DE19810740A1 - Verfahren zur Dosierung eines Ammoniak/Zusatzstoff-Systems in einen Feststoff und Dosiervorrichtung - Google Patents
Verfahren zur Dosierung eines Ammoniak/Zusatzstoff-Systems in einen Feststoff und DosiervorrichtungInfo
- Publication number
- DE19810740A1 DE19810740A1 DE19810740A DE19810740A DE19810740A1 DE 19810740 A1 DE19810740 A1 DE 19810740A1 DE 19810740 A DE19810740 A DE 19810740A DE 19810740 A DE19810740 A DE 19810740A DE 19810740 A1 DE19810740 A1 DE 19810740A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- additive
- ammonia
- solid
- container
- batch
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01G—WEIGHING
- G01G19/00—Weighing apparatus or methods adapted for special purposes not provided for in the preceding groups
- G01G19/22—Weighing apparatus or methods adapted for special purposes not provided for in the preceding groups for apportioning materials by weighing prior to mixing them
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/05—Derivatives containing elements other than carbon, hydrogen, oxygen, halogens or sulfur
- C08B15/06—Derivatives containing elements other than carbon, hydrogen, oxygen, halogens or sulfur containing nitrogen, e.g. carbamates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
Abstract
Die Erfindung beschreibt ein Dosierverfahren, bei dem ein Ammoniak/Zusatzstoff-System einem Feststoff dosiert zugeführt wird. Gemäß dem Dosierverfahren werden a) mindestens ein Zusatzstoff sowie b) flüssiger Ammoniak bereitgestellt, und c) der flüssige Ammoniak wird mit dem mindestens einen Zusatzstoff vermischt, wobei d) dieses Ammoniak/Zusatzstoff-System anschließend mit einem Feststoff in Kontakt gebracht wird. Die Schritte a) bis c) werden jeweils mindestens zweifach, jedoch zeitversetzt, ausgeführt, so daß das Ammoniak/Zusatzstoff-System kontinuierlich für das Weiterleiten zum Feststoff zur Verfügung gestellt wird. Des weiteren wird eine Vorrichtung offenbart, die insbesondere für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist.
Description
Die Erfindung betrifft ein Dosierverfahren, bei dem ein
Ammoniak/Zusatzstoff-System einem Feststoff, z. B. Cellu
lose, dosiert zugeführt wird, sowie eine Vorrichtung, die
insbesondere zur Durchführung des Verfahrens geeignet ist.
Die Ammoniakbehandlung von Feststoffen, insbesondere von
Polysacchariden, hat sich in bezug auf die Zugänglichkeit
und Reaktivität der so behandelten Stoffe als vorteilhaft
erwiesen, wie z. B. der DE 196 11 416 zu entnehmen ist.
Das Einbringen von Zusatzstoffen in Feststoffe, z. B. in
Polysaccharide und insbesondere in Zellstoff, ist aus der
DE 196 28 277 bekannt. Hier wird vorgeschlagen, Cellulose
in einer Druckeinrichtung mit flüssigem Ammoniak und darin
gelöstem Harnstoff als Zusatzstoff in Kontakt zu bringen
und das System Cellulose/Harnstoff/flüssiges Ammoniak durch
Überführen in einen Explosionsraum mit gegenüber der
Druckeinrichtung größerem Volumen anschließend zu ent
spannen. Der Harnstoff kann auch zuerst mit Cellulose als
Feststoff in zerkleinerter Form vor der Behandlung mit
flüssigem Ammoniak eingehend miteinander vermischt werden,
wobei jedoch nur eine relativ ungleichförmige Verteilung
des Zusatzstoffes im Feststoff erreichbar ist.
Ein ähnliches Verfahren zum Einbringen von Zusatzstoffen in
Feststoffe ist aus der PCT/WO 96/30411 bekannt. In diesem
Verfahren wird der Zusatzstoff dem Feststoff nach einer
Ammoniakbehandlung unter Druck und einer explosionsartigen
Schnellentspannung in Form einer Lösung/Dispersion gege
benenfalls unter Zugabe von Verdünnungs- bzw. Lösungs
mitteln zugeführt. Auch bei diesem Verfahren wird nicht die
gewünschte gleichförmige Verteilung erreicht.
Bei den bekannten Verfahren ist lediglich eine relativ
geringe Herstellungsrate aufgrund der lang andauernden
Einzelvorgänge beim Nischen, Einwirken und Explodieren
gegeben, die wegen des hohen Drucks in geschlossenen
voneinander getrennten Behältnissen ablaufen müssen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Verfahren und eine zugehörige Vorrichtung anzugeben, durch
das sich ein Ammoniak/Zusatzstoff-System nahezu konti
nuierlich einem Feststoff zu dessen Behandlung zudosieren
läßt.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Anspruch 1
bzw. durch die Vorrichtung gemäß Anspruch 25 gelöst.
Demzufolge werden bei dem erfindungsgemäßen Dosierverfah
ren, bei dem ein Ammoniak/Zusatzstoff-System einem Fest
stoff dosiert zugeführt wird,
- a) mindestens ein Zusatzstoff sowie
- b) flüssiger Ammoniak bereitgestellt,
- c) der flüssige Ammoniak mit dem mindestens einen Zusatzstoff vermischt und
- d) dieses Ammoniak/Zusatzstoff-System anschließend mit einem Feststoff in Kontakt gebracht,
wobei die Schritte a) bis c) jeweils mindestens zweifach,
jedoch zeitversetzt, ausgeführt werden, so daß das Ammo
niak/Zusatzstoff-System kontinuierlich für das Weiterleiten
zum Feststoff zur Verfügung gestellt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den erheblichen Vorteil,
daß trotz der grundsätzlich ohne kontinuierlichen Material
fluß ablaufenden, einzelnen Misch -und Reaktionsprozesse
überraschenderweise dennoch durch die mindestens zwei
zeitlich versetzt stattfindenden Vorgänge des Mischens von
Ammoniak und Zusatzstoff (Schritt c)) für den Vorgang des
Einwirkens des Ammoniak/Zusatzstoff-Systems (Schritt d))
auf den Feststoff eine nahezu kontinuierliche Bereit
stellung dieses Systems erreicht wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es in vorteilhafter
Weise möglich, mit dem flüssigen Ammoniak unter Druck einem
Feststoff gleich in welcher Form Stoffe zuzuführen, die zum
einen aufgrund ihrer Löslichkeit oder leichten Dispergier
barkeit im flüssigen Ammoniak in diesem homogen verteilt
sind, und zum anderen sich durch die schnelle und gleich
förmige Diffusion des flüssigen Ammoniaks unter Druck mit
dem Ammoniak homogen in dem behandelten Feststoff vertei
len.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es weiter in
vorteilhafter Weise möglich, dem Feststoff mit dem
verflüssigten Gas feste oder flüssige Zusatzstoffe oder
Mischungen daraus zuzuführen, die geeignet sind, die
Eigenschaften des Feststoffs dahingehend zu beeinflussen,
daß dieser für im weiteren vorgesehene Behandlungen,
Umwandlungen oder Anwendungen besser geeignet ist als ohne
diese Maßnahme.
Die Zusatzstoffe sind in dem verflüssigten Ammoniak löslich
bzw. dispergierbar, um mit dem verflüssigten Ammoniak eine
homogene Verteilung im zu behandelnden Feststoff zu
erreichen.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird es in vorteil
hafter Weise möglich, ein quasi-kontinuierliches Verfahren
zur Behandlung eines Feststoffes mit einer Lösung oder
einer Mischung eines in flüssigem Ammoniak bei Raumtem
peratur oder bei einer höheren Temperatur gelösten oder
dispergierten flüssigen oder festen Zusatzstoffes oder
entsprechenden Mischungen derselben in genau dosierter
Weise durchzuführen.
Bevorzugt werden mehrere Ansatzbehälter verwendet. Hier
durch kann die Erzeugung (Schritt c)) der für den
Einwirkvorgang bei Schritt c) erforderlichen Menge des
Ammoniak/Zusatzstoff-Systems an die Mengenverhältnisse bei
Schritt d) angepaßt werden. Die Herstellungsrate kann
dadurch weiter erhöht werden.
Der Zusatzstoff kann den Ansatzbehältern oder einem Teil
der Ansatzbehälter jeweils zeitversetzt oder abwechselnd
zugeführt werden. Auch der Ammoniak kann den Ansatz
behältern oder einem Teil der Ansatzbehälter jeweils
zeitversetzt oder abwechselnd zugeführt werden, um die
Herstellungsrate oder zeitliche Ausbeute an Feststoff/Zu
satzstoff-System-Menge weiter zu erhöhen.
Bevorzugt werden mehrere Ansatzbehälter zur Durchführung
des Schrittes c) verwendet und die jeweilige Menge an
Ammoniak/Zusatzstoff-System kann dann abwechselnd der Reihe
nach jeweils von einem der Ansatzbehälter aus einem
Druckreaktor zur Durchführung des Schrittes d) zugeführt
werden, um einen quasi-kontinuierlichen Betrieb durchzu
führen. Dabei kann das Vermengen im Schritt c) in nur einem
der Ansatzbehälter gleichzeitig mit dem Schritt d)
ausgeführt werden.
Beim Einwirkschritt d) wird ein Druck zwischen etwa 5 und
46 bar, insbesondere zwischen etwa 25 und 30 bar, bevor
zugt, um eine ausreichende Behandlung des Feststoffs
sicherzustellen.
Aus den gleichen Gründen wird beim Einwirkschritt d) eine
Temperatur zwischen etwa 25 und 85°C, insbesondere zwi
schen etwa 55 und 65°C, bevorzugt.
Zur Entspannung des Feststoff/Ammoniak/Zusatzstoff-Systems
wird der Druck schlagartig oder explosionsartig, bevorzugt
mindestens um 5 bar, insbesondere etwa um 15 bis 30 bar,
abgesenkt, um eine homogene Ausbeute zu erhalten.
Als Feststoff kann ein Polysaccharid, insbesondere Stärke,
Inulin, Chitin oder Alginsäure, oder ein Heteroglykan,
insbesondere ein Galaktomannan oder Guargummi, oder Zell
stoff oder Holzschitzel verwendet werden. Als Zusatzstoff
kann z. B. Harnstoff und als Feststoff kann Cellulose
verwendet werden.
Als fester Zusatzstoff kann beispielsweise Ethylencarbonat
und als flüssiger Zusatzstoff kann Ethylenglykol verwendet
werden.
Die Zusatzstoffe sind in dem verflüssigten Ammoniak löslich
bzw. dispergierbar, um eine homogene Verteilung des
verflüssigten Ammoniaks im zu behandelnden Feststoff zu
erreichen.
Weitere vorteilhafte Weiterbildungen sind den Unteran
sprüchen 2 bis 24 zu entnehmen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß Anspruch 25 umfaßt
mindestens einen Vorratsbehälter für einen festen Zusatz
stoff oder einen flüssigen Zusatzstoff, mindestens einen
Ansatzbehälter, der mit dem Vorratsbehälter für den
Zusatzstoff und einer Quelle für flüssigem Ammoniak ver
bunden ist, zum Vermischen von zugeführtem Ammoniak und
Zusatzstoff zu einem Ammoniak/Zusatzstoff-System, mindes
tens eine Reaktoreinrichtung, die mit dem Ansatzbehälter
und einer Quelle für Feststoff verbunden ist und eine
Kammer aufweist, in der das von dem mindestens einen
Ansatzbehälter aus zugeführte Ammoniak/Zusatzstoff-System
mit dem zugeführten Feststoff während einer Behandlungs
phase in Kontakt kommt, um ein Feststoff/Ammoniak/Zusatz
stoff-System zu erzeugen, und eine Steuereinrichtung, die
die Verteilung und Behandlung der Stoffe in der Vorrichtung
derart steuert, daß das Ammoniak/Zusatzstoff-System konti
nuierlich für das Weiterleiten zum Feststoff zur Verfügung
gestellt wird.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird es in vorteil
hafter Weise möglich, ein quasi-kontinuierliches Verfahren
zur Behandlung eines Feststoffes mit einer Lösung oder
einer Mischung eines in flüssigem Ammoniak bei Raum
temperatur oder bei einer höheren Temperatur gelösten oder
dispergierten flüssigen oder festen Zusatzstoffes oder
entsprechenden Mischungen derselben in genau dosierter
Weise durchzuführen.
Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Vorrich
tung sind den Unteransprüchen 26 bis 41 zu entnehmen.
Weitere Vorteile, Anwendungsmöglichkeiten und vorteilhafte
Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung sind der nach
olgenden Beschreibung von Ausführungsformen der Erfindung in
Verbindung mit der einzigen beiliegenden Figur, nämlich
Fig. 1, ersichtlich. Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Aus jeweils mindestens einem Vorratsbehälter 10, 12 für
feste bzw. flüssige Zusatzstoffe werden diese unter
Verwendung geeigneter Fördereinrichtungen, z. B. einer
Förderschnecke 20, eines Förderbands (nicht dargestellt),
von Rohrleitungen 34 und Pumpen 22 in die Ansatzbehälter
14, 16 gefördert. In dem dargestellten Ausführungsbeispiel
ist für die festen Zusatzstoffe eine links- bzw.
rechtsdrehende Förderschnecke 20 und für die flüssigen
Zusatzstoffe eine Rohrverzweigung 36 mit einer
Hochdruckpumpe 22 vorgesehen. Die Vorratsbehälter 10, 12
sind jeweils mit einer Meßeinrichtung bzw. Waage 18
versehen, mit der das Dosieren einer voreingestellten
Zusatzstoffmenge in einen der Ansatzbehälter 14, 16 ge
steuert wird.
Der zu füllende Ansatzbehälter 14, 16 befindet sich in
einem drucklosen Zustand, wobei das untere Ventil 38
geschlossen und das obere Ventil 40 geöffnet ist. Bei den
Ventilen handelt es sich vorzugsweise um Kugelventile. Nach
dem Eindosieren der Zusatzstoffmenge wird das obere Ventil
40 des Ansatzbehälters 14, 16 geschlossen und über die
Zuleitung 24 die für die gewünschte Konzentration und das
in einer Kammer 43 einer Reaktoreinrichtung 32 gewünschte
NH3/Feststoff-Verhältnis erforderliche Menge an flüssigem
Ammoniak zudosiert. Gegebenenfalls wird die im Ansatzbe
hälter 14, 16 befindliche NH3-Lösung oder das erzeugte
Ammoniak/Zusatzstoff-System auf die in der Kammer 43
herrschende Temperatur mittels einer Heizeinrichtung 30
erwärmt, bevor sie bzw. es mittels einer Hochdruckpumpe 22
dem Feststoff in der Kammer 43 zugeführt wird.
Es ist ebenfalls möglich, die Zusatzstoffe bereits vor der
Vermischung mit dem flüssigen Ammoniak zu erwärmen oder die
Zusatzstoffe direkt in die Hauptzuleitung 24a des flüssigen
Ammoniaks einzuspeisen, wenn sichergestellt ist, daß sowohl
die Gesamtmenge an flüssigem Ammoniak als auch die Menge an
Zusatzstoff von Füllung zu Füllung der Kammer 43 konstant
bleibt.
Mit der Erfindung ist es möglich, in dem zu behandelnden
Feststoff Zusatzstoff in einer bestimmten Menge so homogen
zu verteilen, daß nachfolgende Behandlungen, Umwandlungen
oder Anwendungen in ihrer Effizienz nicht beeinträchtigt
werden.
Durch geeignete Wahl der Größe und Art sowie der Anzahl der
Ansatzbehälter 14, 16 läßt sich bei getakteter Fahrweise
ein quasi-kontinuierlicher Betrieb unter der Steuerung
einer nicht gezeigten Steuereinrichtung auf Computerbasis
verwirklichen. Die Steuereinrichtung überwacht und steuert
dabei die Funktion sämtlicher Ventile, Fördermittel, An
satzbehälter und der Reaktoreinrichtung.
Weiter kann ein Spülen der Rohrleitungen entfallen, da
Ammoniak unter Druck, d. h. bei Temperaturen über dem
Siedepunkt nur eine sehr geringe Viskosität aufweist. Je
nach Verfahrensbedingungen können die Pumpen unter
Umständen entfallen, da der Fluß der Ammoniaklösung bzw.
Suspension unter dem jeweiligen Druck aus dem
Ansatzbehälter 14, 16 in die Kammer 43 der Reaktorein
richtung zur Behandlung des Feststoffes bewirkt wird.
Weiter ist es möglich, die Mengenströme an flüssigem
Ammoniak und an Ammoniaklösung bzw. Dispersion, entspre
chend einem Ammoniak/Zusatsstoff-System so aufeinander
abzustimmen, daß zwar das Verhältnis NH3/Feststoff konstant
bleibt, aber die Anteile der Mengenströme von Aufgabe zu
Aufgabe variieren können.
Die Vorrichtung kann an einer beliebigen Stelle zwischen
dem Ammoniaktank als Ammoniak-Quelle und den (die)
Druckreaktor(en) bzw. Kammer(n) 43 der Reaktoreinrich
tung(en) 32 angeordnet werden. Die Dosieranlage läßt sich
an jede technische ausführbare NH3-Behandlungsanlage an
passen.
Die Reaktoreinrichtung 32 hat wenigstens eine Kammer 43,
die mit der Ammoniakquelle und den Ansatzbehältern 14 und
16 verbunden ist und der der Feststoff von einer Feststoff
quelle (nicht gezeigt) zugeführt wird. Der Kammer 43 ist
eine weitere Kammer (nicht gezeigt) nachgeordnet. Die
Kammer 43 ist mit einem Ventil 41 zur Feststoff-Quelle hin
und mit einem weiteren Ventil 42 zur weiteren Kammer hin
versehen. In der Kammer 43 wird das von den Ansatzbehältern
14 und 16 alternierend zugeführte Ammoniak/Zusatzstoff-
System in Kontakt mit dem zugeführten Feststoff gebracht,
um ein Feststoff/Ammoniak/Zusatzstoff-System unter hohem
Druck zu erzeugen. Das Ventil 42, das eine große Öffnung
aufweist, wird geöffnet, und das Feststoff/Ammoniak/Zusatz
stoff-System entspannt sich schlagartig oder explosiv in
der weiteren Kammer, um das Feststoff/Zusatzstoff-System
getrennt von dem nun gasförmigen Ammoniak zu erzeugen. Die
Steuereinrichtung taktet die Vorrichtung derart, daß
während einer Behandlungsphase in der Kammer 43 der
Reaktoreinrichtung 32 bereits in einem der Ansatzbehälter
14, 16 wieder eine entsprechende Menge an Ammoniak/Zusatz
stoff-System angemischt wird.
Quasi-kontinuierliche Dosierung von Harnstoff in flüssigem
Ammoniak zu Zellstoff für die anschließende Herstellung von
Cellulosecarbamat:
Zu 500 g Harnstoff in Pulverform werden 4000 g flüssiger Ammoniak in den einen von zwei Ansatzbehältern zudosiert, wobei der Magnetrührer eingeschaltet ist. Die sehr gute Löslichkeit von Harnstoff in flüssigem Ammoniak (siehe nachstehende Tabelle aus: Gmelin, Anorganische Chemie) - vor allem bei höherer Temperatur - ermöglicht eine sehr kurze Zubereitungsdauer der Lösung.
Zu 500 g Harnstoff in Pulverform werden 4000 g flüssiger Ammoniak in den einen von zwei Ansatzbehältern zudosiert, wobei der Magnetrührer eingeschaltet ist. Die sehr gute Löslichkeit von Harnstoff in flüssigem Ammoniak (siehe nachstehende Tabelle aus: Gmelin, Anorganische Chemie) - vor allem bei höherer Temperatur - ermöglicht eine sehr kurze Zubereitungsdauer der Lösung.
Die wie obenstehend erwähnt zusammengesetzte Lösung wird
mit Hilfe einer Ammoniakhochdruckpumpe in einen Druck
reaktor gepumpt, der bereits auf 70°C vorgeheizt ist und
2000 g Zellstoff in vorzerkleinerter Form (gerissen) ent
hält. Nach Schließen des oberen Kugelhahns und nach kurzer
Einwirkdauer (30 Sekunden) wird das Kugelventil zum
Expansionsbehälter geöffnet, womit die Schnellspannung
ausgelöst wird. In der Zwischenzeit wurde im zweiten
Ansatzbehälter die oben beschriebene Harnstofflösung in
flüssigem Ammoniak hergestellt. Der Druckreaktor wurde
sofort nach der Explosion erneut mit der angegebenen Menge
von 2000 g vorzerkleinertem Zellstoff gefüllt. Nach dem
Eindosieren der Harnstofflösung in flüssigen Ammoniak durch
die Hochdruckpumpe und der Einwirkdauer erfolgt die nächste
Explosion, usw. . Nach einer Anzahl von 20 NH3 Explosionen
werden Stichproben des harnstoffhaltigen NH3-explodierten
Zellstoffs aus dem Expansionsbehälter genommen. Diese wei
sen eine geringe Variation des Harnstoffgehalts auf.
Wie Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von zwei Ansatz
behältern mit dreifachem Fassungsvermögen und fünf
Druckreaktoren:
Für die Verwirklichung eines effektiven quasi-kontinuier lichen Betriebs können größere Ansatzbehälter und eine größere Anzahl von Druckreaktoren verwendet werden. Beispielsweise hat es sich gezeigt, daß die Füll- und Lösezeiten sich leichter bewerkstelligen lassen, wenn ein verwendeter Ansatzbehälter mindestens das dreifache der Menge an Ammoniaklösung fassen kann, die für eine Füllung eines Druckreaktors verbraucht wird. Bei einer Zykluszeit von ca. 30 Sekunden für einen Druckreaktor (vom Beginn des Füllens mit Zellstoff bis nach der Explosion) verbleiben zum Herstellen eines Lösungsansatzes 90 Sekunden, was zum Auflösen für leicht lösliche Stoffe in flüssigem Ammoniak ausreicht.
Für die Verwirklichung eines effektiven quasi-kontinuier lichen Betriebs können größere Ansatzbehälter und eine größere Anzahl von Druckreaktoren verwendet werden. Beispielsweise hat es sich gezeigt, daß die Füll- und Lösezeiten sich leichter bewerkstelligen lassen, wenn ein verwendeter Ansatzbehälter mindestens das dreifache der Menge an Ammoniaklösung fassen kann, die für eine Füllung eines Druckreaktors verbraucht wird. Bei einer Zykluszeit von ca. 30 Sekunden für einen Druckreaktor (vom Beginn des Füllens mit Zellstoff bis nach der Explosion) verbleiben zum Herstellen eines Lösungsansatzes 90 Sekunden, was zum Auflösen für leicht lösliche Stoffe in flüssigem Ammoniak ausreicht.
Heizen und Kühlen eines Ansatzbehälters:
Nach dem Befüllen des Ansatzbehälters mit dem zuzudosierenden festen Stoff (entsprechendes gilt für Flüssigkeiten) und dem Schließen des oberen Ventils wird der Behälter auf die Temperatur des Druckreaktors aufgeheizt. Dabei ist zu berücksichtigen, daß der Ansatzbehälter sich in den vorangegangenen Zyklen jeweils während des Abpumpens der Lösung des Feststoffes in den Druckbehälter leicht abgekühlt hat. Die Befüllung mit flüssigem Ammoniak gelingt leichter, wenn der Behälter zu Beginn der Befüllung nicht auf zu hoher Temperatur ist.
Nach dem Befüllen des Ansatzbehälters mit dem zuzudosierenden festen Stoff (entsprechendes gilt für Flüssigkeiten) und dem Schließen des oberen Ventils wird der Behälter auf die Temperatur des Druckreaktors aufgeheizt. Dabei ist zu berücksichtigen, daß der Ansatzbehälter sich in den vorangegangenen Zyklen jeweils während des Abpumpens der Lösung des Feststoffes in den Druckbehälter leicht abgekühlt hat. Die Befüllung mit flüssigem Ammoniak gelingt leichter, wenn der Behälter zu Beginn der Befüllung nicht auf zu hoher Temperatur ist.
Verwendung der Dosieranlage zur Herstellung und Befüllung
des (der) Druckreaktors(en) mit den Lösungen eines festen
Stoffes und einer Flüssigkeit:
Zu 2 kg Holzhackschnitzeln (mit einer Feuchte von 50%) pro Ladung oder Stapel werden 400 g Ethylencarbonat in 2000 g flüssigem Ammoniak und 200 g Ethylenglykol in 1 kg flüssigem Ammoniak zudosiert. Dafür sind ein Ansatzbehälter für die Herstellung der Lösung des festen Stoffes Ethylencarbonat in flüssigem Ammoniak und ein Ansatzbehälter für die Herstellung der Lösung eines flüssigen Stoffes (Ethylenglykol) in flüssigem Ammoniak erforderlich.
Zu 2 kg Holzhackschnitzeln (mit einer Feuchte von 50%) pro Ladung oder Stapel werden 400 g Ethylencarbonat in 2000 g flüssigem Ammoniak und 200 g Ethylenglykol in 1 kg flüssigem Ammoniak zudosiert. Dafür sind ein Ansatzbehälter für die Herstellung der Lösung des festen Stoffes Ethylencarbonat in flüssigem Ammoniak und ein Ansatzbehälter für die Herstellung der Lösung eines flüssigen Stoffes (Ethylenglykol) in flüssigem Ammoniak erforderlich.
Claims (41)
1. Dosierverfahren, bei dem ein Ammoniak/Zusatzstoff-System
einem Feststoff dosiert zugeführt wird, dadurch gekenn
zeichnet, daß
- a) mindestens ein Zusatzstoff sowie
- b) flüssiger Ammoniak bereitgestellt werden,
- c) der flüssige Ammoniak mit dem mindestens einen Zusatz stoff vermischt wird und
- d) dieses Ammoniak/Zusatzstoff-System anschließend mit einem Feststoff in Kontakt gebracht wird,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
in Schritt a) der Zusatzstoff mindestens einem Ansatzbehäl
ter (14, 16) zugeführt und in diesen dosiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß in Schritt b) der flüssige Ammoniak min
destens einem Ansatzbehälter (14, 16) zugeführt und in
diesen dosiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß zuerst der Zusatzstoff dem Ansatzbehälter
(14, 16) zugeführt wird und dann der flüssige Ammoniak dem
Ansatzbehälter (14, 16) unter Druck zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch ge
kennzeichnet, daß zwei oder mehr Ansatzbehälter verwendet
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der Zusatzstoff den Ansatzbehältern jeweils zeitversetzt
oder abwechselnd zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder Anspruch 6, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Ammoniak den Ansatzbehältern jeweils
zeitversetzt oder abwechselnd zugeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß ein fester Zusatzstoff und ein weiterer
flüssiger Zusatzstoff dem mindestens einen Ansatzbehälter
zugeführt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß ein fester Zusatzstoff ausschließlich
einem der Ansatzbehälter zugeführt wird und daß ein flüs
siger Zusatzstoff ausschließlich einem weiteren der Ansatz
behälter zugeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß bei Schritt c) aktiv gemischt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß beim Vermischen gemäß Schritt c) der
Zusatzstoff im flüssigen Ammoniak gelöst wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß beim Vermischen gemäß Schritt c) der
Zusatzstoff im flüssigen Ammoniak dispergiert wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß beim Vermischen gemäß Schritt c) Wärme
zugeführt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß das in Schritt c) erzeugte Ammoniak/Zu
satzstoff-System in einem Druckreaktor mit dem Feststoff in
Kontakt gebracht wird, in welchem das so entstandene Fest
stoff/Ammoniak/Zusatzstoff-System weiterbehandelt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
mehrere Ansatzbehälter zur Durchführung des Schrittes c)
verwendet werden und daß das Ammoniak/Zusatzstoff-System
abwechselnd der Reihe nach von jeweils einem der Ansatz
behälter aus dem Druckreaktor zugeführt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß
das Vermischen in Schritt c) in einem der Ansatzbehälter
gleichzeitig mit Schritt d) ausgeführt wird.
17. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß Schritt d) bei einem Druck
zwischen etwa 5 und 46 bar, insbesondere zwischen etwa 25
und 30 bar, ausgeführt wird.
18. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß Schritt d) bei einer Temperatur
zwischen etwa 25 und 85°C, insbesondere zwischen etwa 55
und 56°C, ausgeführt wird.
19. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß das Feststoff/Ammoniak/Zusatz
stoff-System unter Druckabsenkung entspannt wird, um so den
mit dem Zusatzstoff imprägnierten Feststoff vom Ammoniak zu
trennen.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß
der Druck schlagartig oder explosionsartig um mindestens 5
bar, insbesondere etwa um 15 bis 30 bar, abgesenkt wird.
21. Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Entspannung durch eine Volumenvergröße
rung innerhalb einer Zeit von weniger als etwa 1 Sekunde
explosionsartig ausgeführt wird.
22. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß als Feststoff ein Polysaccharid,
insbesondere Stärke, Cellulose, Inulin, Chitin oder Algin
säure, oder ein Heteroglykan, insbesondere ein Galakto
mannan oder Guargummi, oder Zellstoff oder Holzschnitzel
verwendet werden.
23. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff Harnstoff und
als Feststoff Cellulose verwendet werden.
24. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß als fester Zusatzstoff Ethylen
carbonat und als flüssiger Zusatzstoff Ethylenglykol ver
wendet werden.
25. Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung des Verfah
rens nach einem der Ansprüche 1 bis 24, wobei die Vorrich
tung umfaßt:
- - mindestens einen Vorratsbehälter (10, 12) für einen festen Zusatzstoff oder einen flüssigen Zusatzstoff,
- - mindestens einen Ansatzbehälter (14, 16), der mit dem Vorratsbehälter für den Zusatzstoff und einer Quelle für flüssigen Ammoniak verbunden ist, zum Vermischen von zuge führtem Ammoniak und Zusatzstoff zu einem Ammoniak/Zusatz stoff- System,
- - mindestens eine Reaktoreinrichtung (32, 41, 42, 43), die mit dem Ansatzbehälter und einer Quelle für Feststoff ver bunden ist und eine Kammer (43) aufweist, in der das von dem mindestens einen Ansatzbehälter aus zugeführte Am moniak/Zusatzstoff-System mit dem zugeführten Feststoff während einer Behandlungsphase in Kontakt kommt, um ein Feststoff/Ammoniak/Zusatzstoff-System zu erzeugen,
- - eine Steuereinrichtung, die die Verteilung und Behandlung der Stoffe in der Vorrichtung derart steuert, daß das Am moniak/Zusatzstoff-System kontinuierlich für das Weiterlei ten zum Feststoff zur Verfügung gestellt wird.
26. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet,
daß die mindestens eine Reaktoreinrichtung eine weitere
Kammer aufweist, in der unter Druckabsenkung eine Entspan
nung des Feststoff/Ammoniak/Zusatzstoff-Systems abläuft, um
ein Feststoff/Zusatzstoff-System und Ammoniak zu erzeugen.
27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet,
daß die Steuereinrichtung die Verteilung und Behandlung der
Stoffe in der Vorrichtung derart steuert, daß ein Ver
mischen von Ammoniak und Zusatzstoff in dem mindestens
einen Ansatzbehälter (14, 16) während der Behandlungsphase
in der Reaktoreinrichtung stattfindet.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 27, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens ein Vorratsbehälter (10) für
einen festen Zusatzstoff und mindestens ein Vorratsbehälter
(12) für einen flüssigen Zusatzstoff vorgesehen sind.
29. Vorrichtung nach Anspruch 28, gekennzeichnet durch
einen Ansatzbehälter, der mit dem Vorratsbehälter für den
festen Zusatzstoff verbunden ist, und einem weiteren An
satzbehälter, der mit dem Vorratsbehälter für den flüssigen
Zusatzstoff verbunden ist, wobei beide Ansatzbehälter mit
der Ammoniak-Quelle verbunden sind.
30. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 29, ge
kennzeichnet durch zwei und mehr Ansatzbehälter (14, 16),
die befüllungsseitig jeweils mit dem Vorratsbehälter (10,
12) und der Ammoniak-Quelle verbunden sind und jeweils ent
leerungsseitig mit der Reaktoreinrichtung verbunden sind.
31. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 30, dadurch
gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter (10, 12) über eine
Rohrleitung mit dem Ansatzbehälter (14, 16) verbunden ist.
32. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 31, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ansatzbehälter über eine Rohrlei
tung mit der Reaktoreinrichtung verbunden ist.
33. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 32, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ansatzbehälter und/oder die Re
aktoreinrichtung mit einem Rohrleitungssystem verbunden
sind, in die die Ammoniak-Quelle flüssigen Ammoniak ein
speist.
34. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 33, dadurch
gekennzeichnet, daß zwischen Vorratsbehälter (10) und An
satzbehälter (14, 16) ein Dosiermittel, insbesondere eine
Dosierschnecke (20), angeordnet ist.
35. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 34, dadurch
gekennzeichnet, daß Fördermittel, insbesondere Hockdruck
pumpen (22), für einen flüssigen Zusatzstoff und/oder den
flüssigen Ammoniak vorgesehen sind.
36. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 35, dadurch
gekennzeichnet, daß Ventile (38, 40) zum befüllungsseitigen
und entleerungsseitigen Verschließen des jeweiligen Ansatz
behälters (14, 16) vorgesehen sind.
37. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 36, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ansatzbehälter (14, 16) eine Misch
einrichtung (28) aufweist.
38. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 37, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ansatzbehälter (14, 16) eine Heiz
einrichtung (30) aufweist.
39. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 38, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ansatzbehälter (14, 16) druckfest
ausgebildet ist.
40. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 39, dadurch
gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter auf einer Waage
(18) angeordnet ist.
41. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 25 bis 40, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Kammer (43) der Reaktoreinrichtung
(32) befüllungsseitig und entleerungsseitig mit Ventilen
(41, 42) versehen ist.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19810740A DE19810740A1 (de) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Verfahren zur Dosierung eines Ammoniak/Zusatzstoff-Systems in einen Feststoff und Dosiervorrichtung |
ZA9901464A ZA991464B (en) | 1998-03-13 | 1999-02-24 | Process and apparatus for dosing solids with ammonia/additive systems. |
EP99914489A EP1071719A1 (de) | 1998-03-13 | 1999-03-08 | Verfahren zur dosierung eines gemisches aus flüssigem ammoniak und einem zusatzstoff in einen feststoff und dosiervorrichtung |
PCT/EP1999/001483 WO1999047567A1 (de) | 1998-03-13 | 1999-03-08 | Verfahren zur dosierung eines gemisches aus flüssigem ammoniak und einem zusatzstoff in einen feststoff und dosiervorrichtung |
AU33290/99A AU3329099A (en) | 1998-03-13 | 1999-03-08 | Method for metering a mixture of liquid ammonia and an additive into a solid andcorresponding metering device |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19810740A DE19810740A1 (de) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Verfahren zur Dosierung eines Ammoniak/Zusatzstoff-Systems in einen Feststoff und Dosiervorrichtung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19810740A1 true DE19810740A1 (de) | 1999-09-16 |
Family
ID=7860639
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19810740A Withdrawn DE19810740A1 (de) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Verfahren zur Dosierung eines Ammoniak/Zusatzstoff-Systems in einen Feststoff und Dosiervorrichtung |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1071719A1 (de) |
AU (1) | AU3329099A (de) |
DE (1) | DE19810740A1 (de) |
WO (1) | WO1999047567A1 (de) |
ZA (1) | ZA991464B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3495786A1 (de) * | 2017-12-07 | 2019-06-12 | Toyo Jidoki Co., Ltd. | Gemischfüllvorrichtung und gemischfüllverfahren |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999047250A1 (de) | 1998-03-13 | 1999-09-23 | Rhodia Acetow Gmbh | Vorrichtung, verfahren und druckreaktor zur behandlung von feststoffen mit verflüssigten gasen unter druck |
DE10223171A1 (de) * | 2002-05-24 | 2003-12-11 | Zimmer Ag | Verfahren zur Herstellung von Cellulosecarbamat |
CN104568098B (zh) * | 2015-01-16 | 2016-09-14 | 厦门帮众科技有限公司 | 一种快速预热的精确计量装置 |
CN109723618A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-07 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 尿素泵的在线备用方法、应用和系统 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FI62318C (fi) * | 1981-01-27 | 1982-12-10 | Neste Oy | Foerfarande foer framstaellning av ett alkaliloesligt cellulosaderivat |
CN1083303C (zh) * | 1994-09-12 | 2002-04-24 | 卡莫多应用技术公司 | 含危险物质土壤的净化方法 |
CN1083454C (zh) * | 1995-03-25 | 2002-04-24 | 佛恩-帕沃林·罗迪阿公司 | 活化多糖的方法,用该方法制备的多糖以及它们的应用 |
-
1998
- 1998-03-13 DE DE19810740A patent/DE19810740A1/de not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-02-24 ZA ZA9901464A patent/ZA991464B/xx unknown
- 1999-03-08 WO PCT/EP1999/001483 patent/WO1999047567A1/de not_active Application Discontinuation
- 1999-03-08 EP EP99914489A patent/EP1071719A1/de not_active Withdrawn
- 1999-03-08 AU AU33290/99A patent/AU3329099A/en not_active Abandoned
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3495786A1 (de) * | 2017-12-07 | 2019-06-12 | Toyo Jidoki Co., Ltd. | Gemischfüllvorrichtung und gemischfüllverfahren |
CN109999714A (zh) * | 2017-12-07 | 2019-07-12 | 东洋自动机株式会社 | 混合物填充装置和混合物填充方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO1999047567A1 (de) | 1999-09-23 |
ZA991464B (en) | 1999-08-24 |
AU3329099A (en) | 1999-10-11 |
EP1071719A1 (de) | 2001-01-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE102011001108B4 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur hydrothermalen Karbonisierung | |
DE19910562A1 (de) | Vorrichtung, Verfahren und Druckreaktor zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen unter Druck | |
EP2593415A1 (de) | Verfahren zum herstellen von ammoniumnitrat enthaltenden pastillen | |
DE2905728C2 (de) | Verfahren zum Aufbringen eines pulverförmigen Überzugsstoffes durch Explosions-Plattieren | |
WO2019030328A1 (de) | System zum applizieren eines baustoffes | |
CH627625A5 (de) | Verfahren zur herstellung von instantprodukten auf leguminosebasis. | |
EP0424894B1 (de) | Verfahren zum Einbringen eines Behandlungsmediums in den Abgasstrom bei Verbrennungsprozessen | |
DE19810740A1 (de) | Verfahren zur Dosierung eines Ammoniak/Zusatzstoff-Systems in einen Feststoff und Dosiervorrichtung | |
DE102019002218A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extraktion | |
DE1445292B2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen polymerisation von vinylchlorid in masse | |
CH342880A (de) | Verfahren und Apparatur zur Herstellung von Schiesspulver | |
DE2331241A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formteilen aus sich aus mehreren komponenten bildenden kunststoffen in einer giessform, bei dem die komponenten vor dem einbringen in die giessform miteinander vermischt werden | |
DE102004005907A1 (de) | Verminderung von Biuret und freiem Ammoniak bei einem Verfahren zur Herstellung harnstoffhaltigen Düngemittelgranulats | |
EP3638411B1 (de) | Verfahren und mischvorrichtung zur steuerung der einbringung eines pulverförmigen stoffes in eine flüssigkeit für ein inline-mischverfahren | |
DE527770C (de) | Verfahren zur chemischen Behandlung von Cellulose, insbesondere zur Acetylierung | |
DE102016118761A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung von biologisch abbaubaren Materialien | |
DE587890C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphatduengemitteln | |
CH590076A5 (en) | Granular solids prodn. esp. sugar dissolved without clumping - by continuous flow through two mixing vessels with partial recycling | |
DE1767784C3 (de) | Verfahren zur Herstellung graumilierter Düngemittel | |
DE2353360C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperchlorat (APC) definierter Kornform und Korngröße | |
DE550599C (de) | Verfahren zum Herstellen von Futtermitteln aus frischem Blut | |
DE2450705C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum raschen Auflösen von Polyacrylamid in Wasser | |
DE2554116A1 (de) | Verfahren zur katalytischen behandlung einer fluessigen charge und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
DE215607C (de) | ||
AT242114B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung und Wiedergewinnung von Ammoniak aus Gasgemischen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |