DE19615974A1

DE19615974A1 - Hochdruckbehandlungsvorrichtung

Info

Publication number: DE19615974A1
Application number: DE19615974A
Authority: DE
Inventors: Hisaaki Makino; Takehiko Moriya; Yoshihisa Saito; Masazumi Kanazawa
Original assignee: OHEI DEVELOPMENTAL IND CO; Tohoku Electric Power Co Inc
Current assignee: OHEI DEVELOPMENTAL IND CO; Tohoku Electric Power Co Inc
Priority date: 1995-04-20
Filing date: 1996-04-22
Publication date: 1996-10-24
Also published as: JPH0994456A; US5843386A; JP3273118B2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Hochdruckbe handlungsvorrichtung gemäß Anspruch 1, welche für die Zersetzung oder die Synthese von zu behandelnden Materia lien geeignet ist. Die Vorrichtung ist für die Verwendung bei einer Vielzahl von Anwendungen, wie einer hydrotherma len Umsetzung, einer überkritischen Fluidreaktion oder dergleichen gedacht.

Eine hydrothermale Umsetzung, bei welcher Hochtempera tur-, Hochdruckwasser und Rohmaterial miteinander kontak tiert und vermischt werden, oder eine überkritische Fluid reaktion, bei welcher ein überkritisches Hochtemperatur-, Hochdruck-Fluid als ein Lösungsmittel verwendet wird, wer den im allgemeinen verwendet, um eine Zersetzung verschie dener Abfallstoffe, eine Synthese von organischen und anor ganischen Verbindungen, eine Produktion von Teilchen und eine Umsetzung zwischen Teilchen durchzuführen. Zu behan delnde Rohmaterialien schließen Kohle, Schweröl, Gummi, Abfallkunststoff, Exkremente, PCB (polychlorierte Biphenyle) ein. Es wird ebenfalls vorgeschlagen, daß man Teilchen durch eine chemische Umsetzung herstellen kann. Es sei jedoch angemerkt, daß solche Vorschläge auf einem Laboratoriumsmaßstab basieren. Es ist somit äußerst wün schenswert, daß eine kontinuierliche Behandlungsvorrichtung in einem praktikablen Maßstab verwirklicht wird, welche unentbehrlich für die Behandlung einer großen Menge an Rohmaterial und für die Industrie ist.

Eine typische Hochdruckbehandlungsvorrichtung nach dem Stand der Technik ist in der JP-A Nr. 5-177188 (KOKAI HEI 5-177188) beschrieben. In dieser Vorrichtung sind das zu zersetzende Material (Objektmaterial) wie PCB, Wasser oder ein hydrothermales Lösungsmittel und ein Reaktionsbeschleuniger in einem Zersetzungsreaktor (Autoklav) enthalten und werden dann unter einer Hochtemperatur/Hochdruck-Bedingung zersetzt. Die obenerwähnte Vorrichtung ist vom absatzweisen Typ. Wie in Fig. 1 aufgeführt schließt eine solche Vorrichtung einen Zersetzungsreaktor (Autoklav) 1 ein. Der Zersetzungsreak tor 1 schließt einen Stickstoffgaszylinder 3 als Druckgas- Zuführmittel, ein Druckmittel 2, welches aus dem Stick stoffgaszylinder 3 besteht, und ein Heizmittel 4 wie eine elektrische Heizung ein. Das zu zersetzende Material (Objektmaterial), Wasser oder ein hydrothermales Lösungs mittel (Lösungsmittel) 11 und ein Reaktionsbeschleuniger 12 werden durch die Rohrleitungen 5, 6, 7 und die Pumpen 8, 9, 10 dem Zersetzungsreaktor 1 in einem vorgegebenen Verhält nis zugeführt. Der Innendruck im Zersetzungsreaktor 1 wird mittels des Druckmittels 2 erhöht. Anschließend wird mit tels des Heizmittels 4 die Temperatur im Reaktor auf einen gewählten Wert eingestellt. Das Objektmaterial wird zer setzt, indem der Reaktor während einem vorherbestimmten Zeitraum auf einer Hochtemperatur/Hochdruck-Bedingung ge halten wird. Die Temperatur im Reaktor wird dann vermin dert, indem das Heizmittel abgeschaltet wird, während der innere Druck durch Öffnen eines Abblasventils des Reaktors vermindert wird. Dann wird ein Ventil 14 eines Abflußmit tels 13 für die zersetzte Flüssigkeit geöffnet und der Reaktor wird mittels des Druckmittels 2 unter Druck ge setzt, wodurch eine zersetzte Flüssigkeit in einen Abfluß behälter 16 für die zersetzte Flüssigkeit abfließt. Wenn in der zersetzten Flüssigkeit Feststoffmaterialien enthalten sind, werden sie mittels eines Filters 17 entfernt. Wenn beabsichtigt wird, daß die Vorrichtung auf eine kontinuier liche Weise arbeitet, sollte die Rohflüssigkeit oder Zu führflüssigkeit dem Reaktor 1 kontinuierlich zugeführt werden, und die zersetzte Flüssigkeit sollte kontinuierlich vom Reaktor abgelassen werden, um das Flüssigkeitsniveau im Reaktor auf einen vorherbestimmten Wert zu halten. Es sei jedoch angemerkt, daß in einem solchen Fall die zersetzte Flüssigkeit im wesentlichen einen Teil der Rohflüssigkeit enthält, wenn sie aus dem Reaktor abgelassen wird. Es wird somit lediglich eine unzureichende Behandlung erwartet, wenn eine solche Vorrichtung nach dem Stand der Technik auf eine kontinuierliche Weise betrieben wird.

In der JP-A Nr. 4-284886 (KOKAI HEI 5-284886) wird ein System vorgeschlagen, in welchem ein Einsatzmaterial mittels einer Hochdruckeinspritzpumpe einem vertikalen Reaktorturm zugeführt wird, welcher für dessen kontinuierliche Behandlung aus geraden Röhren besteht. In diesem System werden Wasser in einem Wasserbehälter 20 und Zuführmaterial in einem Zuführflüssigkeitsbehälter 18 mittels eines Kompressors 19 durch eine Rohrleitung 21 in einen Reaktorturm 29 überführt, welcher aus einer geraden Röhre mit einem Heizmittel 30 darauf besteht, wie in Fig. 2 aufgeführt. Vor dem Erreichen des Reaktionsturms 29 wurde das Wasser und das Einsatzmaterial vermischt (Verdünnung des Einsatzmaterials), indem die Rohrleitungen 22 und 23 verbunden werden, und durch eine Rohrleitung 24 in einen Wärmetauscher 28 mit einem Hochdruckeinspritzrohr 25, einer Rohrleitung 26 und einer Rohrleitung 27 eingeführt. Die behandelte Flüssigkeit wird aus der Rohrleitung 30B, welche mit der Auslaßöffnung des Reaktionsturms über den Wärmetauscher 28, einem Kühler 30C und einem Druckreduzierventil 30D verbunden ist, abgelassen. In dieser kontinuierlichen Behandlungsvorrichtung werden ver schiedene Rohrleitungen verwendet, d. h. die Rohrleitung zum Einspeisen des zu zersetzenden Materials (Objektmaterial), die Rohrleitung für die Zuführung des Reaktionsbeschleunigers, die stromaufwärts und stromabwärts des Reaktionsturms angeordneten Wärmetauscherrohrleitungen, die vertikalen, geraden Rohrleitungen innerhalb des Reak torturms und die Rohrleitungen zum Ablassen der behandelten Flüssigkeit. Der gesamte Fließweg ist somit sehr kompli ziert, obwohl die Reaktantenflüssigkeit (umzusetzende Flüs sigkeit) durch die gerade Rohrleitung innerhalb des Reak tionsturms einfach in die vertikale Richtung fließen kann.

Um die Behandlung eines Objektmaterials (Einsatzmaterial) unter Hochdruck/Hochtemperatur mittels einer hydrothermalen Umsetzung auf eine stabile und wirksa me Weise durchzuführen, ist es für das Objektmaterial und das Wasser oder das hydrothermale Lösungsmittel notwendig, ausreichend miteinander vermischt und kontaktiert zu wer den, und es sollte eine solche Bedingung solange aufrecht erhalten werden, bis eine derartige Umsetzung vollendet ist. Es ist ebenfalls notwendig, daß die Reaktionstempera tur, der Druck und die Behandlungskapazität (Durchflußmenge) des Reaktantenmaterials auf einen konstan ten Wert gehalten wird oder anpassend reguliert wird. Ins besondere werden das zu zersetzende Objektmaterial und das Wasser oder Lösungsmittel während einer Hochdruckbehandlung wie einem hydrothermalen Umsetzungsverfahren umfassend miteinander kontaktiert, so daß eine derartige Umsetzung erleichtert und die Behandlungseffizienz gesteigert wird. Wenn eine solche Kontaktierung oder Vermischung unzurei chend durchgeführt wird, wird die Reaktionseffizienz sehr gering, so daß die beabsichtigte Behandlung nicht erreicht wird, wo durch ein solches Verfahren praktisch nicht ver wendet werden könnte.

Wenn das zu zersetzende Objektmaterial fest oder pul verförmig ist, wird es unter einer bestimmten Behandlungs bedingung nicht vollständig zersetzt, wodurch es in fester oder pulverförmiger Form zurückbleibt. Wenn das Wasser und der Feststoff nicht ausreichend miteinander vermischt wer den, werden sich dieses Wasser und der Feststoff oder das Pulver in zwei Phasen oder Schichten auftrennen. Somit wird ein heterogenes Feld innerhalb der Vorrichtung erzeugt, so daß keine stabile Umsetzung erwartet wird. Sogar wenn das Objektmaterial flüssig ist, würde keine effiziente Umset zung erwartet werden, wenn das Objektmaterial, das Lösungs mittel und der Reaktionsbeschleuniger nicht ausreichend vermischt sind und in getrennter Form den Reaktor durchlau fen. Wenn während des Zersetzungsprozesses ein Nebenprodukt in Pulverform erzeugt wird, gibt es kein Problem, wenn ein derartiges Pulver und Fluid gleichmäßig vermischt und sanft transportiert werden. Es sei jedoch angemerkt, daß Probleme auftreten können, wenn zwischen Pulver und Fluid ein Unter schied in der Bewegungsgeschwindigkeit auftritt. Solche Probleme können eine Verstopfung im Reaktionssystem auf grund einer Koagulation des Pulvers darin oder eine Ver stopfung in einem Druckreduzierventil während des Durch gangs von massivem Pulver einschließen. Wenn bei dem hydro thermalen Behandlungsverfahren beabsichtigt feste Produkte oder pulvrige Produkte erzeugt werden, können ähnliche Probleme verursacht werden.

Wenn das oben erwähnte Verfahren nach dem Stand der Technik praktisch verwendet werden könnte, ist es unmöglich bestimmte Operationen wie das Rühren in einem großformati gen Reaktionsgefäß vom absatzweisen Typ durchzuführen. Es wird somit nicht erwartet, daß Wasser und zu zersetzendes Objektmaterial ausreichend vermischt sind. Wenn die zer setzte Flüssigkeit Feststoffe darin enthält, ist es notwen dig, für die aus dem Reaktionsgefäß zu entfernende zer setzte Flüssigkeit und die Feststoffe, solche Feststoffe mittels eines Filters zu entfernen. Es sei jedoch ange merkt, daß es in der Praxis schwierig ist, die zersetzte Flüssigkeit und die Feststoffe auf eine sichere Weise aus dem Reaktorgefäß bei Hochtemperatur und Hochdruck zu ent nehmen und unter einer Hochdruckbedingung mittels eines Filters einen stabilen Filtrationsarbeitsschritt durchzufüh ren.

Ein weiteres, die absatzweise Hochtemperaturbehandlung betreffendes Problem ist ein bei der Einstellung der Reak tionszeit, der Reaktionstemperatur, der Behandlungskapazi tät (Durchflußmenge) und dergleichen auftretendes Handha bungsproblem. Bei der absatzweisen Behandlung hängen die Betriebsbedingungen von einem vorgegebenen Reaktorgefäß ab, so daß keine große Vielzahl an Betriebsbedingungen gewählt werden kann. Es ist zum Beispiel erforderlich, daß ein Temperaturgradient innerhalb des Reaktionsgefäßes gemäß einem vorgegebenen, zu behandelnden Material variabel kon trolliert wird. Es sei jedoch angemerkt, daß bei der ab satzweisen Behandlung der Temperaturgradient nicht variabel kontrolliert werden könnte.

Zum Beispiel kann Polyethylen in einem überkritischen Wasser bei über 500°C sehr leicht in niedermolekulare Ver bindungen wie geradkettige Kohlenwasserstoffe wie Paraffin und Olefin und aromatische Verbindungen und deren Mischun gen zersetzt werden. Die oben erwähnten Verbindungen, wie paraffinische Kohlenwasserstoffe und olefinische Kohlenwas serstoffe können durch Regulierung der Temperatur eines solchen überkritischen Wassers und der Behandlungszeit zu aromatischen Verbindungen umgewandelt werden. Um eine kon tinuierliche Zersetzung von Polyethylen bei einer hohen Geschwindigkeit und in der Folge davon ein kontinuierliches Umwandlungsverfahren durchzuführen, ist es notwendig, die Reaktionstemperatur und Reaktionszeit kontinuierlich und selektiv zu steuern, um die Temperatur bei einem geeigneten Zeitpunkt zu ändern, die Injektion eines reaktionslenkenden Mittels (Beschleuniger, Inhibitor) wie Wasserstoffgas bei einem geeigneten Zeitpunkt durchzuführen und die Umsetzung selektiv zu steuern. Um es zu ermöglichen, daß eine Viel zahl an Objektmaterialien, welche von Polyethylen verschie den sind, zersetzt werden, sollte ein Hochdruckbehandlungs verfahren realisiert werden, in welchem die Behandlungsbe dingungen wie die Behandlungszeit und die Temperatursteue rung variabel geändert werden können.

Bei dem oben erwähnten kontinuierlichen Behandlungsver fahren kann das gerade Rohr des Reaktionsturms einen inne ren Durchmesser von ungefähr 20 mm und eine Gesamtlänge von ungefähr 2890 mm besitzen, wie beispielhaft in den Dokumen ten nach dem Stand der Technik aufgeführt, und somit ist dessen Volumen deutlich eingeschränkt. Es ist somit schwie rig die Behandlungskapazität (Durchflußmenge) und die Reak tionszeit variabel zu wählen. Wenn das gerade Rohr in sei nem Durchmesser erweitert wird, um eine höhere Behandlungs kapazität zu erzielen, wird die Wärmekapazität eines sol chen Rohres proportional zu dessen vergrößerten Volumen nachteilig erhöht. Es ist somit schwierig ein wirksames Erwärmen und ein Aufrechterhalten der Temperatur zu erzie len. Wenn der Reaktionsturm in seiner Höhe erhöht wird, ist es ebenfalls schwierig, die Reaktionstemperatur und den Temperaturgradienten aufrecht zu halten.

Die Reaktionsvorrichtung wird bei Hochdruck und Hoch temperatur betrieben, so daß es sehr gefährlich ist, falls irgendeine Beschädigung verursacht wird. Insbesondere soll ten alle Probleme, welche zum Austritt von zu zersetzender Flüssigkeit während der Behandlung führen, vermieden wer den. Verbindungsstellen oder Verbindungselemente, welche Dichtungsmaterialien benötigen, die solche Probleme mit sich bringen könnten, sollten vermieden werden. In der oben erwähnten Hochdruckbehandlungsvorrichtung beinhaltet der Reaktorturm beziehungsweise das Reaktorgefäß eine Hoch druckrohrleitung, welche von der Zuflußrohrleitung für das zu behandelnde Material verschieden ist. Dies bedeutet, daß dort ein Unterschied im Innendurchmesser zwischen der Zu flußrohrleitung des zu behandelnden Materials und dem Reak tionsturm oder dem Reaktionsgefäß und zwischen dem Reak tionsturm oder dem Reaktionsgefäß und der Ausflußrohrlei tung besteht. Dies verursacht eine Änderung der Fließge schwindigkeit und einem unstetigen Fluß innerhalb der Fließlinie. Dadurch ist es schwierig die Phase eines jeden hydrothermalen Lösungsmittels und des zu zersetzenden Objektmaterials innerhalb der Reaktionsturms oder des Reak tionsgefäßes zu analysieren oder zu bestimmen. Dies macht es schwierig die Vorrichtung geeignet zu entwerfen.

Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es die Auf gabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Hoch druckbehandlungsvorrichtung zur Verfügung zu stellen, wel che kontinuierlich betrieben werden kann.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die Merkmale des Patentanspruches 1.

Diese Erfindung stellt eine Sicherheits-Hochdruckbe handlungsvorrichtung zur Verfügung, welche sicherstellt, daß zu zersetzende oder synthetisierende Objektmaterialien unter hohem Druck und Wasser oder hydrothermalem Lösungs mittel (Lösungsmittel) ausreichend und gleichmäßig ver mischt werden, so daß ein kontinuierlicher Fluß erhalten wird, während das selektive Einstellen und Erhalten der Reaktionsbedingungen, wie der Reaktionszeit, der Reaktions temperatur, des Reaktionsgradienten, der Durchflußmenge und des Druckes erleichtert wird, wodurch ein stabiles Umset zungsverfahren ermöglicht wird.

Die vorliegende Erfindung stellt eine Hochdruckbehand lungsvorrichtung zu Verfügung, welche folgendes umfaßt: ein Hilfsmittel zum Einspritzen der zu behandelnden Objektflüs sigkeit, welche das Objektmaterial, Wasser oder ein hydro thermales Lösungsmittel, einen Reaktionsbeschleuniger und dergleichen einschließt; ein in Verbindung mit dem Ein spritzmittel stehender Reaktor, welcher ein Heizmittel enthält, um zur Behandlung der Objektflüssigkeit die Objektflüssigkeit auf einer Hochtemperatur/Hochdruck-Bedin gung zu halten; ein in Verbindung mit dem Reaktor stehendes Druckreduziermittel, zum Ablassen der behandelten Flüssig keit; wobei der Reaktor eine gebogene Rohrleitung ein schließt, welche einen Fließweg für die Objektflüssigkeit bildet.

Die Hochdruckbehandlungsvorrichtung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor, welcher die gebo gene Rohrleitung einschließt, aus einer Vielzahl von Reak toreinheiten besteht, wobei jede der Reaktoreinheiten ein heitliche Heizmittel einschließt, welche individuell regel bar sind. Die einheitlichen Heizmittel können einen Heizplattenblock aus wärmeleitfähigem Material ein schließen, welcher mit einer Vielzahl an Öffnungen ausge bildet ist, und es befinden sich Einsatzheizkörper in den Öffnungen.

Die Hochdruckbehandlungsvorrichtung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Bereich der Rohrleitung nahe dem Heizplattenblock des Heizmittels angeordnet ist, und das ein Teil der Rohrleitung freitragend ist. Die Heiz mittel können eine Induktionsheizung für die schnelle Erhö hung der Temperatur der Objektflüssigkeit auf einem vorher bestimmten Wert und Erwärmungsmittel für die Aufrechterhal tung der Temperatur der Objektflüssigkeit in einem vorher bestimmten Bereich der Reaktionstemperatur einschließen, wobei sich die Induktionsheizung an einer Rohrleitung be findet, welche das Einspritzmittel für die Objektflüssig keit und die gebogene Rohrleitung verbindet, und wobei sich das Erwärmungsmittel um die gebogene Rohrleitung herum angeordnet ist. Der Reaktor, welcher die gebogene Rohrlei tung einschließt, kann aus einer Vielzahl von Reaktorein heiten aufgebaut sein, wobei jede der Reaktoreinheiten ein Erwärmungsmittel einschließt, welches individuell regelbar ist.

Die Hochtemperaturbehandlungsvorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktoreinheiten hinsichtlich der Temperatureinstellung und der Temperaturangleichung indivi duell regelbar sind. Das Druckreduziermittel kann Mittel für die Zuführung von Hochdruckgas, welches mit dem Druck der vom Reaktor gelieferten behandelten Flüssigkeit ins Gleichgewicht gebracht wird, und einen Druckregulationsbe hälter einschließen, welcher in Verbindung mit einem auto matischen Öffnungs/Schließ-Ventil zum Ablassen der behan delten Flüssigkeit steht, wobei der Druck innerhalb des Behälters durch Regelung der Gaszufuhr vom Hochdruckgas- Zuführmittel in einen vorherbestimmten Druckbereich gehal ten werden kann, und das Flüssigkeitsniveau der behandelten Flüssigkeit innerhalb des Behälters kann durch Kontrollie ren des automatischen Öffnungs/Schließ-Ventils in einem vorherbestimmten Bereich gehalten werden kann. Das Ein spritzmittel für die Objektflüssigkeit kann einen Behälter zur Aufnahme der Objektflüssigkeit und eine Hochdruckein spritzpumpe einschließen, welche über ein Fließweg-Umsteu erventil in Verbindung mit dem Aufnahmebehälter steht, wobei beim Starten der Vorrichtung durch Umschalten des Fließweg-Umsteuerventils eine Menge an Wasser zugeführt werden kann. Die Hochdruckpumpe kann eine Kolbenpumpe (cylinder pump) sein. Eine Einspritzpumpe für die Objekt flüssigkeit zur Kompensation des Druckes, welche eine Kol benpumpe einschließt, kann an einem Verbindungsbereich zwischen dem Einspritzmittel der Objektflüssigkeit und dem Reaktor angeordnet sein, wobei, wenn der Flüssigkeitsdruck aufgrund der Förderung durch die Kolbenpumpe des Einspritz mittels für die Objektflüssigkeit abnimmt, eine Menge der Objektflüssigkeit zur Kompensation des Abfalls beim Flüs sigkeitsdruck mittels der Druckkompensationspumpe einge spritzt werden kann.

Die Hochdruckbehandlungsvorrichtung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl an Einspritzmit teln für die Objektflüssigkeit mit dem Reaktor verbunden sind und dadurch, daß das zu behandelnde Objektmaterial, daß hydrothermale Lösungsmittel und der Reaktionsbeschleu niger getrennt in dem Aufnahmebehälter für die Objektflüs sigkeit enthalten sind, wodurch sie getrennt eingespritzt werden. Es können eine Vielzahl an Aufnahmebehältern für die Objektflüssigkeit zur Verfügung gestellt werden, um das Objektmaterial, das hydrothermale Lösungsmittel und den Reaktionsbeschleuniger getrennt zu enthalten, wobei jeder der Aufnahmebehälter über ein Fließweg-Umsteuerventil und einen Durchflußregler in Verbindung mit der Hochdruckein spritzpumpe stehen, wobei das Objektmaterial, das hydro thermale Lösungsmittel und der Reaktionsbeschleuniger mit tels des Durchflußreglers in einem vorherbestimmten Ver hältnis gemischt werden können. Ein Einspritzmittel für den Reaktionsinhibitor, welches einen Behälter und eine Hoch druckeinspritzpumpe einschließt kann über ein Absperrventil in Verbindung mit einem Verbindungsbereich zwischen zwei ausgewählten Reaktoreinheiten, des eine Vielzahl an Reak toreinheiten einschließenden Reaktors stehen, wobei eine Menge des Reaktionsbeschleunigers, des Reaktionsinhibitors oder des hydrothermalen Lösungsmittels eingespritzt werden können.

Gemäß der Hochdruckbehandlungsvorrichtung der Erfindung wird durch eine gebogene Rohrleitung ein in einer Reaktor einheit enthaltener Fließweg gebildet. Aus Rohrleitungen mit im wesentlichen demselben Durchmesser können Hochdruck leitungen gebildet werden, welche stromaufwärts und strom abwärts zu der Rohrleitung verlaufen. Ein mit einem zu behandelnden Objektmaterial, Wasser oder hydrothermalem Lösungsmittel (Lösungsmittel) und einem Reaktionsbeschleu niger vermischtes, zu behandelndes Einsatzfluid ist leicht zu regeln, so daß es sich in einem Bereich turbulenter Strömung befindet. Es ist möglich, das Einsatzmaterial durch das gesamte System hindurch in einem geeigneten und ausreichend vermischten Zustand zu halten, wodurch eine stabile Reaktion realisiert wird. Die Reaktoreinheit ist in einer spiralförmige Anordnung ausgebildet, so daß im Bezug auf den benötigten Raum eine erhöhte Behandlungskapazität erhalten wird. Durch Kontrolle der Durchflußmenge kann die Reaktionszeit selektiv auf einen gewünschten Wert einge stellt werden.

Der Reaktionsbereich besteht aus einer einheitlichen Rohrleitungswicklung in einer spiralförmigen Anordnung und ist um oder im Heizplattenblock angeordnet. Es sind eine Vielzahl solcher Reaktionsbereiche angeordnet. Somit kann jede dieser Einheiten hinsichtlich ihrer Temperatur unab hängig voneinander geregelt werden. Ein Temperaturgradient wird genau geregelt. Es können Wasser oder ein hydrother males Lösungsmittel (Lösungsmittel) und ein Reaktionsbe schleuniger in einen Zwischenbereich der mehrstufigen Reak tionsbereiche eingespritzt werden, so daß in jedem der ersten und zweiten Reaktionsbereiche verschiedene Reak tionsbedingungen erreicht werden können.

Die Hochdruckleitung der Vorrichtung besteht aus Rohr leitungen mit im wesentlichen demselben Innendurchmesser. Somit können Verbindungsstücke welche eine Dichtung benöti gen minimiert werden. Der Dichtungsbruch wird minimiert, so daß eine extrem stabile oder verläßliche Vorrichtung zur Verfügung gestellt werden kann.

Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfin dung ergeben sich aufgrund der Beschreibung von Ausfüh rungsbeispielen sowie anhand der Zeichnungen.

Es zeigt:

Fig. 1 eine schematische Ansicht, welche ein Beispiel einer Behandlungsvorrichtung vom absatzweisen Typ nach dem Stand der Technik veranschaulicht;

Fig. 2 eine schematische Ansicht, welche ein Beispiel einer kontinuierlichen Behandlungsvorrichtung nach dem Stand der Technik veranschaulicht;

Fig. 3 eine erklärende Ansicht, welche eine Hochdruck behandlungsvorrichtung gemäß der Erfindung ver anschaulicht;

Fig. 4 eine schematische Ansicht, welche ein Beispiel einer Hochdruckbehandlungsvorrichtung veran schaulicht, in welcher die Zuführgeschwindigkei ten der zu behandelnden Flüssigkeit, des Lö sungsmittels und des Reaktionsbeschleunigers in dividuell oder getrennt eingestellt werden kön nen;

Fig. 5 eine schematische Ansicht, welche ein Beispiel der Hochdruckbehandlungsvorrichtung, welche gleich der von Fig. 4 ist, veranschaulicht, bei welcher eine Zuführgeschwindigkeit von sowohl der zu behandelnden Flüssigkeit, des Lösungsmit tels als auch des Reaktionsbeschleunigers mit tels eines einzelnen Einstellventils eingestellt werden kann;

Fig. 6 eine schematische Ansicht, welche ein Beispiel der Hochdruckbehandlungsvorrichtung, welche gleich der in Fig. 4 aufgeführten ist, veran schaulicht, in welcher ein Reaktionsbeschleuni ger auf geeignete Weise einer Reaktionseinheit zugeführt werden kann;

Fig. 7 eine perspektivische Ansicht, welche ein Bei spiel einer gebogenen oder spiralförmigen Rohr leitung veranschaulicht, welche sowohl in der Reaktoreinheit als auch in einer Heizeinheit enthalten ist;

Fig. 8 eine entlang der Linie A-A in Fig. 7 aufgenom mene Querschnittsansicht;

Fig. 9 eine Querschnittsansicht eines Heizplattenblocks der Heizeinheit, welcher mit Kanälen für Rohr leitungen zur Verfügung gestellt wird;

Fig. 10 eine perspektivische Ansicht, gleich der von Fig. 7, welche eine innerhalb des Heizplatten blocks befindliche gebogene Rohrleitung veran schaulicht;

Fig. 10(a) eine Draufsicht, welche ein Beispiel einer kreisförmigen Rohrleitung veranschaulicht, wel che mit einem kreisförmigen Heizplattenblock vereint ist;

Fig. 11 eine Draufsicht, teilweise im Schnitt, der Reak toreinheit;

Fig. 12 eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer dreistufigen Reaktoreinheit;

Fig. 12(a) eine schematische Ansicht von Reaktoreinheiten, welche für eine Anordnung in einer Elementbau weise ausgelegt sind;

Fig. 13 eine erklärende Ansicht eines Beispiels einer Reaktoreinheit, bei welcher ein Ende mit einem Druckregulationsbehälter verbunden ist;

Fig. 14 ein Graph. welcher ein experimentelles Ergebnis zeigt, welches bei der Zersetzung von Freon ge mäß der vorliegenden Erfindung erhalten wird;

Fig. 15 eine schematische Ansicht eines Beispiels, in welchem eine Induktionsheizung als ein Vorerhit zer verwendet wird;

Fig. 16 eine schematische Ansicht, welche ein Beispiel eines Erwärmungsmittels veranschaulicht, welches heißes Gas verwendet;

Fig. 17 eine schematische Ansicht, welche eine weitere Ausführungsform der Erfindung veranschaulicht, welche ein Druckkompensationsmittel verwendet;

Fig. 18 eine schematische Ansicht, welche ein Reaktions system zur vollständigen Zersetzung von nicht zersetztem Material gemäß der Erfindung veran schaulicht;

Fig. 19 eine schematische Ansicht, welche ein Reaktions system veranschaulicht, in welchem nicht zer setztes Material zu seiner vollständigen Zer setzung rückgeführt wird;

Fig. 20 eine schematische Ansicht, welche eine weitere Ausführungsform der Erfindung veranschaulicht; und

Fig. 21 eine schematische Ansicht, welche noch eine wei tere Ausführungsform der Erfindung veranschau licht.

Fig. 3 ist eine veranschaulichende Darstellung, welche ein Beispiel der Behandlungsvorrichtung gemäß der Erfindung aufzeigt. Es bezeichnet die Bezugsziffern 31 einen Behälter mit einem Rührermittel für eine Behandlungsflüssigkeit (zu zersetzendes Material + Lösungsmittel + Reaktionsbeschleu niger), 33 eine Hochdruckpumpe, 34 eine hydraulische Ein heit, 35 einen Wärmetauscher und 36 eine Reaktionseinrichtung oder einen Reaktor, welcher aus einem mehrstufigen (in der Zeichnung 4 Stufen) Reaktionsbereich oder einer Reaktionseinheit 37 besteht. Es bezeichnen die Bezugsziffern 38 einen Kühler, 39 ein Druckreduzierventil und 40 einen Behälter für die Aufnahme der behandelten Flüssigkeit. Der Wärmetauscher 35, die Reaktionseinrichtung 36 und der Kühler 38 enthalten spiralförmige oder gebogene Rohrleitungen 41 desselben Durchmessers und sind mittels entsprechender Rohrleitung desselben Durchmessers miteinander verbunden.

Da die oben erwähnten Rohrleitungen denselben Durchmes ser besitzen, kann der Druck innerhalb solcher Rohrleitun gen als einen gleichen Wert besitzend betrachtet werden, auch wenn er an einem beliebigen Punkt der Rohrleitungen von der Hochdruckpumpe 33 bis zum Druckreduzierventil 39 gemessen wird. Es sei jedoch angemerkt, daß in der Zeich nung der Druck innerhalb der Rohrleitungen an einem Punkt 42 zwischen der Hochdruckeinspritzpumpe 33 und dem Wärmetauscher 35, an einem Punkt 43 zwischen dem Kühler 38 und dem Druckregulierventil 43 und an den Punkten 44, 45, 46 und 47 innerhalb der Reaktoreinheit 37 gemessen wird. Die Temperatur des Fluids in der Rohrleitung innerhalb des Reaktors (Reaktionstemperatur) wird mittels Tempera tur/Druckdetektoren gemessen, welche sich an den Positionen 42, 43, 44, 45, 46 und 47 befinden, an welchen die oben erwähnte Druckbestimmung durchgeführt wird. Die Förderung der Kolbenpumpe wird ebenso wie die Durchflußmenge mittels eines Codedrehgebers 48 kontinuierlich bestimmt. Alle der artigen, kontinuierlich bestimmten Ausgangssignale werden zu einem Steuercomputer und zu deren Darstellung zu einem Steuerpult übermittelt. Jeder Bereich wird automatisch durch den Steuercomputer gesteuert, um so einen entspre chend eingestellten Zustand aufrecht zu erhalten. Der Be hälter 31 für die Objektflüssigkeit ist mit einem Volumen sensor oder einem Flüssigkeitsniveausensor 50 ausgestattet, um das Volumen der im Behälter verbleibenden Flüssigkeit zu bestimmen. Es können eine Vielzahl an Meßeinrichtungen wie ein Ultraschallniveausensor als ein Volumensensor verwendet werden. Mittels des Steuerpultes und des Steuercomputers können die Durchflußmenge, der Einspritzdruck und die Tem peratursteuerung zusammen mit dem Start- und Stopvorgang einer jeden Reaktoreinheit 38 kontrolliert werden.

Das zu zersetzende Objektmaterial, das Wasser oder die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) und der Reaktionsbe schleuniger werden dem Behälter 31 zugeführt. Falls notwen dig wird das Rührermittel 32 verwendet, um eine gleichför mige Mischung zu erhalten. Dann wird die Mischung mittels der Hochdruckeinspritzpumpe 33 in die Reaktoren einge spritzt. Bei der dargestellten Ausführungsform werden das zu ersetzende Objektmaterial, die wäßrige Lösung und der Reaktionsbeschleuniger aus einem einzelnen Behälter zuge führt. Es sei jedoch angemerkt, daß, wie in Fig. 4 aufge führt, für sowohl das Objektmaterial, das Wasser oder die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) als auch den Reak tionsbeschleuniger getrennte Behälter 53, 54 und 55 zur Verfügung gestellt werden. In einem solchen Fall wird jeder Behälter mit einer entsprechenden Pumpe 56, 57 und 58 zur Verfügung gestellt. Das Fördervolumen (Durchflußmenge) einer jeden Pumpe 56, 57 und 58 kann verändert werden, so daß ein beliebig vorgegebenes Mischungsverhältnis erhalten wird. Wie in Fig. 5 aufgeführt wird, kann jeder Behäl ter 53, 54 und 55 an seinem Auslaß mit einem entsprechenden Durchflußregler 52, 52 und 52 zur Verfügung gestellt wer den. Der Durchflußregler ermöglicht eine Regelung der Durchflußmenge auf einen gewählten Wert. Somit kann mittels einer einzelnen Pumpe ein Objektmaterial mit einem ge wünschten Mischungsverhältnis zugeführt werden. Alternativ dazu können zwei beliebige Bestandteile aus dem Objektmate rial, der wäßrigen Lösung und dem Reaktionsbeschleuniger mit einem gegebenen Mischungsverhältnis kombiniert und in einem Behälter gelagert werden, und der verbleibende Be standteil wird in einem anderen Behälter gelagert.

Wie in Fig. 6 aufgeführt, ist es möglich eine Menge ei nes reaktionslenkenden Mittels durch ein Absperrventil 68 an seiner gewünschten Stelle in die Reaktoreinrichtung 36 einzuführen.

In der oben erwähnten Reaktoreinheit sind die Reaktoren in einer vertikalen Richtung mehrstufig angeordnet. Es sei jedoch angemerkt, daß die Reaktoren in einer horizontalen Richtung mehrstufig angeordnet sein können.

Jede Komponente wird nachfolgend erklärt werden. Der Hauptbereich (Heizeinheit) 69 der Reaktoreinheit 37 besteht aus einem Paar von Heizungen 70 von einer plattenartigen Konfiguration und einer Rohrleitung 41 mit einer spiralför migen Konfiguration, wie in den Fig. 7 bis 10 aufge führt. Die in Fig. 7 aufgeführte Heizung 70 schließt wie in Fig. 8 aufgeführt einen Heizplattenblock 71 aus einem wär meleitfähigen Material ein. Der Heizplattenblock 71 ist mit einer vorherbestimmten Anzahl an Montagelöchern 72 für Einsatzheizkörper 73 zu Verfügung gestellt. Die Einsatz heizkörper 73 werden in die entsprechenden Montagelöcher 72 eingesetzt, um so die Heizung 70 zu bilden. Der Heizplat tenblock benötigt ein Wärmeaufnahmevermögen, eine Wärme leitfähigkeit, eine leichte Verarbeitbarkeit und derglei chen und kann zum Beispiel aus SUH (wärmebeständiger Stahl) oder FCD (duktiles Eisen) gebildet sein. In der dargestell ten Ausführungsform ist der Heizplattenblock aus FCD (duktiles Eisen) gebildet. Die Einsatzheizkörper 73 können so gewählt sein, daß sie ein gewünschtes Heizwert pro Ein satzheizkörper besitzen. In jedem der Heizplattenblöcke 81 werden eine erforderliche Anzahl von Einsatzheizkörpern angeordnet, so daß in Bezug auf die Rohrleitung 41 eine geeignete Wärmeübertragungsleistung erhalten wird, wie in Fig. 7 aufgeführt. In Fig. 8 ist die Außenoberfläche der Rohrleitung 41 mit einer Schicht aus einem wärmeleitfähigen Material bedeckt, um die Wärmeleistung zu steigern. Wie in Fig. 9 aufgeführt, ist der Heizplattenblock 71 an seiner Seitenoberfläche mit einem Kanal 76 für die Installation der Rohrleitung 41 zur Verfügung gestellt. Dadurch ist die Kontaktfläche zwischen dem Heizplattenblock 71 und der Rohrleitung 41 erhöht, wodurch eine höhere Wärmeleitfähig keit erhalten werden kann. Wie in Fig. 10 aufgeführt, kann die gebogene Rohrleitung 41 zwischen dem Paar aus Heizplat tenblöcken 71 angeordnet sein. In diesem Fall kann jeder der Heizplattenblöcke in seinem Inneren mit den in Fig. 9 aufgeführten Kanälen zur Verfügung gestellt werden, um darin die Rohrleitung 41 aufzunehmen. Für die Reaktorein heit 37 ist es notwendig, eine Konstruktion zu besitzen, welche in der Lage ist, thermische Belastungen zu absorbie ren, wenn sie auf eine hohe Temperatur erhitzt wird. Es sei jedoch angemerkt, daß gemäß der dargestellten Konstruktion eine Belastung hinsichtlich der axialen Ausdehnung der Rohrleitung durch die gebogenen Bereiche (Bereiche B), welche freitragend sind leicht absorbiert werden können. Die Heizeinheit ist als eine Reaktoreinheit 38 ausgebildet, indem ein Wärmeisolationsmaterial 75′ in den Heizplatten block eingeführt wird, während das Isolationsmaterial mit einer Edelstahlplatte bedeckt wird und eine Einlaßrohrlei tung und eine Auslaßrohrleitung als Verbindungsbereiche zur Verfügung gestellt werden, wie in Fig. 11 aufgeführt. Außer der in Fig. 10 aufgeführten gebogenen Rohrleitung 41 ist es ebenfalls möglich, wie in Fig. 10(a) aufgeführt, eine kreisförmige Rohrleitung 41 und bogenförmige Heizplatten blöcke zu verwenden. Die kreisförmige Rohrleitung 41 und die bogenförmigen Heizplattenblöcke sind mittels Befesti gungsformstücken 95 eingepaßt. Eine der Reaktoreinheit 37 ähnliche Konstruktion besteht aus der in den Fig. 10 und 11 aufgeführten gebogenen Rohrleitung 41 und kann für die Reaktoreinheit verwendet werden, welche aus der kreisförmi gen Rohrleitung 41 besteht.

Wie in Fig. 12 aufgeführt wird die Reaktorbaueinheit 36 durch Verbinden einer erforderlichen Anzahl an Reaktorein heiten 37 auf eine mehrstufige Weise aufgebaut. Die Anzahl der zu verbindenden Stufen (in der Zeichnung drei Stufen) oder eine Größe der Einheiten werden abhängig von der Art des zu behandelnden Objektmaterials und der Behandlungska pazität (Durchflußmenge) festgelegt, so daß optimale Reak tionsbedingungen wie die Reaktionszeit, Aufheizzeit, der Temperaturgradient erhalten werden können. Wenn zum Bei spiel das zu zersetzende Objektmaterial dazu neigt, sofort behandelt oder zersetzt zu werden, ist es nicht für alle Mehrstufenreaktoreinheiten 37 notwendig, beheizt zu werden. Somit wird lediglich eine erforderliche Anzahl an Reaktor einheiten beheizt, und die Einsatzheizkörper 73 für die verbleibenden Reaktoreinheiten werden nicht eingeschaltet, um so die Wärmeleistung und die Behandlungskosten merklich zu verbessern. Im Gegensatz dazu und wenn das Objektmateri al schwierig zu zersetzen oder zu behandeln ist, können lediglich eine notwendige Anzahl von Reaktoreinheiten be heizt werden. Während jede der Reaktoreinheiten 37 mittels Befestigungsformstücken fest miteinander verbunden werden können, ist es ebenfalls möglich, jede der Reaktoreinheiten in einem Gehäuse 37′ in einer Elementbauweise einzubauen, um einzelne Reaktoreinheiten 37 für ihre Instandhaltung und ihren Austausch zu entfernen.

Der Wärmetauscher 35 wird zum Durchführen des Vorhei zens einer Mischung aus dem zu zersetzenden Material, dem Lösungsmittel und dem Reaktionsbeschleuniger (die Mischung wird nachfolgend als "Objektflüssigkeit" bezeichnet) und zum Vorkühlen der behandelten Flüssigkeit zur Verfügung gestellt. Der Wärmetauscher kann einen beliebigen herkömm lichen Aufbau besitzen. Gleichermaßen können die Pumpe 33, der Kühler 38 und das Druckreduzierventil 39 von einer beliebigen herkömmlichen Bauweise sein. Das Objektmaterial wird mittels dem Rührermittel 32 im Behälter 31 auf ausrei chende Weise mit Wasser oder einem hydrothermalen Lösungs mittel (Lösungsmittel) ebenso wie, falls notwendig, mit einem Reaktionsbeschleuniger vermischt. Die so erhaltene Mischung wird mittels der Hochdruckeinspritzpumpe 33 zuge führt. Die eingespritzte Objektflüssigkeit wird im Wärme tauscher 35 vorgeheizt und in der Reaktoreinrichtung 36 behandelt. Die behandelte Flüssigkeit wird mittels des Wärmetauschers 35 vorgekühlt und mittels des Druckreduzier ventils 39 entspannt. Die behandelte Flüssigkeit wird dann in einen Behälter 40 für die behandelte Flüssigkeit abge lassen.

Die Reaktoreinrichtung 36, der Wärmetauscher 35 und der Kühler 38 sind mittels der Rohrleitungen 41, welches die selben wie die der Reaktoreinrichtung 36 sind, miteinander verbunden. Die auf diese Weise gebildete Fließwegleitung ist aus den Rohrleitungen 41 mit demselben Durchmesser aufgebaut, so daß leicht eine bei einer Hochtempera tur/Hochdruck-Bedingung zuverlässige Verbindung erhalten werden kann.

Durch Änderung der Reaktionstemperatur in jeder der Reaktionseinheiten und/oder durch Zugabe eines chemischen Kontrollmittels (Beschleuniger oder Inhibitor) kann eine weitere wirksame Kontrolle der hydrothermalen Reaktion erhalten werden. Fig. 6 veranschaulicht ein Beispiel für die Verwirklichung einer solchen Bedingung. In Fig. 6 ent sprechen die Bezugsziffern 31 bis 51 denen in Fig. 3 aufge führten. In der dargestellten Ausführungsform ist das Mit tel 60 zum Einspritzen des Reaktionsinhibitors zwischen den Reaktoreinheiten 37 eingefügt. Das Einspritzmittel 60 für den Reaktionsinhibitor schließt einen Behälter 61 für den Reaktionsinhibitor, eine Rohrleitung 41, eine Hochdruckein spritzpumpe 63, eine hydraulische Einheit 64 und eine Rohr leitung 41 ein. Ein Flüssigkeitsniveausensor 50 ist am Behälter 61 befestigt, um kontinuierlich das Volumen der Flüssigkeit im Behälter 61 zu überwachen. In der Rohrlei tung 41 ist eine Durchflußmeßeinrichtung 66 für das Reak tionskontrollmittel, eine Temperatur/Druck- Meßeinrichtung 67 und ein Absperrventil 68 zur Verfügung gestellt. Die Durchflußmenge des Reaktionskontrollmittels wird mittels der Durchflußmeßeinrichtung 66 für das Reaktionskontrollmittel oder einem Codedrehgeber 48, welcher die Förderung der Kolbenpumpe 63 mißt, bestimmt. Das die Durchflußmenge des Reaktionskontrollmittels betreffende Ausgangssignal wird zum Steuercomputer und zu dessen Anzeige zum Steuerpult übermittelt. Der Steuercomputer steuert für die Beibehaltung einer eingestellten Bedingung automatisch jeden Bereich. Der Behälter 61 für das Reaktionskontrollmittel ist mit einer Meßeinrichtung 50 für die behandelte Flüssigkeit ausgestattet, um kontinuierlich das Volumen des Reaktionskontrollmittels in Behälter 61 zu überwachen. Wenn das Reaktionskontrollmittel in einer gasförmigen Form vor liegt wird anstelle des Behälters 61 für das Reaktionskon trollmittel ein Gaszylinder zur Verfügung gestellt. Als den Flüssigkeitsniveausensor oder die Meßeinrichtung 50 können verschiedenartige Meßeinrichtungen wie ein Ultraschall niveausensor verwendet werden. Die Durchflußmenge, der Injektionsdruck und der Start/Stop-Vorgang können mittels des Steuerpultes und des Steuercomputers geregelt werden.

Unter Bezug auf Fig. 13 wird nachfolgend eine Druckre duziereinrichtung zur Aufrechterhaltung des Drucks in der Fließwegleitung auf einen vorherbestimmten Bereich erläu tert werden. Die Einstellwerte für jede der in Fig. 13 aufgeführten Einrichtungen sind wie folgt:

Verstärkereinrichtung 83:
Ausstoßdruck: 400 kg/cm²
Ausstoßvolumen: 2,5 l/min

Luftkompressor 80:
Ausstoßdruck: 7 kg/cm²

Druckregulationsbehälter 80:
Druckfestigkeit: 400 kg/cm²

Druckschalter 84: 190 kg/cm²
Automatisches Öffnungs/Schließ-Ventil 81:
eingestellt auf eine Durchflußmenge von 1,0 l/min bei einem Druck von 200 kg/cm².

Ein Durchfluß der Objektflüssigkeit von 1 l/min bei 200 kg/cm² fließt von der Reaktionsrohrleitung 41 in den Druckregulationsbehälter 80. Unter der Annahme, daß das Flüssigkeitsniveau im Druckregulationsbehälter 80 bei einem Punkt C ist, werden das Zuflußvolumen und das Abflußvolumen von dem automatischen Öffnungs/Schließ-Ventil 81 im Gleich gewicht gehalten. Somit schwankt der Druck im Druckregula tionsbehälter 80 nicht und wird auf einem konstanten Wert gehalten.

In einer Freon-Zersetzungsvorrichtung kann die Durch flußmenge mehr oder weniger schwanken, da eine Kolbenpumpe verwendet wird. Es sei jedoch angemerkt, daß solche Druck schwankungen mittels eines Drucksensors 85, welcher am Druckregulationsbehälter 80 befestigt ist, bestimmt werden können, um somit das Öffnen des automatischen Öff nungs/Schließ-Ventils 81 mittels eines Steuercomputers 90 zu steuern, wodurch im wesentlichen keine Druckschwankungen verursacht werden. Bei der Zersetzung von Freon entsteht in der Objektflüssigkeit Natriumfluorid in Pulverform, so daß die Objektflüssigkeit eine Feststoff/Flüssigkeits-Mischung wird.

Die Öffnung des automatischen Öffnungs/Schließ-Ven tils 81 wird so eingestellt, daß ein Abflußvolumen von 1 l/min bei einem Druck von 200 kg/cm² ermöglicht wird. Da die offene Fläche sehr gering ist neigt das Pulver dazu sich in der Ausflußöffnung anzusammeln, um somit die Durch flußmenge merklich zu verringern, wodurch das Flüssigkeits niveau ansteigt. Wenn der Druck den eingestellten Druck von 210 kg/cm² des Sicherheitsventils 86 überschreitet, wird automatisch Gas aus dem Behälter 80 abgelassen, so daß der Innendruck innerhalb des Behälters auf einem Wert von weni ger als 210 kg/cm² gehalten wird. Zu diesem Zeitpunkt wird gleichzeitig das automatische Öffnungs/Schließ-Ventil 81 so angesteuert, daß eine vergrößerte Öffnung erhalten wird, so daß die Verstopfung in der Auslaßöffnung frei wird, wenn die Öffnung einen vorherbestimmten Wert erreicht. Somit wird das Flüssigkeitsniveau schnell erniedrigt, um den Innendruck innerhalb des Behälters zu reduzieren. Es sei jedoch angemerkt, daß der Druckschalter 84 automatisch betätigt wird, wenn der Druck innerhalb des Behälters auf einen Wert von weniger als 200 kg/cm² verringert wird, so daß dem Behälter ein Strom an Luft bei 400 kg/cm², welche sich in einem Luftbehälter 89 befindet, zugeführt wird, wodurch der Druck innerhalb des Druckregulationsbehäl ters 80 auf einem Wert von mehr als 190 kg/cm² gehalten wird. Gleichzeitig damit wird das automatische Öff nungs/Schließ-Ventil 81 mittels des Steuercomputers 90 angesteuert, um sich schnell zu schließen, so daß es zu seiner ursprünglichen Öffnung zurückkehrt. Wenn das Flüs sigkeitsniveau unterhalb der Position eines unteren Flüs sigkeitsniveausensors 88 liegt, wird das automatische Öff nungs/Schließ-Ventil 81 weiter leicht geschlossen. Wenn das Flüssigkeitsniveau über die Position A ansteigt, kehrt das automatische Öffnungs/Schließ-Ventil 81 zu seiner ursprüng lichen Position zurück. Wenn das Flüssigkeitsniveau die Position eines oberen Flüssigkeitsniveausensors 87 über schreitet, wird das automatische Öffnungs/Schließ-Ventil 81 leicht geöffnet, um so zu bewirken, daß das Flüssigkeits niveau abnimmt. Wenn das Flüssigkeitsniveau auf ein Niveau unterhalb der Position B abnimmt, kehrt das automatische Öffnungs/Schließ-Ventil 81 zu seiner ursprünglichen Posi tion zurück. Die obigen Verfahren werden wiederholt, um so den Druck innerhalb des Druckregulationsbehälters 80 auf einem Druck von 190-210 kg/cm² zu halten.

Wenn die Objektflüssigkeit eine Menge eines Gases ent hält steigt der Druck innerhalb des Druckregulationsbehäl ters 80 allmählich an. Das Gas wird aus dem Behälter 80 durch das Sicherheitsventil 86 abgelassen, wenn der Druck innerhalb des Behälters 80 210 kg/cm² übersteigt. Wenn ein besonderes Gas als gefährlich angesehen wird, kann Stick stoffgas als das Frischgas für die Verstärkereinrichtung 83 verwendet werden. Der Druckschalter 84 wird automatisch betätigt, wenn der Druck innerhalb des Druckregulationsbe hälters 80 unterhalb eines eingestellten Druckwertes (200 kg/cm² bezüglich der Freon-Zersetzung) abfällt, um so zu bewirken, daß Luft mit 400 kg/cm² welche sich in einem Luftbehälter 89 befindet, dem Druckregulationsbehälter zugeführt wird, um den Druck innerhalb des Behälters auf einem konstanten Druck zu halten. Zu diesem Zeitpunkt kann eine schnellere Antwort erwartet werden, wenn der Gasdruck (in diesem Fall 400 kg/cm²) innerhalb des Luftbehälters 89 höher ist als der eingestellte Druckwert. Es wird ebenfalls angemerkt, daß eine größere Behälterkapazität eine erhöhte Menge an Zusatzluft zur Verfügung stellt, so daß die Si cherheitseigenschaft gesteigert wird. Ein größeres Volumen des Druckregulationsbehälters 80 vermindert Schwankungen des Drucks innerhalb des Druckregulationsbehälters 80 auf grund der Änderung der Öffnung des automatischen Öff nungs/Schließ-Ventils 81. Somit kann eine Ein/Aus-Steuerung für die Öffnung des automatischen Öffnungs/Schließ-Ven tils 81 durchgeführt werden, wenn der Druckregulationsbe hälter 80 ein größeres Volumen besitzt.

Wie aus dem Vorangegangenen ersichtlich ist, kann eine kontinuierliche und sichere Betriebsweise mit im wesentli chen keiner Druckschwankung, wie sie nach dem Stand der Technik auftritt, gemäß der Erfindung durchgeführt werden, während ein abnormer Druck aufgrund einer Verstopfung des automatischen Öffnungs/Schließ-Ventils 81 und einer Gaser zeugung im Bezug auf die Behandlungsreaktion vermieden werden.

In Fig. 15 ist eine weitere Ausführungsform veranschau licht. Es bezeichnen die Bezugsziffern 31 einen Behälter mit einem Rührermittel 32 für die Aufnahme einer Menge einer Objektflüssigkeit (zu zersetzendes Objektmaterial + Lösungsmittel + Reaktionskontrollmittel), 33 eine Hoch druckeinspritzpumpe, 34 eine hydraulische Einheit, 35 einen Wärmetauscher, 35′ einen Vorerhitzer, welcher mehrstufige (in der Zeichnung 4 Stufen) Reaktoreinheiten 37 ein schließt, 36′ eine Induktionsheizung 37′′, welche in der Lage ist durch Erwärmen der Rohrleitung mittels Induktionsheizen die Temperatur des Lösungsmittels sofort auf einen Zielwert zu erhöhen, 38 einen Kühler, 39 ein Druckreduzierventil und 40 einen Behälter für die Aufnahme einer Menge an behandelter Flüssigkeit. Natürlich kann der Vorerhitzer 35′ als eine Reaktionseinrichtung oder eine Reaktoreinrichtung 36 verwendet werden.

Wenn es erwünscht wird, die Temperatur des Lösungs mittels, welches das zu behandelnde Objektmaterial enthält unmittelbar auf einen Zielwert zu erhöhen, kann die Induk tionsheizung 36′ verwendet werden. Beim Induktionsheizen wird durch einen Magnetisierungsverlust und einem Wirbel strom ein schnelles Aufheizen mit einer Geschwindigkeit von 100°C/min oder mehr ermöglicht. Durch Anwenden des Induk tionsheizens ist es möglich, das Lösungsmittel augenblick lich auf ungefähr 200°C oder mehr zu erhitzen, indem die Rohrleitung mittels der Induktionsheizung auf einer Länge von lediglich einem Meter erwärmt wird. Das Induktionshei zen ist vorteilhaft, da es möglich ist, eine eingestellte Temperatur (Zieltemperatur) augenblicklich zu erreichen und den Reaktionsvorgang einfach zu kontrollieren. Da die ther mische Zeitkonstante extrem gering ist, kann eine Tempera tursteuerung einfach durchgeführt werden. Der Aufbau kann merklich vereinfacht werden. Da das Lösungsmittel innerhalb der Rohrleitung augenblicklich auf einen Zielwert erhitzt werden kann, ist eine geringere Länge der zu erhitzenden Rohrleitung notwendig.

Wenn es gewünscht wird, die Reaktionstemperatur auf zum Beispiel 400°C einzustellen, wird die Objektflüssigkeit mittels des Vorerhitzers 35′ auf ungefähr 250°C erhitzt. Dann wird die Objektflüssigkeit mittels der Induktionshei zung 36′ augenblicklich auf einen eingestellten Temperatur wert erhitzt. Anschließend wird die Objektflüssigkeit wäh rend eines vorherbestimmten Zeitraumes der Reaktionszeit auf dem eingestellten Temperaturwert gehalten. Somit kann eine vorherbestimmte Reaktionstemperatur während eines vorherbestimmten Zeitraums der Reaktionszeit im wesentli chen mittels einer einfachen thermischen Isolierung (leichtes Erwärmen ist notwendig) aufrechterhalten werden. Um eine thermische Isolierung zu bewerkstelligen, kann ein Aufbau verwendet werden, welcher ähnlich dem der Reaktor einheit 37 ist. Es sei jedoch angemerkt, daß das thermische Isolations/Heizungs-System, in welchem Luft unter Verwen dung eines, wie in Fig. 16 aufgeführten Heißgasgenerators zirkuliert wird, verwendet werden kann, anstelle der zur Reaktoreinheit 37 ähnlichen Konstruktion. Ein Erwärmungs mittel 37′′ kann aus einem Heißgasgenerator 91, Isolierungs material 75′ und einer Trennplatte 92 aufgebaut sein. Das Isolierungsmaterial 75′ und die Trennplatte 92 sind von zum Beispiel einer Platte 77 aus Edelstahl eingeschlossen. Die Erwärmungseinrichtung 37′′ ist eine sehr einfache Konstruk tion, so daß Instandhaltungsarbeiten wie das Austauschen von Teilen sehr einfach durchgeführt werden können. Es sei ebenfalls angemerkt, daß eine Temperatursteuerung sehr leicht durchgeführt werden kann, da die thermische Zeitkon stante gering ist. Im allgemeinen wird Luft als Heißgas verwendet. Es sei jedoch angemerkt, daß beliebige andere, von Luft verschiedene Gase, welche hinsichtlich der spezi fischen Wärme und der Wärmeleitfähigkeit besser sind, ver wendet werden können. Der Vorerhitzer kann abhängig von einer Reaktionstemperatur und einer Auslegungsbedingung der Induktionsheizung entfernt werden.

Nachfolgend wird eine Ausführungsform zur Aufrechter haltung (Kompensation) des Drucks unter Verwendung einer Kolbenpumpe als die Hochdruckpumpe erläutert werden. Es ist wahr, daß eine Kolbenpumpe als die Hochdruckeinspritzpum pe 33 verwendet werden kann, wobei die Kolbenpumpe zeit weise einen Druckabfall erzeugt, wenn der Kolben an den entgegengesetzten Enden umkehrt. Abhängig von einer gegebe nen Fördergeschwindigkeit des Kolbens kann zum Beispiel der Förderdruck oder Ausstoßdruck von 200 kg/cm² von der Kol benpumpe durch den Betrag von 5 kg/cm² bis 100 kg/cm² redu ziert werden, wenn die Kolbenpumpe an den entgegengesetzten Enden umkehrt.

Der Druckabfall, der verursacht wird, wenn der Kolben am Ende umkehrt, kann verhindert werden, indem eine Menge der Objektflüssigkeit mittels eines Druckkompensationsmit tels 94 eingespritzt wird. Fig. 17 ist eine schematische Ansicht, welche eine weitere Ausführungsform eines Druck kompensationssystems der Erfindung aufzeigt. Die Hochdruck einspritzpumpe 33 ist so ausgelegt, daß sie unabhängig von einem gegebenen Druck eine konstante Fördergeschwindigkeit besitzt, um der Rohrleitung ein konstantes Volumen der Objektflüssigkeit zuzuführen. Eine Kompensationspumpe 93 zum Einspritzen einer Menge der Objektflüssigkeit wird zum Zweck der Kompensation des Druckabfalls betätigt, wenn der Druck innerhalb der Rohrleitung unterhalb eines eingestell ten Wertes fällt. Somit wird die Kompensationspumpe nicht betätigt, wenn sich der Kolben der Hochdruckeinspritzpum pe 33 nicht an den entgegengesetzten Enden befindet.

Es sei angenommen, daß die Fördergeschwindigkeit des Kolbens der Hochdruckeinspritzpumpe 33 und die Öffnung des Druckreduzierventils so eingestellt sind, daß bei einem Druck von 200 kg/cm² ein Durchfluß der Objektflüssigkeit von 1,0 l/min ermöglicht wird.

Wenn der Kolben der Hochdruckpumpe 33 an einem Ende um kehrt, wird der Druck innerhalb der Rohrleitung verringert. Der Druckabfall wird durch den Drucksensor 42 erfaßt. Wenn beabsichtigt ist einen solchen Druckabfall durch Reduzie rung der Öffnung des Druckreduzierventils 39 zu verhindern, könnte eine geeignete Einstellung der Öffnung des Druckre duzierventils 39 nicht durchgeführt werden, da ein solcher Druckabfall in der Rohrleitung augenblicklich verursacht wird. Vielmehr wird die Öffnung übermäßig verkleinert, um so schnell den Druck zu erhöhen, was nachteiligerweise den Druck um einen wesentlichen Betrag schwanken läßt.

Wenn im Gegensatz dazu die Druckkompensationspumpe 93 gleichzeitig mit der Detektion des Druckabfalls mittels des Drucksensors 42 betätigt wird, um eine dem Druckabfall entsprechende Menge der Objektflüssigkeit zuzuführen, wird an keinem der Enden der Pumpe eine Druckschwankung verur sacht.

Somit ist es möglich eine stabile hydrothermale Reak tion ohne Druckschwankung durchzuführen, wenn der Kolben der Druckkompensationspumpe 93 zum Zweck der Kompensation des Druckabfalls gleichzeitig mit der Detektion des Druck abfalls an den entgegengesetzten Enden der Kolbenpumpe mittels des Drucksensors 42 betätigt wird.

Die Reaktionsrohrleitung der Hochdruckbehandlungsvor richtung kann von einer Doppelrohrkonstruktion sein, welche ein inneres Rohr und ein äußeres Rohr einschließt, um zu verhindern, daß bei einer Beschädigung der Reaktionsrohr leitung der Inhalt innerhalb der Rohrleitung nach außen strömt. Es sei jedoch angemerkt, daß mit einer solchen einfachen Doppelrohrkonstruktion die thermische Zeitkon stante des Reaktorbereichs merklich größer wird, so daß die Temperatur des Reaktionsbereichs zunehmen wird. Deshalb wird gleichzeitig mit der Detektion eines Druckabfalls, zum Beispiel aufgrund der Beschädigung der Reaktionsrohrlei tung, mittels einer Hochdruckpumpe eine Menge an Wasser in einen Zwischenraum zwischen dem äußeren und dem inneren Rohr gegeben. Dadurch ist es möglich die Temperatur der Reaktionseinrichtung zu erniedrigen, ebenso wie ein Auslau fen des innerhalb der Reaktionsrohrleitung zu zersetzenden Objektmaterials zu verhindern. Das Ausmaß des Fließweges über welchen die Doppelrohrkonstruktion zur Verfügung ge stellt wird kann abhängig von bestimmten Bedingungen wie dem Aufbau der Vorrichtung und der Art des zu zersetzenden Objektmaterials selektiv festgelegt werden.

Unter Bezug auf Fig. 3 wird ein Beispiel der Zersetzung von Freon mittels der Hochdruckbehandlungsvorrichtung der Erfindung erläutert.

Die Rohrleitung 41 der Reaktoreinheit 37 besteht aus einem Edelstahl-(SUS 316)-Rohr mit einem Innendurchmesser von 6 mm und einem Außendurchmesser von 10 mm. Das Edel stahlrohr ist in einer spiralförmigen Konfiguration ge wickelt, um eine vierstufige Spiralrohrleitung zu bilden. Als die Hochdruckeinspritzpumpe 33 wird eine Kolbenpumpe verwendet.

350 Gramm eines spezifizierten Freons (CFC 113), 36 l einer wäßrigen 4 M (4 Normal) Natriumhydroxidlösung als ein Lösungsmittel und 36 Liter an Methanol als ein Reaktionsbe schleuniger waren im Behälter 31 für die Objektflüssigkeit enthalten und wurden darin vermischt. Die Aufgabegeschwin digkeit war auf 1 l/min eingestellt, und die Reynoldszahl betrug 7080, welche dreimal so groß ist wie das minimale Reynoldskriterium, so daß ein deutlich turbulenter Bereich erzeugt wird.

Durch ein Fließweg-Umsteuerventil 51 wird eine Menge an Wasser in die Hochdruckeinspritzpumpe 33 geleitet. Somit wird bei 200 kg/cm² mit einer Rate von 1 l/min durch den Wärmetauscher 35 Wasser der Reaktionseinrichtung 36 zuge führt. Die Durchflußmenge wurde mittels der Öffnung des Druckreduzierventils 39 geregelt, und der Druck wurde über das Steuerpult und den Steuercomputer durch Regeln des Auslaßdrucks der Hochdruckeinspritzpumpe 33 ferngeregelt. Dann wurde die Temperatur von jeder der Reaktoreinheiten 37 der Reaktionseinrichtung 36 auf einen vorherbestimmten Wert eingestellt. Nach der Bestätigung, daß jede der Einhei ten 38 den vorherbestimmten Wert erreicht haben, wurde das Fließweg-Umsteuerventil 51 umgestellt, so daß es mit dem Fließweg aus dem Behälter 31 verbunden war. Die Objektflüs sigkeit wurde auf eine ähnliche, wie oben erwähnte Weise zugeführt. Das Fluid, welches das zu zersetzende Objektma terial enthält, (Objektflüssigkeit) hat innerhalb einer kurzen Zeit von ungefähr zwei Minuten oder weniger die Reaktionseinrichtung 36 durchlaufen. Die Objektflüssigkeit durchlief dann den Wärmetauscher 35 und den Kühler 38. Die Objektflüssigkeit wurde durch das Reduzierventil 39 hin sichtlich seines Drucks entspannt und in den Behälter 40 für die Aufnahme der behandelten Flüssigkeit abgelassen. Wenn Freon unter den oben erwähnten Bedingungen zersetzt wird, wird als ein Zersetzungsnebenprodukt Natriumfluorid erzeugt. Solches Natriumfluorid hat eine geringe Löslich keit in einer Alkali/Methanol-Lösung, so daß es als ein Pulver ausfällt. Wenn die Zersetzung unter einer turbulen ten Bedingung durchgeführt wird, wird eine wirksame Zer setzungsreaktion erhalten. Des weiteren flossen das Fluid und das Natriumfluorid auf eine vollständig gleichförmig durchmischte Weise zu dem Druckreduzierventil 39, so daß in der Rohrleitung 41 kein Risiko für die Verursachung einer Verstopfung vorliegt. Wenn im Gegensatz dazu die Zerset zungsreaktion eher unter einer laminaren Fließbedingung als unter der turbulenten Fließbedingung durchgeführt wird, würde das erhaltene Natriumfluorid zusammen mit dem Fluid auf eine unzureichend vermischte Weise zu dem Druckredu zierventil fließen. Auf diese Weise wird leicht ein Ver stopfungsproblem innerhalb der Rohrleitung 41 verursacht. Es wird ebenfalls erwartet, daß ein Agglomerat an Natrium fluorid zum Druckreduzierventil fließt, um eine Verstopfung des Druckreduzierventils 39 zu bewirken.

Das analytische Ergebnis ist in Fig. 14 aufgeführt. Bei einer Reaktionszeit von weniger als zwei Minuten und einer Reaktionstemperatur von weniger als 200°C ist eine Zerset zung von Freon möglich. In solch einem Fall werden mehr als 99,99% des Freons zersetzt. Wenn der Druck erhöht wird, wird die Zersetzungsreaktion erleichtert. Dies bedeutet, daß bei der Reaktionstemperatur von 200°C eine vollständi gere Zersetzungsreaktion erwartet werden kann, wenn mehr Stufen an Reaktoreinheiten 37 verwendet werden, um die Reaktionszeit zu erhöhen, oder die Objektflüssigkeit zu der Reaktionseinrichtung rückgeführt wird.

Wenn das Material wie Freon 12 (CCl₂F₂) behandelt wird, welches bei gewöhnlicher Temperatur und Druck in gasförmi ger Form vorliegt, bei erhöhtem Druck und Temperatur jedoch verflüssigt sein kann, kann wie in Fig. 18 aufgeführt ein Gaszylinder 104, welcher darin Freon enthält, verwendet werden. Der Gaszylinder 104 schließt ein Sicherheitsven til 98, einen Temperatur/Druck-Sensor 99 und ein Absperr ventil 100 ein. Der Gaszylinder 104 wird mittels einer Heizung 97, welche ein Heizmittel 96 besitzt, erhitzt, um so den Innendruck des Gaszylinders zu erhöhen. Dann läßt man das Freon vom Gaszylinder durch eine Rohrleitung 101 in eine Kühleinrichtung 102 fließen, welche eine Rohrlei tung 103 einschließt. Zum Zweck einer erhöhten Kühlleistung ist diese Rohrleitung in eine spiralförmige Konfiguration gebogen. Das in die Kühleinrichtung 102 geflossene Freon wird verflüssigt, so daß es mittels einer herkömmlichen Pumpe überführt werden kann.

Es kann ein Rückführsystem verwendet werden, wenn das Objektmaterial nicht bis auf einen Zielwert oder eine Ziel qualität behandelt wird, oder wenn die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) rückgeführt wird, um das Volumen an Abfall flüssigkeit zu reduzieren.

Wenn das Objektmaterial mit einer kostengünstigen hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) zersetzt werden kann, sind die Behandlungskosten nicht besonders bemerkenswert. Wenn im Gegensatz dazu eine teure hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) notwendig ist, ist es wünschenswert, die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) wieder zu gewinnen und rückzuführen. Wenn das Objektmaterial durch ein einzelnes Behandlungsverfahren nicht auf einen Zielwert behandelt wurde, ist es für ein derartiges nicht zersetztes Objektma terial notwendig, rückgeführt zu werden.

Um eine stabile Zersetzung des Objektmaterials zu er leichtern, können zum Beispiel eine erforderliche Anzahl von Reaktoreinheiten 37 oder Erwärmungsmitteln 37′′ zugefügt werden. Es sei jedoch angemerkt, daß dies hinsichtlich der Erstellungskosten und des Erstellungsraumes Probleme verur sachen kann.

Es ist somit für das nichtzersetzte Objektmaterial wün schenswert, in der behandelten Flüssigkeit zu verbleiben, um erneut einer hydrothermalen Behandlung unterzogen zu werden, während zu gleichen Zeit die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) rückgeführt wird. Dies trägt vorteilhafter Weise zu der Reduktion der Kosten für das hydrothermale Lösungsmittel und für den Erstellungsraum bei, ebenso wie für eine stabile Behandlung des Objektmaterials. Das nicht voneinander getrennte und miteinander vermischte nichtzer setzte Objektmaterial und die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) können zu der Hochdruckbehandlungsvorrich tung 36 rückgeleitet oder rückgeführt werden.

Fig. 19 veranschaulicht ein Rückführbehandlungssystem, in welchem nicht zersetztes Objektmaterial wie Freon 12, welches bei gewöhnlicher Temperatur und Druck gasförmig vorliegt, durch Verminderung des Drucks oder der Temperatur verflüssigt werden können.

Die Umsetzung, bei welcher Freon 12 zersetzt wird, wo bei lediglich eine Lösung von Natriumhydroxid (NaOH) als eine hydrothermale Lösung verwendet wird, kann allgemein durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden (tatsächlich wird die Zersetzung bei Anwesenheit einer Überschußkonzentration an Natriumhydroxid durchgeführt, da eine derartige Umsetzung bei einer höheren Konzentration an Natriumhydroxid erleichtert wird).

CCl₂F₂ + 2H₂ + 5NaOH → NaHCO₃ + 2NaF + 2NaCl + 4H₂O.

Somit kann in der behandelten Flüssigkeit verbleibende nicht umgesetzte Natriumhydroxidlösung wieder verwendet werden. Wenn Freon 12 in der behandelten Flüssigkeit als nicht zersetztes Objektmaterial enthalten ist, kann es rückgewonnen und erneut behandelt werden, um eine zuverläs sige Zersetzung und eine Verringerung der Behandlungskosten zu erhalten.

Die behandelte Flüssigkeit, welche nicht zersetztes Ob jektmaterial (Freon 12) enthält, wird durch das Druckredu zierventil 39 über die Rohrleitung 107 in einen Behäl ter 106 für die Aufnahme der behandelten Flüssigkeit abge lassen. Der Behälter 106 wird mit einem Heizmittel 105 und einem Temperatursensor 126 zur Verfügung gestellt. Im Be hälter 106 wird die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) am Boden des Behälters gesammelt, während Freon 12 im oberen Bereich des Behälters gesammelt wird. Das Flüssigkeitsvolu men im Behälter 106 wird mittels des Flüssigkeitsniveausen sors 50 überwacht. Der Flüssigkeitsniveausensor 50 wird mittels des Steuercomputers automatisch geregelt. Der Flüssigkeitsniveausensor 50 überwacht das Flüssigkeits niveau im Behälter und steuert ein automatisches Öff nungs/Schließ-Ventil 109, um ein vorherbestimmtes Volumen an behandelter Flüssigkeit zu halten. Wenn in der hydro thermalen Lösung (Lösungsmittel) Freon 12 enthalten ist, wird die behandelte Flüssigkeit mittels eines Heizmit tels 105 erhitzt, um zu bewirken, daß Freon 12 in der hy drothermalen Lösung (Lösungsmittel) in die Gasphase ver dampft, wodurch die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) und Freon 12 vollständig getrennt werden. Das auf diese Weise abgetrennte Freon 12 wird durch ein Ausströmungs rohr 112 abgelassen und mittels einer Druckpumpe 113 in einen Gaszylinder 120 eingespritzt, welcher ein Heizmit tel 119 besitzt. Das Freon 12 im Gaszylinder 120 wird mit tels des Heizmittels 119 erhitzt, wodurch der Innendruck des Gaszylinders erhöht wird. Dann läßt man das Freon 12 mittels einer Pumpe 122 durch eine Rohrleitung 121 in eine Kühleinrichtung 102 fließen, wodurch das Freon 12 verflüs sigt wird. Die Kühleinrichtung 102 schließt eine Rohrlei tung 103 ein, welche zur Erhöhung ihrer Kühlleistung in eine spiralförmige Konfiguration gebogen wurde. Das ver flüssigte Freon 12 wird durch eine Rohrleitung 114 zu der Behandlungsvorrichtung rückgeführt.

Die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) in der behan delten Flüssigkeit wird durch das automatische Öff nungs/Schließ-Ventil 109, welches mittels des Steuercompu ters 110 geregelt wird, über eine Rohrleitung 111 in den Behälter 116 für die Einstellung der Konzentration der hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) abgelassen. Die be handelte Flüssigkeit im Behälter 116 wurde hinsichtlich ihrer Alkalikonzentration aufgrund der Zersetzung von Freon 12 reduziert. Wenn somit die behandelte Flüssigkeit als die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) verwendet wird, wird die Alkalikonzentration der behandelten Flüssig keit im Behälter 116 gemessen. Wenn die Konzentration ge ring ist, wird eine Menge einer alkalischen Lösung mit einer hohen Konzentration im Behälter 117 durch eine Rohr leitung 127 mittels einer Pumpe 125 dem Behälter 116 zuge führt. Die auf diese Weise hinsichtlich der Konzentration regulierte behandelte Flüssigkeit kann durch eine Rohrlei tung 128 als eine hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) rückgeführt werden. Als das Ergebnis der Zersetzung von Freon wird Natriumfluorid erzeugt, um am Boden des Behäl ters 106 gesammelt zu werden. Ein automatisches Aufschläm mungs-Ablaßventil 109′ wird mittels eines Steuercompu ters 110′ für einen vorher bestimmten Zeitraum betätigt, um so das gesammelte Natriumfluorid aus dem Behälter 106 abzu lassen.

Der Behälter 106 kann ohne Verwendung des Heizmit tels 105 erwärmt werden, indem ein Teil der behandelten Flüssigkeit, welche durch den Wärmetauscher 34 geflossen ist und vorgekühlt wurde, in den Behälter 106 rückgeführt wird.

In Fig. 19 wird das Freon 12, welches von der hydro thermalen Lösung im Behälter 106 getrennt wurde, in der Kühleinrichtung 102, welche sich stromabwärts des Gaszylin ders 120 befindet, verflüssigt. Das Freon 12 fließt durch den Temperatur/Drucksensor 99′ und das Absperrventil 68 und wird mittels der Pumpe 51 rückgeführt. In diesem Zusammen hang ist es möglich, die Kühleinrichtung 102 stromabwärts des Gaszylinders 120 zu entfernen. In einem solchen Fall kann das Freon 12 mittels der Verflüssigungseinrichtung 102 mit einer Kühlrohrleitung 101 gekühlt werden. Das rückge führte Freon 12 kann mit dem Freongas aus der Rohrlei tung 102 an einem Punkt kurz vor der Kühleinrichtung 102 zusammengeführt werden, um verflüssigt und behandelt zu werden.

Wenn das nicht zersetzte Objektmaterial eine relativ Dichte geringer als die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) besitzt und in der hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) nicht löslich ist, wird das nicht zersetzte Objektmaterial durch eine Rohrleitung 113 aus dem Behäl ter 106 abgelassen, wie in Fig. 20, welche Änderungen der Fig. 19 veranschaulicht, aufgeführt. Die Anpassung des Abstandes zwischen der Endoberfläche der Rohrleitung 113 und der Flüssigkeitsoberfläche im Behälter 106 kann wie folgt durchgeführt werden. In diesem Zusammenhang sollte angemerkt werden, daß die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) hinsichtlich des Volumens keine bemerkens werte Änderung aufweist. Somit kann das Flüssigkeitsniveau der hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) im Behälter 106 aus dem Zuführvolumen der hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) berechnet werden. Die Öffnung des automati schen Öffnungs/Schließ-Ventils 109 des Behälters 106 wird überwacht und automatisch gemessen. Das Flüssigkeitsniveau der hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) im Behälter 106 wird mittels des Flüssigkeitsniveausensors 50 überprüft. Die Flüssigkeit oberhalb des Flüssigkeitsniveaus wird aus dem Behälter 106 abgelassen. Auf diese Weise kann das nicht zersetzte Objektmaterial verläßlich abgetrennt werden.

Wenn das nicht zersetzte Objektmaterial eine relative Dichte größer als die der hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) besitzt, wird ein zu dem oben erwähnten gegensätzliches Verfahren angewendet werden. So wird das Öffnen des automatischen Öffnungs/Schließ-Ventils 109 über wacht, während das Zuführvolumen der hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) überwacht wird. Das nichtzersetzte Objekt material wird in einem Volumen, welches dem Zuführvolumen entspricht, abgelassen.

Wenn das nicht zersetzte Objektmaterial in einer festen Form oder als eine Mischung aus Gas, Flüssigkeit und Fest stoff vorliegt, kann das obige Verfahren auf geeignete Weise kombiniert werden, um ein Rückführbehandlungssystem zu verwirklichen.

Wenn die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) und das nicht zersetzte Objektmaterial im Behälter 106 gleichmäßig miteinander vermischt sind, können sie direkt zu der Hoch druckbehandlungsvorrichtung rückgeführt werden. Wenn die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) aufgrund der chemi schen Umsetzung in seiner Zusammensetzung verändert wurde, können geeignete Materialien zur Ergänzung zugeführt wer den.

Zum Beispiel wird Isolieröl, welches PCB enthält, unter Verwendung einer Natriumhydroxidlösung als eine hydrother male Lösung (Lösungsmittel) zersetzt, wobei die Natrium hydroxidlösung und das PCB enthaltende Isolieröl in den Behälter 106 abgelassen werden. Das PCB enthaltende Iso lieröl und die Natriumhydroxidlösung trennen sich unter Ausbildung zweier Phasen. Das PCB enthaltende Isolieröl ist in der oberen Phase, und die Natriumhydroxidlösung ist in der unteren Phase. Die Konzentration des PCB′s im PCB ent haltenden Isolieröl und die Konzentration des PCB′s, wel ches sich etwas in der Natriumhydroxidlösung löst, werden gemessen. Wenn die Konzentration in der Ölphase einen vor herbestimmten Wert übersteigt, wird gemäß Fig. 20 das PCB enthaltende Isolieröl durch die Rohrleitung 113 in dem Behälter 53 für das Objektmaterial rückgeführt. Die Natri umhydroxidlösung wird hinsichtlich ihrer Konzentration kontrolliert und zu ihrer erneuten Behandlung zum Behäl ter 54 für die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) rückge führt. Auf diese Weise kann die Zersetzung verläßlich durchgeführt werden. Wenn nach der Rückführung der Zielwert nicht erreicht wird, kann das oben erwähnte Rückführverfah ren wiederholt werden, bis der Zielwert erreicht wird. Es ist gemäß dem vorliegenden Behandlungsverfahren möglich, ein vollständig geschlossenes System zu realisieren, so daß keinerlei Risiko des Leckwerdens des Systems angenommen wird, wodurch eine sichere und verläßliche Zersetzung durchgeführt werden kann.

Im folgenden Beispiel wird ein Verfahren zur hydrother malen Zersetzung von Freon 12 (CCl₂F₂) unter Verwendung der Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben. Es werden die Ergebnisse des Zerset zungsversuches für Freon 12 (CCl₂F₂) gemäß dem in Fig. 19 aufgeführten Rückführsystem erläutert. Um die Reaktionszeit zu verlängern wird zusätzlich zu den Reaktoreinheiten 37 ein Erwärmungsmittel 37′ zur Verfügung gestellt. Das Erwärmungsmittel 37′ schließt eine 160 m lange Rohrlei tung 41 aus demselben Material und demselben Innen- und Außendurchmesser wie der Rohrleitung 41 der Reaktorein heit 37 ein, wobei die Rohrleitung in einer spiralförmigen Konfiguration gebogen ist. Die Länge der Rohrleitung der Reaktionseinrichtung 36 durch die vierstufige Reaktorein heit 37, das Erwärmungsmittel 37′′, die Reaktoreinheit 37 und das Erwärmungsmittel 37′′ beträgt 352 m.

Durch das Fließweg-Umsteuerventil 51 wurde eine Menge an Wasser der Hochdruckeinspritzpumpe 33 zugeführt. Die Durchflußmenge des Wassers betrug 150 cm³/min bei 200 kg/cm². Das Wasser floß durch den Wärmetauscher 35 in die Reaktionseinrichtung 36. Die Durchflußmenge wurde mit tels der Öffnung des Druckregulierventils 39 reguliert, und der Druck wurde durch Fernregeln des Auslaßdruckes der Hochdruckeinspritzpumpe 33 mittels des Steuerpultes und des Steuercomputers geregelt. Dann wurde jede der Reaktions einheiten 37 der Reaktionseinrichtung 36 und das Erwär mungsmittel 37′′ auf einen Einstellwert von 330°C einge stellt. Wenn die Reaktoreinheiten 37 und das Erwärmungsmit tel 37′′ bestätigt hatten, daß sie sich auf dem Einstellwert befinden, wurde das Fließweg-Umsteuerventil 51 umgestellt, so daß es mit dem Fließweg der Objektflüssigkeit verbunden war, und dann wurde die 2 M Natriumhydroxidlösung mit einer Rate von 300 cm³/min zugeführt.

Mittels der Hochdruckeinspritzpumpe 56 wurde Freon 12 als ein zu behandelndes Objektmaterial mit einer Rate von 6 cm³/min zugeführt. Das Fluid, welches das zu behandelnde Objektmaterial (nach der Behandlung) enthält, durchfloß die Reaktionseinrichtung 36 innerhalb von 35 Minuten oder weni ger. Das Fluid floß durch den Wärmetauscher 35 und den Kühler 38 und wurde dann hinsichtlich seines Drucks mittels des Druckregulierventils 39 reduziert. Anschließend wurde das Fluid in den Behälter 106 für die Aufnahme der behan delten Flüssigkeit abgelassen. Unter der oben erwähnten Bedingung wurden 99,95% des Freon 12 zersetzt. In der be handelten Flüssigkeit war Natriumhydroxidlösung als eine hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) enthalten.

Die Temperatur des Behälters 106 war auf 60°C einge stellt, so daß in der behandelten Flüssigkeit enthaltenes nicht zersetztes Freon 12 von der behandelten Flüssigkeit abgetrennt und in die Gasphase überführt wurde. Das auf diese Weise abgetrennte Freon 12 wurde zu seiner Behandlung durch die Rohrleitung 112 rückgeführt. Das Freongas aus der Rohrleitung 112 kann für eine nachfolgende Behandlung in einem Gaszylinder gelagert werden.

In der behandelten Flüssigkeit war eine große Menge an Natriumhydroxid (NaOH) enthalten. Somit wurde die behan delte Flüssigkeit zur Durchführung der Konzentrationsaufbe reitung der hydrothermalen Lösung (Lösungsmittel) durch die Rohrleitung 111 zum Behälter 116 überführt. Die Alkalikon zentration der behandelten Flüssigkeit wurde im Behäl ter 116 geregelt. Dann wurde die behandelte Flüssigkeit als eine hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) durch die Rohrleitung 128 rückgeführt.

Gemäß der Erfindung wird, wie oben erwähnt, nicht zer setztes Freon erneut behandelt, während die hydrothermale Lösung (Lösungsmittel) rückgeführt wird. Somit können Er stellungskosten, Erstellungsraum, Kosten für Reaktionsmit tel zusammen mit dem Volumen an Abfallflüssigkeit reduziert werden, während eine verläßliche Zersetzung erreicht wird.

Von Freon verschiedene weitere organische Chlorverbin dungen, wie zum Beispiel Trichlen, können auf eine bezüg lich der bei Freon durchgeführten, ähnlichen Weise zersetzt werden, indem als eine hydrothermale Lösung eine Vielzahl an Kombinationen aus alkalischem Methanol, alkalischer wäßriger Lösung oder alkalischem Wasserstoffperoxid, Me tallionen, Feststoffkatalysatoren oder dergleichen ver wendet werden.

Es ist bekannt, daß Trichlen in Wasser mittels eines Aktivkohle-Absorbtionsverfahrens entfernt werden kann. In solch einem Fall kann Aktivkohle mit daran absorbiertem Trichlen mit einer wäßrigen alkalischen Methanollösung vermischt werden, um gemäß dem oben erwähnten Verfahren behandelt zu werden, wodurch das an der Aktivkohle absor bierte Trichlen zersetzt werden kann, während die Aktiv kohle rückgeführt wird. Es ist ebenfalls bekannt, daß Ak tivkohle kontinuierlich zu Abfallwasser zugeführt wird. In einem solchen Fall kann die mit Trichlen kontaminierte Aktivkohle sich an einer geeigneten Stelle innerhalb einer Rohrleitung befinden. Es wird ein Filter angeordnet, um die Aktivkohle am Wegfließen zu hindern. Dann wird zur Extrak tion des Trichlens von der Aktivkohle und zur Zersetzung des Trichlens kontinuierlich eine alkalische Methanollösung zugeführt. Es ist ebenfalls möglich, daß Trichlen von der Aktivkohle zu extrahieren und anschließend die alkalische Methanollösung zur Zersetzung von Trichlen einzuspritzen. Wenn die Zersetzung unzureichend ist, wird das Trichlen zu seiner hydrothermalen Behandlung zu der Behandlungsein richtung rückgeführt. Solche Verfahren können nicht nur zur extraktiven Entfernung und Zersetzung von in Aktivkohle enthaltenem Trichlen verwendet werden, sondern ebenfalls zur hydrothermalen Behandlung eines zu zersetzenden Objekt materials, welches in einem festen oder pulverförmigen Material enthalten ist, zum Beispiel die Behandlung von in Flugasche enthaltenem Dioxin.

Wenn Polyethylen unter Hochdruck in einem überkriti schen Wasser bei 500°C behandelt wird, kann es sehr schnell in niedermolekulare Verbindungen zersetzt werden, welche geradkettige Kohlenwasserstoffe wie Paraffin und Olefin und aromatische Kohlenwasserstoffe und deren Kombinationen enthalten. Organische Verbindungen wie paraffinische Kohlenwasserstoffe und olefinische Kohlenwasserstoffe können wirksam zu aromatischen Kohlenwasserstoffen umgewandelt werden, indem die Temperatur des überkritischen Wassers, der kontinuierliche Gradient der Behand lungstemperatur und die Behandlungszeit geeignet geregelt werden. Abhängig von einem gegebenen Fall können während der Durchführung des Zersetzens von Polyethylen in niedermolekularen Verbindungen Kokse erzeugt werden. Es sei jedoch angemerkt, daß durch Einspritzen von Wasserstoffgas mittels des Einspritzmittels 60 für den Reaktionsinhibitor ein leicht öliges Material erhalten werden kann, während die Erzeugung von Koks eingeschränkt wird.

Wie aus dem Vorangegangenen ersichtlich ist realisiert die vorliegende Erfindung eine kontinuierliche und effiziente Reaktionsbehandlung bei einer hydrothermalen Reaktion oder einer überkritischen Fluidreaktion. Die be handelten Materialien können unabhängig davon ob sie in einer festen Form oder in einer Fest/Flüssig/Gas-Mischung vorliegen sanft umgewandelt werden. Somit kann eine kon tinuierliche Hochdruckbehandlungsvorrichtung zur Verfügung gestellt werden, welche hinsichtlich der Verläßlichkeit und Sicherheit vorzüglich ist und welche hinsichtlich ihrer Behandlungsbedingung auf eine Vielzahl von zu behandelnden Substanzen eingestellt werden kann.

Claims

1. Hochdruckbehandlungsvorrichtung mit:
Mitteln zum Einspritzen einer zu behandelnden Objekt flüssigkeit, welche ein Objektmaterial, Wasser oder ein hydrothermales Lösungsmittel, einen Reaktionsbeschleu niger und dergleichen einschließen;
einem in Verbindung mit dem Einspritzmittel stehenden Reaktor (36), welcher Heizmittel (70) zum Aufrechter halten der Objektflüssigkeit auf einer Hochtempera tur/Hochdruck-Bedingung zur Behandlung der Objektflüs sigkeit aufweist;
Druckreduziermitteln (39) für das Ablassen der behan delten Flüssigkeit, welche in Verbindung mit dem Reak tor (36) stehen;
wobei der Reaktor (36) eine gebogene Rohrleitung (41) aufweist, welche einen Fließweg für die Objektflüssig keit bildet.

2. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei der Reaktor (36), welcher die gebogene Rohrleitung (41) aufweist, aus einer Vielzahl von Reaktoreinheiten (37) aufgebaut ist, wobei jede der Reaktoreinheiten (37) ein Heizmittel (70) aufweist, welches einzeln regelbar ist.

3. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 2, wobei das Heizmittel (70) einen, mit einer Vielzahl an Öff nungen (72) ausgebildeten Heizplattenblock (71) aus ei nem wärmeleitfähigen Material und in den Öffnungen (72) befindliche Einsatzheizkörper (73) einschließt.

4. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß einem der Ansprü che 1 bis 3, wobei ein Teil der Rohrleitung (41) nahe dem Heizplattenblock (71) des Heizmittels (70) angeord net ist, und wobei ein Teil der Rohrleitung (41) freitragend ist.

5. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei das Heizmittel eine Induktionsheizung (36′) für eine schnelle Erhöhung der Temperatur der Objektflüssigkeit auf einen vorherbestimmten Wert und eine Erwärmungsein richtung (37′′) für die Aufrechterhaltung der Temperatur der Objektflüssigkeit in einem vorherbestimmten Bereich der Reaktionstemperatur einschließt, wobei sich die In duktionsheizung (36′) an einer Rohrleitung befindet, welche das Einspritzmittel für die Objektflüssigkeit und die gebogene Rohrleitung (41) verbindet, und wobei die Erwärmungeinrichtung (37′′) um die gebogene Rohrlei tung (41) herum angeordnet ist.

6. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 5, wobei der, die gebogene Rohrleitung (41) einschließende Reak tor (36) aus einer Vielzahl an Reaktoreinheiten (37) zusammengesetzt ist, wobei jede der Reaktoreinhei ten (37) eine Erwärmungeinrichtung (37′′) einschließt, welche einzeln regelbar ist.

7. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß einem der Ansprü che 2 bis 4 und 6, wobei die Reaktoreinheiten (37) hin sichtlich der Temperatureinstellung und der Temperatur angleichung einzeln regelbar sind.

8. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß einem der Ansprü che 1 bis 7, wobei das Druckreduziermittel (39) Mittel für das Bereitstellen von Hochdruckgas, welches mit dem Druck der vom Reaktor bereitgestellten, behandelten Flüssigkeit ins Gleichgewicht gebracht wird, und einen Druckregelbehälter (80), welcher zum Ablassen der be handelten Flüssigkeit in Verbindung mit einem automati schen Öffnungs/Schließ-Ventil (81) steht, einschließt, wobei der Druck innerhalb des Behälters (80) durch Re geln der Gaszufuhr von dem Hochdruckgas-Zuführmittel in einen vorherbestimmten Druckbereich gehalten werden kann, und das Flüssigkeitsniveau der behandelten Flüs sigkeit innerhalb des Behälters (80) durch Regeln des automatischen Öffnungs/Schließ-Ventils (81) in einen vorherbestimmten Bereich gehalten werden kann.

9. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß einem der Ansprü che 1 bis 8, wobei das Einspritzmittel für die Objekt flüssigkeit einen Behälter (31) für die Aufnahme der Objektflüssigkeit und eine Hochdruck-Einspritzpum pe (33), welche durch ein Fließweg-Umsteuerventil (51) in Kontakt mit dem Aufnahmebehälter (31) steht, ein schließt, wobei beim Starten der Vorrichtung durch Um schalten des Fließweg-Umsteuerventils (51) eine Menge an Wasser zugeführt werden kann.

10. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 9, wobei die Hochdruckpumpe (33) eine Kolbenpumpe (cylinder pump) ist.

11. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 10, wo bei eine Einspritzpumpe (93) für die Objektflüssigkeit zur Kompensation des Druckes, welche eine Kolbenpumpe einschließt, in einem Verbindungsbereich zwischen dem Einspritzmittel für die Objektflüssigkeit und dem Reak tor (36) angeordnet ist, wobei, wenn der Flüssigkeits druck aufgrund der Förderung der Kolbenpumpe (33) des Einspritzmittels für die Objektflüssigkeit abfällt, durch die Druckkompensationspumpe (93) zur Kompensation des Abfalls im Flüssigkeitsdruck eine Menge der Objekt flüssigkeit eingespritzt werden kann.

12. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 9, wobei eine Vielzahl an Einspritzmitteln für die Objektflüs sigkeit mit dem Reaktor (36) verbunden sind, und wobei das zu behandelnde Objektmaterial, das hydrothermale Lösungsmittel und der Reaktionsbeschleuniger getrennt in dem Aufnahmebehälter (53, 54, 55) für die Objekt flüssigkeit enthalten sind, wodurch sie getrennt einge spritzt werden.

13. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 9, wobei eine Vielzahl an Aufnahmebehältern (53, 54, 55) für die Objektflüssigkeit zur Verfügung gestellt werden, um das Objektmaterial, das hydrothermale Lösungsmittel und den Reaktionsbeschleuniger getrennt zu enthalten, wobei je der der Aufnahmebehälter (53, 54, 55) über ein Fließ weg-Umsteuerventil (51) und einen Durchflußregler (52) in Verbindung mit der Hochdruck-Einspritzpumpe (33) stehen, wobei das Objektmaterial, das hydrothermale Lö sungsmittel und der Reaktionsbeschleuniger mittels des Durchflußreglers (52) in einem vorherbestimmten Ver hältnis zugemischt werden können.

14. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß einem der Ansprü che 2 bis 13, wobei ein Einspritzmittel (60) für einen Reaktionsinhibitor, welches einen Behälter (61) und eine Hochdruck-Einspritzpumpe (63) einschließt, durch ein Absperrventil (68) in Verbindung mit einem Verbin dungsbereich zwischen zwei ausgewählten Reaktoreinhei ten (37) des die Vielzahl an Reaktoreinheiten (37) ein schließenden Reaktors (36) steht, wobei eine Menge des Reaktionsbeschleunigers, des Reaktionsinhibitors oder des hydrothermalen Lösungsmittels eingespritzt werden können.

15. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 12 oder 13, wobei der Objektflüssigkeits-Aufnahmebehälter für das darin Aufbewahren des zu behandelnden Objektmate rials Heizmittel (96) für das Erwärmen eines mit dem Objektmaterial gefüllten Gaszylinders (104) und Kühl einrichtung (102) für das Verflüssigen einer aus dem Gaszylinder (104) eingeleitete Menge an Gas enthält.

16. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß einem der Ansprü che 1 bis 11 und 14, wobei das Druckreduziermittel (39) in Verbindung mit einem Dränagebehälter (116) für die Aufnahme der behandelten Flüssigkeit steht, wobei eine Menge der behandelten Flüssigkeit von dem Dränagebehäl ter (106) in Einstellmittel (116) für die Konzentration des Lösungsmittels eingeleitet werden kann, um die Kon zentration des Lösungsmittels an die Konzentration der anfänglichen Objektflüssigkeit anzupassen, um zu bewir ken, daß die behandelte Flüssigkeit die eingestellte Lösungsmittelkonzentration besitzt, um erneut in den Reaktor (36) eingespritzt zu werden.

17. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 12 oder 13, wobei das Druckreduziermittel (39) in Verbindung mit dem Dränagebehälter (106) mit dem Heizmittel (105) für die behandelte Flüssigkeit steht, wobei die behan delte Flüssigkeit erhitzt und im Dränagebehälter (106) in ein nichtzersetztes Objektmaterial und ein Lösungs mittel aufgetrennt wird, wobei das nichtzersetzte Objektmaterial in den Aufnahmebehälter (53) für die Objektflüssigkeit eingeleitet wird und das abgetrennte Lösungsmittel in das Einstellmittel (116) für die Lösungsmittelkonzentration eingeleitet wird, um hin sichtlich seiner Konzentration an die Konzentration der anfänglichen Objektflüssigkeit angepaßt und dann in den Aufnahmebehälter (54) für die Objektflüssigkeit, wel cher das Lösungsmittel enthält, eingeleitet zu werden, um zu bewirken, daß die behandelte Flüssigkeit erneut in den Reaktor (36) eingespritzt wird.

18. Hochdruckbehandlungsvorrichtung gemäß Anspruch 15, wobei das Druckreduziermittel (39) in Verbindung mit dem, das Heizmittel (105) einschließende Dränagebehäl ter (106) für die Lagerung der behandelte Flüssigkeit darin steht, und wobei die behandelte Flüssigkeit er hitzt und auf eine Gas-Flüssig-Trennweise in nichtzer setztes Objektmaterial und Lösungsmittel aufgetrennt wird, wobei eine Menge an Gas in dem nichtzersetzten Objektmaterial in einen Gaszylinder (120) eingespritzt wird, wobei eine Menge an Gas zu seiner Verflüssigung aus dem Gaszylinder (120) in die Kühleinrichtung (102) für den Objektflüssigkeits-Aufnahmebehälter eingeleitet wird, wobei das Lösungsmittel in das Einstellmit tel (116) für die Lösungsmittelkonzentration eingelei tet wird, um seine Lösungsmittelkonzentration im we sentlichen an die Konzentration der anfänglichen Objektflüssigkeit anzupassen, und dann in den Aufnahme behälter (54) für die Objektflüssigkeit, welcher darin das Lösungsmittel enthält, eingeleitet wird, um zu be wirken, daß die behandelte Flüssigkeit erneut in den Reaktor (36) eingespritzt wird.