DE527770C

DE527770C - Verfahren zur chemischen Behandlung von Cellulose, insbesondere zur Acetylierung

Info

Publication number: DE527770C
Application number: DE1930527770D
Authority: DE
Original assignee: EMIL ROTH SCHMIDT DR
Current assignee: EMIL ROTH SCHMIDT DR
Priority date: 1929-02-28
Filing date: 1930-02-26
Publication date: 1931-06-22

Description

Verfahren zur chemischen Behandlung von Cellulose, insbesondere zur Acetylierung Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur chemischen Behandlung von Cellulose, insbesondere zur Acetylierung.
Die Acetylierung wie auch ähnliche chemische Behandlungen der Cellulose wurden bisher in Knetmaschinen vorgenommen. Es wurde z. B. Baumwolle nach und nach in ein in einer Knetmaschine befindliches Gemisch von Essigsäure, Essigsäureanhydrid und konzentrierter Schwefelsäure zwecks Acetylierung unter steter Kühlung und Durchknetung eingetragen.
Neuerdings ist ein Verfahren in Vorschlag gebracht worden, bei dem das Reaktionsgemisch aus einem unter beträchtlichem Druck stehenden Behälter durch enge Öffnungen in einen unter Vakuum stehenden Behälter übergeführt wird, wobei infolge der Entspannung die Faser zertrümmert und so der Einwirkung der Chemikalien in feiner Verteilung zugängig gemacht werden soll. Dadurch wird eine Beschleunigung der Umsetzung erzielt.
Schon durch die erste Entspannung wird das Gemisch in einen pumpfähigen Zustand übergeführt und durch mehrfache Wiederholung des Vorganges in relativ kurzer Zeit die gewünschte chemische Umsetzung erreicht.
Nach vorliegender Erfindung wird das gleiche Ziel einer Beschleunigung der Reaktion ohne Anwendung eines beträchtlichen Überdruckes und ganz ohne Anwendung eines besonderen Druckbehälters und eines Vakuums in der Weise erreicht, daß das Gemisch von Cellulose und Chemikalien, insbesondere das Acetylierungsgemisch, nachdem es im Mischgefäß in einen pumpfähigen Zustand gebracht worden ist, mit Hilfe geringen Überdrucks durch eine oder mehrere Düsen in eine nicht evakuierte, zwischen Düse und Mischer geschaltete Vorlage gepreßt wird, von der aus es wieder in das Mischgefäß gelangt.
In den Düsen vollzieht sich eine innige Mischung zwischen der Cellulose und den Chemikalien. Diese Mischung wird weiter begünstigt durch Stauung des durch die Düsen gepreßten Gemisches in der zweckmäßig nach unten verjüngten Vorlage und durch Einblasen von Luft in die als Injektoren ausgebildeten Düsen. Gleichzeitig verhindert dieses Lufteinblasen eine Verstopfung der Düsen.
Die Temperatur der etwa mit einem Mantel versehenen Vorlage kann beliebig reguliert werden. Weiter können der Vorlage nach Abschluß der ersten chemischen Umsetzung Chemikalien zugeführt werden, um das gebildete Cellulosederivat zu reifen bzw. zu fällen. Darauf kann das Reaktionsprodukt nötigenfalls durch besondere Leitung in andere Gefäße geführt werden.
Im Falle der Acetylierung empfiehlt es sich, dem Acetyliergemisch von vornherein einen Überschuß von Eisessig beizugeben, damit man schneller zu einem gut pumpfähigen Produkt gelangt. Bei dem vorliegenden Verfahren wird die für die vollständige Durchführung der Reaktion notwendige innige Mischung der Komponenten weit schneller erreicht als bei der Durchknetung. Auch hat man die Temperaturregelung und Nachbehandlung des gebildeten Cellulosederivates besser in der Hand.
In der beiliegenden Schnittzeichnung ist ziemlich schematisch eine Vorrichtung gezeigt, in der beispielsweise die Acetylierung von Baumwolle vorgenommen werden kann. Zunächst wird in ein Gemisch von Essigsäure, Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure, das sich im Mischgefäß i befindet, unter stetem Rühren mit dem Rührer 2 Baumwolle eingetragen. Nach etwa einer Stunde ist diese so weit verändert, daß das Gemisch mit Hilfe einer Pumpe durch die Leitung 3 und die Düse q. gepreßt werden kann, von wo aus es durch die verj üngte Vorlage 5 und eine Leitung 7 wieder in den Mischer i gelangt.
Wird das Gemisch so wiederholt im Kreislauf geführt, so ist die Acetylierung schon nach einigen Stunden vollendet. Statt der einen Düse können auch mehrere Verwendung finden. Die Düse q. ist als Injektor ausgebildet. Durch die Leitung 8 können ihr Luft oder ein beliebiges Gas zugeführt werden. Zur Zuleitung von Chemikalien in die Vorlage dient das Rohr g. Der Mantel für das Kühl- oder Heizmittel ist mit 1o bezeichnet.
Die Düse q. kann beweglich und regulierbar in der Vorlage angeordnet sein. Bei Verwendung mehrerer Düsen kann die Richtung, in welcher dieselben in die Vorlage einmünden, je nach den Bedürfnissen wechseln. Empfiehlt sich die Zerstäubung durch Luft aus irgendwelchen Gründen nicht, so können in der Vorlage andere Zerstäubungsvorrichtungen angebracht werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE; i. Verfahren zur chemischen Behandlung von Cellulose, bei der das Gemisch von Cellulose und Chemikalien, insbesondere das Acetylierungsgemisch, wiederholt durch enge Öffnungen gepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch, nachdem es im Mischgefäß (i) in einen pumpfähigen Zustand übergeführt worden ist, mit Hilfe geringen Überdrucks durch eine oder mehrere Düsen (q.) in eine nicht evakuierte, zwischen Düse und Mischer geschaltete, zweckmäßig nach unten verjüngte Vorlage gepreßt wird, in welcher infolge der Stauung die Mischung und chemische Umsetzung der Komponenten gefördert wird, worauf die Mischung durch eine Leitung (7) dem Mischer (i) zugeführt wird, und so fort im Kreislauf bis zum Abschluß der chemischen Behandlung.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der als Injektor ausgebildeten Düse Luft oder ein beliebiges Gas zwecks Vermeidung der Verstopfung und guter Durchwirbelung der Komponenten zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der verjüngten Vorlage nach Abschluß der ersten chemischen Umsetzung Chemikalien zugeführt werden, um das gebildete Cellulosederivat zu reifen bzw. zu fällen, worauf das Reaktionsprodukt nötigenfalls durch besondere Leitungen in andere Gefäße geleitet. wird. q..
Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Vorlage (5) durch Zuführung von Heiz-oder Kühlmitteln zu einer entsprechenden Vorrichtung der Vorlage, z. B. einem Mantel, beliebig variiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Acetylierung dem Acetyliergemisch ein Überschuß an Eisessig beigegeben wird, um die Pumpfähigkeit des Gemisches zu vergrößern.