棄物リザーバ５２が含まれる。これらは全て、図１で説明し、同じ参照番号を付した様々な流体配管を使って、それぞれ多口弁３６に接続されている。

図２では、蠕動ポンプ１７は、上側ハウジング１９内に配置されている。同様に、多口弁３６とボール弁３４を図２に示しており、図１と同じ参照番号を付している。図示の実施形態では、上側ハウジング１９は、幾つかの様々なモーターと、（必要に応じて）蠕動ポンプ１７、ボール弁３４、及び多口弁３６を駆動する、付帯するギア又は駆動機構を保有している。

図３は、図２の或る部分の拡大図であり、容器１３の上部を更に詳細に示している。図３は、容器１３と圧力キャップ１４に加えて、逆止弁６０との組み合わせで容器１３からの高圧気体の意図せぬ放出を防ぐロック５６と、付帯する安全ノブとを更に示している。具体的には、ロック５６は、安全ノブ５７を開いて逆止弁６０を通して圧力を逃がすまでは、キャップ１４が容器１３から外れないようにする。この様にして、ロック５６とノブ５７は、容器１３内に高圧が残っているときに、蓋１４が容器１３から外れないようにしている。

図３は、アダプタープレート６２の下方の減衰器６１も示している。図３には、数多くの流体及び気体配管、具体的には２３と２８も示されている。
器具の作動について、個々のサンプルの動きの観点から述べてきたが、プロセッサ２６が含まれていて、弁、ポンプ及び関連する流体の流れを制御するので、器具を、自動化方式で使用して、２つ又はそれ以上の同一又は異なる反応を連続して実行させることができるものと理解頂きたい。連続して実行することのできる反応の数は、プロセッサ又は容器によって制限されるのではなく、主に、何れかの具体的な装置の様式に含まれているリザーバ、流体配管及び弁の数と型式によって制限される。この様に、プロセッサ２６は、特定の開始材料を特定のリザーバから特定の時間に反応容器に選択的に送り込み、それらの材料をマイクロ波照射に曝すことによって、幾つかの反応を連続して実行するようプログラムできるものと理解頂きたい。

或る特定の反応の後で、容器１３、各種流体配管、及び弁３４と３６は、必要な又は所望する場合、溶剤リザーバ４３からの溶剤ですすぎ洗いすることができる。すすぎ洗いは、勿論、随意であり、全ての反応と反応の間で実施する必要はないが、器具は、望みに応じて手動又は自動的な方式ですすぎ洗いを実施する機会を提供する。

別の態様では、本発明は、高粘度の液体、又は液体と固体の不均一な混合物を使ってマイクロ波支援化学反応を行う方法である。本発明は、（器具と方法の両方に関して）高粘度の液体と不均一な混合物を取り扱う能力の観点で説明しているが、その様な材料に限定されず、（化合物及び溶液を含め）均一で自由に流れる液体を使用することもできる。

この態様では、本方法は、高粘度液体と、液体と固体の均一な混合物と、から成るグループから選択された組成物の個別の部分を、略大気圧と約３０ｐｓｉの間の周辺圧力で、マイクロ波透過性耐圧力反応容器に送り込む段階を含んでいる。個別の部分は、耐圧力容器内に隔離され、次いで、反応容器内に隔離された個別の部分にマイクロ波照射が印加されて、少なくとも約１７５ｐｓｉの圧力で化学反応が開始されて維持され、その間、容器は、容器内の化学反応によって生成された高圧気体を放出しないように保たれる。次に、化学反応が望ましく終了した後、容器から圧力が解放され、その圧力解放後に、個別の部分の反応生成物質が、略大気圧と約３０ｐｓｉの間の周辺圧力で、容器から送り出される。

図１に示しているプロセッサ２６の追加的態様を組み込んでいる好適な実施形態では、本方法は、第２の個別の部分を、第１の部分が反応容器から送り出された後で送り込み、その後、第２の部分を隔離する段階と、マイクロ波照射を第２の部分に印加する段階と、容器から圧力を解放する段階と、反応性生物質を容器から送り出す段階を含んでいる。

本方法は、或る長さの配管をマイクロ波の場に組み込んでいる連続流れ器具に勝る具体的な利点として、更に、マイクロ波照射を印加する段階の間、反応容器内で個別の部分を撹拌する段階を含んでいる。分かり易くするため、図１にはその様な撹拌器を示してはいないが、極めて典型的で代表的な技法では、テフロン被覆磁気撹拌器バーを容器内に含んでおり、容器の下方又は容器に隣接している外部の磁石を使ってそれを回転させる。

先に述べたように、マイクロ波照射を印加する段階は、空洞内で、複数のモードではなく、１つ又は２つのモードを印加する段階を含んでいるのが望ましい。マイクロ波モードに詳しい当業者には、特定の空洞内での特定の１つ又は２つのモードの確立は、マイクロ波の波長（周波数）と、マイクロ波が伝播される空洞の恐らくは形状も含む大きさの関数であることを理解頂けよう。異なる形状の空洞に異なる波長を組み込めば、１つ又は２つのモードの照射を生成することができる。本発明では、一般譲渡され、先に援用した特許及び出願に説明され、記載されている単一モード空洞が適例である。

本発明の構造的な態様に関して述べたように、本方法は、化学反応の拡張部分に対してそれらの反応容器を一定の温度に維持する段階を含んでいてもよいし、通常は含んでいることが多いが、勿論、反応計画の最初の部分では反応をそのような温度まで加熱する必要があることは理解している。本方法は、更に、反応容器又はその内容物の温度を測定する段階と、その後、測定された温度に応じて、マイクロ波照射の印加を調整する段階を含んでいる。本方法は、更に、反応容器又はその内容物の温度を測定し、測定温度に応じて反応容器を冷却して、印加又は伝播されるマイクロ波照射を調整することと、冷却の適用とを組み合わせて、反応を、所望量のマイクロ波照射を受けるが所望の固定された温度に維持できるようにする段階を含んでいるのが望ましい。

好適な実施形態では、本方法は、反応容器内の圧力を、約１７５ｐｓｉと２５０ｐｓｉの間に維持する段階を含んでおり、この範囲は、数多くの化学反応が最も望ましく進行する温度及び圧力範囲であることが多い。

本発明の構造要素に関して述べたように、本方法は、第１の反応生成物質を送り出す段階と第２の個別の部分を送り込む段階の間に、反応容器を溶剤ですすぎ洗い又は逆流洗浄する段階を含んでいてもよい。好適な実施形態では、本方法は、すすぎ洗い溶剤を不活性ガスで駆動する段階を含んでいる。ここで使用している「不活性」という用語は、（その場合もあるが）必ずしも貴ガスのことではなく、器具、反応物質又は生成物質と不都合に反応することのない適切な気体を含んでいる。多くの場合（全てではないが）、窒素が、これらの目的に適う不活性ガスである。

構成要素（反応物質、生成物質、触媒、個体支持物）の数は、選択弁と配管のみによって制限されるので、本方法は、組成物を反応容器に送り込む段階の前に、固体、液体、溶液、固相触媒、及び固体支持試薬から成るグループから選択された構成要素から、送り込まれてマイクロ波に曝される組成物を混ぜ合わせる段階を含んでいるのが望ましい。

本発明の更なる特徴は、図４から図８を見れば良く分かる。先ず、図４は、図１と共通の幾つかの要素を含む概略図であり、分かり易くするために、できるだけ共通の番号を付している。これら共通要素の幾つかは、プロセッサ２６、反応容器１３、空洞１１、及びポンプ１７である。他には、１つ又は複数の供給源又は溶剤リザーバ１５、１６、並びに装置の生成側の生成物質リザーバ３７、及び場合によっては廃棄口６１と、装置の供給側の同じ様な廃棄口６２が含まれる。

図４に示している要素は、図１に示している要素と一致しているが、図１は、先に述べた多くの機構を示すためのものなので、もっと多くの要素を含んでいると理解頂きたい。代わりに、図４は制限を課す図ではなく、器具の特定の機構を示すために、幾つかの要素だけを含んでいる。言い方を換えると、図４に記載されている要素は、図１に示している要素と組み合わせて使用することができ、その逆も成り立つ。

図４に示しているように、流体リザーバ１５と１６は、各流体配管６３、６４、６５を通してポンプ１７と連通しており、流体配管内には、流体を、供給リザーバ１５、１６の一方又は両方から、又は廃棄口６２へと向かわせるために、適切な弁６６が配置されている。これらの配管の幾つかには、異なる参照番号が付されているが、図１に同じ目的のために示しているのと同じ配管か、又は機能的等価物である。

ポンプ１７は、流体をリザーバに出し入れするために、リザーバ１５、１６と流体連通している双方向ポンプであるのが望ましい。反応容器１３は、適切なマイクロ波透過性材料で形成され、ポンプ１７と流体連通しており、流体をポンプ１７及びリザーバ１５、１６へ供給したり、それらから受け取るようになっている。

図４は、器具内の流体の圧力をセンサー６７で測定するために、供給リザーバ１５、１６及び容器１３と流体連通している圧力センサー６７を示している。プロセッサ２６は、少なくとも部分的にはセンサー６７で測定された圧力に基づいて、ポンプ１７と器具内の流体の流れを制御するために、信号配線７０を通して圧力センサー６７と信号通信している。ここでも、圧力センサー６７が、必ずしもプロセッサへの唯一の入力である必要はなく、必要であれば、圧力センサー６７は、図１から図３について述べた他の制御要素と組み合わせて働かせることもできる。

ポンプは、容器１３と連通しており、容器１３は、各流体配管７１、７２、７３、７４と、場合によっては追加の弁７５とを介して、リザーバ３７及び廃棄口６１とも流体連通している。

概念の観点からすると、弁、配管、リザーバ、及び生成物質コンテナの数は、理論的には無限であり、実際の制限は寸法と空間のみであると理解頂きたい。従って、当業者は、過度に実験すること無く、本発明を様々な変形例の形で実施することができる。

図５は、ここに記載している追加的機構を含む本発明の或る実施形態の斜視図である。図５並びに図６から図８では、説明を分かり易くするために、共通の要素にはできる限り共通の参照番号を付している。従って、図２でのように、器具は、全体を４９で示して、図２に示したものと区別している。器具４９は、器具の上側ハウジング１９と下側ハウジング１８を、圧力容器１３とその圧力キャップ１４と共に含んでいる。図５の斜視図では、空洞（１１）が示されていない。同様に、図５は、配管を示さず、器具の残りの要素を分かり易いようにしている。図５は、更に、先に述べたように、ポンプ１７、多口弁３６、及びボール弁３４を含んでいる。

特に、図５は、更に、上側ハウジング１９の下方前面のポンプ１７の左側に位置している長方形のハウジング６７として、圧力センサーを示している。
図６は、圧力センサー６７の好適な実施形態を、より詳細に示す分解図である。図６は、圧力センサー６７が、２部品のハウジング７６と７８を含んでおり、図示の実施形態では、適切なボルト、スクリュー、又はリベット７７で一体に保持されているいることを示している。流体は、ハウジング６７を通り内側チャネル８０を通って流れる。チャネルは、２つの各開口部を通って器具の流体流路の残りと連通しており、図６では、開口部の一方を８１で示している。好適な実施形態では、代表的には０．６インチの外径を有する可撓性配管が、開口部８１に、管継手８２を使って維持されている。ハウジング７６、７８内では、圧力変換器７９が、Ｏリング８８を使って着座した状態で、チャネル８０に相対している。

センサー６７の利点は、例示的な意味で、以下の通り理解できる。一般的に、流体の動きは、ポンプ１７から容器１３に向かう方向に流れるときは「順方向」と呼ばれる。容器１３からポンプ１７に向かう方向のときは、流れは「逆方向」と呼ばれる。この向きにおいて、順方向流れの間に、流体配管がポンプの容器側で目詰まりすると、センサー６７における発生圧力は非常に高くなる。代わりに、順方向流れの間に、ポンプ１７の供給側が目詰まりすると、センサー６７での圧力は非常に低くなる。代わりに、流れが逆方向で、ポンプの容器側で目詰まりした場合は、その圧力は非常に低い。同じく、流れが逆方向で、ポンプの供給側で目詰まりした場合は、発生する圧力は非常に高くなる。

「高い」又は「低い」と認定される圧力は、送り出される材料に対して期待され、予測され、又は予め決められた通常の圧力に基づいている。プロセッサは、「低い」と「高い」の両方の設定値圧力を理解し、望む通り応答するように、容易にプログラムすることができる。

これらの「高い」圧力と「低い」圧力の関係は、勿論、圧力センサー６７の、ポンプ１７及び容器１３に対する相対的位置に基づいており、図４をそのまま真似る必要は無い。より一般的に述べると、流れ方向に圧力センサー前方で目詰まりが生じると、センサーでの圧力が高くなることになる。同様に、（同じく流れ方向に）圧力センサー後方で目詰まりが生じると、センサーでの圧力が下がることになる。

プロセッサは、意図した流れの方向を監視するようプログラムすることができ、この目的に沿って実際にポンプ１７を制御するので、プロセッサは、センサー６７で測定された高圧又は低圧に応えて、目詰まりの存在と、その相対位置を検出するようにプログラムすることができる。プロセッサは、必要に応じてポンプと弁を制御し、通常は流れを逆流させ、場合によってはリザーバから溶剤又は反応物質或いは他の材料を追加して、目詰まりを解消し、器具を通常の貫流作動状態に戻すように働かせることができる。器具の正常な双方向流れ性能と組み合わせて、意図する流れ方向と測定された圧力を組み合わせると、（１）器具の状態を、正常又は目詰まりしていると識別し、（２）目詰まりの相対位置を把握し、（３）努力して（通常は成功裏に）ポンプ（及び流れ方向）を逆流させ、目詰まりを解消することができる。

プロセッサは、これらの決定とその結果の矯正段階を実行するようにプログラムすることができるので、プロセッサと圧力センサーは、装置の「自律性」の利点を増大させる。つまり、オペレーターは、装置を放置して、器具がオペレーターの注目を必要とせずに大部分の目詰まり状態に対処して矯正することを高度に信頼した状態で、装置自身で稼動させることができる。この様にして、器具は、それ自体の生産性と研究員の生産性の両方を高める。

図７は、本発明の器具の撹拌装置部分を一部破断した斜視図である。図示のように、器具は、マイクロ波空洞１１を含んでおり、正常な状態では存在する容器とその撹拌器バーを、分かり易くするために省いてある。

しかしながら、図７は、空洞１１の外側に隣接して配置されている第１回転磁石８３を示している。回転磁石８３を空洞の外側に配置することによって、磁石８３の磁界と空洞１１内のマイクロ波伝播との間の相互作用を最小化又は除去することができる。全体を８４で示している第２回転磁石は、空洞の内側にあり、第１回転磁石によって駆動され（両磁石は互いに連結されるので）、反応容器内の撹拌器バーの回転を駆動するようになっている。図７に示しているような好適な実施形態では、外側の回転磁石８３は、モーター（図示せず）によって駆動され、モーターは、８５で示しているプーリーと、更には８６で示しているベルトを駆動する。勿論、外側磁石８３の様な物体を回転させるには、図７に示しているものと全く等価な数多くの簡単な構造と技法がある。

好適な実施形態では、第２回転磁石８４は、第２磁石の磁界と空洞内のマイクロ波の間の干渉を最小にするため、空洞１１の下方部に配置されている。
図８は、第２回転磁石８４をより詳しく示している。具体的には、第２回転磁石８４は、マイクロ波照射と磁界の両方に対して透過性の材料で形成されたバー８７で形成されており、バー８７の各端部は、空洞１１内でのバー８７の回転の円周を画定する。外側の比較的小さな（相対的な用語と理解頂きたい）磁石の対９０と９１は、バー８７に支持されており、第１回転磁石８３と連結してそれによって駆動されるように、バー８７の各端部にそれぞれ隣接して配置されている。もう１つの小さな磁石の対９２と９３は、撹拌器バーと連結してそれを駆動するために、このバー８７の中心近くに配置されている。先に述べたように、磁石の磁界の強度は、磁石からの距離の二乗に比例して弱くなる。図８に示している設計は、磁石対９０と９１が外側磁石８３と最も効率的に連結し、内側対９２と９３が容器内の撹拌器バーと最も効率的に連結するようにして、外側磁石８３の大きな寸法を補足している。

図７に示しているように、器具の好適な実施形態では、空洞１１は軸スリーブ９４を含んでおり、第２磁石８４は軸９５を含んでいて、第２磁石８４が第１磁石８３の回転によって駆動されるときに、第２磁石８４が空洞の磁石スリーブ９４内で回転するようになっている。図８は、更に、軸９５が、内側軸９６、外側軸９７、軸受１００及び１０１として示されている幾つかの部品を含んでいることを示しており、それら全ては、互いに接触することになる空洞１１の部分に関して、比較的低い摩擦係数を有するポリマーで形成されているのが望ましい。

以上、図面と明細書で、本発明の好適な実施形態について特定の用語を使用して説明してきたが、それらは、包括的且つ説明的意味で使用しているに過ぎず、限定を目的にしたものではなく、本発明の範囲は、特許請求の範囲に定義されている。

本発明による器具の概略図である。 本発明による器具の斜視図である。 図２の拡大した一部分の別の斜視図である。 本発明による器具の別の概略図である。 本発明の別の実施形態の斜視図である。 本発明による目詰まり検出器の分解図である。 本発明の撹拌システムの一部破断斜視図である。 本発明の撹拌システムの一部分の分解図である。

Claims (20)

1. 不均一又は高粘度の材料を含む化学合成のための制御流れマイクロ波器具において、 流体を供給又は受け取るための流体リザーバと、
   流体を前記リザーバに出し入れするための、前記リザーバと流体連通している流体ポンプと、
   流体を前記ポンプ及び前記リザーバに供給するか、又はそれらから受け取るための、前記ポンプと流体連通しているマイクロ波透過性反応容器と、
   前記器具内のセンサー位置における流体の圧力を測定するための、前記供給源及び前記容器と流体連通している圧力センサーと、
   前記ポンプ及び前記器具内の流体の流れを、少なくとも部分的には前記センサーで測定された圧力に基づいて制御するための、前記圧力センサー及び前記ポンプと信号通信しているプロセッサと、を備えている器具。
2. 前記リザーバ、前記ポンプ、及び前記反応容器の間にそれぞれの流体連通状態を作り出すための配管を備えている、請求項４０に記載の器具。
3. 前記センサーは、
   前記配管の一部と連通しているハウジングと、
   前記ハウジング内の、間に流路を画定している流体入口及び流体出口と、
   前記配管内の流体圧力が変換器に掛かるように前記流路に隣接して配置されている変換器と、を備えている、請求項２に記載の器具。
4. 前記ポンプは、可逆双方向ポンプを備えている、請求項１に記載の器具。
5. 前記容器を取り囲むマイクロ波空洞と、
   マイクロ波を前記空洞及び前記容器の一部に伝播させるためのマイクロ波供給源と、を更に備えている、請求項１に記載の器具。
6. 前記空洞は、前記供給源によって生成される周波数で単一モードの空洞である、請求項５に記載の器具。
7. 不均一又は高粘度の材料を含む化学合成のためのマイクロ波器具において、
   マイクロ波空洞と、
   マイクロ波照射に曝すために反応物質を保持するための、前記空洞の内側のマイクロ波透過性容器と、
   前記容器内の反応物質をマイクロ波照射に曝されている間にかき混ぜるための、前記容器の内側の磁石撹拌器バーと、
   磁石の磁界と前記空洞内のマイクロ波伝播との間の相互作用を最小にするために、前記空洞の外側に、前記空洞に隣接して配置されている第１回転磁石と、
   前記第１回転磁石によって駆動され、前記反応容器内の前記撹拌器バーの回転を駆動するための、前記空洞の内側の第２回転磁石と、を備えているマイクロ波器具。
8. マイクロ波供給源と、
   前記供給源及び前記空洞と連通している導波管と、を更に備えている、請求項７に記載の器具。
9. 前記第２回転磁石は、前記第２磁石の磁界と前記空洞内のマイクロ波との間の相互作用を最小にする前記空洞の部分に配置されている、請求項７に記載の器具。
10. 前記第２回転磁石は、マイクロ波照射と磁界の両方に透過性であるハウジング内に保持されている、請求項７に記載の器具。
11. 前記空洞は、軸スリーブを含んでおり、前記ハウジングは、前記第２回転磁石が前記第１回転磁石の回転によって駆動されたときに、前記スリーブ内で回転するための軸を更に備えている、請求項７に記載の器具。
12. 前記第２回転磁石は、
    マイクロ波照射と磁界の両方に透過性である材料で形成されているバーであって、前記バーの各端部は、前記空洞内の前記バーの回転の円周を画定している、バーと、
    前記第１回転磁石と連結し、それによって駆動されるための、前記バー内で、前記バーの各端部にそれぞれ隣接している外側の一対の小さな磁石と、
    前記撹拌器バーと連結し、それを駆動するための、前記バーの中心に隣接している内側の一対の小さな磁石と、を備えている、請求項７に記載の器具。
13. 前記第１磁石の回転を駆動するためのモーターを備えている、請求項７に記載の器具。
14. 貫流マイクロ波支援化学作用を行う方法において、
    リザーバと反応容器の間の流体の流れを方向決めする段階と、
    前記流れている流体の一部分をマイクロ波照射に曝して前記流体内の化学反応を開始又は加速させる段階と、
    前記リザーバと前記反応容器の間の前記流れている流体の圧力を測定する段階と、
    測定された流体圧力に基づいて、流体の流れを条件付で逆流させる段階と、を含んでいる方法。
15. 前記流体の流れを、前記リザーバから前記反応容器へ向かわせる段階と、前記圧力が上側の設定値圧力を超えて上がったときに、前記流体の流れを逆に向かわせる段階と、を含んでいる、請求項１４に記載の方法。
16. 前記流体の流れを、前記リザーバから前記反応容器へ向かわせる段階と、前記圧力が所望の設定値圧力より下がったときに、前記流体の流れを逆に向かわせる段階と、を含んでいる、請求項１４に記載の方法。
17. 前記流体の流れを、前記反応容器から前記リザーバへ向かわせる段階と、前記圧力が上側の設定値圧力を超えて上がったときに、前記流体の流れを逆に向かわせる段階と、を含んでいる、請求項１４に記載の方法。
18. 前記流体の流れを、前記反応容器から前記リザーバへ向かわせる段階と、前記圧力が所望の設定値圧力より下がったときに、前記流体の流れを逆に向かわせる段階と、を含んでいる、請求項１４に記載の方法。
19. 前記流体の流れを条件付で逆流させる段階は、前記測定された圧力に基づいてプロセッサに信号を送る段階と、前記プロセッサからの信号に基づいてポンプを逆転させる段階を含んでいる、請求項１４に記載の方法。
20. 前記流体の流れを条件付で逆流させる段階は、流れを逆流させるときに追加の流体を追加する段階を含んでいる、請求項１４に記載の方法。

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