DE2450705C2

DE2450705C2 - Verfahren und Vorrichtung zum raschen Auflösen von Polyacrylamid in Wasser

Info

Publication number: DE2450705C2
Application number: DE19742450705
Authority: DE
Inventors: Klaus 4020 Mettmann Hornfeck
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1974-10-25
Filing date: 1974-10-25
Publication date: 1984-03-29
Also published as: DE2450705A1

Description

a) In der Verbindungsleitung 18 vom Emulsionsvorratsbehälter 1 zur Mischeinrichtung 7 ist eine Dosierpumpe 4 mit einem nachgeschalteten Druckhalteventil 5 sowie einem Rückschlagventil 6 angeordnet

b) Die eimeitig mit dem Wasseranschluß in Verbindung stehende Mischeinrichtung 7 mündet mit einer ku'zen Zuleitung 20 in ein druckbeaufschlagbar« und !"Br eine Verweilzeit von 2 bis 5 min eingerichtetes Verweilzeitgefäß Ii, welches seinerseits mit der Dosierstelle über eine, ein Rückschlagventil 13 aufweisende Leitung 19 verbunden ist -to

c) In der mittels eines Handventils 10 betätigbaren Wasserzuleitung 16 ist ein Durchflußmesser 8 angeordnet, welcher mit einem, die Dosierpumpe 4 bei Unterschreiten einer Mindestwassei · menge abschaltenden Schalter 9 zusammenwirkt.

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum raschen kontinuierlichen Auflösen von Polyacrylamid, welches in einer, einen Emulgator bzw. ein Netzmittel in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-% bezogen auf öl enthaltenden Wasser-in-Öl-Emulsion, die ein Öl-zu-Wasser-Verhältnis zwischen 5 :1 und 1:10 aufweist und mit einer Größenverteilung von ητιμ bis 5 μ dispergiert vorliegt, bei einer Polymerenkonzentration von 5 bis 75 Gew.-% durch Umkehren der Emulsion in Wasser zu einer niedrigviskosen Flüssigkeit.

Ein derartiges System ist bereits aus der DE-OS 54 081 bekanntgeworden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Anwendung der hierin offenbarten Lehre bei fc5 der Umkehrung der Wasser-in-Öl-Emulsion durch Verdünnen mit Wasser dann zu Schwierigkeiten führt, wenn die angestrebte Polyacrylamidlösung für deren Weiterverarbeitung eine sehr niedrige Viskosität aufweisen muß. Dies ist beispielsweise der Fall, wenn ein Wasserstrom mit der Lösung geimpft die Lösung also in sehr geringer Konzentration in den Wasserstrom rasch, kontinuierlich und homogen verteilt werden soll. Die Schwierigkeiten bestehen darin, daß das bei der Umkehrung der Emulsion durch einfache Wasserzugabe sich lösende Polyacrylamid zu einer mehr oder weniger spontanen erheblichen Viskositätssteigerung der Emulsion führt Dies tritt schon ein br< einem Molekulargewicht des Polyacrylamide ab etwa 1 Million.

Die Aufgabe bestand deshalb darin, das an sich bekannte Verfahren zum raschen Auflösen von Polyacrylamid in Wasser auch geeignet zu machen für die kontinuierliche Herstellung sehr niedrig viskoser ■Lösungen, die sich dann ohne weiteres in extrem geringer Konzentration in strömendem Wasser homogen verteilen lassen.

Die Lösung besteht bei einem Verfahren der oben beschriebenen Gattung darin, daß man die Emulsion mit dem Wasser in einem Flüssigkeitsmischer kontinuierlich vermischt wobei zu 0,01 bis 03 Teilen Emulsion 100 Teile Wasser in der Zeiteinheit dosiert werden und die Mischung unmittelbar anschließend in das Verweilgefäß weitergeführt wird, wo sie 2 bis 5 Minuten verbleibt und sodann zum Verbrauch abgezogen wird.

Es hat sich überr?,schend gezeigt daß der bekannte und sehr störend in !Erscheinung tretende extrem große Anstieg der Viskosität des sich in Wasser lösenden Polyacrylamide bei der diskontinuierlichen Verdünnung der Polyacrylamid enthaltenden Wasser-in-Öl-Emulsion dadurch gewissermaßen unterlaufen werden kann, daß man die Emulsion zwecks Umkehrung mit dem Wasser in einer Mischeinrichtung kontinuierlich vermischt Hierbei muß so vorgegangen werden, daß zu 0,01 bis 03 Teilen Emulsion 100 Teile Wasser in der Zeiteinheit dosiert werden. Unmittelbar anschließend muß dann die Mischung 2 bis 5 Minuten verweilen, damit sich das Polyacrylamid vollständig in dem Wasser löst. Die so gebildete Flüssigkeit kann dann ohne weiteres der Verbrauchsstelle zugeleitet werden, da ihre Viskosität nahezu derjenigen des Wassers entspricht.

Diese Wirkung war nicht aus dem bekannten Verfahren ableitbar, weil danach zunächst auch bei kontinuierlicher Fahrweise Klumpenbildung eher als wahrscheinlich anzunehmen war.

Die für die zunächst erforderliche Hersteilung der Wasser-in-Öl-Emulsion zu treffenden Maßnahmen sind dem Fachmann bekannt. Das gleiche gilt auch für die hierfür zu verwendenden Komponenten, wie die in Betracht kommenden Öle sowie die Emulgatoren bzw. Netzmittel. Das polymere Ausgangsmaterial muß auf bekannte Weise dergestalt aufbereitet sein, daß seine mittlere Teilchengröße im Bereich von 5 Γημ bis 5 μ liegt. Die Polymerenkonzentration in der Emulsion beträgt 5 bis 75 Gew.-%. Schließlich beträgt die Menge des Emulgators, bezogen auf das öl, 0,1 bis 30 Gew.-%.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, welche aus einem Emulsionsvorratsbehälter, einer Mischeinrichtung, einem Wasseranschluß sowie Verbindungsleitungen mit Armaturen besteht. Die Vorrichtung kennzeichnet sich durch die Kombination folgender Merkmale:

a) In der Verbindungsleitung vom Emulsionsvorratsbehälter zur Mischeinrichtung ist eine Dosierpumpe mit einem nachgeschalteten Druckhalteventil

sowie einem Rückschlagventil angeordnet

b) Die einseitig mit dem Wasseranschluß in Verbindung stehende Mischeinrichtung mündet mit einer kurzen Zuleitung in ein druckbeaufschlagbares und für eine Verweilzeit von 2 bis 5 Minuten eingerichtetes Verweilzeitgefäß, welches seinerseits mit der Dosierstelle über eine, ein Rückschlagventil aufweisende Leitung verbunden ist

c) In der mittels eines Handventils betätigbaren Wasserzuleitung ist ein Durchflußmesser angeordnet, welcher mit einem, die Dosierpumpe bei Unterschreiten einer Mindestwassermenge abschaltenden Schalter zusammenwirkt

Als Dosierpumpe eignen sich alle Pumpen, die im '5 Bereich von 0,1 kg/h bis 10 kg/h Flüssigkeiten bis 2000 cp genau dosieren, beispielsweise Elektromagnet-Membran -Dosierpumpen. Es ist wesentlich, daß hinter dem der Dosierpumpe nachgeschalteten Druckhalteventil noch ein Rückschlagventil angeordnet wird. Hierdurch wird ein Eindringen von Wasser in die Zuleitung für die Emulsion und damit deren Verstopfen durch sich vorzeitig lösendes Polymeres verhindert

Als Mischeinrichtung kommen beispielsweise konventionelle Mischkammern ohne Einbauten mit tangentialem Eintritt der zu mischenden Komponenten in Betracht Das sich daran anschließende Verweilzeitgefäß muß druckbeaufschlagbar sein, weil die Dosierstelle, wo die verdünnte Emulsion etwa in einen Wasserstrom eingeleitet wird, in aller Regel unter statischem 3u Oberdruck steht Aus diesem Grunde ist es auch unumgänglich, an das Verweilzeitgefäß ausgangsseitig ebenfalls ein Rückschlagventil vorzusehen.

Für die richtige Dosierung des Verdünnungswassers eignet sich ein Anzeigegerät in Form eines Schwebe- " körper-Durchflußmessers. Es ist wesentlich, daß der Durchflußmesser mit einem Schalter zusammenwirkt, welcher derart geschaltet ist, daß er bei Unterschreiten einer vorgewählten Mindestwassermenge die Dosierpumpe für die Emulsion abschaltet

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in der folgenden Figur beispielhaft dargestellt.

In dem Vorratsbehälter 1 befindet sich die Wasser-in-Öl-Emulsion 2. Die Emulsion 2 wird über das Fußventil 3 von der Dosierpumpe 4 durch die Leitung 17 angesaugt *? und über das Druckhalteventil 5 sowie das Rückschlagventil 6 über die Leitung 18 in die Mischeinrichtung 7 geleitet, in die Mischeinrichtung 7 gelangt ferner durch die Leitung 16 über das handbetätigte Absperrventil 10 und den Durchflußmesser 8 das Verdünnungswasser. >° Das Verweilzeitgefäß 11 steht mit der Mischeinrichtung durch die kurze Zuleitung 20. welche bis auf den Boden des Verweilzeitgefäßes 11 reicht, in Verbindung. Der Durchflußmesser 8 wirkt mit dem Schalter 9 zusammen, welcher bei Unterschreiten einer einstellbaren Mindest- " wassermenge die Dosierpume 4 abschaltet.

Das Verweilzeitgefäß 11 ist druckbeaufschlagbar und besitzt das Sicherheitsventil 14 sowie das Druckmeßgerät 15. Die Verbindungszuleitung 19 zur Dcsierstelle ist durch das Rückschlagventil 13 gesichert.

Die konstruktive Ausgestaltung des Schalters 9 liegt im Rahmen fachmännischen Könnens. Es empfiehlt sich hierbei folgendermaßen vorzugehen:

Die Höhenstellung des Schwebekörpers in dem Durchflußmesser 2 wird so eingestellt, daß bei Erreichen eines bestimmten Grenzwertes berührungslos der Induktivschalter 9 einen elektrischen Kontakt zur Pumpe 4 überträgt. Der Induktivschalter 9 ist mit Schellen verstellbar außen am Schwebekörper-Durchflußmesser angebracht

Zum Inbetriebsetzen der Vorrichtung genügt es, durch Öffnen des Absperrventils 10 die erforderliche Wassermenge in die Leitung 16 einzulassen. Die Mengenregulierung erfolgt mittels Durchflußmesser 8. Der Schalter 9 schaltet dann automatisch die Dosierpumpe 4 ein, weiche ihrerseits die im Behälter 1 vorgelegte Emulsion 2 über die Leitung 18 in die Mischeinrichtung 7 fördert, wo deren Verdünnung mit Wasser erfolgt

Beispiele

In der beschriebenen Vorrichtung wurde wie folgt verfahren:

Beispiel 1

180 g einer kationischen Polyacryiamid-Emulsion 2 mit seinem Polymeranteil von 28% und einer Viskosität von 1800 2p (Brookfield, 5 UpM, Spindel 2, 20⁰C) wurden pro Stunde über das Fußvintil 3 von einer Elektromagnet-Membran-Dosierpumpe C (Pro Minent 1001 N) durch die Leitung 17 angesaugt und über das Druckhalteventil 5 sowie das Rückschlagventil 6 Ober die Leitung 18 in den Flüssigkeitsmischer 7 geleitet In den Ffeigkeitsmischer 7 gelangte ferner durch die Leitung 16 über das handbetätigte Absperrventil 10 und den Durchflußmesser 8, das Verdünnungswasser. Die Durchlaufmenge an Verdünnungswasser betrug 6001 pro Stunde. Der Schalter 9 war mit dem Durchflußmesser 8 so geschaltet, daß bei einer Unterschreitung von 3001 Wasser pro Stunde die Dosierpumpe abgeschaltet wurde. Ober die kurze Zuleitung 20 gelangte die auf 0,03% verdünnte Gebrauchslösung 12 mit einer Viskositär'von 30 cp (Brookfield, 5 UpM, 2O⁰C) in das Verweilzeitgefäß 11. Bei einer Durchflußmenge von 6001 pro Stunde und einem Behälterinhalt von 40 I wurde die zur optimalen Wirksamkeit des Polymers benötigte Lösezeit von 4 Minuten eingehalten. Über das Rückschlagventil 13 und die Zuleitung 19 gelangte die 0,03%ige Gebrauchslösung in den Deckenstoff einer Kartonmaschine. Die so nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kontinuierlich hergestellte Lösung eines Polyacrylamids von sehr geringer Konzentration verteilte sich homogen in dem strömenden Stoffstrom und bewirkte eine deutliche Erhöhung der Füllstoffretention.

Beispiel 2

Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde an einer Papiermaschine zur Erhöhung der Faserstoffretention und zur schnelleren Entwässerung auf dem Papiermaschinensieb 2500 g der Poiymer-Emulsion aus Beispiel 1 mit \2üu 1 Verdünnungswasser pro Stunde verdünnt und als 0,21%ige Lösung mit einer Viskosität von 95 cp (Brookfield, 20 UpM, 20⁰C) dem Stoffstrom zügegeben. Die Lösezeit im Verweilzeitgefäß von 401 Inhalt betrug 2 Minuten.

In allen Fällen konnte eine Öl-in-Wasser-Emulsion gewonnen werden, deren Viskosität geringer als 100 cp war.

Die beste Verteilung hochmolekularer Polyacrylamide wird durch eine möglichst starke Verdünnung erreicht, die diskontinuierliche Herstellung solcher Verdünnungen ist kritisch, da stark verdünnte Polyacrylamidlösungen instabil sind. Mit dem beschriebenen Verfahren ist es möglich, das Ausgangsprodukt über die beim Verdünnen mit Wasser entstehende Viskositäts-

spitze hinweg und unter Einhaltung der erforderlichen Lösezeit von 2 bis 5 Minuten auf eine Anwendungskonzentration 0,01 bis 0,5% kontinuierlich dosierbar zu machen. Es entfallen somit die bekannten Fehler eines Chargenbetriebes.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum raschen kontinuierlichen Auflösen von Polyacrylamid, welches in einer, einen Emulgator bzw. ein Netzmittel in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Öl enthaltenden Wasser-in-Öl-Emulsion, die ein öl-zu-Wasser-Verhältnis zwischen 5:1 und 1:10 aufweist und mit einer Größenverteilung von 5πιμ bis 5 μ dispergiert vorliegt, bei einer Polymerenkonzentration von 5 bis 75Gew.-%, durch Umkehren der Emulsion in Wasser zu einer niedrigviskosen Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man die Emulsion mit dem Wasser in einem Flüssigkeitsmischer (7) kontinuierlich vermischt wobei zu 0,01 bis 0,5 Teilen Emulsion 100 Teile Wasser in der Zeiteinheit dosiert werden und die Mischung unmittelbar anschließend in das Verweilgefäß (11) weitergeführt wird, wo sie 2 bis 5 Minuten verbleibt und sodann zum Verbrauch abgezogen wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Apsjruch 1, mit einem Emulsionsvorratsbehäiter, einer Mischeinrichtung, einem Wasseranschluß sowie Verbindungsleitungen mit Armaturen, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale: