WO2004062806A1 - Reaktionskammersystem zur bearbeitung von proben - Google Patents

Reaktionskammersystem zur bearbeitung von proben Download PDF

Info

Publication number
WO2004062806A1
WO2004062806A1 PCT/EP2003/014439 EP0314439W WO2004062806A1 WO 2004062806 A1 WO2004062806 A1 WO 2004062806A1 EP 0314439 W EP0314439 W EP 0314439W WO 2004062806 A1 WO2004062806 A1 WO 2004062806A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
reaction chamber
sample
chamber system
samples
heating means
Prior art date
Application number
PCT/EP2003/014439
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Klaus-Günter Eberle
Original Assignee
Hettlab Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=32667595&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=WO2004062806(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Hettlab Ag filed Critical Hettlab Ag
Priority to US10/542,243 priority Critical patent/US7854903B2/en
Publication of WO2004062806A1 publication Critical patent/WO2004062806A1/de

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01B—BOILING; BOILING APPARATUS ; EVAPORATION; EVAPORATION APPARATUS
    • B01B1/00—Boiling; Boiling apparatus for physical or chemical purposes ; Evaporation in general
    • B01B1/005—Evaporation for physical or chemical purposes; Evaporation apparatus therefor, e.g. evaporation of liquids for gas phase reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
    • B01F31/20—Mixing the contents of independent containers, e.g. test tubes
    • B01F31/27—Mixing the contents of independent containers, e.g. test tubes the vibrations being caused by electromagnets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/0011—Heating features
    • B01D1/0017—Use of electrical or wave energy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2200/00—Solutions for specific problems relating to chemical or physical laboratory apparatus
    • B01L2200/02—Adapting objects or devices to another
    • B01L2200/026—Fluid interfacing between devices or objects, e.g. connectors, inlet details
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00—Additional constructional details
    • B01L2300/18—Means for temperature control
    • B01L2300/1805—Conductive heating, heat from thermostatted solids is conducted to receptacles, e.g. heating plates, blocks
    • B01L2300/1827—Conductive heating, heat from thermostatted solids is conducted to receptacles, e.g. heating plates, blocks using resistive heater
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L9/00—Supporting devices; Holding devices
    • B01L9/06—Test-tube stands; Test-tube holders

Definitions

  • the invention relates to a reaction chamber system for
  • reaction chamber system for processing samples is known from WO 98/20965. With this reaction chamber system, several liquid or dissolved, aggressive or dangerous samples are processed at the same time.
  • the reaction chamber system is provided with a reaction chamber in which a sample holder for receiving individual sample vessels is arranged. The sample holder is moved during operation by a drive arranged outside the reaction chambers and magnetically coupled to the sample holder. The reaction chamber is closed at the top with a disgust that is transparent.
  • Radiant heaters in particular infrared radiators, are arranged above the cover, with the aid of which the samples located in the sample vessels can be heated as required during operation of the reaction chamber system. The heating of the samples introduced into the sample vessels takes place essentially through heat radiation and to a lesser extent through heat conduction. The latter occurs because the heating also heat the sample holder, which then heats the sample vessel and thus the sample as well.
  • the reaction chamber system disclosed there is part of a vacuum concentrator designed as a shaker.
  • the reaction chamber is therefore connected to a vacuum pump via vacuum lines.
  • the shaking motion is magnetically transmitted to the sample holder completely inside the reaction chamber via the shaking drive.
  • the known reaction chamber system has the disadvantage that the heating means disclosed there have an extremely low efficiency.
  • the heating energy is essentially introduced into the sample from above.
  • the sample vessels are filled with a liquid sample and with a low-viscosity solvent, which evaporates under the influence of heat in a vacuum.
  • the aim is to accelerate this evaporation of the solvent in the reaction chamber as much as possible.
  • the thermal energy must be optimally transferred to the sample vessel or the sample.
  • a reaction chamber system is known from US Pat. No. 3,977,935, which has a sample carrier for several samples.
  • the reaction chamber is delimited by this sample holder and a cover arranged on the sample holder.
  • the sample carrier can be heated or cooled from outside the reaction chamber, the cooling using a cooling / heating fluid and the heating using a NEN heating wire is carried out by convection via the adjacent cooling / heating fluid. The whole thing is connected to a Scblini drive.
  • the disadvantage here is that the reaction chamber system is relatively large and the moving masses are very large. In addition, due to the exclusive heating of the samples, condensation forms in the reaction chamber, which falsifies the measurement results.
  • a device for processing samples in sample vessels is known.
  • the sample vessels are placed in a sample container - rack - which is mounted in a housing with a shaker motor.
  • the reaction chamber is formed by the sample vessels and a sealing plate. There are therefore many reaction chambers, corresponding to the number of sample vessels, which are connected to one another via the sealing plate.
  • the heating medium and drive are outside the reaction chamber.
  • the object of the invention is to develop a reaction chamber system in accordance with the type specified in the preamble of claim 1 in such a way that, while avoiding the disadvantages mentioned, an improved and targeted reaction of the sample in the reaction chamber while maintaining a specific reaction chamber construction is made possible without that the reaction is falsified by condensate or the like.
  • This object is achieved by the characterizing features of claim 1 in connection with its preamble features.
  • the invention is based on the finding that an arrangement of the heating means in the evacuated space that is as close as possible to the sample can considerably increase the efficiency of the reaction chamber system and that condensation can be avoided by heating the reaction space. This also enables better control and regulation of the heating.
  • the heating means are therefore arranged on the sample holder within the reaction chamber and can be moved during operation with the sample holder and are in the form of at least one electrically operated heating wire. This ensures optimal transfer of the thermal energy from the source, i.e. the heating means, to the samples.
  • the evacuated room, i.e. the reaction chambers is heated so that condensate is avoided during the reaction.
  • the heating means are preferably integrated in the sample holder and are in particular completely inside the sample holder. This results in space-saving training.
  • the heating means surround the samples at least rich example.
  • the heating means preferably completely cover the samples in some areas.
  • the heat energy acts on the sample in as many ways as possible, which further accelerates the heating.
  • the efficiency of the reaction chamber system with regard to the warming up of the samples can be increased further, for example, by essentially transferring heat from the heating means to the samples by heat conduction.
  • the reaction chamber can be closed in an airtight manner and is designed as a vacuum chamber which interacts with a vacuum pump. This allows, for example, the processing steps to be carried out as are required in combinatorial chemical synthesis.
  • the energy source of the heating means is in particular arranged outside the reaction chamber.
  • at least one supply line is provided, which leads outside to the heat or energy source via a chamber opening.
  • the supply line supplies the heating means with the necessary energy or heat.
  • a line coupling by means of which the supply line is designed to be separable, is preferably introduced into the chamber opening. This enables simple assembly of the reaction chamber system. In addition, an exchange of the sample holder together with heating means is easily possible, since the supply lines are simply connected to the line via the coupling coupling and thus can be disconnected from the energy source.
  • the area of the supply line between the chamber opening and the sample holder is dimensioned such that the supply line in this area has a length that compensates for the movement.
  • the sample carrier is designed to hold sample containers containing the samples, in particular those that are open towards the reaction chamber.
  • the reaction chamber has corresponding line connections.
  • the vacuum pump is arranged separately from the reaction chamber.
  • the moving masses during operation of the reaction chamber system can be kept low in a simple manner if the sample holder is made of a light metal alloy or light metal.
  • the drive is preferably designed as a magnetic drive in accordance with WO 98/20 965.
  • the reaction chamber system is used in particular as part of a vacuum concentrator, for example for chemical combinatorial synthesis, as an evaporator or the like.
  • the sample is heated essentially from below. Furthermore, the efficiency is increased if the sample is essentially heated by conduction. However, it is also possible to first heat the sample carrier and then the sample.
  • Figure 1 is a schematic side sectional view of a reaction chamber system according to the invention with a partial section through a sample holder according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 2 is an enlarged side view of a line coupling from FIG. 1.
  • the vacuum concentrator 10 is a shaker for processing samples, not shown here.
  • the vacuum concentrator 10 consists of a reaction chamber 12 which has a connection 14.
  • the connection 14 is connected to a via a vacuum line 16 High vacuum pump 18 connected.
  • the interior of the reaction chamber 12 can be evacuated with the high vacuum pump 18.
  • the reaction chamber 12 has a removable cover 20 which, when ready for operation, closes airtightly with a lower part 22. Corresponding seals 24 are provided for this.
  • a sample carrier 26 which receives several sample vessels 28. The samples to be processed are introduced into the sample vessels 28.
  • the sample carrier 26 interacts with a shaking drive 30 and is arranged on a shaking plate 32.
  • the shaking plate 32 has bearing journals 34 directed downwards.
  • the bearing pins 34 protrude into bearing shells 36 which are firmly connected to the lower part 22 of the reaction chamber 12.
  • the shaking plate 32 has at least three bearing pins 34 which protrude into corresponding bearing shells 36 of the lower part 22 of the reaction chamber 12.
  • the sample carrier 26 stands on the bearing journal 34, which in turn rests in the bearing shells 36.
  • the bearing shells 36 consist of electrically non-conductive glass inserts, whereas the lower part 22 of the reaction chamber 12 consists of a light metal alloy.
  • the shaking drive 30 is arranged below the reaction chamber 12. This has two driver magnets 38 and 40 below a bearing shell 36. These driver magnets are mounted on a shaft 42. The shaft 42 acts via a gear 44 with a motor gate 46 together. Each bearing shell 36 is assigned two driver magnets 38 and 40 on a shaft 42. All shafts 42 are connected to motor 46 via gear 44, by means of which they are driven together.
  • the sample carrier 26 has recesses 48 which are matched to the sample vessels 28.
  • 26 heating lines 50 are introduced into the sample carrier, which include the sample vessels 28 in regions. This is what they are for
  • Heating lines 50 are provided adjacent to the recesses 48.
  • the heating line 50 is connected to a coupling 52.
  • the clutch 52 is described in more detail below in connection with FIG. 2.
  • the heating line between the coupling 52 and the sample carrier 26 is dimensioned so long that the shaking movements of the sample carrier 26 are compensated for during operation.
  • the heating lines 50 are formed by heating wires which heat up when electrical voltage is applied.
  • the coupling 52 is connected to a power supply 54.
  • the heating line 50 is integrated in the sample carrier 26.
  • the effective area is located entirely within the sample carrier 26. The heat transfer takes place here by heat conduction.
  • the clutch 52 is shown enlarged in FIG. 2.
  • the lower part 22 of the reaction chamber 12 is only shown in certain areas and has a chamber opening 56.
  • a lower coupling Lung part 58 firmly anchored, which is firmly coupled to the heating line 50, which is connected to the power supply 54.
  • the lower coupling part is identified by reference numeral 58 and is designed as a sleeve, whereas the opposite upper coupling part 60 is designed as a plug.
  • FIG. 2 shows the coupling part 52 in the assembled state, ie the upper coupling part 60 is in the lower coupling part 58.
  • Vacuum concentrator reaction chamber connection vacuum line high vacuum pump cover lower part seals sample holder sample vessels seals shaker drive shaking plate bearing journal bearing shells driver magnet drive magnet shaft magnet motor recesses heating cables coupling power supply chamber opening lower coupling part upper coupling part

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Clinical Laboratory Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Reaktionskammersystem (10, 70) zur Bearbeitung von Proben, mit einer Reaktionskam mer (12), einem zumindest in der Reaktionskammer (12) angeordneten Probenträger (26), der mittels eines mit dem Probenträger (26) gekoppelten Antriebs (30) relativ zur Reaktionskammer (12) im Betrieb bewegbar ist, und Heizmitteln (50) zum Erwärmen der Proben. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass die Heizmittel (50, 54) am Probenträger (26) angeordnet und mit dem Probenträ ger (26) im Betrieb bewegbar sind.

Description

Reaktionskairrmersystem zur Bearbeitung von Proben
Die Erfindung betrifft ein Reaktionskammersystem zur
Bearbeitung von Proben gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art.
Aus der WO 98/20965 ist ein derartiges Reaktionskammer- system zur Bearbeitung von Proben bekannt. Bei diesem Reaktionskammersystem werden mehrere flüssige oder in Flüssigkeit gelöste, aggressive oder gefährliche Proben gleichzeitig bearbeitet. Das Reaktionskammersystem ist dabei mit einer Reaktionskammer versehen, in der ein Probenträger zur Aufnahme einzelner Probengefäße angeordnet ist. Der Probenträger wird durch einen außerhalb der Reaktionskämmer angeordneten und mit dem Probenträger magnetisch gekoppelten Antrieb während des Betriebes bewegt. Die Reaktionskämmer ist oben mit einem De- ekel verschlossen, der transparent ausgebildet ist. 0- berhalb des Deckels sind Heizstrahler, insbesondere Infrarotstrahler, angeordnet, mit deren Hilfe die in den Probengefäßen befindlichen Proben während des Betriebes des Reaktionskammersystems bedarfsweise erwärmt werden können. Die Erwärmung der in die Probengefäße eingebrachten Proben erfolgt hierbei im wesentlichen durch Wärmestrahlung und zu einem geringeren Teil durch Wärmeleitung. Letzteres erfolgt dadurch, dass die Heiz- strahier auch den Probenträger erwärmen, der dann das Probengefäß und damit auch die Probe erwärmt.
Das dort offenbarte Reaktionskammersystem ist Teil ei- nes als Schüttler ausgebildeten Vakuumkonzentrators .
Daher ist die Reaktionskammer über Vakuumleitungen mit einer Vakuumpumpe verbunden. Die Schüttelbewegung wird über den Schüttelantrieb magnetisch auf den vollständig innerhalb der Reaktionskämmer angeordneten Probenträger übertragen.
Das bekannte Reaktionskammersystem hat den Nachteil, dass die dort offenbarten Heizmittel einen äußerst geringen Wirkungsgrad aufweisen. Zudem wird die Heizener- gie im wesentlichen von oben in die Probe eingebracht. Für die meisten Verfahren ist es jedoch günstiger, wenn die Heizenergie von unten eingebracht wird. Beispielsweise werden bei einer Anwendung der bekannten Reaktionskammersysteme die Probengefäße mit einer flüssigen Probe und mit einem leichtflüssigen Lösungsmittel befüllt, welches im Vakuum unter Wärmeeinwirkung verdampft. Ziel dabei ist es, dieses Verdampfen des Lösungsmittels in der Reaktionskammer möglichst zu beschleunigen. Hierfür muss die Wärmeenergie optimal auf das Probengefäß bzw. die Probe übertragen werden.
Aus der US-PS 3,977,935 ist ein Reaktionskammersystem bekannt, das einen Probenträger für mehrere Proben aufweist. Die Reaktionskammer wird von diesem Probenträger und einem auf dem Probenträger angeordneten Deckel begrenzt. Von außerhalb der Reaktionskammer kann der Probenträger beheizt oder gekühlt werden, wobei die Kühlung über ein Kühl-/Heizfluid und die Heizung über ei- nen Heizdraht durch Konvektion über das benachbarte angeordnete Kühl-/Heizfluid erfolgt. Das Ganze ist an einen Schütteiantrieb angeschlossen.
Nachteilig hierbei ist, dass das Reaktionskammersystem relativ groß baut und die bewegten Massen sehr groß sind. Zudem kommt es aufgrund der ausschließlichen Erhitzung der Proben zu Kondensatbildung in der Reaktionskammer, was die Messergebnisse verfälscht.
Aus der EP 1 027 933 AI, ist eine Vorrichtung zum Bearbeiten von Proben in Probengefäßen bekannt. Die Probengefäße sind in einem Probenbehälter - Rack - eingebracht, der in einem Gehäuse mit .Schüttelmotor gelagert ist. In dem Gehäuse befindet sich eine Heizplatte, die das Rack, die Probengefäße und die Proben von unten erwärmt. Die Reaktionskammer wird durch die Probengefäße und einer Abdichtplatte gebildet. Es sind somit viele, der Anzahl der Probengefäße entsprechende Reaktionskam- mern vorgesehen, die über die Abdichtplatte miteinander verbunden sind. Heizmittel und Antrieb befinden sich außerhalb der Reaktionskammer.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Reakti- onskammersystem gemäß der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Art derart weiterzubilden, dass unter Vermeidung der genannten Nachteile eine verbesserte und zielgerichtete Reaktion der Probe in der Reaktionskammer unter Beibehaltung einer bestimmten Reaktionskam- merkonstruktion ermöglicht wird, ohne dass die Reaktion durch Kondensat oder ähnlichem verfälscht wird. Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 in Verbindung mit seinen Oberbegriffsmerkmalen gelöst.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass eine möglichst probennahe Anordnung der Heizmittel im evakuierten Raum den Wirkungsgrad des Reaktionskammersystems erheblich erhöhen kann und sich dadurch Kondensatbildung durch die Erwärmung des Reaktionsraumes vermeiden lässt. Zudem ist hierüber auch eine bessere Steuerung und Regelung der Erwärmung möglich.
Nach der Erfindung sind daher die Heizmittel am Probenträger innerhalb der Reaktionskammer angeordnet und mit dem Probenträger im Betrieb bewegbar und in Form von zumindest einem elektrisch betriebenen Heizdraht ausgebildet. Hierdurch wird eine optimale Übertragung der Wärmeenergie von der Quelle, also den Heizmitteln, auf die Proben gewährleistet. Zudem wird der evakuierte Raum, also die Reaktionskämmer erwärmt, sodass Kondensat während der Reaktion vermieden wird. Zudem ergeben sich keine Dichtungsprobleme durch die Zuführung von Energie in die Reaktionskammern, da durch die elektrische Leitung über einen Kontakt die Heizdrähte einfach an eine Stromversorgung anschließbar sind.
Vorzugsweise sind die Heizmittel in den Probenträger integriert und befinden sich insbesondere vollständig innerhalb des Probenträgers. Daraus ergibt sich eine platzsparende Ausbildung.
Um die Wärmeübertragung auf die Probe weiter zu optimieren, umgeben die Heizmittel die Proben zumindest be- reichsweise. Vorzugsweise umfassen die Heizmittel die Proben dabei bereichsweise vollständig. Die Wärmeenergie wirkt dadurch möglichst vielseitig auf die Probe ein, wodurch die Erwärmung weiter beschleunigt wird.
Der Wirkungsgrad des Reaktionskammersystems in Bezug auf die Aufwärmung der Proben kann beispielsweise dadurch weiter erhöht werden, indem die Wärmeübertragung von den Heizmitteln zu den Proben im wesentlichen durch Wärmeleitung erfolgt.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die Reaktionskammer luftdicht verschließbar sowie als Vakuumkammer ausgebildet, die mit einer Vakuumpumpe zusammen- wirkt. Dadurch können beispielsweise die Bearbeitungsschritte durchgeführt werden, wie sie bei einer kombinatorischen chemischen Synthese benötigt werden.
Die Energiequelle der Heizmittel ist insbesondere au- ßerhalb der Reaktionskammer angeordnet. Hierfür ist zumindest eine Versorgungsleitung vorgesehen, die über eine Kammeröffnung nach draußen zur Wärme- bzw. Energiequelle führt. Die Versorgungsleitung versorgt die Heizmittel mit der notwendigen Energie bzw. Wärme.
Vorzugsweise ist in die Kammeröffnung eine Leitungskupplung eingebracht, mittels der die Versorgungsleitung trennbar ausgebildet ist. Hierdurch wird eine einfache Montage des Reaktionskammersystems ermöglicht. Zudem ist ein Austausch des Probenträgers zusammen mit Heizmitteln ohne weiteres möglich, da die Versorgungsleitungen über die Kupplung einfach von der Leitungs- kupplung und somit von der Energiequelle abgetrennt werden können.
Um die Bewegung des Probenträgers im Betrieb ausglei- chen zu können, ist der Bereich der Versorgungsleitung zwischen der Kammeröffnung und dem Probenträger so dimensioniert, dass die Versorgungsleitung in diesem Bereich eine die Bewegung ausgleichende Länge aufweist.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist der Probenträger zur Aufnahme von die Proben enthaltenden, insbesondere zur Reaktionskammer hin offen ausgebildeten, Probengefäßen ausgeführt.
Um ein Befüllen und Entleeren der Probengefäße auch während des Betriebs des Reaktionskammersystems zu ermöglichen, weist die Reaktionskammer entsprechende Leitungsanschlüsse auf.
Die Vakuumpumpe ist separat von der Reaktionskammer angeordnet.
Die bewegten Massen im Betrieb des Reaktionskammersystems können auf einfache Weise dadurch niedrig gehalten werden, wenn der Probenträger aus einer Leichtmetalllegierung oder aus Leichtmetall ausgeführt ist.
Vorzugsweise ist der Antrieb als Magnetantrieb entsprechend der WO 98/20 965 ausgebildet.
Das Reaktionskammersystem wird insbesondere als Teil eines Vakuumkonzentrators verwendet, beispielsweise für die chemisch kombinatorische Synthese, als Verdampfer oder ähnliches.
Nach der Erfindung ist es günstig, dass die Probe im wesentlichen von unten erwärmt wird. Weiterhin wird der Wirkungsgrad dadurch gesteigert, wenn die Probe im wesentlichen durch Wärmeleitung erwärmt wird. Möglich ist es aber auch, zunächst den Probenträger zu erwärmen und darüber dann die Probe.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung einer Ausführungsform der Erfindung in Zusammenhang mit der Zeichnung. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Seitenschnittansicht eines Reaktionskammersystems nach der Erfindung mit einem Teilschnitt durch einen Probenträger gemäß einer Ausführungsform der Erfindung; und
Fig. 2 eine vergrößerte Seitendarstellung einer Leitungskupplung von Fig. 1.
In Fig. 1 ist ein Vakuumkonzentrator 10 gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Bei dem Vakuumkonzentrator 10 handelt es sich um einen Schüttler zum Bearbeiten von hier nicht dargestellten Proben.
Der Vakuumkonzentrator 10 besteht aus einer Reaktionskammer 12, die einen Anschluss 14 aufweist. Der An- schluss 14 ist über eine Vakuumleitung 16 mit einer Hochvakuumpumpe 18 verbunden. Mit der Hochvakuumpumpe 18 kann der Innenraum der Reaktionskammer 12 evakuiert werden.
Die Reaktionskammer 12 weist einen abnehmbaren Deckel 20 auf, der im betriebsbereiten Zustand luftdicht mit einem Unterteil 22 abschließt. Hierfür sind entsprechende Dichtungen 24 vorgesehen. Innerhalb der Reaktionskammer 12 befindet sich ein Probenträger 26, der mehrere Probengefäße 28 aufnimmt. In den Probengefäßen 28 werden die zu bearbeitenden Proben eingebracht.
Der Probenträger 26 wirkt mit einem Schüttelantrieb 30 zusammen und ist auf einer Schüttelplatte 32 angeord- net. Die Schüttelplatte 32 weist nach unten gerichtete Lagerzapfen 34 auf. Die Lagerzapfen 34 ragen in fest mit dem Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 verbundene Lagerschalen 36 hinein.
Die Schüttelplatte 32 weist mindestens drei Lagerzapfen 34 auf, die in entsprechende Lagerschalen 36 des Unterteils 22 der Reaktionskammer 12 hineinragen. Der Probenträger 26 steht auf den Lagerzapfen 34, die wiederum in den Lagerschalen 36 aufliegen. Die Lagerschalen 36 bestehen aus elektrisch nicht leitenden Glaseinsätzen, wohingegen das Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 aus einer Leichtmetalllegierung besteht.
Unterhalb der Reaktionskammer 12 ist der Schüttelan- trieb 30 angeordnet. Dieser weist jeweils unterhalb einer Lagerschale 36 zwei Treibermagnete 38 und 40 auf. Diese Treibermagnete sind auf einer Welle 42 gelagert. Die Welle 42 wirkt über eine Getriebe 44 mit einem Mo- tor 46 zusammen. Jeder Lagerschale 36 sind zwei Treibermagnete 38 und 40 auf einer Welle 42 zugeordnet. Alle Wellen 42 sind über das Getriebe 44 mit dem Motor 46 verbunden, durch den diese miteinander angetrieben wer- den.
Der Probenträger 26 weist an die Probengefäße 28 ange- passte Ausnehmungen 48 auf. Zudem sind in dem Probenträger 26 Heizleitungen 50 eingebracht, die die Proben- gefäße 28 bereichsweise umfassen. Hierfür sind die
Heizleitungen 50 benachbart der Ausnehmungen 48 vorgesehen. Die Heizleitung 50 ist mit einer Kupplung 52 verbunden. Die Kupplung 52 wird weiter unten im Zusammenhang mit Fig. 2 noch näher beschrieben. Zwischen der Kupplung 52 und dem Probenträger 26 ist die Heizleitung so lang bemessen, dass die Schüttelbewegungen des Probenträgers 26 während des Betriebs ausgeglichen werden.
Die Heizleitungen 50 werden durch Heizdrähte gebildet, die sich bei Anliegen elektrischer Spannung erwärmen. Insofern ist die Kupplung 52 an ein Netzteil 54 angeschlossen.
Wie der Fig. 1 zu entnehmen ist, ist die Heizleitung 50 in den Probenträger 26 integriert. Der wirksame Bereich befindet sich vollständig innerhalb des Probenträgers 26. Die Wärmeübertragung erfolgt hierbei durch Wärmeleitung.
Die Kupplung 52 ist vergrößert in Fig. 2 dargestellt.
Das Unterteil 22 der Reaktionskammer 12 ist hierbei nur bereichsweise dargestellt und weist eine Kammeröffnung 56 auf. In der Kammeröffnung 56 ist ein unteres Kupp- lungsteil 58 fest verankert, das mit der Heizleitung 50, die mit dem Netzteil 54 verbunden ist, fest verkuppelt ist. Das untere Kupplungsteil ist mit dem Bezugszeichen 58 gekennzeichnet und als Muffe ausgebildet, wohingegen das gegengleiche obere Kupplungsteil 60 als Stecker ausgebildet ist.
In Fig. 2 ist das Kupplungsteil 52 im zusammengesteckten Zustand gezeigt, d.h., das obere Kupplungsteil 60 steckt in dem unteren Kupplungsteil 58.
Bezugszeichenliste
Vakuumkonzentrator Reaktionskammer Anschluss Vakuumleitung Hochvakuumpumpe Deckel Unterteil Dichtungen Probenträger Probengefäße Dichtungen Schüttelantrieb Schüttelplatte Lagerzapfen Lagerschalen Treibermagnet Treibermagnet Welle Getriebe Motor Ausnehmungen Heizleitungen Kupplung Netzteil Kammeröffnung unteres Kupplungsteil oberes Kupplungsteil

Claims

Patentansprüche
1. Reaktionskammersystem (10, 70) zur Bearbeitung von Proben, mit einer Reaktionskammer (12), einem vollständig innerhalb der Reaktionskammer (12) angeordneten Probenträger (26) , der mittels eines mit dem Probenträger (26) gekoppelten An- triebs (30) relativ zur Reaktionskammer (12) im
Betrieb bewegbar ist, und Heizmitteln (50) zum Erwärmen der Proben, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50, 54) am Probenträger (26) innerhalb der Reaktionskammer angeordnet, mit dem Probenträger (26) im Betrieb bewegbar und in Form von zumindest einem elektrisch betriebenen Heizdraht gebildet sind.
2. Reaktionskammersystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) in den
Probenträger (26) integriert sind.
3. Reaktionskammersystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) sich im wesentlichen innerhalb des Probenträgers
(26) befinden.
4. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) die Proben zumindest bereichsweise umgeben.
5. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragung von dem Heizmittel (50) zu den Proben im wesentlichen durch Wärmeleitung er- folgt.
6. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (12) luftdicht verschließbar so- wie als Vakuumkammer ausgebildet ist, die mit einer Vakuumpumpe (18) zusammenwirkt.
7. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizmittel (50) über zumindest eine Versorgungsleitung versorgt wird, die über eine Kammeröffnung (56) nach draußen geführt ist.
8. Reaktionskammersystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass in die Kammeröffnung (56) eine Leitungskupplung (52) eingebracht ist, mittels der die Versorgungsleitung trennbar ausgebildet ist.
9. Reaktionskammersystem nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Bereich zwischen Kammeröffnung (56) und Probenträger (26) der Versorgungsleitung so dimensioniert ist, dass die Bewegung des Probenträgers (26) im Betrieb ausgeglichen werden.
10. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehen- den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Probenträger (26) zur Aufnahme von die Proben enthaltenden, insbesondere zur Reaktionskammer (12) hin offen ausgebildeten, Probengefäßen (28) ausgeführt ist.
11. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehen-, den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (12) Leitungsanschlüsse zum Füllen und Entleeren der Probengefäße (26) während des Betriebs.
12. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuumpumpe (18) separat von der Reaktionskammer (12) angeordnet ist.
13. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenträger (26) aus einer Leichtmetalllegie- rung oder aus Leichtmetall besteht.
14. Reaktionskammersystem nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb (30) entsprechend der WO 98/20965 ausge- bildet ist.
15. Verwendung der Reaktionskammersystem (10, 70) nach einem der vorangehenden Ansprüche als Teil eines Vakuumkonzentrators.
16. Verwendung des Reaktionskammersystems nach einem der vorangehenden Ansprüche für die chemisch kombinatorische Synthese, als Verdampfer oder ähnliches .
17. Verfahren zum Erwärmen von Proben in einer Reaktionskammer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe im wesentlichen von unten erwärmt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe im wesentlichen durch Wärmeleitung erwärmt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch ge- kennzeichnet, dass zunächst der Probenträger
(26) und darüber die Probe erwärmt wird.
PCT/EP2003/014439 2003-01-15 2003-12-18 Reaktionskammersystem zur bearbeitung von proben WO2004062806A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10/542,243 US7854903B2 (en) 2003-01-15 2003-12-18 Reaction chamber system for processing samples

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10301240.0 2003-01-15
DE10301240A DE10301240B4 (de) 2003-01-15 2003-01-15 Reaktionskammersystem zur Bearbeitung von Proben

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2004062806A1 true WO2004062806A1 (de) 2004-07-29

Family

ID=32667595

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2003/014439 WO2004062806A1 (de) 2003-01-15 2003-12-18 Reaktionskammersystem zur bearbeitung von proben

Country Status (3)

Country Link
US (1) US7854903B2 (de)
DE (1) DE10301240B4 (de)
WO (1) WO2004062806A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102946986A (zh) * 2010-05-03 2013-02-27 艾本德股份有限公司 用于温度可调节的可更换块的连接
CN111036126A (zh) * 2019-12-28 2020-04-21 云南农业大学 一种多组分材料生长合成前的摇摆混合装置

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1028222C2 (nl) * 2005-02-08 2006-08-09 Petrus Johannes Gerardu Linden Zelfondersteunende en zelfuitlijnende trillingsexcitator.
DE202008015964U1 (de) 2008-12-03 2010-05-06 Vacuubrand Gmbh + Co Kg Verdampfer, insbesondere für einen Vakuumpumpstand
DE202008015965U1 (de) 2008-12-03 2010-04-29 Vacuubrand Gmbh + Co Kg Vakuumpumpstand
DE102009011987A1 (de) * 2009-03-05 2010-09-16 RATIONAL Technische Lösungen GmbH Mischgerät für den Laborbetrieb
WO2015069544A1 (en) * 2013-11-05 2015-05-14 Siemens Healthcare Diagnostics Inc. Sample racks, diagnostic instruments, and operating methods

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3944188A (en) * 1974-05-20 1976-03-16 Buchler Instruments Div. Of Searle Analytic Inc. Concentrating vortex shaker
US3977935A (en) * 1974-09-25 1976-08-31 Allen Avinoam Kowarski Method and apparatus for evaporating liquids
US5834739A (en) * 1996-11-05 1998-11-10 Barnstead/Thermolyne Corporation Stirring hot plate

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1498929C3 (de) * 1964-06-10 1974-02-14 Eppendorf Geraetebau Netheler & Hinz Gmbh, 2000 Hamburg Bearbeitungsvorrichtung für röhren- oder zylinderförmige Gefäße
US3304990A (en) * 1965-02-15 1967-02-21 Univ Tennessee Res Corp Explosion proof centrifugal evaporator with magnetic drive
US4054151A (en) * 1974-05-20 1977-10-18 Buchler Instruments, Division Of Searle Diagnostics Inc. Concentrating vortex shaker
US5569357A (en) * 1994-04-28 1996-10-29 Labconco Corporation Vortex evaporator
DE29505897U1 (de) * 1995-01-12 1995-08-24 Schulz, Joachim, Dipl.-Ing., 06484 Quedlinburg Thermoschüttler
DE19512368A1 (de) * 1995-04-01 1996-10-02 Boehringer Mannheim Gmbh System zur Freisetzung und Isolierung von Nukleinsäuren
DE29623597U1 (de) * 1996-11-08 1999-01-07 Eppendorf - Netheler - Hinz Gmbh, 22339 Hamburg Temperierblock mit Temperiereinrichtungen
CH688987A5 (de) * 1996-11-13 1998-07-15 Doebelin Werner Reaktionskammer fuer die chemische Synthese oder verwandte Anwendungen.
WO2000013761A1 (en) 1998-09-04 2000-03-16 Vertex Pharmaceuticals Incorporated Vortex evaporator
EP1027933A1 (de) * 1999-02-10 2000-08-16 Büchi Labortechnik AG Vorrichtung und Verfahren zum Bearbeiten von Proben
DE10232202B4 (de) * 2002-07-16 2005-08-25 H+P Labortechnik Ag Probenbehandlungsstation

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3944188A (en) * 1974-05-20 1976-03-16 Buchler Instruments Div. Of Searle Analytic Inc. Concentrating vortex shaker
US3977935A (en) * 1974-09-25 1976-08-31 Allen Avinoam Kowarski Method and apparatus for evaporating liquids
US5834739A (en) * 1996-11-05 1998-11-10 Barnstead/Thermolyne Corporation Stirring hot plate

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102946986A (zh) * 2010-05-03 2013-02-27 艾本德股份有限公司 用于温度可调节的可更换块的连接
CN102946986B (zh) * 2010-05-03 2015-04-22 艾本德股份有限公司 用于温度可调节的可更换块的连接
CN111036126A (zh) * 2019-12-28 2020-04-21 云南农业大学 一种多组分材料生长合成前的摇摆混合装置
CN111036126B (zh) * 2019-12-28 2020-09-29 云南农业大学 一种多组分材料生长合成前的摇摆混合装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20060228267A1 (en) 2006-10-12
DE10301240A1 (de) 2004-08-05
US7854903B2 (en) 2010-12-21
DE10301240B4 (de) 2005-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0592443B1 (de) Vorrichtung zum destillieren von flüssigkeiten im vakuum
DE4143541C2 (de) Vorrichtung zum Extrahieren von Proben mittels eines Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur
EP0592654B2 (de) Vorrichtung zur verdampfungsbehandlung von vorzugsweise flüssigen stoffen, insbesondere reagenzstoffen, oder zum aufbereiten oder analysieren von probenmaterial
EP1016832B1 (de) Verfahren und Einrichtung zur Zubereitung von Speisen.
DE4035626C2 (de) Vorrichtung zum Speichern von Wärmeenergie in einem Raumheiz- und Kühlsystem
DE4309188C2 (de) Vorrichtung zum Vergießen von Bauteilen mit einer imprägnierenden Masse
DE102020214000A1 (de) Zentrifuge mit elastokalorischer kühlung und verfahren zur kühlung einer zentrifuge
WO2004062806A1 (de) Reaktionskammersystem zur bearbeitung von proben
EP1774314A2 (de) Vorrichtung zum gekühlten aufbewahren und abgeben von proben und hierfür geeignete integrierte flüssigkeits-kühleinheit
EP3603788B1 (de) Druckbehälter mit hochdruckfenster
EP0946279B1 (de) Reaktionskammersystem für die chemische synthese oder verwandte anwendungen
DE4304532A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Steuern der Wasserzufuhr zu einem Dampferzeuger
EP2976637B1 (de) Prüfvorrichtung
EP1862564A1 (de) Vorrichtung zum Verdampfen von Materialien mit einem Verdampferrohr
DE2639778C3 (de) Entwicklungsvorrichtung für ein Diazo-Kopiergerät
DE19700499B4 (de) Vorrichtung zum Behandeln chemischer Substanzen durch Erhitzen
EP2195593B1 (de) Vorrichtung zum temperieren von gefriergut
DE112004001923T5 (de) Hochdruck-Wärmebehandlungsofen
DE3329855A1 (de) Heizschrank
DE4319498A1 (de) Rotationsverdampfer
DE4114525A1 (de) Vorrichtung zum ausloesen und/oder foerdern chemischer und/oder physikalischer druckreaktionen
DE602004007732T2 (de) Flüssigchromatographievorrichtung
DE2133119B2 (de) Inkubator
EP0592354A2 (de) Vakuum-Zentrifuge
DE19946427C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): BR CA CN JP KR MX US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IT LU MC NL PT RO SE SI SK TR

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
122 Ep: pct application non-entry in european phase
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2006228267

Country of ref document: US

Ref document number: 10542243

Country of ref document: US

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 10542243

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Country of ref document: JP