DE10301240A1

DE10301240A1 - Reaktionskammersystem zur Bearbeitung von Proben

Info

Publication number: DE10301240A1
Application number: DE10301240A
Authority: DE
Inventors: Klaus-Günter Dipl.-Ing. Eberle
Original assignee: HettLab AG
Current assignee: Hettich AG
Priority date: 2003-01-15
Filing date: 2003-01-15
Publication date: 2004-08-05
Anticipated expiration: 2023-01-16
Also published as: WO2004062806A1; DE10301240B4; US7854903B2; US20060228267A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Reaktionskammersystem (10, 70) zur Bearbeitung von Proben, mit einer Reaktionskammer (12), einem zumindest in der Reaktionskammer (12) angeordneten Probenträger (26), der mittels eines mit dem Probenträger (26) gekoppelten Antriebs (30) relativ zur Reaktionskammer (12) im Betrieb bewegbar ist, und Heizmitteln (50) zum Erwärmen der Proben. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass die Heizmittel (50, 54) am Probenträger (26) angeordnet und mit dem Probenträger (26) im Betrieb bewegbar sind.

Description

Die Erfindung betrifft ein Reaktionskammersystem zur Bearbeitung von Proben gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art.

Aus der WO 98/20965 ist ein derartiges Reaktionskammersystem zur Bearbeitung von Proben bekannt. Bei diesem Reaktionskammersystem werden mehrere flüssige oder in Flüssigkeit gelöste, aggressive oder gefährliche Proben gleichzeitig bearbeitet. Das Reaktionskammersystem ist dabei mit einer Reaktionskammer versehen, in der ein Probenträger zur Aufnahme einzelner Probengefäße angeordnet ist. Der Probenträger wird durch einen außerhalb der Reaktionskammer angeordneten und mit dem Probenträger magnetisch gekoppelten Antrieb während des Betriebes bewegt. Die Reaktionskammer ist oben mit einem Deckel verschlossen, der transparent ausgebildet ist. Oberhalb des Deckels sind Heizstrahler, insbesondere Infrarotstrahler, angeordnet, mit deren Hilfe die in den Probengefäßen befindlichen Proben während des Betriebes des Reaktionskammersystems bedarfsweise erwärmt werden können. Die Erwärmung der in die Probengefäße eingebrachten Proben erfolgt hierbei im wesentlichen durch Wärmestrahlung und zu einem geringeren Teil durch Wärmeleitung. Letzteres erfolgt dadurch, dass die Heiz strahler auch den Probenträger erwärmen, der dann das Probengefäß und damit auch die Probe erwärmt.

Das dort offenbarte Reaktionskammersystem ist Teil eines als Schüttler ausgebildeten Vakuumkonzentrators. Daher ist die Reaktionskammer über Vakuumleitungen mit einer Vakuumpumpe verbunden. Die Schüttelbewegung wird über den Schüttelantrieb magnetisch auf den Probenträger übertragen.

Das bekannte Reaktionskammersystem hat den Nachteil, dass die dort offenbarten Heizmittel einen äußerst geringen Wirkungsgrad aufweisen. Zudem wird die Heizenergie im wesentlichen von oben in die Probe eingebracht. Für die meisten Verfahren ist es jedoch günstiger, wenn die Heizenergie von unten eingebracht wird. Beispielsweise werden bei einer Anwendung der bekannten Reaktionskammersysteme die Probengefäße mit einer flüssigen Probe und mit einem leichtflüssigen Lösungsmittel befüllt, welches im Vakuum unter Wärmeeinwirkung verdampft. Ziel dabei ist es, dieses Verdampfen des Lösungsmittels in der Reaktionskammer möglichst zu beschleunigen. Hierfür muss die Wärmeenergie optimal auf das Probengefäß bzw. die Probe übertragen werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Reaktionskammersystem gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art derart weiterzubilden, dass unter Vermeidung der genannten Nachteile eine verbesserte und zielgerichtete Erwärmung der Probe ermöglicht wird.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 in Verbindung mit seinen Oberbegriffsmerkmalen gelöst.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass eine möglichst probennahe Anordnung der Heizmittel den Wirkungsgrad des Reaktionskammersystems erheblich erhöhen kann. Zudem ist hierüber auch eine bessere Steuerung und Regelung der Erwärmung möglich.

Nach der Erfindung sind daher die Heizmittel am Probenträger angeordnet und mit dem Probenträger im Betrieb bewegbar. Hierdurch wird eine optimale Übertragung der Wärmeenergie von der Quelle, also den Heizmitteln, auf die Proben gewährleistet.

Vorzugsweise sind die Heizmittel in den Probenträger integriert und befinden sich insbesondere vollständig innerhalb des Probenträgers. Daraus ergibt sich eine platzsparende Ausbildung.

Um die Wärmeübertragung auf die Probe weiter zu optimieren, umgeben die Heizmittel die Proben zumindest bereichsweise. Vorzugsweise umfassen die Heizmittel die Proben dabei bereichsweise vollständig. Die Wärmeenergie wirkt dadurch möglichst vielseitig auf die Probe ein, wodurch die Erwärmung weiter beschleunigt wird.

Der Wirkungsgrad des Reaktionskammersystems in Bezug auf die Aufwärmung der Proben kann beispielsweise dadurch weiter erhöht werden, indem die Wärmeübertragung von den Heizmitteln zu den Proben im wesentlichen durch Wärmeleitung erfolgt.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die Reaktionskammer luftdicht verschließbar sowie als Vakuumkammer ausgebildet, die mit einer Vakuumpumpe zusammenwirkt. Dadurch können beispielsweise die Bearbeitungsschritte durchgeführt werden, wie sie bei einer kombinatorischen chemischen Synthese benötigt werden.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Heizmittel durch zumindest eine Leitung gebildet, durch welches erwärmtes Fluid als Wärmeträger strömt. Das Fluid wird in einem separaten Heizkanal erwärmt und über eine Fluidpumpe durch die Heizleitung gefördert. Alternativ hierzu kann das Heizmittel auch in Form von zumindest einem elektrisch betriebenen Heizdraht ausgebildet sein.

Die Wärme- bzw. Energiequelle der Heizmittel ist insbesondere außerhalb der Reaktionskammer angeordnet. Hierfür ist zumindest eine Versorgungsleitung vorgesehen, die über eine Kammeröffnung nach draußen zur Wärme- bzw. Energiequelle führt. Die Versorgungsleitung versorgt die Heizmittel mit der notwendigen Energie bzw. Wärme.

Vorzugsweise ist in die Kammeröffnung eine Leitungskupplung eingebracht, mittels der die Versorgungsleitung trennbar ausgebildet ist. Hierdurch wird eine einfache Montage des Reaktionskammersystems ermöglicht. Zudem ist ein Austausch des Probenträgers zusammen mit Heizmitteln ohne weiteres möglich, da die Versorgungsleitungen über die Kupplung einfach von der Leitungs kupplung und somit von der Wärme/Energiequelle abgetrennt werden können.

Um die Bewegung des Probenträgers im Betrieb ausgleichen zu können, ist der Bereich der Versorgungsleitung zwischen der Kammeröffnung und dem Probenträger so dimensioniert, dass die Versorgungsleitung in diesem Bereich eine die Bewegung ausgleichende Länge aufweist.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist der Probenträger zur Aufnahme von die Proben enthaltenden, insbesondere zur Reaktionskammer hin offen ausgebildeten, Probengefäßen ausgeführt.

Um ein Befüllen und Entleeren der Probengefäße auch während des Betriebs des Reaktionskammersystems zu ermöglichen, weist die Reaktionskammer entsprechende Leitungsanschlüsse auf.

Die Vakuumpumpe ist separat von der Reaktionskammer angeordnet.

Die bewegten Massen im Betrieb des Reaktionskammersystems können auf einfache Weise dadurch niedrig gehalten werden, wenn der Probenträger aus einer Leichtmetalllegierung oder aus Leichtmetall ausgeführt ist.

Vorzugsweise ist der Antrieb als Magnetantrieb entsprechend der WO 98/20 965 ausgebildet.

Das Reaktionskammersystem wird insbesondere als Teil eines Vakuumkonzentrators verwendet, beispielsweise für die chemisch kombinatorische Synthese, als Verdampfer oder ähnliches.

Nach der Erfindung ist es günstig, dass die Probe im wesentlichen von unten erwärmt wird. Weiterhin wird der Wirkungsgrad dadurch gesteigert, wenn die Probe im wesentlichen durch Wärmeleitung erwärmt wird. Möglich ist es aber auch, zunächst den Probenträger zu erwärmen und darüber dann die Probe.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einer Ausführungsform der Erfindung in Zusammenhang mit der Zeichnung. Es zeigen:
1 eine schematische Seitenschnittansicht eines Reaktionskammersystems nach der Erfindung mit einem Teilschnitt durch einen Probenträger gemäß einer Ausführungsform der Erfindung; und
2 eine vergrößerte Seitendarstellung einer Leitungskupplung von 1.
In 1 ist ein Vakuumkonzentrator 10 gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Bei dem Vakuumkonzentrator 10 handelt es sich um einen Schüttler zum Bearbeiten von hier nicht dargestellten Proben.
Der Vakuumkonzentrator 10 besteht aus einer Reaktionskammer 12, die einen Anschluss 14 aufweist. Der Anschluss 14 ist über eine Vakuumleitung 16 mit einer Hochvakuumpumpe 18 verbunden. Mit der Hochvakuumpumpe 18 kann der Innenraum der Reaktionskammer 12 evakuiert werden.
Die Reaktionskammer 12 weist einen abnehmbaren Deckel 20 auf, der im betriebsbereiten Zustand luftdicht mit einem Unterteil 22 abschließt. Hierfür sind entsprechende Dichtungen 24 vorgesehen. In der Reaktionskammer 12 befindet sich ein Probenträger 26, der mehrere Probengefäße 28 aufnimmt. In den Probengefäßen 28 werden die zu bearbeitenden Proben eingebracht.
Der Probenträger 26 wirkt mit einem Schüttelantrieb 30 zusammen und ist auf einer Schüttelplatte 32 angeordnet. Die Schüttelplatte 32 weist nach unten gerichtete Lagerzapfen 34 auf. Die Lagerzapfen 34 ragen in fest mit dem Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 verbundene Lagerschalen 36 hinein.
Die Schüttelplatte 32 weist mindestens drei Lagerzapfen 34 auf, die in entsprechende Lagerschalen 36 des Unterteils 22 der Reaktionskammer 12 hineinragen. Der Probenträger 26 steht auf den Lagerzapfen 34, die wiederum in den Lagerschalen 36 aufliegen. Die Lagerschalen 36 bestehen aus elektrisch nicht leitenden Glaseinsätzen, wohingegen das Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 aus einer Leichtmetalllegierung besteht.
Unterhalb der Reaktionskammer 12 ist der Schüttelantrieb 30 angeordnet. Dieser weist jeweils unterhalb einer Lagerschale 36 zwei Treibermagnete 38 und 40 auf. Diese Treibermagnete sind auf einer Welle 42 gelagert. Die Welle 42 wirkt über eine Getriebe 44 mit einem Mo tor 46 zusammen. Jeder Lagerschale 36 sind zwei Treibermagnete 38 und 40 auf einer Welle 42 zugeordnet. Alle Wellen 42 sind über das Getriebe 44 mit dem Motor 46 verbunden, durch den diese miteinander angetrieben werden.
Der Probenträger 26 weist an die Probengefäße 28 angepasste Ausnehmungen 48 auf. Zudem sind in dem Probenträger 26 Heizleitungen 50 eingebracht, die die Probengefäße 28 bereichsweise umfassen. Hierfür sind die Heizleitungen 50 benachbart der Ausnehmungen 48 vorgesehen. Die Heizleitung 50 ist mit einer Kupplung 52 verbunden. Die Kupplung 52 wird weiter unten im Zusammenhang mit 2 noch näher beschrieben. Zwischen der Kupplung 52 und dem Probenträger 26 ist die Heizleitung so lang bemessen, dass die Schüttelbewegungen des Probenträgers 26 während des Betriebs ausgeglichen werden.
Die Heizleitungen 50 werden vorzugsweise durch Heizdrähte gebildet, die sich bei Anliegen elektrischer Spannung erwärmen. Insofern ist die Kupplung 52 an ein Netzteil 54 angeschlossen.
Alternativ kann die Heizleitung 50 auch zum Transport eines als Wärmeträger dienenden Fluids ausgebildet sein. Es sind dann zwei Kupplungen 52 vorgesehen, die einen Zu- und einen Ablauf bilden. Statt dem Netzteil 54 ist dann eine Heizvorrichtung vorgesehen, die das Fluid erwärmt. Die Heizvorrichtung umfasst zudem noch eine Fluidpumpe, die ein Zirkulieren des Fluids durch die einen Heizkreislauf bildende Heizleitung 50 ermöglicht.
Wie der 1 zu entnehmen ist, ist die Heizleitung 50 in den Probenträger 26 integriert. Der wirksame Bereich befindet sich vollständig innerhalb des Probenträgers 26. Die Wärmeübertragung erfolgt hierbei durch Wärmeleitung.
Die Kupplung 52 ist vergrößert in 2 dargestellt. Das Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 ist hierbei nur bereichsweise dargestellt und weist eine Kammeröffnung 56 auf. In der Kammeröffnung 56 ist ein unteres Kupplungsteil 58 fest verankert, das mit der Heizleitung 50, die mit dem Netzteil 54 verbunden ist, fest verkuppelt ist. Das untere Kupplungsteil ist mit dem Bezugszeichen 58 gekennzeichnet und als Muffe ausgebildet, wohingegen das gegengleiche obere Kupplungsteil 60 als Stecker ausgebildet ist.
In 2 ist das Kupplungsteil 52 im zusammengesteckten Zustand gezeigt, d.h., das obere Kupplungsteil 60 steckt in dem unteren Kupplungsteil 58.

10: Vakuumkonzentrator
12: Reaktionskammer
14: Anschluss
16: Vakuumleitung
18: Hochvakuumpumpe
20: Deckel
22: Unterteil
24: Dichtungen
26: Probenträger
28: Probengefäße
29: Dichtungen
30: Schüttelantrieb
32: Schüttelplatte
34: Lagerzapfen
36: Lagerschalen
38: Treibermagnet
40: Treibermagnet
42: Welle
44: Getriebe
46: Motor
48: Ausnehmungen
50: Heizleitungen
52: Kupplung
54: Netzteil
56: Kammeröffnung
58: unteres Kupplungsteil
60: oberes Kupplungsteil

Claims

Reaktionskammersystem (10, 70) zur Bearbeitung von Proben, mit einer Reaktionskammer (12), einem zumindest in der Reaktionskammer (12) angeordneten Probenträger (26), der mittels eines mit dem Probenträger (26) gekoppelten Antriebs (30) relativ zur Reaktionskammer (12) im Betrieb bewegbar ist, und Heizmitteln (50) zum Erwärmen der Proben, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50, 54) am Probenträger (26) angeordnet und mit dem Probenträger (26) im Betrieb bewegbar sind.
Reaktionskammersystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) in den Probenträger (26) integriert sind.
Reaktionskammersystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) sich im wesentlichen innerhalb des Probenträgers (26) befinden.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) die Proben zumindest bereichsweise umgeben.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragung von dem Heizmittel (50) zu den Proben im wesentlichen durch Wärmeleitung erfolgt.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (12) luftdicht verschließbar sowie als Vakuumkammer ausgebildet ist, die mit einer Vakuumpumpe (18) zusammenwirkt.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) durch zumindest eine Leitung gebildet ist, durch welche erwärmtes Fluid als Wärmeträger strömt.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) in Form von zumindest einem elektrisch betriebenen Heizdraht gebildet ist.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) über zumindest eine Versorgungsleitung versorgt wird, die über eine Kammeröffnung (56) nach draußen geführt ist.
Reaktionskammersystem nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass in die Kammeröffnung (56) eine Leitungskupplung (52) eingebracht ist, mittels der die Versorgungsleitung trennbar ausgebildet ist.
Reaktionskammersystem nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich zwischen Kammeröffnung (56) und Probenträger (26) der Versorgungsleitung so dimensioniert ist, dass die Bewegung des Probenträgers (26) im Betrieb ausgeglichen werden.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenträger (26) zur Aufnahme von die Proben enthaltenden, insbesondere zur Reaktionskammer (12) hin offen ausgebildeten, Probengefäßen (28) ausgeführt ist.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (12) Leitungsanschlüsse zum Füllen und Entleeren der Probengefäße (26) während des Betriebs.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuumpumpe (18) separat von der Reaktionskammer (12) angeordnet ist.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenträger (26) aus einer Leichtmetalllegierung oder aus Leichtmetall besteht.
Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb (30) entsprechend der WO 98/20965 ausgebildet ist.
Verwendung der Reaktionskammersystem (10, 70) nach einem der vorangehenden Ansprüche als Teil eines Vakuumkonzentrators.
Verwendung des Reaktionskammersystems nach einem der vorangehenden Ansprüche für die chemisch kombinatorische Synthese, als Verdampfer oder ähnliches.
Verfahren zum Erwärmen von Proben in einer Reaktionskammer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe im wesentlichen von unten erwärmt wird.
Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe im wesentlichen durch Wärmeleitung erwärmt wird.
Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst der Probenträger (26) und darüber die Probe erwärmt wird.