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Die
Erfindung betrifft einen Verdampfer, insbesondere einen solchen,
wie er in Verbindung mit einer Vakuumpumpe oder einem Vakuumpumpstand eingesetzt
werden kann, mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1.
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Verdampfer
der in Rede stehenden Art sind primär Stand-Alone-Geräte,
die an ein Vakuumsystem, d. h. eine Vakuumpumpe, einen Vakuumpumpstand
oder ein Vakuum-Leitungssystem angeschlossen werden können.
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Bei
vielen Labor-Anwendungen beispielsweise in der Chemie, Pharmazie
und Biochemie müssen Lösemittel aus einer Probe
entfernt werden. Dies erfolgt meist durch Verdampfen der Lösemittel – oder
allgemeiner von Substanzen aus einem Substanzgemisch – und
findet vorteilhaft unter Vakuum statt, da die Verdampfungstemperatur
auf diese Weise so weit abgesenkt werden kann, daß es nicht
zu einer Schädigung der oft temperaturempfindlichen Proben
kommt.
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Für
diesen Standardprozeß im Laboralltag wurden verschiedene
Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen und sind verbreitet im
Einsatz.
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Bekannt
ist eine typische Anordnung aus einem Rotationsverdampfer und einer
Vakuumpumpe, oft kombiniert mit einer Art der Vakuumeinstellung (Zeitschrift "Vakuum
in der Praxis" No. 3, 1993, S. 170, Abb. 6). Die
dort gezeigte Anordnung enthält einen Rotationsverdampfer
bestehend aus einem Kolben mit dem zu konzentrierenden Proben-Lösemittelgemisch,
rotierend in einem temperierten Wasserbad, mit einem ersten Kondensator
zur Kondensation der Lösemitteldämpfe unmittelbar
nach dem Verdampferkolben, einer daran angeschlossenen Vakuumpumpe
zur Erzeugung des Vakuums und – in der dort dargestellten
Anordnung – einem druckseitig nachgeschalteten zweiten
Kondensator zur Kondensation der restlichen, durch die Pumpe geförderten Lösemitteldämpfe,
sowie einer Vakuumregelung zur Einstellung des Vakuumniveaus.
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Anordnungen
aus Rotationsverdampfer mit Kondensator und Vakuumpumpe mit oder
ohne Vakuumregelung sind gebräuchlich. Nachteilig sind
der hohe Platzbedarf sowie die Tatsache, daß nur eine Probe
gleichzeitig eingedampft werden kann.
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Bekannt
sind auch Anordnungen, in denen mehrere Proben gleichzeitig aufkonzentriert
werden können. Neben Rotationsverdampfern mit Vielfach-Verdampferkolben
gibt es spezielle Anordnungen für die Aufkonzentration
einer Vielzahl vom kleinen Proben. Dem liegt die Erkenntnis zugrunde,
daß heutzutage zunehmend kleinere Probenmenge verarbeitet
werden, um die Kosten für Chemikalien zu verringern. Gleichzeitig
werden die Nachweismethoden immer empfindlicher, so daß auch
kleinere Mengen genügen.
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Bei
einer ersten bekannten Anordnung (
Büchi Labortechnik
AG: Produktprospekt "Syncore", Nr. 95834 0803)
werden die mehreren Proben-Lösemittelgemische in separaten
Gefäßen mit Vakuum beaufschlagt und gleichzeitig
beheizt und in Bewegung versetzt, um eine gute Durchmischung zu
gewährleisten und Siedeverzüge zu vermeiden, die
zu einem plötzlichen Überschäumen führen
könnten. Die Lösemitteldämpfe werden
zu einem großen Teil in einem Kondensator aufgefangen,
an dessen Ausgang die Vakuumpumpe angeschlossen ist. Diese Gesamtanordnung
ist relativ groß und teuer. Vom gleichen Hersteller wird
auch ein kleineres Gerät mit sonst ähnlichen Eigenschaften
angeboten (
Büchi Labortechnik AG: Produktprospekt "Multivapor",
Nr. 92206 0804). Ähnliche Geräte werden
auch von anderen Herstellern angeboten (
Heidolph Instruments
GmbH & Co. KG,
Produktkatalog 2008, engl., S. 39–47).
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Bei
allen diesen Anordnungen ist die Vakuumpumpe separat vom Verdampfer
angeordnet. Der Gesamtaufbau ist groß und teuer, was die
Verbreitung dieser Geräte im Vergleich zu Rotationsverdampfern
begrenzt.
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Bei
vielen Anordnungen werden zudem jeweils die einzelnen Probengefäße
mit Vakuum beaufschlagt. Dadurch sind diese Anordnungen wenig flexibel,
da der Anwender die Proben-Lösemittelgemische stets erst
in gerätespezifische (vakuumtaugliche) Gefäße
abfüllen muß. Dies ist zeitaufwendig und erhöht
die Gefahr von Kreuzkontamination mit den Proben vom vorherigen
Versuch.
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Eine
weitere Klasse von Eindampfungsvorrichtungen stellen die sogenannten
Vakuumkonzentratoren dar. Eine verbreitete Bauart davon sind Vakuumzentrifugen.
Diese sind nicht zu verwechseln mit sogenannten Ultrazentrifugen,
die unter Vakuum laufen, um den Luftwiderstand zu verringern. Es
handelt sich vielmehr um Zentrifugen mit geringer Drehzahl, bei
denen die Zentrifugalkraft auf die Proben-Lösemittelgemische
nur dazu dient, ein Überkochen zu verhindern. Die Verdampfung
findet unter Vakuum statt. Ein Zentrifugenrotor mit Probenhalterungen
befindet sich in einem Vakuumbehälter. Ein Vorteil solcher
Zentrifugen ist, daß eine präzise Vakuumregelung
durch obigen Effekt oft nicht erforderlich ist und daß durch
eine flexible Gestaltung der Probenhalterungen im Rotor verschiedenste – auch
anwenderspezifische – Gefäße verwendet
werden (Genevac Ltd.: Prospekt "EZ-2 personal solvent
evaporator").
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Größtes
Problem dieser Geräte ist die Heizung der Proben. Unter
Vakuum ist die Wärmeleitung durch das verbleibende Gas
im Vakuumbehälter gering. Eine Heizung über die
Außenwände ist daher sehr ineffektiv und meist
nicht ausreichend, um eine Abkühlung oder sogar Einfrieren
der Proben-Lösemittelgemische infolge der Verdampfungsabkühlung – und
damit extrem verlängerte Verdampfungszeiten – zu
vermeiden. Die rotierenden Proben haben keinen direkten Kontakt
zur Außenwand. Eine Heizung des Rotors durch Heizdrähte
o. ä. scheidet durch die Schwierigkeit einer elektrischen
Drehdurchführung für so hohe Drehgeschwindigkeiten
aus.
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Da
eine Mikrowellenheizung zur Schädigung der Proben führen
kann, wird heute meist eine Heizung mit Infrarotstrahlung vorgesehen
(
EP-A-1 196 757 ).
Diese Infrarotheizung ist aufwendig, da eine gleichmäßige
Erwärmung der Proben nur schwierig zu erreichen ist. Bei
ungleichmäßiger Strahlungsverteilung kann es vorkommen,
daß einzelne Proben bereits trocken sind und durch die
Strahlungseinwirkung auf das trockene (nun stärker absorbierende) Material überhitzt
werden, während andere noch nicht bis zum gewünschten
Grad aufkonzentriert wurden. Dieses Problem wurde mehrfach adressiert (
EP-A-1 297 873 ;
GB-A-2 374 813 ).
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Auch
die Temperaturmessung an Proben in einem schnell rotierenden Gestell
ist aufwendig und mit großen Unsicherheiten behaftet (
WO-A-2004/039470 ;
EP-A-1 073 505 ).
Dies alles führt dazu, daß die Trocknungszeiten
in solchen Vakuumzentrifugen meist unbefriedigend lange sind.
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Einen
weiteren Typ von Vakuumkonzentratoren stellen solche mit Vortex-Bewegung
dar (
EP-A-0 946 279 ).
Dabei werden die Proben-Lösemittelgemische in Gefäßen
auf einer Platte einer orbitierenden Bewegung unterworfen. Dadurch
bildet sich ein Vortex aus, d. h. die Flüssigkeit wird
am Gefäßrand hochgeschoben und verwirbelt. Folglich
vergrößert sich die Verdampfungsfläche
und Siedeverzüge werden dank der Verwirbelung vermieden.
Für die Heizung wurden Infrarotstrahler oder Heizdrähte
rings um die Ausnehmungen im Probenträger für
die Probengefäße (
DE-A-103 01 240 ) vorgeschlagen. Vortex-Verdampfer
erzielen meist deutlich schnellere Verdampfungsresultate als Vakuumzentrifugen,
sind jedoch groß und teuer, da der Antrieb für
die Erzeugung und Übertragung der orbitierenden Bewegung ins
Vakuum, z. B. durch Magnetkupplungen, aufwendig ist (
EP-A-0 946 279 ).
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Der
Lehre liegt das Problem zugrunde, einen Verdampfer der in Rede stehenden
Art so auszugestalten, daß sich ein kompaktes und preiswertes
Gerät zur schnellen Eindampfung von kleinen Probenmengen
ergibt.
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Das
zuvor aufgezeigte Problem ist durch den Verdampfer mit den Merkmalen
von Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und
Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Die
Lehre der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß im modernen
Laborbetrieb zunehmend nur wenige Proben und geringe Mengen gleichzeitig aufkonzentriert
müssen, dies dafür aber schnell. Der erfindungsgemäße
Verdampfer schafft hierfür ideale Voraussetzungen dadurch,
daß das oder die Gefäße zur Aufnahme
des mindestens einen Gemisches von Substanzen vollständig
innerhalb der Vakuumkammer untergebracht ist bzw. sind und die Vakuumkammer
insgesamt vom Bewegungsantrieb angetrieben wird. Die Antriebsbewegung
ist eine orbitierende oder schüttelnde, d. h. hin und her
gehende Bewegung. Durch diese Anordnung des oder der Gefäße innerhalb
der dann insgesamt bewegten Vakuumkammer erreicht man, daß keine
Umfüllung in besondere vakuumtaugliche Gefäße
erfolgen muß.
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Die
Bedeutung der Bewegung der Probenflüssigkeiten in den Gefäßen
beim Verdampfungsvorgang ist eingangs ausführlich erläutert
worden. Der erfindungsgemäße Verdampfer hat dazu
einen Bewegungsantrieb. Erfindungsgemäß ist der
Bewegungsantrieb antriebstechnisch mit der Vakuumkammer als solcher
gekuppelt und treibt diese insgesamt an. Dabei ist erfindungsgemäß die
vom Bewegungsantrieb verursachte Bewegung der Vakuumkammer eine
orbitierende oder schüttelnde, d. h. hin und her gehende
Bewegung. Ein Bewegungsantrieb für eine orbitierende oder
schüttelnde Bewegung kann deutlich einfacher und preisgünstiger
konstruiert werden. Der gesamte Aufbau aus der Vakuumkammer mit den
darin befindlichen Proben sowie gegebenenfalls integrierter Heizung
und Temperatursensor kann der Bewegung unterzogen werden. Damit
kann man auf Mittel zur Übertragung der Bewegung ins Vakuum
mit entsprechenden Durchführungen oder Magnetkupplungen
verzichten.
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Die
nur orbitierende oder schüttelnde (aber nicht rotierende)
Bewegung der Halterung bei obiger Ausführungsform ermöglicht
eine einfache berührende Temperaturmessung in dieser Einheit
z. B. durch ein Thermoelement, welches mit ausreichend langen Anschlußkabeln
zum Ausgleich der orbitierenden oder schüttelnden Bewegung
zu dieser Einheit geführt ist.
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Für
die Heizung der Proben bei obiger Ausführungsform mit orbitierendem
oder schüttelndem Antrieb kann eine Infrarot-Heizung von
oben oder von der Seite eingesetzt werden. In einer bevorzugten
Anordnung wird jedoch die Halterung oder die Vakuumkammer durch
direkten wärmeleitenden Kontakt mit einem Heizmittel beheizt.
Durch die kompakten Abmessungen kann auf aufwendige Heizdrähte zur
Wärmeverteilung bzw. Einbringung am Ort der Probengefäße
verzichtet werden. Dies reduziert den Aufwand und die Kosten. Die
direkte Heizung der Proben ist dank deren lediglich orbitierenden
oder schüttelnden Bewegung möglich, indem ein
ausreichend langes Anschlußkabel zum Ausgleich dieser Bewegung
verwendet wird.
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Die
Proben-Lösemittelgemisch-Gefäße werden
bevorzugt mittels einer Halterung innerhalb der Vakuumkammer gehaltert.
Bevorzugt ist die Halterung vom Anwender wechselbar. Dadurch kann
der Anwender die für seine Probengefäße
passende Halterung einsetzen. Durch eine flexible Gestaltung der Halterungen
können verschiedenste – auch anwenderspezifische – Gefäße
verwendet werden. Aufwendiges Umfüllen in gerätespezifische
Gefäße entfällt dadurch.
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Zur
Fixierung der Gefäße in der Probenhalterung können
diese durch die Federkraft einer Halterungsfeder und/oder das Eigengewicht
eines Fixierteils der Halterung durch Anpressen an einen anderen
Teil der Halterung fixiert werden. Bei Heizung durch Wärmeleitung
ermöglicht dies auch ein enges Anliegen der Probengefäße
an der Halterung und damit einen guten Wärmeübergang
von der Heizung in die Probe.
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Um
einer Kreuzkontamination von Proben durch Überkochen oder
Spritzen zu begegnen kann vorgesehen sein, daß das oder
die Gefäße mit einem gasdurchlässigen,
jedoch Flüssigkeit bzw. Tröpfchen abweisenden
bzw. dafür undurchlässigen Mittel verschlossen
sind. Man kann hier an eine poröse PTFE-Folie oder eine
poröse Keramik, ggf. in einer geeigneten Halterung denken.
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Bei
der bevorzugten Ausführungsform des Verdampfers mit orbitierender
Bewegung kann dank des kompakten Aufbaues die gesamte Abstützung der
bewegten Einheit über die Antriebslagerung erfolgen, so
daß auf weitere Stützlager verzichtet werden kann.
Zur Vermeidung des Mitdrehens kann ein an der bewegten Einheit befestigtes
flexibles Mittel, das mit dem anderen Ende am feststehenden Teil des
Verdampfers angebracht ist, wie beispielsweise ein federndes Stahlband,
verwendet werden.
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In
einer bevorzugten Ausführung dient die ohnehin flexibel
zu gestaltende Vakuumleitung zur Vakuumkammer, beispielsweise eine
PTFE-Rohrleitung, zugleich als Mittel gegen das Mitdrehen der bewegten
Einheit.
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Im
folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel
darstellenden Zeichnung näher erläutert. In der
Zeichnung zeigt die einzige Figur einen Verdampfer für
eine Vakuumanordnung.
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Der
erfindungsgemäße Verdampfer weist einen Vakuumbehälter 8 (Figuren:
Teile 8a, 8b) auf, der eine Vakuumkammer 9 bildet.
Die Gefäße 10 zur Aufnahme mindestens
eines Gemisches von Substanzen sind vollständig innerhalb
der Vakuumkammer 9 untergebracht. Im dargestellten und
bevorzugten Ausführungsbeispiel ist dabei vorgesehen, daß das oder
die Gefäße 10 innerhalb der Vakuumkammer 9 in
einer vorzugsweise auswechselbaren Halterung 11 gehaltert
sind, wobei die Halterung 11 vorzugsweise für
unterschiedliche Größen von Gefäßen 10 passende
Aussparungen aufweist.
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Im
dargestellten Ausführungsbeispiel befinden sich die Probengefäße 10 in
der auch vom Anwender leicht austauschbaren Halterung 11,
die aus gut wärmeleitendem Material, beispielsweise aus Aluminium,
ausgeführt ist, um eine Wärmeübertragung
auf die Gefäße 10 leicht zu ermöglichen.
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Im
dargestellten und bevorzugten Ausführungsbeispiel ist dabei
vorgesehen, daß das oder die Gefäße 10 in
der Halterung 11 durch die Federkraft einer Halterungsfeder
und/oder durch das Eigengewicht eines Fixierteils 12 der
Halterung 11 fixiert sind. Das Fixierteil 12 ist
im dargestellten Ausführungsbeispiel ein einfacher Kegel,
der die kreisförmig in der Halterung 11 in bodenseitigen
bogenförmigen Fassungen angeordnete Gefäße 10 schlicht
durch sein Eigengewicht in ihrer Position in der Halterung 11 fixiert.
Das ist eine sehr zweckmäßige und einfache, intuitiv
bedienbare Konstruktion.
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Im
dargestellten Ausführungsbeispiel steckt die Halterung 11 paßgenau
im unteren Teil 8a des Vakuumbehälters 8,
der ebenfalls aus einem gut wärmeleitenden Material besteht,
beispielsweise auch aus Aluminium. Der untere, nach oben offene
Teil 8a des Vakuumbehälters 8 ist nach
oben hin durch einen oberen Teil 8b geschlossen, bei dem
es sich nach bevorzugter und dargestellter Konstruktion um eine transparente
Haube, beispielsweise aus Glas oder entsprechend widerstandsfähigem
Kunststoff handelt.
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Rechts
an einer Öffnung 13 des Vakuumbehälters 8 ist
eine Vakuumleitung 14, angedeutet durch einen Pfeil, anschließbar,
die zu einer Vakuumpumpe führen kann.
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Im
Verdampfer ist ein Bewegungsantrieb 15 vorgesehen. Angedeutet
unterhalb des Bewegungsantriebs 15 ist eine Anordnung 18,
in der Steuereinrichtungen, Netzteil etc. für den Bewegungsantrieb 15 untergebracht
sind.
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Die
Vakuumkammer 9 des Verdampfers 2 ist in der hier
dargestellten und bevorzugten Ausführung von einem Außengehäuse 19 umgeben,
das von oben her durch eine abnehmbare, bevorzugt transparent ausgeführte
Kappe 20 geschlossen ist.
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Erfindungsgemäß ist
vorgesehen, daß der Bewegungsantrieb 15 antriebstechnisch
mit der Vakuumkammer 9 gekuppelt ist und diese insgesamt antreibt.
Dabei ist hier die Spezialität die, daß der Bewegungsantrieb 15 keine
Rotationsbewegung verursacht, sondern daß die vom Bewegungsantrieb 15 verursachte
Bewegung eine orbitierende oder schüttelnde, d. h. hin
und her gehende Bewegung ist.
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Wie
man erkennt, steht hier die komplette Einheit, gebildet von der
Vakuumkammer 9 im Vakuumbehälter 8, auf
einem Bauteil 22, das vom Bewegungsantrieb 15 in
eine orbitierende Bewegung versetzt wird. Anstelle einer orbitierenden
Bewegung kann, wie zuvor erläutert, auch eine schüttelnde
Bewegung, beispielsweise auch eine Vibrationsbewegung, treten.
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Vorgesehen
ist hier eine Heizeinrichtung 23 zur Beheizung des Gemisches,
wie eingangs ausführlich beschrieben. Durch die hier realisierte
Konstruktion ist es möglich, daß die Beheizung
des oder der Gefäße 10 und/oder die Temperaturmessung
daran durch direkten wärmeleitenden Kontakt mit dem oder
den Gefäßen 10 erfolgt. Dazu erkennt
man hier außen am unteren Teil 8a des Vakuumbehälters 8 die unmittelbar
anliegende Heizung 23, beispielsweise in Form einer Heizfolie
mit integriertem Temperatursensor zur Heizungsregelung. Diese kann
auf die vom Anwender gewählte Temperatur eingeregelt werden. Die
Heizung 23 wird außen von einem wärmeisolierenden
Mantel 24 umgeben.
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Hier
hat man also eine direkte Beheizung der Vakuumkammer 9 des
Verdampfers 2 ohne die Nachteile einer berührungslosen
Heizung/Temperaturmessung.
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Die
zuvor erläuterte Konstruktion wird ermöglicht
durch die schüttelnde bzw. orbitierende, aber nicht rotierende
Bewegung des Vakuumbehälters 8 insgesamt mit der
darin befindlichen Vakuumkammer 9. Um eine Rotation sicher
zu verhindern ist dabei nach bevorzugter Lehre vorgesehen, daß flexible
Mittel zur Vermeidung eines Mitdrehens der bewegten Einheit vorgesehen
sind. Im dargestellten Ausführungsbeispiel gilt dabei,
daß das flexible Mittel zur Vermeidung des Mitdrehens eine
an die Vakuumkammer 9 angeschlossene Vakuumleitung 14 ist.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - EP 1196757
A [0013]
- - EP 1297873 A [0013]
- - GB 2374813 A [0013]
- - WO 2004/039470 A [0014]
- - EP 1073505 A [0014]
- - EP 0946279 A [0015, 0015]
- - DE 10301240 A [0015]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - Zeitschrift ”Vakuum
in der Praxis” No. 3, 1993, S. 170, Abb. 6 [0005]
- - Büchi Labortechnik AG: Produktprospekt ”Syncore”,
Nr. 95834 0803 [0008]
- - Büchi Labortechnik AG: Produktprospekt ”Multivapor”,
Nr. 92206 0804 [0008]
- - Heidolph Instruments GmbH & Co.
KG, Produktkatalog 2008, engl., S. 39–47 [0008]
- - Genevac Ltd.: Prospekt ”EZ-2 personal solvent evaporator” [0011]