DE19910562A1 - Vorrichtung, Verfahren und Druckreaktor zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen unter Druck - Google Patents
Vorrichtung, Verfahren und Druckreaktor zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen unter DruckInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen, insbesondere mit verflüssigtem Ammoniak, unter Druck, bei dem der zu behandelnde Feststoff bei Umgebungsdruck in einen Druckreaktor eingebracht wird. Im Anschluß daran wird dem Druckreaktor das flüssige Gas unter Druck zugeführt, und das so entstandene Gemisch flüssiges Gas/Feststoff wird nach einer vorgegebenen Verweilzeit explosionsartig in einen Expansionsbehälter entspannt. Dabei werden mindestens zwei Reaktoren zeitlich getaktet betrieben. Des weiteren wird eine Vorrichtung zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen unter Druck beschrieben, welche mindestens zwei parallel angeordnete Druckreaktoren zur alternierenden Aufnahme eines Feststoffes und eines verflüssigten Gases, die jeweils mit Absperrorganen versehene Eintritts- bzw. Austrittsöffnungen für den Feststoff sowie jeweils mindestens eine Eintrittsöffnung für das verflüssigte Gas aufweisen, mindestens einen Expansionsbehälter, der mit den jeweiligen Druckreaktoren verbunden ist, und Fördermittel zum Zuführen des Feststoffes sowie des verflüssigten Gases aufweist.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, eine Vorrichtung und einen Druckreaktor zur
Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen, insbesondere mit verflüssigtem
Ammoniak, unter Druck.
Ein gattungsgemäßes Verfahren geht beispielsweise aus der WO 96/3 04 11 hervor. Bei
dem bekannten Verfahren werden Polysaccharide mit flüssigem Ammoniak unter Druck in
Kontakt gebracht. Bei der anschließenden Entspannung wird das dem System
Polysaccharid/flüssiges Ammoniak zur Verfügung stehende Volumen unter Senken des
Druckes um mindestens 5 bar explosionsartig vergrößert. Hierdurch läßt sich eine erhöhte
Zugänglichkeit und Reaktivität der behandelten Polysaccharide erreichen.
Um eine möglichst hohe Ausbeute an behandelten Feststoffen in kurzer Zeit zu erzielen,
werden derartige Verfahren vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt. Bei der
kontinuierlichen Verfahrensführung sind jedoch geeignete Vorkehrungen zum Einbringen
des Feststoffes in den Druckbehälter zu treffen.
Aus der DE-27 14 993 ist ein Verfahren zum Einbringen von faserigem Lignosecellulose-Roh
material in einen unter Druck stehenden Behälter bekannt. Hierbei wird das
Rohmaterial vor dem Eintritt in den Druckbehälter auf eine Dichte von mindestens 0,72
Gramm/cm3 vorverdichtet und dann durch eine Förderschnecke in den Behälter
eingebracht. Das vorverdichtete Rohmaterial wirkt somit als Pfropfen, der beim Passieren
der Einlaßöffnung des Druckbehälters diese abdichtet, so daß der Druck im Behälter
aufrechterhalten werden kann. Hierdurch ist es möglich, dem Behälter kontinuierlich
Cellulose zuzuführen.
Dieses kontinuierliche Verfahren bedingt jedoch einen hohen apparativen Aufwand auf der
Zuführseite. Darüber hinaus kann durch den hohen Druck, der zum Verdichten der
Cellulose auf diese ausübt werden muß, eine nachteilige Veränderung der inhärenten
Eigenschaften der Cellulose bewirkt werden.
Weiter erfordert das bekannte Verfahren eine Verweilzeit (ca. 4 Minuten) der Cellulose im
Druckbehälter, die insbesondere für die Behandlung mit flüssigem Ammoniak unter Druck,
ganz besonders unter hohem Druck, unnötig lang ist, da bekanntlich flüssiger Ammoniak
innerhalb einer Zeitspanne von einigen Sekunden bis zu einer Minute in Feststoffe
eindifundiert und sich dabei gleichmäßig verteilt.
Auch ist eine zuverlässige und ausreichende Abdichtung der Vorrichtung beim Betrieb mit
flüssigem Ammoniak unter Drücken von bis zu 40 bar, insbesondere am Ort der
Durchführungen der Antriebswellen für den Druckbehälter und für den Schneckenförderer
im Austrittsteil unter dem Druckbehälter, problematisch. Die Abdichtung des
Druckreaktors nach außen erfolgt, wie oben ausgeführt, durch den zu behandelnden Stoff
selbst. Dies gelingt möglicherweise bei sehr feuchten, plastisch verformbaren Feststoffen,
wie z. B. Holzschnipseln, auf zufriedenstellende Weise. Bei Zellstoff, Guarsplits, d. h.
harten, kleinen linsenförmigen Samen, sowie bei Mineralien, z. B. Zeolithen oder Silikaten,
als Feststoff ist eine Abdichtung jedoch kaum möglich.
Schließlich liegt die kleinstmögliche Baugröße der Vorrichtung zur Durchführung des
bekannten Verfahrens bei einer Durchsatzmenge von etwa 400 Tonnen pro Jahr, was für
bestimmte Anwendungsgebiete viel zu groß ist.
Aus der US 5 171 592 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die zu behandelnde Biomasse
mittels einer Feststoffpumpe gegen ein großes Ventil gedrückt wird, um das Material zu
verdichten und die enthaltene Luft auszupressen, bevor das Ventil geöffnet wird, um die
Biomasse in den Reaktor einzubringen. Der Reaktor ist auf der Reaktorinnenwand und auf
einem rotierenden Werkzeug mit fingerartigen Zähnen ausgestattet. Die Zähne weisen
Löcher auf, um flüssigen Ammoniak in den Reaktor zu dosieren. Der Reaktoraustritt ist mit
einem Ventil versehen, durch das die mit Ammoniak behandelte Biomasse explosionsartig
in einen Auffangbehälter entweichen kann. Die Vorrichtung zur Durchfürung des
Verfahrens ist somit relativ komplex und für Verfahren, die unter hohem Druck ausgeführt
werden, nicht geeignet, da sich rotierende Maschinenteile im Bereich des hohen Drucks
befinden, was eine erhöhte Verschleiß- und Störanfälligkeit der bekannten Vorrichtung
bedingt.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem
die geschilderten Nachteile des Standes der Technik vermieden werden, wobei gleichzeitig
der behandelte Feststoff nahezu kontinuierlich erhalten werden soll. Der Erfindung liegt
außerdem die Aufgabe zugrunde, eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete
Vorrichtung bzw. einen zugehörigen Druckreaktor bereitzustellen, die sich durch eine hohe
Verfügbarkeit und einen geringen Wartungsaufwand auszeichnen.
Diese Aufgaben werden durch das Verfahren zur Behandlung von Feststoffen mit
verflüssigten Gasen, insbesondere mit verflüssigtem Ammoniak, unter Druck gemäß
Anspruch 1, durch die Vorrichtung nach Anspruch 10 bzw. durch den Druckreaktor nach
Anspruch 45 oder das Verfahren nach Anspruch 55 gelöst.
Demzufolge wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der zu behandelnde Feststoff bei
Umgebungsdruck in einen Druckreaktor eingebracht, im Anschluß daran dem Druckreaktor
das flüssige Gas unter Druck zugeführt und das so entstandene Gemisch flüssiges
Gas/Feststoff nach einer vorgegebenen Verweilzeit explosionsartig in einen
Expansionsbehälter entspannt, wobei mindestens zwei Reaktoren zeitlich getaktet betrieben
werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, einem in beliebiger Form
vorliegenden Feststoff flüssiges Gas unter Druck zuzuführen und ihn für eine vorgegebene
Zeit mit dem flüssigen Gas unter Druck zu behandeln, ohne daß es zu einem Druckabfall
kommt und ohne daß der zu behandelnde Stoff selbst für Abdichtungsfunktionen zur
Aufrechterhaltung des Druckes herangezogen wird. Aus diesem Grund muß der zu
behandelnde Feststoff zu Beginn des Verfahrens nicht so stark verdichtet werden, daß seine
innere Struktur bzw. Morphologie verändert bzw. beeinträchtigt wird. Somit wird eine
rasche und gleichmäßige Diffusion des flüssigen Gases unter Druck im zu behandelnden
Feststoff gewährleistet.
Der zu behandelnde Feststoff kann dabei zu Beginn des erfindungsgemäßen Verfahrens,
insbesondere nach einer vorangegangenen Aufbereitung im Sinne einer Zerteilung bzw.
Zerkleinerung, bis zu einem gewünschten Schüttgewicht bzw. bis zu einem bestimmten
Kompaktierungsgrad vorverdichtet werden. Auf diese Weise kann die Ausbeute an
behandeltem Feststoff pro Raum- und Zeiteinheit den jeweiligen Anforderungen,
beispielsweise bezüglich der Apparategröße, angepaßt werden. Hierbei ist jedoch darauf zu
achten, daß der Verdichtungsdruck so niedrig gehalten wird, daß keine Veränderung der
inhärenten Feststoffeigenschaften eintritt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behandlung von Zellstoff, Stärke, Gelatine,
Guar oder Woodchips und ganz allgemein von polysaccharidhaltigen Stoffen, aber auch zur
Behandlung von Mineralien wie Silikaten und Zeolithen sowie von thermoplastischen
Polymeren angewendet werden. Ammoniak hat sich aufgrund seiner besonders guten
Diffusionseigenschaften für die Verwendung als Flüssiggas hervorragend bewährt.
Durch den zeitlich getakteten Betrieb von mindestens zwei Druckreaktoren läßt sich eine
quasi-kontinuierliche Behandlung des Feststoffes erreichen, so daß nahezu ununterbrochen
Ausgangsmaterial für die Weiterverarbeitung bereitgestellt wird.
Vorzugsweise wird das bei der explosionsartigen Entspannung freigesetzte Gas zu
rückgewonnen. Das zurückgewonnene Gas läßt sich anschließend in flüssiger Form erneut
dem Prozeß zuführen. Hierdurch wird eine besonders ökonomische Verfahrensweise
ermöglicht, da insgesamt nur ein geringer Teil des eingesetzten Gases, der beispielsweise
durch unvermeidliche Diffusion bzw. Verdampfung in die Umgebung entweicht, ersetzt
werden muß.
Der Feststoff kann mit Hilfe von Dosierschnecken in den Druckreaktor eingebracht werden.
Durch den Einsatz dieses bekannten, technisch ausgereiften Fördermittels läßt sich das
erfindungsgemäße Verfahren besonders zuverlässig ausführen.
Alternativ dazu kann der Feststoff auch durch eine pneumatisch arbeitende
Fördereinrichtung in den Druckreaktor eingebracht werden. Mit dieser Maßnahme läßt sich
eine besonders rasche und gezielte Zuführung des zu behandelnden Feststoffes erreichen.
Vorzugsweise wird der zu behandelnde Feststoff im Druckreaktor aktiv mit dem
verflüssigten Gas vermischt. Dies hat den Vorteil, daß das verflüssigte Gas noch tiefer in
den Feststoff eindringt und sich noch homogener in diesem verteilt. Zudem läßt sich durch
diese zusätzliche Maßnahme die Verweilzeit der Mischung flüssiges Gas/Feststoff im
Reaktor verkürzen und somit die Durchsatzmenge pro Druckreaktor erhöhen. Diese
Vorkehrung ist insbesondere dann angebracht, wenn das verflüssigte Gas nur mäßig gute
Diffusionseigenschaften aufweist oder wenn eine besonders hohe Aktivierung des zu
behandelnden Feststoffes erwünscht wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Öffnen und Verschließen der
Reaktoren und/oder die Zuführung des Feststoffes und/oder des verflüssigten Gases
automatisch gesteuert. Durch die Kombination der genannten Maßnahmen läßt sich
praktisch der gesamte Verfahrensablauf automatisieren, so daß von der Bedienungsperson
lediglich Überwachungs- und gegebenenfalls Wartungsaufgaben an der Vorrichtung
vorgenommen werden müssen.
Wenn dies gewünscht wird, kann zusammen mit dem verflüssigten Gas unter Druck ein
darin gelöster oder dispergierter, fester oder flüssiger Zusatzstoff in den Reaktor
eingebracht werden. Auf diese Weise lassen sich dem Feststoff gleichzeitig mit der
Behandlung mit dem verflüssigten Gas weiter Stoffe zuführen, beispielsweise um seine
Aktivierung weiter zu steigern. Geeigneterweise wird in diesem Fall Ammoniak als
Flüssiggas eingesetzt, da sich in diesem zahlreiche Zusatzstoffe gut lösen lassen.
Das verflüssigte Gas wird vorzugsweise vor dem Eintreten in den Reaktor mit dem festen
oder flüssigen Zusatzstoff vermischt. Hierdurch läßt sich eine homogene Lösung oder
Dispersion aus dem Zusatzstoff und dem verflüssigen Gas herstellen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten
Gasen unter Druck weist mindestens zwei parallel angeordnete Druckreaktoren zur
alternierenden Aufnahme eines Feststoffes und eines verflüssigten Gases, die jeweils mit
Absperrorganen versehene Eintritts- bzw. Austrittsöffnungen für den Feststoff sowie
jeweils mindestens eine Eintrittsöffnung für das verflüssigte Gas aufweisen, mindestens
einen Expansionsbehälter, der mit den jeweiligen Druckreaktoren verbunden ist, und
Fördermittel zum Zuführen des Feststoffes sowie des verflüssigten Gases auf.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich ein quasi-kontinuierlicher Betrieb bei der
Behandlung eines Feststoffes mit flüssigem Gas unter Druck verwirklichen. Das Innere des
Reaktors kann durch die Absperrorgane auf einfache Weise gegen die Umgebung
abgedichtet werden, so daß keine komplexen bau- oder verfahrenstechnischen
Vorkehrungen für das Aufrechterhalten des Druckes während der Durchführung des
Verfahrens erforderlich sind.
Die Absperrorgane der Druckreaktoren sind vorzugsweise als Kugelventile ausgebildet.
Diese haben den Vorteil, technisch ausgereift und erprobt zu sein. Sie können über viele
Millionen Zyklen hinweg verwendet werden, ohne daß Materialermüdungserscheinungen
auftreten. Somit müssen die Ventile bei einer angenommenen Zykluszeit von 1 Minute und
8000 Betriebsstunden pro Jahr mehrere Jahre lang nicht ausgewechselt werden. Auch sind
Spezialventile aus Keramik oder mit gehärteten Oberflächen im Handel erhältlich, die
besonders hohen Belastungen standhalten.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die Druckreaktoren als
senkrecht stehende Rohrzylinder ausgebildet. Auf diese Weise wird die Befüllung mit
zerkleinerten und rieselfähigen Feststoffen erleichtert, da die Schwerkraft hier das
Einbringen des Feststoffes unterstützt. Diese Rohrzylinder sind besonders einfach
herzustellen, und ihre Anzahl kann in Abhängigkeit von der für die zu behandelnden
Feststoffe optimalen Verweilzeit ausgewählt werden. Die Taktfrequenz, und damit die
Anzahl der zu verwendenden Rohrzylinder, richtet sich somit nach der Fülldauer jedes
Rohrzylinders. Bei einer vorgesehenen Fülldauer von etwa einer Minute kann z. B. mit acht
Zylindern, die jeweils ein Fassungsvermögen von 8 kg aufweisen, ein Durchsatz von 2,4
Tonnen/Stunde erreicht werden. Um Materialverluste bei der Befüllung zu vermeiden, kann
der Einlaß des Reaktors nach oben trichterförmig erweitert sein.
Je nachdem, ob eine technisch besonders einfache Lösung für die Zuführung des Fest
stoffes gewünscht wird oder ob vor allem eine hohe Zuführgeschwindigkeit benötigt wird,
kann zwischen Förderschnecken und pneumatischen Förderern als Fördermittel für den
Feststoff gewählt werden.
Wie dies bereits erwähnt wurde, können Mittel zur automatischen Steuerung der
Prozeßabläufe, insbesondere des Einbringens des Feststoffes und/oder des verflüssigten
Gases und/oder der getakteten Betätigung der Absperrorgane des Druckreaktors,
vorgesehen sein.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform sind die Druckreaktoren mit einer
externen Heizung ausgestattet. Hiedurch kann in Verbindung mit einer geeigneten
Regelung eine konstante Temperatur im Inneren jedes Reaktors gewährleistet werden.
Die Reaktoren weisen vorzugsweise jeweils mehrere Öffnungen für die Zuleitung des
Flüssiggas auf. Auf diese Weise läßt sich das Flüssiggas besonders fein über den gesamten
Reaktorinnenraum und damit über die Feststoffoberfläche verteilen.
Im Hinblick auf eine bessere Verteilung des Flüssiggases über den Feststoff bzw. ins Innere
desselben können die Reaktoren auch als Mischer ausgebildet sein. In diesem Fall müssen
jedoch für eine sichere Abdichtung der Reaktoren technisch aufwendige Vorkehrungen
getroffen werden.
Wie dies nachstehend noch näher erläutert wird, kann das Absperrorgan am Einlaß jedes
Druckreaktors als Schleusensystem ausgebildet sein. Hierdurch kann die Dichtheit des
Reaktors zusätzlich erhöht bzw. abgesichert werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat bevorzugt eine Verdichtereinrichtung, die den
Feststoff, insbesondere Zellstoff, im Druckreaktor zusammenpreßt. Durch das Verdichten
des zerkleinerten Zellstoffs im Druckreaktor werden eine höhere Raum-/Zeitausbeute und
somit vergleichsweise geringere Apparateabmessungen erreicht. Durch das Verdichten des
Feststoffes, z. B. des zerkleinerten Zellstoffes, auf einen vorgegeben Preßdruck bzw.
Füllgrad wird vorteilhaft eine Befüllung des Druckreaktors in relativ engen Grenzen
erhalten. Ein aufwendiges und teures gravimetrisches Dosiersystem kann deshalb entfallen.
Die Verdichtereinrichtung hat bevorzugt einen Verdichterkolben, der in einer zylinder
förmigen Reaktorkammer (34, 50; 81) oder Dosierkammer bewegbar ist und den Feststoff
zusammenpreßt. Mittels des Kolbens wird eine materialschonende Verdichtung der
Feststoffmenge erreicht.
Der Verdichterkolben hat bevorzugt einen oder mehrere Kanäle, die sich fluiddurchgängig
von einer Unterseite zu einer Oberseite des Verdichterkolbens erstrecken. Durch die
Perforation des Kolbens kann bei der Verdichtung störendes Treibgas aus der
Reaktorkammer entweichen und wird ein genau reproduzierbarer Füllgrad des Feststoffs
erreicht.
Der Verdichterkolben bewegt die verdichtete Feststoffmenge bevorzugt von einer
Verdichterkammer in eine Reaktionskammer des Druckreaktors. Dadurch lassen sich extra
Mittel für die Beschickung der Reaktionskammer einsparen.
Der Verdichterkolben ist vorzugsweise in einer Position seines möglichen Kolbenhubs
arretierbar oder zumindest anhaltbar, wodurch zusätzliche Absperrmittel zur Trennung
zwischen Verdichtung und Reaktionsvorgang eingespart werden. Außerdem können
hierdurch unterschiedliche Füllstände und Füllvolumina des Feststoffes in der
Reaktorkammer realisiert werden.
Vorzugsweise ist eine Feststoffzuführeinrichtung, die den Feststoff einem Druckreaktor
oder einer Gruppe von Druckreaktoren zuführt, wobei die Feststoffzuführeinrichtung einen
Förderpropeller hat, wodurch eine kontinuierliche Zuführung von Feststoff sichergestellt
ist.
Vorzugsweise ist eine Aufbereitungsvorrichtung für den Feststoff vorgesehen, die den
Feststoff aufbereitet, bevor er dem Druckreaktor oder den Druckreaktoren zugeführt wird,
wodurch die Reaktionszeit im Druckreaktor vermindert wird. Bevorzugt wird hierzu als
Aufbereitungseinrichtung eine Heizeinrichtung verwendet, die den Feststoff erwärmt.
Bevorzugt wird ein Wärmeträger-Fluid dem Feststoff zugeführt, das die Heizeinrichtung
erwärmt, wodurch eine homogene Erwärmung des Feststoffes bei der Aufbereitung
sichergestellt wird.
Bevorzugt wird als Wärmeträger-Fluid flüssiges oder gasförmiges Ammoniak verwendet,
wodurch die Aufnahme von flüssigem Ammoniak im Druckreaktor weiter verbessert wird
und noch kürzere Reaktionszeiten erreicht werden.
Bevorzugt erwärmt die Heizeinrichtung das Ammoniak auf eine Temperatur von circa 100°C,
wodurch günstige Verhältnisse für die Ammoniak-Aufnahme im Druckreaktor erzeugt
werden.
Bevorzugt zirkuliert das Wärmeträger-Fluid in einem Heizkreislauf, wodurch Energie und
Fluidmenge eingespart wird.
Vorzugsweise wird der Feststoff in einer Förderschnecke erwärmt, wodurch eine genaue
Einwirkzeit des Wärmeträger-Fluids auf den Feststoff und somit eine konstante und genaue
Erwärmung des Feststoffs realisierbar ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt bevorzugt die folgenden Druckreaktorphasen,
wobei ein Druckreaktor während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt wird,
wobei anschließend während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor
verdichtet wird,
wobei dann während einer Reaktionsphase verflüssigtes Gas dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssiggas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und wobei dann das Flüssiggas/Feststoff-Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird. Durch den Verdichtungsschritt kann gleichsam eine gleichbleibend genaue und aufwandssparende Dosierung des Feststoffes und ein ökonomischer Betrieb aufgrund einer hohen Raum-/Zeitausbeute erreicht werden, wenn mit Verfahren ohne Komprimierungsschritt verglichen wird.
wobei dann während einer Reaktionsphase verflüssigtes Gas dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssiggas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und wobei dann das Flüssiggas/Feststoff-Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird. Durch den Verdichtungsschritt kann gleichsam eine gleichbleibend genaue und aufwandssparende Dosierung des Feststoffes und ein ökonomischer Betrieb aufgrund einer hohen Raum-/Zeitausbeute erreicht werden, wenn mit Verfahren ohne Komprimierungsschritt verglichen wird.
Als verflüssigtes Gas kann z. B. ein Gemisch aus Ammoniak und Harnstoff dem Zellstoff
im Druckreaktor zugeführt werden, um mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, der
erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. dem erfindungsgemäßen Druckreaktor
Cellulosecarbamat herzustellen.
Noch vor der Reaktionsphase können die Befüllphase und die nachfolgende
Verdichtungsphase des Feststoffes in dem Druckreaktor einmal oder mehrmals wiederholt
werden, um einen vorgegebenen Verdichtungsgrad und/oder Füllstand des Feststoffs im
Druckreaktor zu erreichen.
Während der Verdichtungsphase können ein Verdichtungshub oder mehrere
aufeinanderfolgende Verdichtungshübe eines Verdichterkolbens des Druckreaktors
ausgeführt werden, um den erwünschten Füllgrad zu erreichen.
Mehrere Druckreaktoren können gleichzeitig versetzt in den vorstehend genannten Phasen
betrieben werden, um ein quasi-kontinuierliches Verfahren mit hoher Ausbeute zu erhalten.
Der erfindungsgemäße Druckreaktor zur Behandlung eines Feststoffs, insbesondere
Zellstoff, mit einem Gas oder einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigem Ammoniak,
gegebenenfalls mit Harnstoff, unter Druck, umfaßt eine Verdichtereinrichtung, die den in
den Druckreaktor eingefüllten Feststoff zusammenpreßt, um ihn zu verdichten, wodurch die
bereits oben stehend erläuterten Vorteile erhalten werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung eines Feststoffs, insbesondere Zellstoff,
mit einem Gas oder einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigem Ammoniak, unter Druck,
wird mit folgenden Schritten durchgeführt:
ein Druckreaktor wird während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt,
anschließend wird während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet,
dann wird während einer Reaktionsphase das Gas oder die Flüssigkeit dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt, wobei ein Flüssigkeit/Feststoff-Gemisch oder Gas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und
dann wird das Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert.
ein Druckreaktor wird während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt,
anschließend wird während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet,
dann wird während einer Reaktionsphase das Gas oder die Flüssigkeit dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt, wobei ein Flüssigkeit/Feststoff-Gemisch oder Gas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und
dann wird das Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert.
Weitere vorteilhafte Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung sind den
Unteransprüchen zu entnehmen.
Weitere Vorteile, vorteilhafte Weiterbildungen und Anwendungsmöglichkeiten der
vorliegenden Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsformen in
Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen ersichtlich. Es zeigen:
Fig. 1 ein Fließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 eine schematische Ansicht der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
gemäß Fig. 1, mit einem Druckreaktor mit Dosierwaage;
Fig. 3 eine Seitenansicht der Vorrichtung von Fig. 2;
Fig. 4 eine Draufsicht auf die Vorrichtung von Fig. 2;
Fig. 5 eine schematisch Ansicht des erfindungsgemäßen Druckreaktor gemäß einer
ersten Ausführungsform zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 6 eine schematische Ansicht des Druckreaktors nach Fig. 5 zur Erläuterung einer
Befüllphase des Druckreaktors;
Fig. 7 eine schematische Ansicht des Druckreaktors nach Fig. 5 zur Erläuterung einer
Verdichtungsphase des Druckreaktors;
Fig. 8 eine schematische Ansicht des Druckreaktors nach Fig. 5 zur Erläuterung einer
Ausstoßphase des Druckreaktors;
Fig. 9 eine schematische Ansicht einer Feststoffaufbereitungs- und
Feststoffzuführeinrichtung zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 10 eine schematische Ansicht einer alternativen Feststoffaufbereitungs- und
Feststoffzuführeinrichtung zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 11 eine schematisch Ansicht einer Zuführeinrichtung zur Verwendung in der
erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 12 eine schematische Ansicht einer zweiten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Druckreaktors zur Verwendung in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung;
Fig. 13 eine schematische und perspektivische Ansicht einer Druckreaktorgruppe mit
vier Druckreaktoren gemäß Fig. 12 zur Verwendung in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung; und
Fig. 14 eine schematische Gesamtansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit der
Druckreaktorgruppe nach Fig. 13.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich, wird den Druckreaktoren 10 (hier fünf parallele Reaktoren)
über ein Fördermittel 22 nacheinander der zu behandelnde Feststoff, beispielsweise
Zellstoff, zugeführt. Nach ihrer jeweiligen Befüllung werden die Druckreaktoren 10 an
ihrem Eingang verschlossen. Flüssiges Gas, hier flüssiger Ammoniak, wird mittels eines
Fördermittels 18 und einer Pumpe 24 einem Mischer 16 zugeführt. Dem Mischer wird hier
außerdem über ein Fördermittel 20 ein Zusatzstoff, z. B. Harnstoff, zugeleitet, der mit dem
flüssigen Ammoniak vermischt wird. Vom Mischer 16 aus gelangt das NH3/Harn
stoff-Gemisch über geeignete Fördermittel zu den Druckreaktoren 10. Nach einer bestimmten
Verweilzeit, während der sich das NH3/Harnstoff-Gemisch mit dem in den Druckreaktoren
10 befindlichen Zellstoff vermischt, wird das Absperrorgan 12 am Ausgang jedes
Druckreaktors 10 geöffnet, so daß sich das in dem Druckreaktor befindliche
NH3/Harnstoff-/Zellstoff-Gemisch explosionsartig in den Entspannungsbehälter 14
entspannt. Das dabei freiwerdende gasförmige NH3 wird zur Rückgewinnung geeigneten
Wäschern und Kondensatoren zugeführt. Vom Ausgang des Entspannungsbehälters kann
nun der aktivierte Zellstoff abgeführt werden.
Wie man sieht, besteht das Kernstück der Anlage aus den Druckreaktoren 10, welche
senkrecht stehend oben und unten je ein Absperrorgan 11 bzw. 12, die beispielsweise als
Ventile ausgebildet sein können, aufweisen. Hierdurch wird zum einen die einfache
Befüllung mit dem zu behandelnden Feststoff, zum anderen die schnelle Entspannung nach
der Behandlung mit dem flüssigen Gas unter Druck ermöglicht. Für die Zuleitung des
verflüssigten Gases sind hier jeweils drei Öffnungen 13 vorgesehen, so daß eine
gleichmäßige Durchdringung des zu behandelnden Feststoffes gewährleistet ist.
Für den Einsatz in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist jede Art von Absperrorgan, das
eine Druckfestigkeit von bis zu ca. 40 bar aufweist, geeignet, z. B. Kugelhähne,
Segmentkugelhähne, Klappen, Drehschieber oder ähnliches.
Auch sogenannte Schleusensysteme, d. h. zwei in einem Tandem angeordnete Kugelhahne,
können als Absperrorgane verwendet werden. Der erste Kugelhahn steht dabei jeweils mit
dem Produkt in Kontakt (und verliert dadurch möglicherweise im Laufe der Zeit seine
Druckstabilität), wohingegen der zweite Kugelhahn nicht mit dem Produkt in Berührung
kommt und daher eine geringere Leckrate aufweisen sollte. Weiter ist es möglich, den
Druckreaktor 10 als Mischer auszubilden. In diesem Fall sind die Absperrorgane am Einlaß
und Auslaß so auszulegen, daß durch die Rotation der Mischeinrichtung die Dichtheit des
Reaktors nicht gefährdet wird.
Der Druckreaktor 10 ist mit einer (nicht gezeigten) externen Heizung ausgestattet, die eine
erhöhte Temperatur im Druckreaktor 10 ermöglicht und darüber hinaus den
Temperaturabfall nach der Schnellentspannung in den Expansionsbehälter 14 kompensiert.
Die Befüllung des Druckreaktors 10 mit dem Feststoff erfolgt zweckmäßigerweise über
Dosierwagen und Dosierschnecken, wobei die Zeitspanne für den Befüllvorgang möglichst
kurz zu halten ist. Aufgrund der höheren Förderleistung kann eine technisch aufwendigere,
pneumatisch arbeitende Befülleinrichtung mit entsprechenden Weichen zur gezielten
Zuführung des Feststoffes bevorzugt werden. Hierbei ist jedoch darauf zu achten, daß eine
genaue Dosierung der geförderten Feststoffmenge gewährleistet ist. Zudem muß der
Transport des Feststoffes in einen Vorlagebehälter, z. B. durch Schneckenförderer, der
Abschluß dieses Vorlagebehälters gegenüber der Atmosphäre und eine Versorgung mit
komprimiertem Ammoniakgas zur pneumatischen Förderung sichergestellt sein.
In den Fig. 2 bis 4 sind die Hauptelemente der erfindungsgemäße Vorrichtung zur
Durchführung des geschilderten Verfahrens in verschiedenen Ansichten dargestellt.
Die einzelnen Behälter sind in geeigneter Weise auf einer Tragkonstruktion, vorzugsweise
aus Stahl, befestigt und umfassen die Druckreaktoren 10 (in den Fig. 2 bis 4 ist nur ein
einziger sichtbar), den Expansionsbehälter 14, Wäscher 26 und einen Absorber 28 zur
Rückgewinnung des Ammoniaks. Die Stahlkonstruktion ist zweckmäßigerweise begehbar.
Zusatzaggregate, wie z. B. Pumpen, Kühlerkompressoren sind unterhalb der Anlage
angeordnet. Die Steuerung, Regeleinheiten und der Rechner sind hier nicht gezeigt. Diese
Elemente können von der Anlage getrennt, beispielsweise in einem Nebenraum,
untergebracht sein. Auf diese Weise muß sich die Bedienungsperson zur Überwachung des
Verfahrens nicht in der unmittelbaren Umgebung der Anlage aufhalten und ist so besser vor
erhöhter Lärmbelastung geschützt.
Der Expansionsbehälter 14 besteht aus drei miteinander verschraubten Teilen mit hier ca.
900 L Inhalt. In Fig. 2 ist rechts oberhalb des Expansionsbehälters 14 die Aufnahme für
den Explosionskugelhahn und der daran angebaute Druckreaktor 10 dargestellt. Auf der
linken Seite oberhalb des Expansionsbehälters 14 ist ein Gestell befestigt, auf dem eine
Zellstoffdosierwaage 23 angebracht ist. Der untere Teil des Expansionsbehälters 14 ist zu
seinem Ende hin konisch verjüngt. Hier befindet sich eine Absperrklappe zum Ausbringen
des Zellstoffes. Ein Schiebersystem mit einer Silikonabdichtung gewährleistet, daß beim
Entleeren des behandelten Zellstoffs kein Ammoniak aus dem Expansionsbehälter 14
entweichen kann.
Im oberen Teil des Expansionsbehälters 14 ist ein herausnehmbarer Siebboden vorgesehen,
damit kein Zellstoff in den Absorber 28 gelangt. Vor und hinter dem Siebboden ist je ein
Druckmeßgerät angebracht, durch welche die Druckdifferenz ermittelt wird. Ein Ansteigen
der Druckdifferenz signalisiert der Bedienungsperson eine Verstopfung des Siebes.
Am oberen Ende des Expansionsbehälters 14 sind zwei Rohrstutzen eingefügt, mit denen
jeweils eine zum Absorber 28 führende Rohrleitung verbunden ist. Die vom
Expansionsbehälter kommenden Rohrleitungen werden über Tauchrohre in das Innere des
Absorbers 28 geleitet. Der Absorber weist hier ein Fassungsvermögen von etwa 680 Liter
auf und ist in üblicher Weise mit einem Füllstandsschauglas versehen, damit festgestellt
werden kann, wie weit die Tauchrohre in das im Absorber befindliche Wasser hineinragen.
Darüber hinaus kann der Absorber 28 eine elektrische Füllstandssonde sowie einen
Temperaturfühler aufweisen. Am Boden des Absorbers 28 sind mehrere Auslässe
vorgesehen, von denen zwei über eine Pumpe mit einem Durchlaufkühler mit
Durchflußmesser verbunden sind, um das Absorberwasser im Kreis zu fahren und es auf
einer Temperatur von etwa 20°C zu halten. Über einen obenliegenden Anschluß kann
manuell Frischwasser zugeführt werden, um verbrauchtes Wasser zu ersetzen. Das
verbrauchte Wasser wird über einen dritten Stutzen am Boden von Hand abgelassen. Über
die zwei oberen nach hinten gerichteten Abluftstutzen des Absorbers ist dieser durch
Flanschanschlüsse mit den Wäschern 26, die im vorliegenden Fall einen Rauminhalt von
jeweils etwa 40 Liter aufweisen, verbunden.
Die vom Absorber geführte Luft wird in den Wäschern 26 vorgewaschen, bevor sie in die
Atmosphäre geleitet wird. Die Wäsche der Abluft erfolgt in bekannter Weise über
Sprühdüsen, die über einen Umlaufkühler mit Nachfüllautomatik versorgt werden.
Das für das Verfahren benötigte Gas wird in einem Vorratsbehälter, z. B. einer
Ammoniakflasche gelagert, der auf einer Dosierwaage angeordnet und mit einem Regelgerät
verbunden ist.
Der Reaktor hat im vorliegenden Fall ein Volumen von etwa 1,2 Liter und wird auf zwei
gegenüberliegenden Seiten in der vollen Baulänge mittels eines Wärmetauschers auf eine
gewünschte Temperatur geheizt. Wird als flüssiges Gas Ammoniak verwendet, so hat sich
eine Reaktortemperatur von etwa 80°C als besonders geeignet erwiesen.
Zusätzlich können ein Chemie-Manometer in der Hauptleitung zur Kontrolle des Druckes
des flüssigen Gases, ein Ventil zum Entlüften des Absorbers sowie ein oder mehrere
Sicherheitsventile an geeigneter Stelle vorgesehen sein. Für das Einbringen des
verflüssigten Gases in den Reaktor 10 werden vorzugsweise Feindosierventile verwendet.
Die Zellstoffdosierwaage 23 sieht über dem Expansionsbehälter 14 und ist mit einem
Vorratsbehälter und einer Doppelschnecke ausgerüstet. Sie wird über eine SPS-Steuerung
und das bereits erwähnte Regelgerät gesteuert.
Die Kugelhähne, Absperrklappen, Feindosierventile und die übrigen Ventile werden über
die SPS-Steuerung, die mit einem Rechner verbunden ist, pneumatisch gesteuert. Sie
weisen in üblicher Weise Stellungsmelder für die SPS-Steuerung auf. Der Druck auf die
Pneumatikventile wird durch einen Kompressor konstant gehalten. Die Steuerung besteht
aus zwei Steuer- und Regelkreisen, der SPS-Steuerung (z. B. Sematic Step 5) und einem
Rechner mit Intouch-Software als Benutzeroberfläche. Über die Eingabeeinheit des
Rechners erfolgt außerdem die Bedienung der gesamten Anlage. Des weiteren sind
geeignete Anzeigeeinrichtungen vorhanden, über die unter anderem alle Alarme angezeigt
werden.
Mit der Erfindung wird ein Verfahren und eine dafür geeignete Vorrichtung zur Verfügung
gestellt, gemäß dem flüssiges Gas, vorzugsweise flüssiger Ammoniak, unter Druck einem
Feststoff gleich in welcher Form zugeführt werden kann. Dieser Feststoff wird mit dem
flüssigen Ammoniak unter Druck über eine vorbestimmte Zeitdauer hinweg in Kontakt
gehalten, ohne daß es zu einem Druckabfall im Reaktor kommt und ohne daß der zu
behandelnde Stoff selbst zur Aufrechterhaltung des Druckes herangezogen werden muß, da
der Reaktor bei Umgebungsdruck befüllt wird. Aus diesem Grund wird die Morphologie
des zu behandelnden Feststoffes nicht verändert oder beeinträchtigt. Zudem gewährleistet
die schnelle und gleichmäßige Diffusion des flüssigen Ammoniaks unter Druck eine
homogene Verteilung desselben in dem zu behandelnden Feststoff und somit im Ergebnis
eine gleichmäßige Aktivierung des Feststoffes.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die zur Durchführung des Verfahrens angegebene
Vorrichtung eignet sich besonders zur Behandlung von Zellstoff, Stärke, Gelatine, Guar
oder Holzschnipseln und ganz allgemein von polysaccharidhaltigen Stoffen. Des weiteren
ist beispielsweise eine Anwendung mit Mineralien, wie z. B. Silikaten und Zeolithen, sowie
gegebenenfalls thermoplastischen Polymeren als Feststoff möglich.
In der Fig. 5 ist schematisch ein erfindungsgemäßer Druckreaktor gemäß einer ersten
Ausführungsform zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt.
Der Druckreaktor 30 umfaßt eine Verdichtereinrichtung, einen Druckreaktorbehälter 31,
mindestens einen Feststoffeinlaß 36 und mindestens einen Fördermittelauslaß 37 für ein
Feststoff-Fördermittel und ist zumindest in einen Verdichtungsabschnitt 32 und einen
Reaktionsabschnitt 33 funktionsmäßig unterteilt, wobei die beiden Abschnitte mittels einer
Trenneinrichtung, z. B. einem Kugelhahn, einer Klappe oder einer Schleuse, voneinander
trennbar sind.
Der Druckreaktorbehälter 31 ist von im wesentlicher zylindrischer Form und ist vertikal
angeordnet. Im oberen Bereich hat der Druckreaktorbehälter 31 den Verdichtungsabschnitt
32 und im unteren Bereich den Reaktionsabschnitt 33, der sich an den
Verdichtungsabschnitt 32 anschließt.
Der Verdichtungsabschnitt 32 umfaßt im wesentlichen eine Verdichtungskammer 34, eine
Verdichtereinrichtung 35, den Feststoffeinlaß 36, durch den Feststoff in die
Verdichterkammer 34 zuführbar ist, und einen Fördermittelauslaß 37, über den ein
Fördermittel, z. B. Gas, Luft oder Stickstoff oder ähnliches mit dem der Feststoff über den
Feststoffeinlaß 36 in die Verdichterkammer beschickt wird, aus der Verdichterkammer 34
wieder entfernt wird.
Die Verdichtereinrichtung 35 umfaßt einen Verdichter 38 und eine Verdichter
antriebseinrichtung 42, die mit dem Verdichter 38 gekoppelt ist und den Verdichter 38
antreibt. Der Verdichter 38 verdichtet bzw. komprimiert oder preßt den Feststoff, der z. B.
als torn pulp, also als relativ grob gerissener Zellstoff vorliegt, in der Verdichterkammer 34
des Druckreaktors 30 zusammen.
Der in der Fig. 5 dargestellte Verdichter 38 umfaßt einen Verdichterkolben 39 und eine
Verdichterstange 40, die mit dem Verdichterkolben 39 verbunden ist. Der Verdichterkolben
39 paßt vom Durchmesser her zum Querschnitts-Innendurchmesser der Verdichterkammer
34 des Reaktorbehälters 31 und ist vertikal innerhalb der Verdichterkammer 34 und auch
bis in eine Reaktionskammer 50 des Reaktionsabschnitts 33 aufwärts und abwärts
bewegbar angeordnet. Der Verdichterkolben 39 hat eine Oberseite und eine Unterseite,
wobei die Oberseite zum Fördermittelauslaß 37 hinweist und die Unterseite zu einem
Expansionsbehälter 89 hinweist. Zwischen der Oberseite und der Unterseite des
Verdichterkolbens 39 erstrecken sich mehrere fluid-durchgängige Kanäle, die eine fluid-durch
gängige Verbindung für das gasförmige Fördermittel von der Unterseite zur Oberseite
des Verdichterkolbens 39 zu dem Fördermittelauslaß 37 bereitstellen.
An der Oberseite des Verdichterkolbens 39 ist die Verdichterstange 40 angebracht, die
wiederum von der Verdichterantriebseinrichtung 42 bewegt wird und ihre Bewegung auf
dem Verdichterkolben 39 umsetzt. Die Verdichterantriebseinrichtung 42 umfaßt einen
Pneumatikzylinder, der mit einem entsprechenden Pneumatiksystem verbunden ist. Die
Verdichterantriebseinrichtung 42 kann jedoch auch als hydraulisches System ausgelegt sein,
oder als mechanisches von einem Elektromotor angetriebenes System aufgebaut sein.
In der Fig. 5 ist der Verdichterkolben 39 in seiner Ausgangsposition bzw. Ruheposition A
eingezeichnet, die er im allgemeinen einnimmt, wenn die Verdichterkammer 34 über den
Feststoffeinlaß 36 mit Feststoff beschickt wird. Die Ruheposition A des Verdichterkolbens
39 entspricht im allgemeinen der vertikal gesehenen obersten Position, die der
Verdichterkolben 39 einnehmen kann.
An der Verdichterkammer 34 ist eine Sensoreinrichtung 43 angeordnet, die zum
Überprüfen eines Verdichtungsgrades bzw. der Dichte des Feststoffes beim
Verdichtungsvorgang und/oder des Füllstands des Feststoffes in der Verdichterkammer 34
vorgesehen ist. Die Sensoreinrichtung 43 hat einen oder mehrere Sensoren, die z. B. auf
lichtoptischen oder radioaktiven Prinzipien beruhen. Als Sensor kann z. B. ein β-Sensor mit
entsprechendem Detektor verwendet werden.
Der Feststoffeinlaß 36 ist mit einem Feststoff-Transportsystem bzw. einer Feststoff-Förder
einrichtung durchgängig verbunden, die den Feststoff dem Druckreaktor 30 zuführt.
Als Feststoff wird hier beispielhaft Zellstoff in der Form des Torn Pulp verwendet. Es kann
aber auch Guar Splits oder ein anderer granularer Feststoff oder ein Feststoffgemisch
verwendet werden. Die Feststoff-Fördereinrichtung fördert den Zellstoff bzw. Feststoff
pneumatisch, also unter Verwendung von Luft oder Stickstoff oder einem ähnlichen Gas als
Fördermittel. Das Fördermittel, das beim Befüllen der Verdichterkammer 34 über den
Feststoffeinlaß 36 in die Verdichterkammer 34 zusammen mit dem Feststoff gelangt,
entweicht über den Fördermittelauslaß 37 aus der Verdichterkammer 34 bzw. dem
Druckreaktorinneren. Der Fördermittelauslaß 37 ist hierzu fluid-gängig mit einer
Rückführeinrichtung 96 (vgl. Fig. 14) gekoppelt, die das Fördermittel, also z. B. Luft, aus
dem Inneren bzw. der Reaktorkammer des Druckreaktors 30 wieder in die Zellstoff-Förder
einrichtung zurückführt, um einen geschlossenen Fördermittel-Kreislauf
einzurichten.
Zwischen dem Verdichtungsabschnitt 32 und dem Reaktionsabschnitt 33 des Druckreaktors
30 ist eine Absperreinrichtung 53 oder Trenneinrichtung vorgesehen, die in einer geöffneten
Stellung eine fluidgängige und feststoffgängige Verbindung zwischen dem
Verdichtungsabschnitt 32 und dem Reaktionsabschnitt 33 des Druckreaktors 30 ermöglicht
und in einer geschlossenen Stellung den Verdichtungsabschnitt 32 vom Reaktionsabschnitt
33 undurchlässig abtrennt. Die Absperreinrichtung 53 ist in der Fig. 5 schematisch als
Kugelhahn angedeutet. Sie kann aber auch als klappbare Verschlußeinrichtung oder z. B. als
Schleuseinrichtung oder Doppelschleuseinrichtung oder ähnliches ausgelegt sein, um
jedenfalls eine sichere Trennung zwischen dem Verdichtungsabschnitt 32 und dem
Reaktionsabschnitt 33 herzustellen.
Der Reaktionsabschnitt 33 des Druckreaktors 30 hat eine zylindrische Reaktionskammer
50, deren lichter Innendurchmesser dem Durchmesser der Verdichterkammer 34 entspricht.
In der Wandung der Reaktionskammer 50 sind mehrere Ammoniakeinlässe 51 ausgebildet,
durch die flüssiges Ammoniak der Reaktionskammer 50 zuführbar ist. Mehrere
Ammoniakeinlässe 51, in der Fig. 5 sind konkret drei eingezeichnet, sind vorgesehen, um
eine homogene Beschickung der Reaktionskammer 50 bei Zellstoffbefüllung
sicherzustellen. In oder an der Wand der Reaktionskammer 50 ist eine Heizeinrichtung 44
angeordnet. Wie gesagt, ist die Reaktionskammer 50 nach oben hin durch den Kugelhahn
absperrbar bzw. zugänglich und nach unten hin, also zur Expansionskammer 89 hin, durch
eine weitere Absperreinrichtung 54, z. B. einen Kugelhahn, eine Klappschleuse oder
ähnliches, absperrbar oder öffenbar, um ein Expandieren des Zell
stoff-Ammoniakgemisches der Reaktionskammer 50 in die Expansionskammer bei geöffnetem
Kugelhahn zu ermöglichen. Die Reaktionskammer 50 ist damit von der Expansionskammer
89 abgetrennt, wenn die Absperreinrichtung 54 geschlossen ist, oder fluid-gängig bzw.
feststoff-gängig mit der Expansionskammer verbunden, wenn die Absperreinrichtung 54
geöffnet ist.
Nachfolgend wird die Funktion des Druckreaktors der Fig. 5 anhand der Fig. 6, 7 und
8 erläutert, die verschiedene Phasen oder Takte der Druckreaktorfunktion zeigen, um das
erfindungsgemäße Verfahren zu beschreiben. So wird in der Fig. 6 eine Befüllungsphase
gezeigt, bei der der Verdichterkolben 39 in seiner obersten Position innerhalb der
Verdichterkammer 34 ist, d. h. in einer Ruheposition A ist. Die Fig. 7 zeigt eine typische
Verdichtungsphase, bei der der Verdichterkolben 39 die Feststoffmenge in der
Verdichterkammer 34 verdichtet bzw. zusammendrückt. Schließlich zeigt die Fig. 8 eine
Ausstoßphase, bei der nach vollendeter Befüllung und Verdichtung des Feststoffes im
Druckreaktor 30 der Verdichterkolben 39 die verdichtete Feststoffmenge von der
Verdichterkammer 34 durch die geöffnete Absperreinrichtung 53 in die Reaktionskammer
50 des Druckreaktors 30 schiebt, wobei sich der Verdichterkolben 39 in einer
Ausstoßposition C für die verdichtete Feststoffmenge von der Verdichterkammer 34 in die
Reaktionskammer 50 befindet.
Wie in der Fig. 6 gezeigt ist, befindet sich zu Beginn eines Befüllungsvorgangs des
Druckreaktors 30, der Verdichterkolben 39 in seiner Ruheposition A bzw. zurückgezogenen
Position A, während die Feststoffzuführeinrichtung über eine geöffnete Zuführklappe 52
und den Feststoffeinlaß 36 die Verdichterkammer 34 des Druckreaktors 30 mit Feststoff,
hier Zellstoff in der Form von Torn Pulp beschickt, wobei als Fördermittel Druckluft
verwendet wird. Die in die Verdichterkammer 34 beim Befüllen gelangte Luft entweicht
durch die Kanäle 41 bzw. die Perforation des Verdichterkolbens 39 zu dem oben liegenden
Fördermittelauslaß 37 in den Fördermittelkreislauf. Während der Befüllung ist die
Absperreinrichtung 53 des Druckreaktors 30 geschlossen. Während der Befüllungsphase
werden von einer zentralen Steuereinrichtung ständig die Sensorsignale von der
Sensoreinrichtung 43 überwacht. Da die Sensorsignale ein Maß für die Fülldichte bzw.
Dichte oder den Füllgrad des Feststoffs oder des Zellstoffes in der Verdichterkammer 34
sind, kann die zentrale Steuereinrichtung, z. B. ein programmierter Computer, feststellen,
wann ein vorgegebener, bestimmter Ausgangsfüllgrad bzw. eine Ausgangsdichte des
Feststoffs in der Verdichterkammer 34 gegeben ist. Die Feststoffzuführeinrichtung führt
nun solange Feststoff bzw. Zellulose der Verdichterkammer 34 kontinuierlich zu, bis die
zentrale Steuereinrichtung einen entsprechenden vorgegebenen Ausgangsfüllgrad feststellt.
Anschließend stoppt die zentrale Steuereinrichtung die Feststoffzuführeinrichtung, schließt
die Zuführklappe 52 oder ein entsprechendes Absperrorgan und steuert die
Verdichterantriebseinrichtung 42 an, einen Verdichtungshub auszuführen, bei dem die
Verdichterstange 40 und damit auch der Verdichterkolben 39 aus der Position A nach unten
bzw. abwärts bewegt werden, um den Feststoff in der Verdichterkammer 34 zu verdichten
bzw. zusammen zu drücken, wie in der Fig. 7 gezeigt ist, wobei der Verdichterkolben z. B.
eine Verdichtungsposition B einnimmt. Die Verdichtungsphase wird wiederum von der
zentralen Steuereinrichtung über die Auswertung der Sensorsignale der Sensoreinrichtung
43 überwacht. Stellt die zentrale Steuereinrichtung aufgrund der Sensorsignale von der
Sensoreinrichtung 43 fest, daß während des Verdichtungshubs ein Zielfüllgrad bzw. eine
Zielfülldichte, die vorgegeben ist, erreicht wird, hält die Steuereinrichtung die
Verdichterantriebseinrichtung 42 an, um die Verdichtungsphase anzuhalten.
Anschließend öffnet die zentrale Steuereinrichtung die Absperreinrichtung 53 bei
gleichzeitig geschlossener Absperreinrichtung 54 und steuert wiederum die
Antriebseinrichtung 42 für eine Fortsetzung der Abwärtsbewegung des Verdichterkolbens
39 an, um in einer Ausstoßphase die verdichtete Zellstoffmenge in der Verdichterkammer
34 in die Reaktionskammer 50 auszubringen. Dies ist in der Fig. 8 gezeigt, wobei während
der Ausstoßphase der Verdichterkolben 39 z. B. die eingezeichnete Ausstoßposition C
einnimmt. In der Ausstoßphase wird die verdichtete Füllstoffmenge im wesentlichen ohne
weitere Verdichtung in die Reaktionskammer 50 durch den Verdichterkolben 39 verbracht.
Hat der Verdichterkolben 39 die Reaktionskammer 50 mit Feststoff befüllt, wartet die
zentrale Steuereinrichtung darauf, bis sich der Verdichterkolben 39 wieder in seiner
Ruheposition A befindet, was z. B. über Bewegungs- bzw. Wegsensoren an der
Verdichterstange 40 überwacht werden kann. Nachdem der Verdichterkolben 39 wieder
seine Ruheposition A erreicht hat, schließt nun die zentrale Steuereinrichtung über
entsprechende elektrische Signale und Stelleinrichtungen die Absperreinrichtung 53,
wodurch die Reaktionskammer 50 hermetisch von der Verdichterkammer 34 abgetrennt
wird. Die zentrale Steuereinrichtung läßt nun über die Ammoniakeinlässe 51 flüssiges
Ammoniak unter Druck über entsprechende Ventile und Stellglieder in die
Reaktionskammer 50 einströmen, wodurch das erwünschte Feststoff/Ammoniak-Gemisch
in der Reaktionskammer 50 des Druckreaktors 30 erzeugt wird. Gleichzeitig zur Schließung
der Absperreinrichtung 53 steuert die zentrale Steuereinrichtung die
Feststoffzuführeinrichtung an und öffnet die Zuführklappe 52, um eine weitere
Befüllungsphase der Verdichterkammer 34 einzuleiten. Die Reaktionsphase in der
Reaktionskammer 50 und Befüllungsphase der Verdichterkammer 34 werden somit
gleichzeitig bzw. parallel ausgeführt. Nach Ablauf der Reaktionsphase wird, wie oben
stehend ausführlich erläutert wurde, die Absperreinrichtung 54 geöffnet, wodurch das
Ammoniak/Feststoff-Gemisch aus der Reaktionskammer 50 in die darunter liegende
Expansionskammer explosionsartig expandiert.
Wird während der Verdichtungsphase (vgl. Fig. 7) nicht der vorgegebene
Verdichtungsgrad des Feststoffs in der Verdichterkammer 34 erhalten, was die zentrale
Steuereinrichtung durch die Auswertung der Sensorsignale von der Sensoreinrichtung 43
feststellt, wird der Verdichtungskolben 39 zurück in seine Raheposition A bzw. in seinen
oberen Totpunkt gebracht. Der abwärts gerichtete Verdichtungshub wird wiederholt. Wird
trotz einmaliger oder mehrmaliger Wiederholung des Verdichtungshubes keiner der
vorgegebenen Zielverdichtungsgrade erreicht, wird eine weitere Befüllungsphase, wie
zuvor bezüglich der Fig. 6 erläutert wurde, durchgeführt. Diese Zwischenbefüllungsphase
oder zusätzliche oder ergänzende Befüllungsphase findet z. B. derart statt, daß nur eine
relativ geringe Menge von Feststoff in die Verdichterkammer 34 von der Feststoffzu
führeinrichtung bei geöffneter Klappe 52 zugeführt wird. Diese geringe Füllstoffmenge
kann von der zentralen Steuereinrichtung über eine kurzzeitige oder kurzphasige Öffnung
der Klappe 52 bei aktiver Feststoffzuführeinrichtung ohne Berücksichtigung der
Sensorsignale von der Sensoreinrichtung 43 bewerkstelligt werden. Nach der
Zwischenbefüllungsphase leitet die zentrale Steuereinrichtung wieder eine
Verdichtungsphase (vgl. Fig. 7) ein, um den Zielverdichtungsgrad des eingefüllten
Feststoffs zu erhalten. Bei der erneuten Verdichtungsphase können wiederum mehrere
Verdichtungshübe des Verdichterkolbens 39 durchgeführt werden, bis der
Zielverdichtungsgrad erreicht ist und das Verfahren mit der Ausstoß- und Reaktionsphase
fortgesetzt werden kann.
Sollte trotz ergänzender Verdichtungsphase der Zielverdichtungsgrad des Feststoffs in der
Verdichterkammer 34 nicht erreicht werden, führt die zentrale Steuereinrichtung wiederholt
erganzende Befüllungsphasen und Verdichtungsphasen durch, bis der Zielverdichtungsgrad
erreicht ist, und das Verfahren mit den oben erläuterten Ausstoß-, Reaktions- und
Expansionsphasen fortgesetzt werden kann.
Nachfolgend wird eine Feststoff-Zuführeinrichtung mit einer Aufbereitungsstufe für den
Feststoff, d. h. im vorliegenden Beispiel für Zellstoff, auf der Basis der Fig. 9 beschrieben.
Die in der Fig. 9 gezeigte Feststoff-Aufbereitungs- und -Zuführeinrichtung umfaßt im
wesentlichen eine Heizstufe mit nachfolgender Zerkleinerungsstufe, wobei in der Heizstufe
ein Gas oder eine Flüssigkeit dem Feststoff bzw. Zellstoff zugeführt wird, um den Feststoff
bzw. Zellstoff für die weitere Verarbeitung aufzubereiten und den Zellstoff für die
Aufnahme im Druckreaktor von ungeheiztem flüssigem Ammoniak reaktiver einzustellen.
Die Heizstufe umfaßt eine Förderschnecke 63, der eingangsseitig über eine
Zellenradschleuse 62 aus einem Zellstoff-Vorrat 60 über einen Trichter 61 z. B. Zellstoff
oder Hackschnitzel zugeführt wird, wobei der Zellstoff in relativ grober Form vorliegt. Die
Heizstufe umfaßt weiterhin eine Heizeinrichtung 73 und eine Pumpe 72, die in einem
Heizkreislauf 66 angeordnet sind, in dem sich auch die Förderschnecke 63 zumindest für
eine gewisse Teilstrecke befindet. Der Heizkreislauf 66 ist weiterhin über entsprechende
Zuführeinrichtungen wie Rohre, Ventile usw. mit einem Ammoniak-Vorrat 74 fluid-gängig
verbunden, wobei aus dem Ammoniak-Vorrat 74 flüssiges oder gasförmiges Ammoniak in
den Heizkreislauf 66 zuführbar ist. Die Pumpe 72 wälzt das gasförmige bzw. flüssige
Ammoniak im Heizkreislauf 66 um. Die Heizeinrichtung 73 heizt das Ammoniak auf eine
Temperatur von etwa 100°C auf, das dem Zellstoff in der Förderschnecke 63 zugeführt
wird, um den Zellstoff für die weitere Verarbeitung aufzubereiten. Das Ammoniak-Gas
bzw. das flüssige Ammoniak wirkt in der Förderschnecke 63 auf den Zellstoff entlang einer
Einwirkstrecke während einer vorgegebenen Einwirkzeit ein.
Der Heizstufe folgt die Zerkleinerungsstufe nach, die aus einem Zerkleinerer 64, z. B. einem
Shredder oder Crusher für Hackschnitzel und einer nachfolgenden Siebeinrichtung 65
besteht, in der zu grober Feststoff bzw. Zellstoff ausgesiebt wird und über eine Feststoff-Rück
führung 71 dem Zerkleinerer 64 eingangsseitig wieder zugeführt wird. Der wie
vorgesehen feine Zellstoff passiert die Siebeinrichtung 65 und kann dann über eine weitere
Zuführung bzw. weitere Feststoff-Zuführeinrichtung, wie sie weiter unten stehend erläutert
wird, z. B. dem Druckreaktor 30 oder verteilt einer Druckreaktorgruppe, die aus mehreren
Druckreaktoren 30 besteht, zugeführt werden.
Durch die Aufbereitung in der Heizstufe wird der Feststoff bzw. Zellstoff für die spätere
Aufnahme von flüssigem Ammoniak im Druckreaktor 30 reaktiver eingestellt, wodurch die
Verweilzeit oder Taktzeit während der Reaktionsphase von Zellstoff von Ammoniak im
Druckreaktor vermindert werden kann und dadurch die Ausbeuterate im Gesamtverfahren
erhöht werden kann. Durch die weitere Zerkleinerung des Feststoffs bzw. des Zellstoffs und
nachfolgende Siebung in der Zerkleinerungsstufe wird ermöglicht, daß dem Druckreaktor
30 Zellstoff mit verbesserter Homogenität und vergrößerter Reaktionsoberfläche
bereitgestellt wird, wodurch die Reaktionsphase in dem Druckreaktor weiter verkürzt wird
und dementsprechend die Ausbeuterate des Gesamtverfahrens erhöht wird bzw. die
Taktzeiten des quasi kontinuierlichen Herstellungsverfahrens der Erfindung verkürzt werden
können.
In der Fig. 10 ist eine ergänzte bzw. alternative Ausführungsform der Feststoff-Auf
bereitungs- und Zerkleinerungseinrichtung der Fig. 9 wiederum schematisch gezeigt.
Gleiche Teile und Einrichtungen der Aufbereitungsstufe der Fig. 10, wie sie auch in der
Ausführung der Fig. 9 verwendet werden, sind in der Fig. 10 mit den gleichen
Bezugszeichen angegeben und werden nachfolgend deshalb nicht genauer erläutert.
Im Unterschied zur Ausführungsform der Fig. 9 hat die Aufbereitungseinrichtung der
Fig. 10 eine zusätzliche Heizstufe mit nachfolgender zusätzlicher Zerkleinerungsstufe,
wobei die zusätzliche Heizstufe und zusätzliche Zerkleinerungsstufe in dieser Reihenfolge
ausgangsseitig der Siebeinrichtung 65 nachfolgen.
Die zusätzliche Heizstufe umfaßt im wesentlichen wiederum eine Förderschnecke 67 und
eine Ammoniak-Zuführeinrichtung 70, die der Förderschnecke 67 vorgeheiztes flüssiges
Ammoniak zuführt, das in der Förderschnecke 67 wiederum für eine Einwirkzeit über eine
Förderstrecke auf den Zellstoff bzw. Feststoff einwirkt, der von der Förderschnecke 67
weiterbefördert wird.
Der zusätzlichen Heizstufe ist die zusätzliche Zerkleinerungsstufe 68 nachgeschaltet, die im
wesentlichen aus z. B. einem weiteren Zerkleinerer besteht, welcher z. B. als Kälte-Zer
kleinerer 68 (erhältlich z. B. von der Firma Fryma, Schweiz) ausgelegt sein kann und das
den eingangsseitig zugeführten Zellstoff weiter zerkleinert an die Fest
stoff-Zuführeinrichtung oder das Transportsystem ausgibt oder direkt über eine
Absperreinrichtung, z. B. einem Schieber oder einer Klappe 69, dem Druckreaktor 30
zuführt. Die zusätzliche Zerkleinerung dient einer weiteren Größenhomogenisierung des
Zellstoffs und Oberflächen-Reaktionsvergrößerung.
In der Fig. 12 ist eine weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Druckreaktors
80 zur Verwendung in der Vorrichtung gemäß der Erfindung schematisch gezeigt.
Der Druckreaktor 80 besteht aus einem senkrecht bzw. vertikal angeordneten Druckreak
tor-Gehäuse mit zylindrischem Querschnitt, das oben verschlossen ist und unten, also zur
Expansionskammer 89 hin, mit einer Absperreinrichtung 88, z. B. einem Kugelhahn,
versehen ist, die im geöffneten Zustand eine durchgängige Verbindung zwischen einer
Reaktorkammer 81 bzw. dem Inneren des Druckreaktors 80 und der Expansionskammer 89
bereitstellt und im geschlossenen Zustand das Innere des Druckreaktors 80 gegenüber der
Expansionskammer 89 absperrt.
Das Innere des Druckreaktors 80 ist einkammerig mit der Reaktorkammer 81 ausgelegt.
Der Druckreaktor 80 umfaßt weiterhin eine Verdichtereinrichtung und eine
Trenneinrichtung, die den über eine kontinuierlich arbeitende Zuführeinrichtung
zugeführten Feststoff bzw. Zellstoff oder Zellstoffpartikel von einem Fördermittel, z. B.
Luft oder Stickstoff, trennt.
Die Verdichtereinrichtung umfaßt einen Verdichterkolben 84, eine Kolbenstange 85, die an
einer Oberseite des Verdichterkolbens 84 ansetzt, und eine Antriebseinrichtung (vgl. z. B.
98 in der Fig. 14), die mit der Kolbenstange 85 gekoppelt ist, um den Verdichterkolben 84
innerhalb der Reaktorkammer 81 auf- und abwärts zu bewegen und entsprechende
Verdichterhübe auszuführen. Der Verdichterkolben 84 paßt umfangsmäßig in den lichten
Innendurchmesser der Reaktorkammer 81 des Druckreaktors 80 ein, wenn der Querschnitt
des Druckreaktors 80 betrachtet wird. Die Antriebseinrichtung des Verdichterkolbens 84
kann wiederum z. B. pneumatisch ausgelegt sein. Die Feststoff-Zuführeinrichtung ist
beispielsweise pneumatisch ausgelegt und als Fördermittel wird dementsprechend
Druckluft verwendet.
Die Trenneinrichtung ist als Zyklon 83 ausgelegt, dem eingangsseitig über einem Fest
stoff-Einlaß 86 der zugeführte Feststoff mit Fördermittel zugeführt wird und dem ausgangsseitig
über einem Fördermittelauslaß 87 das Fördermittel wieder entnommen wird. Als
Wirbelkammer des Zyklons 83 dient ein Abschnitt der Reaktorkammer 81.
Im unteren Bereich der Reaktorkammer 81 sind mehrere zueinander in der Höhe und radial
versetzte Ammoniak-Einlässe 90 ausgebildet. Der untere Bereich der Reaktorkammer 81
dient als Reaktionsbereich 82, in dem der eingefüllte Feststoff bzw. Zellstoff mit dem
flüssigen Ammoniak beschickt wird, um das Zellstoff/Ammoniak-Gemisch zu bilden. An
dem Druckreaktor 80 ist wiederum eine Sensoreinrichtung angebracht, die den Füllstand
und Verdichtungsgrad des Feststoffs in der Reaktorkammer 81 erfaßt und mit einer
Steuereinrichtung für den Druckreaktor 80 verbunden ist, die sämtliche Befüllungs-,
Verdichtungs-, Reaktions- und Schließ- und Öffnungsvorgänge am Druckreaktor 80 steuert
und überwacht.
Die Funktionsweise des Druckreaktors 80 gemäß Fig. 12 wird nachfolgend erläutert.
Während einer Befüllungsphase des Druckreaktors 80, befindet sich der Verdichterkolben
84 in seiner obersten Position, nämlich seiner Ruheposition D, über die Zuführeinrichtung
und das Zyklon 83 wird die Reaktorkammer 81 des Druckbehälters 80 mit Feststoff befüllt,
wobei das Fördermittel über den Fördermittel-Auslaß 87 abgeführt wird.
Ist ein vorgegebener Füllstand von Zellstoff in der Reaktorkammer 81 erreicht, was von
einer Sensoreinrichtung (vgl. 43 in Fig. 5) und der zentralen Steuereinrichtung überwacht
wird, wird von der Steuereinrichtung eine Verdichtungsphase eingeleitet. Während der
Verdichtungsphase übt der Verdichterkolben 84, angetrieben von einer pneumatischen
Antriebseinrichtung über die Kolbenstange 85, einen abwärts gerichteten Verdichtungshub
oder mehrere aufeinanderfolgende Verdichtungshübe aus, bis ein vorgegebener
Zielverdichtungsgrad des Zellstoffs in der Reaktorkammer 81 gegeben ist, was wiederum
mittels der Sensoreinrichtung von der Steuereinrichtung überwacht und gesteuert wird. Ist
der Zielverdichtungsgrad des Zellstoffes erreicht, verbleibt der Verdichterkolben 84 in der
ausgelenkten Position, nämlich der Endposition E, des letzten Verdichtungshubes. Der
Zellstoff in der Reaktorkammer 81 hat dann z. B. die Füllstandshöhe bzw. zugehörige
Volumen V2, wie der Fig. 12 zu entnehmen ist. Die Länge des Verdichtungshubs des
Verdichtungskolbens 84 kann eingestellt werden, wodurch verschiedene Volumina, z. B.
auch V1, realisiert werden können. Ein Reaktionsbereich 82 innerhalb der Reaktorkammer
81 ist dann durch den Verdichterkolben 84 in der Position E, durch die zylindrische Wand
des Reaktorgehäuses und durch die geschlossene Absperreinrichtung 88 begrenzt, wobei
das Volumen des Reaktionsbereichs 82 dem Volumen entspricht, das der verdichtete
Zellstoff bzw. Feststoff nun einnimmt.
Anschließend leitet die zentrale Steuereinrichtung die Reaktionsphase ein, während der
flüssiges Ammoniak unter Druck dem Feststoff bzw. Zellstoff in dem Reaktionsbereich 82
über die Ammoniakeinlässe 90 zugeführt wird. Nach Ablauf der Reaktionsphase bzw. der
zugeordneten Reaktionszeit öffnet die Steuereinrichtung die Absperreinrichtung 88 und es
erfolgt die vorgesehene explosionsartige Explosion des nun im Reaktionsbereich
vorliegenden Zellstoff/Ammoniak-Gemisches in die Expansionskammer 89 hinein.
Anschließend schließt die zentrale Steuereinrichtung die Absperreinrichtung 88 wieder und
der Verdichterkolben 84 wird in seine Ruheposition D zurückgezogen (Rückkehrphase),
wonach ein erneuter Zyklus aus Befüllungsphase, Verdichtungsphase, Reaktionsphase und
Expansionsphase ausgeführt wird.
Bei dieser Ausführungsform hat der Verdichterkolben 84 selbst die Funktion, den
Reaktionsbereich 82 zu begrenzen bzw. zu verschließen, ohne daß eine zusätzliche
Absperreinrichtung erforderlich wäre.
In der Fig. 11 ist ein Beispiel für eine in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendbare
Zuführeinrichtung schematisch gezeigt. Die gezeigte Zuführeinrichtung hat im
wesentlichen eine Förderschnecke 91, die mit einem zugehörigen Antrieb 93 gekoppelt ist,
und einen Förderpropeller 94, der eingangsseitig mit dem Förderschneckenbereich und
ausgangsseitig mit einem Verteilersystem 95 materialgängig verbunden ist.
Die Förderschnecke hat einen linksgängigen Abschnitt und einen rechtsgängigen Abschnitt
und ist mit einem Feststoffvorrat 92 verbunden, aus dem die Förderschnecke 91 Feststoff,
z. B. Zellstoff, abfördert. In dem Bereich wo die rechts- und linksgängigen Abschnitte der
Förderschnecke 91 aneinander anschließen setzt der Förderpropeller 94 an, um von der
Förderschnecke 91 zugeführten Feststoff zu erfassen und dem Verteilersystem 95
zuzuführen, das den beschleunigten Feststoff einem einzelnen oder mehreren
Druckreaktoren schließlich zuführt. Die in der Fig. 11 gezeigte Feststoffzuführeinrichtung
führt kontinuierlich Feststoff den Druckreaktoren zu.
In Alternative zu dem Förderpropeller 94 kann eine Druckgasleitung an der Förderschnecke
91 ansetzen, die ein druckbeaufschlagtes Gas zur Förderschnecke 91 fördert, z. B.
Druckluft, Stickstoff, um einen kontinuierlichen Transport des Feststoffs in das
Verteilersystem von der Förderschnecke 91 aus zu ermöglichen, das druckbeaufschlagte
Gas wirkt dann als Treibgas und Fördermittel für den Feststoff im Verteilersystem 95 zu
dem Druckreaktor.
In der Fig. 13 ist beispielhaft eine Druckreaktorgruppe dargestellt, die vier identische
Druckreaktoren 80.1, 80.2, 80.3 und 80.4 des in der Fig. 12 gezeigten Typs umfaßt, wobei
pro Druckreaktor ein Pneumatikzylinder 98 zum Antreiben des jeweiligen
Verdichterkolbens 84 über die Kolbenstange 85 eingezeichnet ist. Die Zyklone 83 der
Druckreaktoren 80.1 bis 80.4 sind mit dem Verteilersystem 95 einer Feststoff-Zuführ
einrichtung (vgl. 91, 92, 95, 100 der Fig. 14) verbunden, wobei die Fördermittel-Aus
lässe 87 der Zyklone 83 in eine gemeinsamen Fördermittel-Rückführeinrichtung 96,
wie in der Fig. 14 gezeigt ist, einmünden. Die Ammoniakeinlässe 90 der einzelnen
Druckreaktoren 80.1 bis 80.4 sind über ein in Fig. 13 dargestelltes Leitungssystem mit
einer Ammoniakquelle für flüssiges unter Druck gesetztes Ammoniak verbunden.
Von der zentralen Steuereinrichtung, z. B. einer SPS-Steuereinrichtung, die
programmgesteuert die in Fig. 13 dargestellte Druckreaktorgruppe und sämtliche in Fig.
14 dargestellten Kreisläufe und die Feststoff- bzw. Zellstoffaufbereitung und -zuführung
steuert, werden die einzelnen Druckreaktoren 80.1 bis 80.4 entweder einzeln oder
gruppenweise, z. B. in Zweiergruppen, versetzt zueinander betrieben und gesteuert, um ein
quasi-kontinuierliches Gesamtherstellungsverfahren zu erhalten. So können z. B. in den
zwei Druckreaktoren 80.1 und 80.2 die Befüllungs- und Verdichtungsphase durchgeführt
werden, während in den beiden hinteren Druckreaktoren 80.3 und 80.4 die Reaktions- und
Expansionsphase durchgeführt wird.
Der Betrieb der Druckreaktorgruppe kann aber phasenversetzt auch erfolgen, wie
nachfolgend erläutert wird. Im Anfangszustand werden die entsprechenden Druckreaktoren
phasenversetzt erstmalig befüllt.
Im eingeschwungenen Zustand wird dann in einem ersten Schritt z. B. im Druckreaktor 80.1
die Befüllphase durchgeführt, während gleichzeitig in dem Druckreaktor 80.2 die
Verdichtungsphase, im Druckreaktor 80.3 die Reaktionsphase und im Druckreaktor 80.4
die Expansionsphase und Rückkehrphase des Verdichterkolbens 84 ausgeführt werden. Im
nächsten, zweiten Schritt werden dann gleichzeitig zueinander, entsprechend den zur Fig. 12
erläuterten Druckreaktor-Phasen eines Druckreaktor-Zyklus, im Druckreaktor 80.1 die
Verdichtungsphase, im Druckreaktor 80.2 die Reaktionsphase, im Druckreaktor 80.3 die
Expansions- und Rückkehrphase und im Druckreaktor 80.4 die Befüllphase durchgeführt.
Im dritten Schritt oder nächsten Takt werden dann wiederum gleichzeitig zueinander im
Druckreaktor 80.1 die Reaktionsphase, im Druckreaktor 80.2 die Expansions- und
Rückkehrphase, im Druckreaktor 80.3 die Befüllphase und im Druckreaktor 80.4 die
Verdichtungsphase durchgeführt. In einem nachfolgenden vierten Schritt werden dann
gleichzeitig im Druckreaktor 80.1 die Expansions- und Rückkehrphase, im Druckreaktor
80 .2 die Befüllphase, im Druckreaktor 80.3 die Verdichtungsphase und im Druckreaktor
80.4 die Reaktionsphase durchgeführt.
Damit ist ein vierschrittiger phasenversetzter Gesamtzyklus für die in Fig. 13 dargestellte
Druckreaktorgruppe abgeschlossen und der nächste Gesamtzyklus der eingeschwungenen
Druckreaktorgruppe wird fortgesetzt. Im Anfangszustand werden die entsprechenden
Druckreaktoren phasenversetzt erstmalig befüllt.
In der Fig. 14 ist das zur Fig. 13 passend ausgelegte Versorgungssystem gezeigt, das eine
Versorgung mit Feststoff, einen Fördermittelkreislauf 96 und einen Heizmittelkreislauf 66.1
umfaßt.
Die Feststoffversorgung umfaßt einen Vorratsbehälter (Silo) 92, dem eingangsseitig über
eine Zellradschleuse 100 Feststoff, z. B. Zellstoff als Torn Pulp oder gemahlener Pulp,
zugeführt wird und dem ausgangsseitig über eine weitere Zellradschleuse 100 der im Silo
92 aufbereitete Zellstoff entnommen wird. Die Zellradschleuse 100 übergibt den Zellstoff
vom Silo 92 an die Förderschnecke 91 (vgl. z. B. die Fig. 11), an deren Ausgang Druckluft
als Treibgas und Fördermittel aus dem Fördermittelkreislauf 96 dem von der
Förderschnecke 91 aus beförderten Zellstoff zugeführt wird, wodurch der Zellstoff in das
Verteilungssystem 95 zu den Druckreaktoren 80.1 bis 80.4 befördert wird. Die
Fördermittelauslässe 87 der Zyklone 83 der Druckreaktoren sind fluid-gängig mit einer
Fördermittel-Rückführeinrichtung 96 des Fördermittelkreislaufes verbunden, wobei die
Fördermittel-Rückführeinrichtung 96 das rückgeführte Fördermittel einer
Kompressoreinrichtung 97 zuführt, die die Druckluft wieder verdichtet und, wie gesagt, in
das Verteilersystem 95 zum Fördern des Zellstoffes einspeist. In der Fördermittel-Rück
führeinrichtung kann eine Filtereinrichtung verwendet werden, um Feststoffpartikel
aus dem Fördermittel- oder Treibgasrückstrom auszufiltern. Um Fördermittelverluste
auszugleichen, ist ein Fördermittelvorrat 98 mit dem Fördermittelkreislauf verbunden.
Zur Aufbereitung wird der Zellstoff oder Feststoff in dem Silo 92 mit flüssigem oder
gasförmigem Ammoniak in einem Heizkreislauf 66.1 beschickt, wobei im Heizkreislauf
66.1 eine Pumpe 72, die die kreislaufmäßige Rückführung und Einspeisung des
Ammoniaks in das Silo 92 aufrecht erhält, und eine Heizeinrichtung 73 vorgesehen sind,
die das gasförmige oder flüssige Ammoniak z. B. auf 100°C erwärmt. Durch das relativ
große Volumen des Silos 92 ist sichergestellt, daß eine erwünschte Aufbereitungsreaktion
bzw. ein erwünschtes Einwirken des erwärmten Ammoniaks auf den Zellstoff im Silo 92
sichergestellt ist, bevor der Feststoff aus dem Silo 92 ausgefördert wird. Mit dem
Heizkreislauf 66.1 ist weiterhin eine Ammoniakquelle 74 verbunden, die zum Ausgleichen
von Ammoniakverlusten im Heizkreislauf verwendet wird.
Claims (58)
1. Verfahren zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen, insbesondere
mit verflüssigtem Ammoniak, unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß der zu
behandelnde Feststoff bei Umgebungsdruck in einen Druckreaktor (10) eingebracht wird,
im Anschluß daran dem Druckreaktor das flüssige Gas unter Druck zugeführt wird und das
so entstandene Gemisch flüssiges Gas/Feststoff nach einer vorgegebenen Verweilzeit
explosionsartig in einen Expansionsbehälter (14) entspannt wird, wobei mindestens zwei
Reaktoren zeitlich getaktet betrieben werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet; daß das bei der
explosionsartigen Entspannung freigesetzte Gas zurückgewonnen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff mit
Hilfe von Dosierschnecken in den Druckreaktor (10) eingebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff durch
eine pneumatisch arbeitende Fördereinrichtung in den Druckreaktor (10) eingebracht wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
der zu behandelnde Feststoff im Druckreaktor aktiv mit dem verflüssigten Gas vermischt
wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
das Öffnen und Verschließen der Reaktoren automatisch gesteuert wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
die Zuführung des Feststoffes und/oder des verflüssigten Gases automatisch gesteuert wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
zusammen mit dem verflüssigten Gas unter Druck ein darin gelöster oder dispergierter,
fester oder flüssiger Zusatzstoff in den Reaktor eingebracht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Gas vor
dem Eintreten in den Reaktor (10) mit dem festen oder flüssigen Zusatzstoff vermischt
wird.
10. Vorrichtung zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen, insbesondere
mit verflüssigtem Ammoniak, unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung
mindestens zwei parallel angeordnete Druckreaktoren (10) zur alternierenden Aufnahme
eines Feststoffes und eines verflüssigten Gases, die jeweils mit Absperrorganen (11, 12)
versehene Eintritts- bzw. Austrittsöffnungen für den Feststoff sowie jeweils mindestens
eine Eintrittsöffnung (13) für das verflüssigte Gas aufweisen, mindestens einen
Expansionsbehälter (14), der mit den jeweiligen Druckreaktoren (10) verbunden ist, und
Fördermittel zum Zuführen des Feststoffes sowie des verflüssigten Gases aufweist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrorgane
(11, 12) der Druckreaktoren (10) als Kugelventile ausgebildet sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die
Druckreaktoren (10) als senkrecht stehende Rohrzylinder ausgebildet sind.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fördermittel für den Feststoff Förderschnecken umfassen.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fördermittel für den Feststoff pneumatische Förderer umfassen.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß
Mittel zur Steuerung des Einbringens des Feststoffes und/oder des verflüssigten Gases
vorgesehen sind.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß
Mittel zur Steuerung der getakteten Betätigung der Absperrorgane (11, 12) der
Druckreaktoren (10) vorgesehen sind.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die
Druckreaktoren (10) mit einer externen Heizung ausgestattet sind.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reaktoren (10) jeweils mehrere Eintrittsöffnungen (13) für das flüssige Gas aufweisen.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die
Druckreaktoren (10) als Mischer ausgebildet sind.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das
Absperrorgan (11) am Einlaß jedes Druckreaktors (10) als Schleusensystem ausgebildet ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der
Druckreaktor eine Verdichtereinrichtung hat, die den Feststoff, insbesondere Zellstoff, im
Druckreaktor zusammenpreßt.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtereinrichtung
einen Verdichterkolben (39; 84) hat, der in einer zylinderförmigen Reaktorkammer (34, 50;
81) bewegbar ist und den Feststoff zusammenpreßt.
23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben (39)
einen oder mehrere Kanäle (41) hat, die sich fluiddurchgängig von einer Unterseite zu einer
Oberseite des Verdichterkolbens (39) erstrecken.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reaktorkammer (34, 50) eine Verdichterkammer (34) und eine Reaktionskammer (50)
aufweist, die durch eine Absperreinrichtung (53) voneinander trennbar sind, wobei in der
Verdichterkammer der Feststoff verdichtet wird und in der Reaktionskammer Flüssigkeit,
insbesondere flüssiger Ammoniak, unter Druck zugeführt wird, während die
Absperreinrichtung geschlossen ist.
25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben die
verdichtete Feststoffmenge von der Verdichterkammer in die Reaktionskammer bei
geöffneter Absperreinrichtung bewegt.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das
Fördermittel, insbesondere Treibgas oder Druckluft, zum Fördern des Feststoffes in die
Reaktorkammer aus der Reaktorkammer wieder entfernbar ist.
27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckreaktor (80)
einen Zyklon (83) hat, dem eingangsseitig der Feststoff mit Fördermittel zuführbar ist und
der ausgangsseitig den Feststoff in die Reaktorkammer (81) und das Fördermittel einem
Fördermittelauslaß (87) zuführt.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß der
Verdichterkolben in einer Position (E) seines möglichen Kolbenhubs arretierbar ist.
29. Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben (84)
in der arretierbaren Position einen Reaktionsbereich der Reaktorkammer begrenzt.
30. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 29, gekennzeichnet durch eine
Feststoffzuführeinrichtung, die den Feststoff einem Druckreaktor oder einer Gruppe von
Druckreaktoren zuführt, wobei die Feststoffzuführeinrichtung einen Förderpropeller hat.
31. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 29, gekennzeichnet, durch eine
Aufbereitungsvorrichtung für den Feststoff, die den Feststoff aufbereitet, bevor er dem
Druckreaktor oder den Druckreaktoren zugeführt wird.
32. Vorrichtung nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß die
Aufbereitungseinrichtung eine Heizeinrichtung hat, die den Feststoff erwärmt.
33. Vorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wärmeträger-Fluid
dem Feststoff zugeführt wird, das die Heizeinrichtung erwärmt.
34. Vorrichtung nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeträger-Fluid
flüssiges oder gasförmiges Ammoniak ist.
35. Vorrichtung nach Anspruch 33 oder 34, dadurch gekennzeichnet, daß die
Heizeinrichtung das Ammoniak auf eine Temperatur von circa 100°C erwärmt.
36. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 33 bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß das
Wärmeträger-Fluid in einem Heizkreislauf zirkuliert.
37. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 32 bis 36, gekennzeichnet durch eine
Förderschnecke zum Fördern des Feststoffes, wobei der Feststoff in der Förderschnecke
erwärmt wird.
38. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 33 bis 37, gekennzeichnet durch einen Silo für
den Feststoff, wobei der Feststoff in dem Silo erwärmt wird.
39. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 38, gekennzeichnet durch eine
Zerkleinerungseinrichtung für den Feststoff.
40. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 39, gekennzeichnet durch eine
Siebeinrichtung für den Feststoff.
41. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Druckreaktor während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt wird,
daß anschließend während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet wird,
daß dann während einer Reaktionsphase verflüssigtes Gas dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssiggas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und
daß dann das Flüssiggas/Feststoff-Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird.
daß ein Druckreaktor während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt wird,
daß anschließend während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet wird,
daß dann während einer Reaktionsphase verflüssigtes Gas dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssiggas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und
daß dann das Flüssiggas/Feststoff-Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird.
42. Verfahren nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß noch vor der
Reaktionsphase die Befüllphase und die nachfolgende Verdichtungsphase des Feststoffes in
dem Druckreaktor einmal oder mehrmals wiederholt werden, bis ein vorgegebener
Verdichtungsgrad und/oder Füllstand des Feststoffs im Druckreaktor erreicht wird.
43. Verfahren nach Anspruch 41 oder Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß während
der Verdichtungsphase ein Verdichtungshub oder mehrere aufeinanderfolgende
Verdichtungshübe eines Verdichterkolbens des Druckreaktors ausgeführt werden.
44. Verfahren nach einem der Ansprüche 41 bis 43, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere
Druckreaktoren gleichzeitig versetzt in den vorstehend genannten Phasen betrieben werden.
45. Druckreaktor zur Behandlung eines Feststoffs, insbesondere Zellstoff, mit einem Gas
oder einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigem Ammoniak, unter Druck, gekennzeichnet
durch eine Verdichtereinrichtung, die den in den Druckreaktor eingefüllten Feststoff
zusammenpreßt, um ihn zu verdichten.
46. Druckreaktor nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verdichtereinrichtung einen Verdichterkolben (39; 84) hat, der in einer zylinderförmigen
Reaktorkammer (34, 50; 81) bewegbar ist und den Feststoff zusammenpreßt.
47. Druckreaktor nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben
(39) einen oder mehrere Kanäle (41) hat, die sich fluiddurchgängig von einer Unterseite zu
einer Oberseite des Verdichterkolbens (39) erstrecken.
48. Druckreaktor nach einem der Ansprüche 45 bis 47, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reaktorkammer (34, 50) eine Verdichterkammer (34) und eine Reaktionskammer (50)
aufweist, die von einer Absperreinrichtung (53) voneinander trennbar sind, wobei in der
Verdichterkammer der Feststoff verdichtet wird und in der Reaktionskammer Flüssigkeit,
insbesondere flüssiger Ammoniak, unter Druck zugeführt wird, während die
Absperreinrichtung geschlossen ist.
49. Druckreaktor nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben die
verdichtete Feststoffmenge von der Verdichterkammer in die Reaktionskammer bei
geöffneter Absperreinrichtung bewegt.
50. Druckreaktor nach einem der Ansprüche 45 bis 49, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Fördermittel, insbesondere Treibgas oder Druckluft, zum Fördern des Feststoffes in die
Reaktorkammer aus der Reaktorkammer wieder entfernbar ist.
51. Druckreaktor nach Anspruch 50, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckreaktor (80)
einen Zyklon (83) hat, dem eingangsseitig der Feststoff mit Fördermittel zuführbar ist und
der ausgangsseitig den Feststoff in die Reaktorkammer (81) und das Fördermittel einem
Fördermittelauslaß (87) zuführt.
52. Druckreaktor nach einem der Ansprüche 45 bis 51, dadurch gekennzeichnet, daß der
Verdichterkolben in einer Position (E) seines möglichen Kolbenhubs anhaltbar und/oder
arretierbar ist.
53. Druckreaktor nach Anspruch 52, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben
(84) in der Position, in der er anhaltbar und/oder arretierbar ist, einen Reaktionsbereich der
Reaktorkammer begrenzt.
54. Druckreaktor nach einem der Ansprüche 45 bis 53, gekennzeichnet durch eine
Sensoreinrichtung, die einen Füllstand des Feststoffes im Druckreaktor und/oder einen
Verdichtungsgrad oder eine Dichte des Feststoffes in dem Druckreaktor erfaßt.
55. Verfahren zur Behandlung eines Feststoffs, insbesondere Zellstoff, mit einem Gas oder
einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigem Ammoniak, unter Druck, wobei:
ein Druckreaktor während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt wird,
anschließend während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet wird,
dann während einer Reaktionsphase das Gas oder die Flüssigkeit dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssigkeit/Feststoff-Gemisch oder Gas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und
dann das Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird.
ein Druckreaktor während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt wird,
anschließend während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet wird,
dann während einer Reaktionsphase das Gas oder die Flüssigkeit dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssigkeit/Feststoff-Gemisch oder Gas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und
dann das Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird.
56. Verfahren nach Anspruch 55, dadurch gekennzeichnet, daß noch vor der
Reaktionsphase die Befüllphase und die nachfolgende Verdichtungsphase des Feststoffes in
dem Druckreaktor einmal oder mehrmals wiederholt werden, bis ein vorgegebener
Verdichtungsgrad und/oder Füllstand des Feststoffs im Druckreaktor erreicht wird.
57. Verfahren nach Anspruch 55 oder Anspruch 56, dadurch gekennzeichnet, daß während
der Verdichtungsphase ein Verdichtungshub oder mehrere aufeinanderfolgende
Verdichtungshübe eines Verdichterkolbens des Druckreaktors ausgeführt werden.
58. Verfahren nach einem der Ansprüche 55 bis 57, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere
Druckreaktoren gleichzeitig versetzt in mehreren der vorstehend genannten Phasen
betrieben werden.
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